tiêu chuẩn astm d4951

Tiểu luận môn PPPT HLUD lọc hóa dầu GVHD: ThS.Khưu Châu Quang KHOA CÔNG NGHỆ BÀI TIỂU LUẬN MÔN: PPPTHL ỨNG DỤNG TRONG LỌC HÓA DẦU ĐỀ TÀI: TIÊU CHUẨN ASTM_D4951 GVHD: ThS KHƯU CHÂU QUANG SVTH: Nhóm 05 LỚP: DHHD7BLTTH Thanh Hóa, tháng 03 năm 2013 SVTH: Nhóm 05 - Lớp DHHD7BLTTH Tiểu luận môn PPPT HLUD lọc hóa dầu GVHD: ThS.Khưu Châu Quang DANH SÁCH NHÓM 05 STT Họ và Tên MSSV Trương Ngọc Tưởng 11027743 Lê Văn Vinh 11030343 Vũ Đức Vương 11027683 Nguyễn Thị Tươi 11030223 Nguyễn Kim Việt 11031493 Đặng Tuấn Vũ 11028133 Hoàng Thị Yến 11034983 Đỗ Thanh Tùng 1128703 Trương Thanh Tùng 11032093 10 Nguyễn Văn Tùng 11028693 11 Hoàng Sơn Tùng 11028243 SVTH: Nhóm 05 - Lớp DHHD7BLTTH Ghi Chú Nhóm trưởng Tiểu luận môn PPPT HLUD lọc hóa dầu GVHD: ThS.Khưu Châu Quang NHẬN XÉT (Của giảng viên hướng dẫn ) ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… Ngày … tháng …năm 2013 Giảng viên hướng dẫn SVTH: Nhóm 05 - Lớp DHHD7BLTTH Tiểu luận môn PPPT HLUD lọc hóa dầu GVHD: ThS.Khưu Châu Quang LỜI CẢM ƠN Chúng em xin bày tỏ cảm ơn đến thầy cô giáo khoa Công Nghệ Trường Đại học Công nghiệp TP.HCM, đặc biệt biết ơn tới Thầy ThS.Khưu Châu Quang, giáo viên hướng dẫn trực tiếp quan tâm bảo chúng em hoàn thành tiểu luận Tuy nhiên khuôn khổ cho phép điều kiện nghiên cứu, chắn tiểu luận nhiều thiếu sót, có vấn đề trình bày chưa sâu sắc đầy đủ, chúng em mong nhận ý kiến đóng góp quý báu thầy để tiểu luận hoàn thiện có kinh nghiệm lần thực đề tài sau Chúng em xin chân thành cảm ơn SVTH: Nhóm 05 - Lớp DHHD7BLTTH Tiểu luận môn PPPT HLUD lọc hóa dầu GVHD: ThS.Khưu Châu Quang MỤC LỤC 1.phạm vi sử dụng .2 2.tài liệu tham khảo Tổng hợp phương pháp đo .2 4.Ý nghĩa sử dụng phương pháp ASTM_D4951: giao thoa nhiễu thiết bị phòng thí nghiệm thuốc thủ nguyên liệu Tiêu chuẩn nội bộ(bắt buộc) lấy mẫu 10 chuẩn bị thiết bị 11 chuẩn bị mẫu 13 Hiệu chuẩn hiệu chỉnh 14 Phân tích .8 15 Tính toán báo cáo 16 Độ xác độ lệch SVTH: Nhóm 08 - Lớp DHHD7BLTTH Tiểu luận môn PPPT HLUD lọc hóa dầu GVHD: ThS.Khưu Châu Quang TIÊU CHUẨN ASTM_D4951: Tiêu chuẩn Xác định yếu tố phụ gia dầu bôi trơn quy nạp Coupled Plasma nguyên tử phát xạ phổ 1.phạm vi sử dụng 1.1 Phương pháp thử nghiệm bao gồm việc xác định định lượng bari, bo, canxi, đồng, magiê, phốt pho, lưu huỳnh kẽm không sử dụng dầu bôi trơn gói phụ gia 1.2 Các báo cáo xác với giá trị pha loãng từ đến % khối lượng mẫu dung môi dầu 1.3 Các bảng xác xác định phạm vi nồng độ phòng thí nghiệm Tuy nhiên, nồng độ cao thấp xác định phương pháp này.Các giới hạn nồng độ thấp phụ thuộc vào độ nhạy cảm công cụ ICP yếu tố pha loãng.Các giới hạn nồng độ cao xác định sản phẩm có nồng độ lớn dựa đường cong tiêu chuẩn tuyến tính yếu tố pha loãng 1.4 Lưu huỳnh xác định công cụ hoạt động bước sóng 180 nm 1.5 Các giá trị nêu đơn vị SI coi tiêu chuẩn Các giá trị ngoặc đơn thông tin 1.6 Những tiêu chuẩn không nhằm giải tất vấn đề an toàn, có kết hợp với việc sử dụng Trách nhiệm ngưởi sử dụng tiêu chuẩn để thiết lập vấn đề an toàn thích hợp thói quen làm việc lành mạnh xác định ứng dụng xây dựng xong quy định giới hạn sử dụng 2.tài liệu tham khảo D 1552 Phương pháp thử nghiệm cho lưu huỳnh sản phẩm dầu mỏ (Phương pháp-Nhiệt độ cao) D 4057 Thực hành lấy mẫu Hướng dẫn sử dụng sản phẩm dầu mỏ dầu khí D 4307 Thực hành Chuẩn bị Blends lỏng cho sử dụng tiêu chuẩn phân tích D 4628 Phương pháp thử nghiệm phân tích Bari, magiê, canxi, kẽm dầu bôi trơn không sử dụng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử D 4927 Phương pháp thử Phân tích nguyên tố chất bôi trơn Phụ Linh-Bari, canxi, phốt pho, lưu huỳnh, kẽm cách phân tán-Bước sóng huỳnh quang tia X Quang phổ D 5185 Phương pháp thử nghiệm Xác định yếu tố phụ gia, Mang kim loại, chất ô nhiễm dầu bôi trơn qua sử dụng xác định yếu tố lựa chọn Quy nạp Coupled Plasma nguyên tử phát xạ phổ E 135 Thuật ngữ liên quan đến Hóa học phân tích kim loại, Quặng, Vật liệu liên quan Tổng hợp phương pháp đo Một phần mẫu cân pha loãng theo khối lượng với hỗn hợp Xylen dung môi khác Theo tiêu chuẩn nội bộ, điều cần thiết cân nặng cách đặc biệt giải pháp thử nghiệm trước kết hợp với dung môi pha loãng Các tiêu chuẩn hiệu chuẩn chuẩn bị tương tự Các giải pháp giới thiệu với công cụ ICP bơm nhu động tùy chọn Bằng cách so sánh cường độ phát nhân tố mẫu thử nghiệm với cường độ phát đo tiêu SVTH: Nhóm 08 - Lớp DHHD7BLTTH Tiểu luận môn PPPT HLUD lọc hóa dầu GVHD: ThS.Khưu Châu Quang chuẩn hiệu chỉnh áp dụng tiêu chuẩn đựơc điều chỉnh thích hợp, nồng độ yếu tố mẫu tính 4.Ý nghĩa sử dụng phương pháp ASTM_D4951: 4.1 Những thử nghiệm cần vài phút cho mẫu Phương pháp thử gồm yếu tố cung cấp nhiều tài liệu yếu tố hợp thành Test Method D 4628 Test Method 4927 Ngoài ra, phương pháp cung cấp kết xác Test Method D 5185, với mục đích cho dầu bôi trơn dầu sở 4.2 Các gói chất phụ gia pha trộn riêng theo chất, ,mà có tác dụng làm sạch, chống oxi hóa, tác nhân gây hại Nhiều chất phụ gia chứa nhiều yếu tố phương pháp Các gói chất phụ gia với đặc điểm sở, mặt khác yếu tố hợp thành Dầu bôi trơn loại hỗn hợp chất phụ gia, đặc điểm chúng xác định mặt khác yếu tố hợp thành Phương pháp sử dụng để xác định chất phụ gia dầu không bôi trơn đáp ứng yêu cầu kỹ thuật với ý đến xác yếu tố hợp thành giao thoa nhiễu 5.1 Sẽ quang phổ giao thoa yếu tố phương pháp sử dụng thống kê vạch quang phổ bảng TABLE Elements Determined and Suggested WavelengthsA ¬ Element Barium BoronB Calcium Copper Magnesium PhosphorusB SulfurB Zinc Wavelength, nm 233.53, 455.40, 493.41 182.59, 249.68 315.88, 317.93, 364.4, 422.67 324.75 279.08, 279.55, 285.21 177.51, 178.29, 213.62, 214.91, 253.40 180.73, 182.04, 182.62 202.55, 206.20, 213.86, 334.58, 481.05 Những bước sóng gợi ý không tất cà trường hợp Bước sóng Bo, Phốt lưu huỳnh 190nm yêu cầu môi trường chân không khí trơ làm sử dụng Tuy nhiên quang phổ giao thoa tồn yếu tố gây nhiễu chọn vạch quang phổ khác, lựa chọn đường giao thoa theo kỹ thuật miêu tả Test Method D 5185 5.2 Bảng độ nhớt cải tiến – đại diện cho đa-thứ bậc dầu bôi trơn, ảnh hưởng đến đo lường Tuy nhiên ảnh hưởng giảm thiểu đến tỷ lệ không đáng kể cách sử dụng lý thuyết dung môi tới mẫu hòa tan tiêu chuẩn nội thiết bị phòng thí nghiệm 6.1 Máy quang phổ phát xạ nguyên tử cảm ứng- cặp Plasma- quang phổ kế đồng thời phù hợp, trang bị đèn quắc IPC máy phát r-f để hình thành trì Plasma 6.2 Cân phân tích, cân trọng lượng tới 0,001 g SVTH: Nhóm 08 - Lớp DHHD7BLTTH Tiểu luận môn PPPT HLUD lọc hóa dầu GVHD: ThS.Khưu Châu Quang 0.0001 , khả cân 150 g 6.3 Bơm nhu động- bơm nhu động dùng để cung cấp dòng chảy liên tục cho trình hòa tan Vận tốc bơm khoảng 0,5 đến mL/ph Ống bơm có khả chịu h tiếp xúc với dung môi pha loãng Ống làm từ Fluoroelastomer copolymer 6.4 Ống định lượngdung môi ( tùy chon) - ống dịnh lượng dung môi thuận lợi cho việc xác định trọng lượng dung môi cần thiết Đảm bảo dung môi nhỏ giọt không làm ảnh hưởng đến tính xác 6.5 Chai đựng mẫu dung dịch từ 30 đến 120 mL, thủy tinh hay polyme, có vít nắp 6.6 Rô ta xoáy, tạo xoáy hòa tan mẫu vào hợp chất hoàn toàn 6.7 Sóng Siêu âm đồng (tùy ý lựa chọn) loại bồn(thùng) loại có đầu dò siêu âm đồng sử dụng để làm đồng mẫu kiểm tra thuốc thủ nguyên liệu 7.1 Độ tinh khiết chất phản ứng( thuốc thử)- chất phản ứng hóa học thử tất thí nghiệm Trừ phi có định khác, dự định tất chất phản ứng phù hợp với thông số kỹ thuật Ủy ban thuốc thử phân tích Hiệp hội hóa học Mỹ mà thông số có sẵn 7.2 Dầu sở, U.S.P dầu trắng, dầu bôi trơn sở đựơc phân tích tự do, với độ nhớt khoảng cSt 1000C Chú ý 1: Thận trọng: dầu bôi trơn sở chứa lưu huỳnh Cho chuẩn bị tiêu chuẩn lưu huỳnh hòa trộn với chất phụ gia, dầu trắng đề nghị 7.3 Tiêu chuẩn nội tại, ( yêu cầu) Một loại dầu hòa tan nội yếu tố tiêu chuẩn bắt buộc Các tiêu chuẩn nội sau sử dụng thành công nghiên cứu độ xác : Ag, Be, Cd, Co ( chung cho hầu hết) La, Mn , Pb, Y 7.4 Tiêu chuẩn kim – đa- yếu tố tiêu chuẩn, chứa nồng độ biết( khoảng o,1 % khối lượng) phần tử, chuẩn bị từ kim loại tập trung riêng biệt.Tham khảo Thực hành D4307 cho thủ tục để chuẩn bị hỗn hợp nhiều chất lỏng Khi chuẩn bị đa- phần tử tiêu chuẩn, phải chắn thích hợp cho việc trộn đạt kết Có thể pha trộn đa- phần tử ( với nồng độ phần tử khoảng 0,1% khối lượng) phù hợp cho việc thương mại hóa 7.4.1 Nhiều đa-phàn tử tiêu chuẩn cần thiết cho toàn phần tử, người thực chọn hợp chất phần tử vả nồng độ chúng tiêu chuẩn đa-phần tử Có thể thuận lợi lựa chọn nồng độ cho loại dầu không sử dụng điển hình Tuy nhiên, bắt buộc nồng độ chọn cường độ phát xạ đo với tiêu chuẩn làm việc xác định xác ( có nghĩa cường độ phát xạ lớn so với sở ban đầu) tiêu chuẩn thể vùng tuyến tính đường cong hiệu chuẩn Thông thường, nhà sản xuất thiết bị có hướng dẫn cho khoảng tuyến tính 7.4.2 Một số sản phẩm kim tiêu chuẩn thương mại sẵn có sản xuất tử sulfonate có lưu huỳnh Đối với lưu huỳnh 1tiêu chuẩn riêng biệt yêu cầu đáp ứng Tiêu chuẩn lưu huỳnh điều chế cách pha trộn NIST SRM 1622 với dầu trắng SVTH: Nhóm 08 - Lớp DHHD7BLTTH Tiểu luận môn PPPT HLUD lọc hóa dầu GVHD: ThS.Khưu Châu Quang 7.4.3 Sulfonate sử dụng với tiêu chuẩn lưu huỳnh lượng lưu huỳnh biết trước xác định thí nghiệm riêng Test Method D 1552 7.4.4 Dầu phụ gia sử dụng tiêu chuẩn kim sử dụng không ảnh hưởng xấu đến độ xác gây sai lệch 7.5 Dung môi pha loãng – trộn xylen, o-xylen, kerosine thành công sử dụng phòng nghiên cứu độ xác Tiêu chuẩn nội bộ(bắt buộc) 8.1 Các thủ tục tiêu chuẩn nội yêu cầu dung dịch kiểm tra ( mẫu tiêu chuẩn ) có nồng độ ( nồng độ biết ) với nguyên tố tiêu chuẩn nội không nằm mẫu ban đầu tiêu chuẩn nội thường kết hợp với dung môi pha loãng Internal standard compensation thường xử lý cách khác nhau, tóm tắt sau 8.1.1 đường cong hiệu chuẩn dựa cường độ đo chất tách phân tích ( có nghĩa , tính tỷ lệ ) cường độ đo internal standard đơn vị nồng độ nguyên tố internal standard nồng độ chất phân tích dung môi mẫu kiểm tra đọc trực tiếp từ đường cong 8.1.2 Trong chất phân tích nguyên tố internal standard , đường cong hiệu chuẩn đượ dựa cường độ đo ( ko tỷ lệ ) nồng độ không xác choi mẫu phân tích đọc từ đường cong hiệu chuẩn nồng độ phân tích tính toán cách nhân nồng độ không xác với hệ số với nồng độ internal standard thực tế chia cho nồng độ internal standard không xác xác định phương pháp phân tích 8.2 Hòa tan hợp chất hữu kim loại đại diện cho internal standard dung môi pha loãng chuyển sang bình định lượng ổn định dung môi phải theo dõi chuẩn bị ( thường hang tuần ) nồng độ nguyên tố internal standard thay đổi đáng kể nồng độ nguyên tố internal standard có ích 100 lần giới hannj phát nồng độ khoảng phạm vi từ 10 – 20 mg/kg điển hình Chú ý Nguồn kích thích ICP- Mở nguồn Plasma 30 phút trước thực phân tích Trong suốt giai đoạn khởi động, ống phun dung môi pha loãng Kiểm tra đèn cho carbon build-up Nếu carbon-buils- up xảy ra, thay đèn tham khảo hướng dẫn sử dụng để thực bước thích hợp để khắc phục tình hình phương pháp kiểm tra xác định the internal standard kết hợp với dung dịch pha loãng kỹ thuật phổ biến hiệu chuẩn bị nhiều mẫu nhiên l., internal standard them vào cách riêng biệt từ dung môi pha loãng nồng độ internal standard không đổi biết xác lấy mẫu mục tiêu việc lấy mẫu để thu mẫu kiểm tra đại diện cho toàn SVTH: Nhóm 08 - Lớp DHHD7BLTTH Tiểu luận môn PPPT HLUD lọc hóa dầu GVHD: ThS.Khưu Châu Quang số lượng đó, lấy mẫu phòng thí nghiệm phù hợp với hướng dẫn thực hành D4057 kỹ thuật lấy mẫu ảnh hưởng đên độ xác phương pháp kiểm tra 10 chuẩn bị thiết bị 10.1 Thiết bị - dạng khác thiết bị, nguồn kích thích ICP, phân tích lựa chọn sóng khác cho quang phổ kế làm không thực tế cho điều kiện hoạt động cụ thể Nên tham khảo hướng dẫn nhà sản xuất sử dung với dung môi hữu Thiết lập thiết bị lựa chọn sử dụng với dung môi pha loãng đặc biệt 10.2 Bơm nhu động –khi sử dụng bơm nhu động cần phải kiểm tra đường ống bơm thay cần thiết trước làm việc Kiểm tra tốc độ điểu chỉnh phù hợp với yêu cầu 10.3 Nguồn kích thích ICP- Mở nguồn Plasma 30 phút trước thực phân tích Trong suốt giai đoạn khởi động, ống phun dung môi pha loãng Kiểm tra đèn cho carbon build-up Nếu carbon-buils- up xảy ra, thay đèn tham khảo hướng dẫn sử dụng để thực bước thích hợp để khắc phục tình hình Chu ý Khi carbon tích tụ đầu ống phun Plasma, gỡ bỏ cách sử dụng máy phun sương chứa 1% Oxi Argon 10.3.1 Nói chung, carbon tích tụ giảm thiểu cách tăng tốc độ dòng Argon, hạ thấp đèn chiếu Plasma, 2, có liên quan đến cuộn tải Chú ý Một số nhà sản xuất khuyên tăng thời gian khởi động để giảm thiểu độ dốc đường cong hiệu chuẩn 10.4 Chép hình bước sóng – thực chép hình bước sóng định hoạt động bình thường thiết bị 10.5 Thông số hoạt động – Gán thông số làm việc thích hợp cho tập tin nhiệm vụ thiết bị để phần tử xác định Các thông số bao gồm phần tử, bước sóng, điểm điều chỉnh sở( tùy chọn) yếu tố điều chỉnh interelement ( tham khảo 5,1) thời gian tổ hợp, tiêu chuẩn bù trừ nội (yêu cầu) Nhiều tích hợp (3 đặc trưng) yêu cầu cho phép đo Một thời gian tổ hợp điển hình 10 s 11 chuẩn bị mẫu 11.1 Pha loãng chất cần pha loãng dung môi pha loãng có chứa tiêu chuẩn nội (tham khảo mục 8.2) 11.2 Giải pháp mẫu thử nghiệm chuẩn bị phương pháp tiêu chuẩn hiệu chuẩn chuẩn bị (tham khảo đến 12.2) Lượng % dầu dung môi phải giống cho tiêu chuẩn hiệu chỉnh thử nghiệm giải pháp mẫu 11.2.1 Dầu bôi trơn mẫu - Cân khoảng 0,5 g dầu gần 0,001 g pha loãng theo khối lượng với dung môi Trộn 11.2.2 Gói phụ gia - Các yếu tố gói phụ gia thường mười lần nồng độ loại dầu bôi trơn Do đó, gói phụ gia lần pha trộn với dầu gốc trước thêm dung môi SVTH: Nhóm 08 - Lớp DHHD7BLTTH Tiểu luận môn PPPT HLUD lọc hóa dầu GVHD: ThS.Khưu Châu Quang 11.2.2.1 Cân khoảng 0,5 g gói phụ gia gần 0,001 g Thêm khoảng mười lần lượng dầu bản, nặng gần 0,001 g Pha loãng hỗn hợp theo khối lượng với dung môi Trộn 11.3 Ghi lại tất trọng lượng tính toán yếu tố pha loãng phương pháp chia tổng trọng lượng mẫu, pha loãng, dầu sở (nếu có) trọng lượng mẫu 12 Chuẩn bị tiêu chuẩn hiệu chỉnh tiêu chuẩn kiểm tra 12.1 Chất pha loãng - Chất pha loãng dung môi pha loãng có chứa tiêu chuẩn nội (tham khảo mục 8.2) 12.2 Người sử dụng phương pháp thử nghiệm lựa chọn yếu tố pha loãng, có nghĩa là, số tiền tương đối mẫu dung môi Tuy nhiên,% khối lượng mẫu pha loãng (để hiệu chuẩn tiêu chuẩn mẫu thử nghiệm) phải liên tục suốt phương pháp thử nghiệm, và% khối lượng mẫu pha loãng phải phạm vi đến 5% khối lượng 12.2.1 Tất tài liệu tham khảo để pha loãng pha loãng thử nghiệm phương pháp tham khảo để pha loãng người dùng lựa chọn 12.3 Mẫu kê - Chuẩn bị mẫu kê cách pha loãng thành phần dầu dầu trắng với dung môi 12.4 Tiêu chuẩn làm việc – khối lượng gần 0.001g, xấp xỉ – 3g đa-phần tử theo tiêu chuẩn (xem 7.4) vào nhiều bình riêng biệt làm loãng dung môi 12.5 Kiểm tra tiêu chuẩn – chuẩn bị dụng cụ kiểm tra tiêu chuẩn kiểu giống với tiêu chuẩn làm việc tập trung phần tử tiêu chuẩn kiểm tra giống với tập trung phần tử kiểm tra dung dịch vật mẫu Nó thích hợp để chuẩn bị tiêu chuẩn kiểm tra từ nhiều nguồn luân phiên để chứng thực tồ chức kim loại tiêu chuẩn 13 Hiệu chuẩn hiệu chỉnh 13.1 Phạm vi tuyến tính tất đường cong hiệu chỉnh phải xác định cho loại dụng cụ sử dụng điều hoàn thành cách vận hành tiêu chuẩn trung gian chứa tập trung cao tiêu chuẩn làm việc Những phân tích kiểm tra dung dịch vật mẫu phải biệu thị phạm vi tuyến tính đường hiệu chỉnh 13.2 Vào thời điểm bắt đầu phân tích kiểm tra dung dịch vật mẫu, biểu diển hiệu chỉnh – points sử dụng blank tiêu chuẩn làm việc 13.3 Sử dụng tiêu chuẩn kiểm tra để phần tử hiệu chỉnh Khi kết đạt với tiêu chuẩn kiểm tra khoảng 5% tập trung phần tử mong đợi, tiếp tục phân tích Mặt khác, việc điều chỉnh dụng cụ đo cần thiết cho việc hiệu chỉnh 13.4 Những đường cong hiệu chỉnh xây dựng cách khác nhau, phụ thuộc vào thi hành tiêu chuẩn nội 13.4.1 Khi phân tích cường độ tỉ lệ với cường độ tiêu chuẩn nội bộ, đường cong hiệu chỉnh đồ thị I(Re) với tập trung chất phân tích và: (1) Trong đó: I(Re) tỉ lệ cường độ cho chất phân tích I(e) Cường độ chất phân tích SVTH: Nhóm 08 - Lớp DHHD7BLTTH Tiểu luận môn PPPT HLUD lọc hóa dầu GVHD: ThS.Khưu Châu Quang I(Be) Cường độ khoảng trống cho chất phân tích I(is) Cường độ phần tử tiêu chuẩn nội 13.4.2 Khi nội tiêu chuẩn thêm vào xử lý cách lấy tất kết cho mẫu thử nghiệm định tỷ lệ nồng độ thực tế tiêu chuẩn nội với nồng độ xác định tiêu chuẩn nội bộ, đường cong hiệu chuẩn, có thành phần, biểu đồ (I (e) - (Be)) so với nồng độ chất phân tích 14 Phân tích 14.1 phân tích dung dịch mẫu vật kiểu tiêu chuẩn hiệu chỉnh (đólà, thời gian phân tích, điều kiện ban đầu, điều kiện plasma) Giũa mẫu vật pha loãng có khả ănng hòa tan nhỏ 60s 14.2 Khi tập trung số chất phân tích vựot trội phạm vi tuyến tính hiệu chỉnh, chuẩn bị mẫu vật káhc cách trộn mẫu dầu trước làm loãng Sau phân tích lại 14.3 Phân tích tiêu chuẩn kiểm tra sau dung dịch mẫu Nếu có kết không nằm 5% tập trung mong đợi, hiệu chỉnh lai dụng cụ phân tích lại dung dịch mẫu trở lại phân tích tiêu chuẩn chấp nhận truớc 15 Tính toán báo cáo 15.1 Tính toán nồng độ, dựa mẫu, sử dụng (công thức 1).Nói chung, phẩn mềm Icp tự động thực tính toán Trong đó: C : chất phân tích nồng độ mẫu, % khối lượng S : chất phan tích nồng độ mẫu thử nghiệm W1: khối lượng mẫu W2: khối lượng chất pha loãng W3: khối lượng dầu( có) 15.2 Với chất phân tích, báo cáo % khối lượng tới số có ý nghĩa 16 Độ xác độ lệch 16.1 độ xác phương páhp kiểm tra định phân tích thông kế kết nhiều phòng thí nghiệm 14 phòng thí nghiệm tham gia phân tích 12 mẫu thí nghiệm trùng lặp Hầu hết phong thí nghiệm biểu diễn phân tích độ loãng khác Đó là, 1% khối lượng mẫu dung môi, 2% 5% Trong nghiên cứu này, độ loãng dung môi hoà trộn giới hạn xylenes, o-xylene, kerosene Nguồn tiêu chuẩn tổ chức kim loại thông dụng sunfonate kim loại Hầu hết labs sử dụng bơm nhu động, xấp xỉ nửa số labs sử dụng hiệu chỉnh sở Mẫu gồm có dầu, dầu bậc cao đơn vị thêm vào 16.1.1 lặp lại – khác kết kiểm tra, thu toán tử với thiết bị điều kiện vận hành không đổi vật liệu đồng nhất, thời gian dài, Phương pháp vận hành xác thong thường, vượt trội kết bảng 16.1.2 Độ lặp lại Sự khác biệt hai kết độc lập, thu nhà khai thác khác làm việc phòng thí nghiệm khác vật liệu thử nghiệm giống hệt nhau, thời gian dài, hoạt động bình thường SVTH: Nhóm 08 - Lớp DHHD7BLTTH Tiểu luận môn PPPT HLUD lọc hóa dầu GVHD: ThS.Khưu Châu Quang xác phương pháp thử nghiệm, vượt giá trị Bảng hai mươi trường hợp Bảng độ lặp lại Nguyên tố Phạm vi, khối lượng % Ba 0.13 Ba 3.4 B 0.01-0.02 B 0.11-0.13 Ca 0.012-0.18 Ca 0.8-4.1 Cu 0.01-0.02 Cu 0.11 Mg 0.05-0.14 Mg 0.35-0.82 P 0.05-0.12 P 0.7-1.3 S 0.3-0.8 S 3.0-3.2 Zn 0.05-0.13 Zn 0.7-1.4 Bảng Độ lặp lại Nguyên tố Phạm vi, khối lượng % Ba 0.13 Ba 3.4 B 0.01-0.02 B 0.11-0.13 Ca 0.012-0.18 Ca 0.8-4.1 Cu 0.01-0.02 Cu 0.11 Mg 0.05-0.14 Mg 0.35-0.82 P 0.05-0.12 P 0.7-1.3 S 0.3-0.8 S 3.0-3.2 Zn 0.05-0.13 Zn 0.7-1.4 SVTH: Nhóm 08 - Lớp DHHD7BLTTH Mẫu Oil Additive Oil Additive Oil Additive Oil Additive Oil Additive Oil Additive Oil Additive Oil Additive Mẫu Oil Additive Oil Additive Oil Additive Oil Additive Oil Additive Oil Additive Oil Additive Oil Additive Lặp lại, khối lượng % 0.011 0.20 0.0017 0.0093 0.0145(x+0.152)0.67 0.0363 x 0.0008 0.0054 0.0159 x0.7 0.0473 x 0.0264x 0.0313(x+0.294) 0.016 0.14 0.0212(x+0.0041) 0.035 Lặp lại, khối lượng % 0.019 0.66 0.0035 0.016 0.0208(x+0.152)0.67 0.114 x 0.0017 0.016 0.0624x0.7 0.198 x 0.101x 0.115(x+0.294) 0.061 0.372 0.0694(x+0.0041) 0.115 Tiểu luận môn PPPT HLUD lọc hóa dầu GVHD: ThS.Khưu Châu Quang Bảng 4: Độ chinh xác nồng độ lựa chọn theo % khối lượng Element Concentration 0.01 0.05 0.1 0.5 Ba repeatability 011 Reproducibility 019 B repeatability 0017 0093 Reproducibility 0035 016 Ca repeatability 0016 0060 0105 Reproducibility 0024 0088 0154 Cu repeatability 0008 0054 reproducibility 0017 016 Mg repeatability 0020 0032 024 reproducibility 0076 0124 099 P repeatability 0049 0049 040 reproducibility 0180 0180 S repeatability 016 Reproducibility 061 Zn repeatability 0011 0022 Reproducibility 0037 0072 SVTH: Nhóm 08 - Lớp DHHD7BLTTH 1.0 038 189 148 035 115 10 Tiểu luận môn PPPT HLUD lọc hóa dầu GVHD: ThS.Khưu Châu Quang Kết Luận Thông qua tiểu luận môn pppt hóa lý ứng dụng công nghệ lọc hóa dầu giúp chúng em hiểu thêm đặc tính trình phân tích đặc biệt tiêu chuẩn quy định vê sản phẩm giới mẫu quy chuẩn để nứơc tuân theo thuôc hệ thống ATSM mà quôc gia mỹ nước đứng đầu giới dang chấp hành SVTH: Nhóm 08 - Lớp DHHD7BLTTH 11 [...]... dùng lựa chọn 12.3 Mẫu kê - Chuẩn bị một mẫu kê bằng cách pha loãng thành phần dầu hoặc dầu trắng với dung môi 12.4 Tiêu chuẩn làm việc – khối lượng gần 0.001g, xấp xỉ 1 – 3g của mỗi đa-phần tử theo tiêu chuẩn (xem 7.4) vào nhiều bình riêng biệt làm loãng bằng dung môi 12.5 Kiểm tra tiêu chuẩn – chuẩn bị dụng cụ kiểm tra những tiêu chuẩn trong cùng một kiểu giống với những tiêu chuẩn làm việc đến nỗi sự... tiêu chuẩn nội bộ 13.4.2 Khi nội bộ tiêu chuẩn thêm vào được xử lý bằng cách lấy tất cả các kết quả cho một mẫu thử nghiệm nhất định bằng tỷ lệ của nồng độ thực tế tiêu chuẩn nội bộ với nồng độ xác định tiêu chuẩn nội bộ, đường cong hiệu chuẩn, có thành phần, biểu đồ (I (e) - (Be)) so với nồng độ chất phân tích 14 Phân tích 14.1 phân tích những dung dịch mẫu vật trong cùng một kiểu như những tiêu chuẩn. .. trọng lượng của mẫu 12 Chuẩn bị các tiêu chuẩn hiệu chỉnh và tiêu chuẩn kiểm tra 12.1 Chất pha loãng - Chất pha loãng là dung môi pha loãng có chứa các tiêu chuẩn nội bộ (tham khảo mục 8.2) 12.2 Người sử dụng phương pháp thử nghiệm này có thể lựa chọn yếu tố pha loãng, có nghĩa là, số tiền tương đối của mẫu và dung môi Tuy nhiên,% khối lượng mẫu trong pha loãng (để hiệu chuẩn tiêu chuẩn và mẫu thử nghiệm)... cách vận hành những tiêu chuẩn trung gian đang chứa những sự tập trung cao hơn những tiêu chuẩn làm việc Những phân tích kiểm tra dung dịch vật mẫu phải được biệu thị trong phạm vi tuyến tính của những đường hiệu chỉnh 13.2 Vào thời điểm bắt đầu của những phân tích kiểm tra dung dịch vật mẫu, biểu diển một hiệu chỉnh 2 – points sử dụng blank và tiêu chuẩn làm việc 13.3 Sử dụng tiêu chuẩn kiểm tra để... giống với những tiêu chuẩn làm việc đến nỗi sự tập trung của những phần tử trong những tiêu chuẩn kiểm tra thì giống với sự tập trung của những phần tử trong kiểm tra dung dịch vật mẫu Nó thì thích hợp để chuẩn bị tiêu chuẩn kiểm tra từ nhiều nguồn luân phiên để chứng thực được những tồ chức kim loại tiêu chuẩn 13 Hiệu chuẩn hiệu chỉnh 13.1 Phạm vi tuyến tính của tất cả những đường cong hiệu chỉnh phải... quả đạt được với tiêu chuẩn kiểm tra trong khoảng 5% của những tập trung phần tử được mong đợi, được tiếp tục phân tích Mặt khác, việc điều chỉnh dụng cụ đo rất cần thiết cho việc hiệu chỉnh 13.4 Những đường cong hiệu chỉnh có thể được xây dựng một cách khác nhau, phụ thuộc vào sự thi hành của tiêu chuẩn nội bộ 13.4.1 Khi phân tích những cường độ thì tỉ lệ với những cường độ tiêu chuẩn nội bộ, đường... trội hơn phạm vi tuyến tính của sự hiệu chỉnh, chuẩn bị những mẫu vật káhc bằng cách trộn mẫu trên nền dầu trước khi làm loãng Sau đó phân tích lại 14.3 Phân tích tiêu chuẩn kiểm tra sau mỗi 5 dung dịch mẫu Nếu có bất cứ kết quả nào không nằm trong 5% của sự tập trung mong đợi, hiệu chỉnh lai dụng cụ và phân tích lại dung dịch mẫu trở lại phân tích tiêu chuẩn chấp nhận truớc đó 15 Tính toán và báo cáo... Thông qua bài tiểu luận về môn pppt hóa lý ứng dụng trong công nghệ lọc hóa dầu đã giúp chúng em hiểu thêm về các đặc tính và các quá trình phân tích đặc biệt là những tiêu chuẩn quy định vê các sản phẩm của thế giới và đó là mẫu quy chuẩn để các nứơc tuân theo thuôc hệ thống ATSM mà quôc gia mỹ là nước đứng đầu thế giới cũng dang chấp hành SVTH: Nhóm 08 - Lớp DHHD7BLTTH 11 ... biểu diễn phân tích tại 3 độ loãng khác nhau Đó là, 1% khối lượng mẫu trong dung môi, 2% và 5% Trong nghiên cứu này, độ loãng những dung môi được hoà trộn giới hạn xylenes, o-xylene, và kerosene Nguồn tiêu chuẩn tổ chức kim loại thông dụng là các sunfonate kim loại Hầu hết các labs sử dụng một bơm nhu động, và xấp xỉ nửa số labs sử dụng hiệu chỉnh cơ sở Mẫu gồm có 8 dầu, 5 trong đó là dầu bậc cao và 4 ... xác Tiêu chuẩn nội bộ(bắt buộc) 8.1 Các thủ tục tiêu chuẩn nội yêu cầu dung dịch kiểm tra ( mẫu tiêu chuẩn ) có nồng độ ( nồng độ biết ) với nguyên tố tiêu chuẩn nội không nằm mẫu ban đầu tiêu chuẩn. .. huỳnh Cho chuẩn bị tiêu chuẩn lưu huỳnh hòa trộn với chất phụ gia, dầu trắng đề nghị 7.3 Tiêu chuẩn nội tại, ( yêu cầu) Một loại dầu hòa tan nội yếu tố tiêu chuẩn bắt buộc Các tiêu chuẩn nội... có chứa tiêu chuẩn nội (tham khảo mục 8.2) 11.2 Giải pháp mẫu thử nghiệm chuẩn bị phương pháp tiêu chuẩn hiệu chuẩn chuẩn bị (tham khảo đến 12.2) Lượng % dầu dung môi phải giống cho tiêu chuẩn