CÁCH THỨC TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ NITRIT CÓ TRONG THỊT VÀ SẢN PHẨM TỪ THỊT, CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH, SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM VÀ CÁC THỰC HIỆN TRONG CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM. ỨNG DỤNG TRONG NGÀNG kcs THỰC PHẦM
z KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM MÔN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH THỰC PHẨM XÁC ĐỊNH NITRIT VÀ NITRAT TRONG THỊT GVHD:Tán Văn Hậu LỚP:Thứ 6_tiết 7-11_ G104 NHÓM THỰC HIỆN: NHÓM S Tên thí T nghiệm T Bước tiến hành -Bước 1: Chuẩn bị mẫu: ( mẫu sữa tươi) + Lấy xác 5ml sữa tươi cho vào bình định mức 25ml, thêm vào bình giọt dung dịch khử tạp( 20gHgCl2 + 5g NH4Cl + 50ml nước, đun nhẹ cho tan, chuyển vào bình định mức 100ml + Thêm 20ml HCl đậm đặc, dùng nước cất lần định mức tới vạch), thêm 10ml nước cất, lắc mạnh, sau dùng nước cất định mức tới vạch ( ý tăng thể tích mẫu lên 10 đến 15ml hàm lượng nitrat thấp) Để yên 30 phút, lọc qua giấy lọc băng xanh thu dịch lọc để phân tích Nitrat ( dung dịch I) -Bước 2: lên màu mẫu chuẩn +Chuẩn bị cốc 50ml ký Vai trò bước Số liệu Sự cố khắc phục Kết tính toán Nhận xét hiệu: mẫu trắng, mẫu chuẩn mẫu xác định thêm hóa chất theo bảng bên +Tiến hành cô bếp điện đến gần cạn Thêm ml diphenylamin vào cốc, khuấy +Sau phút đem đo bước sóng 610nm +Thuốc thử diphenylamin chuẩn bị sau: Cân 4g Diphenylamin sau thêm vào 200ml H2SO4 đđ, khuấy cho tan bảo quản chai màu nâu Mẫu nước mắm -Lấy xác 5ml mẫu nước mắm cho vào BĐM 50ml, định mức tới vạch nước cất lần -Hút 10ml mẫu đem phân hủy màu nước mắm cách cho từ từ giọt H2O2 30% đun nhẹ bếp điện có lưới amiang Vừa cho vừa khuấy đến hết màu vàng nước mắm Tiếp tục đun để đuổi hết H2O2 -Lấy thể tích xác dung dịch mẫu + giọt dung dịch khử tạp, tiến hành lọc qua giấy lọc băng xanh Dung dịch qua lọc lấy thể tích xác (hoặc lấy hết cho hàm lượng nitrat mẫu xác định tương đương với hàm lượng có chuẩn) đem cô đặc bếp điện đến gần khô sau tiến hành cô bếp cách thủy đến khô sệch -Lên màu mẫu chuẩn tiến hành tương tự phương pháp Xác định nitrite Nguyên tắc: môi trường acid (pH = 2)nitrite hóa acid sulphanilic, sau kết hợp với alpha naphythylamin cho hợp chất naphythylamino azobenzen sulphonic có màu đỏ không bền Nitrate nước, sản phẩm thịt rau Chú ý: theo bảng Vmẫu 10ml tùy thuộc chất lượng thịt mà hàm lượng NaNO2 khac1 nhau, Vm khác 10ml dãy chuẩn có cadimi khử thành nitrate Đánh giá nitrite trước sau khử nitrate, tính toán hàm lượng nitrate phép so sánh nitrite trước sau khử Cách tiến hành: -Bước 1: Chuẩn vị mẫu: cân 10 thịt xay nhuyễn vào bình nón 250ml có nắp, thêm 100ml nước cất nóng (70 đến 800C) + 5ml dung dịch borate 5%, dùng đũa khấy lắc 15 phút, chờ nguội thêm 2ml dung dịch Ferocyanur 10% + 2ml dung dịch Acetate kẽm 10% chuyển vào bình định mức 200ml qua phễu, tráng cốc lần, lần 5ml H2O, sau dùng nước cất lần định mức tới vạch, lắc trộn đều, để yên 30 phút, cẩn thận gạn phần qua bình định mức khác dựng: 0.4, 0.8, 1.6, 3.2 hàm lượng NaNO2 nhỏ phễu + giấy lọc xếp gấp Dịch qua lọc dung để xác định Nitrit nitrat (dung dịch I) Bước 2: Xây dựng đường chuẩn đo mẫu ( Trong thời gian tiến hành xử lý mẫu, tiến hành song song dựng chuẩn để kịp thời gian) Thêm hóa chất vào binh2 định mức 25ml theo bảng (bên dưới) Ghi chú: +Dung dịch mẫu lấy 1,2,5,10,15ml tùy theo hàm lượng nitrit mẫu +Khi lấy Cd hạt, cần lắc thật nhanh, sau lấy phải đậy kín tránh Cd hạt tiếp xúc với không khí + Sau cho thuốc thử Giress A vào phải lắc phút Khi cho CH3COOH 4N vào phải lắc + Khi cho thuốc thử Giress B vào lắc phút, tránh để dính lên tay +Đem đo sau 15 phút bước sóng 540nm Dùng kỹ thuật đường chuẩn để tính từ tính Cx Bảng Dung dịch (ml)/ bình Dung dịch mẫu (dung dịch 1) Dung dịch chuẩn KNO3 100ppm Hàm lượng KNO3 Mẫu trắng Mẫu chuẩn Mẫu xác định 0 10 100 Cx Bảng 2: Bình 25ml Dung dịch I (ml) Cd hạt CH3COOH 1:1 (ml) 0 0 0 0 0 0 0 Mẫu xác định Nitrit 20 Mẫu xác định Nitrat hạt 20 NO2 25 Giress A (ml) CH3COOH 4N (ml) Giress B (ml) Nước cất lần NO2 ( A 0.5 1 1 1 1 1 1 1 1 1 12.5 25 50 100 ... PHẨM XÁC ĐỊNH NITRIT VÀ NITRAT TRONG THỊT GVHD:Tán Văn Hậu LỚP:Thứ 6_tiết 7-11_ G104 NHÓM THỰC HIỆN: NHÓM S Tên thí T nghiệm T Bước tiến hành -Bước 1: Chuẩn bị mẫu: ( mẫu sữa tươi) + Lấy xác 5ml... lượng KNO3 Mẫu trắng Mẫu chuẩn Mẫu xác định 0 10 100 Cx Bảng 2: Bình 25ml Dung dịch I (ml) Cd hạt CH3COOH 1:1 (ml) 0 0 0 0 0 0 0 Mẫu xác định Nitrit 20 Mẫu xác định Nitrat hạt 20 NO2 25 Giress A (ml)... để xác định Nitrit nitrat (dung dịch I) Bước 2: Xây dựng đường chuẩn đo mẫu ( Trong thời gian tiến hành xử lý mẫu, tiến hành song song dựng chuẩn để kịp thời gian) Thêm hóa chất vào binh2 định