Báo cáo cô đặc kết tinh cô đặc nhiệt độ thấp

Đồ án môn học : Cô đặc kết tinh GVHD: TS Trần Văn Ngũ Chương I: TỔNG QUAN Đồ án môn học : Cô đặc kết tinh GVHD: TS Trần Văn Ngũ I GIỚI THIỆU NGUYÊN LIỆU: Nho họ nho Quả thuộc loại mọng nước, hình trứng tròn Nho có gần hai trăm loại, hình dạng khác nhau, màu sắc, độ to nhỏ, thời gian chin mùi vị khác Quả chin vỏ có nhiều màu: đỏ tím, trắng sửa, tím đen, xanh… Ở nước ta nho trồng nhiều tỉnh phía nam, tỉnh Ninh Thuận Nho dùng để điều trị bệnh liên quan đến rối loạn trao đổi chất, rối loạn gan, thận phổi bệnh liên quan đến tim mạch Nho cải thiện trình trao đổi chất, lợi tiểu, chống viêm nhiễm có tác dụng nhuận tràng Nho tốt với người bị mệt mỏi hệ thần kinh, bệnh nhân huyết áp cao, bệnh nhân phế quản Thành phần hóa học nho:  65 – 85 % nước  10-12% đường  0.5 – 0.7 % axit hữu ( axit tactalic, axit malic)  0.1 – 0.3 % pectin  0.1 – 0.5 % Chất khoáng  Vitamin C, B1, B2, PP chất thơm khác II LÝ THUYẾT CÔ ĐẶC KẾT TINH: Sự cô đặc thực phẩm lỏng ( trà, cà phê, nước trái cây, rượu….) số hóa chất, dược phẩm phương pháp tốt bảo vệ tính chất vốn có chúng, bảo quản lâu, giảm chi phí bảo quản vận chuyển Sau phục hồi lượng nước sản phẩm gần dạng ban đầu Sự cô đặc thực phương pháp bốc có ( hay ) thu hồi chất bay hơi, hay phương pháp kết tinh dung môi thẩm thấu nghịch Phương pháp bốc xem phương pháp kinh tế nghiên cứu kĩ để cô đặc dung dịch Có thể thu hồi chất bay bốc với nước tháp chưng cất Tuy nhiên tránh khỏi phân hủy nhiệt tác dụng sô men dù nhiệt độ 50-700C Trong trình thẩm thấu nghịch bị phần đáng kể chất thơm Cô đặc kết tinh dung môi thường nước ( gọi tắt cô đặc lạnh ) có loạt ưu điểm so với phương pháp khác, đặc biệt với sản phẩm bền nhiệt chứa nhiều chất thơm Ở nhiệt độ thấp trình phân hủy hóa học sinh hóa yếu không đáng kể, cấu tử dễ bay cấu tử thơm bảo toàn nguyên vẹn, đảm bảo chất lượng cho sản phẩm Nước lấy từ kết tinh phục vụ vào chu trình sản xuất Cô đặc dược phẩm dùng để sản xuất dược phẩm chất màu tự nhiên cho thực phẩm, để sản xuất nước uống từ nguồn nước mặn tự nhiên sở vật lý cô đặc kết tinh: Trong trình kết tinh sơ cấp hệ cấu tử ( dung môi nước không tạo dung dịch rắn ) nước tinh khiết kết tinh ra, nên hạ nhiệt độ hệ nồng độ chất tan tăng dần Sự cô đặc kết tinh dựa sở thay đổi điều kiện cân pha làm lạnh hệ đa cấu tử dị thể ( không đồng ) Hệ có chứa phần tử vĩ mô chất không Đồ án môn học : Cô đặc kết tinh GVHD: TS Trần Văn Ngũ đóng vai trò chất khơi mào cho tăng trưởng tinh thể Rất nhiều hóa chất dược phẩm lỏng xem dị thể Cơ chế sinh mầm tinh thể bềmặt rắn gọi chế sinh mầm dị thể Nếu trình kết tinh nước mà thành phần cấu tử tan bảo toàn, tính chất nhiệt động dung dịch nước xác định tương tác ảnh hưởng chúng nhóm chất tan xem cấu tử tương đương Khi nồng độ chất tan dung dịch xác định công thức: x= M N N* ;X= ;m= M  MH 2O N  NH 2O 1kgH 2O Trong đó: x, X, m: Tương ứng nồng độ khối lượng, nồng độ phân mol, nồng độ mol cấu tử dung dịch MH2O, M, NH2O, N tương ứng khối lượng số mol nước cấu tử không tan dung dịch N*: số mol cấu tử tan ( tính cho 1kg nước ) T T1 TA A I (L) T2 B T3 III ( L + B) II (L+A) TE x0 x1 x3 xE Hình 1: Giản đồ pha hệ cấu tử không tạo dung dịch rắn ( cân lý tưởng ) Đồ án môn học : Cô đặc kết tinh GVHD: TS Trần Văn Ngũ Tại điểm I trạng thái hệ xác định nhiệt độ T1 nồng độ x1 Khi làm lạnh đến nhiệt độ bắt đầu kết tinh T2 dung dịch chưa biến đổi pha mà trở nên bảo hòa T2 Nếu tiếp tục giảm nhiệt độ dung dịch xảy trình kết tinh nước làm nồng độ dung dịch tăng lên Khi nhiệt độ T3 < T2 nồng độ cân chất tan x3, hàm lượng nước đá dung dich lại ( dịch ) 1kg hỗn hợp xác định từ cân vật chất sau: 1.x1 = M0.x0 + Mdx3 Với: M0, Md: khối lượng nước đá dịch 1kg dung dịch tương ứng với nhiệt độ T3 x0, x1, x3: tương ứng nồng độ chất tan tinh thể nước đá, nồng độ hỗn hợp đầu dịch lại Bước đầu ta xem nước đá chất tan ( x0 = ) Vậy Md = x1 x3 M0 = x3  x1 x3 Khi giảm nhiệt độ đến TE thành phần dịch biến đổi dần theo đường liquidus AE nhiệt độ TE dung dịch bảo hòa chất tan với nồng độ xE ứng với điểm ơtecti Dung dịch ơtecti đóng rắn đẳng nhiệt TE dạng hỗn hợp học tinh thể cấu tử Đường đẳng nhiệt TE đường solidus kết thúc trình kết tinh Trong dung dịch nước, điểm ơtecti gọi điểm cryohydrate Công nghệ cô đặc nhiều thực phẩm làm nước mặn dựa sỏ vật lý nói Đặc điểm tạo pha rắn ( nước đá ) làm lạnh đến nhiệt độ ơtecti nồng độ tối đa sản phẩm xE Quá trình cân lý tưởng ( lý thuyết ) phân riêng xem giai đoạn kết tinh đạt cân pha phân riêng từ hệ huyền phù thu dịch hòan toàn tách khỏi tinh thể nước đá Trong trình thực nồng độ chất tan pha kết tinh ( nước đá ) xk cao nồng độ cân lý thuyết x0 phần dịch bị giữ lại khe hở lớp tinh thể ( tạp chất ngoại ) bên tinh thể ( tạp chất nội ) Đồ án môn học : Cô đặc kết tinh GVHD: TS Trần Văn Ngũ T T1 TA A I (L) T2 T3 K III ( L + B) II (L+A) TE x0 B F C x1 x3 xE Hình 2: Giản đồ cân pha hệ cấu tử không tạo dung dịch rắn ( cân thực ) công nghệ sản xuất: Quá trình cô đăc kết tinh gồm có giai đoạn chủ yếu: kết tinh phân riêng Để thu dịch cô đặc có nồng độ cao phải tiến hành trình theo bậc giảm dần nhiệt độ kết tinh hay sử dụng phương pháp có hồi lưuu nhằm cải thiện tiêu hiệu lượng thiết bị cô đặc ( TBCĐ) 2.1 giai đoạn kết tinh Mục đích giai đoạn tạo huyền phù có tinh thể nước đá ( magma – concentrat ) có kích thước từ 200 – 400 micron Tùy theo đặc tính pha kết tinh tạo người ta chia làm kiểu kêt tinh khối kiểu kết tinh bề mặt ( hay gọi kết tinh động tuyến ) Đặc trưng kết tinh khối tạo thành tinh thể khắp thể tích dung dịch đạt độ qúa lạnh hay bão hòa đồng Hình dạng kích thước tinh thể tạo thành phụ thuộc vào mức độ lạnh hỗn hợp, điều kiện thoát nhiệt kết tính, tính chất nồng độ chất tan Đồ án môn học : Cô đặc kết tinh T GVHD: TS Trần Văn Ngũ x ?x xp xp ?T ? Tt Tkt Td Tp X Khi làm lạnh chậm dộ nhiệt bé tạo tinh thể lớn, thô có bề mặt ruêng bé có dung dịch bị bám bề mặt tinh thể ( dạng lớp mỏng ) Khi tăng tốc độ thoát nhiệt tạo độ lạnh lớn dung dịch tạo vô số mầm tinh thể nước đá tinh thể chứa nhiều chất tan bị hấp phụ Hàm lượng chất tan tinh thể nước đá tăng lên trường hợp tốc độ tăng trưởng kích thước tinh thể vượt tôc độ khuyếch tán chất tan pha lỏng tăng nồng độ chất tản vùng gần bề mặt tinh thể tăng trưởng làm giảm nhiệt độ kết tinh cục Đặc trưng biến đổi rnhiệt độ nồng độ dung dịch bề mặt tinh thể biểu diễn đồ thị Trong lòng dung dịch lạnh có nhiệt độ T’p nồng độ chất tan xp Độ lạnh ΔT = Tkt – Tp ( Tkt nồng độ kết tinh tương ứng với nồng độ cân xp ) Trước bề mặt kết tinh di động nồng độ dung dịch cao ( xd >xp ), ứng với nồng độ cân Td, tức độ lạnh thực tế ΔTt = Tđ – Tp độ bão hòa dung dịch bề mặt tinh thể Δx = xđ –xp Sự kết tinh khối thực thiết bị có bề mặt truyền nhiệt hay tiếp xúc trực tiếp dung dịch với tác nhân lạnh theo chế độ làm việc liên tục hay gián đoạn Các thiết bị kết tinh khối thường dùng loại vỏ áo hay kiểu xoắn nhúng ngập để làm lạnh Quá trình kết tinh xảu hỗn hợp kết tinh khuấy mạnh, gradient nhiệt độ dung dich bề mặt truyền nhiệt bé, làm cho tinh thể sinh mầm trưởng thành lòng hỗn hợp Nhưng có bắt đầu tạo thành tinh thể bề mặt truyền nhiệt Phần nước đá tạo thành bề mặt truyền nhiệt phải cấu dao cạo trộn lẫn pha lỏng tạo nên hỗn hợp huyền phù ngày nhiều tinh thể nước đá Quá trìn kết tinh bề mặt ( hay kết tinh động tuyến ) thực cách thoát nhiệt qua lớp tinh thể nước đá bám bề mặt truyền nhiệt để vào môi trường làm việc Quá trình thực gián đoạn tách pha rắn bbề mặt truyền nhiệt hay chế độ tách liên tục nước đá từ bề mặt kết tinh Khi nhiệt độ dung dịch cao nhiệt độ cân chút Các thiết bị kiểu liên tục thường có dạng thùng quay hay loại vỏ áo 2.1 Giai đoạn phân riêng: Đồ án môn học : Cô đặc kết tinh GVHD: TS Trần Văn Ngũ Đây giai đoạn định hiệu trình cô đặc kết tinh, tránh tổn thất chất khô đồng thời không làm loãng dung dịch cô nước đá tan chảy Hiệu phân riêng phụ thuộc nhiều vào kích thước tinh thể nước đá độ nhớt dung dịch Quá trình tách tinh thể từ hỗn hợp huyền phù phương pháp lọc qua lớp tinh thể nước đá hay ly tâm ( ly tâm lọc ) Quá trình có kèm theo trình truyền nhiệt truyền khối đồng thời chất lỏng bề mặt tinh thể Quá trình phân riêng máy ly tâm lọc kiểu chu kỳ diễn qua giai đoạn sau: - Nhập liệu huyền phù tạo lớp xốp tinh thể nước đá bề mặt vải lọc - Lọc chất lỏng qua lớp xốp ngậm đầy dung dịch - Sấy sơ lớp xốp, tách kiệt dung dịch khỏi lớp xốp - Rửa lớp xốp - Sấy lại lớp xốp khỏi nước rửa Biện pháp công nghiệp cô đặc kết tinh: Sơ đồ UNION CARBIDE: Thường dùng để cô đặc nước qủa, rượu nho… Hệ thống gồm thiết bị trao đổi nhiệt để kết tinh bậc máy ly tâm để tách tinh thể nước đá Sauk hi thiết bị kết tinh bậc ( KT1 ), huyền phù chứa tinh thể nước đá K1 dịch M1 ly tâm lọc L1 tách riêng Dịch đưa đến thiết bị kết tinh bậc ( KT2 ), sau huyền phù vào máy ly tâm L2 Các tinh thể nước đá K1, K2 rửa máy ly tâm L3 sau khỏi hệ thống Sản phẩm dây chuyền có nồng độ khoảng gấp lần nước ép nguyên liệu Nước rửa nước đá phối chế với nguyên liệu đầu để tận thu chất tan KT1, KT2 : thiết bị kết tinh cấp 1, cấp L1, L2 : lọc giai đoạn 1, R3 : rửa M1, M2 : dịch sau thiết bị kết tinh 1, ( thành phẩm M2 ) K1, K2 : tinh thể nước đá sau thiết bị kết tinh 1, Đồ án môn học : Cô đặc kết tinh GVHD: TS Trần Văn Ngũ CHƯƠNG II QUI TRÌNH CÔNG NGHỆ Đồ án môn học : Cô đặc kết tinh CHÚ THÍCH CÁC KÍ HIỆU: Tháp giải nhiệt Thiết bị hồi nhiệt Bình chứa dầu Bình tách dầu Động máy nén Máy nén Thiết bị kết tinh cấp Thiết bị kết tinh cấp Thiết bị phun nước rửa nước đá 10 Thiết bị chứa nước đá 11 Bồn cao vị 12 Thiết bị làm lạnh sơ 13 Bình chứa nguyên liệu 14 Bình chứa sản phẩm 15 Bình chứa nước muối 16 Bình tách lỏng 17 Thiết bị bay 18 Thiết bị ngưng tụ 19 Bình chứa cao áp GVHD: TS Trần Văn Ngũ Đồ án môn học : Cô đặc kết tinh GVHD: TS Trần Văn Ngũ Đồ án môn học : Cô đặc kết tinh GVHD: TS Trần Văn Ngũ Chương III: CÂN BẰNG VẬT CHẤT Đồ án môn học : Cô đặc kết tinh GVHD: TS Trần Văn Ngũ Chất tan chủ yếu đường nên ta xem dịch ép dung dịch đường Nước nho ban đầu có nồng độ: xd = 10% suy nhiệt độ bắt đầu kết tinh tkt0 = -0.80C Nước nho thành phẩm có nồng độ : x2 = xc = 50% suy nhiệt độ kết tinh tkt2 = -6.50C Chọn nhiệt độ thiết bị kết tinh cấp : ttk1 = -20C suy x1 =25% Chọn xk1 = 0.002 : Là tổn thất chất khô tinh thể đá khô qua thiết bị lọc L1 Chọn xk2 = 0.003 : Là tổn thất chất khô tinh thể đá khô qua thiết bị lọc L2 III.1 CÂN BẰNG VẬT CHẤT TẠI THIẾT BỊ KẾT TINH CẤP 1: Gd  K1  M  Gd.xd  K1.xk1  M 1.x1 suy : K1 = Gd x1  xd ; x1  xk1 M1 = Gd xd  xk1 x1  xk1 Với x1 = 0.25; xd = 0.1; xk1 = 0.002 Ta : K1 = (75/124).Gd =0.6048Gd M1 = ( 49/124).Gd = 0.3952Gd III.2 CÂN BẰNG VẬT CHẤT TẠI THIẾT BỊ KẾT TINH CẤP 2: Ta có hệ phương trình bảo toàn khối lượng : M  M  K  M  ( M  M 1).x1  K 2.xk  M 2.x2 Suy : K2 = ( M1 – ΔM1 ) x  x1 ; x  xk M2 = ( M1 - ΔM1 ) x1  xk x  xk Với ΔM1 lượng dịch giữ lại khối tinh thể K1 ( tùy theo phương pháp lọc tách dịch khỏi tinh thể ) - Dùng phương pháp lọc trọng trường: ΔM1 = Δ1.Gd =  1.1.dd1 x1  xd Gd 1.(1  1) x1  xk1 Trong : β1 – Độ rỗng xốp khối tinh thể thô K1, có đường kính trung bình d1 ( cạnh tinh thể lập phương ) với tỉ lệ diện tích bề mặt xung quanh tự f1 = 0.5 – 0.9 tinh thể có dịch bám dính với lớp dày δ1 Chọn β1 = 0.12 ξ1 – Hệ số điền đầy dung vào lỗ rỗng tinh thể ( ξ= 0,2-1 ) Chọn ξ1= 0.4 Đồ án môn học : Cô đặc kết tinh GVHD: TS Trần Văn Ngũ ρ1 – Khối lượng riêng dịch sau lọc ρ1 = 999,7 kg/m3 ( tra khối lượng riêng nước đá -20C) ρdd1 – Khối lượng riêng dung dịch sau KT1 ( tra theo x1 ) ρdd1 = 1105.51 kg/m3 ( khối lượng riêng dd đường 25% )  ΔM1 = 0.03648 Gd Ta K2 = 0.1804Gd , M2 = 0.1783Gd III.3 TÍNH ΔM2 ( lượng dịch bị giữ lại khối tinh thể K2) Chọn β2 = 0.12 ξ2= 0.4 Ta có ρdd2 = 1231.74kg/m3; ρ2 = 999.02 ( Tra nhiệt dung riêng nước tk2 ) ΔM2 =  2. 2.dd x2  x1 ( M  M 1) = 0.03383 ( M1 - ΔM1 ) = 0.01213 Gd  2.(1   2) x2  xk Suy sản phẩm trình cô đặc: Gc = M2 – ΔM2 = 0.16617 Gd Gc = 0.25 tấn/h  Gd = Gc/0.16617 = 1.505(tấn / h) III.4.TẠI THIẾT BỊ RỬA: Phương trình cân vật chất: - Theo khối lượng: K1 + K2 +M3 + ΔM1 + ΔM2 = K3 + M’3 + ΔM3 - Theo chất khô: K1.xk1 + K2.xk2 + ΔM1.x1 + ΔM2.x2 = M’3.x3 + ( – Δ ).K1.xk1 + ( – Δ ).K2.xk2 Với tỷ lệ khối lượng tinh thể bị tan Δ = 0.01-0.15 Chọn Δ = 0.15 Vậy : K3 = ( – Δ ) ( K1 + K2 ) = (1-0,15 ).(0.6048 Gd + 0.1804Gd ) =0.6674Gd = 1.005 (T/h) - Tỉ lệ dịch thu sau thiết bị lọc ( L1 ) m1 =   1.1.dd1.( x1  xd )  M  M 1   xd  xk1   Gd x1  xk1  1.(1   1)  Lượng nước rửa M3 lấy theo tỷ lệ lượng tinh thể cần rửa với hệ số tỷ lệ ξ0:  x1  xd x2  x1   m1 M3 = ξ0.( K1 + K2 ) = ξ0.Gd   x2  xk   x1  xk1 Chọn ξ0 = 0.3  M3 = 0.3545 ( T/h ) - Lượng nước rửa tích tụ lại khối tinh thể K3 sau R3 ΔM3 = ΔM1’ + ΔM2’ = m3c.Gd Đồ án môn học : Cô đặc kết tinh = GVHD: TS Trần Văn Ngũ    1. 1.dd1.( x1  xd )   2'. 2'.( x2  x1). xd  xk1    1.(1   1)   1'. 1'.( x1  xd )   Gd.(1 – Δ)   (1   2' ).( x1  xk1).( x  xk 2)  (1   1' ).( x1  xk1)         Chọn β1’ = β2’ = 0.15 ξ1’= ξ2’ = 0.3  ΔM3 = 0.0532( T/h) - Lượng nước thu hồi M3’ M3’ = K1 + K2 + M3 + ΔM1 + ΔM2 – K3 – ΔM3 = 0.3666Gd = 0.5518 ( T/h ) - Nồng độ chất khô x3: M3’.x3 = K1.xk1+ K2.xk2 + ΔM1.x1 + ΔM2.x2 – ( 1- Δ).( K1.xk1 + K2.xk2) = (0,6048 0,002 + 0,1804.0,003 + 0.03648 0,25 + 0,01213 0,5 – ( 1-0.15) ( 0,6048 0,002 + 0,1804 0,003) Gd = 0.01545 Gd  x3 = 0.042 Đại lượng Lưu Lượng ( T/h ) Nồng độ Gd 1.505 0.1 Gc 0.25 0.5 K1 0.9102 0.002 K2 0.2715 0.003 K3 1.0045 M1 0.5947 0.25 M2 0.2683 0.5 M3 0.3545 M3' 0.5518 0.042 ΔM1 0.0549 0.25 ΔM2 0.01826 0.5 ΔM3 0.0532 ... đầu có nồng độ: xd = 10% suy nhiệt độ bắt đầu kết tinh tkt0 = -0.80C Nước nho thành phẩm có nồng độ : x2 = xc = 50% suy nhiệt độ kết tinh tkt2 = -6.50C Chọn nhiệt độ thiết bị kết tinh cấp : ttk1... bị kết tinh 1, ( thành phẩm M2 ) K1, K2 : tinh thể nước đá sau thiết bị kết tinh 1, Đồ án môn học : Cô đặc kết tinh GVHD: TS Trần Văn Ngũ CHƯƠNG II QUI TRÌNH CÔNG NGHỆ Đồ án môn học : Cô đặc kết. .. thực ) công nghệ sản xuất: Quá trình cô đăc kết tinh gồm có giai đoạn chủ yếu: kết tinh phân riêng Để thu dịch cô đặc có nồng độ cao phải tiến hành trình theo bậc giảm dần nhiệt độ kết tinh hay