Công nghệ lên men ứng dụng trong công nghệ thực phẩm bùi ái

Phương ph áp Amylo có những đặc diêm sau: - Nhờ đường hóa khá tr iệ t đê nên hiệu su ất rượu so với nguyên liệu cao.. Độ lên m en thực được đo b ằn g dịch đường đã lê n m en qua lọc, qua

BÙI ÁI

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ Hồ CHÍ MINH

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

GHỆ LÊN MEN DỤNG TRONG ,

^ NHÀ XUẤT BẢN ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP Hồ CHÍ MINH

iGT.04.H(V)

MỤC LỤC

L Ờ I N Ó I Đ Ầ U

(raw m a teria l producing beer)

3.2 Công n ghệ sả n x u ất vang nho trắn g ,

Chương 4 CÔNG N G H Ệ SẢN XUẤT MỘT S ố LOẠI

LỜI NÓI ĐÁU

H iện nay việc trìn h bày ứng d ụng của công nghệ lèn men nói chung trong các lĩn h vực kin h tể quốc dân lả quá rộng, đa d ạ n g và phức tạp, cho nên trong cuốn sách CÔ NG N G H Ệ L Ê N M E N Ứ NG D Ụ N G TRO N G CÔNG N G H Ệ T H ự C P H Ầ M Tác giả chi giới hạn bằng việc trìn h bày ứng d ụ n g công nghệ lên m en trong ngành công nghiệp ch ế biến thực phẩm M uốn xác đ ịn h được tín h riêng biệt của ngành công nghiệp chế biến thực p h ẩ m , trước h ết ta cần quan tâm đến các yếu tố:

- M ục tiêu của công nghệ chế biến thực phẩm

- N g u yên liệu và sản p h ẩ m cuối cùng của qui trìn h công nghệ chế biến thực ph ẩ m

- Đ ịnh h ìn h qui trình công nghệ chẽ biên thực p h ẩ m

Trên cơ sở đó, ta dễ d à n g tìm được “chỗ đ ặ t" cho công nghệ lên men ở n h ữ n g điểm , đoạn và thậm chí toàn bộ quá trìn h công nghệ m ột cách hợp lý, khoa học và h iệu quả nhát.

Đc tạo ra được m ột sản phẩm thực p h ẩ m m ang tín h tiến bộ, và hoàn thiện, mà trong qui trìn h công nghẹ đà có “chỗ đ ặ t” của công nghệ lên men, th ì n h ấ t th iế t p h ủ i thấy rõ tính tiến bộ và hoàn thiện của hai

m ặ t sau:

- Phần cứng: m áy móc, trang thict bị, dụng cụ đáp ứng ở mức độ nào?.

- P hần m ềm : qui trìn h công nghệ được áp d ụ n g trẽn p h ầ n cứng đó

dà hợp ỉỷ, thỏa đ á n g chưa?.

S ự d óng góp tích cực của công nghệ lẽn m en trong việc tạo ra nliửng sản p h ẩ m mới, làm phong phú và da dạn g hóa m ặ t h ả n g trong công nghiệp ch ế biến thực p h ẩ m là điều đã được kh ẳ n g định.

Đã có n h iều n ă m là m công tác giảng dạy đcù học và N C K H trong lĩn h vực công nghẹ lẽn m en, Tác gia dã rất cố gắng hoàn th à n h tài liệu VỎNG NGHỆ LÊN MEN ỨNG DỤNG TRONG CỒNG NGHỆ T ĩ ỉ ự c PHẨM” với mong m uôn g iú p ích cho sinh vi en ngành Công nghệ Thực phàm tự

đ ịn h hường và phát huy sự học hỏi của m ình vào thực tế cuộc sống.

Tuy n h iê n , sự m ong m u ố n và hy vọng của tác giả là vồ cùng lớn, trong k h i sự hiểu biết và kh ả n ă n g lại vô cù n g n h ỏ , lù uçry /¿/ù CỈ/Ổ/1 sđc/i

này được ra đời, chắc chắn là n h ữ n g lời chè sẽ n h iề u hơn gấp n h iều lần

nh ữ n g lời khen, d ù vậy, đối với tác giả th ì đ ều quý trọng n h ư nhau, m iễ n

là n hữ ng lời chè, khen đó x u ấ t p h á t từ th iệ n tâm.

R ấ t m ong n h ậ n được sự ch ỉ giáo của các bậc Giáo sư, T iến sĩ, học

g iả , sự cliịa sẻ của các đ ồ n g nghiệp, đặc biệt là n h ữ n g ý kiến đ óng góp của các em sin h viền n g à n h Công nghệ Thực p h ẩ m đ ể cho cuốn sách n à y hoàn th iệ n hơn trong n h ữ n g lần tái bản sau.

Địa chỉ liên hệ: Bộ m ôn Công nghệ Thực p h ẩ m , Trường Đ ại học Bách khoa - Đại học Quốc gia TP HCM, 268 L ý Thường Kiệt, Q10, TP HCM.

Đ iện th o ạ i: 8646251.

T á c g i ả

GVC- B ù i Á i

Chương 1

CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT CỔN ETYLIC

N g u y ê n t ắ c c ơ b ả n

Có th ể sử dụng t ấ t cả các loại nguyên liệu chứa đường lên m en

được, hoặc n g uyên liệu chứa gluxit có th ể chuyển h ó a th à n h đường lên

men được đ ể s ả n x u ấ t cồn etylic

Dựa tr ê n nguyên tắc đó, người ta chia ra ba nhóm nguyên liệu sau:

- N guyên liệu chứa nhiều tin h bột (gạo, ngô, khoai, sắ n , lúa mì,

đại m ạch )

- N guyên liệu chứa đường (rỉ đường, nước mía, tr á i cây chín, )

- N guyên liệu chứa nhiều xenlulo (celluỉose) (rơm rạ, gỗ vụn, m ùn cưa, ).

1.1 NGUYÊN LIỆ U -Y Ê U CẦU KỸ THUẬT

T rê n thự c tế , chỉ có hai nhóm nguyên liệu đầu được sử dụng trong

sản xuất, n h ó m th ứ ba do hiệu quả kinh tế kém không được sử dụng

Đối với nước ta, gạo là cây lương thực chính, vì vậy k h ông chủ

trương dùng gạo để nâu rượu, mà khuyến khích dùng các loại ngũ cốc

thay t h ế n h ư ngô, khoai, sắn,

Trung Mỹ, ch âu Á, H ạ t ngô có chứa nhiều tin h bột, m ột ít đường, dùng

để sả n x u ất rượu êtylic rấ t tốt Cấu tạo của h ạ t ngô gồm có phỏi và nội

nhũ Phôi ch iếm từ 12 -í- 15% trọng lượng hạt, còn lại 85 -r 88% là nội

nhũ T inh b ộ t ngô chủ yếu nằm trong nội nhũ, trong đó k h o ản g 1 0 -T 15%

là am yloza (amylose) và 85 -T 90% là amylopectin Ngoài ra, trong nội nhũ còn

có 0,5 -r 0,6% ax ít béo Các hợp chât chứa nitơ trong h ạ t ngô hầu h ế t là

p ro te in , p h ầ n lớ n thuộc nhóm zein, ngoài ra còn có p ro la m in , glu telin \

a lbum in h ầ u n h ư k h ô n g có; globulin chiếm khoảng 0,4% trọ n g lượng h ạt

Zein là m ộ t d ạ n g protein khồng đầv đủ vì thiếu các axit am in k h ông th ay

th ế như triptoplian, lysin (lysine) Đặc biệt, hàm lượng cha't béo ở ngô

n hiều hơn n h ữ n g h ạ t ngũ cốc khác và tập trung chủ yếu ở phôi, - chiếm

từ 30 -r 40% trọ n g lượng phôi, - ch ất béo này đa sô' là ax it chưa Ĩ10, màu

vàn g n h ạ t, ch iếm 72% tổng lượng chất béo, thường ta tá c h phôi ra để ép

lấ y dầu là m bơ n h â n tạ o hay dầu ăn, ngô đã tách phôi dùng để nấu rượu

2- S ắ n (khoai mì): thường được trồ n g n h iều ở các vùng đ ấ t đồi,

k h ô n g cần n h iều đ ến chăm bón, n ă n g su ấ t tru n g b ìn h từ 8 -ĩ- 10 tấ n /h a

Thời gian sin h trư ở n g từ 10 -ỉ- 12 th án g Có nhiều loại sắn khác n h au như

sắ n đ ắn g và sắ n ngọt, hoặc dựa vào m àu sắc của vỏ chia ra sắ n vỏ v à n g

hoặc sắ n trắ n g T h à n h p h ần h ó a học của sắ n tươi và khô như b ả n g 1.2

Đặc biệt, tro n g sắ n có axit HCN r ấ t độc, với h à m lư ợng từ

0,007 4- 0,24% trọ n g lượng, thường tập tru n g ở vỏ và xơ s ắ n càng d ắ n g

càng chứa nhiều HCN Để tá c h HCN thường ta p h ả i ngâm sắ n tro n g nước

lạ n h hay nước vôi

3- Khoai: tr ê n th ế giới, khoai được dùng như m ột nguyên liệu c h ín h

để s ả n x u ất cồn etylic, như ở châu Âu hay dùng khoai tâ y (Nga, Đức,

P h áp ), ở vùng n h iệ t đới n h ư T rung Quốc, N h ậ t, V iệt N am hoặc các

nước châu Phi, T ru n g Mỹ thường dùng khoai lang T h à n h p h ầ n h ó a học

tru n g b ìn h của khoai lan g như b ản g 1.3 (theo % trọ n g lượng)

B ả n g 1.3

^ T h à n h phần

Loại khoai NƯỚC Protit Chất béo Gluxit Xenlulo Treo

C ô n g n g h ệ s ả n x u ấ t c ồ n e t y lic 9

T rong tin h bột khoai có từ 13 * 25% là amy loza và 77 -ỉ- 87% là

am ilopectin Khoai lang tươi r ấ t khó bảo quản, thường ta p h ải x ắ t lá t

phơi khô hoặc sấy T rung bình cứ 3 kg khoai tươi ta thu được 1 kg

khoai khô

Ớ nước ta thường dùng ngô, khoai, sắn để sả n x u ất rượu etylic là

chủ yếu, ngoài ra còn có th ể dùng tâm , cám, gạo p h ế liệu ơ châu Au có

th ể dùng lúa mì, đại m ạch T hành phần hóa học tru n g bình theo %

trọ n g lượng của m ột sô' h ạ t ngũ cốc như bảng 1.4

Những dạng nguyên liệu phế thải có chứa đường

5- R ỉ đường (m ật rỉ) là phế liệu chứa đựng nhiều đường không k ế t

tin h tro n g sả n x u ất đường từ m ía hoặc củ cải đường T hông thường tỉ lệ rỉ

đường tro n g sả n x u ất đường mía chiếm khoảng 3 -r 3,5% trọ n g lượng mía

Tùy thuộc vào giông mía, điều kiện trồng trọ t, công nghệ sả n xuất

đường , th à n h p h ầ n rỉ đường dao động như sau:

Nước: 15 20%; C h ất khô: 80 -T- 85%

T rong đó, có 60% là đường (40% là đường sacaroza (saccharose),

20% là fructoza (fructose) và glucoza (glucose)) và 40% c h ấ t khô còn lại là

c h ấ t phi đường (không phải là đường)

T rong th à n h p h ần phi đường có khoảng 30 -ỉ- 32% hợp ch ấ t hữu cơ

và 6 T 10% hợp c h a t vô cơ Trong hợp chất vô cơ, theo Mắc - Dinit, gồm có

T rong nhữ ng hợp ch ấ t hừu cơ gồm có hợp châ't có chứa nitơ và

không chứa nitơ ở d ạn g am in như: axit aspactic, axit glutam ic, leuxin,

izoleuxin N itơ tổng sô' chiếm khoảng 0,3 -T 0,5% (ít hơn so với lượng nitơ

có trong rỉ đường củ cải) Ngoài r a trong rỉ đường có m ột sô' v itam in (tín h

theo m icrôgam tr ê n 1 gam rỉ đường) như sau:

10 Chương 1

R iboflavin: 2,5 Pyridoxin {Pyridoxine): 6 ,5 Axit niconitic {Nicotimic acid): 21,0 B iotin {Biotin): 12,0

Axit p an to th en ic {Pantothenic acid): 21,4

M ặt khác, tro n g rỉ đường luôn có m ặ t vi sin h v ậ t với m ậ t độ r ấ t l<ớn thường gặp n h ấ t là n h ữ ng vi sin h v ậ t gây m àng và gây chua, d ẫ n tới là m giảm c h ấ t lượng của rỉ đường Vì vậy, tro n g sả n xuất ta hay dìrng

$ u o silicat (fluosilicate) n a tri 2 y so với trọ n g lượng m ậ t ri để bảo quản.

Ưu điểm của việc sử dụng rỉ đường để sả n x u ất cồn etylic so với những nguyên liệu k h ác là:

- G iá rẻ

- Khôi lượng lớn, dồi dào

- Sử dụng tiệ n lợi

- Nguồn cung câp k h á phổ biến

- Đặc b iệ t ở nước ta , không p h ạm đến chính sá ch lương thực

1.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT CỒN ETYLIC

1.2.1 Sơ đ ồ t ổ n g q u á t

c ỏ n g n g h ệ s ả n x u â t c ồ n e t v l i c 11

Tùy thuộc vào nguồn nguyên liệu ban đầu, các điều kiện k h ách quan

và chú quan cụ th e của môi nơi, sè áp dụng nhưng phương pháp đặc trưng riêng, ơ mỗi phương p h áp đều có thể áp dụng theo ba chiều hướng: gián đoạn, bán liên tục hoặc liên tục

1.2.2 C ác p h ư ơ n g p h á p s ả n x u ấ t đ iể n h ình

1- Qui trìn h còng nghệ sản xuất etanol từ nguyên liệu chứa nhiều tin h bột

T rê n cơ sở sử dụng nấm mốc, chia ra:

A- PHƯƠNG PH Á P AMYLO:

Đây là m ột phương pháp cô điển Nấm mốc dùng đường hóa tin h bột được nuôi cấy ban đầu trong phòng th í nghiệm ở điều k iện môi trường đặc, nhưng khi dưa vào sả n xuất thì nấm mốc được p h á t triể n và đường hóa trong môi trường tương đôi loăng (nấm mốc được nuôi và p h á t triề n theo phương thức chìm sâu) Phương pháp này còn được ứng dụng nhiều ở các nước Á đông như T rung Quốc, N hặt Bán, Việt Nam

N ăm 1892, lầ n đầu tiê n Calm ette đă phản lập từ m en thuôc Bắc

m ột loại n ấm môc vừa có tác dụng đường hóa vừa cồn hóa được, lúc đầu gọi là Amyỉomyces Rouxii, về sau gọi là Mucor Roưxii T rên cơ sở đó đến

1895, phương p h áp Amylo đã được ứng dụng ờ các n h à m áy cồn - rượu của

Dỏng Dương

Phương ph áp Amylo có những đặc diêm sau:

- Nhờ đường hóa khá tr iệ t đê nên hiệu su ất rượu so với nguyên liệu cao

- Tuy n h iê n , do chu kỳ m ột mẻ rượu kéo dài, n ên năng su ất cúa n h à

m áy bị h ạ n chế

- Nhược điếm lớn của phương pháp này là kén chọn nguyên liệu: chỉ

th íc h hợp với gạo, bắp (khoai và sắn khi nấu cho cháo có độ n h ớ t cao, khó nuôi cấy chìm - sâu đối với nấm mốc) Mặt khác, ớ phương p h áp này, việc ứng dụng vi sin h v ậ t (nấm môc vả nấm men) đều cùng tro n g m ột

th iế t bị là th ù n g ú, do vậy cần phái có một chê độ vô trù n g ch ặ t chẽ

H iện nay, tạ i N hà m áy Rượu Bình Tây, phương pháp Amylo được

áp dụng hoàn chinh n h ấ t, cho nên ta sè xem xét cụ th ề qui trìn h công nghệ cua N hà m áy Rượu Bình Tây theo các bước sau:

- Xừ lý, nâu chín nguyên liệu

- Đường hóa - lên men

- Chưng cất, tin h chế cồn

12 Chương I

S ơ đ ồ c ô n g n g h ệ s ả n x u ấ t e ta n o l (e th a n o l) th e o p h ư ơ n g p h á p A m ylo

NGUYÊN LIỆU BỘT (ngô, khoai, sắn, tấm .)

C ô n g n g h ệ s ả n x u ấ t c ồ n e t y l i c 13

Thực hiện: Bột và nước được phối trộn theo m ột tỷ lệ thích hợp

(1/2 -r 3) ở th u n g ngâm (15 ~ 30’), đồng thời dùng H 7SO4 có nồng độ 33°Be(4 -ỉ- 6 lít/tấ n bột) hoặc HC1 20°Be (8 T 9 kg/tấn bột), sau đó chuyển quanồi nấu có cá n h khuấy, áp lực nấu trong nồi từ 3,5 -r 4,2 kg/cm 2, thời giannấu từ 60 -r 90’ tùy loại bột Sau khi nấu cháo chín, cháo được chuyển quathùng ủ (đường hó a và lên men) Dùng nước dội nguội th ù n g ủ để hạ

n h iệ t độ khôi cháo từ 100°c xuống khoảng 39°c, kiểm tr a độ chín củacháo (bằng tốc độ lọc cháo, độ Bal từ 12 -r 18%) Mở van n én khí, đưa m ột

1bình cầu m ột lít mốc giông vào thùng ủ, tiến h à n h đường hó a từ 35 -r 40

h, đồng thờ i liên tục mở khí nén Kiểm tra khi độ đường đ ạ t 50 -ỉ- 60 g/1 thì tiếp tục đưa m ột b ìn h cầu m ột lít nấm men giống vào, mở m ạ n h van

n én khí đế h ạ n h iệ t độ xuông khoảng 32°c, nén khí liên tục tro n g 24 h

để p h á t triể n sin h khôi n ấm men, đồng thời tiếp tục quá tr ìn h đường hóa Khi k iểm tr a th â y độ đường đạt 90 -ĩ- 100 g/1 thì dừng k h í nén, thực hiện quá trìn h lê n m en kỵ khí để sinh etanol Sau 72 -r 96 h tiế n h à n h kiềm tr a độ rượu, đưcmg sót, axit, n h iệ t độ và soi kính quan s á t t ế bào

n ấm men đề quyết định thời điểm kết thúc lên men

S ơ d ồ th iế t b ị n ấ u ( H l.l) ỉ

1- phễu ngâm nguyên liệu 2- cửa nạp nguyên liệu vào nồi nấu

3- nồi nấu 4- hệ thống truyền động 5- van an toàn

6- bình đấu chống tắt ống dẫn ra áp kế

7- áp kế 8- ống xả hơi thừa 9- ống hơi chính 10- ống hơi phụ thuộc vào nổi

11- ống lấy mẫu 12- ống dẫn khối nấu sang thùng ủ

13- binh chứa axít 14- ống nước

Hình 1.1

14 Chương 1

S ơ đ ồ th iế t b ị th ù n g ủ (H 1.2)

1- trục khuấy; 2- cánh khuấy mài chèo; 2 - cánh khuấy mỏ neo; 3; 3 ’ Vòng xả nước làm nguội 4- ống dẫn cháo vào; 5- ống cấy nấm mốc nấm men; 6- ống đo nhiệt độ; 7- bình lọc khí

8- kinh quan sát; 9- bình lọc C O / 10- ống sang hèm từ thùng này sang thùng khác khi hư hỏng

10 - ống ráp với ống sang hèm; 11- ống ra từ đáy có thể ráp với ống dẫn hèm ra hay ống dần hoi khí nén; 12; 12’- hố thàm dò

H ìn h 1.2 Việc chuẩn bị mốc g iố n g và nấm men g iố n g được tiến h à n h n h ư (H.Ỉ.3):

Mốc giống:

1- ống nghiệm đã nuôi cấy được 24 h; 2 ‘ bình cầu chứa gạo; 3- bình cầu có 500ml dịch đường 4°Ball; 2'- bình cầu gạo có mốc dà phát triển; 4- bình mốc giống sản xuất; V- ống nghiệm có chứa sẩn 3ml dịch đường

- Trong ống nghiệm: 3ml dịch đường 4°Ball

- Bình cẩu: 20 g gạo -h 3ml nước cất

Hình 1.3

- Ống nghiệm: 10ml dịch đường 13 -í- 14°Ball

- Bình cầu: 500mi dịch đường 13 -í- 14°Ball Thời gian nuôi cấy 24 h

H ình 1.4

S ơ d ồ c ô n g n g h ệ sả n x u ấ t e ta n o l theo p h ư ơ n g p h á p M yco m a lt

( n g NGUYÊN LIỆU B Ị ộ t ;

xNấu sơ bộ (hổ hóa)

Nấu chín

Nấu chín thêmĩ

r .

- Tỉ lệ nước nóng/bột: 1,8 -2,51/kg Axit (tương tự Amylô)

ĩChưng cất

r - Độ rượu Kiểm tra < - Đường sót

pH

Cồn thôITinh chế

- Etanol

CÓN SẢN PHẨM

Kiểm tra i - Axit

t - Aldehyt, este

16 Chương 1

B- PHƯ ƠNG PHÁ P MYCOMALT

M ycom alt là chế p h ẩm thô của n ấm mốc, được nuôi cây t r ê n bề m ặ t của môi trường đặc gồm cám bổi hoặc bột ngô và trấu Lượng c h ế p h ẩm

th ô (m ycom alt) dùng đường hóa khá lớn, thường từ 10 -ĩ- 1 2 % so với trọ n g lượng nguyên liệu tin h bột, còn lượng n âin m en dùng để lê n m en chiếm

k h o ản g 10 % so với th ể tích dịch đường lên men

So với phương p h áp Amylo, phương p háp M ycom alt có m ột sô» ưu điểm sau:

- í t bị chua nhiễm , không đòi hỏi ch ế độ vô trù n g n g h iêm n g ặt

- R út n g ắ n được chu kỳ sả n xuất, từ đó dễ tă n g n ă n g suất

- K hông k é n chọn nguyên liệu

- T hích hợp cho qui mô sả n xuất công ngh iệp qui mô nhỏ, vừa

B ên cạn h đó, 11Ó cũng tồn tạ i nhiều nhược điểm :

- Tôn n h iề u diện tích để nuôi cấy nârn mốc ( l m2 chỉ nuôi được

10 + 16 kg)

- T ôn n h iều bột ngô, trấ u , cám để nuôi cấy n ấ m mốc

- Thao tá c nuôi cây n ấm mốc v ất vả hơn, gây m en giông phức tạ p hơn so với phương pháp Amylo

- Tôn n h iều th iế t bị đường hóa, lên m en hơn

- C ần có m áy lạ n h đê làm nguội n h a n h dịch đường h ó a từ 60°c xuông 30ƯC

H iện nay giông mốc sử dụng theo phương p h á p này là A sp.Ư ssam i

từ gốc ch ín h là A sp.N iger

Đặc điểm của giống này là đường hóa tó t, song dịch h ó a kém , bởi vậy đan g có xu hướng k ế t hợp với Asp.oryzae hoặc Asp.Avvamory Các giồng n ày đều được h u ân luyện chịu được thuốc s á t trù n g N a2S iF 6 với

h à m lượng 2 -b 4/vạn

Để sả n x u ất etanol theo phương pháp M ycom alt, trước h ế t p h ải sản

x u ất ra m ycom alt theo các bước sau:

a- S ả n x u ấ t g iố n g tr o n g p h ò n g th í n g h iệm

• L à m m ôi trường

- Ô ng nghiệm : nước n ấm vàng đường hóa + nước m alt + ag ar

- B ình ta m giác: 100 g bột ngô + 30 g trấ u nhỏ + 120 g nước cất,

h ấ p tro n g 2 giờ, lấy ra 25 -r 26 g cho vào bình ta m giác loại 500 ml, vô trù n g ở áp su ấ t 1,5 atm tro n g 30’

• Giữ g iố n g và cấy truyền

T rong sô" 3 4- 4 ống nghiệm thạch trên , chọn hai ống tô t n h ấ t làm

giồng gốc và gọi là giông nguyên thủy Lấy một ống c ấ t vào tủ lạ n h để

giữ giống còn m ột ống đem dùng vào sả n xuất Ong đem dùng vào sả n xuất được cấy sang 10 -ỉ- 12 ống và gọi là đời 1 Lấy 1 tro n g 10 -r 12 ống trê n c ấ t vào tủ lạ n h để chuẩn bị cho đời 2 Số ống còn lại đem dùng cấy vào b ìn h ta m giác Ông đời 1 cấy sang 10 -r 12 ống đời 2 , lấy m ột ống ở

đời 2 cấy san g đời 3 và sau 4 đời cần p h ân lập lại

• Cấy g iố n g vào bình tam giác

L ấy m ột ống n ghiệm cấy vào 8 T 9 bình tam giác có bột ngô và trấ u nhỏ n h ư trê n đã chuẩn bị, để t° 30 -f 32°c, độ ẩm 95 -r 100% tro n g th ờ i gian 6 ngày, sau đó m ang dùng hoặc cất ở tủ lạn h nhưng không quá 4

Nước: 75% (theo trọng lượng bột ngô và trấ u )

B ột ngô nhỏ: 20%

T rấu nhỏ: 20%

Nước: 80% (theo trọng lượng bột ngô và trấu )

Sau khi trộ n đều xong, cho qua m áy đánh tơi rồi đưa đi h ấ p ở áp

s u â t thường^trong 3 giờ đôi với bột ngô nhỏ, 4 giờ đối với bột ngô to

18 Chương 1

• L à m nguội và trộn giống;

Sau khi hấp xong, nguyên liệu được lấy ra cho qua m áy đ á n h tơi và dùng q u ạt để làm nguội Khi n h iệ t độ giảm xuống 36 4- 38°c, trộ n giỏng mốc vào theo tỷ lệ 0,3% so với trọ n g lượng nguyên liệu Chú ý, trộ n giông cho th ậ t đều Khi n h iệ t độ giảm xucmg 30 4 31°c, cho n guyên liệu đã trộ n giông vào k h ay và đưa vào phòng ủ môc Lúc đầu ta ủ mốc tro n g đông lớn

n h ằm giữ n h iệ t và ẩm để giông p h á t triể n , cứ 3 giờ đảo trộ n m ột lần ,

n h iệ t dộ phòng ủ là 29 4- 30°c, độ ẩm giữ ở 95 4- 100°c và n h iệ t độ trong giông là ± 30°c Sau 6 giờ ủ đống lớn, tiếp tục ủ đống nhỏ tr ê n khay, độ dày k h o ản g 1,5 -ỉ- 2 cm, n h iệ t độ phòng ủ > 30°c, độ ẩm 95 4- 100%, n h iệ t

độ trong giống là 33 ± 1 °C; sau 9 4- 10 giờ ủ đông nhỏ, giông k ế t bánh Khi giông k ế t b á n h tố t, ta tiế n h à n h bẻ nhỏ, n h iệ t độ p h ò n g duy trì

29 -ĩ- 31°c, n h iệ t độ giống 34°c ± 1 Bẻ nhỏ sau 5 4- 10 giờ th ì đ ậy vải ướt

đã th a n h trù n g để nguội Thời gian đậy vải ướt phụ thuộc vào môi trường khô hay ẩm , n h iệ t độ tro n g phòng cao hay th ấ p Thường sau khi đậy vải ướt tơ p h á t tr iể n n h a n h từ m àu trắ n g th à n h m àu vàng, và k h i tới giai đoạn giông p h á t tr iể n m ạ n h không n ê n đậy vải vì n h iệ t độ giông sè tă n g

n h an h , n ấm dại dễ p h á t triể n , chỉ n ê n đậy vải k h i n h iệ t độ giông tăn g vừa và đang ở th ờ i kỳ p h á t triể n chậm Sau 32 4- 40 giờ, bào tử b ắt đầu đen, tă n g n h iệ t độ phòng lên 31 4- 32°c, n h iệ t độ giông 35°c

Sau 40 4- 50 giờ tiế p tục tă n g n h iệ t độ tro n g p h ò n g lê n 36°c để

n h iệ t độ của giông không giảm xuống quá n h a n h Khi giống chín đến bào

tử đen h ế t, đem h ế t giông sấy ở n h iệ t độ 38 -f 40°c và độ ẩm cuối cùng

của giống 14 4- 15%

• Bảo quản

Giông lấy ra chưa dùng h ế t p h ải được bảo quản tố t b ằ n g cách sấy

khô ở n h iệ t độ 40°c, đựng vào bao giấy khô và sạch.

20 C h ư ơ n g 1

ở kh âu pha loãng sơ bộ để thực h iệ n axít hó a và xử lý tạ p c h ấ t tro n g m ậ t ri, cần tu â n thủ:

1- N ồng độ m ậ t ri k h ô n g chê từ 50 -ỉ- 60° Bx

2- Lượng ax it cho vào từ: 0,35 + 0,4% trọ n g lượng m ậ t rỉ

3- Lượng crolua vôi: 0,01% -ỉ- 0,05%

4- Lượng K M n 04 không quá 5ml/1000 lít nồng độ 50%

5- Thời gian axit hóa: 4 + 6 giờ (2 + 3 giờ cho k h ông khí n én , 2 + 3

giờ để lắng),Với phương p h áp lê n m en m ột nồng độ, vì là phương p h á p cổ điển, tương đốí đơn giản, dễ thực h iệ n , n ê n được áp dụng k h á phổ b iến Song, đây là phương ph áp có n h iều nhược điểm:

- Cùng m ột nồng độ dịch m à p h ải thực h iệ n h a i n h iệ m vụ vừa gây

m en giông, vừa lê n m en tạ o etanol, n ê n h à m lượng etanol tro n g dấm chín

r ấ t th ấ p

- K hông chủ động k iểm so át dược c h ấ t lượng m en giông trước khi

lê n m en kỵ k h í tạ o etanol Do vậy, hiệu su ấ t lê n m en thư ờ ng th ấ p , ch ấ t lượng cồn th u được k h ông cao

Để k h ắc phục n h ữ n g nhược điểm tr ê n đây, người ta chuyển sang phương p h áp lê n m en với h ai nồng độ khác nhau:

- N ồng độ loãng: dùng để nuôi và gây m en giông

- N ồng độ đặc: dùng dể lê n m en sin h etanol

Điều k iệ n kỹ th u ậ t cần tu â n theo k h i p h a dịch lê n m en có nồng

C ô n g n g h ệ s ả n x u ấ t c ồ n e t y l i c 21

4- Độ chua: 0,6 + 0,8°

5- N h iệ t độ: 27 - 30°c

B ằng phương p h áp lên m en hai nồng độ, k ết hợp với điều k iện lên

m en gián đoạn, b án liê n tục hay liên tục, sẽ nâng cao đưực hiệu su ấ t tổng

th u hồi, đồng th ờ i c h ấ t lượng cồn thu được sẽ r ấ t tốt

M ột sô" sự cố thường xảy ra trong quá trìn h lê n m en và b iện pháp

- T ăn g cường th eo dõi n h iệ t độ ổn định

- Bổ sung c h ấ t d in h dưỡng: cám, (NH4)S 04, Ca3( P 0 4)2

T ăn g cường th o á n g khí trong giai đoạn lên men

- D ùng phương p h áp p h â n cắt để n âng cao số t ế bào

b- Đ ộ a x it tă n g n h a n h

N guyên nhâ n : thường do vi khuẩn sinh axit xâm n hập.

Biện p h á p x ử lý:

- P h â n c ắ t lượng m en khỏe cho vào

- N ân g cao lượng H2S 0 4 hoặc cho thuôc sá t trù n g thích hợp

B iện p h á p đề phòng:

- T ăn g cường công tác quản lý, gảy cấy men, làm vệ sin h th iế t bị

- T án g cường s á t trùng, thay giống mới

c- S in h m à n g (th ư ờn g g ặ p kì ì ị lộn men rí dường)

N guyên nhâ n :

- Vi k h u ẩ n sin h m àn g xâm nhập

- N â n g cao độ axit dịch lên men

- G iảm bớt lượng Sulfat am ôn, superphosphat (superp hosphate)

d L ên m en q u ả n h a n h

N guyên nhân:

- Đường só t tăn g

- N h iệ t độ lê n m en cao

- Khi lê n m en có vi k h u ẩn xâm nhập

- N ấm m en c h ế t nhiều

22 Chương 1

Biện pháp xử lý:

- T ăn g cường kiểm tr a n h iệ t độ lên m en, dội nguội kịp thời

- Đề phòng vi khuẩn

- P h â n cắt ít, không ch ế nồng độ đường cao

K hi quá trìn h lên m en rượu dã chấm dứt, to à n bộ dịch đường đ ã chuyến th à n h dấm chín, c h ấ t lượng của dấm chín được đ á n h giá qua những chỉ tiêu kỹ th u ậ t như: độ lê n m en, h àm lượng c h ấ t đường lên m en,

độ axit, h à m lượng eta?iol

C h ú ý: Độ lẽn men là độ đo dịch đường đã lê n m en qua lọc b ằ n g

đường k ế (saccarom et (saccarrom eter)) Đây là m ột đại lượng chỉ tỷ trọ n g của dâm chín tín h theọ % saccarom et Độ lên m en m ột m ặ t phụ thuộc vào

h àm lượng các ch ấ t khô hòa ta n tro n g d ấm chín, m ột m ặ t phụ thuộc vào

h àm lượng rượu trong dấm chín H àm lượng ch ấ t khô càng nhỏ, h à m lượng, rượu càng lớn th ì độ lên m en càng nhỏ Khi h à m lượng c h ấ t khô

r ấ t nhỏ th ì độ lên m en có th ể âm Độ lê n m en đo trực tiế p n h ư vậy gọi là

độ lên m en biểu kiến

Độ lên m en thực được đo b ằn g dịch đường đã lê n m en qua lọc, qua

cất rượu và điều chỉnh về đúng th ể tích ban đầu Đ ại lượng đo được thường xấp xỉ tương ứng với h à m lượng c h ấ t khô hòa tan

Quan hệ giữa số lượng nấm men, thời gian lên m en và sự hình thành rượu etanol

Quá trìn h lên m en rượu từ rỉ đường dã được Ia sin sk i n g h iên cứu và, bằng thực nghiệm , ông đã lập được b ản quan hệ giữa lượng líấin m en và thời gian lên m en như b ản g 1.5

Lượng tế bào trung bình trong thời gian lên men (triệu/ml) 86,5 114,7 143 168 Lượng tế bào trong toàn bộ dấm chín (gam) 43,6 57,8 72,1 84,7

Lượng đường lên men do 1g tế bào lên men trong 1 giờ (gam) 0,624 0,578 0,623 0,614 Lượng đường tổn thất khi lên men (%) so với lượng dường ban đầu 5,89 5,85 6,07 6,33 Hiệu suất rượu (%) so với lý thuyết 88,4 88,1 83,0 86,8

C ô n g n g h ệ s ả n x u ấ t c ổ n e t y l i c 23

Qua k ế t quả tro n g bảng 1.5, ta có th ể rú t ra m ột vài n h ậ n xét:

- T rong th ờ i gian lên m en chuyển đường th à n h etanol, tê bào n ấm

m en v ẫ n tiế p tục sin h sản

- Lượng t ế bào n ấ m m en mới sinh ra có sức p h á t triể n n h ư tế bào

n ấm m en cũ chỉ phụ thuộc vào lượng đường lên m en và ít phụ thuộc vào lượng nâ'm m en b an đầu

Theo b ản g 1.5 cứ m ột lít dấm chín có 730: 7,2 * 100 g đường, 1 gam đường sin h ra 0,8 tỷ t ế bào nấm m en và nặn g (0,8 X 0,07) = 0,056 g Từ

đó 1 kg đường sẽ tạo ra được 56 g tế bào nấm m en

- Lượng đường lên m en tỷ lệ thuận với lượng t ế bào n ấ m m en, có nghĩa là tích số của lượng tế bào men và thời gian lên m en là m ột h ằn g số:

q T = K

tro n g đó: q- lượng tế bào nâ'm men trung bình tro n g thờ i kỳ lê n m en tín h

theo triệ u t ế bào/ml;

X- th ờ i gian lên m en tín h theo giờ; K- h ằ n g số thực nghiệm , (xem ơ cột th í n g h iệm 1 và 4 ta có q = 86,5 và 168 triệ u t ế bào/1 ml và tương ứng với th ờ i gian T = 27 và 14 h K tro n g trường hợp th ứ n h â t là

2335, tro n g trư ờng hợp th ứ hai là 2352, như vậy K là h ằ n g số thực nghiệm )

- Lượng đường lên m en do 1 gam tế bào n ấm m en tro n g m ột giờ

g ần như nhau, tru n g b ìn h bằng 0,61 gam và căn cứ vào mỗi gam t ế bào

n ấ m m en lên m en được 0,61 gam đường, ta có th ể tín h được th ờ i gian liên tục lê n m en th eo sô' lượng tế bào men đã cho vào Hoặc tr á i lại, có th ể căn cứ vào th ờ i gian lên m en thích hợp n h ấ t để quyết đ ịn h sô' lượng t ế

s - tổ n g lượng đường lên men tín h theo kg;

D - sô' tế bào nấm men trung bình tro n g th ù n g lên m en (kg);

0,028S - hệ sô' đường hao tổn không lên men;

(B + 0,028S).0,61 - lượng đường lên men trong m ột giờ kể cả đường không

0,61- lượng đường do 1 kg tê' bào nâ'm m en lên m en tro n g m ột giờ

24 Chương 1

Công thức để tín h lượng đường lên m en bởi 1 kg nấm m en trong 1 giờ:

X ị - h à m lượng đường còn lạ i tín h theo gam /100 ml dấm chín;

D - lượng n ấm m en tín h th eo g/lít dấm chín;

Tg,„ - thời gian gây m en tín h theo giờ;

T/,,„ th ờ i gian lên m en tín h theo giờ

tro n g 100 ml dấm chín X j = 0,32 g N ồng độ n ấm m en tro n g 1 lít d ấm

chín: D = 16,5 gam (tín h theo 75% độ ẩm) Thời gian gây m en T gm = 4,8

c h ấ t lỏng đó ở n h iệ t độ khác nhau có áp su ấ t riê n g p h ầ n kh ác nhau, hơi

ch ấ t lỏng nào có áp su ấ t riên g p h ầ n lớn th ì c h ấ t lỏng đó sôi ở n h iệ t độ

th ấ p hơn và dễ bôc hơi hơn; như ở áp su â t thường, n h iệ t độ sôi của rượu

etylic nguyên c h ấ t là 78°c và nước là 100°c, do đó rượu dễ bốc hơi hơn nước

Dấm chín bao gồm các chất dễ bay hơi như rượu etylic, este, aldehyt

và rượu bậc cao, các c h ấ t hòa ta n không bay hơi như d e strin , protein, các

ch ấ t vô cơ cùng m ột ít đường m altoza (maltose) chưa lên m en và các

c h ấ t không hòa ta n như vỏ trâu , xác n ấm m en Do đó, d âm chín là m ột hỗn hợp nhiều cấu tử N hưng h iệ n nay, lý th u y ế t về chưng c ấ t mới chỉ

n g h iên cứu hệ h ai cấu tử, m ặ t khác, th á n h p h ầ n chủ yếu tro n g dấm chín

là nước và rượu etylic Vì vậy, ta xem d ấ m chín n h ư là m ột hỗn hợp hai

cấu tử rượu etylic và nước đ ể ngh iên cứu.

Đ ịn h lu ậ t về ch ư n g c ấ t

Đ ịnh lu ậ t về chưng cất dung dịch rượu - nước đã được Sorel,

D P.C ônôvalôp và M S.V retski n g h iê n cứu Theo Sorel, hỗn hợp rượu nước

có ba th ô n g sô" biến đối: áp suất, n h iệ t độ và nồng độ T rong khi chưng

C ô n g n g h ệ s ả n x u ấ t c ồ n e t y lic 25

cất, việc không ch ế áp suất hơi cho vào th áp tương đối ổn định; khi đó

n h iệt độ và nồng độ chịu ản h hưởng lẫn nhau, ứng với mỗi nồng độ của hỗn hợp rượu - nước đều có một nhiệt độ sôi n h ấ t định Sorel, qua th í nghiệm nhiều lần tro n g điều kiện áp suất thường, đ ã lập được đồ th ị biểu diễn quan hệ giữa h àm lượng rượu ở thề hơi và ở th ề lỏng với n h iệ t độ sôi, gọi là đồ th ị điểm sôi

Đồ th ị điểm sôi (H 1 6) có một ý

nghĩa r ấ t lớn đôd với việc thao tác cất

Ví dụ như k h i chưng c ấ t rượu ở thiết bị

cất cồn thô, n h iệ t k ế chỉ ở phần luyện

bình thường là 85°c, điều đó chứng tỏ

rằ n g tro n g th á p cất nhiều nước và ít

rượu, do đó phải tă n g lượng rượu đưa

vào th á p

Ngược lại, nếu n h iệ t độ giảm

xuông 82°c, điều đó chứng tỏ rằn g trong

th á p cất chứa nhiều rượu, cần phải

giảm lượng rượu ban đầu Như vậy đồ

th ị điểm sôi đã cho chúng ta biết được

những h iệ n tượng xảy ra trong tháp cất

để kịp thời điều chỉnh khi thao tác cất

Theo n g h iên cứu cùa Cônôvalôp, ở điều kiện đ ẳn g n h iệ t, ông rú t ra được định lu ậ t sau:

tử dể bay hơi ở p ha hơi thường chứa một lượng n h iều hơn ở th ể lỏng N ếu

th è m cấu tử dễ bốc hơi vào dung dịch ở nhiệt độ kh ô n g đổi thì áp suất hơi hão hòa chung sẽ tăng hay nhiệt độ sôi sẽ giảm

Để chứng m inh cho định luật

n ày , ta xét sơ đồ biểu diễn áp suất hơi

bão hòa của dung dịch rượu - nước ở

n h iệ t độ không đổi

Qua đường biểu diễn (H.1.7)

chứng tỏ rằn g , áp su ất hơi bão hòa

tă n g cùng với nồng độ rượu ở thế lỏng

và tă n g tới điểm cực đại a trê n đường

% trong lương

- Hàm lượng rượu ở thể hơi

— o - Hàm lượng rượu ỏ' thể lỏng

H ìn h 1.6

26 C h ư ơ n g 1

cong áp su ất hơi bão hòa ứng với nồng độ rượu l â , c Nếu tiế p tục tă n g nữa, áp su ấ t hơi bão hòa sẽ giảm Do đó, định lu ậ t th ứ 1 của Cônôvalôp chỉ đúng tro n g k hoảng nồng độ từ o đ ến c , n g h ĩa là nồng độ rượu ở th ể hơi lớn hơn nồng độ rượu ở th ể lỏng và tro n g kh o ản g nồng độ từ c đ ế n 100% th ì nồng độ rượu ở th ể hơi nhỏ hơn nồng độ rượu ở th ể lỏng

Điểm a của đường cong áp su ấ t hơi bão hòa gọi là điểm cực đại, và

từ đó ta đi tới:

hay điểm sôi chung của hỗn hợp rượu - nước có th à n h p h ầ n ở th ể lỏng bằng th à n h p h ầ n ở th ể hơi Do đó nồng độ c sẽ là nồng độ của hỗn hợp đẳng phí.

Khi th à n h p h ầ n của dung dịch rượu - nước không đ ạ t tớ i điểm cực đại, việc chưng cất sẽ tiế n h à n h theo định lu ậ t 1 của Cônôvalôp Khi tới điểm cực đại tiế n h à n h theo định lu ậ t 2 của Cônôvalôp

cn

c

2

p-c o-

ọ

0)'5

'■<0-C

'Ojp-

•DŨC

Định luật thứ 2 của Cônôvalôp

được biểu diễn bởi đường cong cân

bằng của hỗn hợp rượu - nước ở áp

suất thường (H 1 8)

Đ iểm đ ẳn g phí a là giao điểm

của đường cong cân b ằn g với đường

chéo ob Từ điểm a, kẻ th ẳ n g góc

xuống trục h o àn h là h àm lượng

rượu của hỗn hợp đ ẳn g phí b ằn g

95,5% theo trọ n g lượng hay 97,2%

theo th ể tích Do đó rượu thường

chưng cất ở áp su ấ t thường (760

mm Hg), không bao giờ cất được

rượu có nồng độ lớn hơn 95,5% theo trọ n g lượng

H àm lượng rưựu ở th ể lỏng (x) có liên quan đến h àm lượng rượu ở

th ể hơi (y) Tỷ số giữa h à m lượng rượu ở th ể hơi và h àm lượng rượu ở th ể

lỏng y/x gọi là hệ số bốc hơi của rượu etylic Ka Đó là hệ sô" chỉ mức độ cô

dặc rượu

Hệ số bốc hơi Ka phụ thuộc vào nồng độ của hỗn hợp rượu - nước

N ồng độ của dung dịch chưng c ấ t càng tă n g hệ sô" bốc hơi càng giảm Điều đó có ng h ĩa là nồng độ dung dịch rượu cằng đặc càng khó cỏ đặc Khi dung dịch rượu - nước có n ồng độ 97,2%v (95,5% trọ n g lượng), đem chưng cất, th à n h p h ần sè không th a y đổi (Ka = 1 )

H ỉnh 1.8

Do đó, khi tă n g áp su ất đề chưng cất dung dịch rượu - nước có nồng

độ lo ăn g th ì hơi bay ra với hàm lượng rượu lớn Ngược lại đổì với dung dịch rượu nước có nồng độ cao, hơi bay ra với hàm lượng rượu nhỏ

Đế tă n g p h ầ n trà m h àm lượng rượu ở th ể hơi, người ta thường chưng cất ch ân không Bảng 1.6 sau đây trìn h bày hàm lượng rượu etylic trong hỗn hợp đ ẳn g phí ở các áp suất khác nhau

Hàm lượng rưọu trong hỗn hợp đẳng phí theo % trọ ng lượng

Qua b ản g 1.6 ta thấy, ở áp suất thường (760 m m Hg), hỗn hợp rượu

- nước đẳn g phí có n h iệ t độ sôi 78,15°c có hàm lượng rượu 95,57% theo trọ n g lượng Khi ở áp su ấ t 70 mm Hg thì n h iệ t độ sôi của hỗn hợp rượu - nước là 27,97°c và hỗn hợp đẳng phí không còn nữa

3- Cơ s ở lý th u y ế t về ch ư n g câ t rượu th ô

Dấm chín sau khi chưng cất ta thu được cồn thô T rong cồn thô có

g ầ n 50 các tạ p c h ấ t khác nhau mà dựa theo tín h c h ấ t hóa học thường chia là m bôn nhóm : alđehyt, este, rượu bậc cao và axit, hoặc dựa vào tín h

c h ấ t lý học (đặc tín h p h ân tách các tạp chất) m à chia làm ba nhóm : tạ p

c h ấ t đầu, tạ p c h á t cuối và tạ p chất trung gian

- Tạp c h ấ t đầu: là tạ p chất dễ bay hơi hơn rượu etylic N h iệt độ sỏi của các tạ p ch ât đó th ấ p hơn nhiệt độ sôi của rượu etylic Các tạ p ch ấ t đầu gồm có: a n d e h y t axetic, axetat etyl, íbrm iat etyl, a x e ta t m etyl

Trong thực t ế sả n xuất, các tạp ch ấ t này có tê n gọi chung là este -

a n d e h y t Khi tin h ch ế cồn thì andehyt axetic là khó tá c h hơn cả vì nó

h ò a ta n tro n g rượu etylic ở cả thế hơi lẫ n th ế lỏng

- Tạp ch ấ t cuôi: có n h iệ t độ sôi cao hơn của rượu etylic và khó bay hơi Các tạ p ch ấ t cuôi gồm có rượu cao p hân tử như: am ilic, izo-amilic,

tạ p ch ấ t n ày cũng th a y đổi, do đó chúng có th ể vừa là tạ p c h â t đầu, vừa

là tạ p c h ấ t cuôi Các tạ p ch ấ t tru n g gian khó tá c h ra khỏi rượu Các tạ p

ch â t tru n g gian gồm có izobutyrat etyl và iz o v ale ria n at etyl T hông thường, tro n g cồn thô chứa đựng các tạ p chất:

A ndehyt {aldehyde): an d e h y t axetic (acetic a ld eh yd eJ, a n d e h y t propionic (propionic a ldehyde), an d e h y t izobutyric (izobutyric a ld e h y d e ),

an d eh y t v alerian ic [valerianic a ld e h yd e), fue farol, acrolein.

E ste (ester): form ]at etyl (etyl fo n m a te), a x e ta t etyl [etyl acetate), izobutyrat etyl (etyl isobutyrate), ax e ta t izoamyl [izoam yl acetate), izo v alerian at etyl (etyl isovaleryanate), b u ty rat etyl (etyl b u ty ra te ), acetate.

Rượu: izopropiolic, propiolic, izobutilic, butilic, am ilic, izoam ilic Axit: formic, axetic, butyric, palm itic

Các c h â t khác: nước, teepen, h y d ra t teepen

N hừng nguyên n h â n h ìn h th à n h tạ p ch ấ t tro n g cồn thô:

1 - K ết quả của ho ạt động sòng của nấm men tạo th à n h rượu cao

C ô n g n g h ộ s ả n x u ấ t c ồ n e t y l i c 29

M ục đ ích của tin h chế là tách các tạp ch ấ t kh ỏ i rượu etylic trong hồn hợp cồn thô, làm cho rượu etylic đạt tới nồng độ tiêu ch u ẩ n , dồng thời tin h c h ế củ n g n h ằ m cô đặc các tạp chất th u được tới nồng độ cao nhất, h à m lượng rượu etylic trong tạp chất p h ả i nhỏ nhất.

N ếu h à m lượng tạ p ch â t không nhiều lắm , ta có th ể giả th iế t rằ n g

độ bay hơi của tạ p ch ấ t này không phụ thuộc vào sự có m ặ t của các tạ p

ch ất k hác C ăn cứ vào giả th iế t đó ta có th ế lầ n lượt n g h iê n cứu được sự vận chuyển của từ n g loai tạ p chât trong th á p tin h ch ế và b iế t được tìn h hình p h â n bô" của chúng theo chiều cao của th á p

Gọi A% (theo trọ n g lượng) là hàm lượng rượu etylic ở th ể hơi, a% (theo trọ n g lượng) là h àm lượng rượu ơ th ế lòng và tỷ sô" A/a = Kr gọi là

hệ sô" bô"c hơi của rượu

Đổì với tạ p châ"t ta cũng có tương tự

H ệ sô" bốc hơi K phụ thuộc vào nồng độ của rượu etylic

- K hi n ồ n g độ rượu etylic tăng, hệ số bô"c hơi của mọi tạ p c h a t đều giảm xuống

- K hi n ồ n g độ rượu etylic < 55% th ì hệ sỗ bốc hơi của mọi tạ p châ"t lớn hơn 1

- R iên g đối với các tạ p chất đầu điển h ìn h như: a x e ta t etyl, a x e ta t

m etyl, a n d e h y t axetic, íb rm iat etyl thì hệ sô" bốc hơi lớn hơn 1 đôi với bâ"t

kỳ nồng độ rượu etylic nào Các loại tạp chat này dễ tách ra khi chưng cất

- T ạp c h a t cuối điển h ìn h như: izoamylic th ì, khi nồng độ rượu cao,

hệ sô" bô"c hơi izoam ylic nhỏ hơn 1 Khi nồng độ rượu etylic là 55% (theo

th ể tích) th ì h ệ sô" bốc hơi gần băng 1

K hi n ồ n g độ rượu etylic nhỏ hơn 55% (theo th ể tích) th ì h ệ sô" bô"c hơi lại lớn hơn 1 Do đó m à izoamylic sẽ tậ p tru n g ở đìa của th á p khi

n ồ n g độ rượu etylic lớn hơn 55% theo th ể tích

30 C hương 1

- Các tạ p ch ấ t tru n g gian khó p h â n tách n h ấ t, đặc biệt là izobutyrat etyl, vì khi ụồng độ rượu cao, thì hệ sô" bốc hơi của tạ p c h â t này gần b ằn g 1 Do đó, mà tạp ch ất này thường p h ân bô" đều giữa th ể lóng và th ể hơi, có th ế bốc hơi thẹo tạ p ch a t đầu hay ở lại tạ p chất cuối

- Hệ sô" tin h chê" K’: là tỷ số giữa hệ sô" bô"c hơi của tạ p chất và hệ sô" bô"c hơi của rượu etylic, nghĩa là

J£, K tc a A a a

K r ß a ß.A

Hệ sô" tinh chế K’ cho chúng ta thấy rõ được việc tách tạp chất khỏi, cồn thô và tạp chất tàng hay giảm, theo tỷ lệ cua rượu etylic khi tinh chê Nếu:

• K > 1: tạ p ch ấ t tậ p trung nhiều ở th ế hơi, tạ p c h ấ t dễ bốc hơi hơn

rượu etylic, do đó tin h chê" tá ch được nhiều tạ p c h ấ t hơn

• K’ = 1 : tạp chất trong thể hơi và th ể lỏng đều giống nhau, có nghĩa là lượng tạp ch ất còn lại khỏng thay dổi, việc tin h chế rượu không xảy ra

K 1: ta p ch at trong tho hơi nho hơn tro n g th o long, tap ch at

khó bô"c hơi hơn rượu etylic, do đó tin h chê" được ít tạ p c h ấ t hơn

Hệ sô" tin h ch ế đặc trưng cho k h ái n iệm về các n h ó m tạp chất, tạ p

ch at đầu khi K > 1 , tạ p chất cuối khi K < 1 và tạp ch at giữa khi K = 1

Hỗn hợp ba cấu tử có đ iểm sôi chung:

Vì h ỗ n hợp rượu - nước là m ột hỗn hợp đẳng phí, n ê n , với nhừng phương p h áp chưng cất và tin h chê th ô n g thường, không bao giờ tin h chê được cồn etylic có nồng độ lớn hơn 95,57% (theo trọ n g lượng) Muôn có cồn etylic nguyên châ"t (cồn tu y ệt đôi), trong phòng th í nghiệm thường dùng các c h ấ t k h an nước như vôi sông, p o tá t kali, clorua kali, Sulfat đồng đế h ú t p h ần nước còn lại tro n g cốn etylic 95,57%

Tuy n h iê n , tro n g thực tê", việc sả n xuâ"t cồn tu y ệ t đỏi (còn gọi là cồn khan) bằn g phương pháp hóa học ít được ứng dụng, m à thường được sản xuất bằng phương p h áp chưng cat, tin h chê" ch ân không ở áp suất 0,0525

a t để hỗn hợp rượu - nước không có điểm sôi chung và th u được cồn tuyệt đối (cồn khan) N hưng với th iế t bị tạo chân k h ô n g th ư ờ n g có nhiều khó

k h ăn , bởi vậy người ta có th ể dùng m ột c h ấ t thứ ba k h ô n g hòa tan với

nước như benzen hoặc clorofooc hoặc toLuen (toluene) để tạ o th à n h một

hỗn hợp có điểm sôi chung (đẳng phí) ba câu tử N h iệ t độ sôi cùa hỗn hợp này th ấ p hơn n h iệ t độ sôi của từng cấu tử riên g biệt Lượng nước trong hỗn hợp ba câu tử có điếm sôi chung lớn hơn lượng nước trong hỗn hợp

C ô n g n g h ệ s ả n x u ấ t c ồ n e t y l i c 31

hai cấu tử rượu - nước có điểm sôi chung, do đó k h i chưng cất tin h chế dung dịch rượu - nước có benzen thì nước sẽ chuyển vào th à n h p h ầ n hỗn hợp ba cấu tử có điểm sôi chung, còn cồn nguyên c h ấ t ở lạ i th á p cất Ta

có th ể th a m khảo b ản g 1.7 về th à n h phần ba cấu tử ở áp su ấ t thường khi

sản xuâT cồn tu y ệ t đối (cồn khan)

-Etanol Nước Clorotooc 78,3 100 61,15 55,50 4,0 3,5 92,5

Trong sả n x u ất thường dùng hỗn hợp ba cấu tử: rượu - nước - benzen Khi chưng c ấ t hỗn hợp rượu - nước với sự có m ặ t của benzen tr ê n

th á p cất sẽ chuyển nước vào th à n h phần hỗn hợp ba cấu tử bay lê n và cồn tuyệt đôi sẽ ở lạ i đáy th á p Để đ ạt được sả n p h ẩm cồn tin h ch ế theo tiéu chuẩn qui định, ta còn có th ể tiến h à n h xử lý theo các phương pháp hóa học, tra o đổi ion hoặc h ấp phụ

Để tá c h các ax it và este khỏi cồn thô, ta thường dùng dung dịch xút, để tá c h các an d e h y t và các hợp chất không no người ta thường dùng dung dịch p ecm an g an at kali loãng

5- T iến h à n h ch ư n g c ấ t v à tin h chê cồn e ty lic

Dịch đường sau khi lên men rượu xong dem đi chưng c ấ t gọi là dấm chín Dấm chín là m ột hỗn hợp rấ t phức tạ p , gồm n h iều th à n h p hần, tro n g đó có c h ấ t sắ n không hòa tan, nước, etanol và các tạ p c h ấ t bay hơi

T h à n h p h ầ n của dấm chín phụ thuộc nhiều ở nguyên liệu ban đầu Khi

sả n xuât etanol từ nguyên liệu ngũ cốc, trong dấm chín có nhiều vỏ trấu ,

do đó sự chuyển động tro n g các mâm và ông chảy tru y ề n của th iế t bị r ấ t khó k h ăn H àm lượng rượu, trong dấm chín dao động phụ thuộc vào loại nguyên liệu và phương ph áp công nghệ, thông thư ờ ng từ m ậ t rỉ có th ể đ ạ t tới 7 -*■ 10% (th ể tích), từ tin h bột - khoảng 6 -7- 10% (th ể tích)

Dấm chín từ th ù n g lên men nhờ bơm đưa lê n th ù n g tạ m chứa, rồi

từ đây sẽ đưa vào th á p chưng cất Rượu etylic và to à n bộ các tạ p c h ấ t bay hơi của dấm chín bốc th à n h hơi và ngưng tụ th à n h cồn th ô , p h ầ n còn lại

chứa các ch ấ t rắ n và huyền phù gọi chung là bã rượu T rong bã rượu có

chứa các c h ấ t khô phụ thuộc vào loại nguyên liệu, như h àm lượng ch ấ t khô trong bã rượu từ khoai tây là 4,5%, từ bắp là 6,8% và từ rỉ đường là 5,5%

Chương 1 32

T h à n h p h ầ n h ó a học của cồn thô cũng th a y đổi phụ thuộc vào từ ng

th ể tích); về cảm quan th ì cồn thô là m ột dung dịch k h ô n g m àu, có mùi vị đặc b iệ t của cồn thô từ rỉ đường hay từ ngũ cổc H àm lượng tạ p ch ấ t tro n g cồn th ô yêu cầu p h ải đ ạ t theo b ản g 1.9

B ả n g 1.9

T ạ p c h ấ t

T ro n g cồ n th ô

Từ ngũ cốc Từ rỉ đường

Andehyt (tính theo cồn khan) % (thể tích) không lớn hơn 0,03 0,05

Este (tính theo axetat etyl) mg/l (trong cồn khan) không lớn hơn 500 700

Rượu metylic (tính theo cồn khan), % (thể tích) không lớn hơn 0,13

-a- C á c lo ạ i th á p cấ t:

Để chưng cấ t dấm chín,

trong công nghệ sả n x u ất etanol

ta thường dùng th iế t bị chưng

cấ t loại m ộ t th á p hoặc hai th áp

1 - T h iế t bị chưng cấ t loại

vụ tá c h rượu etylic khỏi dấm

chín theo nguyên tắ c chưng cấ t

đơn giản T rong th á p đ ặ t từ

15 -r 22 đĩa (loại chóp nếu dấm

C ô n g r g h ệ s ả n x u ấ t c ồ n e t y l i c 33

dấm ch ín từ nguyên liệu tin h bột) P hần dưới cùng của th á p dấm chín là

bộ p h ậ n bốc hơi là m n h iệ m vụ tách rượu khỏi dấm chín; hơi đi vào th iê t

bị còn bã th á o ra khỏi th iế t bị Tháp rượu (A) có n h iệ m vụ cô đặc hỗn hơp rượu - nước ở th ể hơi bô'c lên từ th á p dấm chín T h áp rượu gồm từ

15 + 18 đĩa lo ại lưới hoặc chóp.

Sơ đồ là m việc của hệ thống th iế t bị chưng c ấ t loại m ột th á p (H.1.10)

1- bơm dấm chỉn; 2- bẩu hơi; 3- bình ngưng tụ (hâm dấm); 4- bình làm lạnh; 5- bẩu quan

sá t rượu; 6- bộ phận điều chỉnh tháo bã rượu; 7- thủng chứa bả; 8- bơm bả rượu; 9- bình ngưng tụ rượu sót; 10- bẩu quan sát rượu; 11- áp kế; 12- ống cái dẫn nước; 13- bộ phận điếu chỉnh hơi nóng; 14- bộ phận chân không; 15- chứa sản phẩm

T rìn h tự là m việc (H.1.10) như sau:

D ấm ch ín từ bơm (1 ) qua th iết bị ngưng tụ (hâm dấm ) (3) và được

n h iệ t ngưng tụ của hơi rượu - nước hâm nóng đến 75°c, theo đường ống đi

vào đ ĩa trê n cùng của th á p dấm chín (B) C hất lỏng ngưng tụ từ đĩa trê n cùng của th á p rượu (A) cũng từ từ chảy xuống D ấm chín chảy từ đĩa tr ê n cùng của th á p (B) xuống tới bộ phân bốc hơi Hơi rượu - nước từ th á p dấm

ch ín bôc hơi cô đặc gần 30% và qua th áp rượu tiế p tục được cô đặc P h ầ n

tr ê n cùng của th á p rượu có nồng độ chừng 88 -r 90% th ể tích Hơi rượu qua th iế t bị ngưng tụ p h ầ n lớn ngưng tụ th à n h th ể lỏng và chảy h o àn lưu

về đ ĩa tr ê n cùng của th á p rượu (A) Rượu có nồng độ càn g cao th ì lượng

h ồ i lưu vào th iế t bị càng nhiều Tỷ số giữa lượng rượu hồỉ lưu và lượng rượu c ấ t ra gọi là hệ số hồi lưu Khi nồng độ rượu 88% theo th ể tích th ì

h ệ số hồi lưu là 2,5 P h ầ n hơi rượu sau khi qua b ìn h ngưng tụ (3) m à chưa

34 Chương 1

được ngưng tụ, sẽ tiế p tục đi qua b ìn h làm lạ n h (4) để tiế p tục ngưng tụ

th à n h sả n p h ẩ m lỏng S ản p h ẩm c ấ t được ban đầu gọi là cồn th ô sẽ qua bầu quan s á t (&), để kiểm tr a độ rượu, rồi chảy qua bộ p h ậ n đong rượu ở bồn chứa sả n phẩm (15)

Ở ph ía dưới của th á p dấm chín (B) hơi nóng được vào th á p qua bộ

p h ậ n điều chỉnh hơi (13), b ã rượu từ bộ p h ậ n bổc hơi của th á p qua bộ

p h ậ n th á o b ã tự động (6) th áo vào th ù n g chứa bă (7) rồi nhờ bơm (8) bơm

đi Hơi của b ã từ bộ p h ậ n tháo bã tự động (6) bốc ra được ngưng tụ và

là m lạ n h nhờ bộ p h ậ n ngưng tụ kiểm tr a (9), qua bầu quan s á t (10) để kiểm tr a độ rượu sót tro n g bã Lượng rượu còn só t lạ i tro n g bã th á o r a thường là 0,015 -r 0,018% theo th ể tích

2- T h iết bị chưng cất loại hai tháp (HA 11)

Ưu điểm của th iế t bị này

so với th iế t bị chưng cấ t loại

ở b ìn h ngưng tụ (D) rồi chảy

xuống n g ăn tr ê n cùng của th á p

dấm chín (B), chảy qua các n găn

từ tr ê n xucmg dưới và được hơi

nóng (3) đun n ó n g ở p h ầ n dưới

cùng của th á p Bã rượu được ống

d ẫ n b ã (2) th á o ra, còn hơi rượu

A- đoạn cô đặc rượu; B- tháp dấm chín C- đoạn cất rượu sót; D- thiết b ị ngưng tụ E- thiết b ị làm lạnh; T- thiết b ị tách bọt 1‘ dấm chín; 2- bã rượu; 3- hơi nóng 4- cồn thô; 5- nước thải

H ìn h 1.11

từ th á p dấm chín bốc lê n qua bộ p h ậ n tá c h hơi (T) vào đ o ạn c ấ t rượu (C)

và cô đặc ở đ o ạn cô đặc rượu (A), Hơi rượu đã cô đặc qua th iế t bị ngưng tụ (D), rượu ngưr g tụ hồi lưu về th á p , p h ầ n hơi chưa ngưng tụ tiế p tụ c qua

th iế t bị là m lẹ a h (E) để th à n h sả n p h ẩm cồn thô

Hơi nón;j (3) đưa vào p h ầ n dưới của th á p rượu làm bốc hơi rượu, còn nước ngưng (5) (nước th ả i) được th á o ra ngoài

Hơi nói ị dùng để chưng cấ t cồn th ô thường hao tố n từ 16 -r 20 kg hơi cho 100 1; Ịí dấm chín

C ô n g n g h ệ s ả n x u ấ t c ồ n e t y l i c 35

N ăn g su ấ t của th á p chưng cất phụ thuộc vào tốc độ hơi, đường kính

của th á p và tỷ số hồi lưu Phương trìn h để xác đ ịn h n ă n g su ấ t của th á p

cất được biểu d iễn như sau:

N ếu gọi Q là th ể tích của hơi ớ trong th iẽ t bị ngưng tụ tín h theo

m Vh ở điều k iệ n n h iệ t độ t° và áp suất là p at th ì

4trong đó: d - đường k ín h của th á p tín h theo m

co - tốc độ hơi trong th á p tính theo m/sec

T hế tíc h của hơi trong điều kiện tiêu chuẩn là

với: H - k h o ả n g cách giữa hai đĩa (mâm) tín h theo mm

D ùng công thức (1 2) có th ể xác định được tốc độ bốc hơi (0 và thay

V vào công thức (1.1) có th ể tìm được n ăn g suất D Có th ể tín h n ăn g suâ't của th á p dựa vào b ản g tr a khi biết được đường k ín h của th á p

36 C h ư ơ n g 1

Quan hệ giữa đường kín h th á p và n ăn g su ấ t (Q tín h theo dal rượu trong 1 ngày) trê n 0 ,1 m 2 tiế t diện th á p đã được N M C unhaxốp xây dựng như b ản g 1 10

A - loại đĩa chóp bốc hơi m ột lầ n

B - loại đĩa chóp bốc hơi hai lầ n

c - loại đĩa lưới.

3- T h iế t bị chưng cất lấy dầu fu zel (H.1.12)

A- tháp dấm chín

B- tháp rượu

D- bình ngưng tụ

E- bình làm lạnh cồn thô

F- bầu quan sát dầu fuzel

Et - thiết bị làm lạnh rượu - fuzel

Ơ 1 - bộ lắng gạn dầu fuzel

0 2- bộ phận ly dầu fuzel

Nồng độ rượu của cồn thô k h i lấy dầu fuzel là 94 -r 95%v Để có

được nồng độ rượu của cồn thô lớn th ì th á p cất p h ả i là m việc với tỷ số hồi lưu lớn, m ặc dầu số đĩa của th á p rượu lớn Để tă n g tỷ số hồi lưu, người ta thường tă n g cường làm lạ n h ở bình ngưng tụ, n h ư vậy n ă n g su ất của th á p cấ t sẽ giảm và sự hao tổn hơi sẽ tăng

Rượu fuzel (hỗn hợp rượu - nước và dầu fuzel) được lấy ra từ bôn đĩa

cu ổ rcù n g của th á p rượu Khi th á p c ấ t làm việc được 10 -r 12 giờ, nồng độ

C ô n g n g h ệ s ả n x u â t c ồ n e t y lic 37

dầu fuzel sè chảy vào bộ làm lạnh E] rồi qua bầu quan s á t F Vì dầu fuzel được lấy riê n g theo từ ng đĩa, do đó bộ làm lạ n h có bôn ống ruột gà làm lạnh và tro n g bầu quan sá t có bốn Ông hình trụ đề kiểm tra mầu Như vậy có th ế căn cứ vào đó đề xác định xem nồng độ dầu fuzel ở đĩa nào là cực đại Cho nước vào bầu quan sát F đế làm dầu fuzel th à n h nhũ tương (dầu trờ n ên đục trắ n g ), sau đó qua bộ p h ận gạn lắn g 0 ] dầu nhẹ nồi lên trên , dung dịch rượu - nước nặng lắng xuống dưới, dầu nổi lên trê n được

rửa sạch b ằn g nước, sau đó đưa vào bộ phận p h ân ly dầu 0¿ đế p h ân ly

lần cuôi cùng giừa dầu với nước - rượu Hỗn hợp rượu - nước cho cháy vào

th áp dâm chín Lượng dầu fuzel thu được thường khoảng 35 lít cho 100 dal (qui về cồn k h an ) trong cồn thô

Từ d âm chín, sau khi qua chưng cất ta thu được cồn thô Trong cồn thô còn chứa n h iều tạ p chất độc hại, đồng thờ i nồng độ rượu etylic chưa

đ ạ t yêu cầu, vì vậy muốn thu được cồn etylic thực p h ẩm (cồn tin h luyện),

ta cản phcài tin h luyện cồn thỏ cồ n thô thường được tin h chế trong các

th iế t bị loại m ột th á p làm việc gián đoạn hoặc th iế t bị loại hai th á p làm việc liê n tục

ĩ- T h iết bị tin h ch ế loại m ột tháp làm việc g iả n đoạn (H.1.13)

Nồi cấ t là m ột th ù n g hình trụ làm bằn g th é p đáy phăng, nắp hình

chóp có ông hơi ờ giừa Trong nồi cất có hai ống ruột gà để liên tục đun

38 Chương 1

sôi và đảo trộ n T rê n n ắ p nồi có cửa quan sá t, ổng d ẫn cồn thô và ổng

d ẫn nước P h ía dưới nồi cất có van để th á o nước th ả i, ngoài ra nồi c ấ t còn lắp ống thủy, n h iệ t k ế và van ch ân không hay van th ô n g ra khí trời Để đảm bảo áp su ấ t hơi được ổn định, tr ê n đường ống d ẫn hơi vào th á p có lắp bộ p h ậ n điều ch ỉn h hơi T h áp tin h ch ế gồm n h iều đoạn bằng đồng hay bằn g gang lắp với nhau bội những v à n h đai, mỗi đo ạn có nhiều đĩa loại chóp h ay loại lưới K hoảng cách giữa hai đĩa thư ờ ng từ 140 “ 230

mm, sô" đĩa có tro n g th á p khoảng 42 -r 52 đĩa, đôi k h i lê n đ ến 60 đĩa

Sau quá tr ìn h tin h luyện, ta sẽ th u được m ột sô" sả n p h ẩ m sau:

- P h ầ n đầu là este - an d e h y t có n h iều n h ấ t tro n g sả n phẩm , ta gọi

là cồn dầu

- P h ầ n h ai là cồn loại III, có đặc điểm là chứa lượng tạ p ch ấ t đầu

n hiều hơn so với cồn th ô ban đầu

- P h ầ n ba là cồn loại II, có c h ấ t lượng b ằn g c h a t lượng của cồn thô ban đầu

- P h ầ n bôn là cồn loại I, còn gọi là cồn tin h luyện, có nồng độ rượu lớn hơn 95,5% v

- P h ầ n n ă m là cồn cuối, chứa n hiều tạ p c h ấ t cuối

- P h ầ n sáu là dầu fuzel, dùng để tá c h lấy c h ấ t th ơ m và dùng làm dung môi hữu cơ

2- T h iết bị tin h ch ế loại hai tháp làm việc liên tục

T h iế t bị gồm h ai tháp: th á p an d e h y t và th á p tin h chế

N h iệm vụ của th á p an d e h y t là tá c h các câ"u tử dễ bay hơi hơn etanol ra khỏi cồn th ô , chủ yếu là este và andehyt c ồ n th ô đã tách este -

an d eh y t (aldehyde ester) còn chứa dầu fuzel ở p h ầ n dưới của th á p andehyt

liên tục chảy vào th á p tin h chế; ở th á p tin h chê cồn th ô được tiếp tục

tá c h dầu fuzel và tạ p châ"t đầu ra

T h áp an d e h y t gồm hai phần: p h ần dưới (B) là p h ầ n bô"c hơi các tạ p

c h ấ t đầu có từ 15 -r 20 đĩa Tuy n h iê n , cùng bôc hơi với các tạ p chất đầu còn có sự bô"c hơi của m ột p h ần tạ p ch ấ t giữa và cuối cùng P h ầ n trê n (A)

là p h ầ n cô đặc các tạ p ch ấ t đầu có k h o ản g 15 -r 20 đĩa T háp tinh chế cũng gồm hai đoạn: đoạn dưới (B) là p h ầ n chưng, đoạn tr ê n (A) là p hần luyện Ớ p h ầ n chưng hơi, rượu etylic, các tạ p c h ấ t được bay hơi lẻn, còn dầu fuzel tậ p tru n g ở m ấy đĩa p h ía dưới, ơ p h ầ n tin h luyện, hơi rượu - nước được cô đặc và rượu etylic được tá c h khỏi tạ p c h ấ t đầu

o teTDC rcổn đầu

Hơi Dầu fuzel

6 bình làm lạnh cho tháp tinh chế 7- binh làm lạnh cổn đầu

8- bầu quan sát cồn đầu 9- bình làm lạnh cồn tinh chế

ề

10- bầu quan sát cồn tinh chế 11; 13- bình ngưng tụ và làm lạnh dầu fuzel và rượu fuzel

12- bộ phận tách dầu fuzel

Hơi

Việc th a o tá c th iế t bị tin h chế loại hai th á p được tiế n h à n h n h ư sau: Cồn th ô sau khi được pha loãng với nước để có n ồ n g độ k h o ản g 40 -f 50% V ở th ù n g chứa cao vị, liên tục chảy vào đĩa tr ê n cùng của p h ầ n bốc hơi th á p a n d e h y t (1 ) Hơi nước được cho vào trực tiế p ở dưới đáy tháp

T ạp c h ấ t đầu tá c h khỏi cồn thô được cô đặc ở các đĩa p h ía tr ê n của th á p andehyt Hơi tạ p chất, sau khi được cô đặc ở các đĩa, sẽ tiế p tục qua th iế t

bị ngưng tụ (3 ), hơi ngưng tụ th àn h th ể lỏng được hồi lưu về th á p , một

p h ần còn lại của hơi đi qua bình làm lạnh (4), ngưng tụ th à n h th ế lỏng và hoàn lưu m ột p h ầ n về th á p , phần khác được qua bìn h làm lạ n h cồn đầu (7) và vào b ầu quan s á t cồn đầu (8) T háp andehyt làm việc với tỷ số hồi lưu r ấ t lớn, cồn đầu đã tá c h este - andehyt sẽ được chuyến qua th á p tin h

ch ế (2) ở đoạn B Ớ th á p tin h chế, m ột số tạ p c h ấ t đầu còn só t lại được bốc hơi tiế p lê n p h ầ n tin h luyện (A), còn dầu fuzel bị giữ lại dưới th á p ở các đĩa có nồng độ rượu 40 -r 55%v Các tạ p chất tru n g gian dễ bay hơi bốc hơi cao hơn so với tạ p ch ất cuôi và thường tậ p tru n g ở các đĩa có nồng

độ 70 -r 80% v Rượu fuzel là cắc tạ p ch ât trung gian được lấy ra ở p h ầ n

tr ê n của đoạn chưng (B) qua th iế t bị làm lạnh (13); còn p h ầ n dưới của đoạn chưng ( B ) hơi dầu fuzel bcíc lên vào th iế t bị ngưng tụ là m lạ n h (1 1 )

tụ ở b ìn h (6) và hồi lưu về th á p tin h chế M ột p h ần nhỏ không đ ạ t yêu cầu châT lượng sẽ được chuyển về th á p a n d e h y t hoặc chứa riê n g vào một

th ù n g chứa là m cồn đầu

Cồn etylic đủ tiêu chuẩn sè được lấy ra ở đĩa th ứ tư đến đĩa th ứ sáu tín h từ đ ỉn h th á p , qua b ìn h làm lạ n h (9) và bầu quan s á t (10) vào bồn chứa cồn tin h chế

H ệ th ô n g th iế t bị tin h chế cồn etylic là m việc liê n tục thư ờ ng thu được 97 -r 98% cồn tin h chế; 0,4% este-an d eh y t; 0,35% dầu fuzel và 0 3 -ỉ-

1 ,2% rượu fuzel so với th ể tích cồn thô Ưu điểm lớn của hệ th ô n g nà} là

tă n g cao được n ă n g suất, giảm b ớ t sự hao tổ n hơi và đ ạ t hiệu su ấ t tinh

ch ế cao T hường 1 dal cồn tin h chế tô'n khoảng 25 -ỉ- 32 kg hơi và chưng

10 dal nước

3- T in h c h ế lấy cồn tu yệt đối

Cồn etylic sau tin h ch ế thực c h ấ t v ẫn là m ột h ỗ n hợp rượu - nước

đ ẳn g phí, vì vậy, với phương p háp chưng cất tin h chế ở áp su ấ t th ư ờ n g ta chỉ đ ạ t đến n ồng độ < 95,57% khôi lượng N ếu chưng c ấ t ch ân k h ông ở áp

su ấ t 0,0525 a t th ì hỗn hợp đẳng phí không h ìn h th à n h và qua chưng cất

ta có th ể th u được cồn tu y ệ t đối 10 0 % khối lượng (cồn k h a n - không nước) Tuy n h iê n , v ấn đề tạo chân k h ông tro n g th iế t bị chưng cấ t r ấ t khó

k h ă n , n ên việc chưng cấ t chân k h ô n g để th u được cồn tu y ệ t đối ít được ứng dụng Phương p h áp được ứng dụng phể b iến là dùng m ột c h ấ t th ứ ba

để tạ o th à n h m ột hỗn hợp ba cấu tử có điểm sôi chung để chưng c ấ t lấy cồn tu y ệ t đối H ỗn hợp ba cấu tử thư ờng được dùng là rượu etylic - rníức - benzen

ổ- Tổn th ấ t trong sản xuất và hiệu su ất rượu

H iệu su ấ t rượu thường được tín h theo đơn vị trọ n g lượng tin h bột hay đường lê n m en được chứa tro n g nguyên liệu T rong sả n xuâ't, kiệu

su ấ t rượu thư ờ ng tín h theo dal tr ê n m ột tấ n tin h bột chứa tro n g ngu/ên liệu hoặc h à m lượng đường của rỉ đường cũng tín h theo tin h bột