XÁC ĐỊNH NITRIT VÀ NITRAT TRONG THỊT

CÁCH THỨC TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ NITRIT CÓ TRONG THỊT VÀ SẢN PHẨM TỪ THỊT, CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH, SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM VÀ CÁC THỰC HIỆN TRONG CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM. ỨNG DỤNG TRONG NGÀNG kcs THỰC PHẦM

z

KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM MÔN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

XÁC ĐỊNH NITRIT VÀ NITRAT TRONG THỊT

GVHD:Tán Văn Hậu LỚP:Thứ 6_tiết 7-11_ G104 NHÓM THỰC HIỆN: NHÓM 3

T

T

Tên thí

nghiệm

bước

và khắc phục

( mẫu sữa tươi) + Lấy chính xác 5ml sữa tươi cho vào bình định mức 25ml, thêm vào bình

6 giọt dung dịch khử tạp( 20gHgCl2 + 5g NH4Cl + 50ml nước, đun nhẹ cho tan, chuyển vào bình định mức 100ml

+ Thêm 20ml HCl đậm đặc, dùng nước cất 2 lần định mức tới vạch), thêm 10ml nước cất, lắc mạnh, sau đó dùng nước cất định mức tới vạch ( chú ý có thể tăng thể tích mẫu lên

10 đến 15ml nếu hàm lượng nitrat thấp) Để yên

30 phút, lọc qua giấy lọc băng xanh  thu được dịch lọc để phân tích Nitrat ( dung dịch I)

-Bước 2: lên màu mẫu và chuẩn

+Chuẩn bị 3 cốc 50ml ký

hiệu: mẫu trắng, mẫu chuẩn và mẫu xác định rồi thêm các hóa chất theo bảng 1 ở bên dưới

+Tiến hành cô trên bếp điện đến gần cạn Thêm 2

ml diphenylamin vào mỗi cốc, khuấy đều

+Sau 5 phút đem đo ở bước sóng 610nm

+Thuốc thử diphenylamin được chuẩn bị như sau: Cân 4g Diphenylamin sau

đó thêm vào 200ml H2SO4

đđ, khuấy cho tan và bảo quản trong chai màu nâu

Mẫu nước mắm

-Lấy chính xác 5ml mẫu nước mắm cho vào BĐM 50ml, định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần

-Hút 10ml mẫu đem phân hủy màu của nước mắm bằng cách cho từ từ từng giọt H2O2 30% và đun nhẹ trên bếp điện có lưới amiang Vừa cho vừa khuấy đến khi hết màu vàng của nước mắm Tiếp tục đun để đuổi hết H2O2 -Lấy một thể tích chính

xác dung dịch mẫu + 6 giọt dung dịch khử tạp, tiến hành lọc qua giấy lọc băng xanh Dung dịch qua lọc được lấy thể tích chính xác (hoặc lấy hết sao cho hàm lượng nitrat trong mẫu xác định tương đương với hàm lượng có trong chuẩn) đem cô đặc trên bếp điện đến gần khô sau

đó tiến hành cô trên bếp cách thủy đến khô sệch -Lên màu mẫu và chuẩn tiến hành tương tự như phương pháp trên

2 Xác định

nitrite

Nguyên tắc: trong môi trường acid (pH = 2)nitrite sẽ hóa acid sulphanilic, sau đó kết hợp với alpha

naphythylamin cho hợp chất naphythylamino azobenzen sulphonic có màu đỏ không bền.

Nitrate trong nước, sản phẩm thịt và rau được

Chú ý: theo bảng 2 thì Vmẫu

là 10ml nhưng tùy thuộc chất lượng thịt mà hàm lượng

nhau, vì vậy

Vm có thể khác 10ml và dãy chuẩn có

cadimi khử thành nitrate.

Đánh giá nitrite trước và

sau khi khử nitrate, tiếp

theo tính toán hàm lượng

nitrate bằng phép so

sánh giữa nitrite trước và

sau khi khử.

Cách tiến hành:

-Bước 1: Chuẩn vị mẫu:

cân 10 thịt đã được xay

nhuyễn vào bình nón

250ml có nắp, thêm

100ml nước cất nóng (70

đến 800C) + 5ml dung

dịch borate 5%, dùng

đũa khấy và lắc 15 phút,

chờ nguội thêm 2ml

dung dịch Ferocyanur

10% + 2ml dung dịch

Acetate kẽm 10%

chuyển vào bình định

mức 200ml qua phễu,

tráng cốc 3 lần, mỗi lần

5ml H2O, sau đó dùng

nước cất 2 lần định mức

tới vạch, lắc trộn đều, để

yên 30 phút, cẩn thận

gạn phần trong qua 1

bình định mức khác có

thể dựng: 0.4, 0.8, 1.6, 3.2 nếu hàm

nhỏ.

phễu + giấy lọc xếp gấp Dịch qua lọc dung để xác định Nitrit và nitrat (dung dịch I).

Bước 2: Xây dựng

đường chuẩn và đo mẫu ( Trong thời gian tiến hành xử lý mẫu, tiến hành song song dựng chuẩn để kịp thời gian) Thêm các hóa chất lần lượt vào các binh2 định mức 25ml theo bảng 2 (bên dưới)

Ghi chú:

+Dung dịch mẫu có thể lấy 1,2,5,10,15ml tùy theo hàm lượng nitrit trong mẫu.

+Khi lấy Cd hạt, cần lắc thật nhanh, sau khi lấy phải lập tức đậy kín tránh Cd hạt tiếp xúc với không khí.

+ Sau khi cho thuốc thử Giress A vào phải lắc đều 5 phút.

vào phải lắc đều.

+ Khi cho thuốc thử Giress B vào lắc đều 5 phút, tránh để dính lên tay.

+Đem đo sau 15 phút ở bước sóng 540nm Dùng

kỹ thuật đường chuẩn để tính từ đó tính Cx.

Bảng 1

Dung dịch (ml)/

Dung dịch mẫu

Dung dịch chuẩn

KNO3 100ppm

Bảng 2:

Nitrit

Mẫu xác định Nitrat

Dung dịch I

CH3COOH

NO2 25 0 0.5 1 2 4 0 0 Giress A

CH3COOH

4N (ml)

Giress B

Nước cất 2

lần

A