Xác định telmisartan và hydrochlothiazide trong dược phẩm bằng phương pháp quang phổ đạo hàm

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC HUẾ TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TRẦN XUÂN QUANG XÁC ĐỊNH TELMISARTAN VÀ HYDROCHLOTHIAZIDE TRONG DƢỢC PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ ĐẠO HÀM CHUYÊN NGÀNH: HÓA PHÂN TÍCH MÃ SỐ: 60 44 01 18 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS TRẦN THÚC BÌNH Huế, 2015 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng tôi, số liệu kết nghiên cứu nêu luận văn trung thực, đƣợc đồng tác giả cho phép sử dụng chƣa đƣợc công bố công trình khác Huế, tháng 09 năm 2015 Tác giả Trần Xuân Quang Lời Cảm Ơn Tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc chân thành đến PGS.TS Trần Thúc Bình tận tình quan tâm, hướng dẫn, giúp đỡ hoàn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn quý thầy, cô Khoa Hóa học, phòng Đào tạo Sau Đại học, phòng ban trường Đại học Khoa Học – Đại học Huế tạo điều kiện thuận lợi cho suốt thời gian học tập trường Tôi xin gửi lời cảm ơn đến quý thầy, cô phòng thí nghiệm Trung tâm Hóa học Ứng dụng – Khoa Hóa học – Trường Đại học Khoa học Huế giúp đỡ, góp ý, tạo điều kiện để hoàn thành luận văn Và chân thành cảm ơn thầy cô, gia đình, bạn bè tập thể lớp Cao học Hóa K21 (2013-2015) động viên, giúp đỡ vượt qua khó khăn, trở ngại thời gian học tập Huế, tháng năm 2015 Tác giả Trần Xuân Quang MỤC LỤC Trang phụ bìa Lời cam đoan Lời cảm ơn Mục lục Danh mục kí hiệu, chữ viết tắt Danh mục bảng Danh mục hình vẽ, đồ thị MỞ ĐẦU Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Định luật Beer tính chất cộng tính độ hấp thụ .3 1.1.1 Định luật Beer .3 1.1.2 Tính chất cộng tính độ hấp thụ 1.2 Cở sở lý thuyết số phƣơng pháp trắc quang (UV - VIS) - chemometrics 1.2.1 Phƣơng pháp lọc Kalman 1.2.2 Phƣơng pháp Vierordt .5 1.2.3 Phƣơng pháp bình phƣơng tối thiểu (Least square - LS) 1.2.4 Phƣơng pháp bình phƣơng tối thiểu phần (Partial least square - PLS) 1.2.5 Phƣơng pháp hồi quy cấu tử (Principal component regression-PCR) 1.2.6 Phƣơng pháp phổ toàn phần (phƣơng pháp bình phƣơng tối thiểu hệ đa biến) 1.2.7 Phƣơng pháp phổ đạo hàm 10 1.3 Tổng quan TEL, HYD .12 1.3.1 Giới thiệu TEL .12 1.3.2 Giới thiệu HYD 13 1.4 Một số phƣơng pháp định lƣợng TEL HYD .15 1.4.1 Phƣơng pháp định lƣợng TEL 15 1.4.2 Phƣơng pháp định lƣợng HYD 15 1.4.3 Phƣơng pháp xác định đồng thời TEL HYD .16 Chƣơng NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19 2.1 Đối tƣợng nghiên cứu 19 2.2 Nội dung nghiên cứu 19 2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 20 2.3.1 Quy trình đo tính toán nồng độ TEL HYD 20 2.3.2 Đánh giá độ tin cậy phƣơng pháp .20 2.3.3 Xử lí kiểm tra số liệu thực nghiệm .22 2.4 Dụng cụ hóa chất .23 2.4.1 Dụng cụ 23 2.4.2 Hoá chất 24 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 25 3.1 Khảo sát chọn điều kiện thí nghiệm thích hợp 25 3.1.1 Khảo sát phổ hấp thụ TEL HYD 25 3.1.2 Khảo sát phổ đạo hàm TEL HYD .26 3.1.3 Khảo sát tính cộng tính phổ đạo hàm dung dịch hỗn hợp TEL HYD 27 3.1.4 Khảo sát ổn định phổ đạo hàm dung dịch chuẩn TEL, HYD dung dịch hỗn hợp TEL HYD theo thời gian 28 3.2 Xây dựng phƣơng pháp phân tích mẫu chuẩn 31 3.2.1 Khảo sát khoảng tuyến tính dung dịch TEL .31 3.2.2 Khảo sát khoảng tuyến tính dung dịch HYD 33 3.2.3 Giới hạn phát hiện, giới hạn định lƣợng TEL 35 3.2.4 Giới hạn phát hiện, giới hạn định lƣợng HYD 36 3.2.5 Xác định giá trị εtb 36 3.3 Đánh giá độ tin cậy phƣơng pháp 37 3.4 Xây dựng quy trình phân tích mẫu thực tế 39 3.4.1 Đề xuất quy trình xác định đồng thời TEL HYD dƣợc phẩm phƣơng pháp quang phổ đạo hàm 39 3.4.2 Công thức tính hàm lƣợng chất 40 3.4.3 Áp dụng quy trình xác định TEL HYD dƣợc phẩm thị trƣờng 40 3.4.4 Đánh giá độ tin cậy phƣơng pháp mẫu thật 42 3.5 So sánh với phƣơng pháp tiêu chuẩn HPLC 45 3.5.1 Thành phần TEL 45 3.5.2 Thành phần HYD .46 KẾT LUẬN 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO 50 PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT STT Kí hiệu, viết tắt Tiếng Việt Tiếng Anh TEL Telmisartan Telmisartan HYD Hydrochlothiazide Hydrochlothiazide A Độ hấp thụ Absorbance RE Sai số tƣơng đối Relative error S RSD Độ lệch chuẩn Độ lệch chuẩn tƣơng đối Standard deviation Relative standard Deviation Rev Độ thu hồi Recovery HPLC LS 10 RPHPLC Phƣơng pháp sắc kí lỏng Reverse phase high-performance hiệu cao pha đảo Phƣơng PLS bình phƣơng tối thiểu Least square Phƣơng pháp sắc kí lỏng Reverse phase high-performance hiệu cao pha đảo Phƣơng 11 pháp liquid chromatography pháp liquid chromatography bình phƣơng Partial least square tối thiểu phần 12 13 PCR Phƣơng pháp hồi quy cấu tử Principal component regression UV – Phƣơng pháp quang phổ Ultraviolet VIS hấp phụ phân tử spectrophotometry visible DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu Tên bảng bảng 3.1 Giá trị đạo hàm bậc theo nồng độ TEL bƣớc sóng 322,6nm Trang 32 3.2 Giá trị đạo hàm bậc theo nồng độ HYD bƣớc sóng 282,2nm 34 3.3 Kết xác định LOD, LOQ TEL 36 3.4 Kết xác định LOD, LOQ HYD 36 3.5 Kết tính toán giá trị εtb 37 3.6 Kết xác định nồng độ, RSD%, RSDPTN TEL HYD 38 3.7 Nồng độ TEL, HYD dung dịch mẫu hàm lƣợng chúng thuốc viên nén Micardis Plus 42 3.8 Khối lƣợng mẩu thuốc nồng độ chất chuẩn thêm vào mẫu thuốc 43 3.9 Nồng độ độ thu hồi xác định đƣợc TEL HYD mẫu thuốc thêm chất chuẩn 44 3.10 Hàm lƣợng TEL xác định theo hai phƣơng pháp quang phổ đạo hàm phƣơng pháp HPLC 46 3.11 Hàm lƣợng HYD xác định theo hai phƣơng pháp quang phổ đạo hàm phƣơng pháp HPLC 47 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Số hiệu Tên hình hình 3.1 3.2 Phổ hấp thụ dung dịch chuẩn TEL 10μg/mL HYD 10μg/mL Phổ đạo hàm bậc dung dịch chuẩn TEL 10 μg/mL HYD 10 μg/mL dung môi NaOH 0,1M Trang 25 26 Phổ đạo hàm bậc dung dịch chuẩn TEL 10 3.3 g/mL, HYD 10 g/mL dung dịch hỗn hợp TEL 10 28 g/mL HYD 10 g/mL 3.4 3.5 3.6 Phổ đạo hàm bậc dung dịch chuẩn TEL 10 µg/mL theo thời gian dung môi NaOH 0,1M Phổ đạo hàm bậc dung dịch chuẩn HYD 10 μg/mL theo thời gian dung môi NaOH 0,1M Phổ đạo hàm bậc dung dịch hỗn hợp TEL 10 μg/mL HYD 10 μg/mL theo thời gian dung môi 29 30 31 NaOH 0,1M 3.7 Sự phụ thuộc giá trị đạo hàm bậc theo nồng độ TEL bƣớc sóng 322,6 nm 32 3.8 Đƣờng chuẩn xác định TEL bƣớc sóng 322,6 nm 33 3.9 Sự phụ thuộc giá trị đạo hàm bậc theo nồng độ HYD bƣớc sóng 282,2 nm 34 3.10 Đƣờng chuẩn xác định HYD bƣớc sóng 282,2 nm 35 3.11 Phổ đạo hàm bậc dung dịch chuẩn TEL 10 μg/mL, HYD 10 μg/mL dung dịch hỗn hợp TEL 38 16 μg/mL HYD μg/mL 3.12 Quy trình xử lý mẫu phân tích TEL HYD thuốc viên nén 39 3.13 Phổ đạo hàm bậc dung dịch chuẩn TEL 10μg/mL, HYD 10μg/mL dung dịch mẫu thuốc Micardis Plus 41 MỞ ĐẦU Ngày phƣơng pháp đƣợc dùng để định lƣợng thuốc đa thành phần thƣờng phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) Phƣơng pháp HPLC cho kết có độ độ xác nhƣng đòi hỏi hóa chất dung môi có độ tinh khiết cao, thiết bị đắt tiền Trong đó, phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS) sử dụng thiết bị đơn giản, rẻ tiền; hóa chất có độ tinh khiết vừa phải xác định đƣợc thành phần dƣợc phẩm [1], [3] Tuy nhiên vấn đề khó khăn phƣơng pháp phân tích quang phổ UV-VIS phân tích hỗn hợp mà phổ phấp thụ cấu tử xen phủ Để phân tích đƣợc thành phần cấu tử hỗn hợp nhƣ vậy, thông thƣờng phải tách riêng cấu tử che chắn để loại trừ ảnh hƣởng chúng Những quy trình phân tích áp dụng cho hỗn hợp thuốc đa thành phần sử dụng quy trình tách chiết che có nhƣợc điểm phức tạp, tốn nhiều thời gian tốn hóa chất để xử lý mẫu Ngoài ra, độ xác phép phân tích giảm rõ rệt tách không triệt để phải qua nhiều công đoạn Trong số trƣờng hợp việc tách chúng khỏi khó khăn, chí tách đƣợc Phƣơng pháp quang phổ đạo hàm đƣợc ứng dụng từ lâu giới dùng để phân tích chất có bƣớc sóng hấp thụ cực đại gần có phổ hấp thụ xen phủ Một số nghiên cứu cho thấy khả xác định riêng biệt chất có cực đại hấp thụ cách vài nm phƣơng pháp quang phổ đạo hàm mà phƣơng pháp đo phổ hấp thụ cổ điển cho đƣợc kết xác Hiện phƣơng pháp quang phổ đạo hàm đƣợc ứng dụng rộng rãi phân tích dƣợc phẩm, thực phẩm phân tích môi trƣờng với ƣu điểm bật khả phân tích trực tiếp không cần xử lí mẩu phức tạp chi phí đầu tƣ trang thiết bị rẻ Tuy nhiên việc áp dụng kĩ thuật phân tích Việt Nam hạn chế chƣa phổ biến rộng rãi nghành Hóa phân tích Với mong muốn góp phần vào việc mở rộng phƣơng pháp quang phổ đạo hàm phân tích Việt Nam, khuôn khổ luận văn thạc sĩ, nghiên cứu xây dựng qui trình phân tích xác định hàm lƣợng TEL HYD dƣợc phẩm phƣơng pháp quang phổ đạo hàm bậc Telmisartan (TEL) Hydrochlothiazide (HYD) hai thành phần số thuốc viên nén TEL dùng để điều trị tăng huyết áp TEL có tác dụng ức chế hoàn toàn tác dụng tăng huyết áp angiotensin HYD có tác dụng hạ huyết áp lợi tiểu [4], [5] Đa số tác giả sử dụng phƣơng pháp HPLC để phân tích xác định TEL HYD thuốc chứa hai thành phần [18], [23] Một số tài liệu cho thấy phổ hấp thụ quang TEL HYD xen phủ vùng bƣớc sóng tử ngoại độ hấp thụ hai dƣợc chất có tính chất cộng tính [26] Hiện tại, chƣa có tác giả sử dụng phƣơng pháp quang phổ đạo hàm để xác định TEL HYD thuốc Do chọn đề tài “Xác định Telmisartan Hydrochlothiazide dược phẩm phương pháp quang phổ đạo hàm” 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO Trần Thúc Bình (2002), Nghiên cứu phương pháp xác định đồng thời chất có phổ hấp thụ xen phủ sử dụng vi tính, Luận văn Tiến Sĩ Hóa Học, Trƣờng Đại Học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Trần Thúc Bình, Trần Tứ Hiếu (2005), "Định lƣợng đồng thời paracetamol ibuprofen thuốc viên nén phƣơng pháp phân tích toàn phổ", Tuyển tập Hội nghị Phân tích Hóa, Lý Sinh học toàn quốc lần thứ II, tr 80-85 Bộ Y tế (1985), Cách sử dụng Dược phẩm bào chế nước nước ngoài, Nhà xuất Mũi Cà Mau Bộ Y tế (2010), Dược điển Việt Nam IV, Nhà xuất Y học Hà Nội Bộ Y tế (2002), Dược thư Quốc gia Việt Nam, Nhà xuất Y học, Hà Nội Bộ Y tế (2007), Kiểm nghiệm dược phẩm, Nhà xuất Y học, Hà Nội Trần Tứ Hiếu (2003), Phân tích trắc quang, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội Trần Tứ Hiếu (2004), Hóa học phân tích, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2003), Hóa học phân tích 2, Trƣờng Đại Học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội 10 Phạm Văn Hòa (1996), Quang phổ hấp thụ phân tử, Khoa Dƣợc, Nhà xuất Đại Học Y Dƣợc Thành Phố Hồ Chí Minh 11 Phạm Thị Ngọc Lan (2009), Xác định đồng thời pseudoephedrine triprolidine thuốc viên nén băng phương pháp trắc quang – Chemometrics, Luận văn Thạc sĩ hóa học, Trƣờng Đại học Khoa học Huế 12 Phạm Luận (2003), Phổ hấp thụ phân tử UV-VIS, Khoa Hóa, Trƣờng Đại Học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 13 Đặng Họa My (2009), Xác định đồng thời paracetamol, cafein ibuprofen thuốc viên nén phương pháp trắc quang – Chemometrics, Luận văn Thạc sĩ hóa học, Trƣờng Đại học Sƣ phạm Huế 51 14 Đặng Văn Nhân (2008), Nghiên cứu xác định đồng thời số Vitamin B phương pháp trắc quang Chemometrics, Luận văn Thạc sĩ Hóa học, Trƣờng Đại học Khoa học Huế 15 Nguyễn Thị Nhi Phƣơng (2004), Nghiên cứu xác định đồng thời photphat silicat nước phương pháp trắc quang dùng phổ toàn phần, Luận văn Thạc sĩ Hóa học, Trƣờng Đại học Khoa học Huế 16 Viện kiểm nghiệm Dƣợc phẩm, Những phương pháp định lượng, tập 1, Nhà xuất Y học, 7/1973 Tiếng Anh 17 Basu Dipankar, Mahalanabis Kumar K., Roy Bimal (1998), “Application of least squares method in matrix form: simultaneous determination of ibuprofen and paracetamol in tablets”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,16, pp 809 - 812 18 British Pharmacopeia (2001), H M Stionary Office, London 19 Brereton Richard G (2002), Chemometrics: Data Analysis for the laboratory and Chemical plant, John Wiley and Sons Ltd, England 20 Erk N, Ozkan Y, Banoglu E, Ozkan S.A, Senturk Z (2001), “Simultanous Determination of paracetamol and methocarbalmol in tablets by ratio spectra derivative spectrophotometry an LC’’, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 24, pp 469-475 21 Ferraro Mónica C F et al (2004), “Chemometric determination of amiloride hydrochloride, Hydrochlothiazide and timolol maleate in synthetic mixtures and pharmaceutical formulations”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 34 , pp 305 – 314 22 Gupta KR, Taine MR, Wadodkar SG, Wankhede SB (2007) “RP-HPLC method for simultaneous estimation of telmisartan and Hydrochlothiazide in tablet dosage form’’, Indian Journal of Pharmacy Science, 6(2), pp 298-300 52 23 Ivanovic, D., Medenica, M., Markovic, S., Mandic, G., (2000), “Secondderivative spectrophotometric assay of pseudoephedrine, ibuprofen and loratadine in pharmaceuticals”, Arzneimittel-Forschung/ Drug Research, 50 (11), pp 1004-1008 24 Palled M S, Chatter M, Rajesh P M N and Bhatt A R (2006), “Difference spectrophotometric determination of Telmisartan in tablet dosage forms” Indian J Pharm Sci, 68(50), pp 685-686 25 Palled M S, Rajesh P M N, Chatter and Bhat A R (2005), “RP-HPLC determination of Telmisartan in tablet dosage forms”, Indian J Pharm Sci, 67(1), pp 108-110 26 Rekha Gangola, Narendra Singh, Anand Gaurav, Mukesh Maithani and Ranjit Singh (2011), “spectrophotometric simultaneous determination of Hydrochlothiazide and telmisartan in combined dosage form by dual wavelength method’’, International journal of comprehensive pharmacy, 2(04), pp 36 – 40 27 Sacide Altınöz, Suna Toptan (2003), “Simultaneous determination of Indigotin and Ponceau-4R in food samples by using Vierordt's method, ratio spectra first order derivative and derivative UV spectrophotometry”, Journal of Food compostion and Analysis, 4(4) pp 517-530 28 Sacide Altınöz, Suna Toptan (2002), “Determination of tartrazine and Ponceau-4R in various food samples by Vierordt's method and ratio spectra first-order derivative UV spectrophotometry”, Journal of Food compostion and Analysis, 15(6), pp 667 - 683 PHỤ LỤC Phụ lục 1: Tính cộng tính dung dịch hỗn hợp chứa hai thành phần TEL 10μg/mL, HYD 10μg/mL λ(nm) 337 336.8 336.6 336.4 336.2 336 335.8 335.6 335.4 335.2 335 334.8 334.6 334.4 334.2 334 333.8 333.6 333.4 333.2 333 332.8 332.6 332.4 332.2 332 331.8 331.6 331.4 331.2 331 330.8 330.6 330.4 330.2 dA TEL 0.002 0.002 0.002 0.002 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.006 0.006 0.006 HYD 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.002 dAtt dAlt RE% 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.008 0.008 0.008 0.008 0.008 0.008 0.009 0.009 0.009 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.008 0.008 0.008 0.008 0.008 0.008 0.008 0.008 0.008 0.008 0.008 2.52 1.87 2.69 5.90 4.20 5.35 3.96 3.11 2.39 3.35 2.23 0.52 1.77 1.97 1.06 3.87 3.82 4.37 3.80 4.47 3.77 3.54 3.20 1.16 3.07 1.93 2.71 1.12 -0.38 -2.83 -3.69 -3.86 -5.64 -4.85 -4.71 330 329.8 329.6 329.4 329.2 329 328.8 328.6 328.4 328.2 328 327.8 327.6 327.4 327.2 327 326.8 326.6 326.4 326.2 326 325.8 325.6 325.4 325.2 325 324.8 324.6 324.4 324.2 324 323.8 323.6 323.4 323.2 323 322.8 322.6 322.4 322.2 0.006 0.006 0.006 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.008 0.008 0.008 0.008 0.008 0.008 0.008 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.012 0.012 0.012 0.012 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012 0.013 0.013 0.008 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012 -4.78 -4.52 -4.57 -3.43 -3.40 -3.04 -3.21 -3.01 -2.95 -3.01 -2.25 -1.79 -1.65 -1.49 -1.23 -0.95 -1.10 -0.66 -1.34 -2.34 -2.52 -2.35 -3.06 -4.00 -3.88 -4.00 -3.90 -3.96 -3.93 -4.42 -4.98 -4.97 -4.67 -4.02 -3.87 -4.14 -4.01 -3.91 -3.82 -3.06 322 321.8 321.6 321.4 321.2 321 320.8 320.6 320.4 320.2 320 319.8 319.6 319.4 319.2 319 318.8 318.6 318.4 318.2 318 317.8 317.6 317.4 317.2 317 316.8 316.6 316.4 316.2 316 315.8 315.6 315.4 315.2 315 314.8 314.6 314.4 314.2 0.012 0.012 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.012 0.012 0.012 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.015 0.015 0.015 0.015 -3.07 -3.63 -3.74 -3.60 -4.71 -4.38 -3.21 -3.40 -3.98 -4.04 -3.41 -2.68 -2.30 -3.01 -3.02 -2.83 -1.91 -1.86 -2.41 -3.44 -3.40 -2.82 -3.06 -3.07 -2.89 -3.11 -3.50 -2.96 -2.44 -2.69 -2.29 -3.01 -2.97 -2.31 -1.78 -1.17 -1.89 -2.10 -2.79 -2.45 314 313.8 313.6 313.4 313.2 313 312.8 312.6 312.4 312.2 312 311.8 311.6 311.4 311.2 311 310.8 310.6 310.4 310.2 310 309.8 309.6 309.4 309.2 309 308.8 308.6 308.4 308.2 308 307.8 307.6 307.4 307.2 307 306.8 306.6 306.4 306.2 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.016 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.012 0.012 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.014 0.015 0.015 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.014 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.012 0.012 0.012 0.012 -2.76 -3.22 -3.05 -3.04 -2.23 -1.83 -1.65 -1.97 -1.68 -1.13 -2.24 -1.97 -1.58 -1.53 -1.83 -2.39 -2.34 -2.76 -1.64 -1.56 -1.27 -1.40 -0.91 -0.21 -0.68 -0.89 -0.81 -0.53 -0.53 -1.04 -0.84 -1.14 -1.98 -2.44 -2.75 -3.21 -3.64 -2.63 -2.09 -1.46 306 305.8 305.6 305.4 305.2 305 304.8 304.6 304.4 304.2 304 303.8 303.6 303.4 303.2 303 302.8 302.6 302.4 302.2 302 301.8 301.6 301.4 301.2 301 300.8 300.6 300.4 300.2 300 299.8 299.6 299.4 299.2 299 298.8 298.6 298.4 298.2 0.014 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.013 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.010 0.010 0.010 0.010 0.009 0.009 0.009 0.009 0.008 0.008 0.008 0.008 0.007 0.007 0.007 0.007 0.006 0.006 0.006 0.005 0.005 0.005 0.005 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.001 0.001 0.001 0.012 0.012 0.012 0.012 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.008 0.008 0.008 0.008 0.007 0.007 0.007 0.007 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.012 0.012 0.012 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.008 0.008 0.008 0.008 0.008 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.005 -1.17 -0.48 -0.62 -0.99 -1.53 -1.22 -0.88 -1.99 -1.44 -0.49 0.08 0.12 1.14 1.03 1.15 2.53 3.25 2.91 2.09 2.12 2.20 2.36 2.93 4.21 5.65 6.15 6.38 9.27 9.23 9.56 9.40 9.21 8.66 10.06 13.37 12.17 12.96 13.45 13.62 14.74 298 297.8 297.6 297.4 297.2 297 296.8 296.6 296.4 296.2 296 295.8 295.6 295.4 295.2 295 294.8 294.6 294.4 294.2 294 293.8 293.6 293.4 293.2 293 292.8 292.6 292.4 292.2 292 291.8 291.6 291.4 291.2 291 290.8 290.6 290.4 290.2 0.004 0.004 0.004 0.004 0.003 0.003 0.003 0.002 0.002 0.002 0.002 0.001 0.001 0.001 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.003 -0.003 -0.003 -0.003 -0.003 -0.004 -0.004 -0.004 -0.004 -0.004 -0.005 -0.005 -0.005 0.001 0.001 0.001 0.001 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.003 0.003 0.003 0.003 0.004 0.004 0.004 0.005 0.005 0.005 0.006 0.006 0.006 0.007 0.007 0.008 0.008 0.009 0.009 0.010 0.010 0.011 0.011 0.012 0.012 0.013 0.013 0.014 0.015 0.015 0.016 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.005 0.005 0.005 0.005 0.006 0.006 0.006 0.007 0.007 0.007 0.008 0.008 0.009 0.009 0.010 0.011 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.004 0.004 0.004 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.007 0.007 0.007 0.008 0.008 0.008 0.009 0.009 0.010 0.010 0.011 0.011 14.83 13.75 12.29 11.74 13.11 13.25 14.33 13.52 13.40 13.76 15.80 18.70 19.45 20.56 19.70 20.50 21.89 23.50 24.73 23.10 22.73 22.05 22.59 21.47 20.38 19.55 17.69 16.19 16.05 16.16 13.97 13.08 12.51 11.37 8.98 10.11 8.11 6.49 5.44 5.12 290 289.8 289.6 289.4 289.2 289 288.8 288.6 288.4 288.2 288 287.8 287.6 287.4 287.2 287 286.8 286.6 286.4 286.2 286 285.8 285.6 285.4 285.2 285 284.8 284.6 284.4 284.2 284 283.8 283.6 283.4 283.2 283 282.8 282.6 282.4 282.2 -0.005 -0.005 -0.005 -0.006 -0.006 -0.006 -0.006 -0.006 -0.006 -0.006 -0.006 -0.007 -0.007 -0.007 -0.007 -0.007 -0.007 -0.007 -0.007 -0.007 -0.007 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 0.017 0.017 0.018 0.019 0.019 0.020 0.021 0.022 0.022 0.023 0.024 0.025 0.025 0.026 0.027 0.028 0.028 0.029 0.030 0.030 0.031 0.032 0.033 0.033 0.034 0.034 0.035 0.035 0.036 0.036 0.037 0.037 0.038 0.038 0.038 0.038 0.039 0.039 0.039 0.039 0.011 0.012 0.012 0.013 0.014 0.014 0.015 0.016 0.016 0.017 0.018 0.019 0.019 0.020 0.021 0.022 0.022 0.023 0.023 0.024 0.025 0.025 0.026 0.027 0.027 0.028 0.029 0.029 0.030 0.030 0.030 0.031 0.031 0.031 0.031 0.032 0.032 0.032 0.032 0.032 0.012 0.012 0.013 0.013 0.014 0.014 0.015 0.016 0.016 0.017 0.017 0.018 0.019 0.019 0.020 0.021 0.021 0.022 0.023 0.023 0.024 0.024 0.025 0.025 0.026 0.026 0.027 0.027 0.028 0.028 0.029 0.029 0.029 0.030 0.030 0.030 0.030 0.031 0.031 0.031 4.40 4.38 4.17 2.77 2.04 1.26 0.76 0.03 -0.82 -2.26 -2.53 -3.30 -3.77 -4.29 -4.18 -4.57 -4.14 -3.97 -4.13 -4.46 -4.42 -4.52 -5.01 -5.11 -5.71 -6.11 -6.25 -5.99 -6.19 -5.71 -5.53 -5.41 -5.22 -4.92 -4.76 -5.15 -5.08 -5.34 -5.27 -4.69 282 281.8 281.6 281.4 281.2 281 280.8 280.6 280.4 280.2 280 279.8 279.6 279.4 279.2 279 278.8 278.6 278.4 278.2 278 277.8 277.6 277.4 277.2 277 276.8 276.6 276.4 276.2 276 275.8 275.6 275.4 275.2 275 274.8 274.6 274.4 274.2 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.007 -0.007 -0.007 -0.007 -0.007 -0.007 -0.007 -0.006 -0.006 -0.006 -0.006 -0.006 -0.005 -0.005 -0.005 -0.005 -0.005 -0.004 -0.004 -0.004 -0.004 -0.003 -0.003 -0.003 -0.003 -0.002 -0.002 -0.002 -0.002 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 0.039 0.039 0.039 0.039 0.038 0.038 0.038 0.037 0.037 0.036 0.036 0.035 0.035 0.034 0.033 0.032 0.032 0.031 0.030 0.029 0.028 0.027 0.026 0.025 0.024 0.023 0.022 0.021 0.019 0.018 0.017 0.016 0.015 0.014 0.012 0.011 0.010 0.009 0.008 0.007 0.032 0.032 0.032 0.032 0.031 0.031 0.030 0.030 0.030 0.029 0.029 0.028 0.027 0.027 0.026 0.025 0.025 0.024 0.023 0.022 0.022 0.021 0.020 0.019 0.018 0.017 0.017 0.016 0.015 0.014 0.013 0.012 0.011 0.010 0.009 0.009 0.008 0.007 0.006 0.005 0.031 0.031 0.031 0.031 0.031 0.030 0.030 0.030 0.030 0.029 0.029 0.028 0.028 0.027 0.027 0.026 0.026 0.025 0.024 0.024 0.023 0.022 0.021 0.020 0.020 0.019 0.018 0.017 0.016 0.015 0.014 0.013 0.012 0.011 0.010 0.010 0.009 0.008 0.007 0.006 -4.51 -4.12 -3.58 -2.75 -2.11 -1.28 -0.48 -0.58 0.10 0.30 0.85 1.23 1.68 2.14 2.12 3.21 3.60 4.34 4.97 4.98 5.28 5.50 6.36 6.32 6.84 6.90 6.59 7.77 8.17 8.25 8.01 8.81 9.03 9.72 11.51 11.21 11.84 13.39 14.05 14.42 274 273.8 273.6 273.4 273.2 273 272.8 272.6 272.4 272.2 272 271.8 271.6 271.4 271.2 271 270.8 270.6 270.4 270.2 270 269.8 269.6 269.4 269.2 269 268.8 268.6 268.4 268.2 268 267.8 267.6 267.4 267.2 267 266.8 266.6 266.4 266.2 0.000 0.000 0.000 0.001 0.001 0.001 0.001 0.002 0.002 0.002 0.003 0.003 0.003 0.004 0.004 0.004 0.005 0.005 0.005 0.006 0.006 0.006 0.007 0.007 0.007 0.008 0.008 0.008 0.008 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.005 0.004 0.003 0.002 0.001 0.000 -0.001 -0.002 -0.003 -0.004 -0.005 -0.006 -0.007 -0.008 -0.009 -0.010 -0.010 -0.011 -0.012 -0.013 -0.013 -0.014 -0.015 -0.015 -0.016 -0.016 -0.017 -0.017 -0.018 -0.018 -0.018 -0.019 -0.019 -0.019 -0.020 -0.020 -0.020 -0.020 -0.020 -0.021 0.004 0.004 0.003 0.002 0.002 0.001 0.000 -0.001 -0.001 -0.002 -0.003 -0.003 -0.004 -0.004 -0.005 -0.005 -0.005 -0.006 -0.006 -0.006 -0.007 -0.007 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.009 -0.009 -0.009 -0.009 -0.009 -0.009 -0.009 -0.009 -0.009 -0.009 -0.009 -0.009 -0.009 -0.009 0.005 0.004 0.003 0.003 0.002 0.001 0.000 0.000 -0.001 -0.002 -0.002 -0.003 -0.004 -0.004 -0.005 -0.005 -0.006 -0.006 -0.007 -0.007 -0.007 -0.008 -0.008 -0.008 -0.009 -0.009 -0.009 -0.009 -0.009 -0.010 -0.010 -0.010 -0.010 -0.010 -0.010 -0.010 -0.010 -0.010 -0.011 -0.011 14.57 15.15 13.89 13.65 13.29 18.73 49.85 -42.92 -17.55 -9.11 -6.04 -5.60 -4.43 -0.76 1.80 5.00 6.44 7.44 7.35 6.65 4.93 5.31 5.43 3.98 3.68 4.20 4.92 6.47 8.63 9.07 9.75 11.69 12.10 12.14 11.91 11.06 11.06 10.99 10.88 10.84 266 265.8 265.6 265.4 265.2 265 264.8 264.6 264.4 264.2 264 263.8 263.6 263.4 263.2 263 262.8 262.6 262.4 262.2 262 261.8 261.6 261.4 261.2 261 260.8 260.6 260.4 260.2 260 259.8 259.6 259.4 259.2 259 258.8 258.6 258.4 258.2 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.008 0.008 0.008 0.008 0.008 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.004 0.004 0.004 0.004 -0.021 -0.021 -0.021 -0.021 -0.021 -0.021 -0.021 -0.021 -0.021 -0.021 -0.021 -0.020 -0.020 -0.020 -0.020 -0.020 -0.020 -0.020 -0.019 -0.019 -0.019 -0.019 -0.018 -0.018 -0.018 -0.017 -0.017 -0.017 -0.017 -0.016 -0.016 -0.016 -0.015 -0.015 -0.015 -0.014 -0.014 -0.013 -0.013 -0.013 -0.010 -0.010 -0.010 -0.010 -0.010 -0.010 -0.010 -0.010 -0.010 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.012 -0.012 -0.012 -0.012 -0.012 -0.012 -0.012 -0.012 -0.012 -0.012 -0.012 -0.012 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.010 -0.010 -0.010 -0.009 -0.009 -0.009 -0.009 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.012 -0.012 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.011 -0.010 -0.010 -0.010 -0.010 -0.010 -0.010 -0.009 -0.009 -0.009 -0.009 11.42 10.65 10.84 11.61 10.70 10.28 9.06 7.90 7.44 6.18 4.95 2.72 2.49 1.18 0.48 -0.32 -1.71 -2.25 -3.04 -3.46 -4.52 -4.65 -5.06 -5.93 -5.64 -5.78 -5.63 -5.50 -6.15 -5.98 -5.91 -4.59 -4.62 -3.05 -2.32 -1.91 -0.82 -0.51 0.14 0.76 258 257.8 257.6 257.4 257.2 257 256.8 256.6 256.4 256.2 256 255.8 255.6 255.4 255.2 255 254.8 254.6 254.4 254.2 254 253.8 253.6 0.004 0.004 0.004 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 -0.012 -0.012 -0.012 -0.011 -0.011 -0.011 -0.010 -0.010 -0.009 -0.009 -0.009 -0.008 -0.008 -0.008 -0.007 -0.007 -0.007 -0.006 -0.006 -0.006 -0.005 -0.005 -0.005 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.007 -0.007 -0.007 -0.007 -0.007 -0.007 -0.006 -0.006 -0.006 -0.006 -0.006 -0.006 -0.006 -0.005 -0.005 -0.005 -0.005 -0.005 -0.005 -0.009 -0.008 -0.008 -0.008 -0.008 -0.007 -0.007 -0.007 -0.007 -0.007 -0.006 -0.006 -0.006 -0.006 -0.006 -0.006 -0.005 -0.005 -0.005 -0.005 -0.005 -0.004 -0.004 2.08 1.87 2.10 2.45 3.15 3.66 3.18 2.56 1.91 1.63 1.90 1.78 1.24 -0.74 -1.43 -2.22 -3.77 -4.69 -6.59 -8.58 -11.75 -11.96 -13.89 [...]... 282,2 nm, giá trị phổ đạo hàm bậc 1 của TEL và HYD đạt cực trị Do đó có thể chọn bƣớc sóng λ2= 282,2 nm để định lƣợng HYD sau khi 27 đã định lƣợng TEL và trừ sự đóng góp của giá trị phổ đạo hàm bậc 1 của TEL vào phổ đạo hàm bậc 1 của hỗn hợp hai chất tại bƣớc sóng này 3.1.3 Khảo sát tính cộng tính phổ đạo hàm của dung dịch hỗn hợp TEL và HYD Khi áp dụng phƣơng pháp quang phổ đạo hàm để định lƣợng các... phƣơng pháp quang phổ đạo hàm để xác định hàm lƣợng của hai hoạt chất TEL và HYD trong thuốc viên nén Đề tài gồm những nội dung nghiên cứu cụ thể sau: - Khảo sát phổ hấp thụ của TEL và HYD trong dung môi đƣợc chọn (NaOH 0,1M) - Khảo sát phổ đạo hàm của TEL và HYD trong dung môi đƣợc chọn (NaOH 0,1 M) - Kiểm tra tính chất cộng tính độ giá trị đạo hàm của dung dịch hỗn hợp chứa TEL và HYD trên toàn vùng phổ. .. có mặt trong hệ - A n ()1 , A n ()2 , , An ()m : giá trị đạo hàm bậc n độ hấp thụ của hệ chứa cấu tử thứ 1, 2, …., m tại bƣớc sóng  - An ()total : giá trị đạo hàm bậc n độ hấp thụ của hệ tại bƣớc sóng  Nhƣ vậy phổ đạo hàm bậc n của một hỗn hợp sẽ bằng tổng phổ đạo hàm bậc n của từng cấu tử trong hỗn hợp Để định lƣợng một cấu tử theo phƣơng pháp phổ đạo hàm, ta tiến hành: - Ghi phổ đạo hàm, tìm... TEL và HYD Áp dụng phƣơng pháp quang phổ đạo hàm để xác định TEL và HYD Qui trình đo và tính nồng độ của TEL và HYD đƣợc tiến hành: - Bƣớc 1: Chuẩn bị các dung dịch chuẩn của mỗi cấu tử cần xác định và các dung dịch hỗn hợp của chúng - Bƣớc 2: Quét phổ đạo hàm các dung dịch trong khoảng bƣớc sóng thích hợp, lƣu và truy xuất số liệu đo đƣợc (Export data) với file dạng “.txt” hoặc “.dat” - Bƣớc 3: Dựa vào... thể áp dụng phƣơng pháp phổ đạo hàm để xác định trong trƣờng hợp phổ hấp thụ của các cấu tử xen phủ nhau hoặc rất sát nhau Tăng độ tƣơng phản giữa các phổ có độ bán rộng khác nhau 12 - Nhƣợc điểm: Khi bậc đạo hàm càng cao thì độ nhạy phép xác định càng giảm Đối với những chất có phổ tƣơng tự nhau hay hỗn hợp phức tạp có nhiều cấu tử có phổ hấp thụ xen phủ nhau thì khó áp dụng phổ đạo hàm Ứng dụng: phân... 3.1 Khảo sát và chọn các điều kiện thí nghiệm thích hợp 3.1.1 Khảo sát phổ hấp thụ của TEL và HYD Theo [4], [18], cả hai hoạt chất TEL và HYD đều tan đƣợc trong dung môi NaOH 0,1M và độ hấp thụ của chúng trong dung môi này ổn định Do vậy, chúng tôi chọn dung môi NaOH 0,1 M làm dung môi hòa tan cho quá trình xác định TEL và HYD bằng phƣơng pháp quang phổ đạo hàm Các dung dịch chuẩn của TEL và HYD nồng... chất, đƣợc thể hiện trong hình 3.2 Hình 3.2 Phổ đạo hàm bậc 1 của dung dịch chuẩn TEL 10 μg/mL và HYD 10 μg/mL trong dung môi NaOH 0,1M Nhận xét: Trong khoảng bƣớc sóng 250 ÷ 337nm, phổ đạo hàm của hai chất xen phủ nhau Tại bƣớc sóng 322,6 nm, giá trị phổ đạo hàm bậc 1 của HYD bằng không, còn giá trị phổ đạo hàm bậc 1 của TEL khác không Do đó có thể chọn bƣớc sóng λ1= 322,6 nm để định lƣợng TEL Còn... phƣơng pháp quang phổ đạo hàm: + Xây dựng quy trình xử lý mẫu; + Xây dựng công thức tính hàm lƣợng các chất; + Xác định hàm lƣợng của TEL và HYD trong thuốc viên nén; + Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp phân tích dựa vào: độ đúng, độ lặp lại, - Áp dụng quy trình đã xây dựng để định lƣợng TEL và HYD trong thuốc Micardis Plus bán trên thị trƣờng 2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 2.3.1 Quy trình đo và tính... hợp mà tại đó giá trị đạo hàm phổ của cấu tử cần phân tích là khác 0 hoặc cực đại, còn giá trị đạo hàm phổ của cấu tử khác là bằng 0 - Sau khi xác định đƣợc bƣớc sóng đo ở một bậc đạo hàm nhất định rồi, các bƣớc còn lại có thể thực hiện theo nguyên tắc định lƣợng của phƣơng pháp đƣờng chuẩn hay phƣơng pháp thêm tuỳ theo yêu cầu của công việc phân tích Ƣu và nhƣợc điểm của phƣơng pháp: - Ƣu điểm: do có... 1.4.2 Phương pháp định lượng HYD 1.4.2.1 Phương pháp chuẩn độ đo thế [4] Hòa tan 0,12 g chế phẩm trong 50 ml dimethylsulfoxid Chuẩn độ bằng dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M Xác định điểm kết thúc bằng phƣơng pháp chuẩn độ đo thế ở điểm uốn thứ hai Tiến hành mẫu trắng trong cùng điều kiện 1 ml dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M tƣơng đƣơng 14,88 mg C7H8ClN3O4S2 16 1.4.2.2 Phương pháp đo quang