NHỮNG NGUYÊN TẮC KỸ THUẬT CƠ BẢN SỬ DỤNG CHO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

Chuyên đề NHỮNG NGUYÊN TẮC KỸ THUẬT CƠ BẢN SỬ DỤNG CHO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM I/ NHỮNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CỔ ĐIỂN       1/ PHÂN TÍCH THỂ TÍCH 1.1 Phương pháp chuẩn độ Axít Bazơ 1.2/ Phương pháp chuẩn độ phức chất 1.3/ Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử 1.4/ Phương pháp chuẩn độ kết tủa 2/ PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯNG II/ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI     - 1/ Phương pháp phân tích quang phổ Quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS) Quang phổ phát xạ Plasma (ICP) 2/ Phương pháp phân tích sắc ký Phương pháp phân tích sắc ký khí (GC) Phương pháp phân tích sắc ký lỏng (HPLC) I/ PHÂN TÍCH THỂ TÍCH ( chuẩn độ Titrimetric analysis)  1/ Nồng độ dung dòch dùng phân tích 2/ Chuẩn độ axít – bazơ ( Acide- base titrations) 3/ Chuẩn độ oxyhoa khử ( redox titrations) 4/ Chuẩn độ kết tủa ( Precipitation titrations) 5/ Chuẩn độ phức chất ( Complexon) Mối liên hệ loại nồng độ           CM = C% 10 d M , CN = C% 10 d Đ CN = M CM , CM = số mol chất tan(n) Đ số kg dung môi M : khối lượng mol phân tử chất tan Đ : đương lượng g chất tan d : Tỷ trọng riêng chất tan CM = a gam chất tan 1000ml dung dòch M V M: khối lượng phân tử chất tan               PHA DUNG DỊCH TỪ CHẤT RẮN 1/ Tính toán lượng cân 2/ Hòa tan 3/ Đònh mức 4/ Chuyển vào chai chứa 5/ Hiệu chỉnh nồng độ Mcân = CM V M 10 P% V : thể tích tính P% : độ tinh khiết hóa chất M : phân tử gam CM : nồng độ mol Ví dụ : Tính lượng cân NaOH có P = 96% để pha 200ml dung dòch NaOH 0,1M mcân = 0,1 200 40 = 0,83g NaOH 10 96 Pha dung dòch từ chất lỏng              1/ Tính toán thể tích cần dùng 2/ Pha loãng 3/ Đònh mức 4/ Chuyển vào chai chứa 5/ Hiệu chuẩn lại nồng độ cần CM = C% 10 d , V cần lấy = Ccần pha Vcần pha M CM Ví dụ : Tính thể tích H2SO4 98%, d= 1,84 cần lấy để pha 200ml dung dòch H2SO4 có nồng độ 1M CM = 10 98 1,84 = 18,4 M 98 V cần lấy = 200 = 10,87 ml 18,4 Acide- base Titrations 1/ Chuẩn độ axít – bazơ ( Acide- base titrations)        Nội dung học - Đònh nghóa Axít – Bazơ - Quan hệ Ka Kb cặp axít bazơ liên hợp - Cân dung dòch - pH dung dòch,thiết bò đo pH thò màu pH - Xây dựng phương pháp chuẩn độ axít – bazơ - Bài toán ứng dụng Đònh nghóa phân tích chuẩn độ Phân tích chuẩn độ đo thể tích dung dòch biết nồng độ xác chất chuẩn chất chuẩn phản ứng hoàn toàn với dung dòch chuẩn bò từ mẫu thực phẩm cần phân tích  - Để xác đònh điểm tương đương xác ( point equivalent ) kết thúc chuẩn độ phải sử dụng thò hóa học mầu thi thay đổi      Hòa tan lượng cân : Mẩu sau cân hòa tan axít nước cất cốc thủy tinh chòu nhiệt bát sứ phải đậy nắp kính đồng hổ , để mặt lõm quay xuống Kỹ thuật kết tủa Phụ thuộc vào chất đònh kết tủa dạng sử dụng thuốc thử cho phù hợp để kết tủa hòan tòan Lượng dung môi : mẫu rắn pha lõang nước hòa tan axít , tính tóan cho dung dòch thu có nồng độ khỏang 0,1N        Như dung dòch có chứa 0,1 đương lượng gam chất cần phân tích 1000ml Thể tích dung môi lất để hòa tan mẫu là: 0,1g -1000ml Xg -Vml suy : Vml = 1000 a/0,1 = 100ml.Xg mẫu Kết tủa kết tủa tinh thể : kết tủa kết tủa đun nóng dung dòch bếp điện bếp cách thuỷnhưng không đun sôi Thuốc thủ tạo chất kết tủa nhỏ từ từ dùng đũ thủy tinh khuấy nhẹ sau để nguội lắng kết tủ Nhỏ thêm vài giọt thuốc thử không thấy tạo kết tủa yên tâm kết tủa hoàn toàn       Kết tủa kết tủa vô đònh hình Như Fe(OH)3, Al(OH)3 … Kết tủa kết tủa vô đònh hình từ dung dòch nóng, đặc Kết tủa tiến hành cách thêm nhanh chất kết tủa để thu kết có bề mặt nhỏ (tạo cục tập trung không phân tán dung dòch) Lọc rưả kết tủa Lọc : Trong phân tích đònh lượng dùng giấy lọc không tro để lọc kết tủa Rửa kết tủa: CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU ĐỂ KẾT TỦA      Điều kiện kết tủa dạng tinh thể 1/ Tiến hành kết tủa từ dung dòch đủ loãngbằng dung dòch thuốc thử loãng Khi kết tủa từ dung dòch loãng kết tủa tinh thể lớn 2/Thêm chất kết tủa vào từ từ theo giọt , cho vào nhanh tạo nhiều tâm kết tủa làm cho tinh thể kết tủa bò nhuyễn 3/ Khuấy dung dòch kết tủa đũa thủy tinh để tránh qúa bão hòa theo vùng tăng kết tủa lỡn 4/ Tiến hành kết tủa dung dòch nóng làm tăng kết tủa lớn   Điều kiện kết tủa vô đònh hình Các kết tủa vô đònh hình có khuynh hướng hấp phụ tạo thành dung dòch keo, kết vô đònh hình dung dòch nóng , kết tủa từ dung dòch đặc kết tủa tạo thành dễ bò cô đặc lại , dễ lọc dễ rửa Khi kết tủa xong nên thêm thể tích lớn nước khỏang 100ml mục đích cho phần hấp phụ kết tủa chuyển vào dung dòch nhiên không nên kéo dài cho lọc mẫu Các phương pháp tăng độ xác phân tích trọng lượng     - Sự giảm độ tan chất kết tủa : thêm lượng dư thuốc thử có ion chất kết tủa Tuy nhiên không nên dùng lượng dư chất kết tủa qúa lớn đẫn đến tạo phức làm tăng độ tan chất kết tủa Ví dụ : BaSO4 kết tủa Ba2+ thêm SO42- muống kết tủa SO42- thêm ion Ba2+ - Tìm thuốc thử đặc trưng cho phương pháp muốn xác đònh, lọai bỏ yếu tố gây ảnh hưởng đến qúa trình cộng kết kết tủa - Xác đònh song song hai ba mẫu để xem độ lặp lại kết qủa Phần thực nghiệm        Xác đònh ion Sunphát Nguyên tắc : Dựa kết tủa BaSO4 cho ion Ba2+ tương tác với SO4 có mẫu môi trường axít pH = -3 Phương trình phản ứng BaCl2 + SO42- → BaSO4↓+ 2ClBaSO4 nung 6000C →BaSO4 + chất hữu bay Nếu nung > 6000C BaSO4 → BaO + SO3 Một số anion gây cản trở: SiO32-, SnO32- …cùng kết tủa H2SiO3, H2SnO3 phải tách anion ngăn cản trước , trước tiến hành kết tủa SO42- TÍNH TÓAN LƯNG CÂN            MNa2SO4 = 142,04 , MBaSO4 = 233,4 BaSO4 có cấu trúc tinh thể nên lượng cân dạng kết tủa khỏang 0,5g , lượng cân cho Na2SO4 = 0,5.142/233,4 ≈ 0,3g mẫu Mẫu cân pha bình đònh mức đến vạch 2/ Tính lượng BaCl2.2H2O cho vào mẫu để kết tủa BaCl2.2H2O + Na2SO4 → BaSO4 + 2NaCl+ 2H2O 242,2 - 142 X 0,3g X = 0,5g 1000 ml dung dòch chứa 121,1 BaCl2.2H2O X ml -0,5 g → X = 4ml Thực tế lấy gấp 1,5 lần = 6ml PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SO4 TRONG THỰC PHẨM  Tính hàm lượng SO4 có mẫu nước thực phẩm có hai phương pháp:  1/ Bằng phương pháp so mầu  2/ Bằng phương pháp trọng lượng  Nguyên tắc phương pháp kết tủa nung  Với hàm lượng SO4 thực phẩm từ 0,5% trở lên dũng phương pháp trọng lượng Mẫu thực phẩm xay nhuyễn cân khoảng 10g mẫu vào chén sứ cho vào lò nung nhiệt độ từ 5500C – 6000C.Dùng H2SO4 loãng chuyển chất khoáng dạng muối sunphát   Tiến hành thử : Mẫu thực phẩm xay nhuyễn cân khoảng 10g mẫu vào chén sứ đặt lên bếp điện than hóa mẫu sau tro hóa cho vào lò nung nhiệt độ từ 5500C – 6000C nung 2giờ mẫu trắng hoàn toàn Lấy mẫu để nguội sau hòa tan nước, dùng HCl hòa tan mẫu cho tan hết lọc mẫu Sử dụng dòch lọc cho từ từ BaCl2 20% vào đun nóng nhẹ dung dòch mẫu kết tủa hoàn toàn Lấy cốc mẫu để qua đêm, hôm sau lọc giấy lọc băng xanh Dùng nước cất tráng rửa kết tủa nhiều lần hết Clor thử dung dòch AgNO3           Giấy lọc chất kết tủa gói lại cho vào chén sứ nung loại nhỏ đặt lên bếp điện than hóa, tro hóa lò núng nhiệt độ 5500C – 6000C nung 30’ mẫu trắng hoàn toàn Lấy chén sứ cho vào bình hút ẩm đề nguội cân kết tủa Tính kết qủa : BaSO4%= (G1 -– G2 ).100.V.f m Vm G1 : Chén không + mẫu G2 : Chén không V: thể tích bình đònh mức M : lượng cân Vm : thể tích hút mẫu % SO4 = %BaSO4 x MSO4 MBaSO4  [...]... H3PO4 phải qua 3 giai đọan H3PO4+ H2O →H2PO4 + H3O+ K1 = 7,5.10 -2 pK1 = 1, 12 H2PO4+ H2O →HPO4 + H3O+ K1 = 6 ,23 .10-8 pK2 = 7 ,21 HPO4+ H2O →PO4 + H3O+ K1 = 2, 2.10-13 pK1 = 12, 66            Trường hợp 2 : dung dòch đơn BAZƠ : B B + H2O = A + OHp dụng đònh luật tác dụng khối lượng aA x aOH- K = aB x aH2O nếu dung dòch lõang K = [ A] [OH-] [ B] [H2O] Rút ra : KB x [H2O] = [A][OH-] = KB KB : Hằng số... liên hợp,  NH3// NH4+ một cặp axít –bazơ liên hợp thứ 2    Ví dụ 2 :  CH3COO- + H2O →CH3COOH + OHH+ chuyển từ H2O sang cho CH3COO-  - Tóm lại theo lý thuyết proton phản ứng axít – bazơ có sơ đồ sau:  Axít (1) + Bazơ( 2) → Bazơ (1) + Axít (2) Chuyển H+ từ axít → Bazơ Axít(1)/ bazơ (1) và Axít (2) / bazơ (2) là hai cặp axít – bazơ liên hợp    1 .2 Khái niệm độ mạnh của axít và của bazơ  Theo Bronsted... mạnh  Ví dụ : so sánh hai chất bazơ NH3 : KNH3 = 1,79x10-5, pKNH3 = 4,75    Anilin : K C6H5NH2 = 4.10-10, pK C6H5NH2 = 9,4 suy ra NH3 > C6H5NH2 1.5/ TÍCH SỐ ION CỦA NƯỚC        Nước là chất điện ly rất yếu và lưỡng tính H2O → H+ + OHK = [H+].[OH-] , [H2O] K [H2O] = [H+].[OH-], KH2O=10-14,pKH2O =14 nước trung tính và nguyên chất nên [H+] =[ OH-]= 10-7        Dựa vàonồng độ của ion... Phản ứng : xẩy ra hoàn toàn khi HCl + H2O → H3O+ + Cl-    Axít HCl mạnh hơn H3O+  Bazơ H2O mạnh hơn Cl-  Tóm lại axít càng mạnh bao nhiêu thì bazơ liên hợp càng yếu đi bấy nhiêu và ngược lại 1.3/ Bảng độ mạnh tương đối của các cặp axít –bazơ liên hợp Tính axít giảm dần Axít liên hợp : HClO4 H2SO4 HCl HNO3 H3O+ H2SO3  Bazơ liên hợp: ClO-4 HSO-4   Cl- H2O H2O HSO3- Tính bazơ tăng dần Để xác đònh... ta dựa vào hằng số KA hoặc hằng số KB Chọn H2O làm dung môi để so sánh         Trường hợp 1: dung dòch đơn Axít Axít : A + H2O → B + H3O+ p dụng đònh luật tác dụng khối lượng K = aB x aH3O+ aA x aH2O K= [B][H3O+] [ A] [H2O] Rút ra : K x [H2O] = [B][H3O+] = KA hay pKA = - lgKA [ A]            Ví dụ : CH3COOH có KA = 1,86.10-5 HCN có KA = 7 ,20 .10-10 Đặt pKA = - lgKA ( pKA chỉ số axít)... năng nhận Proton gọi là chất lưỡng tính   Ví dụ Axít : cho proton H+  CH3COOH - H+  NH4+  HC2O-   _ Bazơ liên hợp → H+ → _ H+ → Bazơ : nhận proton OH- + H+ → CH3COO- NH3 C2O42Axít liên hợp H 2O  HCO3- + H+ → H2CO3  H2O + H+ → H3O+  Proton không tồn tại tự do Một chất chỉ thể hiện tính axít khi có mặt một bazơ để nhận proton Ngược lại một chất chỉ thể hiện tính bazơ khi có mặt một axít để cho... + H2O thực chất H+ + OH- → H2O Năm 1 923 lý thuyết Proton của hai nhà khoa học Bronsted và Lowry đã mở rộng khái niệm axít – bazơ như sau: Axít là tất cả phân tử hoặc ion có khả năng cho proton H+ Bazơ : là tất cả phân tử hoặc ion có khả năng nhận proton H+ Chất vừa có khả năng cho Proton, vùa có khả năng nhận Proton gọi là chất lưỡng tính   Ví dụ Axít : cho proton H+  CH3COOH - H+  NH4+  HC2O-... 0,015 = 6,6.10-13 pH = 12, 18 TÍNH pH CỦA CÁC DUNG DỊCH  pH dung dòch axít mạnh Gỉa sử có một dung dòch axít mạnh HA nồng độ đầu là CA    HA → H+ + AH2O → H+ + OHĐònh luật bảo tòan nồng độ đầu : [A-] = CA  Đònh luật trung hòa điện: [H+] = [A-] + [OH-] Tích số ion của nước : Kw = [H+] [OH-]  Suy ra : [H+] = [A-] + [OH-] = CA + Kw  [H+]   → [H+ ]2 - CA.[H+] – Kw = 0  [H+ ]2 - CA.[H+] – Kw = 0 a/... Từ đó [H+ ]2 + 10-3 [H+] – 10-6 = 0     + -4      b/ Nếu [OH-]