Chè hoặc cà phê Phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu linden hoặc aldrinChè hoặc cà phê Phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu linden hoặc aldrinChè hoặc cà phê Phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu linden hoặc aldrinChè hoặc cà phê Phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu linden hoặc aldrin
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 226-95 chè cà phê phơng pháp xác định d lợng thuốc trừ sâu lindan aldrin Tea or coffee Method for determination of residue of Lindan or residue of Aldrin Lấy mẫu bảo quản mẫu: Theo Qui định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN-BVTV-QĐ ngày 10/3/1995 Bộ Nông nghiệp CNTP Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn Phơng pháp xác định: 2.1 Qui định chung: 2.1.1 Thuốc thử dùng phép phân tích phân tích 2.1.2 phải loại tinh khiết Nớc cất phải nớc cất theo TCVN 2117-77 2.1.3 Tất phép xác định phải tiến hành song song với hai lợng cân mẫu thử 2.1.4 D lợng thuốc trừ sâu Lindan Aldrin kết trung bình lợng cân mẫu thử 2.2 Xác định d lợng Lindan Aldrin: 2.2.1 Nguyên tắc: D lợng thuốc trừ sâu Lindan Aldrin đợc chiết khỏi mẫu thử hỗn hợp dung môi axetonitril-nớc Thuốc đợc hoà tan ete dầu hoả, sau đợc làm qua cột florisil xác định máy sắc ký khí với detector cộng kết điện tử (ECD) Kết đợc tính dựa so sánh tỷ số số đo diện tích chiều cao pic mẫu thử pic mẫu chuẩn 2.2.2 Dụng cụ, hoá chất thiết bị: - ống đong dung tích 100ml, 250ml, 500ml; - Bình định mức dung tích 5ml, 10ml; Quyết định ban hành số 54 NN QLCN/QĐ ngày 20 tháng 11 năm 1995 Bộ Nông nghiệp PTNT - Bình cầu dung tích 250ml, 500ml; Pipet 1ml; Phễu lọc Buchner; Cột làm (15mm x 200mm), khoá teflon; Cốc nghiền dung tích lít; Phễu chiết dung tích lít, khoá teflon; Phễu thuỷ tinh; Giấy lọc băng đỏ; Bông thuỷ tinh; Microxilanh 10 àl; Cột sắc ký khí thuỷ tinh (3mm x 2m) 5% Silicon SE-54 tẩm Shimalite W-AW- DMCS, 80-100 mesh; Axetonitril; Ete dầu hoả; Ete etylic; n-Hexan; Dung dịch rửa giải: 6% ete etylic ete dầu hoả; Florisil sấy 130oC giờ, bảo quản bình hút ẩm; Natri sunphat khan hoạt hoá 500oC 6-8 giờ, bảo quản bình hút ẩm; Natri clorua; Các chất chuẩn Lindan 99%, Aldrin 99%; Máy nghiền (máy xay sinh tố); Hệ thống chng cất quay chân không; Cân phân tích (độ xác 0,01mg); Tủ sấy; Máy sắc ký khí với detector cộng kết điện tử máy ghi tích phân 2.2.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 10mg chất chuẩn Lindan Aldrin xác tới 0,01mg vào bình định mức 10ml Định mức tới vạch n-hexan, đợc dung dịch gốc, nồng độ 1mg/ml Dùng pipet lấy xác 1ml dung dịch gốc vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch n-hexan, đợc dung dịch nồng độ 0,1mg/ml Bằng phơng pháp pha loãng liên tục từ dung dịch có nồng độ thu đợc, đợc dãy dung dịch chuẩn 2.2.4 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: 2.2.4.1 Chiết suất mẫu thử: Cân khoảng 20g chè 50g cà phê (mm) xác tới 0,1g vào cốc nghiền Thêm vào 350ml axetonitril 65% nớc (V1) Nghiền phút Lọc qua phễu lọc Buchner vào bình cầu 500ml Lấy 200ml dung dịch lọc (V2) vào phễu chiết Thêm vào 100ml ete dầu hoả (V3) Lắc 1-2 phút Cho tiếp 10ml dung dịch natri clorua bão hoà 600ml nớc cất Lắc hỗn hợp 30-45 giây Để yên cho tách lớp Bỏ phần nớc chiết tiếp hai lần, lần với 100ml nớc cất Chuyển phần dung môi (V4) qua phễu lọc chứa 10g natri sunphat khan vào bình cầu 250ml Cô cạn 5-10ml hệ thống chng cất quay chân không 45 oC 2.2.4.2 Làm mẫu thử: - Cột làm gồm: Bông thuỷ tinh 4g florisil 2g natri sunphat khan - Làm ẩm cột 40-50ml ete dầu hoả Chuyển dung dịch chiết cô cạn vào cột - Rửa giải 200ml dung dịch rửa giải với tốc độ 5ml/phút Cô cạn dung dịch hệ thống chng cất quay chân không 45oC - Chuyển dung dịch rửa giải cô cạn vào bình định mức 5ml Định mức đến vạch n-hexan (VE) 2.2.5 Điều kiện phân tích: - Nhiệt độ buồng bơm mẫu : 270 oC - Nhiệt độ cột : 230 oC - Nhiệt độ detector : 270 oC - Tốc độ khí mang (nitơ 99,999%) : 50ml/phút - Dòng detector : 2nA 2.2.6 Tiến hành phân tích máy: Bơm dung dịch chuẩn (Vc) dung dịch mẫu (Vm), lặp lại lần 2.2.7 Tính toán kết quả: D lợng thuốc trừ sâu Lindan Aldrin mẫu (X) đợc tính theo công thức: A m x Vc x C c x Ve x V1 x V3 x P X (mg / kg ) = A c x Vm x m m x V2 x V4 x R Trong đó: Am : Số đo trung bình diện tích chiều cao pic mẫu thử AC : Số đo trung bình diện tích chiều cao pic mẫu chuẩn VC : Thể tích dung dịch mẫu chuẩn bơm vào máy, àl Vm : Thể tích dung dịch mẫu thử bơm vào máy, àl CC : Nồng độ dung dịch mẫu chuẩn bơm vào máy, àg/ml VE : Thể tích cuối dung dịch mẫu thử, ml mm : Khối lợng mẫu thử, g V1 : Thể tích dung môi dùng để chiết suất mẫu thử, ml V2 : Thể tích dung dịch lọc dùng để chiết lỏng - lỏng, ml V3 : Thể tích dung môi dùng để chiết lỏng - lỏng, ml V4 : Thể tích dung môi sau chiết lỏng - lỏng, ml P : Độ tinh khiết chất chuẩn, % R : Hiệu suất thu hồi phơng pháp, % 2.2.8 Hiệu suất thu hồi giới hạn phát phơng pháp: - Hiệu suất thu hồi phơng pháp: 70-110% - Giới hạn phát phơng pháp: 0,0002mg/kg ... chuẩn Lindan Aldrin xác tới 0,01mg vào bình định mức 10ml Định mức tới vạch n-hexan, đợc dung dịch gốc, nồng độ 1mg/ml Dùng pipet lấy xác 1ml dung dịch gốc vào bình định mức 10ml, định mức tới... phơng pháp pha loãng liên tục từ dung dịch có nồng độ thu đợc, đợc dãy dung dịch chuẩn 2.2.4 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: 2.2.4.1 Chiết suất mẫu thử: Cân khoảng 20g chè 50g cà phê (mm) xác tới... dung dịch chuẩn (Vc) dung dịch mẫu (Vm), lặp lại lần 2.2.7 Tính toán kết quả: D lợng thuốc trừ sâu Lindan Aldrin mẫu (X) đợc tính theo công thức: A m x Vc x C c x Ve x V1 x V3 x P X (mg / kg