Nghiên cứu chiết tách axit hydroxycitric từ lá, vỏ quả bứa bằng dung dịch kiềm

Header Page of 126 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG LÊ THỊ CÚC NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH AXÍT HYDROXYCITRIC TỪ LÁ, VỎ QUẢ BỨA BẰNG DUNG DỊCH KIỀM Chuyên ngành : Hoá Hữu Mã số : 60.44.27 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Đà Nẵng, Năm 2013 Footer Page of 126 Header Page of 126 Công trình hoàn thành ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Người hướng dẫn khoa học: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG Phản biện 1: PGS.TS TRẦN THỊ XÔ Phản biện 2: TS BÙI XUÂN VỮNG Luận văn bảo vệ Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ khoa học họp Đại học Đà Nẵng vào ngày 31 tháng năm 2013 * Có thể tìm hiểu luận văn : - Trung tâm Thông tin - Học liệu, Đại học Đà Nẵng - Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng Footer Page of 126 Header Page of 126 MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Trên giới việc nghiên cứu bứa trọng từ lâu, tính đên có nhiều công trình, nhiều đề tài nghiên cứu bứa bao gồm gồm lĩnh vực khác nhau: chiết tách, xác định thành phần hóa học hợp chất hữu cơ, ứng dụng công nghệ thực phẩm, công nghệ dược phẩm, đặc biệt chế phẩm giảm béo Bệnh béo phì không ảnh hưởng đến lao động, sinh hoạt, thẫm mỹ mà nguy hại định đến sức khoẻ Người trung niên lớn tuổi bị béo phì dễ mắc bệnh như: huyết áp cao, bệnh mạch vành, tiểu đường, bệnh Gout, tai biến mạch não, sỏi túi mật …Béo phì bệnh mỡ tích luỹ nhiều thể làm thay đổi chức sinh lý, sinh hoá thể Cây bứa loại dễ trồng, phát triển tốt , cho xuất cao có hầu hết địa bàn Miền Trung, Tây Nguyên giới có nhiều loại bứa.Người Việt nam ta dùng bứa làm ăn, dùng vỏ bứ để chữa bệnh da, búp non nhai ăn chữa bệnh động thai… HCA chiết từ vỏ bứa có tác dụng ngăn chặn trình tích lũy mỡ, cải thiện bilance máu, kìm hãm trình chuyển hóa lượng đường thừa thể thành mỡ, giúp ngăn chặn trình béo phì Ngoài ra, HCA cải thiện giảm loại mỡ xấu Bên cạnh đó, HCA làm tăng nồng độ serotonin có vai trò kiểm soát thèm ăn, làm tăng trình tổ hợp glycogen tăng độ oxi hóa, đốt cháy mỡ thừa…Dạng lỏng tự HCA có xu hướng không ổn định, dễ bị lacton hóa nên việc tổng hợp muối từ HCA nghiên cứu nhằm làm tăng ổn định hoạt tính sinh học HCA Footer Page of 126 Header Page of 126 Lowenstein mô tả muối HCA dựa kim loại kiềm, kiềm thổ như: kali, natri, canxi…, muối dễ hấp thu vào thể người tăng cường hiệu giảm cân Vì việc tạo muối kiềm HCA cần nâng cao chất lượng hiệu suất, chưa thấy công trình nghiên cứu chiết tách HCA cách dùng trực tiếp dung môi kiềm, với cách ta thu lượng HCA có hàm lượng cao Với lý mà chọn đề tài: “Nghiên cứu chiết tách HCA lá, vỏ bứa dung dịch kiềm ” Mục đích nghiên cứu - Khảo sát trình chiết tách axit hidroxycytric từ vỏ bứa dung dịch kiềm để tạo muối - So sánh hiệu suất chiết HCA dung dịch kiềm dung môi nước sử dụng trước dây - Đóng góp thêm thông tin, tư liệu khoa học bứa, tạo sở khoa học ban đầu cho nghiên cứu sâu ứng dụng axit hidroxycytric Đối tượng nghiên cứu phạm vi nghiên cứu 3.1 Đối tượng nghiên cứu Vỏ quả, bứa (Garcinia oblongifolia Champ Ex Benth.) xã Bình Hải Bình Hoà, huyện Bình Sơn, tỉnh Quảng Ngãi 3.2 Phạm vi nghiên cứu - Chiết tách axit hidroxycytric phương pháp chưng ninh dung môi kiềm Kiểm tra sản phẩm chiết phương pháp chuẩn độ axit-bazơ, phổ hồng ngoại (IR) phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) - Khảo sát ảnh hưởng yếu tố: Nồng độ kiềm, tỉ lệ rắn Footer Page of 126 Header Page of 126 lỏng, nhiệt độ, thời gian chưng ninh tới hiệu suất trình chiết tách axit HCA dung dịch kiềm gồm KOH NaOH - So sánh công nghệ chiết tách axit dung dịch kiềm dung môi nước hiệu suất Hình 1.1 Quả, , hoa bứa Phương pháp nghiên cứu 4.1 Nghiên cứu lý thuyết Phương pháp nghiên cứu hợp chất thiên nhiên, tổng quan tài liệu đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hoá học, ứng dụng số loài thực vật thuộc họ bứa Clusiaceae 4.2 Phương pháp thực nghiệm Phương pháp chiết tách: Phương pháp chiết chưng ninh sử dụng dung dịch kiềm (KOH, NaOH) Phương pháp phân tích công cụ: Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC), phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), phương pháp đo phổ hồng ngoại (IR) Ý nghĩa khoa học tính thực tiễn đề tài Từ nghiên cứu trên, đề tài thu số kết với ý nghĩa sau: - Xây dựng quy trình chiết tách axit hidroxycytric tạo muối từ dung dịch kiềm từ vỏ bứa khô Footer Page of 126 Header Page of 126 - So sánh hiệu suất chiết axit phương pháp dung dịch kiềm phương pháp sử dụng trước để rút phương pháp hiệu - Cung cấp thông tin khoa học thành phần cấu tạo muối kalixihydroxycitrat natrixihydroxycitrat - Làm sở liệu để ứng dụng muối kalihydroxycitrat thực tế Cấu trúc luận văn Luận văn gồm phần mở đầu, kết luận, kiến nghị, tài liệu tham khảo Nội dung luận văn chia làm ba chương sau: Chương 1: Tổng quan Chương 2: Nguyên liệu phương pháp nghiên cứu Chương 3: Kết thảo luận CHƯƠNG TỔNG QUAN ĐỀ TÀI 1.1 MỘT SỐ LOÀI BỨA VIỆT NAM VÀ THẾ GIỚI Đặc điểm , phân bố bứa: Ở nước ta có loại bứa như: Bứa nhà, Tai chua, Bứa mọi, Bứa đồng, Buaws mủ vàng Một số loại bứa khác Ấn Độ như: Garcinia cambogia; Garcinia indica; Garcinia atro Viridis 1.2 GIỚI THIỆU AXIT HYDROXYCITRIC (HCA) 1.2.1 Nguồn gốc HCA HCA tìm thấy vỏ vài loài bứa, bao gồm tai chua (G cowa), G cambogia, G indica G atroViridis Các nhà mọc nhiều lục địa Ấn Độ phía tây Sri Lanka 1.2.2 Hóa học HCA a Sự khám phá HCA Footer Page of 126 Header Page of 126 b Chiết tách c Định lượng HCA d Dẫn xuất axit hydroxy citric 1.2.3 Tác dụng HCA 1.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP KĨ THUẬT 3,7 1.3.1 Phương pháp trọng lượng 1.3.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 1.3.3 Phương pháp chưng ninh 1.3.4 Phương pháp sắc ký lỏng cao áp (HPLC) a Cơ sở lý thuyết phương pháp sắc ký b Cơ sở lý thuyết sắc ký lỏng cao áp 1.3.5 Phương pháp chuẩn độ axit – bazơ CHƯƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 THIẾT BỊ - DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 2.2 NGUYÊN LIỆU 2.2.1 Điều tra sơ bứa: lá, bứa hái từ xã Bình H, huyện Bình Sơn- Quãng Ngãi 2.2.2.Thu nguyên liệu 2.2.3 Xử lý nguyên liệu 2.3 XÁC ĐỊNH TÍNH CHẤT VẬT LÝ Ngyuyên liệu kiểm tra độ ẩm, hàm lượng tro phương pháp trọng lượng Các chế phẩm HCK, HCNa sau chiết tách, cô đặc kiểm tra sắc ký lỏng cao áp; quang phổ hấp phụ nguyên tử; cộng hưởng từ hạt nhân, phổ hồng ngoại IR Footer Page of 126 Header Page of 126 2.4 PHƯƠNG PHÁP HÓA LÝ Sử dụng phương pháp chiết tách HCA từ lá, vỏ bứa: chiết chưng ninh dung môi kiềm theo yếu tố nồng độ, tỉ lệ rắn lỏng, nhiệt độ, thời gian Tổng lượng axit dung dịch chiết xác định phương pháp chuẩn độ 2.5 SƠ ĐÔ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM Xác định độ ẩm Vỏ dứa Xử lý nguyên liệu Đo hàm lượng tro -Làm -Hong khô -Xay nhỏ Nguyên liệu sau xử lý Đo thành phần kim loại nặng Chứng ninh dung môi KOH,NaOH Khảo sát yếu tố -Nồng độ -Khối lượng -Nhiệt độ -Thời gian Dịch chiết Tẩy màu, dùng cồn tẩy màu pectin Dịch lọc Cô lọc Dịch cô đặc Đo phổ PHLC Footer Page of 126 Xác định hàm lượng axit Đo phổ IR, phổ cộng hưởng hạt nhân Xác định cấu trúc muối HCK Header Page of 126 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 MỘT SỐ TÍNH CHẤT VẬT LÝ CỦA NGUYÊN LIỆU 3.1.1 Xác định độ ẩm nguyên liệu Hàm lượng nước lá, vỏ bứa xác định phương pháp trọng lượng thu kết quả: Độ ẩm trung bình bứa tươi cao chiếm khoảng 70% khối lượng Độ ẩm trung bình vỏ bứa tươi cao chiếm khoảng 84% khối lượng vỏ 3.1.2 Xác định hàm lượng tro Hàm lượng tro vỏ bứa thấp, chiếm 3,4 % khối lượng vỏ bứa khô, chứng tỏ lượng chất vô kim loại nặng không nhiều Hàm lượng tro trung bình bứa khô 1,42% Hàm lượng tro thấp chiếm khoảng 1,4% khối lượng bứa khô, so với vỏ bứa khô, nên lượng chất vô kim loại nặng Thành phần kim loại nặng vỏ bứa thấpnên đạt tiêu chuẩn vệ sinh lương thực, thực phẩm Có thể sử dụng vỏ bứa để làm thực phẩm dược phẩm mà không ảnh hưởng đến sức khỏe người 3.2 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH HCA TRONG VỎ BỨA KHÔ BẰNG DUNG DỊCH KIỀM 3.2.1 Dung dịchKOH a Quy trình chiết tách Lá, vỏ bứa khô xây mịn cho vào bình cầu thể tích 500ml với 200ml dung môi KOH chưng ninh sinh hàn hồi lưu, đun thời gian T(phút), nhiệt độ t0C Sau lọc phần bã rắn dịch chiết vải muslin Tiến hành tẩy màu 5g than hoạt tính ngâm nước ấm 30 phút, lọc giấy lọc rửa lần với 15 ml nước Trộn Footer Page of 126 Header Page 10 of 126 dịch lọc rửa, cô đặc tủa pectin cồn 960 , lọc tủa pectin Bay cồn, cô đặc dung dịch 50 ml ta thu dịch cô, chia dịch cô làm phần Phần dùng để chuẩn độ để xác định lượng HCA , phần đem xác định công thức cấu tạo axit HCA phương pháp đo phổ IR NMR, kiểm tra sản phẩm phương pháp đo phổ HPLC b Các yếu tố ảnh hưởng Có yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết tách mà ta cần khảo sát + Nồng độ kiềm ; Khối lượng bứa lượng dung môi ( tỉ lệ R/L ) Nhiệt độ; Thời gian - Nồng độ kiềm Khảo sát ta làm với lượng bứa trung bình 20 gam, thể tích dung môi 200 ml, nhiệt độ 750C, thời gian 120 phút, yếu tố nồng độ KOH thay đổi Môi trường dịch sau xử lí thay đổi từ axit đến trung tính, qua bazơ Lượng axit dịch sau xử lí biến đổi từ dư (vẫn môi trường axit) đến kiềm dư qua môi trường trung tính, ta chọn giá trị KOH điểm Ban đầu chuẩn độ lượng axit dư dịch dung dịch chuẩn NaOH 0,1N với chất thị phenolphtalein, chuẩn từ không màu đến có màu hồng dừng Mặt khác ta có lượng KOH phản ứng ban đầu suy lượng axit phản ứng đó, cộng kết lại ta có tổng lượng axit Đến giá trị KOH mà môi trường dịch thu bazơ, sau đo giá trị pH, tiến hành chuẩn độ mẫu dung dịch HCl chuẩn có nồng độ 0,1 N, chuẩn độ lần, lấy giá trị trung bình sau lần chuẩn ấy, chất thị phenolphtalein, chuẩn đến dung dịch từ màu hồng chuyển sang không màu dừng, lần chuẩn lấy 5ml dung dịch mẫu Từ giá trị VHCL tiêu tốn ta suy lượng KOH Footer Page 10 of 126 Header Page 12 of 126 10 để rút điều kiện chiết tổng lượng axit nhiều Vậy nhiệt độ thích hợp khảo sát 750C, tồng lượng axit 25,02g/100g - Thời gian Yếu tố sau ảnh hưởng đến trình chiết axit thời gian.Yếu tố thời gian thay đổi, yếu tố lại cố dịnh khối lượng bứa, lượng dung môi, nhiệt độ Tiến hành chiết tách xử lí dịch chiết theo quy trình chuẩn độ trên, tính tổng lượng axit dư so sánh thông số Lượng axit thu thời gian 150 phút cao (27,24g/100g) KẾT LUẬN : + Sau khảo sát rút điều kiện thích hợp để chiết HCA dung dịch kiềm KOH : M= 25g, V KOH= 200ml, Nồng độ 0,7M, nhiệt độ 750C , thời gian 150 phút + Nhiệt độ thời gian có ảnh hưởng đáng kể đến lượng axit chiết 3.2.2 Nghiên cứu xác định lượng HCA dung dịch KOH phương pháp đo phổ HPLC : Để kiểm tra sản phẩm muối tạo thành ta tiến hành kiểm tra sản phẩm muối HCK thu phổ HPLC so sánh với phổ HPLC HCCa chuẩn Kết đo phổ HPLC cho thấy thời gian lưu muối HCK tổng hợp 3,253 phút So sánh với kết đo HPLC HCCa chuẩn có thời gian lưu 3,247 phút Do kết luận lượng muối HCK nhiều vỏ Footer Page 12 of 126 Header Page 13 of 126 11 Tuy nhiên, phổ đồ tổng hợp xuất nhiều số pic nhỏ Như vậy, lượng lớn HCK có lẫn tạp chất khác Hàm lượng HCK muối tổng hợp xác định HPLC 91,351% Hình 3.1 Phổ HPLC HCCa Hình 3.2 Phổ HPLC HCK 3.2.3 Dung dịch NaOH a Quy trình chiết tách Giống qui trình chiết tách HCA dùng dung dịch KOH, dây ta thay KOH dung dịch NaOH b Các yếu tố ảnh hưởng Vẫn xét yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết tách mà ta cần khảo sát: + Nồng độ kiềm ; Khối lượng bứa lượng dung môi (tỉ lệ R/L); Nhiệt độ; Thời gian - Nồng độ kiềm Lất lượng vỏ bứa 20 gam, thể tích dung môi 200 ml, nhiệt độ 750 C, thời gian 120 phút, yếu tố nồng độ NaOH thay đổi Lượng axit tổng trung bình chiết dung dịch NaOH la 22,06 gam ( so với KOH 24,95 g) + Điều kiện nồng độ thích hợp khảo sát nồng độ 0,6 Footer Page 13 of 126 Header Page 14 of 126 12 M, lấy giá trị nồng độ ta tiếp túc khảo sát yếu tố lại - Khối lượng bứa lượng dung môi (tỉ lệ R/L) + Sau khảo sát nồng độ kiềm , lấy giá trị lượng NaOH 0,6 M, khối lượng bứa lúc đại lượng thay đổi, tiến hành chưng ninh mẫu với lượng thể tích dung môi 200 ml, nhiệt độ 750C , thời gian 120 phút Giá trị thích hợp khảo sát tỉ lệ khoảng 25 gam bứa 200 ml dung môi, tổng lượng axit 23,01g /100g - Nhiệt độ Vậy nhiệt độ thích hợp khảo sát 750C , tồng lượng axit 23,03 g/100g - Thời gian + Thời gian có ảnh hưởng mạnh tới lượng axit chiết lượng dung môi khối lượng bứa, thời gian chiết lâu lượng axit thu nhiều Lượng axit thu thời gian 150 phút cao (25,13g/100g) Nhưng ngâm lâu lượng axit không thay đổi Kết luận chung: + Sau khảo sát rút điều kiện thích hợp để chiết HCA dung dịch kiềm NaOH :m= 25g, VKOH= 200ml, Nồng độ 0,6M, nhiệt độ 750C, thời gian 150 phút 3.2.4 Nghiên cứu xác định lượng HCA vỏ bứa dung dịch NaOH phương pháp đo phổ HPLC Để kiểm tra sản phẩm muối tạo thành ta tiến hành kiểm tra sản phẩm muối HCNa thu phổ HPLC so sánh với phổ HPLC HCCa chuẩn Footer Page 14 of 126 Header Page 15 of 126 13 Hình 3.3 Phổ HPLC HCNa Nhận xét: Kết đo phổ HPLC cho thấy thời gian lưu muối HCNa tổng hợp 3,255 phút So sánh với kết đo HPLC HCCa chuẩn có thời gian lưu 3,247 phút Do kết luận kượng muối HCNa không nhiều muối HCK.Tuy nhiên, phổ đồ tổng hợp xuất nhiều số pic nhỏ chứng tỏ có lẫn tạp khác Hàm lượng HCNa muối tổng hợp xác định HPLC 85.33% 3.3 XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC HCK 3.3.1 Xác định cấu trúc HCK phương pháp đo phổ hồng ngoại IR Về hình dáng phổ IR muối HCK HCCa chuẩn tương tự Như vậy, có sơ thể kết luận muối tạo thành có cấu trúc tương tự với muối chuẩn axit(-)-hydroxy xitric.Mà lượng axit tồn dịch dạng muối Footer Page 15 of 126 Header Page 16 of 126 14 Hình 3.6 Phổ IR HCCa chuẩn Hình 3.7 Phổ IR HCK 3.3.2 Xác định cấu trúc HCK phổ cộng hưởng từ hạt nhân Để xác định cấu trúc chi tiết sản phẩm muối HCK tạo thành ta tiến hành đo phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H- NMR C13- NMR HCK H HO C COOK HO C COOK H C COOK H Hình 3.8 Cấu trúc muối Kali HCA Phổ C13- NMR muối HCK thể hình 3.9 có 03 pic 42,249;76,416;78,859 kết tương ứng methylene cacbon(C-5), methylene cacbon(C-1), cacbon bậc 4(C-3) muối HCK Các pic 177,951;180,073 cacbonyl cacbon(C-2; C-4 C-6) 03 nhóm cacboxylat muối HCK Footer Page 16 of 126 Header Page 17 of 126 15 Hình 3.9 Phổ C13- NMR muối HCK Hình 3.10 Phổ 1H- NMR muối HCK Kết kiểm tra phổ phổ C13- NMR H- NMR cho thấy sản phẩm muối HCK điều chế có công thức cấu tạo phù hợp với công thức muối kali dự đoán ban đầu hình 3.8 3.4 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH HCA TRONG LÁ BỨA KHÔ BẰNG DUNG DỊCH KIỀM 3.4.1 Dung dịch KOH a Quy trình chiết tách : Giống quy trình chiết tách phần vỏ Ta dùng nguyên liệu khô, xây mịn b Các yếu tố ảnh hưởng Footer Page 17 of 126 Header Page 18 of 126 16 Có yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết tách mà ta cần khảo sát + Nồng độ kiềm ; Khối lượng bứa lượng dung môi ( tỉ lệ R/L ); Nhiệt độ; Thời gian - Nồng độ kiềm : Lượng axit tổng trung bình 3,21 % tương đối thấp, so với vỏ bứa lượng nồng độ cần thiết để đưa môi trường chuyển từ môi trường axit sang kiềm yếu thấp so vỏ bứa.Vậy tạo khảo sát nồng độ KOH 0,3 M thích hợp - Khối lượng bứa lượng dung môi ( tỉ lệ R/L) Giá trị thích hợp khảo sát tỉ lệ khoảng 25 gam bứa 200 ml dung môi, tổng lượng axit thấp, 3,32 g/100g - Nhiệt độ Ta tiếp tục khảo sát yếu tố nhiệt độ , giữ nguyên điều kiện khác khối lượng bứa.Vậy nhiệt độ thích hợp khảo sát 750C , tồng lượng axit 3,30 g/100g - Thời gian Lượng axit thu thời gian 150 phút cao ( 3,65 g/100g) Nhưng ngâm lâu lượng axit không thay đổi mà chí bị giảm Kết luận: + Sau khảo sát rút điều kiện thích hợp để chiết HCA bứa dung môi kiềm KOH : M= 25 g, V KOH= 200 ml, Nồng độ 0,3M, nhiệt độ 750C , thời gian 150 phút + Nhiệt độ thời gian có ảnh hưởng đáng kể đến lượng axit chiết 3.4.2 Dung dịch NaOH a Quy trình chiết tách : Footer Page 18 of 126 Header Page 19 of 126 17 Tương tự trên, xét yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết tách mà ta cần khảo sát: Nồng độ kiềm; Khối lượng bứa lượng dung môi (tỉ lệ R/L); Nhiệt độ; Thời gian - Nồng độ kiềm : Lượng axit tổng trung bình chiết dung môi NaOH 2,15 gam (ít so với KOH 24,95g) - Khối lượng bứa lượng dung môi (tỉ lệ R/L) : Giá trị thích hợp khảo sát tỉ lệ khoảng 25gam bứa 200ml dung môi, tổng lượng axit 2,98g/100g Đây lượng giá trị thấp - Nhiệt độ : Nhiệt độ thích hợp khảo sát 850C, tổng lượng axit 3,12 g/100g - Thời gian : Lượng axit thu thời gian150 phút cao (3,36 g/100g) Kết luận : Sau khảo sát rút điều kiện thích hợp để chiết HCA từ dung môi kiềm NaOH : m= 25g, V NaOH= 200ml, Nồng độ 0,4M, nhiệt độ 850C , thời gian 150 phút Nhiệt độ thời gian có ảnh hưởng đáng kể đến lượng axit chiết ra, điều kiện giống với dung môi KOH 3.4.3 Nghiên cứu xác định lượng HCA dung môi kiềm phương pháp đo phổ HPLC Để kiểm tra sản phẩm muối tạo thành ta tiến hành kiểm tra sản phẩm muối HCK thu phổ HPLC so sánh với phổ HPLC Footer Page 19 of 126 Header Page 20 of 126 18 (-)-HCCa chuẩn Kết kiểm tra phổ HPLC thể hình 3.11 hình 3.12 Hình 3.11 Phổ HPLC HCK chiết từ Nhận xét: Kết đo phổ HPLC cho thấy thời gian lưu muối HCK bứa tổng hợp 3,235 phút So sánh với kết đo HPLC HCK chuẩn có thời gian lưu 3,247 phút Do kết luận bứa có hàm lượng HCA Hình 3.12 Phổ HPLC HCNa chiết từ Footer Page 20 of 126 Header Page 21 of 126 19 3.5 SO SÁNH HIỆU QUẢ PHƯƠNG PHÁP CHIẾT BẰNG DUNG DỊCH KIỀM VÀ DUNG MÔI NƯỚC 3.5.1 So sánh tổng lượng axit vỏ bứa phương pháp chiết dung môi kiềm nước qua tổng khối lượng Tiến hành chiết tách axit loại dung môi với yếu tố sau : khối lượng bứa 25 g, nhiệt độ 75 0C, thời gian 150 phút, thể tích dung môi 200ml, dung môi kiềm nồng độ 0,7 M Bảng 3.24 Tổng lượng axit chiết loại dung môi với điều kiện khảo sát Dung môi Tổng lượng axit thu (g/100g) KOH 27,24 NaOH 25,13 Nước 18,89 Nhận xét : - Trong điều kiện tiến hành chiết tách dung môi nước cho tổng lượng axit (18,89 g/100g), dung môi KOH cho lượng axit cao (27,24 g/100g ), NaOH KOH dung môi KOH cho lượng axit cao 3.5.2 So sánh lượng axit HCA vỏ bứa qua phương pháp chiết dung dịch kiềm nước qua hiệu suất Bảng 3.25 Tổng lượng axit HCA chiết loại dung môi với điều kiện khảo sát Dung môi Hàm lượng HCA (g/100g) Hiệu suất ( %) KOH 24,83 91,16 NaOH 21,44 85,33 Nước 16,09 85,18 Footer Page 21 of 126 Header Page 22 of 126 20 Nhận xét : Hiệu suất phương pháp chiết dung môi KOH cao , cho lượng axit HCA 24,83 g/100g Kế tiếp dung môi NaOH với lượng axit 21,44 g/100g, thấp dung môi nước với lượng axit 16,09g/100g Kết cho thấy khả tương tác để chiết axit dung môi kiềm cao so với dung môi nước điều kiện chiết tách, dung môi kiềm dung môi KOH tương tác tốt dung môi NaOH 3.6 So sánh lượng axit HCA vỏ qua phương pháp chiết dung dịch kiềm nước qua hiệu suất : Lượng axit HCA chiết dung môi kiềm cao so với dung môi nước dù chiết với vỏ bứa hay bứa.Trong dung môi kiềm dung môi KOH cho hiệu suất cao NaOH Hiệu suất chiết với bứa thấp nhiều so với vỏ bứa hàm lượng axit khác vỏ tương tác cấu tử với dung môi trình chiết Bảng 3.26 Tổng lượng axit HCA chiết loại dung môi với điều kiện khảo sát Loại mẫu Vỏ bứa Lá bứa Footer Page 22 of 126 Dung môi Lượng HCA (g/100g) Hiệu suất (%) KOH 24,83 91,16 NaOH 21,44 85,33 Nước 16,09 85,18 KOH 1,83 50,01 NaOH 1,57 47,00 Nước 1,48 30,03 Header Page 23 of 126 21 3.6.1 So sánh tiêu công nghệ chiết tách HCA dung môi kiềm dung môi nước a Đối với dung dịch kiềm + Nhược điểm : Phương pháp phù hợp chưng ninh bếp cách thủy với lượng lớn, hạn chế dùng nồi áp suất dung môi kiềm làm bào mòn hư hại dụng cụ Dung môi pha chế nồng độ, giữ ổn định môi trường pH từ 8-8,7, môi trường kiềm yếu nên phức tạp dung môi nước Vì dung môi ban đầu kiềm nên phản ứng với hết lượng axit nên quy trình chiết tách tinh chế thu axit có kết sau tinh khiết có lẫn muối axit bứa + Ưu điểm : Lượng axit lượng muối chiết nhiều tương tác dung môi kiềm với bứa, nên hiệu suất chung tạo muối cao so với dung môi nước Vì có tương tác mạnh dung môi axit bứa tương đối mạnh nên thời gian chiết rút ngắn so với dung môi nước b Đối với dung môi nước + Nhược điểm : Hiệu suất thấp hẳn so với phương pháp dùng dung môi kiềm Thời gian chiết kéo dài chiết hết lượng axit bứa Footer Page 23 of 126 Header Page 24 of 126 22 + Ưu điểm : Vì dung môi nước nên dùng phương pháp chưng ninh với dụng cụ khác nồi áp suất, bếp cách thủy Dung môi nước tạp chất 3.6.2 Kết luận Mỗi phương pháp có hạn chế ưu điểm định, sản xuất nên có biện pháp dung hòa hiệu suất lẫn độ tinh khiết sản phẩm tốt Footer Page 24 of 126 Header Page 25 of 126 23 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Trong đề tài nghiên cứu thu số kết sau: 1/ Độ ẩm trung bình chiếm 70%, vỏ bứa khô: 84,34 %, Hàm lượng trot rung bình 1,42%, vỏ bứa khô:1,4 % Thành phần kim loại nặng gồm 2/ Đã chiết tách thành công HCA bứa dung dịch KOH với điều kiện : - Vỏ bứa khô : 25 g, nồng độ KOH 0,7M , thể tích dung môi 200 ml, nhiệt độ 750C,thời gian 150 phút, hiệu suất 91,16 % - Lá bứa khô : 25 g, nồng độ KOH 0,3M , thể tích dung môi 200 ml, nhiệt độ 750C, thời gian 150 phút, hiệu suất 50,01 % Bằng dung môi NaOH với điều kiện : - Vỏ bứa khô : 25 g, nồng độ KOH 0,6M , thể tích dung môi 200 ml, nhiệt độ 750C, thời gian 150 phút, hiệu suất 85,33 % - Lá bứa khô : 25 g, nồng độ KOH 0,4M , thể tích dung môi 200 ml, nhiệt độ 850C,thời gian 150 phút, hiệu suất 47,00 % 3/ Đã xác định muối HCK tạo thành phổ hồng ngoại (IR), NMR, xác định hàm lượng muối sắc ký lỏng cao áp (HPLC) Hàm lượng muối HCK sản phẩm vỏ chuyển hoá 91,16% ứng với thời gian lưu 3,91 phút, 50,03% Kiến nghị 1/ Axit(-)-HCA có tính chống béo phì hiệu cung cấp chủ yếu dạng muối Vì vậy, nên tiếp tục nghiên cứu theo hướng điều chế ứng dụng muối (-)-HCA dạng Footer Page 25 of 126 Header Page 26 of 126 24 muối kép để tăng hiệu sản xuất dược liệu hay thực phẩm chức với mục đích giảm cân 2/ Nghiên cứu xây dựng quy trình chiết tách (-)-HCA từ vỏ bứa theo quy mô công nghiệp để sản xuất thực phẩm giảm cân chứa (-)- HCA Việt Nam Footer Page 26 of 126 ... Nghiên cứu chiết tách HCA lá, vỏ bứa dung dịch kiềm ” Mục đích nghiên cứu - Khảo sát trình chiết tách axit hidroxycytric từ vỏ bứa dung dịch kiềm để tạo muối - So sánh hiệu suất chiết HCA dung. .. trình chiết tách axit HCA dung dịch kiềm gồm KOH NaOH - So sánh công nghệ chiết tách axit dung dịch kiềm dung môi nước hiệu suất Hình 1.1 Quả, , hoa bứa Phương pháp nghiên cứu 4.1 Nghiên cứu lý... dụng vỏ bứa để làm thực phẩm dược phẩm mà không ảnh hưởng đến sức khỏe người 3.2 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH HCA TRONG VỎ BỨA KHÔ BẰNG DUNG DỊCH KIỀM 3.2.1 Dung dịchKOH a Quy trình chiết tách Lá, vỏ bứa