Thực tập tại tổng kho- công ty xăng dầu khu vực v- phòng hóa nghiệm của trường đại học bách khoa đà nẵng và kho gas
Trang 1LỜI MỞ ĐẦU
Thực tập công nhân là một hoạt động có ý nghĩa quan trọng đối với sinh viên cácngành kĩ thuật nói riêng cũng như các ngành nghề khác nói chung Đây là dịp để sinhviên có thể tiếp cận thực tế, tiếp cận các thiết bị kĩ thuật, công nghệ của các quá trình, cácphương thức vận hành, các điều kiện công nghệ… Từ đó, sinh viên có những tầm nhìnmới mẻ hơn, sâu sắc hơn về các phương tiện kĩ thuật và qua đó kiểm tra lại những kiếnthức đã được học ở trường
Các thông tin mang lại từ các đợt thực tập thực sự bổ ích cho sinh viên sau khi ratrường Do vậy cần phải xác định rõ tầm quan trọng của thực tập công nhân đối với mỗisinh viên
Sau thời gian 4 tuần thực tập tại Tổng Kho-Công ty xăng dầu khu vực V, Phòng hoánghiệm của trường Đại học Bách Khoa Đà Nẵng và Kho Gas được sự chỉ bảo tận tìnhcủa giáo viên hướng dẫn cùng các anh chị tại các kho, chúng em đã được bổ sung nhữngkiến thức hết sức hữu ích và quan trọng cho hành trang của một kĩ sư Kĩ thuật dầu khítrong tương lai
Mặc dù đã cố gắng nhưng chúng em cũng không thể tránh khỏi những thiếu sót trongquá trình thực tập
Em xin chân thành cảm ơn quý thầy cô và các anh chị tại các kho đã tạo điều kiện cho
em hoàn thành tốt đợt thực tập này
Đà Nẵng, ngày 7 tháng 5 năm 2016.
Trang 2 nhảy lên obitan phản liên kết * có mức năng lượng cao nhất, ứng với bước sóng 120 – 150 nm, nằm ở vùng tử ngoại xa Các electron và các electron p (cặp electron tự do) nhảy lên obitan phản liên kết * có mức năng lượng lớn hơn, ứng với bước sóng nằm trong vùng tử ngoại 200 – 400 nm hay vùng khả kiến 400 – 800 nm tùy theo mạch liên hợp của phân tử Phổ tử ngoại và khả kiến liên quan chặt chẽ đến cấu tạo, nối đôi liên hợp và vòng thơm
2 Phạm vi ứng dụng
Máy quang phổ tử ngoại khả kiến (Ultra Violet - Visibility Spectrum hay UV - VIS)được sử dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp hóa học, sinh học, công nghệ thực phẩm,
đồ uống cũng như môi trường
Máy quang phổ UV - VIS vận hành trên cơ sở đo độ hấp thụ ánh sáng đặc trưng cũngnhư độ truyền quang ở các bước sóng khác nhau, nhờ đó kết quả thu được nhanh và chínhxác, đặc biệt là việc ứng dụng thiết bị trong ngành đồ uống để xác định thành phần vilượng cũng như các chỉ tiêu vệ sinh an toàn thực phẩm
Trong lĩnh vực công nghệ sản xuất bia, máy quang phổ UV - VIS được ứng dụng đểxác định độ màu của nguyên liệu cũng như bia thành phẩm, thành phần đạm amin, đườngkhử, hàm lượng glucan, polyphenol, hàm lượng chất đắng và diacetyl Ngoài ra, người
ta còn sử dụng phương pháp so màu trong phân tích các kim loại nặng như Cr, As, Zn,
Al, Hg,
3 Cấu tạo của phổ kế tử ngoại khả kiến
Phổ tử ngoại và khả kiến được thiết kế đo cả vùng phổ từ 200 – 1000 nm Nó gồm hailoại: loại 1 chùm tia đo điểm và loại hai chùm tia quét cả vùng phổ Cả hai loại này đều gồm các bộ phận sau:
Trang 3 Nguồn sáng: dùng đèn Tungsten halogen (đo vùng 350-1000nm) và đèn đơteri hay đèn hiđro (đo vùng 200-350 nm)
Bộ chọn sóng: dùng kính lọc hoặc bộ đơn sắc Bộ đơn sắc dùng lăng kính chế tạo bằng thạch anh hoặc cách tử (vạch từ 2000 – 3600 vạch/mm)
Detectơ: phổ biến dùng tế bào nhân quang, có độ nhay và độ bền cao Một số máy hiện nay dùng detectơ là dàn diot gồm 1024 diot cho cả vùng tử ngoại và khả kiến
Bộ phận đọc tín hiệu: loại máy đo điểm thường có bộ phận đọc tín hiệu là đồng
hồ đo điện thế hoặc bộ phận hiện số Máy hai chùm tia dùng bộ phận tự ghi hoặc ghép nối với máy vi tính và máy in
4.Tiến hành
*Lựa chọn Cuvette (Absorption Cell) phù hợp: có 2 loại:
-Thạch anh (Quartz): từ 190 nm (cả vùng tử ngoại và khả kiến)-Thủy tinh: chỉ từ 400 ÷ 1100 nm (chỉ vùng khả kiến và cận hồng ngoại)
*Chuẩn bị mẫu thí nghiệm:
-Từ dung dịch chuẩn ban đầu có nồng độ 15 mg/L ta tiến hành pha loãng dungdịch này với những lượng nước cất tương ứng để thu được các dung dịch có nồng
độ tương ứng là 12 mg/L, 10 mg/L, 8 mg/L, 6 mg/L, 4 mg/L
Ta sử dụng công thức sau để xác định lượng nước cất cần dùng để pha cácdung dịch có nồng độ như trên:
Trong đó: C = 15 mg/L là nồng độ của dung dịch chuẩn.1
V là thể tích của dung dịch chuẩn có nồng độ 15 mg/L.1
C là nồng độ của dung dịch cần pha mg/L.2
V H O2 là lượng nước cất cần sử dụng để pha loãng dung dịch.
1 15( / )
C mg L Ta lấy lượng dung dịch chuẩn pha loãng là: V = 4.0 (mg/L)1
2
Trang 41 Chế độ Scan (Scan Application): nhằm xác định bước sóng mà tại
đó mẫu có độ hấp thu mạnh nhất
-Click Start Programs Agilent, Cary WinUV Scan-Lựa chọn dãi bước sóng (có thể tham khảo) trong mục 'Start'/'Stop' -Ở mục 'Y Mode', chọn đại lượng muốn hiển thị trên trục tung, ví dụ %T(Transmittance) hoặc A (Absorbance) Lưu ý: A = log(1/T)
-Kiểm tra mục 'Cycle Mode' không được chọn -Cài đặt chế độ chùm tia 'Beam Mode' phải là Dual Beam
-Lựa chọn tốc độ quét trong mục 'Scan Rate'-Thiết lập hiệu chỉnh đường nền (Baseline correction): Click mục Baseline
chọn Zero/Baseline Correction
-Start the Scan run Cài đặt tên file và tên mẫu
2 Chế độ Simple Read : nhằm xác định độ hấp thu của mẫu ở mộtbước sóng nhất định (có thể là bước sóng được xác định ở chế độ Scanhoặc là bước sóng tham khảo được)
-Click Start Programs Agilent, Cary WinUV Scan-Lựa chọn bước sóng Zero mẫu trắng, tốc độ quét, kiểu hiển thị-Đọc giá trị ABS %T, ghi kết quả hoặc lưu vào file hoặc in ra kết quả củamột đợt đo
-Muốn làm đợt mới Clear Report
3 Chế độ định lượng (Concentration): mục đích xác định nồng độcủa một mẫu bất kỳ sau khi đã thiết lập được đường hồi qui
-Click Start Programs Agilent, Cary WinUV Concentration-Định lượng với các khai báo bước sóng, số lượng chất chuẩn, nồng độ chấtchuẩn, số lượng mẫu
-Cách đánh giá đường chuẩn, hiển thị nồng độ-Lựa chọn các loại đường hồi qui
-Đo độ hấp thu của mẫu thử ở bước sóng trên, dựa vào đường chuẩn, suy ranồng độ của mẫu
5.Tính toán
Đường chuẩn xây dựng bằng excel (Chế độ Scan (Scan Application):
Trang 5Mẫu 12.0 10.0 8.0 6.0 4.0
Absorbance
Nhận xét: Các điểm trên đường chuẩn bị lệnh dẫn đến kết quả không đúng vì các
nguyên nhân sau:
Trang 6-Sai số do người tiến hành thí nghiệm
Hấp phụ là quá trình tụ tập các phân tử khí, hơi hoặc các phân tử, ion của chất tan lên
bề mặt phân chia pha Bề mặt phân chia pha có thể là lỏng – rắn hoặc khí – rắn
Có hai dạng hấp phụ là hấp phụ vật lý và hấp phụ hóa học
- Hấp phụ vật lý là quá trình các phân tử bị hấp phụ liên kết với những tiểuphân (nguyên tử, phân tử, các ion, ) ở bề mặt phân chia pha bởi các liên kếtVander Walls yếu hoặc liên kết hydro Sự hấp phụ vật lý luôn luôn thuận nghịch
và nhiệt hấp phụ không lớn
- Hấp phụ hóa học là quá trình hình thành liên kết hóa học giữa các phân tử
bị hấp phụ và hấp phụ ngay trên bề mặt phân chia pha Hấp phụ hóa học thườngxảy ra bất thuận nghịch và nhiệt hấp phụ rất lớn
Đối với xúc tác phân chia thành 3 dạng:
- xúc tác mao quản lớn macropores (> 50 nm),
- xúc tác mao quản trung bình mesopores (2 – 50 nm)
- xúc tác vi mao quản micropores (< 2 nm)
2.Phương pháp hấp phụ đa lớp BET
2.1.Cơ sở của phương pháp
Mô hình hấp phụ được sử dụng cho quá trình hấp phụ đa lớp được giới thiệu bởiBrunauer, Emmett và Teller và được biết như là phương trình BET, dựa trên những giảthiết sau:
- Nhiệt hấp phụ (λ, q Kcal/mol) không đổi trong suốt quá trình hấp phụ
- Các phân tử bị hấp phụ lên bề mặt xúc tác không cạnh tranh lẫn nhau, độclập với nhau
- Mỗi một trung tâm hấp phụ chỉ hấp phụ một phân tử
- Số trung tâm hấp phụ của chất hấp phụ không đổi
- Các phân tử bị hấp phụ đầu tiên có tương tác với nhau tạo ra lực, lực nàytạo điều kiện cho lớp hấp phụ thứ 2, 3, …n
- Tốc độ hấp phụ (ra) trên lớp hấp phụ thứ (i) bằng với tốc độ nhả hấp phụ (ra)của lớp (i+1)
Trang 7- Nhiệt hấp phụ ở lớp đầu tiên là rất lớn so với nhiệt hấp phụ của những lớptiếp theo Nhiệt hấp phụ từ lớp thứ hai trở lên đến lớp ngưng tụ là bằng nhau vàbằng nhiệt ngưng tụ.
ΔHHd2 = ΔHHd3 = … = ΔHHdn
Phương trình cơ bản của BET là:
Trong đó: v - thể tích khí (ở điều kiện tiêu chuẩn) được hấp phụ
vm - thể tích khí (ở điều kiện tiêu chuẩn) được hấp phụ trong một lớp
c = exp(Q-L)/RT
trong đó: Q - nhiệt của quá trình hấp phụ lớp chất bị hấp phụ đầu tiên
L - ẩn nhiệt ngưng tụ của khí, bằng với nhiệt của quá trình hấp phụ ởnhững lớp tiếp theo
P/Po - Áp suất tương đối của khí
Trong phương pháp BET áp dụng cho thực tế, thể tích của khí được hấp phụ được đo
ở nhiệt độ không đổi, khi đó nó là hàm của áp suất và đồ thị được xây dựng là P/V(Po-P)theo P/Po
Xây dựng biểu đồ mà P/V(Po-P) phụ thuộc vào P/Po sẽ nhận được một đoạn thẳngtrong khoảng giá trị của áp suất tương đối từ 0,05 đến 0,3
Độ nghiêng (tg•) và tung độ của điểm cắt cho phép xác định thể tích của lớp phủ đơnlớp ( lớp đơn phân tử) Vm và hằng số C
Diện tích bề mặt riêng xác định theo phương pháp BET là tích số của số phân tử bịhấp phụ nhân với tiết diện ngang của một phân tử chiếm chỗ trên bề mặt vật rắn:
SBET = nmAmN (m2/g)
Trong đó:
S : diện tích bề mặt (m2/g)
nm: dung lượng hấp phụ (mol/g)
Am : diện tích bị chiếm bởi một phân tử (m2/phân tử)
N : số Avogadro (số phân tử/mol)
Hay gặp nhất là hấp phụ vật lý của N2 ở 77K có tiết diện ngang của N2 bằng 0,162
nm2
Nếu V được biểu diễn qua đơn vị cm3/g và S là m2/g thì ta có biểu thức:
Trang 8hiển vi điện tử người ta xác định được diện tích bề mặt, biết Vm thì suy ra tiết diệnngang
Đối với các chất bị hấp phụ khác, người ta đã xác định sẵn và lập bảng
Các giá trị tiết diện ngang không phải là đại lượng tuyệt đối chúng có thể phụ thuộcvào nhiệt độ hấp phụ và các tính chất vật lý của bề mặt
Chẳng hạn như, trạng thái hấp phụ của Krypton ở 77K, tức là dưới điểm tới hạn của
nó, luôn là vấn đề tranh cãi Hoặc như, sự hấp phụ các phân tử N2 có thể được thực hiệntheo hướng vuông góc hoặc song song với bề mặt vật rắn mà Rouquerol và các cộng sự
đã xác định theo phương pháp microcalorimet (phương pháp vi nhiệt lượng kế) Cần hếtsức thận trọng đối với những trường hợp chất hấp phụ tương tác với bề mặt Chính vì lý
do đó người ta thường lựa chọn các khí trơ và nhiệt độ thấp để xác định bề mặt riêng
N2 là chất khí được sử dụng nhiều nhất trong phép đo bề mặt BET Trong một sốtrường hợp cần có sự khuếch tán tốt trong các vi mao quản người ta phải chọn các phân
tử hay nguyên tử bé hơn N2 Ar là ứng cử viên số một, sau đó là He và H2 Tuy nhiên,
H2có thể hấp phụ hóa học, còn He thì khó thao tác thực nghiệm, do đó, việc ứng dụngchúng bị hạn chế
2.2 Cấu tạo và nguyên tắc hoạt động
Mẫu được đặt trong cell đo, sau đó dùng bơm chân không cao để hút chân không đến
áp suất 10-9 mmHg nhằm loại bỏ các khí có trong mao quản của mẫu Cho mẫu hấp phụ các chất bị hấp phụ (ở đây dùng N2 lỏng ở 77K) Đo áp suất trước và sau khi hấp phụ, từ
đó suy ra lượng hấp phụ, ta có một điểm trên đường hấp phụ Tiến hành cho đến khi P/Po =1 thì ngừng hấp phụ, rồi tiến hành nhả hấp phụ, với mỗi giá trị P/Po ta lại có một điểm trên đường nhả hấp phụ
Trang 9
Hướng dẫn sử dụng ASAP 2020
Bước 1: Tạo file cho mẫu cần đo
Khởi động hệ thống
Vào File → Open → Sample Information
Đặt tên cho mẫu cần đo trong hộp File name → Click OK → Click Yes để tạo
file
Trong mục Sample Information:
Nhập khối lượng của mẫu (công đoạn này sẽ thực hiện sau quá trình Desgas)
Trong mục Sample Tube:
Trang 10 Trong mục Degas Conditions: Chọn điều kiện Degas cho mẫu cần đo.
(có thể tham khảo chi tiết tại file HDSD ASAP 2020 đặt trên Desktop của máy này)
Trong mục Analysis Conditions: Chọn điều kiện đo tuỳ thuộc theo mục đích.
(có thể tham khảo chi tiết tại file HDSD ASAP 2020 đặt trên Desktop của máy này)
Trong mục Adsortive Properties:
a.Trong cửa sổ Dosing Method: Click để chọn Normal;
b.Click để chọn mục Ideal gas law with non Ideality correction.
Trong mục Report Options:
a.Trong cửa sổ Description: ghi chú về mẫu
b.Trong cửa sổ Show report title: đặt tên để nhận kết quả đo
c Trong cửa sổ Selected reports: Double clic để chọn kết quả cần xuất ra
(thông thường chọn: Summary, Isotherm, BET Surface Area, t-Plot, BJH Adsorption, BJH Desorption)
Bước 2: Thực hiện giai đoạn đuổi khí mẫu (Degas)
Vào Unit1 → Start Degas;
Chọn mẫu Degas trên cổng tương ứng;
Trong trường hợp chỉ thực hiện Degas 01 mẫu thì trên cổng còn lại
phải chọn Clear để đảm bảo cổng còn lại chưa làm việc.
Bước 3: Thực hiện giai đoạn phân tích mẫu (Sample Analysis)
Vào Unit1 → Sample Analysis → chọn mẫu cần phân tích
Trong của sổ Mass: nhập khối lượng của mẫu (giá trị thu được sau
Degas)
Kiểm tra lại các thông tin của mẫu (ex: Analysis Conditions …);
Click Start để bắt đầu phân tích.
Ghi chú: đặt tên cho mẫu không được quá 08 ký tự.
Trang 11Đường hấp phụ và nhả hấp phụ đẳng nhiệt của N2 lỏng
Nhận xét: Dựa vào hình dạng của vòng trễ người ta có thể xác định được hình dạng của loại mao quản trong vật liệu TNT thuộc loại vật liệu mao quản trung bình.
Sự phân bố thể tích N2 hấp phụ theo đường kính mao quản
Trang 12III.MÁY ĐO HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH
Model: Asoma Phoenix II
Sản xuất: AMETEK Xuất xứ: Mỹ
1.Cơ sở lí thuyết :
Tia X hay X quang hay tia Röntgen là một dạng của sóng điện từ Nó có bước
sóng trong khoảng từ 0,01 đến 10 nanômét tương ứng với dãy tần số từ 30 Petahertz đến
30 Exahertz và năng lượng từ 120 eV đến 120 keV Bước sóng của nó ngắn hơn tia tử ngoại nhưng dài hơn tia gamma
Tia X có khả năng xuyên qua nhiều vật chất nên thường được dùng trong chụp ảnh y
tế, nghiên cứu tinh thể, kiểm tra hành lý hành khách trong an ninh hàng không hoặc cửa khẩu Tia X cũng được phát ra bởi các thiên thể trong vũ trụ, do đó nhiều kính viễn vọng thiên văn học cũng hoạt động trong vùng phổ tia X
Tuy nhiên tia X có khả năng gây ion hóa hoặc các phản ứng có thể nguy hiểm cho sứckhỏe con người, do đó bước sóng, cường độ và thời gian chụp ảnh y tế luôn được điều chỉnh cẩn thận
để tránh tác hại cho sức khỏe.
Bảng phân chia các bức xạ sóng điện từ/ánh sáng[1]
Trang 154.Kết quả :
Trang 16
CHƯƠNG 2: KHO XĂNG KHUÊ MỸ
I GIỚI THIỆU CHUNG :
Kho xăng Nước Mặn là một trong những kho xăng lớn nhất của miền Trung hiện nay,
là một địa điểm tiếp nhận và phân phối các loại sản phẩm của công ty xăng dầu khu vực 5
Kho xăng dầu Khuê Mỹ tồn chứa và phân phối chủ yếu 2 sản phẩm chính là Xăng(A92, A95, E5) và DO(DO 0,05S) Các sản phẩm này chủ yếu được nhập từ nhà máy lọcdầu Dung Quất và nước ngoài thông qua đường biển, được vận chuyển bằng tàu thủy,đến cảng biển Mỹ Khê, được bơm hút vào thông qua các hệ thống ống mềm màu đen, vàsau đó được đưa vào kho Khuê Mỹ bằng hệ thống đường ống ngầm dưới lòng đất Hiệnnay, hệ thống này gồm 4 ống, có kích thước ống là 12inches.Trong đó có 2 ống nhập vào
bể và 2 ống xuất bể
Hệ thống làm việc của kho Xăng Dầu Khuê Mỹ gồm có:
Khu vực phân phối sản phẩm
Hệ thống tồn chứa (hệ 6 bể và hệ 4 bể)
Hệ thống bơm
Hệ thống chữa cháy
Phòng điều khiển trung tâm
Kho xăng dầu Khuê Mỹ gồm có tổng cộng là 10 bể chứa xăng và dầu DO 0,05S
Trang 18II QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ VÀ CÁC THÔNG SỐ KĨ THUẬT
Kho xăng dầu Khuê Mỹ gồm 10 bể chứa với tổng thể tích là 76000 (m3) gồm có 4 bểthể tích 12500 (m3), 1 bể thể tích 10000 (m3), 2 bể thể tích 5000 (m3), 3 bể thể tích 2000(m3), đánh số thứ tự B1, B2, B3, B4, B5, B6, B7, B8, B9, B10 Ngoài ra có 2 bể chứanước Việc chứa loại sản phẩm nào là phụ thuộc vào việc xuất nhập đơn hàng, có thể làxăng cũng có thể là dầu Khi đó người ta phải làm sạch bể bằng cách đẩy nước vào hệthống ống dẫn liên quan vào bể chứa Sau khi thu phần cặn nhiên liệu, nước thải đượcchuyển qua khu xử lí nước thải để làm sạch nước, phần cặn được loại bỏ, phần nướctrong được thu hồi để làm nước chữa cháy Sau khi làm sạch bể thì nhiên liệu cần chứa sẽđược bơm trực tiếp từ khu nhận hàng
Trang 191 Cấu tạo các bồn chứa:
- Thân bể:
Hình trụ, 1 lớp, được chế tạo do nhiều miếng thép tấm (dày khoảng 2 phân) hàn lại,kết cấu chiều dày thành bể tăng dần từ trên xuống dưới do chịu lực thủy tĩnh tăng dầntheo chiều sâu của xăng dầu (phía gần đáy bể có thể 12mm và trên nóc bể có thể khoảng4÷5mm) Ở vành đai trên thành bể có 1 vòng ống màu xanh bao quanh, đó là ống chữacháy bằng nước khi có sự cố cháy bất ngờ, ngoài ra nó còn có chức năng phun nước làmmát vành đai bể (do nhiệt độ bên trong cũng như bên ngoài của vành đai bên trên cao hơn
so vơi ở các vị trí khác) Ngoài ra còn có 2 ống nhỏ có nhiệm vụ dẫn nước hoặc bột đichữa cháy khi có sự cố (ống màu xanh là dẫn nước, ống màu đỏ là bột chữa cháy) Ở phíadưới thân bể có một lỗ gọi là lỗ người chui có tác dụng để người công nhân vào kiểm tra,sửa chữa, bảo dưỡng, làm vệ sinh…
- Mái bể:
Hình nón, từ bên trong nhìn lên như hình mái dù, đối với hệ thống bể cũ của kho thìthanh trụ chống ở giữa không thể rút đi, còn hệ thống bể mới thì thanh trụ đó có thể rút đikhiến không gian bể chứa được cải thiện hơn Tác dụng của bể chứa là đảm bảo sự ổnđịnh tương đối của sản phẩm trong quá trình xuất nhập xăng dầu, trên mái bể có các thiết
bị chính :
Xupáp thở: 2 cái, được lắp trên mái bể, hoạt động như mọi xupap khác và
có tác dụng điều chỉnh áp suất trong phạm vi cho phép mà bể có thể chịuđược trong quá trình xuất nhập, tồn chứa Cụ thể là vào mùa mưa thì xănghoặc dầu bị co lại nên xupap có nhiệm vụ hút không khí vào để tránh hiệntượng méo bồn, còn thời điểm khác nó lại thở ra Dưới bộ phận khống chế
áp suất trong xupap, tiếp giáp với mái bể thường lắp lưới ngăn cháy ngănkhông cho hút tia lửa cháy từ ngoài vào
Trang 20 Lỗ chiếu sáng: có tác dụng chiếu sáng khi kiểm tra, bảo dưỡng, hay làm vệsinh.
Hệ thống đo chiều cao tự động: dùng để đo mức trong bể 1 cách chính xáckhi cần đối chiếu, so sánh khi kiểm định
Thanh chống sét: có 4 hoặc 6 cây, dùng để tránh hiện tượng sét đánh gâycháy nổ vào mùa mưa dông
Cầu thang bể: lắp bên ngoài bể, bám theo thân bể, dẫn từ đáy bể lên mái bể,
nó phục vụ cho việc đi lại cho các thao tác trong kho
Thiết kế của supat thở
Đáy bể: