Đại cương về sắc ký khí

SẮC KÝ KHÍ Gas chromatography (GC) Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates Page Mục tiêu Trình bày cấu tạo nguyên tắc hoạt động máy sắc ký khí Giải thích yếu tố ảnh hưởng đến trình sắc ký Trình bày nguyên tắc, ứng dụng ưu nhược điểm loại detector sắc ký khí Trình bày ứng dụng sắc ký khí Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates Page Tài liệu tham khảo Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates Page Tài liệu tham khảo Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates Page Pha động Khí Pha tĩnh - Lỏng (Sắc ký khí – lỏng) - Rắn (Sắc ký khí – rắn) Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates Page Mẫu - Khí - Lỏng Bền, Dễ hóa - Rắn Gas – liquid chromatography Sắc ký phân chia: Mẫu phân bố (hòa tan) vào pha động khí pha tĩnh lỏng Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates Page Các phận máy sắc ký khí - Khí mang (carrier gas) - Bộ phận đưa mẫu vào máy (Hệ tiêm mẫu) - Cột sắc ký khí - Bộ phận phát tín hiệu (Detector) Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates Page Khí mang Yêu cầu khí mang - Trơ - Phù hợp với loại detector - Độ tinh khiết cao - Dễ sử dụng - Rẻ - An toàn ko cháy nổ - Cho hiệu cột tốt Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates Page Khí mang Các loại khí mang Hydrogen - Tách mẫu tốt - Dẫn nhiệt tốt - Phản ứng với hợp chất không no dễ bắt lửa Helium - Tách mẫu tốt, cho peak hẹp (chuyển khối nhanh hơn) - Dẫn nhiệt tốt - Giá thành đắt Nitrogen here to download this powerpoint template : -Click Độ nhạy giảm For more : Free Powerpoint Templates - Giá thành rẻ White Floral Background Free Powerpoint Template Page Khí mang Tạp chất khí mang Các loại tạp - Không khí - Hơi nước - Các loại khí hydrocarbon có khả phản ứng với mẫu - Hư cột sắc ký - Ảnh hưởng đến hiệu cột - Ảnh hưởng đến detector… Hệ thống phòng bị, loại bỏ tạp chất - Hạt rây phân tử 5Å Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates - Than hoạt tính - Silica gel Page 10 Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu tách chất Áp suất  Có mối liên quan nhiệt độ cột thời gian lưu hai hợp chất kề sắc ký đồ  Khi gia tăng nhiệt độ cột, thời gian lưu tương đối hợp chất giảm, khiến cho mũi tín hiệu sát lại gần  Trong thực nghiệm, cần phải lựa chọn nhiệt độ cột chương trình nhiệt thích hợp Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates Page 35 Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu tách chất Đặc trưng loại cột sắc ký Có loại cột • Sắc ký khí - lỏng (GLC) cột nhồi, pha tĩnh chất lỏng bao phủ lên hạt trơ sử dụng chất mang • Sắc ký khí cột mao dẫn (capillary column, tubular column) với cột sắc ký ống hình trụ, pha tĩnh chất lỏng chất rắn tráng phủ lên bề mặt bên thành ống (wall coated open tubular, WCOT) (porous layer open tubular, PLOT) (surface coated open tubular, SCOT) • Sắc ký khí - rắn (GSC) cột nhồi; cột nhồi đầy hạtto download trơ, rắn Cáctemplate hạt : White nàyFloral cóBackground thể làFreealumin hạt Click here this powerpoint Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates polymer có nối mạng ngang Page 36 Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu tách chất Đặc trưng loại cột sắc ký Việc tách riêng cấu phần hỗn hợp tùy thuộc vào tương tác cấu phần pha tĩnh, hệ thời gian lưu cấu phần khác Trong đó: CSP: Nồng độ cấu phần K = CSP/CMP đơn vị thể tích pha tĩnh CMP: Nồng độ cấu phần đơn vị thể tích pha động Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates Page 37 Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu tách chất Đặc trưng loại cột sắc ký • Tỉ lệ phân bố cấu phần hỗn hợp vào hai pha động tĩnh tuỳ thuộc vào áp suất hơi, vào tính chất nhiệt động học chung toàn thể cấu phần lực (khả hòa tan) cấu phần pha tĩnh • Sự cân tùy thuộc vào nhiệt độ Cột chứa pha tĩnh cần phải điều chỉnh cho thật chuẩn xác • Một cấu phần bị lưu giữ lâu cột sắc ký, nghĩa thể tích lưu lại cột (specific retention volume) thay đổi theo nhiệt độ • Thời gian lưu tương đối cấu phần giảm gia tăng nhiệt độ pha tĩnh cấu tử hỗn hợp giải ly Click here to download this powerpoint templatevà : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates khỏi cột với thời gian lưu gần sát Page 38 Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu tách chất Độ phân giải Rs • Một sắc ký đồ lý tưởng đạt tất chất phân tích hỗn hợp mẫu tách rời riêng biệt với độ phân giải cao, khoảng thời gian tối thiểu • Độ phân giải tùy thuộc vào đặc trưng cấu phần hiệu tách cột • Thể hệ số lưu giữ K cột (hệ số khả năng) hiệu tách cột, N (N gọi số mâm lý thuyết có cột) Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates Page 39 Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu tách chất Độ phân giải Rs Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates Page 40 Chuẩn bị mẫu trước phân tích • • - Hợp chất phân tích sắc ký khí: Không đủ tính bay Bị pha tĩnh giữ chặt lấy nên tạo vệt có đuôi kéo dài Các lý để thực điều chế dẫn xuất: Làm gia tăng tính bay hợp chất Làm giảm giảm cấp nhiệt, gia tăng tính bền nhiệt Làm gia tăng khả đáp ứng hợp chất dầu dò máy sắc ký khí, thí dụ gắn thêm vào hợp chất nhóm chức -CF3 để hợp chất đáp ứng với đầu dò bắt electron - Làm gia tăng khả tách riêng hợp chất hỗn hợp • Các phương pháp điều chế chất dẫn xuất xếp loại thành ba nhóm : - Sự silyl hoá here acyl to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template - ClickSự hóa For more : Free Powerpoint Templates - Sự ester hóa/alkyl hóa Page 41 Các yếu tố ảnh hưởng đến việc tách mẫu Trước phân tích mẫu, cần xem xét yếu tố sau: • Mẫu chất: Mẫu cần tinh chế sơ Ống tiêm mẫu cần rửa nhiều lần dung dịch mẫu phân tích • Tìm hiểu số lượng hợp chất hỗn hợp mẫu (khoảng nhiệt độ sôi, áp suất hơi, xác định tính chất phân cực không phân cực) • Hệ thống pha tĩnh (cột): loại pha tĩnh, chiều dày pha tĩnh tráng cột • Tối ưu hoá tốc độ dòng khí mang • Tối ưu hóa chương trình nhiệt độ lựa chọn nhiệt độ tốt cho chương trình đẳng nhiệt • Kiểm tra hệ thống máy cách cho phân tích thử mẫu chuẩn phân tích hỗn gồm chất có độ Click here to download this powerpoint template : White Floral hợp Background Free nhiều Powerpointhợp Template For more : Free Powerpoint Templates phân cực nhiệt độ sôi khác Page 42 Các yếu tố ảnh hưởng đến việc tách mẫu Lựa chọn pha tĩnh • Sự lựa chọn pha tĩnh giữ vai trò quan trọng • Lựa chọn loại pha tĩnh có độ phân cực gần với độ phân cực mẫu chất cần phân tích Các chất mẫu hòa tan tốt pha tĩnh giữ chặt → thứ tự giải ly khỏi cột hợp chất đồng đẳng theo thứ tự nhiệt độ sôi chúng Các tạp chất có độ phân cực khác nhiều so với pha tĩnh: bị hòa tan pha tĩnh bị giữ Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates lại, giải lý khỏi cột trước Page 43 Các yếu tố ảnh hưởng đến việc tách mẫu Lựa chọn nhiệt độ chương trình nhiêt • Nhiệt độ cột sắc ký cao: chất giải ly khỏi cột thời điểm (có thời gian lưu) • Nhiệt độ cột sắc ký thấp: số cấu phần có thời gian lưu lâu, tín hiệu mũi hợp chất bị cân đối bị biến dạng • Cần phải thực nhiều lần sắc ký khí với nhiệt độ khác khau để tìm nhiệt độ phù hợp • Nếu cấu phần hỗn hợp có nhiệt độ sôi Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template khác biệt nhiều, nên sử dụng chương trình For more : Free Powerpoint Templates nhiệt độ để tăng nhiệt độ lò lên từ từ Page 44 Các ứng dụng sắc ký khí • Xác định độ tinh khiết • Theo dõi phản ứng hoá học: diễn tiến xảy phản ứng hoá học, hiệu việc tinh chế hợp chất • Biết số cấu tử hiên diện hỗn hợp mẫu phân tích biết tỉ lệ tương đối cấu tử hỗn hợp • Máy sắc ký khí ghép với khối phổ (GC - MS) giúp biết cấu trúc cấu tử (tùy vào khả thư viện mẫu) heređịnh to download powerpoint template Floral Background Freehợp Powerpoint Template • Click Xác sựthishiện diện một: White chất hỗn phân For more : Free Powerpoint Templates tích Page 45 Các ứng dụng sắc ký khí Khó khăn trường hợp mẫu phức tạp, chứa nhiều cấu phần Việc giải đoán kết sai, lý nhự sau: • Một nhiều cấu phần hỗn hợp bị phân hủy cột • Một mảnh pha tĩnh bị hư hại bay • Các mũi lần phân tích trước, để thời gian chưa đủ lâu, nên sót lại cho lần phân tích • Các hợp chất có thời gian lưu tình cờ trùng với thời Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates gian lưu mẫu chứng Page 46 Các ứng dụng sắc ký khí * Định tính Có cách sau: • So sánh thời gian lưu tR • So sánh sắc ký đồ • Kết nối máy sắc ký khí với máy quang phổ hồng ngoại (IR) khối phổ (MS) Dựa vào thư viện phổ lưu máy IR MS để so sánh nhận diện chất mẫu phân tích Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates Page 47 Các ứng dụng sắc ký khí Định lượng phương pháp thường dùng: • Lập đường chuẩn với chuẩn đối chiếu mẫu thử • Thêm chuẩn đối chiếu vào mẫu phân tích • Nội chuẩn: Thêm chất chuẩn nội vào mẫu Lấy tỷ số diện tích (hoặc chiều cao) peak chất phân tích chất nội chuẩn để lập đường chuẩn Cách loại sai số tiêm mẫu Phương pháp chuẩn hoá diện tích Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates Page 48 Thank you for your listening Click here to download this powerpoint template : White Floral Background Free Powerpoint Template For more : Free Powerpoint Templates Page 49 ... nguyên tắc hoạt động máy sắc ký khí Giải thích yếu tố ảnh hưởng đến trình sắc ký Trình bày nguyên tắc, ứng dụng ưu nhược điểm loại detector sắc ký khí Trình bày ứng dụng sắc ký khí Click here to download... chất khí khỏi cột sắc ký có độ dẫn nhiệt khác với khí mang (helium) • Sợi dây tóc đèn nhạy cảm với nhiệt độ, đặt ống đầu cột sắc ký khí bị nung nóng dòng điện • Sợi tóc bị làm lạnh dòng khí helium... more : Free Powerpoint Templates Page Các phận máy sắc ký khí - Khí mang (carrier gas) - Bộ phận đưa mẫu vào máy (Hệ tiêm mẫu) - Cột sắc ký khí - Bộ phận phát tín hiệu (Detector) Click here to