Cineol da xong

CINEOL Cineolum Eucalyptol C10H18O P.t.l.: 154,3 Cineol 1,3,3-trimethyl-2-oxabicyclo[2.2.2]octan Tính chất Chất lỏng trong, không màu, có mùi đặc trưng Thực tế không tan nước, trộn lẫn với ethanol 96% dicloromethan Định tính A Chế phẩm phải đáp ứng phép thử số khúc xạ B Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G (TT) Dung môi khai triển: Ethyl acetat – toluen (1 : 9) Dung dịch thử: Lấy ml dung dịch S, thêm ethanol 96% (TT) vừa đủ 25 ml Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 80 mg cineol chuẩn ethanol 96% (TT) thêm ethanol 96% (TT) vừa đủ 10 ml Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng µl dung dịch Triển khai sắc ký đến dung môi khoảng 15 cm Để khô mỏng không khí Phun dung dịch anisaldehyd (TT) Sấy mỏng 100 - 105 oC phút Dung dịch thử phải cho vết có vị trí, màu sắc kích thước tương ứng với vết dung dịch đối chiếu C Lấy 0,1 ml chế phẩm, thêm ml acid sulfuric đậm đặc (TT) có màu đỏ cam Thêm 0,2 ml dung dịch formaldehyd (TT), màu chuyển sang nâu sẫm Độ màu sắc dung dịch Dung dịch S: Hòa tan 2,00 g chế phẩm ethanol 96% (TT) thêm ethanol 96% (TT) vừa đủ 10,0 ml Dung dịch S phải (Phụ lục 9.2) không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 1) Góc quay cực Góc quay cực dung dịch S phải nằm khoảng -10 đến +10 o (Phụ lục 6.4) Chỉ số khúc xạ 1,456 đến 1,460 (Phụ lục 6.1) Tạp chất liên quan Xác định phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2) Dung dịch chuẩn nội: Hòa tan 1,0 g camphor (TT) heptan (TT) pha loãng với dung môi thành 200 ml Dung dịch thử (1): Hòa tan 2,5 g chế phẩm heptan (TT) pha loãng thành 25,0 ml dung môi Dung dịch thử (2): Hòa tan 2,5 g chế phẩm heptan (TT), thêm 5,0 ml dung dịch chuẩn nội pha loãng thành 25,0 ml heptan (TT) Dung dịch đối chiếu (1): Lấy 2,0 ml dung dịch thử (1), thêm vào 20,0 ml dung dịch chuẩn nội pha loãng thành 100,0 ml heptan (TT) Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 50 mg 1,4-cineol (TT) 50 mg chế phẩm heptan (TT) pha loãng thành 50,0 ml dung môi Điều kiện sắc ký: Cột mao quản (50 m x 0,25 mm), pha tĩnh macrogol 20.000 (film dày 0,25 µm) Khí mang: Heli dùng cho sắc ký tốc độ dòng: 45 cm/giây Tỷ lệ chia dòng: : 70 Detector: Ion hóa lửa Nhiệt độ cột: Duy trì 50oC 10 phút, nâng nhiệt độ với tốc độ oC/phút lên đến 100 oC, sau nâng tiếp nhiệt độ với tốc độ 10 oC/phút lên đến 200 oC trì 10 phút Nhiệt độ buồng tiêm: 220 oC Nhiệt độ detector: 250 oC Thể tích tiêm: µl Cách tiến hành: Tiêm dung dịch Phép thử có giá trị độ phân giải pic 1,4-cineol pic cineol sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (2) 10 Tính tỷ lệ R diện tích pic cineol diện tích pic tương ứng với chất chuẩn nội sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (1) Trên sắc đồ dung dịch thử (2), tính tỷ lệ tổng diện tích tất pic, trừ pic pic chất chuẩn nội, diện tích pic tương ứng với chất chuẩn nội Tỷ lệ không lớn R (2%) Bỏ qua pic có diện tích nhỏ 0,025 lần diện tích pic sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (1) (0,05%) Cắn sau bay Không 0,1% Cân 2,0 g chế phẩm, thêm ml nước Bốc cách thủy tới khô sấy cắn 100 – 105 oC Lượng cắn lại không mg Bảo quản Trong lọ kín, tránh ánh sáng