CALCI PANTOTHENAT Calcii pantothenas H OH H N HO H3C CH O C18H32CaN2O10 COO Ca2+ P.t.l.: 476,5 Calci pantothenat calci bis[(R)-3-(2,4-dihydroxy-3,3-dimethylbutyramido)propionat], phải chứa từ 98,0 đến 101,0% C18H32CaN2O10, tính theo chế phẩm làm khô Tính chất Bột trắng, hút ẩm Dễ tan nước, khó tan ethanol 96%, th ực tế không tan ether Định tính A Chế phẩm phải đáp ứng phép thử “Góc quay cực riêng” B Xác định sắc ký đồ mục thử acid 3-aminopropionic Vết sắc ký đồ dung dịch thử (2) phải giống vị trí, màu sắc kích thước với vết sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (1) C Thêm ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT) 0,1 ml dung dịch đồng sulfat 12,5% (TT) vào ml dung dịch S Màu xanh xuất D Chế phẩm phải cho phản ứng đặc trưng ion calci (Phụ lục 8.1) Độ màu sắc dung dịch Dung dịch S: Hòa tan 5,0 g chế phẩm nước carbon dioxyd (TT) pha loãng đến 100 ml dung môi Dung dịch S phải (Phụ lục 9.2) không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) pH pH dung dịch S phải từ 6,8 đến 8,0 (Phụ lục 6.2) Góc quay cực riêng Từ +25,5o đến +27,5o, tính theo chế phẩm làm khô (Phụ lục 6.4) Xác định dung dịch S Acid 3-aminopropionic Không 0,5% Xác định phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G (TT) Dung môi khai triển: Nước – ethanol (35 : 65) Dung dịch thử (1): Hòa tan 0,2 g chế phẩm nước pha loãng thành ml với dung môi Dung dịch thử (2): Pha loãng ml dung dịch thử (1) thành 10 ml nước Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 20 mg calci pantothenat chuẩn (ĐC) nước pha loãng thành ml với dung môi Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 10 mg acid 3-aminopropionic (TT) nước thêm nước vừa đủ 50 ml Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng ul dung dịch triển khai mỏng tới dung dịch 12 cm Làm khô mỏng không khí phun dung dịch ninhydrin (TT) Sấy 110 oC 10 phút Bất kỳ vết phụ tương ứng với acid 3-aminopropionic sắc ký đồ dung dịch thử (1) không đậm màu vết sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (2) Clorid Không 0,02% (Phụ lục 9.4.5) Lấy ml dung dịch S, pha loãng với nước thành 15 ml tiến hành thử Kim loại nặng Không 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8) Lấy 12 ml dung dịch S tiến hành thử theo phương pháp Dùng dung dịch chì mẫu phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu Mất khối lượng làm khô Không 3,0% (Phụ lục 9.6) (1,000g; 100 oC - 105 oC) Định lượng Hòa tan 0,180 g chế phẩm 50 ml acid acetic khan (TT) Chuẩn độ dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ) Xác định điểm kết thúc phương pháp chuẩn độ đo điện (Phụ lục 6.12) ml dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 23,83 mg C18H32CaN2O10 Bảo quản Trong lọ kín