Chè – phương pháp xác địnChè – phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu methamidophosChè – phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu methamidophosChè – phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu methamidophosh dư lượng thuốc trừ sâu methamidophosChè – phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu methamidophosChè – phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu methamidophos
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 291-97 chè phơng pháp xác định d lợng thuốc trừ sâu methamidophos Tea Method for determination residue of Methamidophos Tiêu chuẩn quy định phơng pháp xác định d lợng thuốc trừ sâu Methamidophos chè Lấy mẫu bảo quản mẫu: Theo Qui định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN-BVTV-QĐ ngày 10/3/1995 Bộ Nông nghiệp CNTP Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn Phơng pháp xác định: 2.1 Qui định chung: 2.1.1 Thuốc thử dùng phép phân tích phân tích 2.1.2 phải loại tinh khiết Nớc cất phải nớc cất theo TCVN 2117-77 2.1.3 Tất phép xác định phải tiến hành song song với hai lợng cân mẫu thử 2.1.4 D lợng thuốc trừ sâu Methamidophos kết trung bình lợng cân mẫu thử 2.2 Xác định d lợng Methamidophos: 2.2.1 Nguyên tắc: D lợng thuốc trừ sâu Methamidophos đợc chiết khỏi mẫu hỗn hợp axeton-nớc, Diclometan, sau đợc làm qua cột Silicagel 60 đợc xác định máy sắc ký khí với detector quang kế lửa (FPD) Kết đợc tính dựa so sánh tỷ số số đo diện tích chiều cao píc mẫu thử píc mẫu chuẩn 2.2.2 Dụng cụ, hoá chất thiết bị: - ống đong dung tích 100ml, 250ml, 500ml; - Bình định mức dung tích 5ml; 10ml; - Bình cầu dung tích 250ml, 500ml; Quyết định ban hành số 14 ngày tháng 11 năm 1997 Bộ Nông nghiệp & PTNT Bình lê; Phễu lọc Buchner; Cột làm (15mm x 200mm), khoá teflon; Cốc nghiền dung tích lít; Pipet 1ml; Phễu chiết dung tích 500ml, khoá teflon; Phễu thuỷ tinh; Giấy lọc băng đỏ; Bông thuỷ tinh; Microxilanh 10 àl; Cột sắc ký khí thuỷ tinh (3mm x 2m) đợc nhồi 5% Silicon SE-54 tẩm Shimalite W-AW-DMCS, 80-100 mesh; - Axeton; - Etyl axetat; - Diclometan; - Metanol; - Celite 545; - Chất làm sạch: Silicagel 60; - Dung dịch rửa giải 1: hỗn hợp Ete etylic: metanol tỷ lệ 95:5 theo thể tích; - Dung dịch rửa giải 2: hỗn hợp Ete etylic: metanol tỷ lệ 9: theo thể tích; - Natri sunphat khan (hoạt hoá 500oC 6-8 giờ, để nguội, cho vào bình đậy kín, bảo quản bình hút ẩm); - Các chất chuẩn: Methamidophos 99%; - Máy nghiền (Kiểu máy xay sinh tố); - Tủ sấy; - Hệ thống chng cất quay chân không; - Cân phân tích (độ xác 0,01mg); - Máy sắc ký khí với detector quang kế lửa (FPD) máy ghi tích phân 2.2.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 10mg chất chuẩn Methamidophos xác tới 0,01mg vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch etylel axetat, đợc dung dịch gốc, nồng độ 1mg/ml Dùng pipet lấy xác 1ml dung dịch gốc vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch etyl axetat, đợc dung dịch nồng độ 0,1mg/ml Bằng phơng pháp pha loãng liên tục từ dung dịch có nồng độ thu đợc, đợc dãy dung dịch chuẩn - 2.2.4 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: 2.2.4.1 Chiết suất mẫu thử: Cân khoảng 20g chè (mm) xác tới 0,1g vào cốc nghiền Thêm vào 1g Celitte 150ml hỗn hợp axeton: nớc tỷ lệ 2:1 theo thể tích (V1) Nghiền phút, lọc qua phễu lọc Buchner vào bình cầu 250 ml Lấy 50ml dịch lọc (V2) cho vào phễu chiết 250ml, thêm vào 14g Natriclorua, 50 ml diclometan, lắc mạnh phút Để phân lớp, lấy phần diclometan cho vào bình cầu 250ml, chiết tiếp hai lần lần 50ml diclometan Tập trung toàn phần diclometan chuyển qua phễu lọc có chứa 5g natri sunphat khan vào bình cầu 250ml Cô cạn khoảng 5-10 ml hệ thống chng cất quay chân không 45oC 2.2.4.2 Làm mẫu thử: - Cột làm gồm: Bông thuỷ tinh 15 g Silicagel 60 5g Natrisunphat khan - Rửa cột 50ml Ete etylic - Làm mẫu: Chuyển dung dịch chiết cô cạn vào cột làm Rửa giải 100ml dung dịch rửa giải 1, 100ml dung dịch rửa giải với tốc độ 12ml/phút Tập trung toàn dung dịch rửa giải, cô cạn đến khô hệ thống chng cất quay chân không nhiệt độ 45oC - Chuyển dung dịch làm cô cạn vào bình định mức 5ml, định mức đến vạch etyl axetat (VE) 2.2.5 Điều kiện phân tích: - Nhiệt độ buồng bơm mẫu: - Nhiệt độ cột: 210 - Nhiệt độ detector: - Tốc độ khí mang (nitơ 99,99%): - Tốc độ khí hyđrô: - Tốc độ không khí: 230 oC o C 230 oC 50ml/phút 65ml/phút 60ml/phút 2.2.6 Tiến hành phân tích máy: Bơm dung dịch chuẩn (VC) dung dịch mẫu (Vm), lặp lại lần 2.2.7 Tính toán kết quả: D lợng thuốc trừ sâu Methamidophos mẫu (X) đợc tính theo X (mg / kg ) = A m x Vc x C c x VE x V1 x P A c x Vm x m m xV2 x R công thức: Trong đó: Am : Số đo trung bình diện tích chiều cao píc mẫu thử AC : Số đo trung bình diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn VC : Thể tích dung dịch mẫu chuẩn bơm vào máy, àl Vm : Thể tích dung dịch mẫu thử bơm vào máy, àl CC : Nồng độ dung dịch chuẩn bơm vào máy, àg/ml VE : Thể tích cuối dung dịch mẫu thử, ml V1 : Thể tích dung môi cho vào mẫu thử, ml V2 : Thể tích dung môi rút khỏi mẫu thử, ml mm : Khối lợng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết mẫu chuẩn, % R : Hiệu suất thu hồi phơng pháp, % 2.2.8 Hiệu suất thu hồi giới hạn phát phơng pháp: - Hiệu suất thu hồi phơng pháp: 70-110% - Giới hạn phát phơng pháp: 0,002mg/kg ... chuẩn Methamidophos xác tới 0,01mg vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch etylel axetat, đợc dung dịch gốc, nồng độ 1mg/ml Dùng pipet lấy xác 1ml dung dịch gốc vào bình định mức 10ml, định. .. Bơm dung dịch chuẩn (VC) dung dịch mẫu (Vm), lặp lại lần 2.2.7 Tính toán kết quả: D lợng thuốc trừ sâu Methamidophos mẫu (X) đợc tính theo X (mg / kg ) = A m x Vc x C c x VE x V1 x P A c x Vm... chuẩn, % R : Hiệu suất thu hồi phơng pháp, % 2.2.8 Hiệu suất thu hồi giới hạn phát phơng pháp: - Hiệu suất thu hồi phơng pháp: 70-110% - Giới hạn phát phơng pháp: 0,002mg/kg