Nghiên cứu tổng hợp muối kép của axit hidroxi xitric được chiết từ vỏ quả bứa trên địa bàn xã Bình Hải huyện Bình Sơn tỉnh Quảng Ngãi.PDF

Header Page of 126 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG PHẠM THIẾT QUỐC NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MUỐI KÉP CỦA AXIT HIDROXI XITRIC ĐƯỢC CHIẾT TỪ VỎ QUẢ BỨA TRÊN ĐỊA BÀN XÃ BÌNH HẢI, HUYỆN BÌNH SƠN, TỈNH QUẢNG NGÃI Chuyên ngành: Hóa hữu Mã số : 60 44 27 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Đà Nẵng – Năm 2013 Footer Page of 126 Header Page of 126 Công trình hoàn thành ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Người hướng dẫn khoa học: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG Phản biện 1: PGS TS Lê Thị Liên Thanh Phản biện 2: TS Trần Mạnh Lục Luận văn bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ khoa học họp Đại học Đà Nẵng vào ngày 31 tháng 05 năm 2013 * Có thể tìm hiểu luận văn tại: - Trung tâm Thông tin- Học liệu, Đại học Đà Nẵng - Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng Footer Page of 126 Header Page of 126 ủ Cây bứa- tên khoa học Garcinia oblongifolia Champ Ex Benth, thuộc họ bứa chi bứa Trên giới việc nghiên cứu bứa trọng từ lâu Tính đến nay, có hàng trăm công trình nghiên cứu bứa bao gồm lĩnh vực chiết tách, xác định thành phần hóa học hợp chất hữu cơ, ứng dụng công nghệ thực phẩm công nghệ dược phẩm Đặc biệt năm gần đây, cấu tử có khối lượng nhỏ phức tạp chiết từ nhiều loài bứa (Garcinia Cowa, Garcinia Combogia, Garcinia India, Garcinia AntroViridis) có (-) -hydroxycitric axit (HCA;1,2-dihydroxy propan- 1,2,3tricacboxylic axit), lacton (-)-hydroxycitric axit có tính sinh học lý thú gây ý nhà hóa sinh, bác sĩ chuyên khoa sức khỏe Đó khả điều chỉnh trình tổng hợp axit béo, hình thành lipid, ngon miệng giảm cân Đồng phân (-)-HCA có vai trò quan trọng việc bảo vệ tim mạch, hiệu chỉnh lipid khả chịu đựng luyện tập thể thao Ở Việt Nam, bứa tương đối dễ trồng, phát triển tốt, cho suất cao có mặt hầu hết địa bàn nước, vùng rừng núi phía Bắc, miền Trung, Tây Nguyên Từ lâu, người dùng lá, bứa để chế biến ăn, chữa trị số bệnh da,… Cho đến nay, Việt Nam ta mặt dù có công trình nghiên cứu mang tính thành phần, tính chất, khả ứng dụng hợp chất hóa học có bứa, chưa có công trình nghiên cứu tổng hợp muối kép (-)- HCA có bứa Mặt khác tác dụng giảm béo, muối kép (-)-HCA bổ sung nguyên tố vi lượng cho thể Đây vấn đề Footer Page of 126 Header Page of 126 đáng quan tâm nghiên cứu nhằm góp phần quy hoạch, khai thác, chế biến ứng dụng sản phẩm bứa cách có hiệu quả, khoa học Với lý trên, chọn đề tài nghiên cứu với nội dung “Nghiên cứu tổng hợp muối kép axit Hidroxi xitric chiết từ vỏ bứa địa bàn xã Bình Hải, huyện Bình Sơn, tỉnh Quảng Ngãi” Mục tiêu nghiên cứu - Xây dựng quy trình chiết tách axit hydroxycitric từ lá, vỏ bứa địa bàn xã Bình Hải, huyện Bình Sơn, tỉnh Quảng Ngãi - Xây dựng quy trình điều chế muối kép từ axit hydroxycitric chiết từ vỏ bứa địa bàn xã Bình Hải, huyện Bình Sơn, tỉnh Quảng Ngãi - Đóng góp thêm thông tin, tư liệu khoa học bứa, tạo sở khoa học cho nghiên cứu sâu ứng dụng axit hydroxycitric ố ƣợng nghiên cứu Lá, vỏ bứa (Garcinia oblongifolia Champ Ex Benth) thu hái xã Bình Hải huyện Bình Sơn tỉnh Quảng Ngãi ƣơ ê ứu Nghiên cứu lý thuyết Phương pháp thực nghiệm - Phương pháp chiết tách - Phương pháp phân tích công cụ: phương pháp sắc ký lỏng cao áp (HPLC), phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) - Phương pháp kiểm tra vi sinh vật: phương pháp kiểm tra tiêu vi sinh vật (tổng vi sinh vật hiếu khí, E Coli tổng nấm men, nấm mốc) Footer Page of 126 Header Page of 126 ọ ủ ọ Xây dựng quy trình tạo muối k p HC Tạo sở khoa học cho nghiên cứu sâu ứng dụng axit hydroxyl xitric có Bứa khả ứng dụng sống nghĩa thực tiễn: Tạo cặp muối k p cua HC ng dụng làm thực phẩm chức giảm b o ồm chương Chương Tổng quan- 34 trang Chương Nguyên liệu phương pháp- 14trang Chương ết thảo luận- 23 trang Footer Page of 126 Header Page of 126 HƢƠ G TỔNG QUAN 1.1 CÂY Ứ 1.1.1 ặc ểm, phân bố bứa 1.1.2 Phân loại bứa 1.2 AXIT HYDROXYCITRIC 1.2.1 Nguồn gốc (-)-HCA 1.3 HOÁ HỌC CỦA (-)-HCA 1.4 H I H Ủ (-)-HCA 1.4.1 S ức ch enzyme chia tách muối citrat (-)-HCA 1.4.2 Những ả ƣởng (-)-HCA lên s tổng hợp ch t béo s hình thành lipid 1.4.3 Hiệu (-)-HCA s tổng hợp xeton 1.4.4 Những tác 1.5 (-)-HCA G ng sinh học khác (-)-HCA HƢ 1.6 H G I 1.7 I I I HỈ H -)-HCA I Ủ (-)-HCA 1.7.1 Các loại muối kim loại (-)-HCA 1.7.2 M t số nghiên cứu tạo muối kim loại (-)-HCA 1.8 G Ủ I I I Ủ HƢƠ G NGUYÊN LIỆU 2.1 HI Ị 2.2 Ơ Footer Page of 126 G ,H H H HƢƠ G H H GHIỆ Header Page of 126 2.3 G IỆ ỏ Bứa hái địa bàn xã Bình Hải huyện Bình Sơn tỉnh uảng Ngãi 2.4 HƢƠ G H 2.4.1 P ƣơ a Phương h b Phương h NGHIÊN Ứ ng ng x c định cấu trúc hóa h c quang phổ c Phương pháp sắc ký lỏng cao áp (HPLC) d Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử (AAS) e Phương h hổ c ng hư ng 2.4.2 P ƣơ a Phương h Footer Page of 126 chi ọ ch h nh n Header Page of 126 b Phương h ch nh i c -)-HCA Sơ đồ tạo muối: Thuyết minh quy trình tạo muối: Lấy 200 ml dung dịch axit thu phương pháp chưng ninh từ vỏ bứa khô dạng bột mịn cô đặc sau tẩy màu than hoạt tính loại bỏ kết tủa pectin cồn 960 tác dụng dung dịch gC h a tan khấy v ng điều kiện nhiệt độ 0C.Tiếp theo dung dịch Ca(OH)2 % thêm từ từ vào dung dịch trên, khuấy vòng tiếng cho phản ứng xảy hoàn toàn xuất kết tủa màu trắng, khuấy kết tủa tan tạo thành dung dịch có màu vàng nhạt (Hình ) Tiếp theo dùng dung dịch axit HC để chỉnh pH dung dịch Khuấy vòng Sau dung dịch thu trộn với khoảng gam than hoạt tính, ngâm nước nóng 750C vòng để tẩy màu Lọc bỏ than hoạt tính, thu dịch lọc Dịch lọc đem cô cạn thu chất rắn màu trắng (Hình ) Chất rắn ngâm rửa nhiều lần với cồn 600 Sau đem sấy khô nhiệt độ 800C vòng 24 Chất rắn xác định cấu trúc thành phần cách đem đo S, đo sắc kí ion, đo HPLC, đo phổ cộng hưởng từ hạt nhân Hình Dịch HC Footer Page of 126 gC + Ca(OH)2 chưa tẩy mầu Header Page of 126 Hình Dịch HC Hình gC + Ca(OH)2 sau tẩy mầu uối HCCa g sau sấy khô tán nhỏ c Phương pháp chuẩn đ (TCVN 4589-88) HƢƠ G H 3.1 H G IỆ Ứ 3.1.1 Cây bứa 3.1.2 Thu nguyên liệu Nguyên liệu lấy thôn ạn Tường,xã Bình Hải, huyện Bình Sơn , tỉnh Quảng Ngãi Chọn loại chín có vỏ màu vàng, mềm, nhựa, dễ dùng dao để tách lấy vỏ Cơm bao quanh hạt dày, rõ ràng, màu trắng vàng Footer Page of 126 Header Page 10 of 126 3.1.3 ê ệ uả bứa sau thu hái cần làm sạch, tách lấy vỏ sau phơi khô tán thành bột Hình ỏ bứa làm Hình .2 ỏ bứa khô dạng bột 3.2 Ị H NGUYÊN IỆ 3.2.1 H Ƣ G Ủ ẩm nguyên liệu Độ ẩm vỏ bứa khô khoảng 8,39 ± 0,26%, độ ẩm trung bình vỏ bứa 8,39% Với độ ẩm này, bảo quản nguyên liệu thời gian dài làm thí nghiệm không bị hư hỏng 3.2.2 H ƣợ ủ ê ệ Hàm lượng tro vỏ bứa khô khoảng 1,04 ± 0,05 % Hàm lượng tro vỏ bứa khô thấp, chiếm khoảng 1,04 % khối lượng vỏ bứa khô ả 3.2.3 ả ứ Footer Page 10 of 126 ả ƣợ ƣơ á AAS ặ Header Page 12 of 126 Thời gian (ph) Khối lượng mẫu (g) 30 10,272 40 10,279 50 10,175 60 10,196 70 10,347 80 10,257 10 Thể tích Tổng Thể tích dung lượng dung dịch dịch sau axit NaOH cô (g/100g) 0,1N (ml) đặc (ml) 4,5 9,074 30 4,6 9,275 4,7 9,477 5,8 11,687 30 5,8 11,687 5,9 11,889 7,6 15,567 30 7,7 15,673 7,9 16,081 9,1 18,486 30 9,1 18,486 9,2 18,688 9,0 18,016 30 9,1 18,215 9,2 18,416 8,3 16,760 30 8,5 17,164 8,5 17,164 Tổng lượng axit trung bình (g/100g) 9,275 11,754 15,778 18,553 18,216 17,029 Nhận xét: Từ kết bảng 3.4 ta thấy tăng thời gian chưng ninh tổng lượng axit tăng lên đạt kết cao sau 60 phút Nếu tiếp tục tăng thời gian chưng ninh lượng axit có tăng không đáng kể Điều giải thích lượng axit vỏ bứa chiết gần hết nên dù có tăng thời gian chưng ninh lượng axit tăng lên nhiều Vì chọn thời gian chưng ninh thích hợp phút, tổng lượng axit trung bình 18,553 g/100g Footer Page 12 of 126 11 Header Page 13 of 126 3.3.2 Khảo sát theo tỉ lệ rắn/l ng (R/L) Tiến hành chiết axit phương pháp chưng ninh nồi áp suất Để khảo sát phụ thuộc tổng lượng axit thu vỏ bứa khô vào tỉ lệ rắn/lỏng, ta cố định thông số áp suất thời gian với giá trị sau: Áp suất: 1,2atm Thời gian: 60 phút Đối với thông số thể tích nước, giá trị biến thiên: 100 ml, 150 ml, 200 ml, 250 ml, 300 ml Kết khảo sát phụ thuộc tổng lượng axit thu vỏ bứa khô vào tỉ lệ rắn lỏng thực nồi áp suất biểu diễn bảng Bảng ết xác định phụ thuộc tổng lượng axit thu chiết từ vỏ bứa khô dạng bột mịn theo tỉ lệ rắn/lỏng Thể tích dung môi (ml) Khối lượng mẫu (gam) Thể tích dung dịch sau cô đặc (ml) 150 10,272 30 200 10,247 30 250 10,085 30 Footer Page 13 of 126 Thể tích Tổng lượng Tổng lượng dung axit axit trung dịch (gam/100 bình NaOH gam) (gam/100 0,1N gam) (ml) 9,206 18,552 9,208 18,557 18,554 9,207 18,553 9,241 18,668 9,237 18,660 18,665 9,241 18,667 9,253 18,992 9,256 18,998 19,005 9,269 19,025 12 Header Page 14 of 126 300 10,115 30 350 10,216 30 9,188 9,191 9,188 9,269 9,266 9,267 18,802 18,810 18,803 18,782 18,775 18,777 18,805 18,778 Nhận xét: Từ kết mô tả đồ thị hình 3.6 cho thấy tăng lượng dung môi hay giảm theo tỷ lệ rắn lỏng tổng lượng axit chiết tách tăng dần Khi tỷ lệ rắn/lỏng khoảng 10,085g/250ml lượng axit đạt lớn tiếp tục tăng lượng dung môi lượng axit thu giảm dần Điều giải thích sau: hi tăng lượng dung môi chiết tách khối lượng chất rắn chiết tách tăng khả h a tan axit chiết tách từ pha rắn sang pha lỏng nên lượng axit thu tăng lên Tuy nhiên, thời gian chiết (60 phút) áp suất nồi cố định lượng cung cấp cho hỗn hợp dung môi mẫu không đổi Vì vậy, tăng lượng dung môi lên lúc đầu lượng axit chiết tăng Nhưng lượng dung môi tăng lên nhiều thời gian cần thiết để làm sôi hỗn hợp dung môi mẫu dài hơn, thời gian thực để chiết tách axit giảm, lượng axit chiết chuyển động nhiệt giảm dần Đồng thời cô cạn dịch chiết phải tiến hành lâu nên làm cho số axit hữu nhẹ bay hơi, HC bị lacton hóa phần Vì vậy, tỷ lệ rắn lỏng thích hợp khoảng 10,085g/250ml, tổng lượng axit trung bình 19,005g/100g 3.4 Ị H H Ƣ G H HƢ G I H G HƢƠ G H H G 3.4.1 K t xây d ng ƣờng chuẩn Kết xây dựng đường chuẩn thể qua hình 3.7 Phương trình đường chuẩn: y = 1,89830187x + 4,8934522 Footer Page 14 of 126 Header Page 15 of 126 13 Trong đó: y: diện tích pic HCA x: nồng độ HCA Hệ số tương quan R2 = 0,99069 Hình Đường chuẩn HC 3.4.2 K t xác ịnh HCA v bứa khô Mẫu chuẩn bị cách pha loãng , gam HCCa g ml nước cất lần.Lấy , ml định mức thành ml Thể tích mẫu tiêm vào HPLC 20µl, HCA thu trực tiếp dựa vào diện tích pic cách áp dụng hệ số pha loãng sử dụng đường chuẩn Pic chất chuẩn có thời gian lưu 2, phút (hình ), thời gian lưu axit HCA chiết 2,851 phút (hình 3.9) Hình Sắc ký đồ chất chuẩn Footer Page 15 of 126 14 Header Page 16 of 126 Hình Sắc ký đồ mẫu vỏ bứa khô chưng ninh nước Thành phần axit HC xác định phương pháp HPLC tính công thức sau:CHCA(ppm)=(A - 4,8934522)/1,89830187 LượngHC (mg) (ppm)*Kpl*25/1000 mẫu phân tích CHCA Trong đó: CHCA (ppm): Nồng độ HCA tính ppm A: Diện tích pic sắc ký theo kết sắc ký đồ , Kpl Hệ số pha loãng = 25/3 ậy ta tính lượng HC mẫu phân tích là: 6,0029 mg Theo lý thuyết lượng HC , 2g mẫu phân tích , g tương ứng với 2, mg Nhận xét: Lượng axit HC trung bình chưng ninh từ vỏ bứa khô Bình Hải- Bình Sơn- uảng Ngãi ,2 2% 3.5 Ổ G H 3.5.1 Khảo sát ả hoá tạo HCCaMg Footer Page 16 of 126 IH AMG ƣởng pH n trình chuyển 15 Header Page 17 of 126 Bảng Kết khảo sát phụ thuộc khối lượng muối thu vào pH Khối STT Lượng lượng mẫu mẫu axit (g) (g) 100,352 100,418 100,125 100,086 15,274 15,284 15,240 15.234 Khối Khối lượng Hiệu lượng pH muối thực suất muối lý tế (g) (%) thuyết (g) 9,5 29,459 24,153 77,871 10 29,472 25,652 87,038 10,5 29,416 25,513 86,731 11 29,408 25,505 86.717 Nhận x t Dựa vào bảng ta thấy lượng muối tạo thành đạt hiệu suất cao pH 3.5.2 Khảo sát theo thể tích axit Bảng ết khảo sát phụ thuộc khối lượng muối thu vào thể tích axit STT mẫu Khối lượng mẫu (g) Lượng axit (g) 100,315 100,305 100,247 100,414 100,102 15,268 15,266 15,257 15,282 15,234 Khối Khối Thể tích lượng lượng axit muối lý muối thực (ml) thuyết (g) tế (g) 100 29,452 25,634 150 29,450 25.658 200 29,438 25,712 250 29,470 25,705 300 29,409 25,646 Hiệu suất (%) 87,038 87,123 87,344 87,224 87,205 Nhận xét: Từ kết mô tả bảng cho thấy thể tích axit tăng lượng muối tăng dần đạt khối lượng lớn 25,712g ( H= 87,344%) Sau đó, tiếp tục tăng thể tích axit lượng muối thu giảm dần Điều giả thích sau: hi thể tích axit tăng nhiều quá, thể tích hỗn hợp 15mg Footer Page 17 of 126 16 Header Page 18 of 126 Nếu lượng axit tăng nhiều làm cho thể tích hỗn hợp 16ang, tích số ion giảm dần, cân điện ly muối chuyển dịch theo chiều làm tăng tích số ion, tức theo chiều hòa tan thành ion Khi lọc, ion trôi theo dịch lọc nên lượng muối thu giảm Vậy, thể tích axit thích hợp để tổng hợp muối 200ml, khối lượng muối thu trung bình đạt khoảng 25,712g (H= 87,344%) 3.5.3 Khảo sát theo thời gian Bảng ết khảo sát phụ thuộc khối lượng muối thu vào thời gian khuấy trộn STT Khối lượng Lượng mẫu mẫu (g) axit (g) 100,162 100,306 100,318 100,295 Thời gian (phút) 15,245 15,267 15,269 15,265 30 60 90 120 Khối Khối lượng lượng muối lý muối thực thuyết (g) tế (g) 29,422 25,699 29,450 25,743 29,452 25,798 29,447 25,768 Hiệu suất (%) 87,347 87,412 87,589 87,505 Nh n xét: Từ kết bảng 3.8 cho thấy tăng thời gian khuấy trộn khối lượng muối tăng sau thời gian 90 phút khối lượng muối giảm không đáng kể Vì vậy, thời gian khuấy 90 phút chọn làm thời gian tối ưu với khối lượng muối thu , g (H= 87,589%) 3.5.4 Khảo sát theo nhiệ 26,2 26 25,963 25,972 26,078 25,987 25,943 25,8 60 70 80 90 100 Hình 3.13 Đồ thị kết khảo sát phụ thuộc lượng muối thu vào nhiệt độ Footer Page 18 of 126 17 Header Page 19 of 126 Nhận xét: Từ kết bảng 3.9 mô tả đồ thị hình 3.13 cho thấy nhiệt độ tăng lượng muối tăng dần đạt khối lượng lớn nhiệt độ chuyển hóa 800C (2 , g hiệu suất87,989%) Sau tiếp tục tăng nhiệt độ lượng muối thu có xu hướng giảm Điều giải thích sau: hi nhiệt độ tăng lên nhiều làm cho khả h a tan muối tăng Khi lọc, ion trôi theo dịch lọc nên lượng muối thu giảm dần Vậy, nhiệt độ thích hợp để tổng hợp muối 800C 3.6 KI HƢƠ G H H I H HƢƠ G H H 3.6.1 K ể H ả ẩ ố G HỔ ƣợ ƣơ Sắc ký đồ HCCaMg tổng hợp trình bày hình 3.14 Hình Sắc ký đồ muối HCCa g tổng hợp Hình Footer Page 19 of 126 Sắc ký đồ muối HCCa chuẩn G 18 Header Page 20 of 126 Kết đo phổ HPLC cho thấy thời gian lưu muối canxi magie hydroxycitrat tổng hợp 2,851 phút.Thời gian lưu Canxi hydroxy citrate 2, phút Do bước đầu kết luận tổng hợp muối canximagie hydroxycitrat Tuy nhiên, phổ đồ muối tổng hợp thấy xuất số pic phụ nhỏ muối HCCaMg tổng hợp có phần trăm diện tích pic cao so với tất pic xuất 81,947% Như kết luận thành phần muối tổng hợp muối canxi Magie hydroxycitrat, có số tạp chất Muối canxi magie hydroxycitrat muối điều chế chưa tinh chế xác định HPLC có độ tinh khiết 81,947% 3.6.2 ợ ể ổ Tiến hành đo sau: ƣợ ắ ố ổ ổ S mẫu muối tổng hợp ta kết Bảng 3.10 Kết xác định hàm lượng số kim loại muối tổng hợp Kết (g/kg) TT Kim loại Phương pháp thử (AAS) Ca TK AOAC 999.11 – 2007 132 Mg TK AOAC 999.11 – 2007 34,7 iểm tra hàm lượng ion Ca2+ g2+ ta kết quả: Bảng 3.11 Kết xác định hàm lượng số ion kim loại muối tổng hợp Kim loại Ca2+ TCVN 6660: 2000 % 13,51 Mg2+ TCVN 6660: 2000 % 4,031 TT Footer Page 20 of 126 Phương pháp thử Đơn vị tính ết Header Page 21 of 126 19 Hàm lượng Ca muối tổng hợp theo S tương ứng với mg kg chiếm ,2 %,hàm lượng muối tổng hợp theo S , g kg tương ứng với chiếm , % g kg g mg kg Lượng ion trao đổi Ca2+ chiếm , % g2+ chiếm 4,03 % Theo công thức dự kiến (hình ) hàm lượng Ca chiếm , % g chiếm , % ta thấy độ chênh lệch không đáng kể bước đầu tạo muối thành công với hiệu suất , %.Công thức dự kiến: Hình Cấu trúc muối Canxi Magie (-)-HCA 3.6.3 Kiểm tra sản phẩm muối HCCaMg b ng phổ ƣở Để kiểm tra sản phẩm muối HCCaMg tạo thành ta chụp phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H-NMR C13-NMR Hình Cấu trúc muối Canxi Magie (-)-HCA Phổ C -NMR muối HCCaMg thể hình 3.17 kết phân tích liệu phổ tóm tắt bảng 3.12dưới 13 Footer Page 21 of 126 20 Header Page 22 of 126 Hình Phổ đồ C13-NMR muối HCCaMg Bảng 12 Kết phổ C13-NMR muối HCCaMg Số TT δ C (D2O) (ppm) 40,012 75,003 77,693 173,982 Kết thể Methylene cacbon (-CH2-): C-5 C- ’ CH Methine cacbon ( ): C-1 C- ’ C Cacbon bậc ( ): C-3 C- ’ Cacbon nhóm cacbonyl: C-2, C-2’, C4, C- ’, C-6 C- ’ Phổ 1H-NMR muối HCCaMg thể hình 3.18 kết phân tích liệu phổ tóm tắt bảng 3.13 Footer Page 22 of 126 Header Page 23 of 126 Hình Bảng Số TT 21 Phổ đồ 1H-NMR muối HCCaMg ết phổ 1H-NMR muối HCCaMg δ H (D2 ) (ppm) Doublet: 2,903 2,935 Doublet: , , Singlet: 4,277 Kết thể Ha-5 Ha- ’ Hb-5 Hb- ’ H-1 H- ’ 3.6.4 Kiể ƣợng canxi kim loại nặng sản phẩm muối HCCa Để sử dụng muối canxi magie hydroxycitrat thực phẩm, cần phải tiến hành kiểm tra hàm lượng canxi kim loại nặng khác có sản phẩm muối HCCa phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Footer Page 23 of 126 Header Page 24 of 126 22 Hàm lượng Tên kim Kết TT Phương pháp thử (AAS) cho phép (*) loại (mg/kg) (mg/kg) Pb SMEWW3113B: 2005 0,673 2 Cu SMEWW3113B: 2005 1,647 30 Zn SMEWW3113B:2005 2,372 40 Fe TCVN6626: 2000 2.982 As TCVN6626: 2000 0.107 Mg TK AOAC 968.08 – 2007 3470 Canxi TK AOAC 968.08 – 2007 13200 - Footer Page 24 of 126 Header Page 25 of 126 23 K T LU N VÀ KI N NGHỊ K t luận Trong đề tài nghiên cứu thu số kết sau: Độ ẩm vỏ bứa khô: 8,39 %, Hàm lượng tro vỏ bứa khô:1,04 % Hàm lượng kim loại nặng vỏ bứa khô mức cho ph p Đã đề xuất quy trình chiết tách thành công HC từ vỏ bứa khô địa bàn xã Bình Hải huyện Bình Sơn tỉnh uảng Ngãi ới điều kiện thích hợp là: - Tỉ lệ rắn lỏng 10,085g/250ml - Thời gian tối ưu phút - p suất ,2 atm Đã thực thành công phản ứng chuyển hóa tạo muối k p HCCa g với điều kiện: - Nhiệt độ 0C - Thời gian phút - pH = 10 - Thể tích axit 200ml Hiệu suất cao trình tạo muối , % 5/ Đã kiểm tra sản phẩm muối HCCaMg tạo thành phổ cộng hưởng từ hạt nhân, sắc ký lỏng cao áp (HPLC), S thông số phân tích tín hiệu phổ muối k p tổng hợp phù hợp với công thức cấu tạo muối k p dự kiến sau: Footer Page 25 of 126 Header Page 26 of 126 24 6/ Kết xác định hàm lượng số kim loại nặng sản phẩm muối HCCaMg tổng hợp nằm khoảng cho phép Ki n nghị 1/ (-)-HC có tính chống béo phì hiệu cung cấp chủ yếu dạng muối Vì vậy, nên tiếp tục nghiên cứu theo hướng điều chế ứng dụng muối (-)-HCA dạng muối k p để tăng hiệu sản xuất dược liệu hay thực phẩm chức với mục đích giảm cân 2/ Nghiên cứu xây dựng quy trình chiết tách (-)-HCA từ vỏ bứa theo quy mô công nghiệp để sản xuất thực phẩm giảm cân chứa (-)-HCA Việt Nam Footer Page 26 of 126 ... Hidroxi xitric chiết từ vỏ bứa địa bàn xã Bình Hải, huyện Bình Sơn, tỉnh Quảng Ngãi” Mục tiêu nghiên cứu - Xây dựng quy trình chiết tách axit hydroxycitric từ lá, vỏ bứa địa bàn xã Bình Hải, huyện Bình. .. bàn xã Bình Hải, huyện Bình Sơn, tỉnh Quảng Ngãi - Xây dựng quy trình điều chế muối kép từ axit hydroxycitric chiết từ vỏ bứa địa bàn xã Bình Hải, huyện Bình Sơn, tỉnh Quảng Ngãi - Đóng góp thêm... thấy hàm lượng kim loại nặng vỏ bứa địa bàn xã Bình Hải, huyện Bình Sơn, tỉnh uảng Ngãi mức cho ph p Do đó, người ta sử dụng vỏ bứa địa bàn xã Bình Hải, huyện Bình Sơn, tỉnh uảng Ngãi làm thực phẩm