Nghiên cứu cấu trúc, tính chất của compozit chịu nhiệt độ cao, cách nhiệt trên cơ sở sợi cacbon và nhựa phenolic

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC o0o TẠ THỊ THÚY HẰNG NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA COMPOZIT CHỊU NHIỆT ĐỘ CAO, CÁCH NHIỆT TRÊN CƠ SỞ SỢI CACBON VÀ NHỰA PHENOLIC Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Thái Nguyên, 2017 Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ LỜI CẢM ƠN Được giúp đỡ, hướng dẫn, bảo nhiệt tình Thầy suốt thời gian từ năm 2016 đến luận văn hoàn thành Tôi xin trân trọng bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến TS Lê Văn Thụ, người Thầy tận tình hướng dẫn suốt thời gian thực đề tài Xin trân trọng cảm ơn Viện Hoá học-Vật liệu, Viện Khoa học Công nghệ quân sự; Viện Kỹ thuật Hoá học, Sinh học Tài liệu nghiệp vụ, Bộ Công an; Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam; Tạp chí Khoa học ĐHQGHN: Khoa học Tự nhiên Công nghệ tạo điều kiện giúp đỡ tiến hành thí nghiệm phân tích mẫu, thu thập số liệu, tài liệu nghiên cứu cần thiết liên quan đến đề tài, đăng báo đề tài nghiên cứu Trong thời gian hoàn thành luận văn nhiều sai sót, mong nhận góp ý từ Qúy Thầy Cô Tôi xin trân trọng cảm ơn Hải phòng, ngày tháng năm 2017 Người thực luận văn Tạ Thị Thúy Hằng Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN a MỤC LỤC b DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT e DANH MỤC BẢNG BIỂU f DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ h MỞ ĐẦU 1.1 Động đẩy nhiên liệu rắn 1.2 Cơ chế hoạt động vật liệu cách nhiệt 1.2.1 Cơ chế tản nhiệt 1.2.2 Cơ chế xạ nhiệt 1.2.3 Cơ chế thoát khí 1.2.4 Cơ chế tải mòn 1.3 Cấu tạo vật liệu compozit phenolic/ cacbon 10 1.3.1 Nhựa Phenolformandehit (PF) 10 1.3.1.1 Nhựa PF dạng novolac 11 1.3.1.2 Nhựa PF dạng resol 12 1.3.1.3 Sự đóng rắn nhựa .14 1.3.2 Sợi cacbon 16 1.3.2.1 Sợi cacbon sở sợi tơ nhân tạo .16 1.3.2.2 Sợi cacbon sở polyacrylonitril (PAN) .18 1.3.2.3 Sợi cacbon sở hắc ín 25 1.4 Cấu trúc vật liệu compozit cacbon-cacbon 28 1.5 Tính chất vật liệu compozit cacbon-cacbon 29 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 32 2.1 Nguyên vật liệu, hóa chất 32 2.2 Thiết bị 32 2.2.1 Thiết bị chế tạo 32 2.2.2 Thiết bị phân tích 32 2.3 Thực nghiệm 33 Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ 2.3.1 Chế tạo mẫu compozit cacbon-cacbon 33 2.3.2 Đặc trưng cấu trúc tính chất vật liệu cách nhiệt, chịu nhiệt động đẩy nhiên liệu rắn A72 36 2.3.3 Đặc trưng cấu trúc tính chất vật liệu chế tạo 37 2.4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 37 2.4.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (X-Ray) 37 2.4.2 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 38 2.4.3.Phổ tán sắc lượng tia X (EDX) 38 2.4.4 Phương pháp phổ hồng ngoại FT-IR 39 2.4.5 Phương pháp phân tích nhiệt (DSC/TGA) 40 2.4.6 Phương pháp phân tích cỡ hạt 40 2.4.7 Xác định tính chất học vật liệu 41 2.4.7.1 Độ bền kéo đứt 41 2.4.7.2 Độ bền uốn 43 2.4.8 Phương pháp cân thủy tĩnh 43 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 46 3.1 Phân tích tính chất nguyên liệu đầu 46 3.1.1 Bột graphit 46 3.1.2 Sợi cacbon 48 3.2 Phân tích cấu trúc tính chất vật liệu chế tạo sở sợi cacbon/ phenolic so sánh với vật liệu cách nhiệt động đẩy nhiên liệu rắn A72 50 3.2.1 Phân tích cấu trúc tính chất vật liệu cách nhiệt động đẩy nhiên liệu rắn A72 50 3.2.1.1 Tỷ trọng vật liệu cách nhiệt động đẩy nhiên liệu rắn A72 .50 3.2.1.2 Tính chất lý vật liệu cách nhiệt động đẩy nhiên liệu rắn A72 50 3.2.1.3 Phổ hồng ngoại vật liệu cách nhiệt động đẩy nhiên liệu rắn A72 51 3.2.2 Phân tích cấu trúc tính chất vật liệu chế tạo sở sợi cacbon/ phenolic 54 3.2.2.1 Hình thái học sợi cacbon biến tính 54 Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ 3.2.2.2 Tỷ trọng compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo 54 3.2.2.3 Tính chất lý compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo 55 3.2.2.4 Hình thái học compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo 55 3.2.2.5 Phân tích nhiệt vật liệu chế tạo 56 3.3 Cấu trúc tính chất vật liệu compozit C-C-C sau trình thấm cacbon từ thể khí -xử lý nhiệt (CVI-XLN) 58 3.3.1 Cấu trúc hình thái học vật liệu compozit C-C-C 58 3.3.2 Phân tích nhiễu xạ Rơnghen vật liệu compozit C-C-C 61 3.3.3 Phân tích tính chất cơ, lý vật liệu compozit C-C-C 64 3.4 Phân tích cấu trúc tính chất vật liệu làm loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 67 3.4.1 Tỷ trọng độ xốp vật liệu làm loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 67 3.4.2 Phân tích nhiễu xạ Rơnghen vật liệu làm loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 67 3.4.3 Hình thái học vật liệu làm loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 69 3.5 So sánh cấu trúc tính chất vật liệu compozit cacbon-cacbon chế tạo với vật liệu làm loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 71 3.5.1 Thành phần pha vật liệu 71 3.5.2 Hình thái học vật liệu 72 3.5.3 Tính chất cơ, lý 74 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 76 TÀI LIỆU THAM KHẢO 79 PHỤ LỤC HÌNH ẢNH 84 Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT CCC Compozit cacbon-cacbon CVI Quá trình thấm cacbon từ pha F Formaldehit FeSEM Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường P Phenol PAN Polyacrylonitril PF Phenolformaldehit SEM Kính hiển vi điện tử quét EDX Phổ tán sắc lượng tia X DSC/TGA Máy phân tích nhiệt vi sai XLN Xử lý nhiệt X-ray Nhiễu xạ tia-X εhở Độ xốp hở, % εkín Độ xốp kín, % εtổng Độ xốp tổng, % B (MPa) Độ bền nén bk Tỷ trọng biểu kiến G-CF/PF Vật liệu compozit graphit-sợi cacbon/nhựa phenolic Compozit C-C Cốt cacbon + sợi cacbon Compozit C-C-C Cốt cacbon + sợi cacbon + pirocacbon Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Tính chất số vật liệu compozit cacbon-cacbon 29 Bảng 1.2 Tính chất compozit cacbon-cacbon chế tạo phương pháp tạo pha khác 31 Bảng 3.1 Tỷ trọng vật liệu cách nhiệt động đẩy nhiên liệu rắn A72 50 Bảng 3.2 Tính chất lý vật liệu cách nhiệt động đẩy nhiên liệu rắn A72 51 Bảng 3.3 Tỷ trọng compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo 54 Bảng 3.4 Tính chất lý compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo 55 Bảng 3.5 Tính chất cơ, lý mẫu compozit cacbon-cacbon trước sau CVI-XLN chế tạo 65 Bảng 3.6 Tỷ trọng độ xốp loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 67 Bảng 3.7 So sánh tính chất cơ, lý vật liệu compozit cacbon-cacbon chế tạo với vật liệu làm loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 74 Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Cấu tạo động đẩy nhiên liệu rắn Hình 1.2 Vật liệu chịu nhiệt chế tạo từ sợi cacbon loa động đẩy nhiên liệu rắn Hình 1.4 Các hệ thống tản nhiệt dùng công nghiệp điện tử Hình 1.5 Mô hình phân hủy nhiệt vật liệu tải mòn Hình 1.6 Mô hình làm việc compozit phenolic/cacbon 10 Hình 1.7 Sơ đồ trình cacbon hóa với phương án kéo căng sợi khác 17 Hình 1.8 Tương quan giới hạn bền σB mô đun đàn hồi E sợi cacbon sở xenlulo 17 Hình 1.9 Tương quan độ dẫn điện γ mô đun đàn hồi E sợi cacbon sở xenlulo 18 Hình 1.10 Cấu trúc lý tưởng phân tử PAN 19 Hình 1.11 Quá trình khép vòng PAN 20 Hình 1.12 Cấu trúc lý tưởng sợi PAN ổn định hóa môi trường khí trơ 21 Hình 1.13 Sự thay đổi độ giảm khối lượng theo nhiệt độ với tốc độ nung sợi khác 22 Hình 1.14 Sự phụ thuộc mô đun đàn hồi E (a) giới hạn bền σB (b) sợi cacbon sở PAN vào nhiệt độ trình xử lý nhiệt 23 Hình 1.15 Sự phụ thuộc điện trở sợi cacbon ρ (μΩ.cm) vào nhiệt độ trình xử lý nhiệt 24 Hình 1.16 Sự phụ thuộc độ dẫn điện γ sợi cacbon sở PAN vào mô đun đàn hồi E sợi 25 Hình 1.17 Sự phụ thuộc giới hạn bền kéo σB sợi cacbon sở hắc ín vào nhiệt độ xử lý nhiệt 27 Hình 1.18 Sự phụ thuộc mô đun đàn hồi E sợi cacbon sở hắc ín vào nhiệt độ xử lý nhiệt 27 Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ Hình 1.19 Sự phụ thuộc điện trở riêng ρ sợi cacbon sở hắc ín vào nhiệt độ xử lý nhiệt T 28 Hình 1.20 Cấu trúc vật liệu compozit cacbon-cacbon [28] 28 Hình 1.21 Sự phụ thuộc độ bền kéo compozit cacbon-cacbon 3D vào nhiệt độ (1 - theo hướng x; - theo hướng z) 30 Hình 1.22 trình bày phụ thuộc hệ số dãn nở nhiệt hệ số dẫn nhiệt vật liệu compozit cacbon-cacbon 3D vào nhiệt độ 31 Hình 2.1 Sơ đồ trình chế tạo mẫu vật liệu compozit cacbon-cacbon 34 Hình 2.2 Sơ đồ công nghệ phân hủy nhiệt 35 Hình 2.3 Sơ đồ công nghệ CVI 35 Hình 2.4 Sơ đồ thiết bị xử lý nhiệt chế tạo compozit cacbon-cacbon 36 Hình 3.1 Bột graphit sử dụng chế tạo compozit cacbon-cacbon 46 Hình 3.2 Giản đồ phân tích cỡ hạt bột graphit 46 Hình 3.3 Phổ SEM-EDX xác định thành phần bột graphit 47 Hình 3.4 Vải sợi cacbon cacbon sợi ngắn sử dụng chế tạo compozit cacbon-cacbon 48 Hình 3.5 Ảnh FeSEM bề mặt sợi cacbon chưa xử lý nhiệt (a) xử lý nhiệt 400oC (b) 49 Hình 3.6 Phổ EDX thành phần hóa học sợi cacbon xử lý nhiệt 400oC 49 Hình 3.7 Phổ hồng ngoại mẫu nhựa phân tách từ vật liệu cách nhiệt động đẩy nhiên liệu rắn A72 51 Hình 3.8 Phổ hồng ngoại mẫu sợi cacbon phân tách từ vật liệu cách nhiệt động đẩy nhiên liệu rắn A72 53 Hình 3.9 Ảnh SEM sợi cacbon sau biến tính bề mặt 54 Hình 3.10 Ảnh SEM compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo 56 Hình 3.11 Giản đồ phân tích nhiệt nhựa (đường dưới) compozit sợi cacbon/phenolic (đường trên) luận văn chế tạo 57 Hình 3.12 Ảnh SEM mẫu compozit C-C-C sau CVI chu kỳ 58 Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ Hình 3.25 Ảnh SEM mẫu vật liệu làm loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 chụp theo chiều thẳng đứng Hình 3.26 Ảnh SEM mẫu vật liệu làm loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 chụp theo chiều ngang Kết ảnh SEM chứng minh cho kết tỷ trọng cao độ xốp thấp vật liệu phù hợp với kết giản đồ Rơnghen phân tích thành phần pha vật liệu pirographit Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ Nhận xét: - Vật liệu chế tạo loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 thuộc hệ vật liệu pirographit có tỷ trọng cao - Bề mặt bên loa tiếp xúc trực tiếp với luồng lửa nên phủ thêm TaC, ZrC hợp chất có khả chịu sốc nhiệt xói mòn nhiệt độ cao 3.5 So sánh cấu trúc tính chất vật liệu compozit cacbon-cacbon chế tạo với vật liệu làm loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 Để bước nghiên cứu hoàn thiện phương pháp chế tạo vật liệu làm loa động đẩy nhiên liệu rắn A72, tiến hành so sánh cấu trúc tính chất vật liệu compozit cacbon-cacbon chế tạo với vật liệu làm loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 3.5.1 Thành phần pha vật liệu So sánh nhiễu xạ Rơnghen phần vật liệu bên loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 trình bày hình 3.23 với vật liệu compozit cacboncacbon chế tạo sau chu kỳ CVI-XLN trình bày hình 3.21 ta thấy: hai mẫu xuất pic đặc trưng graphit với pic đặc trưng d = 3,38 Å cường độ mạnh pic có d= 2,13; 2,0; 1,69 Å cường độ yếu hơn, không xuất pic nguyên tố khác Điều chứng tỏ hai hệ vật liệu khảo sát giống nhau, có cấu trúc khung cacbon vật liệu qui trình chế tạo vật liệu compozit cacbon-cacbon phù hợp để chế tạo vật liệu làm loa cho động đẩy nhiên liệu rắn Kết so sánh cho thấy chiều rộng pic d = 3,38 Å vật liệu làm loa hẹp hơn, cường độ cao đỉnh pic rõ nét so với vật liệu chế tạo Điều chứng tỏ độ trật tự ổn định cấu trúc vật liệu làm loa cao vật liệu chế tạo So sánh với nhiễu xạ Rơnghen trình bày hình 3.24 cho thấy phần bề mặt tiếp xúc trực tiếp với luồng lửa loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ phủ thêm vật liệu chịu sốc nhiệt xói mòn nhiệt độ cao TaC (d = 2,54 Å) ZrC (d= 2,75; 2,37) Như vậy, dừng mức chế tạo phần compozit cacbon-cacbon cho loa động đẩy nhiên liệu rắn Để ứng dụng làm loa cần phải có nghiên cứu thêm chế tạo lớp phủ dạng cacbua (TaC, ZrC, HfC ) chịu sốc nhiệt xói mòn nhiệt độ cao 3.5.2 Hình thái học vật liệu So sánh hình thái học vật liệu compozit cacbon-cacbon chế tạo với vật liệu làm loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 Kết trình bày hình 3.27 Hình 3.27 Ảnh SEM compozit cacbon-cacbon chế tạo (a) loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 (b) Kết so sánh cho thấy hai hệ vật liệu khác đáng kể Hình thái học bề mặt hai hệ vật liệu xếp chặt khít, có lỗ xốp nhỏ, chứng tỏ trình thấm cacbon từ thể khí vào khe, lỗ trống cấu trúc vật liệu khung cacbon có hiệu cao việc tăng cường mật độ tỷ trọng mẫu Các pha gia cường dạng sợi cacbon xuất hai hệ vật liệu trình chế tạo xử lý nhiệt vật liệu nhiệt độ cao (trên 2000oC) làm sợi cacbon, nhựa phenolic phân huỷ thành khung cacbon trình phân huỷ nhiệt, cacbon lắng đọng từ thể khí vào lỗ trống graphit ban đầu bị nén ép, xếp lại cấu trúc chuyển thành hệ vật liệu dạng pirographit có tỷ trọng cao với cấu trúc đồng Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ 3.5.3 Tính chất cơ, lý Kết so sánh tính chất cơ, lý vật liệu làm loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 với vật liệu compozit cacbon-cacbon chế tạo sau chu kỳ CVI-XLN trình bày bảng 3.7 Bảng 3.7 So sánh tính chất cơ, lý vật liệu compozit cacbon-cacbon chế tạo với vật liệu làm loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 Loa STT Tính chất lý vật liệu Compozit cacbon- động đẩy cacbon chế tạo nhiên liệu rắn A72 Tỷ trọng biểu kiến, bk (g/cm3) 1,717 1,914 Độ xốp tổng, εtổng (%) 23,892 15,490 Độ xốp hở, εhở (%) 6,203 8,780 Độ xốp kín, εkín (%) 17,689 6,710 Độ bền nén, B (MPa) 39,7 58,7 Kết cho thấy vật liệu chế tạo đạt tiêu compozit cacbon-cacbon mật độ cao, bước đầu đáp ứng yêu cầu kỹ thuật vật liệu làm loa động trình bày tổng quan Kết so sánh độ xốp hai hệ vật liệu cho thấy compozit cacboncacbon chế tạo có độ xốp kín cao nhiều so với loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 độ xốp hở thấp Điều giải thích trình thấm cacbon từ thể khí (CVI) vào hệ vật liệu tuỳ thuộc vào cấu trúc lỗ xốp phẳng hay không mẫu điền đầy hoàn toàn bị bít lại mô tả hình 3.28 Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ Hình 3.28 Mô tả trình thấm cacbon từ thể khí vào lỗ xốp (b) với cấu trúc lỗ xốp khác (a) Thường lỗ xốp có dạng gồ ghề nên thấm cacbon chúng bị bít lại cửa lỗ trống Mặc dù trình xử lý nhiệt 2100oC giúp xếp lại cấu trúc làm cho cacbon tiếp tục sâu vào lỗ trống chu kỳ CVI-XLN làm tăng cường mật độ vật liệu lỗ xốp kín không tránh khỏi dẫn đến độ xốp kín vật liệu chế tạo cao Để nâng cao mật độ, phương án bổ xung đưa thấm cacbon từ thể khí áp lực cao, thấm tẩm dung môi hữu dạng lỏng sau phân huỷ nhiệt kết hợp thấm cacbon từ thể khí Do độ xốp tổng cao nên tỷ trọng vật liệu chế tạo thấp vật liệu làm loa động Ngoài ra, phân tích mục 3.4, vật liệu làm loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 vật liệu compozit cacbon-cacbon, phủ lớp cacbua dạng ZrC, TaC nên tỷ trọng độ bền nén vật liệu loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 lớn so với mẫu compozit cacbon-cacbon chế tạo Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận: Với mục đích “Nghiên cứu cấu trúc, tính chất compozit chịu nhiệt độ cao, cách nhiệt sở sợi cacbon nhựa phenolic”, luận văn thu số kết sau: Đã phân tích cấu trúc, xác định thành phần, khảo sát hình thái học lựa chọn bột graphit, sợi cacbon phù hợp cho ứng dụng làm pha gia cường chế tạo vật liệu compozit cách nhiệt compozit cacbon-cacbon Phân tích tính chất vật liệu cách nhiệt động đẩy nhiên liệu rắn A72 cho thấy có tính chất lý vượt trội so với compozit hữu thông thường phù hợp với tiêu chuẩn công bố Phân tích phổ hồng ngoại cho thấy vật liệu chế tạo từ compozit sợi cacbon với nhựa nhiệt rắn phenolic đóng rắn hợp chất amin Kết phân tích cấu trúc hình thái học, phân tích nhiệt tính chất lý compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo cho thấy vật liệu có tính chất đáp ứng yêu cầu đánh giá phù hợp để chế tạo vật liệu cách nhiệt cho động đẩy nhiên liệu rắn A72 Khảo sát hình thái học, phân tích nhiễu xạ Rơnghen, tính lý so sánh tính chất vật liệu compozit cacbon-cacbon sau đến chu kỳ CVIXLN cho thấy trình CVI giúp lắng đọng điền đầy cacbon từ thể khí vào lỗ trống tạo sau phân huỷ nhiệt, trình XLN 2100oC giúp cho vật liệu compozit cacbon-cacbon ổn định, xếp lại cấu trúc, tăng mật độ tính chất lý Kết phân tích vật liệu compozit cacbon-cacbon chế tạo cho thấy tính chất vật liệu tăng lên tăng số chu kỳ CVI-XLN, mức độ tăng giảm dần ổn định sau chu kỳ CVI-XLN Compozit cacbon-cacbon thu sau chu kỳ CVI-XLN có cấu trúc ổn định dạng pirographit tính chất lý Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ tốt với tỷ trọng biểu kiến (ρbk) 1,717 g/cm3; độ xốp tổng (εtổng) 23,892%; độ xốp hở (εhở) 6,203%; độ xốp kín (εkín) 17,689% độ nén 39,7 MPa Khảo sát hình thái học, phân tích nhiễu xạ Rơnghen tính chất lý loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 cho thấy loa vật liệu compozit cacbon-cacbon dạng pirographit mật độ cao phủ TaC, ZrC bề mặt nhằm tăng cường khả chịu sốc nhiệt xói mòn nhiệt độ cao Kết so sánh thành phần pha, cấu trúc hình thái tính chất lý compozit cacbon-cacbon chế tạo với loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 cho thấy vật liệu chế tạo đạt tiêu compozit cacboncacbon mật độ cao, đáp ứng yêu cầu kỹ thuật vật liệu loa động đẩy nhiên liệu rắn Để đáp ứng yêu cầu chế tạo loa động đẩy nhiên liệu rắn cần nghiên cứu bổ xung phương án thấm cacbon nhằm nâng cao mật độ mẫu nghiên cứu phủ lớp cacbua dạng ZrC, TaC lên bề mặt mẫu chế tạo Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ CÔNG TRÌNH CÔNG BỐ CỦA HỌC VIÊN LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN Vũ Minh Thành, Ngô Minh Tiến, Đoàn Tuấn Anh, Phạm Tuấn Anh, Tạ Thị Thuý Hằng, Nguyễn Tuấn Hồng, Đỗ Thị Mai Hương, Nguyễn Thế Hữu, Lê Văn Thụ, (2016), Ảnh hưởng trình xử lý nhiệt đến cấu trúc tính chất compozit sở bột graphit, sợi cacbon nhựa phenolic, Tạp chí Khoa học ĐHQGHN: Khoa học Tự nhiên Công nghệ, Tập 32, Số (2016), Tr 244-252, ISSN: 0866-8612 Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt: Đặng Văn Đường, Nguyễn Vĩ Hoàn, Nguyễn Mạnh Tuấn (2005), Vật liệu ứng dụng chế tạo tên lửa, Kỷ yếu Hội thảo toàn quốc lần thứ “Cơ học khí cụ bay có điều khiển” Đoàn Tuấn Anh, Ngô Minh Tiến, Phạm Tuấn Anh, Vũ Minh Thành, Lê Văn Thụ, Lê Kim Long, Nguyễn Đức Nghĩa, Nguyễn Thế Hữu (2015), Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến tính chất vật liệu sử dụng làm phôi trung gian chế tạo compozit cacbon-cacbon, Tạp chí Nghiên cứu Khoa học Công nghệ Quân sự, số Đặc san, 10/2015, tr 14-19 Hồ Ngọc Minh, Trần Như Thọ (2010), Một số kết nghiên cứu độ bền nhiệt độ cao vật liệu compozit phenolic/vải cacbon, sử dụng làm vật liệu bảo vệ nhiệt tải mòn, Tạp chí Khoa học Công nghệ quân sự, số 8, tr.113-117 Phạm Tuấn Anh, Vũ Minh Thành, Đoàn Tuấn Anh, Lê Văn Thụ, Nguyễn Đức Nghĩa, Lê Kim Long (2015), Ảnh hưởng trình thấm cacbon tới tính chất vật liệu cacbon-cacbon, Tạp chí Hóa học, số 5A, tập 53, 2015, tr 182-188 Vũ Minh Thành, Hồ Ngọc Minh, Nguyễn Mạnh Tường, Phạm Tuấn Anh, Đoàn Tuấn Anh, Lê Kim Long, Lê Văn Thụ, Nguyễn Đức Nghĩa (2015), Biến tính khảo sát ảnh hưởng ống nano cacbon đa tường đến tính chất nhiệt nhựa phenolformaldehit, Tạp chí Nghiên cứu Khoa học Công nghệ Quân sự, số Đặc san, 10/2015, tr 153-160 Vũ Minh Thành, Lê Kim Long, Nguyễn Đức Nghĩa, Phạm Tuấn Anh, Đoàn Tuấn Anh, Lê Văn Thụ (2015), Ảnh hưởng điều kiện xử lý nhiệt tới tính chất bề mặt sợi Cacbon Culon-500 khả bám dính với nhựa Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ compozit, Tạp chí Nghiên cứu Khoa học Công nghệ Quân sự, số 38, tr 116-122 Tiếng Anh: Bertrand S., Lavaud J.F., Hadi E.R., Vignoles G., Pailler R (1998), The thermal gradient-pulse flow CVI process: a new chemical vapor infiltration technique for the densification of fibre preforms, Journal of the European Ceramic Society, 18, pp 857-870 Compan J., HiraT i, Pintsuk G., Linke J (2009), Microstructural and thermo-mechanical characterization of carbon/carbon composites, Journal of Nuclear Materials 386-388, pp 797-800 Devi G.R., Rao K.R (1993), Carbon-carbon composites -An overview, Defence Science Journal 43 (4), pp 369-383 10 Dhakate S.R., Bahl O.P (2003), Effect of carbon fiber surface functional groups on the mechanical properties of carbon–carbon composites with HTT, Carbon 41, pp 1193-1203 11 Galiguzov A., Malakho A., Kulakov V., Kenigfest A., Kramarenko E., Avdeev V (2013), The influence of carbon fiber heat treatment temperature on carbon-carbon brakes characteristics, Carbon Letters 14(1), pp 22-26 12 Hugh O P (1999), Handbook of chemical vapor deposition (CVD), Noyes Publications Park Ridge, New Jersey, U.S.A, pp 416 13 Hua Y., Chingombe P., Saha B., Wakeman R.J., (2005), Effect of surface modification on carbon, Carbon 43, pp 3132-3143 14 Haiyun J., Wang J., Wu S., Yuan Z., Hu Z., Wu R., Liu Q (2012), The pyrolysis mechanism of phenol formaldehyde resin, Polymer Degradation and Stability 97, pp 1527-1533 Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ 15 Jigang W., Haiyun J., Jiang N (2009), Study on the pyrolysis of phenolformaldehyde (PF) resin and modified PF resin, Thermochimica Acta 496 (Iss 1-2), pp 136-142 16 Jinggeng Z., Yang L., Li F., Yu R., Jin C (2009), Structural evolution in the graphitization process of activated carbon by high-pressure sintering, Carbon 47, pp 744-751 17 Ko T.H., Kuo W.S., Lu Y.R (2000), The influence of post-cure on the properties of Carbon/Phenolic resin cured composites and their final Carbon/carbon composites, Polymer Composites 21 (1), pp 96-103 18 Ko T.H., Kuo W.S and Chang Y.H (2003), Influence of carbon-fiber felts on the development of carbon–carbon composites, Composites Part A: Applied Science and Manufacturing 34 (5), pp 393-401 19 Ko T.H (1992), The effects of activation by carbon dioxide on the mechanical properties and structure of pan-based activated carbon fibers, Carbon 30 (4), pp 647-655 20 Li J., Luo R., Bi Y., Xiang Q., Lin Ch., Zhang Y., An N (2008), The preparation and performance of short carbon fiber reinforced adhesive for bonding carbon/carbon composites, Carbon 46, pp 1957-1965 21 Liu L (2004), Resistance to ablation of pitch-derived ZrC/C composites, Carbon 42, pp 2495–2500 22 Mentz J., Müller M., Buchkremer H.P., et al (2006), Carbon-fibrereinforced carbon composite filled with SiC particles forming a porous matrix, Materials Science and Engineering-A 425, pp 64 23 Palaninathan R (2010), Behavior of Carbon-Carbon Composite under Intense Heating, International Journal of Aerospace Engineering Vol 2010, pp 1-8 Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ 24 Paulmier T., Pichelin M.B., Quéau D.L (2005), Structural modifications of carbon–carbon composites under high temperature and ion irradiation, Applied Surface Science 243, pp 376-393 25 Probst K.J., Bermann T.M., Stinto D.P., Lowden R.A., Anderson T.J., Starr T.L (1999), Recent advances in forced-flow, thermal-gradient CVI for refractory composites, Surface and Coating Technology 120-121, pp 250258 26 Sharma M., Gao S., Mäder E., Sharma H., Wei L.Y., Bijwe J (2014), Carbon fiber surfaces and composite interphases, Composites Science and Technology 102, pp 35-50 27 Song Q., Li K., Qi L., Li H., Lu J., Zhang L., Fu Q (2013), The reinforcement and toughening of pyrocarbon-based carbon/carbon composite by controlling carbon nanotube growth position in carbon felt, Materials Science & Engineering A 564, pp 71-75 28 Thornton E.A (1996), Thermal structures for aerospace applications, AIAA Education Series, Ohio, USA 29 Venkat R.M., Mahajan P., Mittal R.K (2008), Effect of architecture on mechanical properties of carbon/carbon composites, Composite Structures 83(2), pp 131–142 30 V M Thanh, L K Long, N D Nghia, P T Anh, D T Anh, L V Thu (2015), The influence of temperature - programmed decomposition treatment on microstructure and thermal properties of the graphite powder - carbon fiber - carbon nanotube - phenolic resin composite, Tạp chí Khoa học Công nghệ, Vol 53 (1A), pp 192-198 31 Vix-Guterl C., Shah S., Dentzer J., Ehrburger P., Manocha L.M., Patel M and Manocha S (2001), Carbon/carbon composites with heat-treated pitches: II Development of porosity in composites, Carbon 39, pp 673683 Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ 32 Wang S., Chen Z.H., Ma W.J., et al (2006), Influence of heat treatment on physical–chemical properties of PAN-based carbon fiber, Ceramics International 32, pp 291 33 Wang J.G., Guo Q.G., Liu L., Song J.R (2005), The preparation and performanceof high- temperature adhesives for graphite bonding, Int J Adhes Adhes 25, pp 495-501 34 Windhorst T., Blount G (1997), Carbon-carbon composites: a summary of recent developments and applications, MateriaIs & Design 18(1), pp 11-15 35 Zhang R.L., Liu Y., Huang Y.D., Liu L (2013), Effect of particle size and distribution of the sizing agent on the carbon fibers surface and interfacial shear strength (IFSS) of its composites, Applied Surface Science 287, pp 423-427 36 Zhao J., Li K., Li H., Wang C (2006), The influence of thermal gradient on pyrocarbon deposition in carbon/carbon composites during the CVI process, Carbon 44, pp 786-791 37 Zhi-hai F., Zhen F., Qing K., Xiang X., Bo-yun H (2014), Effect of high temperature treatment on the structure and thermal conductivity of 2D carbon/carbon composites with a high thermal conductivity, New Carbon Materials 29(5), pp 357-362 38 Zhonghua T., Qu D., Jie X., Zou Z (2003), Effects of infiltration conditions on the densification behavior of carbon/carbon composites prepared by a directional-flow thermal gradient CVI process, Carbon 41, pp 2703-2710 Máy phân tích kích thước hạt LA 950 - Kính hiển vi điện tử quét (SEM) JEOL HORIBA, Australia Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN 6610 LA, Nhật Bản, http://www lrc.tnu.edu.vn/ PHỤ LỤC HÌNH ẢNH Máy phân tích kích thước hạt LA 950 - Kính hiển vi điện tử quét (SEM) JEOL HORIBA, Australia 6610 LA, Nhật Bản, Máy phân tích nhiệt DSC-TGA, Lò cảm ứng trung tần Labsys - Setaram, Pháp Nabertherm GmbH, Đức Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ ... cấu trúc, tính chất compozit chịu nhiệt độ cao, cách nhiệt sở sợi cacbon nhựa phenolic với mục tiêu phân tích cấu trúc, tính chất vật liệu cách nhiệt vật liệu làm loa động đẩy nhiên liệu rắn A72... sát cấu trúc, hình thái học, xác định tính lý vật liệu cách nhiệt vật liệu làm loa động đẩy nhiên liệu rắn A72 - Chế tạo khảo sát cấu trúc, tính chất vật liệu cách nhiệt sở compozit sợi cacbon/ phenolic. .. trọng compozit sợi cacbon/ phenolic chế tạo 54 3.2.2.3 Tính chất lý compozit sợi cacbon/ phenolic chế tạo 55 3.2.2.4 Hình thái học compozit sợi cacbon/ phenolic chế tạo 55 3.2.2.5 Phân tích nhiệt