Phương pháp sắc ký khí

SẮẮC KÝ GC ( pha độộn g: KHÍ) GSC LC (pha độộn g: LỎỎN G) HPLC GLC LSC IEC LLC PlaC SEC AC TLC PC IC CÁC TỪ VIẾT TẮT GC: Gas Chromatography ( Sắc ký khí) LC : Liquid Chromatography ( Sắc ký lỏng) GSC : Gas – Solid Chromatography ( Sắc ký khí - rắn) GLC : Gas –Liquid Chromatography ( Sắc ký khí - lỏng) HPLC : High – Performance Liquid Chromatography ( Sắc ký lỏng hiệu cao) LSC : Liquid– Solid Chromatography ( Sắc ký lỏng- rắn) LLC : Liquid–Liquid Chromatography ( Sắc ký lỏng- lỏng) IEC : Ion – exchange Chromatography ( Sắc ký trao đổi ion) IC : Ion Chromatography ( Sắc ký ion) SEC : Size – Exclusion Chromatography ( Sắc ký rây phân tử) AC : Affinity Chromatography ( SắC ký lực) TLC : Thin Layer Chromatography ( Sắc ký mỏng) PC : Paper Chromatography Planar Chromatography : Sắc ký phẳng ( PlaC) II PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ Sơ đồ thiết bị máy sắc ký khí • • bơm mẫu: Bộ phận bơm mẫu buồng - Xylanh bơm mẫu có độ xác cao - Buồng bơm mẫu phải phù hợp với thể tích xylanh tốc độ bay hoàn toàn mẫu động: gồm phần: Bộ phận điều khiển tốc độ pha • • - Hệ thống van khí - Hệ thống đồng hồ đo áp suất: có độ xác cao 0,01atm cầu: vai trò pha động Khí mang phải đảm bảo yêu khí) có chứa sẵn khí mang (Ar, He, N2…) đóng • • • • Bom khí: or Máy nén khí ( thiết bị điều chế - Trơ mặt hóa học với hệ sắc ký, - Phù hợp với detector - Có khả tách tốt ( độ nhớt, độ linh động) - Có lợi kinh tế phận Yêu cầu tổng quát • • • Cộột sắẮc ký: Phù hợp với đối tượng cần tách, Đặc biệt lưu ý đến độ phân cực độ chọn lọc Độ phân cực độ chọn lọc thể nhóm chức gắn lên pha tĩnh, nhóm chức phổ biến: Ankyl, Phenyl, cyano, rezoxino, hydroxin, carbamat, sulfonyl, sulfid, amino… yêu cầu chế độ nhiệt nghiêm ngặt Buồng bơm mẫu, cột sắc ký, detector Bộ phận điều khiển nhiệt độ: • • - Phải có hệ thống cấp tản nhiệt tốt phù hợp với yêu cầu nhiệt độ vùng - Bộ chương trình nhiệt độ cột sắc ký phải có độ đáp ứng tốt • liệu: Bộ phận phân tích - Mức độ tự động hóa cao tốt (ngân hàng liệu để định tính, độ xác phận đọc tín hiệu từ detector, phương pháp định lượng xử lý số liệu) Detector: • - Là phận nhận biết chất tan khỏi cột Phải phù hợp với đối tượng cấu tử cần tách, có độ nhạy độ đáp ứng cao 2.1.2 NGUYÊN TẮC VẬN HÀNH ChuẩỎn bịộ hệộ sắẮc ký Kiểm tra - Mức độ rò rỉ khí mang - Sự liên thông khối Chú ý: NệẮu cộột mớẮị phaỎị luyệộn cộột trướẮc khị sưỎ duộng bắằng cách cho khí 0 mang chaộy qua cộột nhẩẮt 30 phút ớỎ nhịệột độộ 200-250 C tùy theo T max cuỎa cộột trướẮc khị tịệẮn hành bớm mẩẫu Đắột chệẮ độộ chaộy sắẮc ký: TộẮc độộ dòng pha độộng, địệằu kịệộn nhịệột độộ, thớằị gịan chaộy sắẮc ký, choộn Detector, địệằu kịệộn làm vịệộc cuỎa Detector địệằu kịệộn phẩn dòng tưằ buộằng bớm mẩẫu Tiến hành chạy sắc ký Bơm mẫu vào cột, lượng mẫu cần bơm, chọn kiểu bơm (kim nóng, kim lạnh) Phân tích liệu từ sắc đồ: Định tính, định lượng YÊU CẦằU TỔỎN G QUÁT CUỎA QUÁ TRÌNH VẦộN HÀNH Độộ lắộp laộị cuỎa thí nghịệộm phaỎị cao, haộn chệẮ tộẮị đa saị sộẮ ngẩẫu nhịện 2.6 ỨNG DỤNG - Sắc ký khí thường dùng phân tích môi trường (đất, nước, không khí) đặc biệt hóa chất bảo vệ thực vật chất hóa học dùng chiến tranh - Phân tích hợp chất gây ô nhiễm có thực phẩm, rau quả, n gủ cốc, đồ hộp… Thí dụ: PolycloroBiphenyl – PCBs ( có sản phẩm dầu công nghiêp điện) Cly Clx PCBs: 1< x+y ≤10 Gồm 209 cấu tử Dioxins: 1< t+z< Gồm 75 cấu tử - Trong Hóa dầu công nghiêp chế biến dầu mỏ - Kiểm soát chất lượng tiêu thụ sán phẫm ngành công nghiệp hóa chất, hóa dược mỹ phẩm - Trong nghiên cứu y khoa dược học Cần lưu ý rằng: cấu tử lãnh vực sinh hóa ( nghiên cứu Y Dược) thường bền nhiệt, dễ phân hủy bay nên phân tích GC có hiệu - Trong số lãnh vực khác như: Khoa học hình sự, khảo cổ học… 4.2.1 Water sample: 5000 mL water sample will be adjusted to pH 4, 10 g NaCl will be added 20 µL p,p’-DDT-13C ppm (10 ng) will be spiked right after as surrogate standard Water sample will be then solid phase extracted through Supelco C18-E cartridge which are preconditioned by sequential eluting of mL n-hexane, mL ethyl acetate, mL methanol and mL water Afterward, the C18-E cartridge will be dried with nitrogen gas flow Analytical compounds adsorbed on the solid phase of the cartridge then will eluted by mL ethyl acetate followed by mL n-hexane The volume of the elute was concentrated to ca 500 µL by rotary evaporation, the o internal standard will be added and then transferred to amber vials, fill up to mL by toluene and stored at -20 C until analysis 5L or 10L will be applied to C18 cartridge This volume can be changed to extract all OCPs from C18 colume Collectịon * 5L water of each sample were transported on ịce under dark condịtịons to the laboratory Storage * adjust pH = 3,5-4 (usịng HCl); * 15g of anhydrous NaCl Extractịon * surrogate compound (p,p’-DDT-13C) * Solịd-phase extractịon technịque (C18 column) Enrịchment * mL ethyl acetate, followed by mL n-hexane Separatịon, clean up * Evaporated up to ca 0,5 mL * ịnternal standard wịll be added Detectịon *fịll up to mL by toluene GC-MS for organochlorịne pestịcịdes analysịs * Internal standard method Quantịfịcatịon XIN CÁM ƠN QUÝ THẦY CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG NGHE ... Gas Chromatography ( Sắc ký khí) LC : Liquid Chromatography ( Sắc ký lỏng) GSC : Gas – Solid Chromatography ( Sắc ký khí - rắn) GLC : Gas –Liquid Chromatography ( Sắc ký khí - lỏng) HPLC : High... ký mỏng) PC : Paper Chromatography Planar Chromatography : Sắc ký phẳng ( PlaC) II PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ Sơ đồ thiết bị máy sắc ký khí • • bơm mẫu: Bộ phận bơm mẫu buồng - Xylanh bơm mẫu có... PHA TĨNH: Tùy thuộc vào trạng thái tồn pha hệ sắc ký mà phân chia thành loại sắc ký khác nhau: Trong sắc ký khí - rắn (GSC), pha tĩnh rắn; sắc ký khí - lỏng (GLC) pha tĩnh lỏng Để giữ cho pha