Nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ chiết tách phẩm màu annatto quy mô 10kg mẻ bằng dung dịch KOH.PDF

Header Page of 126 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG NGUYỄN ĐẮC ĐẠT NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO QUY MÔ 10KG/MẺ BẰNG DUNG DỊCH KOH Chuyên ngành: Hóa hữu Mã số : 60 44 27 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Đà Nẵng – Năm 2013 Footer Page of 126 Header Page of 126 Công trình hoàn thành ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Người hướng dẫn khoa học: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG Phản biện 1: PGS Lê Thị Liên Thanh Phản biện 2: TS Nguyễn Bá Trung Luận văn bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ khoa học họp Đại học Đà Nẵng vào ngày 31 tháng 05 năm 2013 * Có thể tìm hiểu luận văn tại: - Trung tâm Thông tin- Học liệu, Đại học Đà Nẵng - Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng Footer Page of 126 Header Page of 126 MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Việt Nam nước thuộc vùng nhiệt đới gió mùa ẩm nên hệ thực vật phát triển đa dạng, phong phú Trong nhiều loại có giá trị lớn kinh tế, y học, công nghiệp,… đặc biệt có chứa tinh dầu, chứa chất màu Từ xa xưa, người ta biết dùng nhiều loại có tự nhiên để chữa bệnh hiểm nghèo, để nhuộm màu thực phẩm vừa làm đẹp ăn, vừa làm tăng giá trị dinh dưỡng… Ngày vấn đề vệ sinh an toàn thực phẩm trở nên cấp thiết ảnh hưởng trực tiếp tới sức khỏe người tiêu dùng Việc dùng phụ gia thực phẩm tùy tiện, quản lý chưa chặt chẽ, không đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm, ảnh hưởng tới sức khỏe cộng đồng Việc thay phẩm màu công nghiệp phẩm màu có sẵn từ tự nhiên tạo màu sắc hấp dẫn mà làm tăng giá trị dinh dưỡng cho thực phẩm Đặc biệt, chúng thân thiện có lợi cho sức khỏe người tiêu dùng Các loại phẩm màu tự nhiên, thành phần màu sắc, thân chúng có thành phần có hoạt tính sinh học tốt cho thể vitamin, axit hữu cơ, glycozit, protein Một số phẩm màu tự nhiên thường gặp, màu vàng củ nghệ, màu xanh dứa, dong, màu tím cẩm Đặc biệt màu đỏ, màu vàng – đỏ chất lấy từ hạt điều nhuộm, gọi phẩm màu annatto, với hai thành phần bixin norbixin Hạt điều nhuộm có chất màu đỏ dùng làm chất tạo màu cho thực phẩm đặc biệt bơ phomat với tên thương mại annatto Footer Page of 126 Header Page of 126 Phẩm màu annatto dùng để tạo màu bánh ngọt, kẹo sữa, bánh mì, pha màu cho thức uống với hàm lượng 1-10 ppm Ngoài dùng vị thuốc dân gian chữa vết bỏng, cầm máu, chống viêm nhiễm (viêm phổi, viêm ruột), táo bón Cây điều nhuộm loại phát triển tương đối nhanh, dễ trồng mau cho thu hoạch Trên giới có nhiều nghiên cứu hạt điều nhuộm Các nghiên cứu tập trung vào trình chiết tách, xác định thành phần hoạt chất tinh dầu điều , phần cơm hạt điều phát hoạt tính sinh học quý báu chúng Viện Hóa học Việt Nam xây dựng mô hình cộng đồng nhằm góp phần bảo tồn phát triển nguồn gen loại nhuộm màu thực phẩm, có điều nhuộm Ở nước, nghiên cứu hạt điều hạn chế dừng lại bước nghiên cứu trình chiết tách qui mô phòng thí nghiệm Việc đưa quy trình chiết tách phẩm màu annatto ổn định, đơn giản, có hiệu suất cao có ý nghĩa quan trọng việc ứng dụng rộng rãi qui mô lớn hơn, góp phần vào việc phát triển công nghiệp nước ta Vì chọn đề tài: “Nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ chiết tách phẩm màu annatto quy mô 10kg/mẻ dung dịch KOH ” Mục tiêu nghiên cứu Khảo sát điều kiện chiết tách, xác định thành phần màu tự nhiên annatto từ hạt điều nhuộm phương pháp KOH Xây dựng quy trình, mô hình công nghệ tách chiết phẩm màu annatto dung dịch KOH với qui mô 10 kg/mẻ Đối tượng phạm vi nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu: Hạt điều nhuộm Footer Page of 126 Header Page of 126 Phạm vi nghiên cứu: Quy trình tách chiết, yếu tố ảnh hưởng, xác định thành phần, hàm lượng chất tạo màu chất màu annatto hạt điều nhuộm, xác định cấu trúc cấu tử màu Toàn trình thực đề tài tiến hành phòng thí nghiệm hóa học, trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng Phương pháp nghiên cứu Nghiên cứu lí thuyết Thu thập, tổng hợp, phân tích tài liệu, tư liệu nước đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hoá học, ứng dụng điều nói chung ứng dụng chất màu annatto nói riêng Tổng hợp, nghiên cứu tài liệu phương pháp chiết tách công nghệ chiết tách hợp chất thiên nhiên Nghiên cứu thực nghiệm Thu gom, phân loại xử lý mẫu hạt điều nhuộm khô Xác định độ ẩm toàn phần Xác định hàm lượng tro hàm lượng kim loại Các phương pháp phổ xác định thành phần : phương pháp phổ hồng ngoại (IR), phương pháp hấp thụ nguyên tử (AAS) Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – Vis khảo sát bước sóng hấp thụ, dựa vào độ hấp thụ để nghiên cứu khảo sát điều kiện chiết Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Ý nghĩa khoa học Cung cấp kết nghiên cứu quy trình tách chiết chất màu annatto tách từ hạt điều nhuộm, bao gồm xác định số vật lý, Footer Page of 126 Header Page of 126 xác định điều kiện tối ưu quy trình chiết tách phẩm màu annatto Ý nghĩa thực tiễn Từ kết nghiên cứu phòng thí nghiệm, xây dựng mô hình dây chuyền công nghệ chiết tách annatto ứng dụng vào thực tế sản xuất phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm Bố cục luận văn Luận văn bao gồm 77 trang, 10 bảng, 36 hình, 41 tài liệu tham khảo phụ lục Với: Mở đầu Chương Tổng quan Chương Đối tượng phương pháp nghiên cứu Chương Kết thảo luận Kết luận kiến nghị Tài liệu tham khảo Phụ lục CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 ĐẠI CƯƠNG VỀ CÂY ĐIỀU NHUỘM 1.1.1 Giới thiệu chung điều Tên thường gọi: điều nhuộm (hình 1.1), điều màu, cà – ri Tên khoa học: Bixa Orellana L lấy theo tên nhà thám hiểm người Tây Ban Nha Francisco De Orellana tìm loại châu Mỹ từ bixa phiên âm từ tiếng Tây Ban Nha bixin 1.1.2 Đặc điểm thực vật học Footer Page of 126 Header Page of 126 Cây điều nhuộm thuộc Cẩm quỳ, họ điều nhuộm họ thực vật hai mầm Cây điều nhuộm loài phổ biến có nhiều ứng dụng họ điều Ở Việt Nam, phân bố Tây Nguyên, Đông Nam Hình 1.1 Cây điều nhuộm 1.1.3 Nguồn gốc điều 1.1.4 Thời gian thu hoạch 1.1.5 Thành phần chất có hạt điều 1.2 ĐẠI CƯƠNG VỀ CHẤT MÀU TỰ NHIÊN 1.2.1 Khái niệm 1.2.2 Phân loại a Clorophyll b Carotenoid c Flavoloid 1.2.3 Ứng dụng chất màu tự nhiên Footer Page of 126 Header Page of 126 1.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP DÙNG TRONG PHÂN TÍCH VÀ CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU 1.3.1 Một số phương pháp chiết tách a Chiết với với dung môi dầu b Chiết với dung dịch kiềm loãng c Chiết dung môi hữu 1.3.2 Phương pháp sắc kí 1.3.3 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS (Atomic Absorption Spetrophotometric) 1.3.4 Phương pháp đo quang phổ hấp thụ phân tử UV – Vis (Utraviolet – Visible) 1.4 ĐẠI CƯƠNG VỀ CHẤT MÀU ANNATTO 1.4.1 Chất màu annatto 1.4.2 Phân loại chất màu annatto 1.4.3 Thành phần chất màu annatto a Bixin Bixin có công thức phân tử (CTPT): C25H30O4, M = 394,25 đvC, điểm nóng chảy: 198 0C, điểm phân hủy 217 0C, hấp thụ bước sóng 430,470 nm Bixin có tên gọi quốc tế (4,8,13,17-tetramethylicos2,4,6,8,10,12,14,16,18-nonadisyre) monomemethyleste Bixin tồn hai dạng cis-binxin trans-bixin Footer Page of 126 Header Page of 126 HO C O C O O CH3 Hình 1.12 Công thức cấu tạo cis-binxin O C HO O C O Hình 1.13 Công thức cấu tạo trans-binxin b Norbixin Norbixin có CTPT : C24H28O4 , M = 380,46 đvC, hấp thụ bước sóng 453 nm, 480 nm 428 nm Norbixin gồm dạng cis-norbixin trans-bixin HO C O C O Hình 1.14 Công thức cấu tạo cis-norbixin Footer Page of 126 HO CH Header Page 10 of 126 c Phản ứng binxin norbixin với dung dịch kiềm dung dịch axit O C HO X O C O KOH(NaOH) O - + C O M O-M+ C O HCl O OH C HO C O Hình 1.16 Phản ứng bixin với dung dịch kiềm HCl 1.4.4 Tiêu chuẩn hàm lượng sử dụng 1.4.5 Ứng dụng phẩm màu hạt điều thực tế a Trong thực phẩm b Trong công nghiệp c Trong y học 1.5 CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA BÀI TOÁN QUY HOẠCH HOÁ THỰC NGHIỆM 1.4.1 Mở đầu 1.5.2 Bài toán qui hoạch trình chiết tách annatto 1.6 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU 1.5.1 Tình hình nghiên cứu nước 1.5.2 Tình hình nghiên cứu nước 1.5.3 Nhận xét chung Footer Page 10 of 126 Header Page 12 of 126 10 d Xác định độ ẩm hàm lượng tro e Xác định nồng độ KOH tối ưu f Xác định nhiệt độ tối ưu g Xác định tỷ lệ R/L tối ưu h Xác định thời gian chiết k Xác định ảnh hưởng pH đến khối lượng kết tủa 2.2.2 Phương pháp đo quang phổ hấp thụ nguyên tử UV – Vis 2.2.3 Phương pháp phổ hồng ngoại IR 2.2.4 Sơ đồ quy trình chiết tách phẩm màu annatto dung dịch KOH 2.3 NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG ĐỒNG THỜI CỦA TỶ LỆ R/L, THỜI GIAN VÀ NHIỆT ĐỘ ĐẾN HÀM LƯỢNG CHẤT KẾT TỦA CÓ MÀU 2.3.1 Lập phương trình hồi quy thực nghiệm 2.3.2 Tính toán hệ số hồi quy kiểm tra tương thích phương trình hồi quy tìm với thực nghiệm a Tính hệ số b phương trình hồi quy b Kiểm tra tương thích hệ số b phương trình hồi quy c Tính phương sai dư d Kiểm tra tương hợp mô hình 2.4 THIẾT LẬP MÔ HÌNH DÂY CHUYỀN CÔNG NGHỆ CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO QUI MÔ 10KG/MẺ Footer Page 12 of 126 Header Page 13 of 126 11 Nguyên liệu hạt điều thô Xác định số hóa lý Hạt điều xử lý Xác định số hóa lý Bã bỏ Khảo sát yếu tố ảnh hưởng: nồng độ KOH, tỷ lệ R/L, thời gian chiết, nhiệt độ Dịch chiết dung dịch KOH Làm bay dung môi, kết tinh chất màu Điều chỉnh pH Phẩm màu điều nhuộm thô Tinh chế Đo phổ IR Kiểm tra chất lượng phẩm màu theo quy chuẩn Việt Nam: màu sắc, độ tan, độ hấp thụ UV – Vis, tổng hàm lượng màu Hình 2.4 Sơ đồ chiết tách phẩm màu từ hạt điều nhuộm Footer Page 13 of 126 Header Page 14 of 126 12 2.4.1 Lựa chọn thông số tối ưu để thu nhận hàm lượng chất kết tủa cao 2.4.2 Tính toán thiết bị a Tính toán cân vật chất b Tính toán kích thước 2.5 QUY TRÌNH ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG PHẨM MÀU ANNATTO 2.5.1 Tiêu chuẩn mặt định tính 2.5.2 Kiểm tra định lượng CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 XÁC ĐỊNH MỘT SỐ THÔNG SỐ VẬT LÝ CỦA HẠT ĐIỀU NHUỘM 3.1.1 Độ ẩm hạt điều Độ ẩm trung bình mẫu hạt điều 8,930 % Giá trị độ ẩm tương đối thấp, thuận lợi cho trình bảo quản trình sản xuất chất màu 3.1.2 Hàm lượng tro Hàm lượng tro trung bình mẫu hạt điều nhuộm 3,992 % Giá trị cho biết hạt điều, hàm lượng chất hữu có lượng chất vô cơ, bao gồm muối số kim loại, chất khoáng Hàm lượng tro thấp dự báo hàm lượng kim loại thấp 3.1.3 Hàm lượng kim loại Kết đo hàm lượng kim loại phương pháp đo AAS trung tâm khí tượng thuỷ văn quốc gia khu vực miền Trung cho bảng 3.10 Footer Page 14 of 126 Header Page 15 of 126 13 Bảng 3.10 Hàm lượng kim loại nặng hạt điều nhuộm Pb2+ Hg2+ Cu2+ Hàm lượng(mg/kg hạt điều nhuộm) 0,276 0,097 4,126 TCVN (mg/kg)