Chè hoặc cà phê phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu diazinon hoặc fenitrothionChè hoặc cà phê phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu diazinon hoặc fenitrothionChè hoặc cà phê phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu diazinon hoặc fenitrothionChè hoặc cà phê phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu diazinon hoặc fenitrothion
10 TCN 225 - 95 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 225-95 chè cà phê phơng pháp xác định d lợng thuốc trừ sâu Diazinon Fenitrothion Tea or coffee Method for determination of residue of Diazinon or residue of Fenitrothion Lấy mẫu bảo quản mẫu: Theo Qui định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN-BVTV-QĐ ngày 10/3/1995 Bộ Nông nghiệp CNTP Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn Phơng pháp xác định: 2.1 Qui định chung: 2.1.1 Thuốc thử dùng phép phân tích phân tích 2.1.2 phải loại tinh khiết Nớc cất phải nớc cất theo TCVN 2117-77 2.1.3 Tất phép xác định phải tiến hành song song với hai lợng cân mẫu thử 2.1.4 D lợng thuốc trừ sâu Diazinon Fenitrothion kết trung bình lợng cân mẫu thử 2.2 Xác định d lợng Diazinon Fenitrothion: 2.2.1 Nguyên tắc: D lợng thuốc trừ sâu Diazinon Fenitrothion đợc chiết khỏi mẫu hỗn hợp axetonitril- nớc, sau đợc làm qua cột làm (hỗn hợp than ôxit magiê) đợc xác định máy sắc ký khí với detector quang kế lửa (FPD) Kết đợc tính dựa so sánh tỷ số số đo diện tích chiều cao pic mẫu thử pic mẫu chuẩn 2.2.2 Dụng cụ, hoá chất thiết bị: - ống đong dung tích 100ml, 250ml, 500ml; - Bình định mức dung tích 5ml, 10ml; - Bình cầu dung tích 250ml, 500ml; 248 10 TCN 225 - 95 - - - Bình lê; Phễu lọc Buchner; Cột làm (15mm x 200mm), khoá teflon; Cốc nghiền dung tích lít; Pipet 1ml; Phễu chiết dung tích 250ml, khoá teflon; Phễu thuỷ tinh; Giấy lọc băng đỏ; Bông thuỷ tinh; Microxilanh 10 àl; Cột sắc ký khí thuỷ tinh (3mm x 2m) đợc nhồi 5% Silicon SE-54 tẩm Shimalite W-AW- DMCS, 80-100 mesh; Axetonitril; Etyl axetat; Diclometan; Benzen; Celite 545; Than hoạt tính sấy 130oC 6-8 giờ, để nguội, bảo quản bình hút ẩm; Ôxit magiê xử lý với nớc cất (cân 50g MgO vào bình cầu 500ml, trộn với nớc cất thành hỗn hợp nhão nh vữa Để bếp cách thuỷ (70oC) 30 phút Lọc qua phễu lọc Buchner, sấy khô nhiệt độ 120oC, để nguội, nghiền nhỏ, đậy kín, bảo quản bình hút ẩm); Chất làm sạch: Hỗn hợp than hoạt tính: ôxit magiê: celite 545 tỷ lệ 1: 2: theo khối lợng, lắc mạnh làm cho hỗn hợp đều, đậy kín, bảo quản bình hút ẩm; Dung dịch rửa giải: hỗn hợp axetonitril: benzen tỷ lệ 1:1 theo thể tích; Natri sunphat khan (hoạt hoá 500oC 6-8 giờ, để nguội, cho vào bình đậy kín, bảo quản bình hút ẩm); Các chất chuẩn: Diazinon 99%, Fenitrothion 99%; Máy nghiền (máy xay sinh tố); Tủ sấy; Hệ thống chng cất quay chân không; Cân phân tích (độ xác 0,01mg); Máy sắc ký khí với detector quang kế lửa (FPD) máy ghi tích phân 2.2.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: 249 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 225 - 95 Cân khoảng 10mg chất chuẩn Diazinon Fenitrothion xác tới 0,01mg vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch etyl axetat, đợc dung dịch gốc, nồng độ 1mg/ml Dùng pipet lấy xác 1ml dung dịch gốc vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch etyl axetat, đợc dung dịch nồng độ 0,1mg/ml Bằng phơng pháp pha loãng liên tục từ dung dịch có nồng độ thu đợc, đợc dãy dung dịch chuẩn 2.2.4 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: 2.2.4.1 Chiết xuất mẫu thử: Cân khoảng 20g chè 50g cà phê (mm) xác tới 0,1g vào cốc nghiền Thêm vào 350ml hỗn hợp axetonitril: nớc tỷ lệ 2:1 theo thể tích (V1) Nghiền phút, lọc qua phễu lọc Buchner vào bình cầu 500ml Lấy 50ml dung dịch lọc (V2) cho vào phễu chiết 250ml, thêm vào 50ml diclometan, lắc mạnh phút Để phân lớp, lấy phần diclometan cho vào bình cầu 250ml, chiết tiếp hai lần lần 30ml diclometan Tập trung toàn phần diclometan chuyển qua phễu lọc có chứa 5g natri sunphat khan vào bình cầu 250ml Cô cạn khoảng 5-10ml hệ thống chng cất quay chân không 45 oC 2.2.4.2 Làm mẫu thử: - Cột làm gồm: Bông thuỷ tinh 1g celite 545 6g chất làm Bông thuỷ tinh - Rửa cột 100ml dung dịch rửa giải - Làm mẫu: Chuyển dung dịch chiết cô cạn vào cột làm Rửa giải 120ml dung dịch rửa giải với tốc độ 5ml/phút Cô cạn đến khô hệ thống chng cất quay chân không nhiệt độ 45 oC Chuyển dung dịch làm cô cạn vào bình định mức 5ml, định mức đến vạch etyl axetat (VE) 2.2.5 Điều kiện phân tích: - Nhiệt độ buồng bơm mẫu : 230 oC - Nhiệt độ cột : 210 oC - Nhiệt độ detector : 230 oC - Tốc độ khí mang (nitơ 99,99%) : 50ml/phút - Tốc độ khí hyđrô : 65ml/phút 250 10 TCN 225 - 95 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật - Tốc độ không khí : 60ml/phút 2.2.6 Tiến hành phân tích máy: Bơm dung dịch chuẩn (Vc) dung dịch mẫu (Vm), lặp lại lần 2.2.7 Tính toán kết quả: D lợng thuốc trừ sâu Diazinon Fenitrothion mẫu (X) đợc tính theo công thức: X (mg / kg ) = A m ì C c ì VE ì Vc ì V1 ì P A c ìVm ì V2 ì m m ì R Trong đó: Am : Số đo trung bình diện tích chiều cao píc mẫu thử AC : Số đo trung bình diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn VC : Thể tích dung dịch mẫu chuẩn bơm vào máy, àl Vm : Thể tích dung dịch mẫu thử bơm vào máy, àl CC : Nồng độ dung dịch chuẩn bơm vào máy, àg/ml VE : Thể tích cuối dung dịch mẫu thử, ml V1 : Thể tích dung môi cho vào mẫu thử, ml V2 : Thể tích dung môi rút khỏi mẫu thử, ml mm : Khối lợng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết mẫu chuẩn, % R : Hiệu suất thu hồi phơng pháp, % 2.2.8 Hiệu suất thu hồi giới hạn phát phơng pháp: - Hiệu suất thu hồi phơng pháp: 70-110% - Giới hạn phát phơng pháp: 0,002mg/kg 251 ... chuẩn Diazinon Fenitrothion xác tới 0,01mg vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch etyl axetat, đợc dung dịch gốc, nồng độ 1mg/ml Dùng pipet lấy xác 1ml dung dịch gốc vào bình định mức 10ml, định. .. phơng pháp pha loãng liên tục từ dung dịch có nồng độ thu đợc, đợc dãy dung dịch chuẩn 2.2.4 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: 2.2.4.1 Chiết xuất mẫu thử: Cân khoảng 20g chè 50g cà phê (mm) xác tới... dung dịch chuẩn (Vc) dung dịch mẫu (Vm), lặp lại lần 2.2.7 Tính toán kết quả: D lợng thuốc trừ sâu Diazinon Fenitrothion mẫu (X) đợc tính theo công thức: X (mg / kg ) = A m ì C c ì VE ì Vc ì V1