MỤC LỤC MỤC LỤC 1 LỜI MỞ ĐẦU 4 I. TỔNG QUAN VỀ TÁO 5 1. Nguồn gốc 5 2. Đặc điểm 5 3. Phân loại 6 4. Các thành phần có trong táo 7 5. Lợi ích và tác hại của táo 9 a. Lợi ích của táo 9 II. MỘT SỐ TIÊU CHUẨN VỀ CÁC CHỈ TIÊU TÁO NGUYÊN LIỆU 11 1. AOAC 11 1.1. AOAC 925.35: Sucrose trong trái cây và sản phẩm trái cây 11 1.2. AOAC 925.36: Sucrose (đường khử) trong trái cây và sản phẩm trái cây. 11 1.3. AOAC 925.38: Tinh bột trong trái cây và sản phẩm trái cây 12 1.4. AOAC 933.07: Acid malic (không hoạt động) trong trái cây và sản phẩm trái cây 12 1.5. AOAC 966.16: Natri trong trái cây và sản phẩm trái cây 16 1.6. AOAC 965.30: Kali trong trái cây và sản phẩm trái cây 17 1.7. AOAC 970.39: Photpho trong trái cây và sản phẩm trái cây – Phương pháp quang phổ Molybdovanadate. 18 1.8. AOAC 970.40: Photpho trong trái cây và sản phẩm trái cây – Phương pháp trọng lực Quinolin Molybdat. 21 1.9. AOAC 920.149: Chuẩn bị mẫu trái cây thử nghiệm. 21 1.10. AOAC 920.151: Hàm lượng chất rắn (tổng) trong trái cây và sản phẩm trái cây. 22 2. CODEX 24 2.1. CODEX STAN 2992010 24 3. TIÊU CHUẨN VIỆT NAM 34 3.1. TCVN 64271 : 1998: Phương pháp hàm lượng acid ascorbic (Phương pháp chuẩn). 34 3.2. TCVN 64272 : 1998: Phương pháp hàm lượng acid ascorbic (Phương pháp thông thường). 39 3.3. TCVN 5487:1991: Phương pháp xác định hàm lượng kẽm – Phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử. 48 3.4. TCVN 78111:2007: Phương pháp xác định hàm lượng kẽm – Phương pháp phân tích cực phổ. 55 3.5. TCVN 8119:2009: Phương pháp xác định hàm lượng sắt – Phương pháp đo quang dùng 1,10 phenanthrolin. 61 KẾT LUẬN 68 TÀI LIỆU THAM KHẢO 69 PHỤ LỤC 1: AOAC Official Method 925.35Sucrose in Fruits and Fruit Products 70 PHỤ LỤC 2: AOAC Official Method 925.36 Sugars (Reducing) in Fruits and Fruit Products 71 PHỤ LỤC 3: AOAC Official Method 925.38 Starch in Fruits and Fruit Products 72 PHỤ LỤC 4: AOAC Official Method 933.07 Malic Acid (Inactive) in Fruits and Fruit Products 73 PHỤ LỤC 5: AOAC Official Method 966.16 Sodium in Fruits and Fruit Products 78 PHỤ LỤC 6: AOAC Official Method 965.30 Potassium in Fruits and Fruit Products 80 PHỤ LỤC 7: AOAC Official Method 970.39 Phosphorus in Fruits and Fruit Products 81 PHỤ LỤC 8: AOAC Official Method 970.40 Phosphorus in Fruits and Fruit Products 84 PHỤ LỤC 9: AOAC Official Method 920.151 Solids (Total) in Fruits and Fruit Products 85 PHỤ LỤC 10: AOAC Official Method 920.149 Preparation of Fruit Test Sample 86 PHỤ LỤC 11: CODEX STANDARD FOR APPLES 88 PHỤ LỤC 12: TCVN 64271 : 1998 98 PHỤ LỤC 13: TCVN 64272 : 1998 105 PHỤ LỤC 14: TCVN 5487:1991 115 PHỤ LỤC 14: TCVN 78111:2007 123 PHỤ LỤC 15: TCVN 8119:2009 130 LỜI MỞ ĐẦU Hầu như chúng ta thường không phân biệt được sự khác nhau giữa việc ăn trái cây trực tiếp và uống nước trái cây. Mọi người cảm thấy nhận được cùng một lượng dinh dưỡng như nhau khi tiêu thụ trái cây bằng cả hai cách này. Tuy nhiên, sự thật thì không phải như vậy. Trái cây tươi là lựa chọn hàng đầu của người dân hiện nay. Đơn giản là vì trong thành phần dinh dưỡng của rau quả tươi có chứa hàm lượng đường, xơ, vitamin và muối khoáng rất cao. Đây là những thành phần dinh dưỡng rất quan trọng đến sức khỏe của con người. Dân gian ta có câu: “Mỗi ngày ăn một quả táo sẽ không cần bác sĩ”, đây là câu nói hoàn toàn có cơ sở. Các nhà khoa học Nhật Bản đã khẳng định, mỗi ngày ăn từ một đến hai quả táo sẽ giúp hạ thấp lượng chất béo trung tính trong máu vốn có thể gây xơ vữa động mạch, tăng nguy cơ đột quỵ và cao huyết áp. Nghiên cứu mới đây cho thấy chất pectin trong táo và chất polyphenol trong những hợp chất quan trọng tạo nên các chất chống ung thư trong suốt quá trình lên men tại đường ruột. Trong bài này em tìm hiểu về nguồn gốc, thành phần dinh dưỡng, lợi ích có trong táo. Và tìm hiểu, tổng hợp và so sánh các phương pháp kĩ thuật các chỉ tiêu của nguyên liệu táo theo Tiêu chuẩn Việt Nam, Codex, AOAC. I. TỔNG QUAN VỀ TÁO 1. Nguồn gốc Táo tây có danh pháp hai phần là Malus domestica. Loài thân gỗ này thuộc bộ Rosels, họ Rosaceae, chi Malus .Đây là một trong những loại cây ăn trái phổ biến nhất. Cây táo là một trong những loại trái cây phổ biến nhất trên thế giới, có nguồn gốc ở Trung Á, hiện vẫn còn loài táo dại tổ tiên của táo tây mọc ở vùng này. Trung Quốc, Hoa Kỳ, Iran, Thổ Nhĩ Kỳ, Ý, Ấn Độ là các nước có sản lượng táo lớn trên thế giới. Theo thống kê có hơn 7500 loài táo khác nhau được trồng khắp nơi trên thế giới. Trong đó, chỉ có 1500 loài là được trồng nhiều nhất như: Red Delicious, Granny Smith, Golden Delicious, McIntosh, Gala và Fuji…. 2. Đặc điểm Táo chuyên sống ở vùng ôn đới, do đó nhiệt độ thích hợp thường nhỏ hơn 10oC, độ ẩm 70%. Cây táo tây cao khỏang 312m, tán rộng và rậm. Lá táo hình bầu dục, rộng 36cm, dài 512cm. Đầu lá thắt nhọn với cuống lá khoảng 25cm, rìa lá dạng răng cưa. Hoa táo nở vào mùa xuân cùng lúc khi mầm lá nhú. Hoa sắc trắng, có khi pha chút hồng rồi phai dần. Hoa có năm cánh, đường kính 2,53,5cm. Trái chín vào mùa thu và thường có đường kính 59cm. Ruột táo bổ ra có năm múi, chia thành ngôi sao năm cánh, mỗi múi có 13 hột.
Đồ án phân tích thực phẩm MỤC LỤC Đồ án phân tích thực phẩm LỜI MỞ ĐẦU Hầu thường không phân biệt khác việc ăn trái trực tiếp uống nước trái Mọi người cảm thấy nhận lượng dinh dưỡng tiêu thụ trái hai cách Tuy nhiên, thật Trái tươi lựa chọn hàng đầu người dân Đơn giản thành phần dinh dưỡng rau tươi có chứa hàm lượng đường, xơ, vitamin muối khoáng cao Đây thành phần dinh dưỡng quan trọng đến sức khỏe người Dân gian ta có câu: “Mỗi ngày ăn táo không cần bác sĩ”, câu nói hoàn toàn có sở Các nhà khoa học Nhật Bản khẳng định, ngày ăn từ đến hai táo giúp hạ thấp lượng chất béo trung tính máu vốn gây xơ vữa động mạch, tăng nguy đột quỵ cao huyết áp Nghiên cứu cho thấy chất pectin táo chất polyphenol hợp chất quan trọng tạo nên chất chống ung thư suốt trình lên men đường ruột Trong em tìm hiểu nguồn gốc, thành phần dinh dưỡng, lợi ích có táo Và tìm hiểu, tổng hợp so sánh phương pháp kĩ thuật tiêu nguyên liệu táo theo Tiêu chuẩn Việt Nam, Codex, AOAC Đồ án phân tích thực phẩm I TỔNG QUAN VỀ TÁO Nguồn gốc Táo tây có danh pháp hai phần Malus domestica Loài thân gỗ thuộc Rosels, họ Rosaceae, chi Malus Đây loại ăn trái phổ biến Cây táo loại trái phổ biến giới, có nguồn gốc Trung Á, loài táo dại tổ tiên táo tây mọc vùng Trung Quốc, Hoa Kỳ, Iran, Thổ Nhĩ Kỳ, Ý, Ấn Độ nước có sản lượng táo lớn giới Theo thống kê có 7500 loài táo khác trồng khắp nơi giới Trong đó, có 1500 loài trồng nhiều như: Red Delicious, Granny Smith, Golden Delicious, McIntosh, Gala Fuji… Đặc điểm Táo chuyên sống vùng ôn đới, nhiệt độ thích hợp thường nhỏ 10oC, độ ẩm 70% Cây táo tây cao khỏang 3-12m, tán rộng rậm Lá táo hình bầu dục, rộng 3-6cm, dài 5-12cm Đầu thắt nhọn với cuống khoảng 2-5cm, rìa dạng cưa Hoa táo nở vào mùa xuân lúc mầm nhú Hoa sắc trắng, có pha chút hồng phai dần Hoa có năm cánh, đường kính 2,5-3,5cm Trái chín vào mùa thu thường có đường kính 5-9cm Ruột táo bổ có năm múi, chia thành năm cánh, múi có 1-3 hột Đồ án phân tích thực phẩm Phân loại Táo có nhiều loại khác giới, nhiên có số loại táo thương phẩm dùng phổ biến sau: Loại táo Red Delicious Golden Delicious Fuji Gala Braeburn Granny Smith Jonagold Ginger gold Pink lady Đặc điểm Loài táo ngọt, giòn cứng, hàm lượng acid thấp, nhiều nước, hay dùng ăn tươi Táo giòn, cứng, có màu trắng, ngọt, có vị dịu nấu, vỏ mỏng mềm Thường ăn lạnh dùng với salad Táo cứng, giòn, Có mùi rượu vang bảo quản, thường dùng làm khai vị Có mùi đặc trưng ăn, có hình dạng trái tim Màu sắc vỏ thay đổi từ vàng đến da cam Loại táo có hương vị tốt, cứng, thơm, vó vị chua Màu sắc thay đổi đỏ - xanh –vàng Loại táo cứng, giòn, chua Có màu xanh – vàng Giống với loại Golden Delicious giòn, có vị chua nhẹ Thường dùng ăn tươi Loại táo phổ biến gần Cứng, giòn, chua, độ nhẹ Có màu vàng óng Táo thường trồng Australia Cứng, giòn, có vị chua vò màu hồng có lẫn màu vàng nhạt Đồ án phân tích thực phẩm Một số loại táo Các thành phần có táo Táo thu từ kích thước trung bình thuộc họ Rosaceae Một táo cỡ trung bình đo inch đường kính nặng 182 gram Trong 100g táo nguyên liệu cung cấp 229 kJ (52 kcal) Các hợp chất mùi, vị táo: Hexyl acetate tạo nên mùi thơm táo 1-butanol tạo nên cảm giác Cunningham chất khác tạo nên mùi thơm giống hoa beta-damscenone, butyl isomyl hexyl hexanoates với etyl, propyl hexyl butanoates, chất quan trọng tạo nên mùi táo Những hợp chất tạo nên mùi táo gồm có: propyl acetate, butyl butyrate, t-butyl propionate, 2-metylpropyl acetate, butyl acetate, etyl butyrate, etyl 3-metylbutyrate hexyl butyrate Các mùi bị bảo quản phương pháp điều chỉnh không khí (CA) Ngoài có mùi vị không mong muốn tạo acetylaldehyde, trans-2-hexanal butyl propionate tạo vị đắng, 3-metylbutylbutyrate, butyl 3-metyl butarate tạo mùi thối không nên có táo Các hợp chất phenolic tính chống oxi hóa: Trong táo có nhiều hợp chất phenolic chất trao đổi bậc hai có hoạt tính chống oxi hóa Các loại táo khác khác nồng độ hợp chất phenolic Chẳng hạn táo Red Delicios chứa đựng khoảng 240mg tổng lượng polyphenol tên 100g táo Lợi ích tác hại táo a Lợi ích táo Táo có thành phần dinh dưỡng phong phú, đặc biệt loại vi chất, vitamin acid hoa Ngoài ra, kali chất chống oxi hóa phong phú Lượng canxi táo cao loại hoa khác, giúp trung hòa lượng muối dư thừa thể Acid táo có tác dụng ngăn ngừa béo phì nửa thân Axit tartaric, hemixenluloza táo có tác dụng hấp thụ cholesterol, khiến cho cholesterol thải theo hệ tiết, hạ thấp lượng cholesterol máu, để chúng không kết tủa mật tạo thành sỏi mật Chất xơ táo có tác dụng chống táo bón, chất keo táo có tác dụng thải loại chất chì, thủy ngân, mangan tồn đọng đường ruột, điều hòa lượng đồng máu, ngăn ngừa tượng tỉ lệ đường tăng vọt giảm mạnh đột ngột Với lượng iod nhiều gấp lần chuối tiêu gấp 13 lần quýt, táo chống bệnh bướu cổ Một số thí nghiệm cho thấy, người bị bệnh tiểu đường ăn táo chua có tác dụng giảm thấp triệu chứng bệnh Ngoài ăn táo trước ngủ làm khoang miệng, cải thiện công thận….Người ta đúc kết số cách dùng táo để chữa trị chứng bệnh khác như: Thiếu máu: ăn táo tươi ngày Táo bón: ăn táo tươi xay nhỏ nấu chín Viêm ruột kết cấp tính: ăn táo tươi mài thành sợi nhỏ b Tiểu đường: ăn nhiều táo chua ngày Bệnh tim mạch: ăn nhiều táo ngày Huyết áp cao: ngày ăn ba lần, lần 250g táo tươi Tác hại táo Một số ảnh hưởng tiêu cực gặp phải ăn nhiều táo coi táo ăn chủ yếu hàng ngày Làm thiếu hụt lượng Táo loại thực phẩm đem lại lượng Một táo trung bình chứa khoảng 9095 calo - khoảng 5% lượng calo bạn cần ngày Vì vậy, phù hợp với người cần chế độ ăn giảm cân Tuy nhiên, bạn ăn táo liên tục hàng ngày, lượng calo thể bị tiêu hao mà không bù đắp lại Điều khiến bạn tiêu hao hết nguồn lượng dự trữ thể, dẫn đến mệt mỏi, kiệt sức Có thể tăng nguy tiểu đường Táo có chứa carbohydrate nên làm tăng lượng đường máu cách nhanh chóng Cơ thể chuyển hóa carbohydrate để chuyển thành nhiên liệu tăng lượng cho thể Vì ăn táo giữ cho thể đốt cháy chất béo, tiêu thụ nhiều táo làm tăng carbohydrate ức chế giảm cân Giống hầu hết loại trái khác, táo có chứa fructose, loại đường tự nhiên Các loại táo bạn ăn định đường mà chứa, táo trung bình thường chứa từ 16-20 gam đường Nếu bạn ăn chế độ ăn carbohydrate chế độ ăn uống để kiểm soát bệnh tiểu đường, bạn cần phải tính ý đến lượng đường bạn Vì vậy, bạn có bênh tiểu đường, tránh ăn nhiều táo II MỘT SỐ TIÊU CHUẨN VỀ CÁC CHỈ TIÊU TÁO NGUYÊN LIỆU AOAC 1.1 AOAC 925.35: Sucrose trái sản phẩm trái A Theo cách phân biệt Xác định phân biệt trước sau nghịch đảo Xem 925.47B (xem 44.1.08), 925.48 (xem 44.1.09), 896.02 (xem 7.5.04) Theo cách đường khử trước sau nghịch đảo B Cho mẫu thử nghiệm đại diện (nếu có thể) khoảng 2,5 g tổng số đường vào bình định mức 200ml; pha loãng khoảng 100 ml thêm dung dịch Pb(CH 3COO)2 dư để trung hòa, 925,46 B (d) (xem 44.1.07) (khoảng 2ml thường đủ) Lắc đều, pha loãng tới vạch, lọc, loại bỏ vài ml dịch lọc Thêm kali khô natri oxalat kết tủa chì dư sử dụng để làm dịch lọc, trộn đều, lọc, loại bỏ vài ml dịch lọc Lấy 25 ml dịch lọc hay dịch chứa (nếu có thể) 50-200 mg đường khử tiến hành 906,03 (xem 44.1.16) Đảo ngược nhiệt độ phòng, chuyển 50ml dịch lọc dung dịch deleaded đến bình định mức 100 ml, thêm 10ml HCl (1 + 1), để nhiệt độ phòng (20°C) 24giờ; trung hòa xác với dung dịch NaOH đậm đặc, sử dụng phenolphthalein, pha loãng thành 100ml Có phần lên xác định đường tổng đường nghịch đảo 906,03 (xem 44.1.16) Tính toán sucrose 930,36 (xem 44.1.13) AOAC 925.36: Sucrose (đường khử) trái sản phẩm trái 1.2 Tiến hành 925,35 B (xem 37.1.51), khoản Thể kết đường nghịch 1.3 AOAC 925.38: Tinh bột trái sản phẩm trái Pha loãng phần mẫu thử nghiệm với H 2O, đun nóng gần đến điểm sôi, thêm số ml H2SO4 (1+9), sau 10% dung dịch KMnO (w/v) tất màu bị phá hủy Nếu thử nghiệm với dung dịch I (hòa tan 0,5g I2 1,5g KI H2O pha loãng thành 25ml) (Sự diện tinh bột không thiết phải dấu hiệu cho thấy bổ sung giả mạo Nó thường có mặt với số lượng nhỏ táo loại trái khác, trừ tìm thấy sản phẩm trái với số lượng đáng kể, diện nguồn tự nhiên) AOAC 933.07: Acid malic (không hoạt động) trái sản 1.4 phẩm trái (Theo phương pháp thực nghiệm, tất hướng phải tuyệt đối tuân theo, đặc biệt liên quan pha loãng Thay bình định mức khác với quy định không phép) A Hóa chất (a) Dung dịch chì axetat: Hòa tan 40g Pb(CH3COO)2.3H2O H2O, thêm 0,5ml CH3COOH, pha loãng thành 100ml (b) Dung dịch chuẩn Tribasic chì axetat: Chuẩn bị giải pháp từ tribasic Pb(CH3COO)2 , (c) g muối bình cất 500ml thêm 200ml H 2O lắc mạnh Trung hòa 3ml H2SO4 0.5M , pha loãng với 200ml H2O với dung dịch, sử dụng methyl đỏ làm thị Chú y đến thể tích dung dịch chì yêu cầu Trong tiêu chuẩn sử dụng ml dư thể tích (Dung dịch cần phải vừa chuẩn bị) (c) Tribasic Chì axetat: Hòa tan 82g Pb(CH3COO)2.3H2O 170ml H2O Chuẩn bị pha loãng 100ml dung dịch NH4OH có chứa 5,8g NH3 xác định cách chuẩn độ thể tích (methyl đỏ) Đun nóng dung dịch đến 60°C, trộn C2: Hàm lượng kẽm mẫu trắng tính miligam lít đọc đồ thị chuẩn m: khối lượng lượng mẫu cân tính gam Nếu muốn tính hàm lượng kẽm sản phẩm khô phải đưa hàm lượng nước mẫu vào tính toán 5.2 Độ lặp lại: Sai lệch kết lần xác định tiến hành đồng thời liên tiếp nhanh người phân tích mẫu không lớn 10% (tương đối) Biên thử: Trong biên thử phải ghi phương pháp thử dùng kết đạt được, rõ phương pháp tính sử dụng Cũng cần nêu tất chi tiết tiến hành không quy định tiêu chuẩn coi không bắt buộc điều ảnh hưởng đến kết Biên thử nêu tất thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử PHỤ LỤC 14: TCVN 7811-1:2007 RAU, QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CỰC PHỔ Fruits, vegetables and derived products – Determination of zinc content – Part 1: Polarographic method Lời nói đầu TCVN 7811-1:2007 hoàn toàn tương đương với ISO 6636-1:1986; TCVN 7811-1:2007 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau sản phẩm rau biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Bộ tiêu chuẩn ISO 6636 gồm có phần chấp nhận thành TCVN sau đây: - TCVN 7811-1:2007 (ISO 6636-1:1986) Rau, sản phẩm rau, - Xác định hàm lượng kẽm – Phần 1: Phương pháp phân tích cực phổ; - TCVN 5487-91 (ISO 6636-2:1981) Rau sản phẩm chế biến – Xác định hàm lượng kẽm; - TCVN 7811-3:2007 (ISO 6636-3:1983) Rau, sản phẩm rau, - Xác định hàm lượng kẽm – Phần 3: Phương pháp đo phổ dithizon RAU, QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CỰC PHỔ Fruits, vegetables and derived products – Determination of zinc content – Part 1: Polarographic method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng kẽm rau, sản phẩm rau, phân tích cực phổ CHÚ THÍCH Tiêu chuẩn TCVN 5487-91 (ISO 6636-2:1981) quy định phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử TCVN 7811-3:2007 (ISO 6636-3:1983) quy định phương pháp phổ dithizon Đồng, thiếc, chì cadimi không ảnh hưởng đến phép xác định Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi TCVN 5102 (ISO 874), Rau tươi – Lấy mẫu Nguyên tắc Tro hóa toàn phần mẫu thử lò nung nhiệt độ 525 oC ± 25 oC Xử lý lượng tro thu axit clohydric Trung hòa dung dịch amoniac 25 % (khối lượng) xác định hàm lượng kẽm máy đo cực phổ có sử dụng dung dịch điện phân amoniac/ amoni clorua Thuốc thử Tất thuốc thử sử dụng phải có chất lượng phân tích nước sử dụng phải nước cất hay nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Axit nitric (ρ20 = 1,38 g/ml) 4.2 Axit clohydric, pha loãng theo tỷ lệ 1:1 Pha loãng phần thể tích axit clohydric (ρ20 = 1,19 g/ml) với phần thể tích nước 4.3 Amoniac, dung dịch 25 % (theo khối lượng) 4.4 Dung dịch điện phân Hòa tan 53,5 g amoni clorua nước đựng bình định mức 000 ml, thêm 155 ml dung dịch amoniac (4.3), thêm nước đến vạch Trộn 4.5 Natri sulfit (Na2SO3), dung dịch nồng độ mol/l 4.6 Kẽm, dung dịch chuẩn có nồng độ từ 0,01 mg đến 0,04 mg kẽm mililít 4.6.1 Dung dịch gốc Hòa tan hoàn toàn g kẽm kim loại [độ tinh khiết 99 % (theo khối lượng)] 10 ml axit clohydric (3.2) đựng bình nón Chuyển toàn sang bình định mức 1000 ml, thêm nước đến vạch trộn 4.6.2 Chuẩn bị Pha loãng từ ml đến ml dung dịch kẽm gốc (4.6.1) bình định mức 100 ml, thêm nước đến vạch trộn Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường cụ thể sau: 5.1 Máy đo cực phổ, thích hợp cho việc xác định hàm lượng kẽm lớn 0,05 mg/kg, trang bị điện cực giọt thủy ngân catot máy điện phân có đáy thủy ngân anot 5.2 Tủ sấy, trì nhiệt độ từ 100 oC ± oC đến 150 oC ± oC 5.3 Lò nung, trì nhiệt độ từ 100 oC ± oC đến 700 oC ± 25 oC 5.4 Đĩa sứ, có đường kính từ cm đến 11 cm 5.5 Bình định mức vạch, dung tích 50 ml 5.6 Pipet chia độ, dung tích từ ml đến 10 ml 5.7 Bình nón, dung tích 25 ml 5.8 Cân phân tích 5.9 Nồi cách thủy Lấy mẫu Phương pháp lấy mẫu rau, tươi xem TCVN 5102 (ISO 874) Trộn kỹ mẫu thử trước lấy phần mẫu thử Đối với mẫu thử đông lạnh đông lạnh nhanh, tiến hành làm tan băng bình kín gộp phần nước tan với sản phẩm đồng hóa Cách tiến hành 7.1 Phần mẫu thử Cân khoảng từ 10 g đến 25 g mẫu xác đến 0,01 g, tùy theo hàm lượng kẽm dự kiến chuyển vào đĩa sứ (5.4) 7.2 Phân hủy 7.2.1 Đặt đĩa sứ đựng phần mẫu thử (7.1) vào tủ sấy (5.2) sấy nhiệt độ từ 110 oC đến 120oC Sau chuyển sang lò nung (5.3) đặt nhiệt độ 250 oC Tăng từ từ nhiệt độ lên đến 350oC giữ nhiệt độ phần mẫu thử không sủi bọt Tăng dần nhiệt độ lên đến 525 oC (sao cho phần mẫu thử không bốc cháy) tiến hành tro hóa vòng h Lấy đĩa sứ khỏi lò để nguội Nếu tro có lượng lớn mảnh cacbon tiến hành sau: Làm ẩm tro 0,5 ml nước sau cho thêm 0,5 ml axit nitric (4.1) Cho toàn bay đến khô nồi cách thủy (5.9) Đặt đĩa vào lò nung nhiệt độ 250 oC, tăng nhiệt độ lên đến 525oC giữ vòng từ h đến h Lặp lại toàn trình tro mảnh cacbon nữa, cần 7.2.2 Cho 10 ml axit clohydric (4.2) vào tro đặt nồi cách thủy cho hòa tan dễ dàng để nguội 7.2.3 Chuyển toàn dung dịch vào bình định mức 50 ml (5.5), dùng từ ml đến 10 ml nước để rửa cho nước rửa vào bình định mức 7.2.4 Thêm dung dịch amoniac (4.3) vào dịch mùi amoniac xuất (pH 8) Thêm tiếp dung dịch amoniac pH đạt đến 10 Thêm nước đến vạch Trộn lọc 7.3 Phép thử trắng Tiến hành phép thử mẫu trắng song song với phép xác định, theo quy trình thử, thêm lượng thuốc thử, thay phần mẫu thử lượng nước có khối lượng tương đương 7.4 Phương pháp xác định 7.4.1 Dùng pipet hút lần lần ml dung dịch lọc (7.2.4) cho vào bình nón (5.7) 7.4.2 Thêm ml dung dịch natri sulfit (4.5) ml nước vào bình nón thêm dung dịch điện phân (4.4) để đạt đến thể tích 25 ml Trộn kỹ Chuyển dung dịch sang bình điện phân máy đo cực phổ Rửa bình nón với lượng nhỏ dung dịch thử 7.4.3 Tiến hành đo cực phổ cách quét từ - 1,0 V đến 1,6 V theo hướng dẫn nhà cung cấp thiết bị Cài đặt độ nhạy thiết bị tương ứng với hàm lượng kẽm dự kiến Các thiết bị khác có cách thức cài đặt khác Điện nửa sóng, E 1/2, kẽm vào khoảng – 1,2 V Tốc độ nhỏ giọt thủy ngân 10 giọt vòng 25 s 30 s 7.4.4 Sau ghi lại cực phổ lần thứ nhất, tháo hết dung dịch bình điện phân tráng dung dịch thử trước sử dụng lại 7.4.5 Thêm vào bình nón thứ hai ml dung dịch natri sulfit (4.5) thể tích biết dung dịch kẽm chuẩn (4.6), thể tích không vượt ml Thêm dung dịch điện phân (4.4) để có 25 ml Tiến hành mô tả 7.4.2 Lặp lại trình lần thêm tương tự dung dịch chuẩn kẽm thu hàm lượng kẽm cách ngoại suy Hiệu chỉnh kết với kết thu từ phép thử trắng 7.5 Số lần xác định Tiến hành hai phép xác định hai phần mẫu thử lấy từ mẫu Biểu thị kết 8.1 Phương pháp tính toán Hàm lượng kẽm, tính theo miligam kilogam sản phẩm, công thức sau đây: ρ ZnV4 h1V0 × 1000 (h2V2 − h1V1 ) mV3 Trong h1 chiều cao sóng cực phổ thu từ lần đo thứ (xem 7.4.3), tính milimét; h2 chiều cao sóng cực phổ thu từ lần đo thứ hai (xem 7.4.5), tính milimét; m khối lượng phần mẫu thử (7.1), tính gam; V0 tổng thể tích dung dịch chuẩn bị từ phần mẫu thử phân hủy (xem 7.2.4), tính mililít; V1 thể tích dung dịch dùng cho phép đo thứ (xem 7.4.2), tính mililít; V2 thể tích dung dịch dùng cho phép đo thứ hai (xem 7.4.5), tính mililít; V3 thể tích phần mẫu sử dụng để chuẩn bị cho dung dịch phân tích (xem 7.4.1), tính mililít; V4 thể tích dung dịch chuẩn kẽm thêm vào (xem 7.4.5), tính mililít; ρ20 nồng độ dung dịch chuẩn kẽm (4.6), tính miligam mililít Kết giá trị trung bình giá trị thu hai phép xác định, đáp ứng yêu cầu độ lặp lại (xem 8.2) Kết lấy đến chữ số thập phân 8.2 Độ lặp lại Chênh lệch kết hai lần xác định (7.5) thực đồng thời hay liên tiếp nhanh điều kiện (cùng người thực hiện, thiết bị dụng cụ, phòng thử nghiệm) không vượt % giá trị trung bình Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ phương pháp sử dụng kết thu Báo cáo phải nêu rõ chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố ảnh hưởng đến kết Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử PHỤ LỤC 15: TCVN 8119:2009 RAU QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT – PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG DÙNG 1,10-PHENANTHROLIN Fruits, vegetables and derived products – Determination of iron content – 1,10phenanthroline photometric method Lời nói đầu TCVN 8119: 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 5517 : 1978 TCVN 8119 : 2009 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F10 Rau sản phẩm rau biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố RAU QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT – PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG DÙNG 1,10-PHENANTHROLIN Fruits, vegetables and derived products – Determination of iron content – 1,10phenanthroline photometric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp đo quang dùng 1,10-phenanthrolin để xác định hàm lượng sắt rau, sản phẩm rau, Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh – Buret TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh – Pipet mức TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Bình định mức TCVN 8117 (ISO 5515), Rau sản phẩm rau - Phân hủy chất hữu trước phân tích- Phương pháp ướt TCVN 8118 (ISO 5516), Rau sản phẩm rau - Phân hủy chất hữu trước phân tích - Phương pháp tro hóa Nguyên tắc Phân hủy chất hữu cơ, sau khử sắt hóa trị ba hydroxylamoni clorua Tạo hỗn hợp sắt (II)/1,10-phenanthrolin bền môi trường đệm Đo quang hợp chất màu đỏ bước sóng 508 nm Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích Sử dụng nước cất nước có độ tinh khiết tương đương, trừ có qui định khác 4.1 Axit sulfuric, p20 = 1,84 g/ml 4.2 Axit nitric, p20 = 1,32 g/ml 4.3 Axit clohydric, p20 = 1,18 g/ml 4.4 Hydroxylamoni clorua (NH2OH.HCl), dung dịch 200 g/l 4.5 Dung dịch đệm 4.5.1 Natri axetat ngậm ba phân tử nước (NaCH3CO2.3H2O), dung dịch 450 g/l 4.5.2 Natri axetat ngậm ba phân tử nước (NaCH3CO2.3H2O), dung dịch 272 g/l (2 M) 4.6 1,10-phenanthrolin, dung dịch 10 g/l Hòa tan g 1,10-phenanthrolin 80 ml nước 80 oC lượng tối thiểu axit clohydric (4.3) pha loãng thể tích nước, vào bình định mức vạch 100 ml Sau làm nguội, pha loãng đến vạch trộn Dung dịch bảo quản nơi mát tránh ánh sáng mặt trời, ổn định vài tuần CHÚ THÍCH: Cách khác, sử dụng lượng phenantrolin clohydric tương ứng hòa tan nước nguội thay cho 1,10-phenanthrolin 4.7 Sắt, dung dịch chuẩn 0,020 g/l, chuẩn bị theo hai cách sau: a) Cân 7,024 g amoni sắt (II) sulfat ngậm sáu phân tử nước [(NH 4)2Fe(SO4)2.6H2O], xác đến 0,001 g Hòa tan nước thêm giọt axit clohydric (4.3) Chuyển toàn vào bình định mức vạch 500 ml, pha loãng nước đến vạch trộn Dùng pipet chuyển 10 ml dung dịch vào bình định mức vạch 000 ml Pha loãng nước đến vạch trộn b) Cân 0,200 g sắt dây đạt độ tinh khiết phân tích, xác đến 0,001 g Hòa tan 200 ml axit clohydric (4.3) thêm 50 ml nước Chuyển toàn dung dịch vào bình định mức vạch 000 ml, pha loãng đến vạch trộn Dùng pipet chuyển 50 ml dung dịch vào bình định mức 500 ml Pha loãng nước đến vạch trộn 4.8 Magie axetat [Mg(CH3CO2)2], dung dịch 150 g/l Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường cụ thể sau: 5.1 Bình Kjeldahl, dung tích 250 300 ml 5.2 Pipet, dung tích 5, 10 20 ml, phù hợp với loại A TCVN 7151 (ISO 648) 5.3 Buret, dung tích 50 ml, chia độ 0,1 ml, phù hợp với loại A TCVN 7149 (ISO 385) 5.4 Bình định mức vạch, dung tích 50 100 ml, phù hợp với loại A TCVN 7153 (ISO 1042) 5.5 Cốc có mỏ, dung tích 50 ml 5.6 Máy đo quang phổ máy đo độ hấp thụ quang điện, thích hợp để đo bước sóng 508 nm 5.7 Cân phân tích 5.8 Máy đo pH Cách tiến hành 6.1 Chuẩn bị mẫu thử phần mẫu thử Xem TCVN 8117 (ISO 5515) TCVN 8118 (ISO 5516), theo phương pháp chọn để phân hủy (6.2) Phần mẫu thử chuẩn bị cách lấy khoảng 10 g mẫu thử, cân xác đến 0,001 g, dùng pipet (5.2) lấy 10 ml mẫu thử 6.2 Phân hủy Tiến hành theo TCVN 8117 (ISO 5515) TCVN 8118 (ISO 5516), pha loãng dung dịch thử đến 100 ml (chú ý, tiến hành phân hủy theo TCVN 8118 (ISO 5516) hòa tan tro sau làm ướt ml axit sulfuric thay cho ml) 6.3 Thử sơ Tiến hành thử sơ để xác định thể tích dung dịch đệm (4.5.1) thêm vào Dùng pipet (5.2) lấy lượng V1 ml (5, 10 20 ml) dung dịch thử thu 6.2, tùy theo hàm lượng sắt dự kiến có mẫu Chuyển vào cốc có mỏ dung tích 50 ml (5.5), thêm nước đến 20 ml, cần, sau thêm ml dung dịch hydroxylamoni clorua (4.4) Chuyển vào cốc có mỏ lượng dung dịch đệm (4.5.1) cần thiết để thu số đọc máy đo pH (5.8) từ 3,5 đến 4,5 Ghi lấy X ml thể tích dung dịch đệm thêm vào 6.4 Cách tiến hành Lấy lượng V1 ml (xem 6.3) dung dịch thử thu 6.2 tùy thuộc vào hàm lượng sắt dự kiến chuyển vào bình định mức vạch 50 ml (5.4) Thêm 20 ml nước, cần Thêm ml dung dịch hydroxylamoni clorua (4.4) X ml (xem 6.3) dung dịch đệm (4.5.1) để thu pH từ 3,5 đến 4,5* Thêm ml dung dịch 1,10-phenanthrolin (4.6), pha loãng nước đến vạch trộn Để yên Dùng máy đo quang phổ máy đo độ hấp thụ quang điện (5.6) để đo độ hấp thụ bước sóng 508 nm Nếu dung dịch tạo màu mạnh tiến hành đo lại, lấy lượng V1 nhỏ lấy phần mẫu thử nhỏ 6.5 Số lần xác định Tiến hành hai phép xác định mẫu thử (6.1) 6.6 Phép thử trắng Tiến hành phép thử trắng theo qui trình sử dụng lượng thuốc thử dùng phép xác định phần mẫu thử 6.7 Chuẩn bị đường hiệu chuẩn ** Mặc dù tạo màu pH từ đến cường độ màu dung dịch không đổi pH từ 3,5 đến 4,5 Lấy 0; 5; 10; 20; 20; 30; 40 50 ml dung dịch sắt chuẩn (4.7) ml axit clohydric (4.3) cho vào dãy bảy bình định mức vạch 100 ml (5.4) tương ứng Pha loãng đến vạch trộn Sau lấy 20 ml dung dịch có trước, cho vào dãy bảy bình định mức vạch 50 ml (5.4), có chứa từ 0; 20; 40; 80; 120; 160 200 µ g sắt tương ứng Thêm ml dung dịch hydroxylamino clorua (4.4) Lắc Thêm 3,5 ml dung dịch đệm (4.5.2) Lắc Thêm ml dung dịch 1,10-phenanthrolin (4.6) Pha loãng đến vạch trộn Để yên Lắc Dùng máy đo quang phổ máy đo độ hấp thụ quang điện (5.6) để đo độ hấp thụ bước sóng 508 nm Từ giá trị độ hấp thụ đo trừ giá trị đo tương ứng phép thử trắng (6.6) Dựng đường chuẩn, cho thấy số microgam sắt theo hàm số độ hấp thụ Biểu thị kết 7.1 Phương pháp tính công thức 7.1.1 Phần mẫu thử lấy pipet Hàm lượng sắt mẫu, biểu thị miligam lit (mg/l), tính theo công thức sau đây: m1 100 1000 m1 × 100 × × = 1000 V1 V0 V1 × V0 đó: m1 khối lượng sắt đọc đường hiệu chuẩn (6.7), tính microgam ( µg ); V0 thể tích phần mẫu thử (6.1), tính mililít (ml); V1 thể tích phần cuối lấy để xác định (6.4), tính mililít (ml) 7.1.2 Phần mẫu thử lấy cách cân Hàm lượng sắt mẫu, biểu thị miligam kilogam, tính theo công thức: m1 100 1000 m1 × 100 × × = 1000 V1 m0 V1 × m0 đó: m0 khối lượng phần mẫu thử (6.1), tính gam (g); m1 khối lượng sắt đọc đường hiệu chuẩn (6.7), tính microgam ( µg ); V1 thể tích cuối lấy để xác định (6.4), tính mililít (ml) 7.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối kết thu hai lần thử nghiệm tiến hành song song nhanh liên tiếp từ phép phân tích nguyên liệu thử, không vượt ± % giá trị trung bình Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải rõ phương pháp sử dụng kết thu Báo cáo thử nghiệm phải đề cập đến chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố ảnh hưởng đến kết Báo cáo thử nghiệm phải đưa thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử [...]... về hình dạng và phát triển khuyết tật trong màu sắc khuyết tật về vỏ hoặc các khuyết tật khác (xem Phụ lục) II.2.2.4 Màu sắc Trong tất cả các loại, không có trong luật pháp quốc gia, thì các mã màu sắc sau đây có thể được áp dụng, ngoại trừ các giống táo màu xanh lá cây và màu vàng: Mã Tỷ lệ phần trăm của màu sắc A 75% or hơn B 50% or hơn C 25% or hơn D Ít hơn 25% II.2.3 Quy định về kích thước Kích... của phần xích đạo hoặc tính theo trọng lượng mỗi quả táo Cho tất cả các giống và tất cả các loại có kích thước tối thiểu là 60mm nếu đo bằng đường kính hoặc 90g nếu tính theo trọng lượng Trái cây có kích thước nhỏ có thể được chấp nhận ở mức đáp ứng độ Brix của sản phẩm hoặc vượt quá 10,5 oBrix và kích thước không nhỏ hơn 50mm hoặc 70g II.2.4 Quy định về dung sai Dung sai đối với chất lượng và kích... tối đa của các khuyết 2cm 4cm tật hình thon dài Táo có lổ hỏng màu nâu hơi đỏ có thể chỉ đơn giản là mô tả như một " khu vực xù xì màu nâu hoặc vệt trên da của quả táo " Trong một số giống táo có da màu nâu hơi đỏ là một đặc tính của giống và cho người khác một khiếm khuyết chất lượng Có thể bỏ qua cho táo có các lỗ hỏng màu nâu hơi đỏ đối với giống táo có da màu nâu hơi đỏ thì không phải là một đặc... gần trong dung sai của loại đó Bao gồm trong đó được cho phép không quá 1,0% cho táo bị ảnh hưởng bởi sự phân rã hoặc sự hư hỏng ở bên trong II.2.4.1.3 Loại 2 Mười phần trăm số lượng hoặc trọng lượng của quả táo không đáp ứng yêu cầu của loại này cũng không đáp ứng yêu cầu tối thiểu, ngoại trừ táo bị ảnh hưởng bởi sự phân rã hoặc sự hư hỏng ở bên trong thì không cần phải có nhiều hơn 2% Bao gồm trong. .. và ống nghiệm Phổ kế huỳnh quang phân tử Bước sóng kích thích và phát xạ tối ưu cho mẫu phân tích phải được xác định trước và phụ thuộc vào dụng cụ sử dụng Nó được gắn với đèn phát quang phổ liên tục 3.1.4.5 Bình nón có dung tích thích hợp 3.1.4.6 Bình định mức, dung tích 100ml 3.1.4.7 Ống nghiệm, có đường kính 10mm 3.1.4.8 Pipet, có dung tích thích hợp 3.1.4.9 Giấy lọc 3.1.5 Cách tiến hành 3.1.5.1... tiêu chuẩn vi sinh được thành lập theo các nguyên tắc cho việc thành lập và áp dụng các tiêu chuẩn vi sinh vật của thực phẩm (CAC/GL 21-1997) PHỤ LỤC Hỗ trợ tối đa cho các khuyết tật Nhược điểm cho phép Lớp phụ Lớp 1 Lớp 2 Táo có lỗ hỏng mịn mạng như 3% diện tích 3% diện tích 3% diện tích bề màu nâu hơi đỏ thực bề mặt bề mặt mặt ở bên ngoài 1% diện tích 5% diện tích 33% diện tích • đặc mịn thân/cuống... cần thiết chính là đặc tính về giống Đề xác minh các yêu cầu trưởng thành tối thiểu thì có một số thông số như: các khía cạnh về hình thái, độ cứng và chỉ số refractometric có thể được xem xét II.2.2.3 Phân loại Phù hợp với các khuyết tật cho phép trong Phụ lục - Phụ cấp tối đa cho khiếm khuyết, táo được xếp vào ba loại được định nghĩa dưới đây: II.2.2.3.1 Loại “extra” Táo trong loại này phải chất lượng... có thể chứa hỗn hợp loại và kích cỡ khác nhau miễn là chúng được thống nhất về chất lượng, và cho mỗi giống có liên quan và nguồn gốc của nó Phần có thể nhìn thấy các nội dung của gói phải đại diện cho toàn bộ nội dung, ngoại trừ kích thước khác nhau và giống A Đường kính Sự khác biệt đường kính tối đa của táo trong cùng một gói được giới hạn: - 5mm nếu đường kính của quả táo nhỏ nhất là ít hơn 80mm... nhưng dưới 300g 50g nếu trọng lượng của quả táo nhỏ nhất là hơn 300g Không có kích thước đồng nhất cho táo đóng gói lỏng lẻo trong gói hoặc gói sản phẩm II.2.5.2 Bao bì Táo phải được đóng gói theo cách như vậy để bảo vệ các sản phẩm đúng cách Các vật liệu sử dụng bên trong gói phải là mới mẻ, sạch sẽ, và có chất lượng là để tránh gây thiệt hại bên ngoài hoặc bên trong sản phẩm Sử dụng nguyên liệu, đặc... giữ và trình bày trong các gói khuyết tật về hình dạng và phát triển khuyết tật trong màu sắc khuyết tật về vỏ hoặc các khuyết tật khác (xem Phụ lục) II.2.2.3.3 Loại 2 Loại này bao gồm táo mà không đủ điều kiện để đưa vào các lớp cao hơn, nhưng đáp ứng các yêu cầu tối thiểu quy định tại mục 2.1 ở trên Tuy nhiên các khuyết tật sau đây có thể cho phép, được cung cấp những quả táo có đặc điểm thiết