Báo cáo thực tập Xác định hàm lượng ẩm xác định hàm lượng tia bắn Axit tại công ty Supe phốt phát và hóa chất Lâm Thao

Báo cáo thực tập Lâm Thao  Công ty Supe PP HC LỜI NÓI ĐẦU Trải qua hàng ngàn năm dựng nước giữ nước, đất nước VIỆT NAM ta bị tàn phá nặng nề chiến tranh xâm lược giặc ngoại xâm, công xây dựng đất nước phát triển kinh tế quốc dân Trong năm trở lại đây, kinh tế chuyển từ tự cung tự cấp sang kinh tế thị trường có quản lý nhà nước, đặc biệt VIỆT NAM thành viên thức tổ chức WTO cơng cơng nghiệp hóa, đại hóa đất nước địi hỏi vơ cấp bách lĩnh vực Được quan tâm Đảng nhà nước, giúp đỡ bạn bè giới với nỗ lực toàn thể nhân dân đưa nước ta tiếp cận tiếp thu công nghiệp, kinh tế tiên tiến giới Do cơng nghiệp nước ta dần khởi sắc Cùng với phát triển khơng ngừng cơng nghiệp VIỆT NAM ngành cơng nghiệp hóa chất đóng vai trị vơ quan trọng kinh tế quốc dân Cùng với giúp đỡ nhân dân Liên Xô, công ty Supe phốt phát hóa chất Lâm Thao phủ nước VIỆT NAM dân chủ cộng hịa khởi cơng xây dựng ngày tháng năm 1959 đất Lâm Thao, tỉnh Phú Thọ khánh thành đưa vào sản xuất ngày 24 tháng năm 1962 Công ty đời từ ngày đầu công kháng chiến chống Mỹ nên bước đầu gặp mn vàn khó khăn như: thiếu nguyên liệu, thiếu vốn kinh doanh, kinh nghiệm sản xuất non nớt, khoa học kỹ thuật cịn lạc hậu, cơng suất thiết kế ban đầu cịn thấp… Do nhu cầu phân bón nơng nghiệp ngày tăng, lại quan tâm Đảng nhà nước, công ty lần cải tạo mở rộng, Trường Cao đẳng Hóa chất Bùi Văn Tuyên E1-1K50  Báo cáo thực tập Lâm Thao Công ty Supe PP HC công ty nâng cơng suất sản phẩm axit sunfuric từ 40000 tấn/năm lên 250000 tấn/năm; phân hỗn hợp NPK từ 10000 tấn/năm lên 700000 tấn/năm; supe phốt phát từ 100000 tấn/năm lên 750000 tấn/năm Trong suốt trình hình thành phát triển mình, cơng ty ln người bạn đồng nhà nông Sản phẩn công ty góp phần nâng cao suất trồng, tăng sản lượng lương thực, đảm bảo an ninh lương thực quốc gia, vừa có gạo xuất khẩu, đưa nước ta trở thành cường quốc xuất gạo đứng thứ giới Với phấn đấu không mệt mỏi tập thể cán công nhân viên công ty, cơng ty Supe phốt phát hóa chất Lâm Thao lần Đảng nhà nước trao tặng danh hiệu “Anh hùng lao động”, “ Anh hùng lực lượng vũ trang nhân dân”, “Anh hùng lao động thời kỳ đổi mới”, nhiều phần thưởng cao quý khác Là sinh viên trường Cao Đẳng Hóa Chất, em cảm thấy vinh dự thực tập xí nghiệp axit số 2, nơi sản xuất axit sunfuric phục vụ cho trình sản xuất supe lân Xí nghiệp có phịng thí nghiệm trang bị đầy đủ dụng cụ, hóa chất đảm bảo cho việc phân tích, kiểm tra đạt kết tốt Xi nghiệp không ngừng cải tạo, nâng cao đổi dây chuyền sản xuất đại nhằm nâng cao hiệu suất chất lượng sản phẩm Trong thời gian thực tập công ty Supe phốt phát hóa chất Lâm Thao, em giao tìm hiểu viết báo cáo chuyên đề: - Xác định hàm lượng ẩm - Xác định hàm lượng tia bắn axit Trong báo cáo em xin giới thiệu phần sau + Phần I: Tổng quan + Phần II: Nội dung phân tích Trường Cao đẳng Hóa chất Bùi Văn Tuyên E1-1K50  Báo cáo thực tập Lâm Thao + Công ty Supe PP HC Phần III: Kết luận PHẦN I: TỔNG QUAN 1.1 Thành phần, tính chất, ứng dụng axit sunfuric 1.2 Tóm tắt dây truyền sản xuất axit sunfuric 1.3 Lý thuyết pha chế Trường Cao đẳng Hóa chất Bùi Văn Tuyên E1-1K50  Báo cáo thực tập Lâm Thao Công ty Supe PP HC 1.1.THÀNH PHẦN - TÍNH CHẤT - ỨNG DỤNG CỦA AXIT SUNFURIC 1.1.1 Thành phần axit sunfuric - Axit sunfuric hợp chất anhydic với H 2O Cơng thức hóa học: SO3.H2O H2SO4 - Axit H2SO4 khan loại axit vơ có hoạt tính mạnh tác dụng hầu hết với kim loại, oxit chúng, tham gia phản ứng phân hủy, trao đổi kết hợp mãnh liệt với nước Có tính oxi hóa nhiều tính chất hóa học quan trọng Chính axit sunfuric có nhiều ứng dụng quan trọng - Thành phần hóa học biểu thị theo cơng thức: - Phân tử H2SO4 có cấu tạo hình tứ diện lệch với nguyên tử S tâm độ dài liên kết S-OH 1,35A0 liên kết S-O 1,46A0 H2SO4 O H+-O S+6 SO3.H2O H2SO4.SO3 H +- O H2SO4.H2O O - Axit H2SO4 có tính oxi hóa thể H+ (tính axit) S+6 (SO42-) - Tỷ lệ SO3 H2O hỗn hợp dung dịch axit cho ta biết tên gọi loại axit theo nồng độ + Nếu tỉ lệ SO3/H2O ≤ gọi dung dịch axit sunfuric + Nếu tỉ lệ SO3/H2O > gọi dung dịch axit sunfuric bốc khói hay ơlêum Trường Cao đẳng Hóa chất Bùi Văn Tuyên E1-1K50 Báo cáo thực tập Lâm Thao  Công ty Supe PP HC 1.1.2 Tính chất axit sunfuric 1.1.2.1 Tính chất lý học - Axit H2SO4 khan axit vơ mạnh, khơng màu, đặc sánh, có tính chất hút ẩm, hòa tan nước theo tỷ lệ - Nhiệt độ sôi: nhiệt độ sôi axit H 2SO4 tăng dần theo nồng độ, cực đại nồng độ 98,3% H2SO4 sau giảm dần Ở áp suất thường 760mmHg, với nhiệt độ 296,2oC axit sunfuric bắt đầu sôi bị phân hủy tạo thành dung dịch đẳng khí chứa 98,3% H 2SO4 Dung dịch đẳng khí sơi 336,5oC - Khối lượng riêng: tăng nhiệt độ, khối lượng riêng dung dịch axit sunfuric tăng, đạt cực đại 98,3% H 2SO4 sau giảm Khi tăng hàm lượng SO3 tự do, khối lượng riêng ôlêum tăng, đạt cực đại 62% SO3 tự do, sau giảm - Khi hịa axit với nước hỗn hợp tỏa nhiệt, gọi nhiệt pha lỗng - Khi hịa axit có nồng độ khác với hỗn hợp tỏa lượng nhiệt, gọi nhiệt hỗn hợp 1.1.2.2 Tính chất hóa học - Nó axit mạnh phân ly theo hai nấc: H2SO4 + H2O = H3O+ + HSO4- K = 103 HSO4- + H2O ⇌ H3O+ + SO42- K = 10-2 - Axit H2SO4 loãng tác dụng với kim loại đứng trước hydro dãy hoạt động hóa học giải phóng khí H2 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 Cu + H2SO4 → Khơng phản ứng Trường Cao đẳng Hóa chất Bùi Văn Tuyên E1-1K50 Báo cáo thực tập Lâm Thao  Công ty Supe PP HC - Axit H2SO4 đặc nóng tác dụng với kim loại hoạt động yếu như: Ag, Hg, Pb… tạo sản phẩm SO2 H2O 2H2SO4 + Cu = CuSO4 + SO2 + 2H2O 2H2SO4 + 2Ag = Ag2SO4 + SO2 + 2H2O - Với kim loại hoạt động sản phẩm khử H 2SO4 ngồi SO2 cịn có S H2S Zn + 2H2SO4 = ZnSO4 + SO2 + 2H2O 3Zn + 4H2SO4 = 3ZnSO4 + S + 4H2O 4Zn + 5H2SO4 = 4ZnSO4 + H2S + 4H2O - Axit H2SO4 đặc nóng có tác dụng với số phi kim như: C, S… C + 2H2SO4 = CO2 + 2SO2 + 2H2O - Axit H2SO4 đặc tác dụng với số chất khử như: HBr, HI… 2HBr + H2SO4 = Br2 + SO2 + 2H2O 8HI + H2SO4 = 4I2 + H2S +4H2O - Axit H2SO4 đặc tác nhân hydrat hóa, tạo thành gluxit (C6H10O5)n + H2SO4 = 6nC + H2SO4 + 5nH2O - Tính sunfo hóa axit với hợp chất hữu vòng thơm thể hiện: Ar-H + H2SO4 = Ar-SO3 + H3O+ + HSO4- Axit H2SO4 loãng thể tất đặc tính axit mạnh, phản ứng với bazơ, oxit bazơ muối, hòa tan kim loại đứng trước hydro dãy hoạt động hóa học 1.1.3 Ứng dụng axit H2SO4 Axit H2SO4 có nhiều ứng dụng quan trọng cơng nghiệp hóa chất: Trường Cao đẳng Hóa chất Bùi Văn Tuyên E1-1K50 Báo cáo thực tập Lâm Thao  Công ty Supe PP HC - Dùng sấy khơ khí nghành hóa chất khác (sản xuất HCl, Cl2…) - Trong cơng nghiệp sản xuất phân bón (Supe lân đơn, NPK…) - Trong công nghiệp luyện kim: Al, Hg, Cu… - Sản xuất thuốc nhuộm hữu cơ, glucozơ, sợi hóa học - Tinh chế dầu mỏ, điều chế rượu, ete hợp chất hữu khác - Sản xuất chất nổ, chất tạo khói… - Sử dụng sản xuất ăc quy, pin… - Làm hóa chất phân tích - Điều chế số chất vô khác… Trường Cao đẳng Hóa chất Bùi Văn Tuyên E1-1K50  Báo cáo thực tập Lâm Thao Công ty Supe PP HC TÓM TẮT DÂY CHUYỀN SẢN XUẤT AXIT SUNFURIC Trong nghành công nghiệp sản xuất H2SO4 nước ta giới người ta sử dụng hai phương pháp để sản xuất H2SO4 là:  Phương pháp phịng chì  Phương pháp tiếp xúc Xí nghiệp axit cơng ty Supe phốt phát hóa chất Lâm Thao có dây chuyền sản xuất H2SO4: A1, A2, A3 Cả dây chuyền sử dụng phương pháp tiếp xúc Các dây chuyền axit 1, 2, sử dụng công nghệ tiếp xúc kép đem lại hiệu cao hơn, khí thải mơi trường THUYẾT MINH DÂY CHUYỀN SẢN XUẤT AXIT SUNFURIC S ên uy ng tố Hóa lỏng Lị đốt Nồi Tiếp xúc Hấp thụ H2SO4 1.1.4 Các công đoạn sản xuất axit: − Cơng đoạn hóa lỏng lưu huỳnh − Cơng đoạn lị đốt lưu huỳnh − nồi − Công đoạn tiếp xúc − Công đoạn sấy hấp thụ − Công đoạn sử lý nước mềm 1.1.4.1 Cơng đoạn hóa lỏng lưu huỳnh Lưu huỳnh từ kho chứa cần trục múc lên băng tải (102) để đưa vào thiết bị hóa lỏng (105) Trong thiết bị hóa lỏng có bố trí cụm trao đổi nhiệt bão hòa, áp suất at để gia nhiệt hóa lỏng lưu huỳnh Để tăng Trường Cao đẳng Hóa chất Bùi Văn Tuyên E1-1K50  Báo cáo thực tập Lâm Thao Công ty Supe PP HC cường hóa lỏng, thiết bị hóa lỏng có bố trí thiết bị khuấy trộn Lưu huỳnh sau hóa lỏng chảy tràn sang bể lắng (107) để lắng cặn Cặn lưu huỳnh lỏng lắng xuống đáy định kỳ tháo xả Thùng lắng thiết bị vỏ, qua hai vỏ có tác dụng trì nhiệt độ lưu huỳnh lỏng nhiệt độ 140 ÷ 145 0C Lưu huỳnh lỏng sau lắng cặn tiếp tục chảy tràn sang thùng chứa (108), thùng chứa có bố trí bơm kiểu nhúng chìm (109) để bơm lưu huỳnh lên lị đốt Để trì nhiệt độ lưu huỳnh, thùng chứa bố trí áo để gia nhiệt Trong lưu huỳnh luôn tồn lượng axit nhỏ, q trình hóa lỏng lượng axit dần tích tụ gây ăn mịn thiết bị Để trung hòa lượng axit cần thiết định kỳ phải đưa lượng sơđa vào để trung hịa hết lượng axit Q trình hóa lỏng lưu huỳnh ln ln có nước bay với khí H 2S lưu huỳnh Để khử phận hóa lỏng có bố trí hệ thống quạt hút thiết bị hấp thụ dung dịch kiềm để xử lý khí thải trước thải ngồi trời  Chỉ tiêu kỹ thuật cho công đoạn là: - Kích thước lưu huỳnh ≤ 10mm - Độ ẩm lưu huỳnh ≤ 2,2% - Hàm lượng lưu huỳnh ≥ 99,5 1.1.4.2 Cơng đoạn lị đốt lưu huỳnh – Nồi Lưu huỳnh có nhiệt độ 140 ÷ 145 0C từ phận hóa lỏng bơm lị đốt (201), qua vòi phun vào lò với áp suất ÷ at, khơng khí sau qua tháp sấy khí (403) để sấy khơ, qua trao đổi nhiệt Trong lò lưu huỳnh cháy với O2 khơng khí theo phản ứng: S + O2 = SO2 + Q Trường Cao đẳng Hóa chất Bùi Văn Tuyên E1-1K50  Báo cáo thực tập Lâm Thao Công ty Supe PP HC Hỗn hợp khí có nhiệt độ từ 1000 ÷ 1050 0C nồng độ SO2 từ 10 ÷ 12% thể tích qua nồi (202) để hạ nhiệt độ xuống cịn 420 ÷ 430 0C Sau qua thiết bị lọc gió nóng (207) để sang công đoạn tiếp xúc Tại phận nồi hơi, nước xử lý phận lọc nước đưa vào thiết bị khử khí để khử O2 sau qua bơm cấp đưa vào nồi Hơi tạo nồi từ áp suất 25at, nhiệt độ 225 0C đưa qua thiết bị giảm áp 6at hòa vào mạng chung Chế độ kỹ thuật: Hàm lượng SO2 sau lị ÷ 11% 1.1.4.3 Cơng đoạn tiếp xúc Hỗn hợp khí SO2 từ thiết bị lọc gió nóng (207) có nhiệt độ từ 420 ÷ 4300C nồng độ SO2 từ ÷ 11%.đi vào lớp I máy tiếp xúc Nhờ có xúc tác V2O5 khí SO2 phản ứng với O2 tạo thành SO3 theo phản ứng: SO2 + o O5 , t C O2 V  → SO3 + Q Sau khỏi lớp I tháp tiếp xúc hỗn hợp khí có nhiệt độ ≤ 6500C, mức chuyển hóa đạt 65 ÷ 70%, hỗn hợp khí qua thiết bị trao đổi nhiệt (302) để hạ nhiệt độ xuống 440 0C Sau vào lớp II tháp tiếp xúc, khỏi tháp hỗn hợp khí có nhiệt độ 5150C, mức chuyển hóa đạt 86,3% Sau hỗn hợp khí qua thiết bị trao đổi nhiệt (303) để hạ nhiệt độ xuống 4400C vào lớp III tháp tiếp xúc Ra khỏi lớp III hỗn hợp khí có nhiệt độ 4650C, mức chuyển hóa đạt 95 ÷ 96% Sau hỗn hợp khí qua thiết bị trao đổi nhiệt (304) (305) để hạ nhiệt độ xuống < 1800C vào tháp hấp thụ trung gian (401), lúc 99,98% lượng SO3 tạo thành sau lớp III tháp tiếp xúc hấp thụ lớp Ra khỏi tháp hỗn hợp khí có nhiệt độ thấp từ 40-60 0C đưa lên thiết bị trao đổi nhiệt để nâng nhiệt độ lên 425 0C Qua trao đổi nhiệt (303) (304) sau đưa vào lớp IV tháp tiếp xúc Ra khỏi lớp IV hỗn hợp khí có nhiệt độ 4450C mức chuyển hóa đạt 99,6 ÷ 99,7% sau đưa vào Trường Cao đẳng Hóa chất 10 Bùi Văn Tuyên E1-1K50  Báo cáo thực tập Lâm Thao Công ty Supe PP HC Lắp ẩm vào dụng cụ đo, điều chỉnh khóa cho hỗn hợp khí vào hệ thống đo với vận tốc lít/phút thời gian giờ, khí qua thiết bị: ống chứa đầy tăm bơng thủy tinh để lọc bụi khí, ống chữ U chứa amiăng P2O5 bảng có nhiệt kế, áp kế tốc độ kế thông Đọc nhiệt độ nhiệt kế chiều cao cột nước áp kế Sau lấy mẫu ta đóng khóa lại, tháo thiết bị ra, sau đem ống chữ U để bình hút ẩm sau thời gian đem cân lại ống chữ U G2,0000g Dựa vào ống chữ U trước sau cân ta tính hàm lượng ẩm 2.0.1.6 Tính kết a Cơng thức: Hàm lượng ẩm hỗn hợp khí tính theo cơng thức: % ẩm = Trong đó: G − G1 ⋅ 100 V 0,801 G1, G2: khối lượng ống chữ U trước sau cho khí qua (gam) V0: Thể tích khí khác quy điều kiện tiêu chuẩn 0,801: Khối lượng lít nước bão hịa điều kiện tiêu chuẩn (g) V0 = V.Z.273.(P + h ) (273 + t ).760 Trong đó: V: vận tốc dịng khí (lít/phút) Z: Thời gian cho khí qua (phút) t: Nhiệt độ thời điểm thí nghiệm (0C) P: Áp suất khí (mmHg) h: Áp suất chênh lệch ngồi thiết bị đo (mmHg) Trường Cao đẳng Hóa chất 23 Bùi Văn Tuyên E1-1K50  Báo cáo thực tập Lâm Thao h= Công ty Supe PP HC p 13,6 Với: p chiều cao cột nước đọc áp kế 13,6 : tỷ khối Hg so với nước b Tính kết thực nghiệm (ngày 27 tháng 04 năm 2009): Sau tiến hành thực nghiệm ta thu kết sau G1 = 4,4568g G2 = 4,4648g V = lít/phút P = 755 mmHg Z = 60 phút t = 250C h= 20 + 22 ≈3 13,6 V0 = Ta có: V.Z.273.(P + h ) = (273 + t ).760 V.Z.0,3592.(P + h ) 2.60.0,3592.(755 + 3) = = 109,64 (273 + t ) 273 + 25 % ẩm = G − G1 4,4648 − 4,4568 ⋅ 100 = ⋅ 100 = 0,0091 V0 0,801 109,64.0,801 Hàm lượng ẩm hỗn hợp khí nằm giới hạn tiêu chuẩn cho phép 2.0.1.7 Nhận xét Sau thời gian tiến hành phân tích xác định lượng ẩm em có nhận xét:  Ưu điểm: Đây phương pháp phân tích trọng lượng nên cách tiến hành đơn giản, dễ làm, tốn hóa chất kết có độ xác tương đối cao Trường Cao đẳng Hóa chất 24 Bùi Văn Tuyên E1-1K50 Báo cáo thực tập Lâm Thao  Công ty Supe PP HC  Nhược điểm: Thời gian tiến hành phân tích lâu, độ nguy hiểm cao cắm khí nơi cao, luồng khí mạnh có có axit bắn ngồi Do để đảm bảo kết xác an tồn cho thân người phân tích theo em cần phải: - Trang bị đầy đủ mũ nón, găng tay cao su, trang… - Khi tiến hành cắm khí phải cẩn thận, thao tác nhanh gọn xác để tránh gây gẫy tia bắn, cắm khí vịng giờ, khơng rút sớm hay muộn - Ống chữ U chứa ẩm lấy phải để bình hút ẩm, sau đem cân cân phân tích, làm xong cất ống chữ U bình hút ẩm 2.0.2 Xác định tia bắn axit (phương pháp chuẩn độ trung hòa) 2.0.2.1 Ý nghĩa xác định Tia bắn axit hạt axit nhỏ li ti, kích thước hạt tia bắn axit ≥ µm Tia bắn axit sinh q trình sấy khơ khơng khí axit sấy trước vào lò đốt Chỉ tiêu kỹ thuật quy định hàm lượng tia bắn ≤ 0,005 g/m3 Nếu hàm lượng tia bắn cao gây ăn mòn đường ống khơng khí khơ theo tia bắn vào lò đốt gây mù lò làm giảm hiệu suất lị, khơng khí khơ bổ xung cho lớp xúc tác mà hàm lượng tia bắn cao làm ngộ độc xúc tác Mục đích việc xác định hàm lượng tia bắn axit: - Kiểm tra chất lượng khơng khí khơ - Đảm bảo chất lượng khơng khí khơ trước vào lị đốt 2.0.2.2 Ngun tắc xác định Cho hỗn hợp khơng khí khơ có chứa tia bắn axit qua dụng cụ chuyên dụng tia bắn axit giữ lại thành ống Trường Cao đẳng Hóa chất 25 Bùi Văn Tuyên E1-1K50  Báo cáo thực tập Lâm Thao Công ty Supe PP HC Loại SO2 có lẫn tia bắn bơm chân khơng có áp lực 180 ÷ 190 thời gian hút với ống tia bắn phút Dùng phương pháp chuẩn độ trung hòa NaOH tiêu chuẩn với MR 0,1% để xác định tia bắn Tại điểm tương đương dung dịch đổi từ hồng sang vàng, ta dừng phép chuẩn độ, đọc ghi VNaOH t/c tiêu tốn H2SO4 + 2NaOH MR → Na2SO4 + 2H2O Hồng → Vàng Hàm lượng tia bắn tính theo cơng thức: Tia bắn (g/m3) = Trong đó: mĐ lg H SO ( N.V ) NaOH V0 (lít ) ⋅ 10 (N.V)NaOH: Nồng độ thể tích dung dịch NaOH tiêu chuẩn V0: Thể tích khí qua quy điều kiện tiêu chuẩn (lít) mĐ lg H SO = M H SO 2.10 = 98 = 0,049g 2.10 (Vì 1H2SO4 ~ 2H+ ~ 2OH-) Do mĐ lg H SO = 0,049 NNaOH t/c = 0,01 nên rút gọn: Tia bắn (g/m3) = Trong đó: V0 = 0,049.0,01.VNaOH 0,49.VNaOH ⋅ 10 = V0 (lít ) V0 (lít ) V.Z.273.(P + h ) V.Z.0,3592.(P + h ) = (273 + t ).760 (273 + t ) V: vận tốc dịng khí (lít/phút) Z: thời gian lấy mẫu (phút) P: áp suất khí (mmHg) t: Nhiệt độ thời điểm thí nghiệm (0C) Trường Cao đẳng Hóa chất 26 Bùi Văn Tuyên E1-1K50  Báo cáo thực tập Lâm Thao Công ty Supe PP HC h: áp suất chênh lệch thiết bị đo (mmHg) h= p 13,6 Với: p chiều cao cột nước đọc áp kế 13,6 : tỷ khối Hg so với nước 2.0.2.3 Dụng cụ - hóa phẩm - Ống tia bắn thủy tinh - Tốc độ kế, áp kế, nhiệt kế lắp vào bảng thơng - Bình nón 250ml - Dung dịch NaOH 0,01N - Chỉ thị MR 0,1% 2.0.2.4 Điều kiện xác định a Điều kiện lấy mẫu Ống tia bắn phải rửa sạch, sấy khô trước cắm khí Ống tia bắn có kích thước ½ đường kính ỗng dẫn khí Với φ lỗ tia bắn 1mm Nếu φ < 1mm lượng khí vào Gây sai số Nếu φ > 1mm lượng khí vào nhiều Cắm ống tia bắn phải ngược chiều với chiều dịng khí để đón luồng khí vào Ống tia bắn bắn sau rút phải rửa bên ngoài, rửa phải lấy ngón tay bịt lỗ ống hút tia bắn để không cho nước vào bên ống tia bắn Sauk hi rửa bên ống tia bắn phải đem hút bơm chân không thời gian ÷ phút để loại khí SO2 có lẫn đó, Trường Cao đẳng Hóa chất 27 Bùi Văn Tuyên E1-1K50  Báo cáo thực tập Lâm Thao Cơng ty Supe PP HC khí khác Nếu không loại bỏ SO2 khỏi ống tia bắn chuyển tia bắn nước SO2 dễ kết hợp với nước sinh thêm lượng H 2SO4 gây sai số: SO2 + O2 + H2O = H2SO4 b Điều kiện hòa tan mẫu Rửa bên ống tia bắn nước cất trung tính theo thị MR thích hợp điểm tương đương tồn muối Na 2SO4 mang tính axit yếu có pH ≈ Mặt khác thị MR có khoảng pH đổi màu 4,4 ÷ 6,2 → Chỉ số pTMR = 5,3 Nước cất phải trung tính theo thị MR vì:  Nếu nước mơi trường axit có thêm H + chuẩn độ thêm lượng NaOH tiêu chuẩn gây sai số  Nếu nước môi trường bazơ có thêm OH- kết hợp với H2SO4 mẫu → làm mẫu gây sai số c Điều kiện chuẩn độ  Vì hàm lượng tia bắn axit nhỏ nên chuẩn độ ta nên chuẩn chậm, lắc kỹ  Chọn thị MR cho phép chuẩn độ phù hợp điểm tương đương tồn muối Na2SO4 mang tính axit yếu có pH ≈ Mặt khác thị MR có khoảng pH đổi màu 4,4 ÷ 6,2 → Chỉ số pTMR = 5,3 2.0.2.5 Cách tiến hành Lắp dụng cụ hình vẽ: Trường Cao đẳng Hóa chất 28 Bùi Văn Tuyên E1-1K50 29 Bùi Văn Tuyên E1-1K50 Trường Cao đẳng Hóa chất 30 20 10 40 50 30 40 50 60 20 10 Đường ống dẫn khí Ống tia bắn Nút cao su Dây cao su Khóa thủy tinh Tăm bong 10 Ống chữ U chứa P2O5 Áp kế Nhiệt kế Tốc độ kế Báo cáo thực tập Lâm Thao  Công ty Supe PP HC  Báo cáo thực tập Lâm Thao Công ty Supe PP HC Mở khóa thủy tinh điều chỉnh cho khí qua với vận tốc 2lít/phút để giờ, đọc áp suất nhiệt độ Lấy ống tia bắn bắn khỏi thiết bị, đem rửa thành ống tia bắn bắn, rửa bịt ngón tay vào lỗ ống tia bắn bắn để tránh nước vào ống tia bắn Sau đem ống tia bắn bắn cho hút bơm chân khơng từ ÷ phút Dùng bình tia rửa thành bên ống tia bắn nước cất trung tính, phần nước rửa hấng vào bình nón 250ml (đã tráng rửa nước cất trung tính) Nếu màu hồng dung dịch khơng rõ rang thêm giọt thi MR 1% Dùng dung dịch NaOH 0,01N chuẩn độ tới dung dịch đổi từ hồng sang vàng Dừng phép chuẩn độ đọc ghi VNaOH t/c tiêu tốn 2.0.2.6 Tính kết a Cơng thức tính Hàm lượng tia bắn axit tính theo cơng thức: Tia bắn (g/m3) = Trong đó: mĐ lg H SO ( N.V ) NaOH V0 (lít ) ⋅ 103 (N.V)NaOH: Nồng độ thể tích dung dịch NaOH tiêu chuẩn V0: Thể tích khí qua quy điều kiện tiêu chuẩn (lít) mĐ lg H SO = M H SO 2.10 = 98 = 0,049g 2.10 (Vì 1H2SO4 ~ 2H+ ~ 2OH-) Do mĐ lg H SO = 0,049 NNaOH t/c = 0,01 nên rút gọn: Trường Cao đẳng Hóa chất 30 Bùi Văn Tuyên E1-1K50  Báo cáo thực tập Lâm Thao Tia bắn (g/m3) = Trong đó: V0 = Công ty Supe PP HC 0,049.0,01.VNaOH 0,49.VNaOH ⋅ 10 = V0 (lít ) V0 (lít ) V.Z.273.(P + h ) V.Z.0,3592.(P + h ) = (273 + t ).760 (273 + t ) V: vận tốc dịng khí (lít/phút) Z: thời gian lấy mẫu (phút) P: áp suất khí (mmHg) t: Nhiệt độ thời điểm thí nghiệm (0C) h: áp suất chênh lệch thiết bị đo (mmHg) h= p 13,6 Với: p chiều cao cột nước đọc áp kế 13,6 : tỷ khối Hg so với nước b Tính kết thực nghiệm Sau tiến hành thực nghiệm ta thu kết ( ngày 27 tháng 04 năm 2009): VNaOH = 0,8 ml V = lít/phút Z = 60 phút P = 755 mmHg t = 250C p = 20+22 h= Tia bắn (g/m3) = 20 + 22 ≈3 13,6 0,049.0,01.VNaOH 0,49.VNaOH ⋅ 10 = V0 (lít ) V0 (lít ) Trường Cao đẳng Hóa chất 31 Bùi Văn Tuyên E1-1K50  Báo cáo thực tập Lâm Thao Với: V0 = Công ty Supe PP HC V.Z.273.(P + h ) V.Z.0,3592.(P + h ) = = (273 + t ).760 ( 273 + t ) 2.60.0.3592.(755 + 3) = 109,64 273 + 25 Tia bắn (g/m3) = 0,49.0,8 = 0,0036 109,64 Hàm lượng tia bắn nằm giới hạn cho phép c Nhận xét - Ưu điểm: phương pháp chuẩn độ trung hịa cách tiến hành đơn giản có độ xác cao dễ dàng phát tia bắn vượt giới hạn cho phép để báo cho cơng nhân vận hành, dụng cụ hóa chất đơn giản, dễ kiếm - Nhược điểm: thời gian tiến hành lâu (1 giờ), có độ nguy hiểm cao dịng khí có tốc độ chuyển động mạnh nên lực đẩy lớn, đồng thời có axit bắn - Để đảm bảo kết xác an tồn phải:  Có đầy đủ dụng cụ bảo hộ lao động găng tay cao su, nón mũ, trang  Thao tác gọn gang cẩn thận để tránh gẫy tia bắn bắn  Đảm bảo thời gian cắm khí  Khi chuẩn độ nên chuẩn chậm lắc kỹ hàm lượng tia bắn nhỏ Trường Cao đẳng Hóa chất 32 Bùi Văn Tuyên E1-1K50  Báo cáo thực tập Lâm Thao Công ty Supe PP HC 2.1 PHA CHẾ CÁC LOẠI DUNG DịCH PHỤC VỤ CHO PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU TRONG CHUYÊN ĐỀ 2.1.1 Pha chế thiết lập lại nồng độ dung dịch NaOH 0,01N 2.1.1.1 Tính pha lít dung dịch NaOH 0,01N từ NaOH rắn - Lượng NaOH rắn cần để pha lít dung dịch NaOH 0,01N: a (g) NaOH = (Đ lg N.V) NaOH = 40.0,01.1 = 0,4(g) - Cách pha: Cân nhanh 0,4g NaOH rắn cân kỹ thuật, hòa tan sơ nước cất đun sơi để nguội chuyển vào bình có dung tích lít, thêm nước tới vạch mức, sóc trộn ta dung dịch NaOH ≈ 0,01N 2.1.1.2 Thiết lập lại nồng độ dung dịch NaOH vừa pha chất gốc H2C2O4.2H2O - Tính pha 100,00ml dung dịch H2C2O4 0,01N: a (g) H C O H O = (mĐ lg N.V) H C O H O = 2 2 126 ⋅ 0,01 ⋅ 100,00 = 0,0630(g) 2.10 - Cách pha: Cân xác 0,0630g H2C2O4.2H2O cân phân tích, hịa tan sơ nước cất, sau chuyển tồn lượng mẫu vào bình định mức 100,00ml, tráng rửa cốc cân chuyển vào bình định mức Thêm nước tới vạch mức, lắc trộn ta dung dịch H 2C2O4 có nồng độ xác 0,01N - Phương trình chuẩn độ: H2C2O4 + NaOH MR Na2C2O4 + 2H2O Tại điểm tương đương dung dịch xuất màu hồng nhạt - Cách tiến hành: hút xác 10,00ml dung dịch H 2C2O4 vừa pha chuyển vào bình nón 250ml, thêm ÷ giọt thị PP sau chuẩn dung dịch NaOH vừa pha đến dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt dừng lại Làm thí nghiệm song song, chênh lệch Trường Cao đẳng Hóa chất 33 Bùi Văn Tuyên E1-1K50  Báo cáo thực tập Lâm Thao Công ty Supe PP HC hai lần chuẩn không vượt ± 0,1ml, lấy kết trung bình hai lần chuẩn để tính kết Tại điểm tương đương: ( NV ) NaOH = ( NV ) H C O 2 → N NaOH = ( NV ) H C O 2 V NaOH 2.1.2 Pha chế thị MR - Chỉ thị MR có cơng thức hóa học C15H15O2N3 có khối lượng ngun tử là: M = 296,29 COOH N=N CH3 N CH3 Tên hợp chất: – ddimetyl amin benzen – – axit cacbonic - Ở dạng rắn tinh thể (hoặc bột) màu đỏ nâu khó tan nước, dễ tan cồn, khoảng pH đổi màu thị MR 4,6 ÷ 6,2 Trong mơi trường axit MR có màu hồng, mơi trường bazơ MR có màu vàng - Cách pha chế: Cân 1g thị MR cân kỹ thuật, đem hòa tan 60ml cồn 90% thêm 40ml nước cất, lắc trộn ta 100ml dung dịch MR 0,1% cồn 2.1.3 Trung hòa nước cất theo thị MR Lấy khoảng 500ml nước cất chuyển vào cốc thủy tinh, thêm đến giọt thị MR 0,1% Dùng kiềm axit lỗng để trung hịa đến màu cam nhạt Trường Cao đẳng Hóa chất 34 Bùi Văn Tuyên E1-1K50 Báo cáo thực tập Lâm Thao  Công ty Supe PP HC 2.1.4 Nạp P2O5 sợi amiăng vào ống chữ U Sợi amiăng sấy khô nhiệt độ 150 0C Lấy để nguội đến nhiệt độ phịng bình hút ẩm dung kẹp tách sợi amiăng Chuyển sợi amiăng bột P2O5 vào cốc thủy tinh trộn theo tỷ lệ P2O5 : amiăng = : Dùng kẹp que sắt nhồi vào ống chữ U (chú ý nhồi nhánh ống chữ U) Sau đem sấy lại ống chữ U lấy để bình hút ẩm, trước đem phân tích phải bão hịa ẩm Trường Cao đẳng Hóa chất 35 Bùi Văn Tuyên E1-1K50  Báo cáo thực tập Lâm Thao Công ty Supe PP HC PHẦN III – KẾT LUẬN Công ty Supe Phốt phát Hoá chất Lâm Thao Cơng ty chun sản xuất phân bón hố chất lớn Việt Nam Với 47 năm xây dựng phát triển, công ty nâng cấp nhiều dây truyền sản xuất đại, đem lại hiệu chất lượng cao sản xuất Là sinh viên trường Cao đẳng Hố chất, Cơng ty thực tập niềm vinh dự lớn em Trong thời gian vừa qua, em thực tập Xí nghiệp axit số Dưới bảo tận tình thầy giáo cơ, bác xí nghiệp giúp em hoàn thành tốt chuyên đề giao: - Xác định hàm lượng ẩm hỗn hợp khí - Xác định hàm lượng tia bắn axit Sau gần tháng thực tập em tiếp thu phần kinh nghiệm cô, bác, với kiến thức hạn chế, em nhận thấy cịn nhiều thiết sót nên em mong nhận giúp đỡ, bảo, bổ sung thầy giáo cơ, bác xí nghiệp axit để báo cáo em hoàn thiện Một lần em xin cảm ơn thầy trưởng khoa, cô giáo Tạ Thị Hoa cơ, bác xí nghiệp giúp đỡ em thời gian vừa qua Em xin kính chúc thầy cơ, bác xí nghiệp axit mạnh khoẻ, hạnh phúc Chúc Công ty Supe Phốt phát Hoá chất Lâm Thao ngày phát triển, góp phần vào việc đưa đất nước sánh vai với cường quốc năm châu Chúc trường Cao đẳng Hố chất ngày phát triển, có nhiều sinh viên ưu tú để xứng đáng với danh hiệu phần thưởng cao quý mà Bộ Công Thương Nhà nước trao tặng Em xin chân thành cảm ơn! Ngày 06 tháng 05 năm 2009 Sinh viên Bùi Văn Tuyên Trường Cao đẳng Hóa chất 36 Bùi Văn Tuyên E1-1K50 Báo cáo thực tập Lâm Thao  Công ty Supe PP HC MỤC LỤC LỜI NÓI ĐẦU……………………………………………………………….1 PHẦN I: TỔNG QUAN…………………………………………………… 1.1 THÀNH PHẦN - TÍNH CHẤT - ỨNG DỤNG CỦA AXIT SUNFURIC.4 1.1.1 Thành phần axit sunfuric 1.1.2 Tính chất axit sunfuric 1.1.3 Ứng dụng axit H2SO4 TÓM TẮT DÂY CHUYỀN SẢN XUẤT AXIT SUNFURIC 1.1.4 Các công đoạn sản xuất axit: 1.1.5 Các phận phụ trợ 12 1.2 LÝ THUYẾT PHA CHẾ 13 1.2.1 Dung dịch tiêu chuẩn .13 1.2.2 Dung dịch phụ 16 2.1 CÁC CHUYÊN ĐỀ PHÂN TÍCH 18 2.1 CÁC CHUYÊN ĐỀ PHÂN TÍCH 19 2.0.1 Xác định hàm lượng ẩm hỗn hợp khí (Phương pháp phân tích trọng lượng) 19 2.0.2 Xác định tia bắn axit (phương pháp chuẩn độ trung hòa) .25 2.1 PHA CHẾ CÁC LOẠI DUNG DịCH PHỤC VỤ CHO PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU TRONG CHUYÊN ĐỀ 33 2.1.1 Pha chế thiết lập lại nồng độ dung dịch NaOH 0,01N .33 2.1.2 Pha chế thị MR 34 2.1.3 Trung hòa nước cất theo thị MR 34 2.1.4 Nạp P2O5 sợi amiăng vào ống chữ U 35 Sợi amiăng sấy khô nhiệt độ 1500C Lấy để nguội đến nhiệt độ phịng bình hút ẩm dung kẹp tách sợi amiăng 35 PHẦN III: KẾT LUẬN…………………………………………… …….36 Trường Cao đẳng Hóa chất 37 Bùi Văn Tuyên E1-1K50