Xác định Asen trong chè xanh ở Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM ĐẶNG QUỐC TRUNG XÁC ĐỊNH ASEN TRONG CHÈ XANH Ở THÁI NGUYÊN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC Thái Nguyên – Năm 2011 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM ĐẶNG QUỐC TRUNG XÁC ĐỊNH ASEN TRONG CHÈ XANH Ở THÁI NGUYÊN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC PGS TS NGUYỄN ĐĂNG ĐỨC Thái Nguyên – Năm 2011 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Lời cam đoan Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực Những kết luận luận văn chưa công bố công trình khác TÁC GIẢ LUẬN VĂN Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo PGS.TS Nguyễn Đăng Đức trực tiếp giao cho em đề tài, tận tình hướng dẫn tạo điều kiện cho em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo PGS.TS Nguyễn Xuân Trung, PGS.TS Nguyễn Duy Lương tham gia đóng góp giúp đỡ trình hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo Khoa Hoá học, Khoa Sau đại học – ĐHSPTN, thầy cô giáo, cán nhân viên phòng thí nghiệm Khoa Hoá học – ĐHKH – ĐHTN, Phòng Hóa phân tích – Đại học KHTN – Đại học Quốc gia Hà Nội, Ban lãnh đạo, cô anh (chị) khoa Xét nghiệm Trung tâm y tế dự phòng tỉnh Thái Nguyên giúp đỡ tạo điều kiện cho em hoàn thành luận văn Thái Nguyên, ngày 10 tháng năm 2011 Học viên Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC MỞ ĐẦU Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung chè 1.1.1 Đặc điểm thành phần 1.1.2 Công dụng chè 1.2 Giới thiệu nguyên tố Asen 1.2.1.Vị trí, cấu hình electron trạng thái tự nhiên 1.2.2.Tính chất vật lí, tính chất hoá học 1.2.3 Hợp chất asen tính chất chúng 1.2.4 Các phản ứng đặc trưng hợp chất asen 1.3 Sự ô nhiễn Asen độc tính 1.3.1 Nguồn gốc ô nhiễm Asen 1.3.2 Ô nhiễm asen giới 10 1.3.3 Ô nhiễm asen Việt Nam 12 1.3.4 Độc tính asen 13 1.4 Phương pháp điện phân 15 1.5 Các phương pháp xác định Asen 15 1.5.1 Các phương pháp khối lượng 16 1.5.2 Các phương pháp phân tích thể tích 18 1.5.3.Các phương pháp đo quang 19 1.5.4 Các phương pháp điện hoá 20 1.5.5 Phương pháp phân tích quang phổ 21 1.6 Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Asen 24 1.6.1 Phương pháp xử lí ướt (bằng axit đặc oxi hoá mạnh) 24 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 1.6.2 Phương pháp xử lý khô 25 Chƣơng 26 ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26 2.1 Đối tượng mục tiêu nghiên cứu 26 2.1.1 Đối tượng mục tiêu 26 2.1.2 Các nội dung nghiên cứu 26 2.2 Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 27 2.2.1 Nguyên tắc phương pháp AAS 27 2.2.2 Hệ trang bị phép đo AAS 28 2.3 Giới thiệu phương pháp xử lý ướt mẫu 31 2.3.1 Nguyên tắc chất 31 2.3.2 Cơ chế phân huỷ 32 2.4 Hóa chất dụng cụ 32 2.4.1: Hóa chất 32 2.4.2: Dụng cụ 33 Chƣơng 34 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 34 3.1 Khảo sát điều kiện đo phổ GF-AAS Asen 34 3.1.1 Khảo sát chọn vạch đo 34 3.1.2 Khảo sát chọn khe đo máy phổ hấp thụ nguyên tử 35 3.1.3 Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng 35 3.2 Khảo sát điều kiện nguyên tử hoá mẫu 36 3.2.1 Nhiệt độ sấy khô mẫu 37 3.2.2 Khảo sát nhiệt độ tro hoá luyện mẫu 37 3.2.3 Khảo sát nhiệt độ nguyên tử hoá mẫu 38 3.2.4.Các điều kiện khác 39 3.3.Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến phép đo GF - AAS 39 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3.3.1.Khảo sát ảnh hưởng nồng độ axit loại axit 39 3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng chất cải biến (chất cải biến hóa học) 40 3.3.3 Khảo sát thành phần mẫu 42 3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng cation anion 43 3.5 Phương pháp đường chuẩn phép đo GF – AAS 48 3.5.1 Khảo sát khoảng tuyến tính 48 3.7.2 Xây dựng đường chuẩn 49 3.4.2 Đánh giá sai số, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng độ lặp lại phép đo 52 3.4.3 Tóm tắt điều kiện đo phổ Asen 54 3.5 Xác định Asen chè xanh 54 3.5.1 Địa điểm thời gian lấy mẫu ký hiệu mẫu 54 3.5.2 Chuẩn bị mẫu phân tích 56 3.5.3 Kết phân tích mẫu chè xanh 56 3.5.4: Kiểm tra trình sử lý mẫu 57 KẾT LUẬN 61 TÀI LIỆU THAM KHẢ0 62 PHỤ LỤC 65 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU CHỮ VIẾT TẮT AAS : Atomic Absorption Spectrometry ( Phổ hấp thụ nguyên tử) Abs : Absorbance (Độ hấp thụ) AES : Atomic Emission Spectrometry (Phổ phát xạ nguyên tử) ETA-AAS : Electro Thermal Atomization – Atomic Absortion spectrometry (Phổ hấp thụ nguyên tử không lửa) F-AAS : Flame- Atomic Absorption Spectrometry (Phổ hấp thụ nguyên tử lửa) GC-MS : Gas Chromatography Mas Spectroscopy (Sắc kí khí ghép khối phổ) GF-AAS : Graphite Furnace- Atomic Absorption Spectrometry (Phổ hấp thụ nguyên tử không lửa) HCL : Hollow Cathode Lamp (Đèn catot rỗng) HG-AAS : Hyđrie Generation- Atomic Absorption Spectrometry (Phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật Hidrua hóa) HPLC : High Performance Liquid Chromatography (Sắc kí lỏng hiệu cao) ICP-AES : Inductively Coupled Plasma Mass- Atomic Emission Spectrometry (Phổ phát xạ nguyên tử dùng lượng plasma cao tần cảm ứng) ICP-MS : Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (Phổ khối lượng dùng lượng Plasma cao tần cảm ứng) LOD : Limit of detection (Giới hạn xác định) LOQ : Limit of quantitation (Giới hạn định lượng) UNICEF : United Nations Children's Fund ( Quỹ nhi đồng Liên hiệp quốc) WHO : Wolrd Health Organization (Tổ chức Y tế giới) Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Các thông số vật lí Asen Bảng 1.2: Một số thông số vật lí hợp chất Asen Bảng 1.3: Tình hình ô nhiễm asen số vùng quốc gia giới 11 Bảng 1.4: Tiêu chuẩn Việt Nam hàm lượng As nước (Tiêu chuẩn Việt Nam 2007) 15 Bảng 3.1: Khảo sát vạch đo Asen 34 Bảng 3.2: Sự phụ thuộc độ hấp thụ vào cường độ dòng đèn 36 Bảng 3.3: Kết khảo sát nhiệt độ tro hoá Asen 38 Bảng 3.4: Kết khảo sát nhiệt độ nguyên tử hoá mẫu 39 Bảng 3.5: Ảnh hưởng nồng độ axit loại axit 40 Bảng 3.6 Khảo sát ảnh hưởng chất cải biến hóa học 41 Bảng 3.7: Khảo sát nồng độ Mg(NO3)2 42 Bảng 3.8: Kết khảo sát sơ thành phần mẫu 43 Bảng 3.9: Ảnh hưởng kim loại kiềm đến phổ hấp thụ Asen 44 Bảng 3.10: Ảnh hưởng kim loại kiềm thổ đến phổ hấp thụ Asen 44 Bảng 3.11: Ảnh hưởng kim loại nhóm III, IV đến phổ hấp thụ Asen 44 Bảng 3.12: Ảnh hưởng nhóm kim loại nặng đến phổ hấp thụ Asen 45 Bảng 3.13: Ảnh hưởng nhóm kim loại màu đến phổ hấp thụ Asen 45 Bảng 3.14: Ảnh hưởng tổng cation 45 Bảng 3.15: Ảnh hưởng nhóm anion đến phép đo phổ hấp thụ Asen 46 Bảng 3.16: Ảnh hưởng tổng cation anion đến phép đo phổ hấp thụ Asen 47 Bảng 3.17: Khảo sát khoảng tuyến tính Asen 48 Bảng 3.18: Xác định đường chuẩn Asen 51 Bảng 3.19: Kết sai số độ lăp lại phép đo 53 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Bảng 3.20: Tổng kết điều kiện đo phổ GF-AAS Asen 54 Bảng 3.21: Địa điểm, thời gian lấy mẫu kí hiệu mẫu 55 Bảng 3.22: Hàm lượng kim loại As tính theo mg/kg 56 Bảng 3.23: Kết phân tích mẫu lặp 58 Bảng 3.24: Mẫu thêm chuẩn 59 Bảng 3.25: Kết phân tích mẫu thêm chuẩn 59 Bảng 3.26: Kết xác định Asen hai phương pháp GF – AAS ICP - MS 60 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read ...ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM ĐẶNG QUỐC TRUNG XÁC ĐỊNH ASEN TRONG CHÈ XANH Ở THÁI NGUYÊN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Chuyên ngành: Hóa phân tích... Bảng 3.9: Ảnh hưởng kim loại kiềm đến phổ hấp thụ Asen 44 Bảng 3.10: Ảnh hưởng kim loại kiềm thổ đến phổ hấp thụ Asen 44 Bảng 3.11: Ảnh hưởng kim loại nhóm III, IV đến phổ hấp thụ Asen 44 Bảng... đo phổ hấp thụ Asen 46 Bảng 3.16: Ảnh hưởng tổng cation anion đến phép đo phổ hấp thụ Asen 47 Bảng 3.17: Khảo sát khoảng tuyến tính Asen 48 Bảng 3.18: Xác định đường chuẩn Asen