Rau quả Phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ nấm bệnh captanRau quả Phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ nấm bệnh captanRau quả Phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ nấm bệnh captanRau quả Phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ nấm bệnh captanRau quả Phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ nấm bệnh captanRau quả Phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ nấm bệnh captan
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 292-97 Rau phơng pháp xác định d lợng thuốc trừ Nấm bệnh CAptan Vegetable, fruit Method for determination residue of Captan Tiêu chuẩn quy định phơng pháp xác định d lợng thuốc trừ nấm bệnh Captan rau Lấy mẫu bảo quản mẫu: Theo qui định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN-BVTV-QĐ ngày 10/3/1995 Bộ Nông nghiệp CNTP Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn Phơng pháp xác định: 2.1 Qui định chung: 2.1.1 Thuốc thử dùng phép phân tích phân tích 2.1.2 phải loại tinh khiết Nớc cất phải nớc cất theo TCVN 2117-77 2.1.3 Tất phép xác định phải tiến hành song song với hai lợng cân mẫu thử 2.1.4 D lợng thuốc trừ nấm bệnh Captan kết d lợng trung bình lợng cân mẫu thử 2.2 Xác định d lợng Captan: 2.2.1 Nguyên tắc: D lợng Captan đợc chiết khỏi mẫu dung môi axetonitril Thuốc đợc hoà tan hỗn hợp diclometan: ête dầu hoả Sau đợc làm qua cột Florisil đợc xác định máy sắc ký khí với detector cộng kết điện tử (ECD) Kết đợc tính dựa so sánh tỷ số số đo diện tích chiều cao píc mẫu thử píc mẫu chuẩn 2.2.2 Dụng cụ, hoá chất thiết bị: - Bình cầu dung tích 250ml; - Bình định mức dung tích 5ml, 10ml, 1000ml; Quyết định ban hành số 14 ngày tháng năm 1997 Bộ Nông nghiệp & PTNT - - - Pipet 1ml; Phễu thuỷ tinh; Phễu lọc Buchner; Phễu chiết dung tích lít; ống đong dung tích 100ml, 250ml, 500ml; Cột làm (15 x 200mm), khoá teflon; Microxylanh 10 àl; Cốc nghiền dung tích lít; Chất chuẩn Captan biết hàm lợng; Dung dịch A (20% diclometan ête dầu hoả): lấy 200ml diclometan cho vào bình định mức 1000ml Dùng ête dầu hoả định mức tới vạch Bảo quản cách cho vào khoảng 10 g natri sunphat khan Dung dịch B (50% diclometan: 1,5% axetonitril ête dầu hoả): lấy 500ml diclometan 15ml axetonitril cho vào bình định mức 1000ml Dùng ête dầu hoả định mức tới vạch Bảo quản cách cho vào khoảng 10 g natri sunphat khan Florisil (sấy 130oC 6-8 giờ, để nguội bình hút ẩm Sau 24 sử dụng) Dung dịch natri clorua bão hoà với nớc cất: Natri sunphat khan (hoạt hoá 6-8 giờ, bảo quản bình hút ẩm); Giấy lọc băng đỏ; Celit 545; Máy nghiền (Kiểu máy xay sinh tố); Cân phân tích (độ xác 0,01mg); Máy ghi tích phân; Hệ thống chng cất quay chân không; Máy sắc ký khí với detector cộng kết điện tử (ECD); Cột mao quản Fused Silica SE 52 (0,25 mm x 25 m) 2.2.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 10mg chất chuẩn Captan, xác tới 0,01mg vào bình định mức 10ml Định mức đến vạch n-hexan, đợc dung dịch gốc Bằng phơng pháp pha loãng liên tục từ dung dịch có nồng độ thu đợc, đợc dãy dung dịch chuẩn 2.2.4 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: 2.2.4.1 Chiết suất mẫu thử: Cân khoảng 50g mẫu rau (hoặc quả) (m m) xác tới 0,1g vào cốc nghiền Thêm vào 100ml axetonitril (V 1) 15 g celit Nghiền phút Lọc qua phễu Buchner Dùng ống đong đo thể tích dung dịch lọc (V2) chuyển vào phễu chiết lít Thêm vào 100ml dung dịch A (V3), lắc phút Để phân lớp Thêm 10ml natri clorua bão hoà 600ml nớc cất vào phễu chiết, lắc nhẹ 30 giây, để phân lớp 15 - 20 phút, bỏ lớp nớc dới (giữ lại lớp nhũ) Thêm 10ml natri clorua bão hoà 100ml nớc cất vào phễu chiết, lắc nhẹ Để phân lớp, bỏ lớp dới Nhắc lại nh trên, bỏ lớp nhũ Cho thêm 10g natri sunphat khan, lắc mạnh, để 15-20 phút Lọc đo lại thể tích dung dịch chiết (V 4) Cô cạn máy chng cất quay chân không 45 oC 2.2.4.2 Làm mẫu thử: - Cột làm gồm: Bông thuỷ tinh g Florisil 1g Natri sunphat khan - Làm ẩm cột 20ml dung dịch A Chuyển dung dịch mẫu cô cạn vào cột làm Rửa giải 100ml dung dịch A Rửa giải tiếp 100ml dung dịch B Tốc độ rửa giải 5ml/phút Cô cạn bình hệ thống chng cất quay chân không 45 o C Chuyển dung dịch rửa giải cô cạn vào bình định mức 5ml Định mức tới vạch ête dầu hoả (VE) 2.2.5 Điều kiện phân tích: - Nhiệt độ buồng bơm mẫu : 275 oC - Nhiệt độ cột - Nhiệt độ detector - Tốc độ khí mang nitơ (99,999%) : 30ml/phút - Tốc độ khí nitơ bổ trợ : 25ml/phút - Dòng detector : 1,5nA : 255 oC : 270 oC 2.2.6 Tiến hành phân tích máy: Bơm dung dịch mẫu chuẩn (VC) dung dịch mẫu thử (Vm), lặp lại lần 2.2.7 Tính toán kết quả: D lợng thuốc trừ nấm bệnh Captan mẫu (X) đợc tính theo công thức: X (mg / kg ) = A m ì C c ì VE ì Vc ì V1 ì V3 ì P A c ì Vm ì V2 ì V4 ì m m ì R Trong đó: Am : Số đo trung bình diện tích chiều cao pic mẫu thử AC : Số đo trung bình diện tích chiều cao pic mẫu chuẩn VC : Thể tích dung dịch mẫu chuẩn bơm vào máy, àl Vm : Thể tích dung dịch mẫu thử bơm vào máy, àl CC : Nồng độ dung dịch chuẩn bơm vào máy, àg/àl VE : Thể tích cuối dung dịch mẫu thử, ml mm : Khối lợng mẫu thử, g V1 : Thể tích dung môi dùng để chiết suất mẫu thử, ml V2 : Thể tích dung dịch lọc dùng để chiết lỏng - lỏng, ml V3 : Thể tích dung dịch A dùng để chiết lỏng - lỏng, ml V4 : Thể tích dung dịch A sau chiết lỏng - lỏng, ml P : Độ tinh khiết chất chuẩn, % R : Hiệu suất thu hồi phơng pháp, % 2.2.8 Hiệu suất thu hồi giới hạn phơng pháp: - Hiệu suất thu hồi phơng pháp: 70-110% - Giới hạn phát phơng pháp: 0,002mg/kg ... dung dịch mẫu chuẩn (VC) dung dịch mẫu thử (Vm), lặp lại lần 2.2.7 Tính toán kết quả: D lợng thuốc trừ nấm bệnh Captan mẫu (X) đợc tính theo công thức: X (mg / kg ) = A m ì C c ì VE ì Vc ì V1... điện tử (ECD); Cột mao quản Fused Silica SE 52 (0,25 mm x 25 m) 2.2.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 10mg chất chuẩn Captan, xác tới 0,01mg vào bình định mức 10ml Định mức đến vạch n-hexan,... phơng pháp pha loãng liên tục từ dung dịch có nồng độ thu đợc, đợc dãy dung dịch chuẩn 2.2.4 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: 2.2.4.1 Chiết suất mẫu thử: Cân khoảng 50g mẫu rau (hoặc quả) (m m) xác