Xác định đồng thời acetaminophen và axit ascobic trong thuốc Hapacol Kids và Effe-Paracetamol theo phương pháp phổ hấp thụ phân tử sử dụng chương trình lọc Kalma

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM - TRẦN THU NGA XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI ACETAMINOPHEN VÀ AXIT ASCOBIC TRONG THUỐC HAPACOL KIDS VÀ EFFE -PARACETAMOL THEO PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ PHÂN TƢ̉ SƢ̉ DỤNG CHƢƠNG TR ÌNH LỌC KALMAN LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Thái Nguyên – 2010 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM - TRẦN THU NGA XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI ACETAMINOPHEN VÀ AXIT ASCOBIC TRONG THUỐC HAPACOL KIDS VA EFFE-PARACETAMOL ̀ THEO PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ PHÂN TƢ̉ SƢ̉ DỤNG CHƢƠNG TRÌ NH LỌC KALMAN Chuyên ngành: Hoá Phân tí ch Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: GS.TS TRẦN TƢ́ HIẾU TS MAI XUÂN TRƢỜNG Thái Nguyên - 2010 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC Trang Danh mục các tƣ̀ viết tắt luận văn Danh mục các bảng luận văn Danh mục các hì nh luận văn Mở đầu Chƣơng TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Định luật hấp thụ quang 10 10 1.1.1 Định luật Bughe - Lămbe - Bia 1.1.2 Nhƣ̃ng nguyên nhân gây sai lệch đị nh luật hấp thụ quang 10 10 1.1.3 Tính chất cộng tí nh độ hấp thụ quang 11 1.2 Một số phƣơng pháp phân tích quang phổ UV-VIS xác định đồng thời cấu tử có phổ hấp thụ phân tử xen phủ 12 1.2.1 Phƣơng pháp phổ đạo hàm 13 1.2.2 Phƣơng pháp Vierordt 1.2.3 Phƣơng pháp bình phƣơng tối thiểu 15 16 1.2.4 Phƣơng pháp mạng nơ ron nhân tạo 1.2.5 Phƣơng pháp lọc Kalman 18 20 1.3 Tổng quan acetaminophen , axit ascobic số loại thuốc giảm đau, hạ sôt 1.3.1 Sơ lƣợc acetaminophen 1.3.2 Sơ lƣợc axit ascobic 21 21 27 1.3.3 Một số loại thuốc chứa thành phần acetaminophen axit ascobic thị trƣờng hiện 1.4 Phƣơng pháp xác định riêng acetaminophen axit ascobic 1.4.1 Phƣơng pháp xác định acetaminophen 31 33 33 1.4.1.1 Xác định acetaminophen ng nguyên liệu 33 1.4.1.2 Acetaminophen dạng viên nén 1.4.2 Phƣơng pháp xác định axit ascobic ( vitamin C) 34 34 1.4.2.1 Xác định vitamin C nguyên liệu 34 1.4.2.2 Quy trì nh xác đị nh vitamin C 34 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Chƣơng 2: NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 37 2.1 Nội dung nghiên cứu 37 2.2 Phƣơng pháp nghiên cƣ́u 38 38 38 2.2.1 Phƣơng pháp nghiên cƣ́u tài liệu 2.2.2 Phƣơng pháp nghiên cƣ́u thƣ̣c nghiệm 2.3 Đánh giá độ tin cậy quy trì nh phân tích 2.3.1 Xác định giới hạn phát hi ện, giới hạn đị nh lƣợng 2.3.1 Giới hạn phát hiện (LOD) 38 38 38 2.3.2 Giới hạn đị nh lƣợng (LOQ) 39 2.3.3 Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp 39 2.3.4 Đánh giá kết phân tích theo thống kê 2.4 Dụng cụ hóa chất 40 40 40 2.4.1 Dụng cụ 2.4.2 Hóa chất 41 Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 43 3.1 Khảo sát sơ phổ hấp thụ phân tƣ̉ của acetaminophen axit ascobic 3.2 Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang ACE ASC vào pH 43 44 3.3 Kiểm tra tính cộng tính độ hấp thụ quang của dung dị ch hỗn hợp acetaminophen axit ascobic 3.4 Khảo sát khoảng tuyến tính sƣ̣ tuân theo đị nh luật Bughe - Lămbe - Bia 45 acetaminophen axit ascobic, xác định LOD, LOQ 46 3.4.1 Khảo sát khoảng tuyến tính ACE 3.4.2 Xác định LOD LOQ ACE 46 3.4.3 Khảo sát khoảng tuyến tính ASC 3.4.4 Xác định LOD LOQ ASC 3.5 Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang acetaminophen axit ascobic theo thời gian 48 49 50 51 3.5.1 Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang dung dị ch chuẩn acetaminophen theo thời gian Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 51 http://www.lrc-tnu.edu.vn 3.5.2 Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang dung dị ch chuẩn axit ascobic theo thời53gian 3.6 Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang c acetaminophen axit ascobic theo nhiệt độ 3.7 Khảo sát , đánh giá độ tin cậy phƣơng pháp nghiên cƣ́u mẫu tự pha 3.8 Xác định hàm lƣợng acetaminophen axit ascobic mẫu thuốc thị trƣờng hiện 3.8.1 Đị nh lƣợng ACE và ASC gói thuốc bột Hapacol Kids 3.8.2 Đị nh lƣợng ACE và ASC gói thuốc bột Effe Paracetamol 3.9 Đánh giá độ đúng của phép phân tí ch theo phƣơng pháp thêm chuẩn 3.9.1 Độ thu hồi ACE và ASC thuốc Hapacol Kids 54 55 61 61 62 64 64 3.9.2 Độ thu hồi ACE ASC gói thuốc sủi bọt Effe -paracetamol KẾT LUẬN 65 68 TÀI LIỆU THAM KHẢO 69 PHỤ LỤC 72 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT Tiếng việt Tiếng Anh Viết tắt Axetaminophen Acetaminophen ACE Axit ascobic (vitamin C) Ascorbic Acid ASC Sắc ký lỏng hiệu cao High Performance Liquid Chromatography HPLC Giới hạn phát hiện Limit Of Detection LOD Giới hạn định lƣợng Limit Of Quantity LOQ Bình phƣơng tối thiểu Least Squares LS Sai số tƣơng đối Relative Error RE Độ lệch chuẩn Standard Deviation Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên SD hoặc S http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 3.1 Độ hấp thụ quang ACE và ASC ở các giá trị pH Bảng 3.2 Độ hấp thụ quang của ACE , ASC và hỗn hợp ở một số bƣớc sóng 44 46 Bảng 3.3 Sƣ̣ phụ thuộc độ hấp thụ quang của ACE theo nồng độ 47 Bảng 3.4 Kết xác đị nh LOD và LOQ của ACE 49 Bảng 3.5 Sƣ̣ phụ thuộc độ hấp thụ quang ASC theo nồng độ 49 Bảng 3.6 Kết tí nh LOD LOQ của ASC 51 Bảng 3.7 Sƣ̣ phụ thuộc độ hấp thụ quang của ACE theo thời gian 52 Bảng 3.8 Sƣ̣ phụ thuộc độ hấp thụ quang của ASC theo thời gian 53 Bảng 3.9 Sƣ̣ phụ thuộc độ hấp thụ quang của ACE và ASC theo nhiệt độ Bảng 3.10 Pha chế các dung dị ch hỗn hợp ACE và ASC hàm lƣợng ACE lớn ASC Bảng 3.11 Pha chế các dung dị ch hỗn hợp ACE và ASC hàm lƣợng ASC lớn ACE Bảng 3.12 Kết quả tí nh nồng độ , sai số của ACE và ASC hỗn hợp hàm lƣợng ASC