CALCI PHOSPHAT Calcii phosphas Chế phẩm hỗn hợp loại calci phosphat, chứa từ 35,0 đến 40,0% Ca Tính chất Bột trắng hay gần trắng Thực tế không tan nước, tan acid hydrocloric loãng (TT) acid nitric loãng (TT) Định tính A Hòa tan 0,1 g chế phẩm ml dung dịch acid nitric 25% (TT) Lấy ml dung dịch này, thêm ml dung dịch amoni molypdat (TT) tủa vàng B Nung 0,2 g chế phẩm chén sứ, để nguội Thêm 0,5 ml dung dịch bạc nitrat 4,25%, hỗn hợp có màu vàng C Chế phẩm cho phản ứng A ion calci (Phụ lục 8.1) Lọc trước thêm dung dịch kali ferocyanid (TT) Dung dịch S: Hòa tan 2,50 g chế phẩm 20 ml dung dịch acid hydrocloric M (TT) Nếu dung dịch không trong, lọc Thêm giọt dung dịch amoniac 10% (TT) đến có tủa tạo thành Hòa tan tủa cách thêm dung dịch acid hydrocloric M (TT) pha loãng nước thành 50 ml Clorid Không 0,15% (Phụ lục 9.4.5) Hòa tan 0,22 g chế phẩm hỗn hợp gồm ml acid nitric đậm đặc (TT) 10 ml nước, pha loãng thành 100 ml nước Lấy 15 ml dung dịch tiến hành thử Fluorid Không 50 phần triệu Xác định phương pháp chuẩn độ đo điện (Phụ lục 10.2) dùng điện cực thị chọn lọc fluorid điện cực so sánh bạc - bạc clorid Dung dịch thử: Trong bình định mức 50 ml, hòa tan 0,250 g chế phẩm dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT), thêm 5,0 ml dung dịch fluorid mẫu phần triệu (TT) pha loãng thành 50,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) Lấy 20,0 ml dung dịch trên, thêm 20,0 ml dung dịch đệm hiệu chỉnh nồng độ ion toàn phần (TT) ml dung dịch natri acetat khan 8,2% Điều chỉnh pH đến 5,2 amoniac đậm đặc (TT) thêm nước thành 50,0 ml Các dung dịch chuẩn: Lấy 5,0 ml; 2,0 ml; 1,0 ml, 0,5 ml 0,25 ml dung dịch fluorid mẫu 10 phần triệu (TT), thêm 20,0 ml dung dịch đệm hiệu chỉnh nồng độ ion toàn phần (TT) pha loãng thành 50,0 ml nước Tiến hành đo 20,0 ml dung dịch Tính nồng độ fluorid cách sử dụng đường cong chuẩn có tính đến lượng fluorid cho thêm vào dung dịch thử Dung dịch đệm hiệu chỉnh nồng độ ion toàn phần (TT): Hòa tan 58,5 g natri clorid (TT), 57,0 ml acid acetic băng (TT), 61,5 g natri acetat (TT) 5,0 g acid cyclohexylendinitriltetra acetic (TT) nước để 500 ml, Điều chỉnh pH dung dịch nằm khoảng 5,0 đến 5,5 dung dịch natri hydroxyd 33,5% (TT) pha loãng thành 1000 ml nước Sulfat Không 0,5% (Phụ lục 9.4.14) Pha loãng m dung dịch S thành 25 ml nước Lấy 15 ml dung dịch thu tiến hành thử Arsen Không phần triệu (Phụ lục 9.4.2) Lấy ml dung dịch S tiến hành thử theo phương pháp A Kim loại nặng Không 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8) Pha loãng 13 ml dung dịch S thành 20 ml nước Lấy 12 ml dung dịch thử theo phương pháp Dùng dung dịch chì mẫu phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu Sắt Không 0,04% (Phụ lục 9.4.13) Pha loãng 0,5 ml dung dịch S thành 10 ml nước tiến hành thử Chất không tan acid Không 0,2% Hòa tan 5,0 g chế phẩm hỗn hợp gồm 10 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT) 30 ml nước Lọc, rửa cắn nước sấy cắn đến khối lượng không đổi 100 đến 105 oC Cắn thu không 10 mg Mất khối lượng nung Không 8,0% (1,000 g; 800 oC; 30 phút) Định lượng Hòa tan 0,200 g chế phẩm hỗn hợp gồm ml acid hydrocloric 25% (TT) ml nước Thêm 25,0 ml dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ) pha loãng thành 200 ml nước Điều chỉnh đến pH 10 amoniac đậm đặc (TT) Thêm 10 ml dung dịch đệm amoni clorid pH 10,0 (TT) vài miligam hỗn hợp đen eriocrom T (TT) Chuẩn độ natri edetat thừa dung dịch kẽm sulfat 0,1 M (CĐ) đến màu chuyển từ xanh lam sang tím ml dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ) tương đương với 4,008 mg Ca Bảo quản Trong lọ kín