phân tích hàm lượng sắt, nhôm, crôm trong quặng bôxit tại gia nghĩa – đắc nông

Luận văn tốt nghiệpĐỀ TÀI: Phân tích hàm lượng sắt, nhôm, Crôm trong quặng bôxit tại Gia Nghĩa – Đắc Nông Giáo viên hướng dẫn: : ThS... Bôxit hình thành trên các loại đá có hàm lượng sắ

Luận văn tốt nghiệp

ĐỀ TÀI: Phân tích hàm lượng sắt, nhôm, Crôm

trong quặng bôxit tại Gia Nghĩa – Đắc Nông

Giáo viên hướng dẫn: : ThS Nguyễn Thị Thoa

Sinh viên thực hiện : Nguyễn Thanh Hà

Lớp : LTCĐ ĐH Hóa 1 – K2

Bộ công thương Trường Đại học Công Nghiệp Hà Nội

Khoa Công nghệ hóa học

========

Bố cục luận văn

Phần I: Tổng quan

Phần II: Thực nghiệm Phần III: Kết luận

Phần I: Tổng quan

 Quá trình hình thành và phân bố quặng bôxit.

Bôxit hình thành trên các loại đá có hàm lượng sắt thấp hoặc sắt bị rửa trôi trong quá trình phong hóa Quá trình hình thành trải qua các giai đoạn:

- Phong hóa và nước thấm lọc vào trong đá gốc tạo ra ôxít nhôm và sắt -Làm giàu trầm tích hay đá đã bị phong hóa bởi sự rửa trôi của nước ngầm

- Xói mòn và tái tích tụ bôxit.

Các quặng bôxit phân bố chủ yếu ở khu vực nhiệt đới, Caribe, Địa Trung Hải và vành đai xung quanh xích đạo như Úc, Nam và Trung

Mỹ (Jamaica, Brazil), châu Á (Ấn Độ, Trung Quốc, Việt Nam) và châu

Âu (Hy Lạp).

 Phân loại mỏ Bôxit

Từ nguồn gốc hình thành dẫn đến việc tạo thành hai loại mỏ bôxit:

- Loại phong hóa được hình thành do quá trình laterit hóa chỉ diễn ra trong điều kiện nhiệt đới trên nền đá mẹ là các loại đá silicat: granit, gneiss, bazan, syenite và đá sét Tại Việt Nam, bôxit Tây Nguyên được hình thành theo phương thức này trên nền đá bazan.

- Loại trầm tích có chất lượng tốt và có giá trị công nghiệp Loại này được hình thành bằng con đường phong hóa laterit trên nền đá cacbonat như

đá vôi và đôlômit xen kẽ các lớp kẹp sét tích tụ do phong hóa sót hay do lắng đọng phần khoáng vật sét không tan khi đá vôi bị phong hóa hóa học

 Ứng dụng của quặng bôxit

Bôxit được dùng trong xi măng, hóa chất, luyện kim, vật liệu chịu lửa… Nhưng phần lớn bôxit trên thế giới (khoảng 85%) được sử dụng để sản xuất alumina bằng công nghệ Bayer Từ đó nó là nguyên liệu để sản xuất nhôm kim loại.

 Các chỉ tiêu phân tích

* Nhôm

Nhôm oxit là thành phần chính trong quặng bôxit, ngoài ra còn có các tạp chất khác như Fe 2 O 3 và SiO 2 Do đó khi hàm lương nhôm oxit nhiều, hàm lượng các tạp chất ít thì chất lượng quặng bôxit sẽ tốt và quặng đó sẽ được sử dụng để sản xuất alumina Nếu như hàm lương nhôm oxit ít còn hàm lượng các tạp chất nhiều đặc biệt là hàm lượng SiO 2 cao đến một mức nào đó khi tỷ lệ Al 2 O 3 /SiO 2 < 2,6 thì quặng đó không gọi là quặng bôxit mà là một mẫu đất bình thường.Do đó

nó không được sử dụng để sản xuất alumina.

* Crôm

Hàm lượng crôm nhiều sẽ ảnh hưởng rất nhiều đến chất lượng alumina Khi hàm lượng crôm nhiều thì quá trình tách crôm ra khỏi nhôm oxit sẽ gặp nhiều khó khăn hơn.

 Các phương pháp phân tích

Phần II: Thực nghiệm

* Nguyên tắc.

Dung dịch sau khi phá mẫu và tách silic và xác định sắt, cho tác dụng với lượng dư EDTA trong môi trường pH = 5 – 6 Loại bỏ EDTA

dư bằng dung dịch Zn 2+ với chỉ thị xylenol da cam

Al 3+ + H 2 Y 2- → AlY - + 2H +

Zn 2+ + H 2 Y 2-dư → ZnY 2- + 2H + Dùng NaF cho vào để đẩy nhôm ra khỏi phức với EDTA Sau đó dùng dung dịch Zn 2+ để chuẩn độ lượng EDTA mới sinh ra theo chỉ thị xylenol da cam Từ lượng kẽm tiêu tốn tính ra hàm lượng nhôm.

H + + F - + AlY - → AlF 63- + H 2 Y

2-Zn 2+ + H 2 Y 2- → ZnY 2- + 2H +

Sơ đồ phá mẫu:

0,5 g mẫu 3g Hỗn hợp Na2CO3 + Na2B4O7 3:1

Dung dịch I

+ D 2 HCl 1:1 (30-35ml)

Nung 900 0 C

25- 30ph

Cô trên bếp cách cát

Dung dịch

+ 10 ml gielatin + 30 ml nước nóng

Lọc

Rửa bằng HCl 2%

và nước nóng

Nung 950 o C

1,5 - 2 h

Kết tủa

+ K2S2O7

Nung 400 o C

10 ph Nước nóng

Dung dịch Khối nung chảy

H2SO4 1:1

Bã

5 – 6 ml

HF 40%

Được axit bằng HCl

20ml d 2 H2SO4 1:2

Muối ẩm Dung dịch + kết tủa

* Cách tiến hành:

25 ml dung dịch I 15 ml EDTA 2%

+ NH4OH

Đệm axetat

pH = 5 - 6 Trung hòa

Dung dịch A

+ Xylen da cam Đun sôi, để nguội

Chuẩn độ lần I

+ NaF

+ Xylen

da cam

* Cách tính kết quả:

%Al 2 O 3 =

Trong đó:

C, V là: nồng độ và thể tích dung dịch chuẩn kẽm axetat.

G là: khối lượng mẫu.

mdgAl 2 O 3 = g

( )

xd

dm Zn

V

V G

V C O mdgAl2 3. . 2+ 100

3

10 4 102

 Phân tích Crôm

* Nguyên tắc:

Phương pháp này dựa trên phản ứng tạo hợp chất màu

quang.

Phương trình phản ứng rút gọn:

2Cr2O7 2- + 3H4L + 8H+ → Cr3(HL)2+ + Cr3+ + H2L + 8H2O

* Khảo sát bước sóng:

Bảng 1: Kết quả khảo sát bước sóng

λCr

(nm)

460 480 500 520 540 560 580 600 620 640

A 0,352 0,365 0,372 0,380 0,387 0,385 0,375 0,366 0,360 0,355

- Đồ thị:

Như vậy, từ đồ thị ta thấy cực đại độ hấp thụ quang của hợp chất màu giữa Cr(VI) và điphênyl cacbazit là ở bước sóng λ max = 540 nm Do vậy những khảo sát tiếp theo ta sẽ tiến hành ở bước sóng 540 nm

λ

* Khảo sát thời gian tối ưu:

Bảng 2: Kết quả khảo sát thời gian

T

(Phút)

5 10 15 20 25 30

A 0,305 0,391 0,390 0,384 0,380 0,375

- Đồ thị :

Như vậy, ta thấy sau thời gian khoảng 10 – 15 phút thì phức tương đối ổn định, từ lần

đo sau ta để khoảng 10 -15 phút cho phức tạo thành bền vững rồi mới đem đo

* Khảo sát pH tối ưu:

Bảng 3: Kết quả khảo sát pH tối ưu cho sự tạo phức màu

pH 1,75 2,25 2,4 2,71 3,0 3,9

A 0,361 0,368 0,371 0,372 0,219 0,190

- Đồ thị:

Từ kết quả trên ta thấy khoảng pH thích hợp là từ 2,25 – 2,71 thì độ hấp thụ quang ổn định nhất.Vậy từ lần khảo sát sau ta lấy lượng H2SO4 0,05M tương ứng trong khoảng này

* Khảo sát ảnh hượng của lượng thuốc thử:

Bảng 4: Khảo sát ảnh hưởng của lượng thuốc thử đến độ hấp thụ quang của phức

màu.

Vdipenyl cacbazit

(ml)

1 1,5 2 2,5 3 3,5

A 0,206 0,252 0,314 0,318 0,312 0,308

- Đồ thị:

Như vậy, lượng thuốc thử thích hợp cho phép đo là từ 2 – 2,5ml

* So sánh quá trình oxi hóa bằng H2O2 và (NH4)2S2O8:

Bảng 5: Bảng số liệu so sánh hai quá trình oxi hóa

Lượng Cr(III)

10ppm (ml)

Độ hấp thụ quang (oxi hóa trong H + )

Độ hấp thụ quang (oxi hóa trong OH - )

2 0,307 0,315

2 0,305 0,314

2 0,306 0,312

Từ bảng số liệu trên ta thấy quá trình oxi hóa trong môi trường kiềm, dùng

H2O2 cho độ hấp thụ quang cao hơn hay nói cách khác oxi hóa hoàn toàn hơn, vì thế trong mẫu thật tiến hành phân tích em sử dụng cách oxi hóa trong môi trường kiềm

* Xây dựng đường chuẩn xác định crôm:

Bảng 6: Bảng số liệu xây dựng đường chuẩn của Cr(VI)

LượngCr 3+

( g)

1 5 10 15 20 25 30 35 40 50

A 0,085 0,155 0,235 0,321 0,390 0,465 0,567 0,657 0,729 0,880

µ

- Đồ thị đường chuẩn của Cr(VI )

g

µ

 Kết quả phân tích mẫu:

Bảng 7: Bảng kết quả phân tích hàm lượng nhôm

trữ lượng

Nhận xét

Bảng 8: Bảng kết quả phân tích hàm lượng Crôm

trữ lượng

Nhận xét

gCr

µ

Phần III: Kết luận

Sau thời gian nghiên cứu luận văn em đã:

 Tìm hiểu được một số phương pháp phân tích xác định hàm lượng nhôm, Crôm trong quặng bôxit.

 Xây dựng được quy trình phân tích nhôm, Crôm trong quặng bôxit.

 Khảo sát ảnh hưởng của một số yếu tố tới việc xác định Crôm trong quặng bôxit bằng phương pháp trắc quang.

 Nhận thấy hàm lượng Al 2 O 3 trong quặng bôxit thuộc vào dạng trung bình với khoảng đánh giá trữ lượng là 35 – 50%, tuy nhiên trong bảng kết quả ta thấy có 3 mẫu nằm trong khoảng đánh giá trữ lượng còn 2 mẫu thì nằm ngoài khoảng này Còn đối với hàm lượng Cr 2 O 3 trong quặng bôxit thì tương đối thấp với khoảng đánh giá trữ lượng là 0,05 – 0,1%, tuy nhiên trong bảng kết quả ta cũng thấy có 2 mẫu nằm trong khoảng đánh giá còn 3 mẫu thì nằm ngoài khoảng này.