Giáo trình thực tập kiểm nghiệm dược phẩm (dùng cho sinh viên đại học dược)

Lấy 20mg chế phẩm cho vào một ống nghiệm, thêm 5ml dung dịch acid acetic 5M TT lắc cho tan, thêm 0,5ml dung dịch kali ferocyanid TT, dung dịch vẫn trong, cho thêm khoảng 50mg amoni clori

KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG

GIÁO TRÌNH THỰC TẬP KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM

(DÙNG CHO SINH VIÊN ĐẠI HỌC DƯỢC)

Cần Thơ, năm 2015

MỤC LỤC

Trang

Bài 1 Kiểm nghiệm nguyên liệu Calci clorid 5

Bài 2 Kiểm nghiệm viên nang Paracetamol 10

Bài 3 Kiểm nghiệm thuốc tiêm Vitamin B12 13

Bài 4 Kiểm nghiệm thuốc nhỏ mắt Neodex 17

Bài 5 Kiểm nghiệm thuốc bột Pabemin 21

Bài 6 Kiểm nghiệm viên nén sulfaguanidin 500 mg 27

Bài 7 Kiểm nghiệm siro Theralen 30

Bài 8 Kiểm nghiệm viên nén aspirin 33

Bài 9 Kiểm nghiệm viên mật nghệ 35

NỘI QUI PHÒNG THỰC TẬP KIỂM NGHIỆM

1 Sinh viên phải có mặt trong phòng thí nghiệm suốt buổi thực tập Ra ngoài phải xin phép giảng viên hướng dẫn

2 Sinh viên đến trễ quá 15 phút xem như vắng mặt, nếu có lí do chính đáng phải làm đơn xin thực tập bù vào buổi khác

3 Sinh viên vắng 01 buổi thực tập sẽ bị cấm thi

4 Nếu nghỉ có lí do chính đáng, sinh viên phải làm đơn xin phép ghi thật rõ ràng lí do (việc gì? ở đâu? thời gian nào?) kèm giấy tờ xác minh lí do và phải trực tiếp đến gặp giảng viên trong giờ học thực hành của tổ khác để giải trình lí do và xin lịch học bù

5 Mỗi sinh viên chỉ được nghỉ/ đổi 01 buổi thực hành Nếu không thể sắp xếp đi học được, sinh viên xin làm đơn xin tạm dừng học và bảo lưu kết quả học tập để giải quyết công việc và không bị cấm thi

6 Những trường hợp sau đây sẽ không được chấp nhận là vắng có phép, không được thực tập bù và bị cấm thi:

- Nghỉ học không viết đơn xin phép

- Gọi điện thoại/ nhắn tin để xin phép nghỉ học/ học bù

- Viết đơn xin phép với lí do “bận việc gia đình” mà không ghi rõ việc gì? ở đâu? thời gian nào? hoặc lí do “em bị bệnh” mà không ghi rõ bệnh gì? thời gian phát bệnh? thời gian điều trị?

- Nghỉ học rồi mới viết đơn xin phép (nếu bệnh đột xuất phải viết đơn nhờ bạn gởi hộ trước khi kết thúc buổi học)

- Tự ý đổi buổi học mà không viết đơn xin phép trước

- Lí do không chính đáng: về quê chơi, đi du lịch, đi dự tiệc, ở quê chưa lên kịp, giữ nhà, trông em, trông cháu,…

- Lí do gian dối, không đúng sự thật, không có giấy tờ xác nhận

7 Sinh viên phải mặc áo blouse có cầu vai màu xanh khi vào phòng thực tập, cặp sách

để gọn gàng, đúng nơi qui định

8 Đầu mỗi buổi học sinh viên ký nhận dụng cụ Cuối buổi dụng cụ phải được rửa sạch

sẽ, sắp xếp đúng qui định, kiểm tra và ký trả vào sổ Tiểu nhóm thực tập phải chịu trách nhiệm về sự mất mát, hư hỏng, bể vỡ dụng cụ của tiểu nhóm

9 Cấm hút thuốc, đùa giỡn, nghe điện thoại trong phòng thí nghiệm

10 Không được cười nói ồn ào, làm việc riêng trong khi thực tập Không được qua vị

trí của tiểu nhóm khác để gây mất trật tự

11 Không được ăn uống trong phòng thực tập, nước uống phải để bên ngoài

12 Mỗi sinh viên phải mang theo 01 quyển giáo trình thực tập Nếu không đem theo giáo trình sẽ không được thực tập

13 Không được tự ý sử dụng/ di chuyển những dụng cụ, hóa chất, máy móc ngoài phạm vi bàn thực tập của mình Không được tự ý thực hiện những thí nghiệm không

có trong bài thực hành

14 Trước khi thực tập, sinh viên phải đọc kỹ bài thực tập trước ở nhà, và bài lý thuyết liên quan Chuẩn bị những dụng cụ cá nhân hỗ trợ cho bài thực tập hôm đó như bao tay, khẩu trang, khăn giấy,…

15 Cuối mỗi buổi thực tập, nhóm trưởng phân công các tiểu nhóm thay nhau trực vệ sinh phòng (dọn dẹp dụng cụ, hóa chất dùng chung, lau bàn, vệ sinh cân, quét nhà, lau nhà, vệ sinh các máy móc có sử dụng, dọn lavabo, giặt khăn phơi lên cửa sổ, châm đầy các bình nước cất, đổ rác, đóng cửa sổ) Nhóm trực bỏ về không trực sẽ nhận 0 điểm

16 Sinh viên nộp bài báo cáo vào đầu mỗi buổi thực tập của bài kế tiếp vào đúng 15 phút đầu giờ Sau thời điểm này sẽ không nhận bài và sinh viên phải nhận 0đ cho bài báo cáo đó

17 Mỗi tiểu nhóm phải mang theo 01 bộ đồ dùng cá nhân như sau:

- 01 khăn vải sạch, 01 bịt khăn giấy

- Găng tay y tế, khẩu trang y tế

- Viết mực, viết chì, thước, đồ bấm

- 01 viết lông màu xanh (loại viết lên thủy tinh được)

- 01 nhíp y tế, 01 muỗng nhựa sạch

- 01 bơm tiêm 1ml, 01 lưỡi lam

Cần Thơ, ngày…… tháng … năm… …

Sinh viên ký tên

Họ tên:……… ……

BÀI 1

KIỂM NGHIỆM NGUYÊN LIỆU CALCICLORID DIHYRAT

(XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN TẠP CHẤT) MỤC TIÊU

1 Trình bày được cách xác định giới hạn tạp chất trong kiểm nghiệm nguyên liệu

2 Thực hiện được các phương pháp xác định các giới hạn tạp chất

NỘI DUNG

1 YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM

1.1 Hình thức: bột kết tinh trắng, dễ hút nước Dễ tan trong nước, tan trong ethanol

96%

1.2 Định tính: phải cho những phản ứng đặc trưng của ion calci và clorid

1.3 Độ trong và màu sắc dung dịch: có màu không đậm hơn mẫu V6 (phụ lục 9.2

1.5.5 Sắt: không được quá 10ppm (phụ lục 9.4.13)

1.5.6 Magnesi và muối kiềm: cắn không được quá 0,5%

1.6 Định lượng: hàm lượng CaCl2.2H2O từ 97,0-103,0%

(TT), lắc và để yên, sẽ tạo tủa trắng lổn nhổn Lọc lấy tủa, rửa tủa 3 lần, mỗi lần với 1ml nước, phân tán tủa trong 2ml nước và thêm 1,5ml dung dịch amoniac 10M, tủa tan

ra dễ dàng

B Lấy 20mg chế phẩm cho vào một ống nghiệm, thêm 5ml dung dịch acid acetic 5M (TT) lắc cho tan, thêm 0,5ml dung dịch kali ferocyanid (TT), dung dịch vẫn trong, cho thêm khoảng 50mg amoni clorid (TT), tạo thành tủa kết tinh trắng

C Lấy 2ml dung dịch S cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch amoni oxalat 4% (TT), tạo thành tủa trắng, tủa này ít tan trong dung dịch acid acetic 6M (TT), nhưng tan trong acid hydrocloric (TT)

2.3 Độ tan và màu sắc của dung dịch: (bài thực tập 2)

2.4 Giới hạn acid – kiềm

Lấy 10ml dung dịch S mới pha, thêm 0,1ml dung dịch phenolphtalein (TT) Nếu dung dịch có màu đỏ, thêm 0,2ml dung dịch acid hydrocloric 0,01M (CĐ), dung dịch phải mất màu Nếu dung dịch không màu, nó phải chuyển sang màu đỏ khi thêm không quá 0,2ml dung dịch natri hydroxyd 0,01M (CĐ)

2.5 Các giới hạn tạp chất

2.5.1 Sulfat: không được quá 0,03% (phụ lục 9.4.14) Lấy 5ml dung dịch S, pha

loãng với nước thành 15ml để thử

Chuẩn bị đồng thời hai ống chuẩn và thử theo bảng sau:

Bảng 1.1 Quy định chuẩn bị ống thử và ống chuẩn

Dung dịch acid acetic 5M (TT) 0,5ml 0,5ml

tới sôi, dd không được vẩn đục hay tủa Nếu dùng chế phẩm dùng để pha các dd thẩm tích thì nó phải đạt yêu cầu phép thử sau đây thay cho phép thử trên: Tối đa 1 phần triệu (Phụ lục 9.4.9)

Dung dịch thử: Hòa tan 4g chế phẩm trong 100ml nước, thêm 10ml dung dịch đệm acetat pH 6,0

Dung dịch đối chiếu: Trộn 2ml dung dịch nhôm mẫu (2 phần triệu), 10ml dung dịch đệm acetat pH 6,0 và 98ml nước

Dung dịch mẫu trắng: Trộn 10ml dung dịch đệm acetat pH 6,0 với 100ml nước

2.5.3 Bari

Lấy 10ml dung dịch S, thêm 1ml dung dịch calci sulfat (TT) Sau ít nhất 15 phút, dung dịch không được đục hơn dung dịch gồm 10ml dung dịch S và 1ml nước

2.5.4 Kim loại nặng: không được quá 20 phần triệu (phụ lục 9.4.8)

Dung dịch thử: lấy 12ml dung dịch S thử theo phương pháp 1 của phụ lục 9.4.8 trong DĐVN IV Dùng dung dịch chì mẫu 2 phần triệu để pha ống mẫu đối chiếu

Phương pháp 1: chuẩn bị đồng thời 3 ống nghiệm

Bảng 1.2 Quy trình chuẩn bị ống thử, ống chuẩn và ống trắng

So sánh màu tạo trong ống thử và ống chuẩn

Màu nâu trong ống thử không được đậm hơn màu trong ống chuẩn

Ống chuẩn có màu nâu nhạt khi được so sánh với ống trắng

2.5.5 Sắt: không được quá 10 phần triệu (phụ lục 9.4.13)

Tiến hành đồng thời theo bảng sau:

Bảng 1.3 Quy trình chuẩn bị ống thử và ống chuẩn thử giới hạn sắt

Ống thử (Nessler thử)

Dung dịch amoniac 10M (TT) (ml) Kiềm hóa Kiềm hóa

Màu hồng tạo thành trong dung dịch thử không được đậm hơn màu chuẩn

2.5.6 Magnesi và muối kim loại kiềm: không được quá 0,5%

Lấy 20ml dung dịch S, thêm 80ml nước, 2g amoni clorid (TT) và 2ml dung dịch amoniac 10% (TT) Đun sôi Rót vào dung dịch đang sôi này một dung dịch đang nóng gồm 5g amoni oxalat (TT) đã hòa tan trong 75ml nước Để yên trong 4 giờ Pha loãng thành 200ml bằng nước rồi lọc Lấy 100ml dịch lọc, thêm 0,5ml acid sulfuric (TT) Bốc hơi cách thủy đến khô rồi nung ở 600 0C đến khối lượng không đổi Lượng cặn không quá 5mg

2.6 Định lượng

Cấn chính xác khoảng 0,735g CaCl2.2H2O (khoảng 0,05M) cho vào bình định mức 100ml Điền nước đến vạch Lắc đều Hút chính xác 10ml cho vào bình nón 250ml Thêm 90ml nước cất, 10ml NaOH 2N, thêm 0,1g chỉ thị Muretxit (khoảng một hạt đậu xanh) Định lượng bằng dung dịch EDTA 0,05M

1ml dung dịch EDTA 0,05M tương đương với 7,35mg CaCl2.2H2O

Định lượng Calci clorid theo DĐVN IV (sinh viên tham khảo thêm)

Hòa tan 0,280g chế phẩm trong 100ml nước và tiến hành định lượng calci bằng phương pháp chuẩn độ complexon (phụ lục 10.5)

1ml dung dịch Trilon B 0,1M (CĐ) tương đương với 14,70mg CaCl2.2H2O Lấy một lượng dung dịch chế phẩm như chỉ dẫn trong chuyên luận cho vào một bình nón 500ml rồi pha loãng với nước cất thành 300ml Thêm 6ml dung dịch natri hydroxyd 10M (TT) và khoảng 15mg hổn hợp calcon (TT) rồi chuẩn độ bằng dung dịch trilon B 0,1M

(CĐ) đến khi màu của dung dịch chuyển từ tím sang xanh hoàn toàn

1ml dung dịch trilon B 0,1M tương đương với 14,70mg CaCl2.2H2O

3 BÁO CÁO KẾT QUẢ: viết báo cáo theo phiếu kiểm nghiệm

CÂU HỎI

1 Tại sao phải xác định giới hạn acid- base trong kiểm nghiệm nguyên liệu ?

2 Tại sao phải xác định giới hạn tạp chất trong nguyên liệu ?

3 Định lượng Calci clorid theo nguyên tắc nào trong phép chuẩn độ thể tích

BÀI 2

KIỂM NGHIỆM THUỐC VIÊN NANG

DOPAGAN (PARACETAMOL 500 mg) (TCCS) MỤC TIÊU

Thực hiện những yêu cầu kỹ thuật đã được học trong phần lý thuyết của bài KIỂM NGHIỆM THUỐC VIÊN NANG

NỘI DUNG

1 YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM

1.1 Hình thức cảm quan: Viên nang cứng, một đầu đỏ, một đầu trắng Mặt nang khô,

bóng, thuốc chứa trong nang màu trắng

1.2 Thời gian thử rã: không quá 15 phút (phụ lục 11.6 DĐVN IV)

1.3 Chênh lệch về khối lượng: được phép ±7,5% so với khối lượng trung bình của

bột thuốc trong một nang (phụ lục 11.3 DĐVN IV)

1.4 Định tính: phải có phản ứng đặc trưng của paracetamol và phổ IR của

paracetamol trong nang phải giống với phổ IR của paracetamol đối chiếu

1.5 Định lượng: chế phẩm phải chứa 475 – 525 mg paracetamol trong một nang tính

theo khối lượng trung bình của bột thuốc chứa trong một nang

2 viên có khối lượng lệch quá độ lệch phần trăm của khối lượng trung bình và không

có viên nào vượt quá 2 lần độ lệch đó

Bảng 3.1 Bảng quy định độ đồng đều khối lượng của viên nang

Khối lượng trung bình % chênh lệch so với khối lượng trung bình

xuất hiện màu xanh tím hơi nâu, để lâu chuyển thành màu nâu

- Lấy 0,5 gam chế phẩm đun trong 2ml dung dịch hydroclorid 10% (TT) đun sôi trên đèn cồn trong 3 phút, thêm 10 giọt nước, để nguội, vài 1 giọt dung dịch kali dicromat 5% (TT) xuất hiện màu tím hơi đỏ sau 30 phút sẽ chuyển sang tím hoàn toàn, không được chuyển sang đỏ

- Đo phổ IR: lấy cắn trên đo phổ IR, so sánh với phổ IR của paracetamol chuẩn

2.4 Định lượng

2.4.1 Bằng phương pháp đo quang

Lấy 20 viên tán thành bột mịn Cân một lượng bột viên tương ứmg với 100m paracetamol, cho vào bình định mức 100ml, thêm 20ml dung dịch NaOH 0,1N (TT), thêm 10ml nước cất, lắc 15 phút, thêm nước cất tới vạch Lắc đều, lọc qua giấy lọc khô, bỏ 20 – 30 ml dung dịch đầu lấy chính xác 5 ml dịch lọc cho vào bình định mức 50ml, thêm nước cất tới vạch, lắc đều Lấy chính xác 5ml dunh dịch trên cho vào bình định mức 50 ml, thêm 5ml dung dịch NaOH 0,1N, thêm nước cất tới vạch, lắc đều Đo

độ hấp thu của dung dịch này ở bước sóng 257 nm, cốc dày 1cm Mẫu trắng là dung dịch NaOH 0,01N, lấy 1

1

A của paracetamol tinh khiết ở 257 nm là 715

Kết quả: lượng paracetamol có trong một viên được tính theo công thức

2.4.2 Bằng phương pháp sắc ký hiệu năng cao

Điều kiện sắc ký tối ưu

- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao Hitachi L-2000 elite

- Cột Phenomenex lunar RP – C18 (250 x 4,6mm, 5µm)

- Pha động (MP): MeOH: H2O: acid acetic băng = (20:76:4)

- Đầu dò UV – Vis: phát hiện ở bước sóng 257 nm

- Thể tích tiêm mẫu: 20µl

- Tốc độ dòng 1ml/phút

Pha dung dịch chuẩn đối chiếu:pha dung dịch Paracetamol đối chiếu trong pha động Cân 50 mg pha động trong bình định mức 50ml vối pha động, hút chính xác 2ml pha loãng trong bình định mức 50ml, lọc qua màng lọc milipore 0,46µm

Pha dung dịch thuốc thử: lấy 20 viên, tán thành bột mịn cân một lượng bột viên tương ứng với 100mg paracetamol, cho vào bình định mức 100ml Cho pha động vào siêu

) ( 10

100

1 715 )

( 7 mg

P

m A

mg

âm 10 phút Lọc qua giấy lọc bỏ 20-30 ml, thu được dung dịch B Hút chính xác 2ml dung dịch B cho vào bình định mức 50 ml thêm pha động vào tới vạch, lọc qua màn lọc milipore 0,46µm Dung dịch này sẽ được dùng để định lượng paracetamol có trong viên nang bằng phương pháp sắc ký lỏng, kết quả: lượng paracetamol có trong 1 viên được tính theo công thức

St: dt đỉnh paracetamol có trong dung dịch mẫu thử

Sc: dt đỉnh paracetamol có trong dung dịch mẫu chuẩn tiêm vào cột (mg/ml)

m: khối lượng trung bình của bột thuốc trong một viên nang

p: lượng mẫu thử đã cân để pha dung dịch thử (g)

3 BÁO CÁO KẾT QUẢ: theo phiếu kiểm nghiệm

CÂU HỎI

1 Nêu rõ cácch kiểm nghiệm độ chênh lệch về khối lượng của viên nang?

2 Nêu vài phương pháp định tính paracetamol?

3 Nêu vài phương pháp định lượng paracetamol?

4 Thiết lập công thức tính hàm lượng paracetamol khi định lượng paracetamol khi định lượng bằng phương pháp đo quang?

p S

m m

S mg P

c

tb c

25 100 )

(

Bài 3

KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM

(TC DĐVN IV) MỤC TIÊU

1 Thực hiện được những yêu cầu kỹ thuật chung đã học trong bài “Kiểm nghiệm thuốc tiêm” (xem phụ lục thuốc tiêm PL27 DĐVN IV)

2 Thực hiện phương pháp UV-Vis để định tính và định lượng

NỘI DUNG

1 YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM

1.1 Tính chất: chế phẩm ở dạng lỏng, trong suốt, màu đỏ mận, đóng trong ống thủy

tinh không màu

1.2 Độ trong: chế phẩm phải trong và hầu như không có tạp chất cơ học nhìn thấy

được

1.3 Độ đồng đều thể tích: thể tích của mỗi ống phải từ 100-115% của thể tích ghi

trên nhãn

1.4 pH: 4,0-5,5 (PL 6.2 DĐVN IV, trang PL144)

1.5 Tạp chất liên quan: không quá 6%

1.6 Định tính: phải có các phản ứng đặc trưng của vitamin B12 khi đo phổ UV-Vis 1.7 Định lượng: hàm lượng vitamin B12 trong 01 ống phải đạt từ 950-1150 mcg/ml

2.3 Độ đồng đều thể tích (PL 11.1)

Lấy 6 ống (01 ống tráng bơm tiêm, 05 ống để đo thể tích) Kiểm tra bằng cảm quan

các ống thử phải có thể tích thuốc tiêm gần bằng nhau

Dùng bơm tiêm khô sạch có kim tiêm thích hợp, có dung tích không quá 2,5 lần so với thể tích cần đo Lấy thuốc vào bơm tiêm sao cho bơm tiêm không có bọt khí và trong kim tiêm vẫn chứa đầy thuốc tiêm Lần lượt lấy hết thuốc trong từng ống để đo theo cách đó

Kết quả thể tích của từng ống phải từ 100 -115% của thể tích ghi trên nhãn

2.4 pH

Theo PL 6.2

Đo trên pH kế với điện cực Calomel- thủy tinh

Chuẩn hóa máy với 2 dung dịch đệm chuẩn 4,01 và 6,86 (250C)

5 phút Pha loãng 2ml dung dịch này với pha động cho vừa đủ 10ml

Chú ý: dung dịch chuẩn c phải đo ngay sau khi pha, các dung dịch khác không được để quá 1 giờ Thời gian phân tích mẫu trên HPLC gấp ít nhất 3 lần thời gian lưu của cyanocobalamin

Phép thử chỉ có giá trị khi trong sắc ký đồ của dung dịch chuẩn c có 2 pic chính và hệ

số phân giải giữa 2 pic này ít nhất là 1,5

Sắc ký đồ của dung dịch chuẩn b có 1 pic chính và tỉ số diện tích của pic này so với độ nhiễu của đường nền không nhỏ hơn 5

2.6 Định tính

Trong phần định tính, phổ tử ngoại của dung dịch mẫu thử có các hấp thụ cực đại ở

278 nm, 361 nm và ở khoảng 547 đến 559 nm Tỷ số độ hấp thụ ở cực đại 361 nm so với độ hấp thụ ở cực đại khoảng 547nm đến 559 nm từ 3,15 đến 3,45 Tỷ số độ hấp thụ

ở cực đại 361 nm so với độ hấp thụ ở cực đại 278 nm từ 1,70 đến 1,90

2.7 Định lượng

2.7.1 Phương pháp UV-Vis

Pha loãng dung dịch chế phẩm với nước để có nồng độ 0,0020% (20g/ml) Lấy chính xác 1ml cho vào bình định mức 50ml Thêm nước cất đến vạch để pha loãng Đo độ hấp thu ở bước sóng 361 nm trong cốc đo dày 1cm, mẫu trắng sử dụng là nước cất pha tiêm (chú ý trong suốt quá trình định lượng phải tránh ánh sáng)

Hàm lượng vitamin B12 tính theo % hàm lượng ghi trên nhãn được tính theo công thức sau (lấy A(1%, 1cm) = 207)

207

50.10 4

T A

X 

Trong đó:

X: Hàm lượng của vitamin B12

AT: độ hấp thu của mẫu thử

trong bình định mức 50 ml với nước, sau đó pha loãng 10 lần với nước để có dung dịch chuẩn có nồng độ 0,002% (20 mcg/ml)

3 BÁO CÁO KẾT QUẢ

Viết phiếu kiểm nghiệm và phiếu phân tích Trả lời câu hỏi

3 Kể tên một số tạp chất liên quan trong thuốc tiêm vitamin B12

4 Vitamin B12 khi đo quang có bao nhiêu đỉnh cực đại? Người ta hay dùng đỉnh nào

để định lượng? Tại sao?

5 Nêu 2 phương pháp xác định thể tích thuốc tiêm

6 So sánh 2 phương pháp định lượng UV-Vis và HPLC

7 Mục đích của việc xác định tỉ số hấp thu trong phần định tính là gì?

8 Khi đo pH của dung dịch vitamin B12 phải sử dụng cặp điện cực gì? Cấu tạo của cặp điện cực trên

9 Tại sao phải chuẩn máy pH với dung dịch đệm 4,01 và 6,86? Qua ngày hôm sau có cần chuẩn lại không? Cơ chế đo pH của cặp điện cực trên là gì?

10 Tại sao trong quá trình định lượng vitamin B12 phải tránh ánh sáng? Viết phương trình phản ứng xảy ra

11 Kể tên một số chế phẩm có chứa vitamin B12

12 Trình bày các bước tiến hành quét phổ (định tính) trên máy UV đã học

13 Trình bày các bước tiến hành đo điểm (định lượng) trên máy UV đã học

14 Vẽ hình hệ thống máy UV-Vis đã học Chú thích các bộ phận

Dung dịch không màu hoặc có màu vàng nhạt, không mùi, vị mặn, hơi đắng

1.2 Chênh lệch thể tích: + 10% so với thể tích ghi trên nhãn

1.3 Độ trong: phải đạt theo tiêu chuẩn quy định 52 TCN 315-87

2 giống như lần đầu Chế phẩm này đạt yêu cầu nếu trong lần thử này không có đơn vị nào có thể tích nằm ngoài giới hạn cho phép

2.3 Độ trong

Dùng ống nghiệm có nút đậy, rửa sạch và dùng nước cất soi đảm bảo không có bụi, tạp chất cơ học Đổ nước ra, cho dung dịch chế phẩm vào soi Chế phẩm phải trong suốt không có bụi, cặn, xơ bông hay những tạp chất cơ học khác,…

Lấy 2 ml chế phẩm cho vào ống nghiệm, thêm 3 giọt dung dịch xanh tetrazolium 1% trong MeOH, 1 ml NaOH/MeOH, 1 ml tetramethylamonium hydroxyd 10%, lắc đều

và để tránh ánh sáng (hay đun cách thủy 5 phút) dung dịch sẽ có màu hồng tím

Hệ dung môi khai triển: n-butanol – acid acetic – nước (4: 1: 5)

Thuốc thử phát hiện: phun H2SO4 10%/cồn và thêm vài giọt formol rồi sấy ở 110 0C trong 10 phút (hay hơ hơi iod)

Kết quả: dịch chấm của chế phẩm phải cho 1 vết tương đương về màu sắc và Rf với dung dịch dexamethason natriphosphat chuẩn (có thể soi UV)

2.6 Định lượng