PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG SẮT, AMONI, ĐỘ CỨNG, CLORUA VÀ ĐỘ DẪN ĐIỆN TRONG NƯỚC TRƯỚC VÀ SAU CỘT LỌC IONIT

HeaderKhóa Page ofnghiệp 166 luận1tốt Khoa:Công nghệ hóa BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ HÓA PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG SẮT, AMONI, ĐỘ CỨNG, CLORUA VÀ ĐỘ DẪN ĐIỆN TRONG NƯỚC TRƯỚC VÀ SAU CỘT LỌC IONIT GVHD: Th.S NGUYỄN THỊ THOA Sinh Viên: PHÍ THỊ NGA Lớp: ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ HÓA – K4 Hà Nội – 2013 GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page of 166 Page SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page ofnghiệp 166 luận2tốt Khoa:Công nghệ hóa LỜI CẢM ƠN Sau năm học tập trường, thầy cô bảo, dạy dỗ tận tình, em tích lũy lượng kiến thức định, học hỏi số kinh nghiệm quý báu không để hoàn thành khóa luận tốt nghiệp mà hành trang giúp em đứng vững theo đuổi ngành nghề mà em lựa chọn Thầy cô gương, đèn sáng dìu dắt chúng em bước bước vào đời Lời em xin gửi lời cảm ơn chân thành, lòng nhớ ơn sâu sắc tới thầy cô giáo trường Đại Học Công nghiệp Hà Nội nói chung thầy cô giáo công tác khoa Công nghệ hóa nói riêng tạo điều kiện kiến thức lẫn sở vật chất giúp đỡ em bạn sinh viên suốt thời gian làm khóa luận Chính vậy, thời gian qua em cố gắng chăm để không phụ kì vọng thầy cô với chúng em Đặc biệt cô Nguyễn Thị Thoa người gắn bó, trực tiếp định hướng, truyền đạt kinh nghiệm tìm tài liệu cách hiệu quả, xử lý thông số hướng dẫn bước đắn cho em hoàn thành tốt đề tài mà em lựa chọn Mặc dù cố gắng hoàn thành tốt nhiệm vụ, song hạn chế tài liệu, hạn chế khả nhận thức kinh nghiệm thực tế, nên em không tránh khỏi thiếu sót Vì em kính mong thầy cô xem xét dẫn thêm Em xin chân thành cảm ơn! GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page of 166 Page SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page ofnghiệp 166 luận3tốt Khoa:Công nghệ hóa MỤC LỤC GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page of 166 Page SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page ofnghiệp 166 luận4tốt Khoa:Công nghệ hóa ĐẶT VẤN ĐỀ Nước tài nguyên thiên nhiên vô quan trọng người, sinh vật Ngoài ứng dụng đời sống sinh hoạt ngày, có ý nghĩa to lớn nhiều lĩnh vực khác như: giao thông, xây dựng, hóa học, y tế, sản xuất,…Trong phải nói đến tầm quan trọng nước cất Nước cất sử dụng rộng rãi ngành y tế, giáo dục, phòng thí nghiệm,… pha chế thuốc tiêm, thuốc uống, biệt dược, rửa dụng cụ y tế, rửa vết thương, pha chế hóa chất, rửa dụng cụ thí nghiệm, tiến hành phân tích tiêu hóa học,…Hiện việc chế tạo nước cất chủ yếu thực thiết bị dùng điện nhiệt phí lượng lượng phát thải gây ô nhiễm môi trường tăng cao Đa số phòng thí nghiệm trường học có máy cất nước điện cung cấp nước cất chỗ cho học sinh, sinh viên học tập tiến hành thí nghiệm Tại phòng thí nghiệm trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội sử dụng phương pháp điều chế nước cất Thực tế vấn đề lượng Việt Nam nói riêng giới nói chung vấn đề quan tâm hàng đầu Chính vấn đề nhiều người quan tâm nghiên cứu phương pháp xử lý nước đơn giản lại không gây ảnh hưởng tới môi trường, tiết kiệm chi phí lượng, nâng cao hiệu kinh tế, áp dụng cho số phòng thí nghiệm dùng lượng tự nhiên, phương pháp trao đổi ion nhựa ionit,… Trong luận văn tốt nghiệp em lựa chọn đề tài phân tích nước trước sau xử lý qua cột lọc ionit so sánh với nước cất lần Bài khóa luận em tìm hiểu trình bày số vấn đề sau: • Tìm hiểu tổng quan nước cất • Tìm hiểu tổng quan phương pháp đo độ dẫn điện • Tìm hiểu số phương pháp phân tích hàm lượng sắt, amoni, độ cứng, clorua độ dẫn điện • Tiến hành thực nghiệm phân tích hàm lượng sắt, amoni, độ cứng, clorua độ dẫn điện nước trước, sau cột lọc ionit nước cất máy phòng thí nghiệm trường GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page of 166 Page SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page ofnghiệp 166 luận5tốt Khoa:Công nghệ hóa • Trình bày kết đạt Phần I TỔNG QUAN CHƯƠNG I TỔNG QUAN VỀ NƯỚC CẤT 1.1 Định nghĩa  Nước cất nước tinh khiết nguyên chất, điều chế cách chưng cất thường sử dụng y tế pha chế thuốc tiêm, thuốc uống, biệt dược, rửa dụng cụ y tế, rửa vết thương - Thành phần nước cất không chứa tạp chất hữu hay vô cơ, dung môi thích hợp để rửa dụng cụ thí nghiệm, pha chế hóa chất thực số phản ứng hóa học - Trong thực tế, người sử dụng thường mua nước cất bán nhà thuốc dạng đóng chai Tuy nhiên, điều kiện gia đình thích hợp tự điều chế nước cất cách cho nước lã vào đun sôi hứng nước ngưng tụ môi trường lạnh 1.2 Phân loại Nước cất thông thường chia thành loại: nước cất lần (qua chưng cất lần), nước cất lần (nước cất lần chưng cất thêm lần 2), nước cất lần (nước cất lần chưng cất thêm lần 3) Ngoài ra, nước cất phân loại theo thành phần lý hóa (như TDS, độ dẫn điện, ) Theo số tiêu chuẩn Việt Nam nước cất phân loại sau: - Loại 1: Không có chất nhiễm bẩn hoà tan keo ion hữu cơ, đáp ứng yêu cầu phân tích nghiêm ngặt nhất, bao gồm yêu cầu sắc ký chất lỏng đặc tính cao - Loại 2: Có chất nhiễm bẩn vô cơ, hữu keo, thích hợp cho mục tiêu phân tích nhậy, bao gồm quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) xác định thành phần lượng vết - Loại Phù hợp với hầu hết phòng thí nghiệm làm việc theo phương pháp ướt điều chế dung dịch thuốc thử 1.3 Một số thông số đánh giá chất lượng nước GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page of 166 Page SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page ofnghiệp 166 luận6tốt Khoa:Công nghệ hóa Tùy theo loại nước với mục đích sử dụng khác nhau, có số tiêu chuẩn tương ứng với mục đích sử dụng Tuy nhiên, số tiêu dùng phổ biến là: - Độ dẫn điện - Độ đục: chất rắn lơ lửng, chất hữu phân rã động thực vật thủy sinh gây nên Độ đục làm giảm khả truyền ánh sáng ảnh hưởng đến trình quang hợp nước - Độ cứng nước: biểu thị hàm lượng muối canxi magie nước - Hàm lượng oxi hòa tan nước - Nhu cầu oxy sinh học (BOD) - Nhu cầu oxy hóa học (COD) - Hàm lượng sắt tổng - Hàm lượng clorua (Cl-) - Hàm lượng sunfat (SO42-) - Hàm lượng Nitơ: tồn dạng: dạng khí hòa tan NH dạng ion hóa NH4+ - Hàm lượng kim loại nặng: Pb, Cu, Zn, Hg - Hàm lượng chất dầu mỡ: chất béo, acid hữu cơ, - Vi sinh vật Hiện có tiêu chuẩn nước cất áp dụng là: TCVN 4581-89 Tiêu chuẩn nước tinh khiết Dược điển TCVN 4851-89 (ISO 3696-1987) Tiêu chuẩn quy định yêu cầu phương pháp thử tương ứng cho ba loại nước dùng dùng phòng thí nghiệm để phân tích hóa chất vô Tiêu chuẩn không áp dụng cho nước để phân tích vết hữu cơ, phân tích chất hoạt động bề mặt, phân tích sinh học thay y tế Trong số trường hợp, có phương pháp phân tích đặc biệt cần sử dụng nước vô trùng, không chứa sunfua có sức căng bề mặt định, phải tiến hành thử nghiệm, tinh chế xử lý nước bổ sung - Mô tả nước Nước chất lỏng suốt, không màu quan sát mắt thường - Phân loại nước • Nước loại một: GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page of 166 Page SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page ofnghiệp 166 luận7tốt Khoa:Công nghệ hóa Không có chất nhiễm bẩn hoà tan keo ion hữu cơ, đáp ứng yêu cầu phân tích nghiêm ngặt nhất, bao gồm yêu cầu sắc ký chất lỏng đặc tính cao; phải sản xuất cách xử lý tiếp từ nước loại (ví dụ thẩm thấu ngược khử ion hóa sau lọc qua màng lọc có kích thước lỗ 0,2 mm để loại bỏ chất dạng hạt chưng cất lại máy làm silic axit nóng chảy • Nước loại 2: Có chất nhiễm bẩn vô cơ, hữu keo, thích hợp cho mục tiêu phân tích nhậy, bao gồm quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) xác định thành phần lượng vết; phải sản xuất, ví dụ cách chưng cất nhiều lần, cách khử ion hóa thẩm thấu ngược sau chưng cất • Nước loại 3: Phù hợp với hầu hết phòng thí nghiệm làm việc theo phương pháp ướt điều chế dung dịch thuốc thử; phải sản xuất cách chưng cất lần, khử ion hóa thẩm thấu ngược Nếu quy định khác, loại dùng cho phân tích thông thường Chú thích: nguồn nước cung cấp ban đầu nước uống Nếu nước bị nhiễm bẩn nặng phương diện nào, cần phải xử lý trước - Yêu cầu Nước phải thoả mãn đầy đủ hạn mức yêu cầu bảng sau Cách thử tiến hành phương pháp quy định phần STT Tên tiêu Độ pH 25°C phạm vi bao hàm Độ dẫn điện 25°C tính mS/cm, không lớn Chất oxi hóa, hàm lượng oxi(O) tính mg/l, không lớn Độ hấp thụ 254nm,chiều dày 1cm, tính đơn GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page of 166 Mức loại tiêu Loại Loại Không áp dụng Không áp dụng (xem thích 1) (xem thích 1) Loại 5,0-7,5 0,01 (xem thích 2) 0,1 (xem thích 2) 0,5 Không áp dụng (xem thích 3) 0,08 0,4 0,001 0,01 Không quy định Page SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page ofnghiệp 166 luận8tốt vị hấp thụ, không lớn Hàm lượng cặn sau bay 110°C , tính mg/kg, không lớn Hàm lượng Silicdioxit tính mg/l, không lớn Khoa:Công nghệ hóa Không áp dụng (xem thích 3) 0,01 0,02 Không quy định ‫٭‬Chú thích: o Do khó khăn việc giá trị pH nước tinh khiết cao giá trị đo không chắn, nên không quy định giới hạn pH nước loại loại o Giá trị độ dẫn điện nước loại loại ứng với nước vừa điều chế xong; bảo quản nước bị nhiễm bẩn cacbon khí chát kiềm bao bì thuỷ tinh tan vào nước, dẫn tới thay đổi độ dẫn điện o Không quy định giới hạn chất oxy hóa cặn sau bay nước loại khó có phép thử phù hợp mức tinh khiết Tuy nhiên, chất lượng nước bảo đảm phù hợp với yêu cầu khác phương pháp điều chế - Lấy mẫu Lấy từ lô nước lớn mẫu nước đại diện không 21 để kiểm tra theo quy định ‫٭‬Chú thích: o Mẫu dùng để kiểm tra độ dẫn điện nước loại loại o Mẫu phải để bình chứa thích hợp, sẽ, kín dành riêng để đựng mẫu nước, có kích thước cho mẫu chưa đầy hoàn toàn Phải giữ gìn cẩn thận để tránh nguy nhiễm bẩn mẫu o Có thể dùng bình chứa hóa (có nghĩa bình chưa luộc sôi 2h dung dịch axit clohydric C (HCl) = 1mol/l; sau hai lần lần 1h nước cất; làm thuỷ tinh bosilicat bình chất dẻo trơ thích hợp (Ví dụ polietilen polypropylen) chủ yếu GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page of 166 Page SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page ofnghiệp 166 luận9tốt Khoa:Công nghệ hóa phải đảm bảo mẫu không bị ảnh hưởng bảo quản, đặc biệt chất oxy hóa hấp thụ Bảo quản Trong bảo quản, nước bị nhiễm bẩn hoà tan thành phần dễ tan bình chứa thủy tinh hay chất dẻo hấp thụ cacbon dioxit tạp chất khác khí phòng thí nghiệm Vì lý trên, không nên bảo quản nước loại loại 2: nước sau điều chế dùng quy định 2: nước sau điều chế dùng quy định Tuy nhiên, nước loại điều chế với lượng vừa phải bảo quản bình chứa thích hợp, trơ, sạch, kín, đầy tráng nước loại Việc bảo quản nước loại không phức tạp, bình chứa điều kiện bảo quản phải giống việc bỏ quản nước loại Bình chứa để bảo quản nên dành riêng cho loại nước Phương pháp thử Các phép xác định quy định mục phải tiến hành khí bụi, phải có biện pháp thận trọng thích hợp để ngăn ngừa nhiễm bẩn mẫu phần mẫu thử • Đo pH + Thiết bị Thiết bị thông thường phòng thí nghiệm pH mét, có trang bị điện cực thuỷ tinh điện cực so sánh AgǀAgCl + Cách tiến hành Chuẩn hóa pH mét theo hướng dẫn người sản xuất, dùng dung dịch đệm có giá trị pH từ 4,0 đến 8,0 Chuyển mẫu thí nghiệm vào cốc điều chỉnh nhiệt độ nước đến 25 ± 1oC Nhúng điện cực xác định pH • Độ dẫn điện + Thiết bị Thiết bị thông thường phòng thí nghiệm  Bình nón, có ống bảo hiểm chứa hạt vôi-xút hệ thị  Máy đo độ dẫn điện với bình đo dịch chuyển được, loại bình đo độ dẫn điện trực tiếp có chỉnh nhiệt độ tự động, để đo nước loại loại2 Chú thích: Nếu máy đo chỉnh nhiệt độ phải lắp trao đổi nhiệt, điều chỉnh nhiệt độ nước thử nghiệm 25 ± 1°C  Máy đo độ dẫn điện để đo nước loại + Cách tiến hành  Nước loại loại GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page of 166 Page SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page 166 luận10 tốt of nghiệp Khoa:Công nghệ hóa Dùng máy đo độ dẫn điện chỉnh nhiệt độ 25 ± 1°C để đo độ dẫn điện  Nước loại Chuyển 400 ml mẫu vào bình nón lắp ống bảo hiểm điều chỉnh nhiệt độ nước đến 25 ± 1°C Dùng máy đo độ dẫn điện để đo độ dẫn điện theo hướng dẫn sử dụng người sản xuất • Thử giới hạn chất oxy hóa Chú thích: Những giới hạn tương đương với chất oxy hóa biểu thị miligam oxy (O) lít, 0,08 0,4 nước loại loại + Thuốc thử Dùng nước loại để điều chế dung dịch thuốc thử sau:  Axit sunfuric, dung dịch khoảng mol/l  Kali pemanganat, dung dịch tiêu chuẩn, C(1/5KMnO4) = 0,01 mol/l + Cách tiến hành  Mẫu thử 1000 ml nước loại 200 ml nước loại  Thử Cho 10 ml dung dịch axit sunfuric mol/l 1,0ml dung dịch kali pemanganat tiêu chuẩn C(1/5KmnO4) =0,01 mol/l mẫu thử, đun sôi phút Kiểm tra xem màu hỗn hợp không bị biến đổi hoàn toàn • Đo độ hấp thụ + Thiết bị Thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường  Quang phổ kế, có chọn lọc biến đổi liên tục  Quang phổ kế, có chọn lọc biến đổi không liên tục, có trang bị kính lọc đảm bảo độ truyền tối đa miền lân cận 254 nm  Cuvet làm vật liệu silic dioxit chiều dày 1cm 2cm Chú thích: Nếu quang phổ kế không đủ nhạy, tăng cường độ nhạy cuvet dầy + Cách tiến hành Đổ đầy mẫu vào cuvet 2cm đo độ hấp thụ quang phổ kế có chọn lọc biến đổi liên tục độ dài sóng khoảng 254 nm quang phổ kế có kính lọc thích hợp, sau điều chỉnh độ hấp thụ không (0) mẫu nước có cuvet 1cm • Xác định cặn sau bốc đun nóng 110°C + Thiết bị GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page 10 of 166 Page 10 SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page 166 luận36 tốt of nghiệp Khoa:Công nghệ hóa 1.2.3 Dung dịch NH3 đặc 1.2.4 Đệm amoni Cân 9,14g NH4Cl hòa tan 500ml nước cất hút 80ml NH 4OH 25%, định mức nước cất tới 1000ml 1.2.5 Dung dịch EDTA chuẩn 0,01M Sấy muối Na2EDTA 80ºC vòng 2h, để nguội bình hút ẩm Cân 3,725g hòa tan nước định mức thành 1000ml, bảo quản bình PE 1.2.6 Chỉ thị modan đen 11(ETOO) Hòa tan 0,5g modan đen 11, dạng muối natri axit 1(1-hydroxy-2naphtylazo)-6-nitro-2-naphtol-4-sunfonic (C20H12N3O7SNa) 100ml trietanolamin[(HOCH2CH2)3N] Có thể thay 25ml trietanolamin thể tích đến 25ml etanol để giảm độ nhớt dung dịch 1.2.7 Dung dịch chuẩn CaCO3 0,01M Sấy CaCO3 105ºC 2h để nguội bình hút ẩm Cân 1,001g, tẩm ướt nước, thêm giọt HCl đến tan hoàn toàn cho thêm nước, đun sôi vài phút để đuổi CO 2, làm nguội đến nhiệt độ phòng thêm vài giọt metyl đỏ Thêm dung dịch NH3 dung dịch chuyển màu da cam Chuyển định lượng vào bình định mức 1000ml 1.2.8 Dung dịch chuẩn AgNO3 0,02M Cân 3,404g AgNO3 hòa tan với nước, định mức 1000ml dung dịch bảo quản bình thủy tinh sẫm màu 1.2.9 Dung dịch K2CrO4 100g/l Cân 10g K2CrO4 hòa tan nước, pha loãng thành 100ml 1.2.10 Dung dịch NaCl 0,02 Cân 1,1688g NaCl sấy khô, hòa tan pha loãng thành 1000ml 1.2.11 Dung dịch HNO3 0,1M Hút 3,3 ml HNO3 đặc pha loãng thành 500ml 1.2.12 Dung dịch NaOH 0,1M Cân nhanh 2,084g NaOH hòa tan, pha loãng thành 500ml 1.2.13 Dung dịch đệm axetat Cân 68g CH3COONa hòa tan 500ml nước cất hút 72ml CH3COOH 99,5%, định mức nước cất đến 1000ml 1.2.14 Dung dịch NH2OH.HCl 100g/l Cân 50g NH2OH.HCl hòa tan nước cất, pha loãng thành 500ml 1.2.15 Dung dịch chuẩn Fe2+ 0,1g/l GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page 36 of 166 Page 36 SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page 166 luận37 tốt of nghiệp Khoa:Công nghệ hóa Cân 0,503g FeSO4.7H2O tẩm ướt 1ml H2SO4 đặc, định mức 1000ml nước cất 1.2.16 Dung dịch chuẩn Fe2+ 10mg/l Hút xác 10ml dung dịch Fe 2+ 0,1g/l pha loãng định mức tới 100ml nước cất 1.2.17 Dung dịch 1.10-phenantrolin (C12H8N2.H2O) Cân 0,1g thị, hòa tan 100ml nước cất, khuấy gia nhiệt tới 80 ºC, không đun sôi Trong trường hợp không đun sôi thêm giọt HCl đặc khuấy tan hết 1.2.18 Thuốc thử Nessler Hòa tan 2,5g KI Vào 5ml nước, thêm 3,5g HgI khuấy đến tan hoàn toàn Dùng nước đưa thể tích dung dịch lên tới 30ml, thêm 70 ml NaOH 10% để yên dung dịch 2-3 ngày Gạn lấy phần suốt khỏi kết tủa Bảo quản dung dịch chai thủy tinh sẫm màu 1.2.19 Dung dịch Rock 10% Cân 10g K2NaC4H4O6 hòa tan nước pha loãng thành 100ml 1.2.20 Dung dịch chuẩn NH4+ 0,1g/l Hòa tan 3,819g NH4Cl sấy khô 2h 105ºC vào 800ml nước không amoni, định mức tới 1000ml 1.2.21 Dung dịch chuẩn NH4+ 10mg/l Hút xác 10ml dung dịch NH4Cl 0,1g/l định mức thành 100ml GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page 37 of 166 Page 37 SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page 166 luận38 tốt of nghiệp Khoa:Công nghệ hóa CHƯƠNG II TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM-KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 2.1 Độ dẫn điện 2.1.1 Cách tiến hành Hút khoảng 200ml mẫu vào cốc 250ml dùng máy đo độ dẫn điện có chỉnh nhiệt độ 25 ± 1ºC Đợi cho giá trị hiển thị hình máy ổn định đọc kết quả, ghi lại 2.1.2 Kết 2.1.2.1 Nước cấp (nước sinh hoạt trường) Mẫu thử 10 Thời gian 28/03/2013 29/03/2013 01/04/2013 02/04/2013 03/04/2013 04/04/2013 05/04/2013 08/04/2013 09/04/2013 10/04/2013 Độ dẫn điện (µS/cm) 930 1010 920 1260 920 930 1340 1400 1370 1120 ‫٭‬Nhận xét: Nước cấp nhìn chung có độ dẫn điện tương đối ổn định, giá trị đo tương đối cao đạt yêu cầu nước sinh hoạt 2.1.3.Nước chạy qua cột lọc ionit Mẫu Thời gian 24/04/2013 GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page 38 of 166 Tốc độ dòng (ml/phút) 30 Page 38 Lưu lượng (lít/h) 1,8 Độ dẫn điện (µS/cm) 71,7 SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page 166 luận39 tốt of nghiệp 25/04/2013 26/04/2013 27/04/2013 28/04/2013 05/05/2013 06- 14/05/2013 Khoa:Công nghệ hóa 40 28 30 40 44 30 2,4 1,68 1,8 2,4 2,64 1,8 90,8 50,6 70,4 91,6 100,8 67,2 ‫٭‬Nhận xét: Gía trị đo nằm khoảng 50-100 µS/cm nhỏ nhiều so với nước cất Theo tiêu chuẩn Việt Nam 4851-89 (ISO 3696-1987) đạt yêu cầu độ dẫn điện nước loại 2, loại Tuy nhiên giá trị đo có độ ổn định 2.1.3.1.Nước cất lần Mẫu thử 10 Thời gian 14/03/2013 15/03/2013 18/03/2013 19/03/2013 20/03/2013 21/03/2013 22/03/2013 25/03/2013 26/03/2013 27/03/2013 Độ dẫn điện (µS/cm) 6,9 10,4 5,4 6,5 12,7 16,5 8,0 22,8 24,6 7,3 ‫٭‬Nhận xét: Gía trị đo nằm khoảng 5-25 µS/cm đạt yêu cầu độ dẫn điện nước loại theo tiêu chuẩn Việt Nam 4851-89 (ISO 3696-1987) nhỏ hơn,ổn định so với nước qua cột ionit 2.1 Độ cứng chung 2.1.1 Cách tiến hành - Dùng pipet hút 50ml mẫu vào bình nón 250ml Nếu mẫu nước cất nước chạy qua cột ionit hút thêm vào bình 2ml CaCO3 0,01M - Thêm 4ml dung dịch đệm amoni - Thêm giọt thị modan đen 11 - Chuẩn độ dung dịch EDTA từ buret đồng thời lắc Chuẩn độ nhanh lúc đầu chậm đến gần cuối Tiếp tục thêm EDTA đến dung GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page 39 of 166 Page 39 SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page 166 luận40 tốt of nghiệp Khoa:Công nghệ hóa dịch chuyển từ màu đỏ tím sang xanh lục Sắc thái màu không thay đổi thêm giọt EDTA - Ghi lại thể tích EDTA tiêu tốn 2.1.2 Kết 2.1.2.1 Nước cấp (nước sinh hoạt trường) Mẫu 10 Ngày 11/03/2013 12/03/2013 13/03/2013 14/03/2013 15/03/2013 18/03/2013 19/03/2013 20/03/2013 21/03/2013 22/03/2013 VEDTA tiêu tốn (ml) 7,0 7,0 7,0 7,0 7,1 7,1 6,85 7,0 7,0 7,0 CCaCO3 (mg/l) 173,751 173,751 173,751 173,751 176,233 176,233 170,028 173,751 173,751 173,751 *Nhận xét: Hàm lượng CaCO3 nước cấp tương đối ổn định Theo QCVN 01 – 2009/BYT, độ cứng tính theo CaCO3 giới hạn 300mg/l Như vậy, tất mẫu nước sinh hoạt đạt QCVN 01 : 2009/BYT nước sinh hoạt 2.1.2.2 Nước chạy qua cột ionit Mẫu 10 Ngày 24/04/2013 25/04/2013 26/04/2013 29/04/2013 30/04/2013 01/05/2013 02/05/2013 03/05/2013 06/05/2013 07/05/2013 GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page 40 of 166 VEDTA tiêu tốn (ml) 1,8 1,8 1,8 1,7 1,7 1,8 1,8 1,75 1,8 1,8 Page 40 CCaCO3 (mg/l) 4,664 4,644 4,664 2,162 2,162 4,664 4,644 3,403 4,644 4,644 SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page 166 luận41 tốt of nghiệp Khoa:Công nghệ hóa *Nhận xét: Hàm lượng CaCO3 nhận nhỏ xấp xỉ 43 lần so với nước cấp có độ ổn đinh cao 2.1.2.3 Nước cất lần Mẫu 10 Ngày VEDTA tiêu tốn (ml) 11/03/2013 1,7 12/03/2013 1,8 13/03/2013 1,75 14/03/2013 1,7 15/03/2013 1,75 18/03/2013 1,75 19/03/2013 1,8 20/03/2013 1,8 21/03/2013 1,8 22/03/2013 1,8 CCaCO3 (mg/l) 2,162 4,644 3,403 2,162 3,403 3,403 4,644 4,644 4,644 4,644 ‫٭‬Nhận xét: Hàm lượng CaCO3 phân tích mẫu tương đối ổn định gần tương đương so với nước qua cột ionit, nhỏ nhiều so với nước cấp 2.2 Hàm lượng clorua 2.2.1 Cách tiến hành - Dùng pipet hút 100ml mẫu thử vào bình nón dung tích 250ml Nếu mẫu thử nước cất lần hút 200ml mẫu vào bình nón có dung tích lớn - Điều chỉnh môi trường pH mẫu nằm khoảng 6,5-7 dung dịch HNO3 0,1M dung dịch NaOH 0,1M Ghi lại VHNO3 VNaOH dùng - Thêm 1ml dung dịch thị K2CrO4 100g/l - Chuẩn độ dung dịch cách thêm giọt AgNO3 vào đến dung dịch chớm chuyển màu nâu đỏ - Ghi lại VAgNO3 tiêu tốn 2.2.2 Kết 2.2.2.1 Nước cấp (nước sinh hoạt trường) Mẫu Ngày 25/03/2013 26/03/2013 27/03/2013 28/03/2013 29/03/2013 01/04/2013 GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page 41 of 166 VAgNO3 tiêu tốn (ml) 1,8 2,0 1,9 2,0 1,8 1,9 Page 41 CClorua (mg/l) 12,763 14,181 13,472 14,181 12,763 13,472 SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page 166 luận42 tốt of nghiệp 10 02/04/2013 03/04/2013 04/04/2013 05/04/2013 Khoa:Công nghệ hóa 1,8 1,8 1,8 1,9 12,763 12,763 12,763 13,472 *Nhận xét: Hàm lượng clorua nước cấp rơi vào khoảng 12-14 mg/l, độ ổn định tương đối, đạt yêu cầu nước sinh hoạt 2.2.2.2 Nước chạy qua cột ionit Mẫu 10 Ngày 24/04/2013 25/04/2013 26/04/2013 29/04/2013 30/04/2013 01/05/2013 02/05/2013 03/05/2013 06/05/2013 07/05/2013 VAgNO3 tiêu tốn (ml) 1,0 1,1 1,15 1,2 1,2 1,2 1,15 1,15 1,2 1,2 CClorua (mg/l) 7,091 7,799 8,154 8,509 8,509 8,509 8,154 8,154 8,509 8,509 *Nhận xét: Hàm lượng clorua giảm khoảng nửa so với nước cấp, độ ổn định mẫu tương đối tốt lại cao so với mẫu nước cất phân tích 2.3.2.3Nước cất lần Mẫu 10 Ngày 25/03/2013 26/03/2013 27/03/2013 28/03/2013 29/03/2013 01/04/2013 02/04/2013 03/04/2013 04/04/2013 05/04/2013 GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page 42 of 166 VAgNO3 tiêu tốn (ml) 0,6 0,5 0,6 0,5 0,5 0,6 0,5 0,55 0,5 0,5 Page 42 CClorua (mg/l) 2,127 1,773 2,127 1,773 1,773 2,127 1,773 1,950 1,773 1,773 SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page 166 luận43 tốt of nghiệp Khoa:Công nghệ hóa ‫٭‬Nhận xét: Hàm lượng clorua phân tích giảm nhiều lần so với nước cấp, độ ổn đinh mẫu tốt có hàm lượng nhỏ nước qua cột ionit 2.3 Hàm lượng amoni 2.3.1 Cách tiến hành 2.3.1.1 Lập đường chuẩn Chẩn bị 11 bình định mức có dung tích 25ml có đánh số thứ tự Từ dung dịch tiêu chuẩn NH4+ 10mg/l, hút xác thể tích tăng dần cho vào bình định mức bảng dưới: Bình VNH4+ 10mg/l CNH4+ (mg/l) Rock Nessle r Nước cất 10 11 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2ml 1ml Định mức tới 25ml - Để yên dung dịch 10-15 phút - Đo mật độ quang ống tiêu chuẩn λ=400nm - Lập bảng: Bình 10 11 A 0,038 0,076 0,12 0,164 0,209 0,25 0,285 0,33 0,36 0,401 - Vẽ đường chuẩn GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page 43 of 166 Page 43 SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page 166 luận44 tốt of nghiệp Khoa:Công nghệ hóa 2.3.1.2 Xác định NH4+ - Hút 20ml mẫu vào bình định mức 25ml - Thêm 2ml dung dịch Rock 10% - Thêm 1ml Nessler - Định mức tới vạch nước cất, lắc - Để yên dung dịch 10-15 phút đem đo mật độ quang λ=400nm 2.3.2 Kết 2.3.2.1 Nước cấp (nước sinh hoạt trường) Mẫu Ngày 06/05/2013 07/05/2013 08/05/2013 09/05/2013 10/05/2013 11/05/2013 A 0,137 0,135 0,135 0,130 0,140 0,137 Camoni (mg/l) 0,839 0,827 0,827 0,797 0,858 0,839 2.4.1.2 Nước chạy qua cột ionit Mẫu Ngày GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page 44 of 166 A2-x Page 44 A3-2 Camoni (mg/l) SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page 166 luận45 tốt of nghiệp Khoa:Công nghệ hóa 06/05/2013 07/05/2013 08/05/2013 09/05/2013 10/05/2013 11/05/2013 0,297 0,306 0,301 0,302 0,297 0,299 0,498 0,496 0,498 0,498 0,500 0,499 0,211 0,149 0,187 0,181 0,218 0,202 2.4.1.3 Nước cất lần Mẫu Ngày A2-x 06/05/2013 07/05/2013 08/05/2013 09/05/2013 10/05/2013 11/05/2013 0,312 0,315 0,312 0,313 0,311 0,312 A3-2 Camoni (mg/l) 0,120 0,095 0,120 0,114 0,134 0,124 0,498 0,496 0,498 0,498 0,500 0,499 2.5 Hàm lương Fe tổng 2.5.1 Cách tiến hành 2.5.1.1 Lập đường chuẩn - Chẩn bị 10 bình định mức có dung tích 25ml có đánh số thứ tự - Từ dung dịch tiêu chuẩn Fe2+10mg/l, hút xác thể tích tăng dần cho vào bình định mức bảng - Thêm 1ml HCl đặc 0,5ml NH2OH.HCl - Đun sôi cạn nửa - Thêm 5ml đệm axetat 1ml phenantrolin - Định mức tới vạch nước cất - Để yên dung dịch 10-15 phút - Đo mật độ quang ống tiêu chuẩn λ=510nm - Lập bảng: Bình VFe2+ 10mg/l 0,2 GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page 45 of 166 0,5 0,7 1,0 Page 45 1,2 1,5 1,7 2,0 SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page 166 luận46 tốt of nghiệp CFe2+ (mg/l) A - Khoa:Công nghệ hóa 0,08 0,20 0,28 0,40 0,48 0,60 0,68 0,80 0,013 0,037 0,057 0,081 0,094 0,117 0,134 0,154 Vẽ đường chuẩn: 2.5.1.2 Xác định Fe tổng - Hút 25ml mẫu vào cốc có mỏ 100ml - Thêm 1ml HCl 0,5ml NH2OH.HCl - Đun sôi cạn nửa,để nguội - Chuyển định lượng vào bình định mức 25ml - Thêm 5ml đệm axetat - Thêm 1ml phenantrolin định mức nước cất tới vạch - Để yên 10-15 phút đem đo quang bước sóng λ=510nm - Làm tương tự với mẫu trắng 2.5.2 Kết 2.5.2.1 Nước cất lần Mẫu Ngày 06/05/2013 07/05/2013 08/05/2013 09/05/2013 10/05/2013 GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page 46 of 166 A2-x 0,15 0,151 0,152 0,147 0,15 Page 46 A3-2 0,236 0,235 0,235 0,236 0,236 CFe, mg/l 0,037 0,029 0,024 0,053 0,037 SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page 166 luận47 tốt of nghiệp 2.5.2.2 Khoa:Công nghệ hóa 11/05/2013 0,151 0,234 0,026 Nước chạy qua cột ionit Mẫu Ngày 06/05/2013 07/05/2013 08/05/2013 09/05/2013 10/05/2013 11/05/2013 A2-x A3-2 0,146 0,15 0,151 0,15 0,149 0,145 0,236 0,235 0,235 0,236 0,236 0,234 CFe, mg/l 0,058 0,034 0,029 0,037 0,042 0,056 2.5.2.3 Nước cấp (nước sinh hoạt trường) Mẫu Ngày 06/05/2013 07/05/2013 08/05/2013 09/05/2013 10/05/2013 11/05/2013 A 0,03 0,029 0,035 0,031 0,03 0,03 CFe, mg/l 0,153 0,147 0,179 0,158 0,153 0,153 Phần III: Kết luận Sau thời gian nghiên cứu làm thực nghiệm em thu kết sau: - Nắm tổng quan nước cất - Nghiên cứu phương pháp xác định số tiêu nước: sắt, amoni, độ cứng, clorua, độ dẫn điện GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page 47 of 166 Page 47 SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page 166 luận48 tốt of nghiệp - Khoa:Công nghệ hóa Tiến hành thực nghiệm phân tích hàm lượng sắt, amoni, độ cứng, clorua, độ dẫn điện mẫu nước thu kết bảng sau: Mẫu Nước cất Nước chạy qua cột ionit Nước cấp CNH4+, mg/l 0.0950.134 CFe2+, mg/l 0.0260.053 7,091-8,509 0.1490.218 0.0290.058 12,76314,181 0.7970.858 0.1470.179 Độ dẫn điện CCaCO3, mg/l CClorua, mg/l 5,0-25,0 2,162-4,644 1,773-2,127 50,0100,0 2,162-4,644 9201400 170,028176,233 Qua kết em đưa số nhận định: - Từ bảng số liệu thu kết luận nước cất máy có chất lượng tốt so với nước chạy qua cột ionit - Nước cất lần đước cất máy trường nước sau chạy qua cột ionit có độ dẫn điện nhỏ nhiều so với nước sinh hoạt khu vực Tây Tựu - Nước cất máy có độ ổn định so với nước chạy qua cột ionit - Nước cất lần cất máy trường có độ dẫn điện nằm khoảng 5,0 – 25,0 μS/cm Nước sau chạy qua cột ionit có độ dẫn điện nằm khoảng 50 – 100 μS/cm Theo TCVN 4851-89 (ISO 3696-1987) nước loại sản xuất cách chưng cất lần, khử ion hóa thẩm thấu ngược phải có độ dẫn điện 25°C tính mS/cm không lớn 0,5 Vậy kết luận nước cất lần phù hợp với hầu hết phòng thí nghiệm làm việc theo phương pháp ướt điều chế dung dịch thuốc thử Nếu quy định khác, loại dùng cho phân tích thông thường - Nước cất lần có hàm lượng Ca Mg tương đương nước chạy qua cột ionit nhỏ nhiều so với nước sinh hoạt ăn uống trước cho vào máy cất nước GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page 48 of 166 Page 48 SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page 166 luận49 tốt of nghiệp Khoa:Công nghệ hóa Tài liệu tham khảo Ăn mòn bảo vệ kim loại (Trịnh Xuân Sén Nhà xuất Đại học quốc gia Hà Nội) Các TCVN chất lượng nước thuốc thử: • Dược điển • TCVN 4851-89 ( ISO 3696-1987) • TCVN 6224-1996 • TCVN 6201-1995 • TCVN 5988-1995 (ISO 5664-1984) • TCVN 6179-1:1996 (ISO 7150-1:1984) • TCVN 3797:83 • TCVN 6225-3:2011 Hướng dẫn thí nghiệm Hóa phân tích (Trần Bính, Nguyễn Ngọc Thắng Nhà xuất Đại Học Quốc Gia Hà Nội) Hóa học phân tích công cụ (Quốc Gia - Tổng Hợp) Giáo trình sở hóa học phân tích ( Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi Nhà xuất Khoa học kỹ thuật) GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page 49 of 166 Page 49 SVTH:Phí Thị Nga HeaderKhóa Page 166 luận50 tốt of nghiệp Khoa:Công nghệ hóa Giáo trình hóa phân tích sở (Trần Tứ Hiếu Nhà xuất Đại Học Quốc Gia) Giáo trình Phân tích công nghiệp (Nguyễn Thị Thu Phương, Phạm Thị Mai Hương, Vũ Thị Thân, Nguyễn Đức Hải, Nguyễn Thị Thoa Nhà xuất Giáo Dục) Giáo trình Hóa vô (Hoàng Nhâm Nhà xuất Giáo dục) Giáo trình Pha chế hóa chất (Đại học Công Nghệ Đồng Nai) Giáo trình Phân tích công cụ ( Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung Nhà xuất Khoa học kỹ thuật) Một số trang web internet GVHD:Nguyễn Thị Thoa Footer Page 50 of 166 Page 50 SVTH:Phí Thị Nga ... phương pháp phân tích hàm lượng sắt, amoni, độ cứng, clorua độ dẫn điện • Tiến hành thực nghiệm phân tích hàm lượng sắt, amoni, độ cứng, clorua độ dẫn điện nước trước, sau cột lọc ionit nước cất... tính độc hại ion tan nước Do đó, độ dẫn điện nước đặc trưng cho tổng lượng chất rắn hòa tan nước (TDS) Độ dẫn điện nước phụ thuộc tăng tỉ lệ thuận với nhiệt độ nước Nhiệt độ nước tăng lên 1°C độ. .. độ dẫn điện chỉnh nhiệt độ 25 ± 1°C để đo độ dẫn điện  Nước loại Chuyển 400 ml mẫu vào bình nón lắp ống bảo hiểm điều chỉnh nhiệt độ nước đến 25 ± 1°C Dùng máy đo độ dẫn điện để đo độ dẫn điện