Bài báo cáo được nhóm tác giả thực hiện tại Trường Đại học Bách khoa TPHCM. Bài báo cáo nêu chi tiết cụ thể về tổng quan những đặc điểm của sắc ký khí GC, nêu ra những đặc điểm quan trọng, từ đó định hướng ứng dụng của GC trong phân tích thực phẩm. Ví dụ cũng được nêu ra để làm rõ những ứng dụng quan trọng của GC trong phân tích thực phẩm. Bài báo cáo là tài liệu hay, ý nghĩa cho các bạn đang học sau đại học có học môn “Ứng dụng của sắc ký trong phân tích thực phẩm” để làm tài liệu tham khảo cho quá trình học tập.
Trang 1HCM UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
FACULTY OF CHEMICAL ENGINEERING
BÁO CÁO MÔN HỌC ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
Trang 2- Vì thế dòng khí chay trong cột chỉ được gọi là khí
mang
Trang 3- Kết quả của việc phân tích sắc ký khí phụ thuộc vào nhiều yếu tố: việc lựa chọn đúng cột, nhiệt độ khi
bơm mẫu vào cột, nhiệt độ của lò cột, nhiệt độ của đầu dò, tốc độ của dòng khí mang bơm vào cột
- Chế độ nhiệt độ cao sẽ làm cho các chất có nhiệt độ sôi thấp bay ngay khỏi cột, chế độ nhiệt độ thấp sẽ làm các chất có nhiệt độ sôi cao sẽ bay ra khỏi cột chậm, làm mất thời gian phân tích Do đó, khi phân tích hỗn hợp nhiều mẫu, cần thiết phải sử dụng chế
độ gradient nhiệt độ
Trang 5PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
Trang 6Phân cực vừa 50% Phenyl – 50% Methypoly silosane
Pholyethylene Glycol
Phân cực mạnh 90% Biscy anopropyl
10% Cyanopropy penyl polysilosane
Trang 7PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
- Pha tĩnh:
Trang 8PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
2.3 Đầu dò:
Trang 9PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
2.4 Định tính và định lượng
2.4.1 Định tính: Dựa trên thời gian lưu
Thời gian lưu của cùng một chất sẽ như nhau ở các sắc ký đồ
thực hiện trong cùng một điều kiện phân tích (cột phân tích, nhiệt
độ, tốc độ dòng khí)
Trang 10PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
2.4 Định tính và định lượng
2.4.2 Định lượng: dựa trên diện tích của mũi sắc ký
Diện tích (hoặc chiều cao)của mũi sắc ký tỷ lệ thuận với lượng chất đi qua đầu dò
Trang 11PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2.4 Định tính và định lượng
2.4.2 Định lượng: dựa trên phần trăm diện tích
- Không cần chuẩn
- Tất cả các chất trong mẫu phải phát hiện được
- Độ nhạy của các chất phải như nhau
Trang 12PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
2.4 Định tính và định lượng
2.4.2 Định lượng: dựa trên phần trăm diện tích có hiệu chuẩn
- Cần có hợp chuẩn đối với các chất đã biết
- Tất cả các thành phần của mẫu phải phát hiện được
- Nồng độ của các chất trong mẫu phải được hiệu chỉnh tương đối
Trang 13PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
2.4 Định tính và định lượng
2.4.2 Định lượng: Ngoại chuẩn
- Cần có chuẩn đối với chất đã biết
- Chất cần xác định phải được phát hiện và ở giới hạn định lượng
- Sai số của lượng tiêm là sai số của phương pháp
Trang 14PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
2.4 Định tính và định lượng
2.4.2 Định lượng: Nội chuẩn
- Cần có chuẩn gồm chất xác định và chất nội chuẩn đã biết trước nồng độ
- Chất cần xác định và chất nội chuẩnphải được phát hiện và ở giới hạn định lượng
- Phải thêm và biết chính xác lượng chuẩn cho vào mẫu phân tích
- Sai số do lượng tiêm được loại trừ
Trang 15PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
3 Nguyên lý hoạt động
Trang 16PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
2 Nguyên lý hoạt động
Trang 17PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
2 Nguyên lý hoạt động
Trang 18PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC
3 Sơ đồ thiết bị
Trang 19PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO
PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
1 Một số ứng dụng của sắc ký khí
• Phân tích thuốc trừ sâu, các loại thuốc diệu cỏ, diệt
nấm trong các nền mẫu nông sản, thực phẩm, thủy hải sản, môi trường, phục vụ công tác an toàn vệ sinh cho các hàng hóa lưu thông trong nước và ngoài nước
• Phân tích dư lượng PCBs, PAHs, trong các nền mẫu thực phẩm, môi trường, nước,… theo yêu
cầu của các cơ quan quản lý trong và ngoài nước
• Phân tích các hóa chất POPs (Persistent Organic Pollutants) trong môi trường, thực phẩm,…
Trang 20PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO
PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
bón, chế phẩm sinh học,…
• Phân tích mẫu bệnh phẩm, mẫu ngộ độc: Methanol,
Trichloroacetic, Benzen, Toluen,… trong máu, nước tiểu
• Phân tích BTX (Benzen – Toluen – Xylen) và một số hợp chất bay hơi khác trong không khí
• Phân tích các hoạt chất, hương liệu trong dược phẩm,… theo các dược điển Anh (BP), Mỹ (USP), Nhật (JP),
Châu Âu (EP), Việt Nam,…
• Phân tích thành phần acid béo, cholesterol, và các thành phần khác theo yêu cầu trong bảng giá trị dinh dưỡng (Nutrition Fact)
Trang 21PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO
PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
• Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty
Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography
• Gas chromatography–olfactometry in food
flavour analysis
Trang 22PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN
TÍCH THỰC PHẨM
2 Một số ví dụ:
2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic
Liquid Gas Chromatography
a) Đối tượng mẫu: fish oil,flaxseed oil, and potentially more
complicated compositions
b) Đối tượng phân tích: omega 3, omega 6
c) Cột sử dụng: IL59, IL60, IL65, IL111,
Trang 23PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN
TÍCH THỰC PHẨM
2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty
Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography
SLB-IL59
SLB-IL60
P,P′-(dodecane-1,12-diyl) propylphosphonium) bis-(trifluoromethane- sulfonyl) amidate
bis(trin-intermediate polarity
phosphonium) bis-(trifluoromethanesulfonyl) amidate
intermediate polarity
SLB-IL111
SLB-IL111i
dimethylimidazolium)
N,N′-(pentane-1,5-diyl)bis(2,3-bis(trifluloromethanesulfonyl)-amidate
greatest polarity
Trang 24PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN
TÍCH THỰC PHẨM
2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty
Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography
Trang 25PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN
TÍCH THỰC PHẨM
2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty
Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography
e) Các thông số:
,,
Trang 26PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN
TÍCH THỰC PHẨM
2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic
Liquid Gas Chromatography
f) Kết quả: A) method 1, B) method 2 – chuẩn
Cột SLB-IL111 là cột cho thời gian phân tích nhanh nhất
Sử dụng phương pháp 1 (thời gian phân tích ngắn)
Trang 27PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN
TÍCH THỰC PHẨM
2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic
Liquid Gas Chromatography
f) Kết quả: Mẫu dầu cá – method 1
Trang 28PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN
TÍCH THỰC PHẨM
2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic
Liquid Gas Chromatography
f) Kết quả: Mẫu dầu cá – method 2
Trang 29PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN
TÍCH THỰC PHẨM
2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic
Liquid Gas Chromatography
g) Kết quả: Mẫu dầu lanh– method 1
Trang 30PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN
TÍCH THỰC PHẨM
2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic
Liquid Gas Chromatography
g) Kết quả: Mẫu dầu lanh– method 2
Trang 31PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN
TÍCH THỰC PHẨM
2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic
Liquid Gas Chromatography
g) Kết quả: Mẫu hỗn hợp dầu lanh – dầu cá – method 2
Trang 32PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN
TÍCH THỰC PHẨM
2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic
Liquid Gas Chromatography
h) Kết quả: Nồng độ của các acid béo quan trọng trong dầu các
và dầu lanh
Trang 33CONCLUSION
• Sắc ký khí được sử dụng phổ biến hiện nay
trong phân tích nói chung và phân tích thực phẩm nói riêng
• Trong phân tích thực phẩm, GC được ứng
dụng để phân tích tất cả các thành phần trong thực phẩm: carbohydrates, lipids, protein, độc
tố, hương liệu…