MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN 1 MỤC LỤC 3 DANH MỤC BẢNG 9 DANH MỤC HÌNH 10 LỜI MỞ ĐẦU 1 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ CÁC VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU 3 1.1. Tình hình nghiên cứu và phát triển vật liệu nano 3 1.1.1. Tình hình nghiên cứu và ứng dụng vật liệu nano trên thế giới 4 1.1.2. Tình hình nghiên cứu và ứng dụng vật liệu nano tại Việt Nam 4 1.2. Vật liệu nano TiO2 5 1.2.1. Giới thiệu về TiO2 5 1.2.2. Tính chất quang hóa của TiO2 7 1.2.3. Cơ chế quang hóa của vật liệu nano TiO2 trong xử lý chất ô nhiễm 8 1.3. Vật liệu TiO2 biến tính 11 1.4. Tổng quang về Eu2O3 13 1.4.1. Sự ra đời và phát triển của Europi 13 1.4.2. Tính chất của Europi 14 1.4.3. Europium oxitEu2O3 14 1.4.4. Lĩnh vực ứng dụng europi 15 1.5. Vật liệu nano xúc tác quang hóa TiO2 Eu2O3 15 1.6. Các phương pháp tổng hợp vật liệu 16 1.6.1. Phương pháp đốt cháy Gel 16 1.6.2. Phương pháp thủy nhiệt 17 1.6.3. Phương pháp Sol – Gel 18 1.7. Giới thiệu phenol, nguồn gốc phát sinh và ảnh hưởng của nó tới sức khỏe con người và môi trường. 19 1.7.1. Tính chất của phenol 19 1.7.2. Nguồn gốc phát sinh phenol 19 1.7.3. Ảnh hưởng của phenol đến con người và môi trường 20 1.7.4. Một số phương pháp xử lý phenol trong nước 21 CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG, PHẠM VI VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 23 2.1. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu 23 2.2. Hóa chất và thiết bị 23 2.2.1. Hóa chất 23 2.2.2. Thiết bị 23 2.3. Tổng hợp vật liệu nano TiO2 Eu2O3 bằng phương pháp sol – gel 24 2.4. Các phương pháp phân tích đặc trưng, cấu trúc của vật liệu 25 2.4.1. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD– X–Rays Diffraction) 25 2.4.2. Phổ hồng ngoại (IR) 26 2.4.3. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 26 2.4.4. Phổ hấp thụ UV – VIS 26 2.5. Phương pháp xác định phenol trong nước 12 28 2.5.1. Phạm vi áp dụng 28 2.5.2. Nguyên tắc 28 2.5.3. Hóa chất và dụng cụ 28 2.5.4. Tiến hành 29 2.5.5. Tính kết quả 30 2.6. Khảo sát các điều kiện ảnh hưởng tới quá trình tổng hợp vật liệu TiO2Eu2O3 30 2.6.1. Sự ảnh hưởng của tỷ lệ 30 2.6.2. Sự ảnh hưởng của nhiệt độ nung 30 2.7. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình xử lý phenol của vật liệu TiO2Eu2O3 31 2.7.1. Ảnh hưởng của lượng xúc tác đến khả năng xử lý phenol 31 2.7.2. Ảnh hưởng của thể tích chất oxy hóa H2O2 31 2.7.3. Ảnh hưởng của nồng độ phenol đến đến khả năng xử lý của vật liệu 32 2.7.4. Ảnh hưởng của pH đến khả năng xử lý của vật liệu 32 2.7.5. Ảnh hưởng của điều kiện xúc tác (ánh sáng, tối, UV) 33 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 35 3.1. Kết quả khảo sát các điều kiện ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp vật liệu 35 3.1.1. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ TiO2 Eu2O3 so với TiO2 đến hoạt tính xúc tác của vật liệu 35 3.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung tới khả năng xử lý của vật liệu 36 3.2. Phân tích đặc trưng cấu trúc, tính chất của vật liệu TiO2 Eu2O3 38 3.2.1. Kết quả chụp phổ nhiễu xạ XRD của vật liệu xúc tác quan hóa TiO2 Eu2O3 38 3.2.2. Kết quả chụp phổ hồng ngoại IR của vật liệu TiO2 và vật liệu xúc tác quang hóa TiO2 Eu2O3 38 3.2.3. Kết quả chụp SEM của vật liệu nano xúc tác quang hóa TiO2 Eu2O3 40 3.2.4. Kết quả chụp phổ hấp thụ UV – VIS 40 3.2.5. Kết quả chụp phổ TEM 41 3.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng xử lý phenol 42 3.3.1. Ảnh hưởng của lượng xúc tác đến khả năng xử lý phenol 42 3.3.2. Ảnh hưởng của thể tích chất oxy hóa H2O2 đến khả năng xử lý phenol 43 3.3.3. Ảnh hưởng của nồng độ phenol đến khả xử lý của xúc tác 44 3.3.4. Ảnh hưởng của pH đến khả năng xử lý phenol 45 3.3.5. Ảnh hưởngđiều kiện chiếu sáng (ánh sáng tự nhiên, không có ánh sángvà ánh sáng UV) tới khả năng xử lý phenol của xúc vật liệu 46 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO 50 PHỤ LỤC 52
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG BÙI THỊ ANH ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU XÚC TÁC NANO QUANG HÓA TiO2- Eu2O3 ỨNG DỤNG THỬ NGHIỆM XỬ LÝ PHENOL TRONG NƯỚC Ngành: Công nghệ Kỹ thuật Môi trường Mã ngành: 52 51 04 06 NGƯỜI HƯỚNG DẪN: TS Mai Văn Tiến HÀ NỘI, 2017 LỜI CẢM ƠN Trong trình thực hoàn thành đồ án tốt nghiệp “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu xúc tác nano quang hóa TiO2 - Eu2O3, ứng dụng thử nghiệm xử lý phenol nước”, bên cạnh nỗ lực thân nhận nhiều giúp đỡ động viên nhiều cá nhân tập thể Trước tiên xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến TS Mai Văn Tiến người hướng dẫn bảo tận tình em suốt thời gian thực đề tài Cảm ơn thầy cho em hiểu biết thêm vật liệu mới, hướng dẫn bảo ban truyền đạt lại kiến thức mẻ quý báu cho em Tôi xin cảm ơn phòng phân tích – Viện Địa Lý – Viện Hàn Lâm Khoa Học Công Nghệ Việt Nam công ty Cổ Phần Khoa Học Và Công Nghệ Việt Nam giúp đỡ hóa chất thực đồ án Em xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô Khoa Môi Trường Trường Đại Học Tài Nguyên & Môi Trường Hà Nội dạy, giúp đỡ nâng cao kiến thức chuyên ngành cho em, hỗ trợ chuyên môn, giúp em hiểu rõ công việc chuyên ngành thực tế Em xin cảm ơn thầy cô quản lý phòng thí nghiệm Trường Đại Học Tài Nguyên & Môi Trường Hà Nội tạo điều kiện giúp đỡ dụng cụ hóa chất thời gian để em hoàn thành tốt báo cáo Hà Nội, ngày tháng năm 2017 Sinh viên thực Bùi Thị Anh LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đồ án “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu xúc tác nano quang hóa TiO2 - Eu2O3 ứng dụng thử nghiệm xử lý phenol nước”, thực hướng dẫn TS Mai Văn Tiến giảng viên trường đại học Tài Nguyên Môi Trường Hà Nội Các kết nghiên cứu đồ án trung thực, xác Tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm nội dung trình bày báo cáo Hà Nội, ngày tháng năm 2017 Sinh viên thực Bùi Thị Anh MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1: Nồng độ phenol nước thải số ngành công nghiệp Bảng 2.1: Tỷ lệ khối lượng (TiO2/ Eu3+) sấy bếp từ để tổng hợp vật liệu Bảng 3.1: Kết khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ TiO2- Eu2O3 so với TiO2 đến khả xử lý phenol Bảng 3.2: Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung tới khả xử lý phenol Bảng 3.3: Kết khảo sát ảnh hưởng hàm lượng xúc tác tới khả xử lý phenol Bảng 3.4: Kết ảnh hưởng thể tích chất oxy hóa H 2O2 đến khả xử lý phenol Bảng 3.5: Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ phenol đến khả tổng hợp vật liệu Bảng 3.6: Kết khảo sát ảnh hưởng pH đến khả xử lý phenol Bảng 3.7: Kết khảo sát ảnh hưởng điều kiện xúc tác tới khả xử lý phenol DANH MỤC HÌNH Hình 2.2: Biểu đồ biểu diễn đường chuẩn xác định phenol …………… ………29 DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT SEM Phương pháp hiển vi điện tử quét XRD Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen IR Phương pháp đo phổ hồng ngoại TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua SPM Kiến hiển vi đầu dò quét SC Xúc tác bán dẫn Eg Năng lượng vùng cấm CS Tổng hợp đốt cháy CNS Hệ thần kinh trung ương PVA Polyviny ancol PTN Phòng thí nghiệm hv Năng lượng photon ĐHTN & MTHN Trường đại học Tài Nguyên Môi Trường Hà Nội VHLKHVN Viện Hàn Lân Khoa Học Việt Nam LỜI MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Trong năm gần phát triển công nghệ nano lĩnh vực nhiều nhà khoa học quan tâm ứng dụng phổ biến lĩnh vực Titan đioxit (TiO2) kích thước nano mét vật liệu điển hình lĩnh vực có tính chất lý, hóa, quang điện tử đặc biệt, có độ bền cao thân thiện với môi trường Titan đioxit có nhiều ứng dụng nhiều lĩnh vực sống hóa mỹ phẩm, chất màu cho sơn, chế tạo loại thủy tinh đặc biệt, men cho sản phẩm gốm chịu nhiệt…[2, 8, 13] Ở dạng kích thước nano mét, TiO2 ứng dụng nhiều lĩnh vực chế tạo pin mặt trời, sensor, ứng dụng làm chất xúc tác quang hóa xử lý môi trường, chế tạo vật liệu tự làm [1,5,6] Nano TiO2 vật liệu nghiên cứu rộng rãi không độc hại, bền vững tương đối rẻ tiền TiO chất bán dẫn có dải trống lượng dạng thù hình rutin 3,05 eV anata 3,25 eV nên có khả thực phản ứng quang xúc tác, đặc biệt TiO quan tâm lĩnh vực làm chất xúc tác quang hóa ứng dụng để diệt khuẩn phân hủy hợp chất hữu khó phân hủy nước Khả quang xúc tác TiO thể hiệu ứng: quang khử nước điện cực TiO 2, tạo bề mặt siêu thấm nước quang xúc tác phân hủy chất hữu ánh sáng tử ngoại λ < 380 nm Tuy nhiên phần xạ tử ngoại quang phổ mặt trời đến bề mặt trái đất chiếm ~4% nên việc sử dụng nguồn xạ vào mục đích xử lý môi trường với xúc tác quang TiO bị hạn chế Để mở rộng khả sử dụng lượng xạ mặt trời vùng ánh sáng nhìn thấy vào phản ứng quang xúc tác, cần phải giảm lượng vùng cấm TiO2 Để đạt mục đích đó, nhiều công trình nghiên cứu tiến hành biến tính vật liệu nano TiO2 cách đưa ion kim loại phi kim lên bề mặt vào cấu trúc TiO2 Hiện nay, có hướng nghiên cứu chế tạo ứng dụng vật liệu quang xúc tác sở TiO2: TiO2 tinh khiết, TiO2 biến tính phi kim, TiO biến tính kim loại TiO2 biến tính hỗn oxit kim loại phi kim Mặt khác Eu2O3 oxit nguyên tố đất có khả hấp thụ ánh sáng có bước sóng ngắn vùng tử ngoại phát xạ tia có bước sóng vùng khả kiến, kết hợp TiO2 Eu2O3 hứa hẹn mang lại hiệu cao việc sử dụng xúc tác quang hóa Bên cạnh đó, với phát triển mạnh khu công nghiệp, nông nghiệp, khu chế biến sản suất, làng nghề,… ngày gia tăng không ngừng nên việc gây ô nhiễm môi trường ngày nghiên trọng, đặc biệt ô nhiễm môi trường nước hóa chất độc hại khó phân hủy phenol, cyanua, thuốc nhuôm, hóa chất bảo vệ thực vât,… điều đáng lo ngại Việc ứng dụng rộng rãi phenol vào nhiều ngành công nghiệp ngày gia tăng, công nghiệp sản xuất nhựa dẻo, sảm phẩm cau su, hóa dược, sơn, ngành dệt, dầu khí,….do giá thành rẻ, thương mại lớn dẫn đến môi trường ngày ô nhiệm nặng Do cần phải có phương pháp xử lý tối ưu, hiệu kinh tế thân thiện môi trường Vì lý đề tài “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu xúc tác nano quang hóa TiO2 - Eu2O3 ứng dụng thử nghiệm xử lý phenol nước”, đề xuất với mục tiêu sau: Mục tiêu đề tài Xây dựng quy trình tổng hợp vật liệu xúc tác quang hóa nano TiO2- Eu2O3 Đánh giá khả ứng dụng vật liệu việc xử lý phenol nước - Nội dung nghiên cứu Tổng quan tài liệu vật liệu nano TiO2 nano TiO2 biến tính với Europium (III) - oxit (Eu2O3), Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano TiO2- Eu2O3, khảo sát ảnh hưởng điều - kiện công nghệ tới trình tổng hợp vật liệu, Phân tích đặc trưng, cấu trúc, tính chất vật liệu TiO2- Eu2O3 phương pháp: phương pháp nhiễu xạ (X-Rays), phổ hồng ngoại (IR), phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM), phương pháp đo độ hấp thụ UV-Vis, Phương pháp hiển vi điện - tử truyền qua (TEM) Thử nghiệm đánh giá khả ứng dụng vật liệu TiO2- Eu2O3 để xử lý phenol - nước khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới trình xử lý Đánh giá hiệu vật liệu việc xử lý phenol nước 10 Điều kiện Ánh sáng UV Tối 61,42 45,21 17,53 82,51 76,52 22,95 98,02 84,55 31,61 99,37 88,72 38,94 Hình 3.18: Biểu đồ biểu diễn ảnh hưởng điều kiện chiếu sáng tác tới khả xử lý phenol vật liệu Qua bảng 3.7 hình 3.18 ta thấy rõ ràng điều kiện bóng tối hiệu suất xử lý thấp 17,53% 60 phút 38,94 % 150 phút Điều kiện ánh sáng UV hiệu suất xử lý tốt, nhiên điều kiện UV hiệu suất đạt 88,72% 150 phút, điều kiện chiếu sáng ánh sáng mặt trời hiệu suất đạt 100% 120 phút Điều chứng minh lượng vùng cấm TiO2 đưa sang vùng khả kiến điều làm tăng hoạt tính quang xúc tác TiO2, nhờ góp mặt nguyên tố đất hiến Eu 2O3 có khả hấp thụ phát xạ xạ Như điều kiện chiếu sáng ánh mặt trời vật liệu nano xúc tác quang hóa xử lý tối ưu phenol nước đạt hiệu suất tối đa 99,37% 150 phút 3.3.6 Kết xử lý mẫu nước thải thực tế Mẫu nước thải thực tế kế thừa từ phòng thủy sinh học môi trường Viện Hàn Lân Khoa Học Việt Nam Quá trình xử lý sử dụng giá trị tối ưu khảo sát Ta có kết sau: Nồng độ phenol đầu vào 3,806ppm Sau xử lý không phát phenol mẫu theo phương pháp phân tích áp dụng trên, điều có nghĩa phenol bị xử lý hết coi hiệu suất xử lý phenol mẫu nước thải thực vật liệu đạt hiệu suất gần 100% Như lần minh chứng khả xử lý phenol vật liệu đạt hiệu cao tốt mở triển vọng ứng dụng thực tế 52 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Qua qúa trình thực đề tài “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu xúc tác nano quang hóa TiO2 - Eu2O3 ứng dụng thử nghiệm xử lý phenol nước” , thu số kết sau: Đã tổng hợp thành công vật liệu xúc tác quang hóa nano TiO2 biến tính Eu2O3 Đã khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp + Tỷ lệ khối lượng TiO2/ Eu2O3 vật liệu phù hợp 15/1 + Nhiệt độ nung tối ưu vật liệu nano xúc tác quang hóa TiO - Eu2O3 550oC TiO2 dạng anatase Đã phân tích đặt trưng, cấu trúc, tính chất vật liệu TiO - Eu2O3 thông qua phổ: + Phổ nhiễu xạ XRD: cho thấy đặc trưng cấu trúc TiO2 dạng anatat + Phổ hồng ngoại IR: xuất pic đặc trưng TiO2 Eu2O3 + Phổ SEM, phổ TEM: Nano TiO2 Eu2O3 có dạng hình cầu, kích thước hạt Eu2O3 khoảng 20-30 nm nano TiO2 có kích thước từ 30 - 50nm + Phổ hấp thụ UV – VIS: Năng lượng hấp thụ TiO2 - Eu2O3 cực đại 390nm Đã khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến trình xử lý phenol + Hàm lượng xúc tác vật liệu đạt tối ưu 0,03g + Thể tích chất oxy hóa H2O2 tối ưu ≥ 3ml + Nồng độ phenol mà vật liệu xử lý tối ưu 500ppm + Môi trường pH đạt hiệu suất xử lý 100% khoảng – + Thời gian tối ưu cho việc xử lý 120 phút Kiến nghị Trong trình thực đề tài hạn chế mặt thời gian, kinh phí khối lượng công việc nhiều nên không tránh khỏi thiếu sót Đồng thời chưa khai thác hết khả xử lý vật liệu đến chất hữu khác Từ thiếu sót với mong muốn đề tài phát triển để xử lý hợp chất hữu khó phân hủy khác Và tương lai không xa vật liệu sớm đưa vào ứng dụng thực tiễn TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng việt 53 [1] Nguyễn Thị Kim Giang (2009), “Nghiên cứu điều chế vật liệu TiO2 biến tính kích thước nano mét khảo sát khả quang xúc tác chúng”, Luận văn thạc sỹ, Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội [2] Nguyễn Xuân Nguyên, Phạm Hồng Hải (2002), “Khử amoni nước nước thải phương pháp quang hóa với xúc tác TiO2”, Tạp chí Khoa học công nghệ, Vol 40(3), tr 20-29 [3] ThS La Vũ Thùy Linh (2010), “Công nghệ nano – cách mạng khoa học kỹ thuật kỷ 21”, Khoa học ứng dụng số 12 –page 47- 49 [4] Dương Thị Lịm (2013) “Nghiên cứu tổng hợp số oxit tổng hợp kích thước nanomet hệ đất mangan khảo sát khẳ hấp phụ amoni, asen, sắt, mangan nước sinh hoạt” Luận án tiến sĩ hóa học, Viện hóa học – Viện hàn lâm Khoa Học Công Nghệ Việt Nam, Hà Nội, tr, 17- 25 [5] Ngô Sỹ Lương (2005),“Ảnh hưởng yếu tố trính điều chế đến kích thước hạt cấu trúc tinh thể TiO2” Tạp chí Khoa học, Khoa học tự nhiên công nghệ, ĐHQG HN, T.XXI, N.2, tr 16-22 [6] Ngô Sỹ Lương, Lê Diên Thân (2012), “Điều chế khảo sát hoạt tình quang xúc tác ánh sáng nhín thấy bột TiO2 kìch thước nano pha tạp Fe, N” Tạp chí Phân tích Hóa, Lý sinh học, tr 35-38 [7] Nguyễn Xuân Nguyên, Lê Thị Hoài Nam (2004) Nghiên cứu xử lý nước rác Nam Sơn màng xúc tác TiO lượng mặt trời Tạp chí Hóa học ứng dụng (8) [8] Dương Thị Khánh Toàn (2006), “Khảo sát trình điều chế ứng dụng TiO2 kích thước nanomet”, Luận văn thạc sỹ khoa học, Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội [9] Pham Văn Tường (2007), “Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm” NXB ĐHQGHN, tr 34 - 39 [10] Nguyễn Văn Dũng, Phạm Thị Thúy Loan, Đào Văn Lượng, Cao Thế Hà (2006) “Nghiên cứu điều chế vật liệu xúc tác quang hóa TiO từ sa khoáng ilmenite Phần III: đánh giá hoạt tính quang hóa xúc tác TiO phản ứng quang phân hủy axit orange 10” Tạp chí phát triển Khoa Học Công Nghệ, tập 9, số 1, tr 25-31 [11] Vũ thị Hạnh Thu (2008), Nghiên cứu chế tạo màng quang xúc tác TiO2 TiO2 pha tạp N (TiO2: N), Luận án tiến sĩ vật lý, ĐHKHTN-ĐHQG Hồ Chí Minh [12] TCVN 6216 : 1996 - (ISO 6439 : 1990): Chất lượng nước – Xác định số phenol – Phương pháp trắc phổ dung – aminoantipyrin sau chưng cất Tiếng anh 54 [13] G.Em Romanosa, C.P Athanasekoua, F.K.Katsarosa, N.K.Kanellopoulosa, D.D Dionysioub, V Likodimosa, P Falarasa (2012) “Double-side active TiO2modified nanofiltration membranes in continuous flow photocatalytic reactors for effective water purification” Journal of Hazardous Materials 211–212, p 304–316 [14] H Lina, Abdul K Rumaizb, Meghan Schulzc, DeminWanga, Reza Rockd, C.P Huanga, and S Ismat Shah Photocatalytic activity of pulsed laser deposited TiO2 thin films, Materials Science and Engineering B 151 (2008) p 133 [15] Khaled Z.Yahya Characterization of Pure and dopant TiO2 thin films for gas sensors applications Ministry of Higher Education and Scientific Research, University of Technology Applied Sciences Department, June 2010 [16] Khaled Z.Yahya Characterization of Pure and dopant TiO2 thin films for gas sensors applications Ministry of Higher Education and Scientific Research, University of Technology Applied Sciences Department, June 2010 [17].Hoffman M R., Martin, S T., Choi, W., and Bahnemann, P W (1995), “Environmental application at semiconductor photocatalysis”, Chem Rev, 95, pp 69-96 [18] Kasimir Fajans, David W Stewart, Các khoa Hóa Lý, Đại học Michigan, Ann Arbor, Michigan Induced Radioactivity in Europium, pdf file, Physical Review, Quyển 56, trang 625-628, 1-10-1939, DOI: 10.1103/PhysRev.56.625 [19] H Lina, Abdul K Rumaizb, Meghan Schulzc, DeminWanga, Reza Rockd, C.P Huanga, and S Ismat Shah Photocatalytic activity of pulsed laser deposited TiO2 thin films, Materials Science and Engineering B 151 (2008) p 133 [20] Ebru Acar, oxidation of acid red 151 solution by peroxon (O 3/H2O2) process, thesis mater, the natural and applied sciences middle east technical university, September 2004 [21] Herbert N McCoy, The separation of europium from other rare earths, J Am Chem Soc., tháng năm 1935, 57 (9), trang 1756, DOI: 10.1021/ja01312a506 [22] S A Sayeda, K A Rabieb, I E Salama, Studies on europium separation from a middle rare earth concentrate by in situ zinc reduction technique, có sẵn trực tuyến 18-7-2005, doi:10.1016/j.seppur.2005.05.006 [23] C W Tang, S A VanSlyke, (1987), "Organic electroluminescent diodes", Applied Physics Letters, Vol 51 (12), P 913-915 PHỤ LỤC Một số hình ảnh thực tế trình thực đồ án 55 Hình 1: Tổng hợp vật liệu nano xúc tác quang hóa TiO2 – Eu2O3 Hình 2: Mẫu xây dựng đường chuẩn phân tích xác định phenol 56 Hình 3: Li tâm mẫu đo quang xác định nồng độ phenol Hình 4: Phân tích mẫu nước thải Fomosa thực tế 57 Kết số hình ảnh phân tích phổ d=3.51564 mau NT 20-25 - VIBM D8 Advance 500 300 d=1.36169 d=1.48101 d=1.69985 d=1.66634 d=1.89155 d=2.37746 d=2.33214 d=7.07104 d=3.89407 100 d=2.42946 200 d=9.36121 Lin (Cps) 400 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale mau NT 20-25 - VIBM D8 Advance - File: mau NT 20-25 - VIBM D8 Advance - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Start Operations: Smooth 0.048 | Import 01-083-1497 (C) - Agrellite - NaCa1.905Eu0.095Si4O10F - WL: 1.5406 - Triclinic - Primitive 00-033-0543 (N) - Europium Hydrogen Phosphate - EuH(PO3)4 - WL: 1.5406 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - WL: 1.5406 - Tetragonal - Body-centered 00-031-1112 (Q) - Potassium Titanium Fluoride Sulfate - K2TiSO4F4 - WL: 1.5406 - Hình 5: Phổ nhiễu xạ XRD vật liệu xúc tác quang hóa TiO2 – Eu2O3 58 70 Hình 6: Phổ hồng ngoại IR vật liệu TiO2 59 Sample Name Eu2O3 Description Sample 017 By Administrator Date Thursday, March 23 2017 Saved or unsaved State Spectrum quality check summary Saved The Quality Checks not report any warnings for the sample Hình 7: Kết chụp phổ hồng ngoại IR Eu2O3 60 Sample Name Description Saved or unsaved State Spectrum quality check summary TiO2 – Eu2O3 (tỷ lệ 10/1) Sample 020 By Administrator Date Thursday, March 23 2017 Saved The Quality Checks not report any warnings for the sample Hình 8: Kết phân tích phổ hồng ngoại IR vật liệu nano xúc tác quang hóa TiO2 – Eu2O3 (tỷ lệ 10/1) 61 Sample Name Description Saved or unsaved State Spectrum quality check summary Eu/Ti: 15/1 Sample 018 By Administrator Date Thursday, March 23 2017 Not saved The Quality Checks not report any warnings for the sample 62 Hình 9: Kết phân tích phổ hồng ngoại IR vật liệu xúc tác quang hóa TiO2 – Eu2O3 (tỷ lệ 15/1) Hình 10: Kết phân tích kính hiển vi điện tử quét SEM 63 Hình 11: Phổ UV – VIS vật liệu nano TiO2 Hình 12: Phổ UV – VIS vật liệu nano Eu2O3 64 Hình 13: Phổ UV – VIS vật liệu nano xúc tác quang hóa TiO2- Eu2O3 (tỷ lệ 20/1) Hình 14: Phổ UV – VIS vật liệu nano xúc tác quang hóa TiO2- Eu2O3 10/1 65 Kết chụp ảnh TEM Hình 15: Ảnh TEM vật liệu tỷ lệ 100nm Hình 16: Ảnh TEM vật liệu tỷ lệ 50nm 66 ... electron (A) v quỏ trỡnh kh xy ra, cũn cỏc l trng s chuyn n ni cú cỏc phõn t cú kh nng cho electron (D) thc hin phn ng oxy hoỏ: h + (SC) e- + h+ A(ads) + e- A- (ads) D(ads) + h+ D+ (ads) +... chiu sỏng cú nng lng photon (h) thớch hp, bng hoc ln hn nng lng vựng cm Eg (hv Eg), thỡ s to cỏc cp electron (e-) v l trng (h+) Cỏc electron c chuyn lờn vựng dn (quang electron), cũn cỏc l trng... hỡnh 1.1, hỡnh 1.2 v hỡnh1.3) [11] Titanium (IV) Oxide (II) cú mt pha bn ú l pha rutile (tetragonal) v hai pha gi bn l anatase (tetragonal) v brookite (orthorhombic) C hai pha gi bn chuyn thnh