CALCI LACTAT TRIHYDRAT Calcii lactas trihydricus H 3C H CO2 Ca2+ 3H2O OH đồng phân đối quang C6H10CaO6.3H2O P.t.l (dạng khan): 218,2 Calci lactat trihydrat calci bis-2-hydroxypropanoat hỗn hợp calci (2R)-, (2S)- (2RS)-2-hydroxypropanoat trihydrat, phải chứa từ 98,0% đến 102,0% C 6H10CaO6, tính theo chế phẩm làm khô Tính chất Bột dạng hạt tinh thể trắng gần trắng Tan nước, dễ tan nước sôi, khó tan ethanol 96% Định tính A Chế phẩm phải đáp ứng phép thử khối lượng làm khô B Chế phẩm phải cho phản ứng đặc trưng ion lactat phản ứng B ion calci (Phụ lục 8.1) Độ màu sắc dung dịch Dung dịch S: Hòa tan 6,2 g chế phẩm (tương đương với 5,0 g chế phẩm làm khô) nước carbon dioxyd (TT) cách đun nóng, để nguội pha loãng đến 100 ml dung môi Dung dịch S không đục độ đục mẫu S (Phụ lục 9.2) màu đậm màu mẫu VN6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) Giới hạn acid - kiềm Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT) 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (CĐ) vào 10 ml dung dịch S Dung dịch thu phải không màu Không dùng 2,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ) để làm chuyển màu thị sang hồng Tạp chất liên quan Xác định phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3) Pha động: Hòa tan 0,75 g calci phosphat monohydrat 20 ml nước Thêm 1,0 ml acid phosphoric (TT) pha loãng thành 1000 ml nước pH dung dịch 2,2 Điều chỉnh pH cần acid phosphoric (TT) Dung dịch thử: Hòa tan 0,250 g chế phẩm nước pha loãng thành 10,0 ml với dung môi Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 200,0 ml nước Dung dịch phân giải: Hòa tan 25 mg calci lactat (TT) 25 mg 2-hydroxybutyrat natri (TT) nước pha loãng thành 50,0 ml dung môi Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (30 cm x 7,8 mm) nhồi resin trao đổi cation dùng cho sắc ký (8 µm) Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại bước sóng 215 nm Tốc độ dòng: 0,4 ml/phút Thể tích tiêm: 20 µl Cách tiến hành: Tiêm dung dịch phân giải Ghi sắc đồ khoảng thời gian hai lần thời gian lưu acid lactic Độ phân giải pic acid lactic (thời gian lưu khoảng 24,3 phút) pic tạp acid (2RS)-2-hydroxybutanoic (thời gian lưu tương đối so với pic acid lactic 1,16) không nhỏ Tiêm dung dịch thử dung dịch đối chiếu Diện tích pic tương ứng với tạp acid (2RS)-2-hydroxybutanoic sắc đồ dung dịch thử sau nhân với hệ số hiệu chỉnh 0,6 không 0,4 lần diện tích pic sắc đồ dung dịch đối chiếu (0,2%) Diện tích pic phụ khác sắc đồ dung dịch thử không 0,2 lần diện tích pic sắc đồ dung dịch đối chiếu (0,1%) Tổng diện tích pic phụ pic acid lactic không vượt diện tích pic sắc đồ dung dịch đối chiếu (0,5%) Bỏ qua pic có diện tích nhỏ 0,1 lần diện tích pic sắc đồ dung dịch đối chiếu (0,05%) pic có thời gian lưu nhỏ 14 phút Clorid Không 0,02% (Phụ lục 9.4.5) Lấy ml dung dịch S, pha loãng với nước thành 15 ml tiến hành thử Sulfat Không 0,04% (Phụ lục 9.4.14) Lấy 7,5 ml dung dịch S, pha loãng với nước thành 15 ml tiến hành thử Bari Thêm ml dung dịch calci sulfat (TT) vào 10 ml dung dịch S Để yên 15 phút Dung dịch không đục dung dịch chứa ml nước 10 ml dung dịch S Kim loại nặng Không 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8) Hòa tan lượng chế phẩm tương đương với 2,0 g chế phẩm làm khô vừa đủ 20 ml nước Lấy 12 ml dung dịch thu thử theo phương pháp Dùng dung dịch chì mẫu phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu Sắt Không 50 phần triệu (Phụ lục 9.4.13) Lấy 4,0 ml dung dịch S pha loãng thành 10 ml nước tiến hành thử Muối magnesi kim loại kiềm Không 1% Thêm 20 ml nước (TT), g amoni clorid (TT) ml dung dịch amoniac loãng (TT) vào 20 ml dung dịch S Đun đến sôi thêm nhanh 40 ml dung dịch amoni oxalat 4% (TT) nóng Để yên giờ, pha loãng thành 100 ml nước lọc Thêm 0,5 ml acid sulfuric (TT) vào 50,0 ml dịch lọc, bốc đến khô nung cắn đến khối lượng không đổi 600 oC Cắn thu không mg Mất khối lượng làm khô Từ 15,0% đến 20,0% (Phụ lục 9.6) (0,500 g; 125 oC) Định lượng Hòa tan lượng chế phẩm tương đương với 0,200 g chế phẩm làm khô nước pha loãng với nước thành 300 ml Tiến hành chuẩn độ theo phương pháp định lượng calci chuẩn độ complexon (Phụ lục 10.5) ml dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ) tương đương với 21,82 mg C6H10CaO6 Bảo quản Trong lọ kín Loại thuốc Điều trị thiếu calci