Tối ưu hóa quá trình trích ly astaxanthin từ vỏ tôm bằng dầu thực vật

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA – VŨNG TÀU KHOA HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM LÊ THỊ THÙY NGA TỐI ƯU HÓA QUÁ TRÌNH TRÍCH LY ASTAXANTHIN TỪ VỎ TÔM BẰNG DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC Ngành CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM Người hướng dẫn Th.S Nguyễn Ngọc Hiểu BÀ RỊA – VŨNG TÀU, NĂM 2012 TRƯỜNG ĐH BÀ RỊA VŨNG TÀU CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA HÓA HỌC & CNTP Độc lập - Tự - Hạnh phúc o0o - NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU KHOA HỌC Họ tên sinh viên: Lê Thị Thùy Nga MSSV: 0852020055 Ngày, tháng, năm sinh: 06/10/1990 Nơi sinh: Đồng Nai Ngành: Công nghệ Thực Phẩm I TÊN ĐỀ TÀI: Tối ưu hóa trình trích ly astaxanthin từ vỏ tôm dầu thực vật II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:  Tìm loại dung môi có hiệu suất trích ly tốt loại dung môi nghiên cứu  Tìm điều kiện tối ưu trích ly astaxanthin từ vỏ tôm sử dụng ba loại dung môi điều kiện phòng thí nghiệm III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU: Tháng 1/2012 IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: Tháng 7/2012 V HỌ TÊN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: Th.S Nguyễn Ngọc Hiểu Bà Rịa – Vũng tàu, Ngày tháng năm 2012 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Ký ghi rõ họ tên) SINH VIÊN THỰC HIỆN (Ký ghi rõ họ tên) TRƯỞNG BỘ MÔN TRƯỞNG KHOA (Ký ghi rõ họ tên) (Ký ghi rõ họ tên) MỤC LỤC Trang LỜI MỞ ĐẦU LỜI CẢM ƠN DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH CHƯƠNG 1: LƯỢC KHẢO TÀI LIỆU 1.1 Phế liệu tôm 1.1.1 Tình hình phế liệu tôm Việt Nam 1.1.2 Ảnh hưởng phế liệu tôm đến môi trường 1.1.3 Các hướng tận dụng phế liệu chế biến tôm 1.2 Hợp chất màu carotenoids – astaxanthin 1.2.1 Carotenoid 1.2.2 Astaxanthin ứng dụng 1.2.3 Tình hình nghiên cứu nước giới 10 1.3 Lý thuyết 12 1.3.1 Trích ly 12 1.3.2 Ly tâm 14 1.3.3 Đo quang phổ 14 CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nguyên liệu 16 2.1.1 Vỏ tôm sú 16 2.1.2 Dung môi 16 2.2 Phương tiện nghiên cứu 20 2.3 Phương pháp nghiên cứu 20 2.3.1 Bố trí thí nghiệm tổng quát tối ưu hóa công đoạn chiết astaxanthin loại dung môi dầu nành, dầu mè, dầu hạt cải 20 2.3.2 Phương pháp xác định hàm lượng astaxanthin 24 2.3.3 Phương pháp xử lý số liệu 25 2.3.4 Thí nghiệm kiểm chứng 26 CHƯƠNG : KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1 Dung môi dầu mè 27 3.1.1 Bố trí ma trận thực nghiệm theo phương án trực giao cấp để tìm phương trình hồi quy 27 3.1.2 Tối ưu hóa để thu lượng astaxanthin lớn 30 3.1.3 Mô hình bề mặt đáp ứng thể ảnh hưởng nhân tố nghiên cứu đến hiệu suất trích ly astaxanthin sử dụng dung môi dầu mè 31 3.2 Dung môi dầu nành 33 3.2.1 Bố trí ma trận thực nghiệm theo phương án trực giao cấp để tìm phương trình hồi quy 33 3.2.2 Tối ưu hóa để thu lượng astaxanthin lớn 37 3.2.3 Mô hình bề mặt đáp ứng thể ảnh hưởng nhân tố nghiên cứu đến hiệu suất trích ly astaxanthin sử dụng dung môi dầu nành 38 3.3 Dung môi dầu hạt cải 40 3.3.1 Bố trí ma trận thực nghiệm theo phương án trực giao cấp để tìm phương trình hồi quy 40 3.3.2 Tối ưu hóa để thu lượng astaxanthin lớn 43 3.3.3 Mô hình bề mặt đáp ứng thể ảnh hưởng nhân tố nghiên cứu đến hiệu suất trích ly astaxanthin sử dụng dung môi dầu hạt cải 44 3.4 Kiểm chứng thực nghiệm 46 CHƯƠNG : KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT Ý KIẾN 4.1 Kết luận 47 4.2 Đề xuất ý kiến 47 PHỤ LỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO LỜI MỞ ĐẦU Ngày nay, hợp chất có khả chống oxy hóa có nguồn gốc tự nhiên mối quan tâm hàng đầu nhà khoa học ứng dụng chúng phòng trừ bệnh tật, chống lão hóa… Trong nhiều nguồn chất chống oxy hóa, carotenoid nhóm hợp chất quan trọng, tồn phổ biến thể thực vật Sau β-caroten, lycopen lutein carotenoid quan tâm, nghiên cứu ứng dụng lâu phổ biến, astaxanthin mối quan tâm phát có hoạt tính chống oxy hóa mạnh β-aroten, lycopen, lutein hay vitamin E Astaxanthin ngăn ngừa phát triển tế bào ung thư, làm giảm cholesterol máu, bảo vệ da khỏi tia cực tím, ngăn ngừa lão hóa da, thoái hóa điểm vàng… Astaxanthin sắc tố có màu đỏ cam, phát nhiều cá hồi, giáp xác, tôm, hồng hạc, chim cút, chủng vi tảo thuộc chi Haematococcus… Trong cần ý đến phế liệu tôm phế liệu tôm chưa xử lý đắn vừa gây ô nhiễm môi trường vừa lãng phí nguồn astaxanthin tự nhiên Để giảm ảnh hưởng phế liệu tôm đến với môi trường nhà sản xuất có hướng tận thu phế liệu tôm sau: - Dùng phế liệu tôm làm thức ăn gia súc Tuy nhiên, chất lượng dinh dưỡng sản phẩm không cao nên hướng tận dụng chưa phù hợp - Dùng phế liệu tôm để sản xuất chitin - chitosan, dùng làm phân bón màng bao sinh học Hướng nghiên cứu mối quan tâm nhiều nhà nghiên cứu khoa học - Và hướng tận dụng phế liệu tôm nhà nghiên cứu khoa học ý thu hồi hợp chất màu astaxanthin từ vỏ tôm, vỏ tôm hàm lượng hợp chất màu astaxanthin chiếm hàm lượng cao thay đổi tùy theo loại tôm Việc thu hồi hợp chất astaxanthin vừa giải vấn đề môi trường vừa mang lại lợi ích kinh tế nguồn thu nhận astaxanthin tự nhiên dồi rẻ Ngày nay, giới có nhiều quy trình nghiên cứu thử nghiệm để đạt hiệu suất thu hồi astaxanthin tốt từ vỏ tôm Dùng dung môi hữu hỗn hợp dung môi hữu phương pháp sử dụng nhiều để trích ly hợp chất màu astaxanthin từ vỏ tôm Ở nước ta, phần lớn tài liệu đề tài nghiên cứu hướng đến vấn đề thu hồi chitin – chitosan tối ưu hiệu suất thu hồi chitin – chitosan, vấn đề trích ly astaxanthin tối ưu hiệu suất thu hồi astaxanthin quan tâm Dựa vào nghiên cứu nước, đề tài em nghiên cứu “Tối ưu hóa trình trích ly astaxanthin từ phế liệu vỏ tôm dầu thực vật” (ba dung môi dầu chọn dầu mè, dầu nành, dầu hạt cải) để tăng hiệu nghiên cứu rút ngắn giai đoạn hoàn thiện trình trích ly astaxanthin Nghiên cứu nhằm thực số mục tiêu sau: - Tìm loại dung môi có hiệu suất trích ly tốt loại dung môi nghiên cứu - Tìm điều kiện tối ưu trích ly astaxanthin từ vỏ tôm sử dụng ba loại dung môi điều kiện phòng thí nghiệm NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN DANH MỤC HÌNH Trang Hình 1.1 Công thức cấu tạo astaxanthin Hình 2.1 Phế liệu vỏ tôm 16 Hình 2.2 Hình ba loại dung môi: dầu mè, dầu nành, dầu hạt cải 20 Hình 3.1.Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng hai biến thời gian tỉ lệ dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu mè 31 Hình 3.2 Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng hai biến nhiệt độ tỉ lệ dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu mè 32 Hình 3.3.Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng hai biến thời gian tỉ lệ dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu nành 38 Hình 3.4 Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng hai biến nhiệt độ tỉ lệ dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu nành 39 Hình 3.5 Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng hai biến thời gian tỉ lệ dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu hạt cải 44 Hình 3.6 Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng hai biến nhiệt độ tỉ lệ dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu hạt cải 45 Hình 4.1 Bể ổn nhiệt phụ lục Hình 4.2 Máy li tâm 12 ống phụ lục Hình 4.3 Máy đo quang phụ lục Hình 4.4 Dung dịch chứa dầu astaxanthin trích ly phụ lục Hình 4.5 Dịch trích sau pha loãng phụ lục DANH MỤC BẢNG Trang Bảng 1.1 Thành phần hóa học carotenoid phế liệu tôm sú Bảng 2.1 Thông tin dinh dưỡng dầu nành 16 Bảng 2.2 Thông tin dinh dưỡng dầu mè 18 Bảng 2.3 Thông tin dinh dưỡng dầu hạt cải 19 Bảng 2.4 Bố trí thí nghiệm có tâm cấp 2, yếu tố 24 Bảng 3.1 Kết hàm lượng astaxanthin trích ly từ vỏ tôm sú dung môi dầu mè 27 Bảng 3.2 Phương án trực giao bậc với k = 3, no = dầu mè 28 Bảng 3.3 Tổ chức liệu excel cho toán tối ưu astaxanthin dùng dầu mè 30 Bảng 3.4 Kết chạy hàm solver tìm điều kiện tối ưu trích ly astaxanthin dùng dầu mè 31 Bảng 3.5 Kết hàm lượng astaxanthin trích ly từ vỏ tôm sú dung môi dầu nành 34 Bảng 3.6 Phương án trực giao bậc với k = 3, no = dầu nành 35 Bảng 3.7 Tổ chức liệu excel cho toán tối ưu astaxanthin dùng dầu nành37 Bảng 3.8 Kết chạy hàm solver tìm điều kiện tối ưu trích ly astaxanthin dùng dầu nành 38 Bảng 3.9 Kết hàm lượng astaxanthin trích ly từ vỏ tôm sú dung môi dầu hạt cải.40 Bảng 3.10 Phương án trực giao bậc với k = 3, no = dầu đậu hạt cải 41 Bảng 3.11 Tổ chức liệu excel cho toán tối ưu cho dung môi dầu hạt cải43 Bảng 3.12 Kết chạy hàm solver tìm điều kiện tối ưu trích ly astaxanthin dùng dầu hạt cải 44 Bảng 3.13 Bảng thí nghiệm kiểm chứng giá trị tối ưu ba dung môi 46 Bảng 4.1 kết tính hệ số hồi qui phụ lục Bảng 4.2 Kết thí nghiệm trích ly astaxanthin tâm phương án với dung môi dầu mè phụ lục Bảng 4.3 Kết tính hệ số t phụ lục Bảng 4.4 Kiểm định tương thích phương trình với thực nghiệm kiểm định theo tiêu chuẩn Fisher (F) dung môi dầu mè phụ lục Bảng 4.5 Kết hệ số b phương trình trích ly astaxanthin dung dung môi dầu đậu nành phụ lục Đề tài nghiên cứu khoa học Trường ĐHBRVT Bảng 3.5 Kết hàm lượng astaxanthin trích ly từ vỏ tôm sú dung môi dầu nành Stt x0 x1 x2 x3 Y 1 1 40,14 -1 1 38,47 1 -1 38,76 -1 -1 36,51 1 -1 37,43 -1 -1 35,13 1 -1 -1 32,43 -1 -1 -1 31,53 1,215 0 40,23 10 -1,22 0 33,91 11 1,215 40,12 12 -1,22 37,65 13 0 1,215 35,04 14 0 -1,215 32,53 15 0 40,03 34 Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học Công nghệ thực phẩm Đề tài nghiên cứu khoa học Trường ĐHBRVT Bảng 3.6 Phương án trực giao bậc với k = 3, no = 1đối với dầu nành Stt x0 x1 x2 x3 x1x2 x1x3 x2x3 x'1 x'2 x'3 y 1 1 1 1 0,27 0,27 0,27 40,14 -1 1 -1 -1 0,27 0,27 0,27 38,47 1 -1 -1 -1 0,27 0,27 0,27 38,76 -1 -1 1 -1 -1 0,27 0,27 0,27 36,51 1 -1 -1 -1 0,27 0,27 0,27 37,43 -1 -1 -1 -1 0,27 0,27 0,27 35,13 1 -1 -1 -1 -1 0,27 0,27 0,27 32,43 -1 -1 -1 1 0,27 0,27 0,27 31,53 1,215 0 0 0,746 -0,73 -0,73 40,23 10 -1,22 0 0 0,746 -0,73 -0,73 33,91 11 1,215 0 0 -0,73 0,746 -0,73 40,12 12 -1,22 0 0 -0,73 0,746 -0,73 37,65 13 0 1,215 0 -0,73 -0,73 0,746 35,04 14 0 -1,215 0 -0,73 -0,73 0,746 32,53 15 0 0 0 -0,73 -0,73 -0,73 40,03 35 Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học Công nghệ thực phẩm Đề tài nghiên cứu khoa học Trường ĐHBRVT y x0.y x1.y x2.y x3.y x1x2.y x1x3.y x2x3.y x'1.y x2'.y x3'.y 40,14 40,14 40,14 40,14 40,14 40,14 40,14 40,14 10,84 10,84 10,84 38,47 38,47 -38,47 38,47 38,47 -38,47 -38,47 38,47 10,39 10,39 10,39 38,76 38,76 38,76 -38,76 38,76 -38,76 38,76 -38,76 10,47 10,47 10,47 36,51 36,51 -36,51 -36,51 36,51 36,51 -36,51 -36,51 9,86 9,86 9,86 37,43 37,43 37,43 37,43 -37,43 37,43 -37,43 -37,43 10,1 10,1 10,1 35,13 35,13 -35,13 35,13 -35,13 -35,13 35,13 -35,13 9,49 9,49 9,49 32,43 32,43 32,43 -32,43 -32,43 -32,43 -32,43 32,43 8,76 8,76 8,76 31,53 31,53 -31,53 -31,53 -31,53 31,53 31,53 31,53 8,51 8,51 8,51 40,23 40,23 48,88 0 0 30,02 -29,37 -29,37 33,91 33,91 -41,2 0 0 25,30 -24,75 -24,75 40,12 40,12 48,75 0 0 -29,29 29,94 -29,29 37,65 37,65 -45,75 0 0 -27,48 28,1 -27,48 35,04 35,04 0 42,57 0 -25,56 -25,56 26,15 32,53 32,53 0 -39,52 0 -23,75 -23,75 24,27 40,03 40,03 0 0 0 -29,22 -29,22 -29,22 Tổng 549,91 14,8 14,94 20,41 0,82 0,72 -5,26 -1,59 3,77 -11,29 36 Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học Công nghệ thực phẩm Đề tài nghiên cứu khoa học Trường ĐHBRVT Phương trình hồi quy thu dung môi dầu nành y = 36,66 + 1,35x + 1,36x + 1,86x – 0.66x x + 0,86x − 2,59x (3)  Nhận xét: Từ phương trình (3) ta nhận thấy số ba nhân tố độc lập nghiên cứu, tỷ lệ dung môi : mẫu (x3) có ảnh hưởng lớn đến hiệu suất astaxanthin trích ly dung môi dầu nành (hệ số b lớn nhất), thời gian trích ly (x2), nhiệt độ trích ly (x1) có ảnh hưởng quan trọng tới hiệu suất trích ly astaxanthin từ vỏ tôm sú theo mức độ giảm dần Cũng phương trình ta nhận thấy tương tác đồng thời hai yếu tố nhiệt độ thời gian, nhiêt độ tỉ lệ dung môi : mẫu đến hàm lượng trích ly astaxanthin ý nghĩa Sự tác động đồng thời yếu tố thời gian tỉ lệ dung môi : mẫu có tác động đáng kể đến hàm lượng astaxanthin, cụ thể làm giảm hàm lượng astaxanthin thu 3.2.2 Tối ưu hóa để thu điều kiện tỉ lệ dung môi : mẫu, thời gian, nhiệt độ trích ly astaxanthin từ vỏ tôm sú cho hiệu suất trích ly astaxanthin lớn Sau kiểm tra phương trình hồi quy phù hợp với thực nghiệm, tiến hành tối ưu hoá cách xử lý số liệu excel với hỗ trợ hàm solver để thu hàm lượng astaxanthin lớn dùng dung môi dầu đậu nành trích ly astaxanthin từ vỏ tôm sú Bảng 3.7 Tổ chức liệu excel cho toán tối ưu astaxanthin dùng dầu nành Biến x1 x2 x3 Phương án 0 Hệ số hàm mục tiêu 1,35 1,36 1,86 Ràng buộc Trái Phải -1,215 1,215 Hàm mục tiêu: y=36,66 + 1,35x1+ 1,36x2 + 1,86x3 – 0,66x2x3 + 0,86x22– 2,59x32 Tìm giá trị y max  Chạy hàm solver ta kết 37 Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học Công nghệ thực phẩm Đề tài nghiên cứu khoa học Trường ĐHBRVT Bảng 3.8 Kết chạy hàm solver tìm điều kiện tối ưu trích ly astaxanthin dùng dầu nành Biến x1 x2 x3 Phương án 1,215 1,215 0,2 Hệ số hàm mục tiêu 1,35 1,36 1,86 Ràng buộc Trái Phải -1,215 1,215 Giá trị tối ưu 41,33 Phương án tối ưu (1,215;1,215;0,2) giá trị hàm mục tiêu đạt giá trị lớn 41,33 mg/kg Vậy điều kiện tối ưu để trích ly astaxanthin từ vỏ tôm sú dầu nành nhiệt độ: 92,2oC, thời gian: 169 phút, tỉ lệ dung môi : mẫu 2,56:1 với lượng astaxanthin tối ưu trích ly 41,33 mg/kg 3.2.3 Mô hình bề mặt đáp ứng thể ảnh hưởng nhân tố nghiên cứu đến hiệu suất trích ly astaxanthinsử dụng dung môi dầu nành 3.2.3.1 Ảnh hưởng thời gian tỉ lệ dung môi : mẫu Từ phương trình hồi quycố định yếu tốnhiệt độ x1= 1,215 ta đồ thị hình 3.3 Hình 3.3 Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng hai biến thời gian tỉ lệ dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu nành 38 Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học Công nghệ thực phẩm Đề tài nghiên cứu khoa học Trường ĐHBRVT  Nhận xét: Thời gian tỉ lệ dung môi : mẫu ảnh hưởng có ý nghĩa đến trình trích ly astaxanthin dung môi dầu nành bậc bậc Khi thời gian tăng hiệu suất trích ly astaxanthin tăng, tỉ lệ dung môi : mẫu tăng hàm lượng trích ly tăng, tăng tiếp tục tăng tỉ lệ dung môi : mẫu hiệu suất thu hồi astaxanthin giảm tăng tỉ lệ lên cao làm loãng dung dịch astaxanthin dịch chiết nên dễ bị hao hụt trình thí nghiệm 3.2.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ tỉ lệ dung môi : mẫu Từ phương trình hồi quycố định yếu tốthời gian x2 = 1,215 ta đồ thị hình 3.4 Hình 3.4 Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng hai biến nhiệt độ tỉ lệ dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu nành  Nhận xét: Nhiệt độ tỉ lệ dung môi : mẫu ảnh hưởng có ý nghĩa đến trình trích ly astaxanthin dung môi dầu nành bậc một, bậc tương tác đồng thời yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly Khi nhiệt độ tăng hiệu suất trích ly astaxanthin tăng, trình trích ly tuân theo định luật Fick, có nghĩa tăng nhiệt độ lên hệ số khuyếch tán tăng Đồng thời nhiệt độ tăng làm cho độ nhớt giảm, trình chuyểnđộng nhiệt phân tử tăng Vì phân tử astaxanthin khuyếch tán môi trường nhiều 39 Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học Công nghệ thực phẩm Đề tài nghiên cứu khoa học Trường ĐHBRVT Khi tỉ lệ dung môi : mẫu tăng hàm lượng trích ly tăng Tuy nhiên tăng tiếp tục tăng tỉ lệ dung môi : mẫu hiệu suất thu hồi astaxanthin giảm lúc dung dịch giảm 3.3 Dung môi dầu hạt cải 3.3.1 Bố trí ma trận thực nghiệm theo phương án trực giao cấp để tìm phương trình hồi quy Bố trí ma trận thực nghiệm theo phương án trực giao cấp 2, ba yếu tố để đo hàm lượng astaxanthin trích ly từ vỏ tôm sú dung môi sử dụng dầu hạt cải Kết astaxanthin thể bảng 3.9 Bảng 3.9 Kết hàm lượng astaxanthin trích ly từ vỏ tôm sú dung môi dầu hạt cải Stt x0 x1 x2 x3 y 1 1 35,01 -1 1 32,15 1 -1 34,21 -1 -1 30,53 1 -1 34,59 -1 -1 30,93 1 -1 -1 31,09 -1 -1 -1 26,01 1,215 0 33,41 10 -1,22 0 31,33 11 1,215 33,91 12 -1,22 33,86 13 0 1,215 32,26 14 0 -1,215 27,02 15 0 34,95 40 Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học Công nghệ thực phẩm Đề tài nghiên cứu khoa học Trường ĐHBRVT Bảng 3.10 Phương án trực giao bậc với k = 3, no = 1đối với dầu đậu hạt cải Stt x0 x1 x2 x3 x1x2 x1x3 x2x3 x'1 x'2 x'3 Y 1 1 1 1 0,27 0,27 0,27 35,01 -1 1 -1 -1 0,27 0,27 0,27 32,15 1 -1 -1 -1 0,27 0,27 0,27 34,21 -1 -1 1 -1 -1 0,27 0,27 0,27 30,53 1 -1 -1 -1 0,27 0,27 0,27 34,59 -1 -1 -1 -1 0,27 0,27 0,27 30,93 1 -1 -1 -1 -1 0,27 0,27 0,27 31,09 -1 -1 -1 1 0,27 0,27 0,27 26,01 1,215 0 0 0,746 -0,73 -0,73 33,41 10 -1,22 0 0 0,746 -0,73 -0,73 31,33 11 1,215 0 0 -0,73 0,746 -0,73 33,91 12 -1,22 0 0 -0,73 0,746 -0,73 33,86 13 0 1,215 0 -0,73 -0,73 0,746 32,26 14 0 -1,215 0 -0,73 -0,73 0,746 27,02 15 0 0 0 -0,73 -0,73 -0,73 34,95 41 Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học Công nghệ thực phẩm Đề tài nghiên cứu khoa học Trường ĐHBRVT y x0.y x1.y x2.y x3.y x1x2.y x1x3.y x2x3.y x'1.y x'2.y x'3.y 35,01 35,01 35,01 35,01 35,01 35,01 35,01 35,01 9,45 9,45 9,45 32,15 32,15 -32,15 32,15 32,15 -32,15 -32,15 32,15 8,68 8,68 8,68 34,21 34,21 34,21 -34,21 34,21 -34,21 34,21 -34,21 9,24 9,24 9,24 30,53 30,53 -30,53 -30,53 30,53 30,53 -30,53 -30,53 8,24 8,24 8,24 34,59 34,59 34,59 34,59 -34,59 34,59 -34,59 -34,59 9,34 9,34 9,34 30,93 30,93 -30,93 30,93 -30,93 -30,93 30,93 -30,93 8,35 8,35 8,35 31,09 31,09 31,09 -31,09 -31,09 -31,09 -31,09 31,09 8,39 8,39 8,39 26,01 26,01 -26,01 -26,01 -26,01 26,01 26,01 26,01 7,02 7,02 7,02 33,41 33,41 40,59 0 0 24,93 -24,39 -24,39 31,33 31,33 -38,07 0 0 23,38 -22,87 -22,87 33,91 33,91 41,2 0 0 -24,75 25,3 -24,75 33,86 33,86 -41,14 0 0 -24,72 25,27 -24,72 32,26 32,26 0 39,2 0 -23,55 -23,55 24,07 27,02 27,02 0 -32,83 0 -19,72 -19,72 20,16 34,95 34,95 0 0 0 -25,51 -25,51 -25,51 Tổng 481,26 17,81 10,9 15,65 -2,24 -2,2 -6 -1,23 3,24 -9,29 42 Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học Công nghệ thực phẩm Đề tài nghiên cứu khoa học Trường ĐHBRVT Phương trình hồi quy thu dung môi dầu hạt cải y = 32,08 + 1,63x + 1x + 1,43x − 0,75x x + 0,74x − 2,13x (4)  Nhận xét: Từ phương trình (4) ta nhận thấy số ba nhân tố độc lập nghiên cứu, nhiệt độ trích ly (x1) có ảnh hưởng lớn đến hiệu suất astaxanthin trích ly dung môi dầu mè (hệ số b lớn nhất), là,tỷ lệ dung môi : mẫu (x3), thời gian trích ly (x2) có ảnh hưởng quan trọng tới hiệu suất trích ly astaxanthin từ vỏ tôm sú theo mức độ giảm dần Sự ảnh hưởng đồng thời của hai yếu tố thời gian tỉ lệ dung môi : mẫu tác động có ý nghĩa đến hiệu suất trích ly astaxanthin làm giảm hàm lượng trích ly astaxanthin 3.3.2 Tối ưu hóa để thu điều kiện tỉ lệ dung môi : mẫu, thời gian, nhiệt độ trích ly astaxanthin từ vỏ tôm sú cho hiệu suất trích ly astaxanthin lớn Sau kiểm tra phương trình hồi quy phù hợp với thực nghiệm, tiến hành tối ưu hoá cách xử lý số liệu excel với hỗ trợ hàm solver để thu hàm lượng astaxanthin lớn dùng dung môi dầu hạt cải trích ly astaxanthin từ vỏ tôm sú Bảng 3.11 Tổ chức liệu excel cho toán tối ưu cho dung môi dầu hạt cải Biến x1 x2 x3 Phương án 0 Hệ số hàm mục tiêu 1,63 1,43 Ràng buộc Trái Phải -1,215 1,215 Hàm mục tiêu: y = 32,08 + 1,63x + 1x + 1,43x − 0,75x x + 0,74x − 2,13x Tìm giá trịy max  Chạy hàm solver ta kết 43 Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học Công nghệ thực phẩm Đề tài nghiên cứu khoa học Trường ĐHBRVT Bảng 3.12 Kết chạy hàm solvertìm điều kiện tối ưu trích ly astaxanthin dùng dầu hạt cải Biến x1 x2 x3 Phương án 1,215 1,215 0,12 Hệ số hàm mục tiêu 1,63 1,43 Ràng buộc Trái Phải -1,215 1,215 Giá trị tối ưu 36,4 Phương án tối ưu (1,215;1,215;0,12) giá trị hàm mục tiêu đạt giá trị lớn 36,4 Vậy điều kiện tối ưu để trích ly astaxanthin từ vỏ tôm sú dầu hạt cải nhiệt độ: 92,2 oC, thời gian: 169 phút, tỉ lệ dung môi : mẫu 2,5:1; với lượng astaxanthin tối ưu trích ly 36,4 3.3.3 Mô hình bề mặt đáp ứng thể ảnh hưởng nhân tố nghiên cứu đến hiệu suất trích ly astaxanthinsử dụng dung môi dầu hạt cải 3.3.3.1 Ảnh hưởng thời gian tỉ lệ dung môi : mẫu Từ phương trình hồi quycố định yếu tốnhiệt độ x1 = 1,215 ta đồ thị hình 3.5 Hình 3.5 Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng hai biến thời gian tỉ lệ dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu hạt cải 44 Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học Công nghệ thực phẩm Đề tài nghiên cứu khoa học Trường ĐHBRVT  Nhận xét: Thời gian tỉ lệ dung môi : mẫu ảnh hưởng có ý nghĩa đến trình trích ly astaxanthin dung môi dầu hạt cải bậc bậc Sự tác động đồng thời hai yếu tố thời gian tỉ lệ dung môi : mẫu làm giảm hàm lượng trích ly astaxanthin Khi thời gian tăng hiệu suất trích ly astaxanthin tăng, tỉ lệ dung môi : mẫu tăng hàm lượng trích ly tăng, tăng tiếp tục tăng tỉ lệ dung môi : mẫu hiệu suất thu hồi astaxanthin giảm tăng tỉ lệ lên cao làm loãng dung dịch astaxanthin dịch chiết nên dễ bị hao hụt trình thí nghiệm 3.3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ tỉ lệ dung môi : mẫu Từ phương trình hồi quycố định yếu tốthời gian x2 = 1,215 ta đồ thị hình 3.6 Hình 3.6 Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng hai biến nhiệt độ tỉ lệ dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu hạt cải  Nhận xét: Nhiệt độ tỉ lệ dung môi : mẫu ảnh hưởng có ý nghĩa đến trình trích ly astaxanthin dung môi dầu hạt cải bậc một, bậc Khi nhiệt độ tăng hiệu suất trích ly astaxanthin tăng, trình trích ly tuân theo định luật Fick, có nghĩa tăng nhiệt độ lên hệ số khuyếch tán tăng Đồng 45 Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học Công nghệ thực phẩm Đề tài nghiên cứu khoa học Trường ĐHBRVT thời nhiệt độ tăng làm cho độ nhớt giảm, trình chuyển động nhiệt phân tử tăng Vì phân tử astaxanthin khuyếch tán môi trường nhiều Khi tỉ lệ dung môi : mẫu tăng hàm lượng trích ly tăng Tuy nhiên tăng tiếp tục tăng tỉ lệ dung môi : mẫu hiệu suất thu hồi astaxanthin giảm 3.4 Kiểm chứng thực nghiệm Tiến hành trình trích ly astaxanthin từ vỏ tôm với điều kiện nhiệt độ, thời gian tỉ lệ dung môi : mẫu tối ưu tính đối với: dung môi dầu mè mục 3.1, dung môi dầu nành mục 3.2 dung môi dầu hạt cải mục 3.3 Bảng 3.13 Bảng thí nghiệm kiểm chứng giá trị tối ưu ba loại dầu Nhiệt Thời Tỉ lệ Hàm lượng Hàm lượng astaxanthin độ gian dung astaxanthin (mg/kg) theo lý thuyết (0C) (phút) môi:mẫu (mg/kg) Dầu mè 92,2 169 2,54:1 39,82 40,13 Dầu nành 92,2 169 2,56:1 41 41,33 Dầu hạt cải 92,2 169 2,5:1 36,03 36,4 Dung môi  Nhận xét: Khi tiến hành thí nghiệm kiểm chứng ba loại dung môi dầu mè, dầu nành dầu hạt cải điều kiện tối ưu,ta nhận thấy kết thí nghiệm kiểm chứng trích ly astaxanthin từ vỏ tôm gần với kết thu sử lý tối ưu theo hàm solver.Vì điều kiện thí nghiệm chưa đáp ứng đủ yêu cầu, thao tác thí nghiệm chưa thật xác hao hụt trình thí nghiệm, nên kết tối ưu trình trích ly astaxanthin từ vỏ tôm xử lý hàm solver phù hợp 46 Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học Công nghệ thực phẩm Đề tài nghiên cứu khoa học Trường ĐHBRVT CHƯƠNG IV : KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT Ý KIẾN 4.1 Kết luận Từ kết nghiên cứu thảo luận ta rút số kết luận sau o Khi trích ly astaxanthin loại dung môi khác thông số cho trình chiết khác o Điều kiện tối ưu để trích ly astaxanthin từ vỏ tôm sú dung môi dầu mè nhiệt độ: 92,2 oC, thời gian: 169 phút, tỉ lệ dung môi : mẫu 2,54:1; với lượng astaxanthin tối ưu trích ly đạt 39,82 o Điều kiện tối ưu để trích ly astaxanthin từ vỏ tôm sú dung môi dầu nành nhiệt độ: 92,2 oC, thời gian: 169 phút, tỉ lệ dung môi : mẫu 2,56:1; với lượng astaxanthin tối ưu trích ly đạt 41 o Điều kiện tối ưu để trích ly astaxanthin từ vỏ tôm sú dung môi dầu cải nhiệt độ: 92,2oC, thời gian: 169 phút, tỉ lệ dung môi : mẫu 2,5:1; với lượng astaxanthin tối ưu trích ly đạt 36,03 o Trong ba loại dung môi khảo sát dung môi dầu nành cho hiệu suất trích ly astaxanthin tốt o Do nhiệt độ thời gian trích ly astaxanthin đạt giá trị tối ưu mức cao nên cần mở rộng khoảng giao động yếu tố nghiên cứu 4.2 Đề xuất ý kiến Tiến hành trích ly astaxanthin nhiều lần để tăng hiệu suất thu hồi astaxanthin Tiến hành trích ly loại dung môi dầu thực vật khác dầu dừa, dầu hướng dương…và loại dung môi hữu khác để so sánh quy trình cụ thể từ tìm dung môi thích hợp cho trình trích ly Kết hợp xây dựng quy trình hoàn thiện để tận thu hết phần phế liệu lại tôm kết hợp chiết rút astaxanthin thu hồi protein sản xuất chitin – chitosan Sau trích ly phải tìm biện pháp thích hợp để tách astaxanthin khỏi dung môi sấy khô astaxanthin Khảo sát ảnh hưởng độ ẩm vỏ tôm sú ban đầu, cách làm khô thời gian bảo quản vỏ tôm lên trình trích ly astaxanthin 47 Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học Công nghệ thực phẩm Đề tài nghiên cứu khoa học Trường ĐHBRVT Khảo sát thời gian bảo quản dầu chứa astaxanthin so với dung môi dầu ban đầu 48 Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học Công nghệ thực phẩm [...]... phương trình trích ly astaxanthin dùng dung môi dầu hạt cải bo 32,08 b 13 -0,28 b1 1,63 b 23 -0,75 b2 1 b 11 -0,28 b3 1,43 b 22 0,74 b12 -0,28 b 33 -2,13 Để xác định phương sai tái hiện làm thêm 3 thí nghiệm ở tâm phương án (mức cơ sở) và kết quả hàm lượng astaxanthin được trích ly từ vỏ tôm bằng dầu hạt cải là: Bảng 4.10 Kết quả thí nghiệm trích ly astaxanthin ở tâm phương án với dung môi dầu hạt... lượng dung môi sử dụng thì hiệu suất trích ly sẽ tăng theo Đó là do sự chênh lệch nồng độ của cấu tử cần trích ly trong nguyên liệu và dung môi sẽ càng lớn Tuy nhiên, nếu lượng dung môi dùng quá lớn thì sẽ làm loãng dịch trích, quá trình tinh chế sẽ kéo dài  Thời gian trích ly Khi tăng thời gian trích ly thì hiệu suất thu hồi chất chiết sẽ tăng Nếu thời gian trích ly quá dài thì hiệu suất thu hồi chất... quá trình trích ly carotenoid bằng dầu từ phế liệu giáp xác có thể kết hợp với quá trình sản xuất chitin – chitosan 1.2.3.2 Tình hình nghiên cứu trong nước KS.Nguyễn Văn Ngoạn đã xây dựng quy trình công nghệ sử dụng tổng hợp astaxanthin, chitin và protein từ phế liệu trong sản xuất tôm đông lạnh Trần Ngọc châu (2000) đã nghiên cứu sử dụng dung môi acetol để chiết xuất astaxanthin từ vỏ tôm và thu được... thức ăn cho cá vàng 1.3 Lý thuyết cơ bản [6] 11 Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm Đề tài nghiên cứu khoa học 1.3.1 Trường ĐHBRVT Trích ly  Cơ sở khoa học Trích ly là quá trình hòa tan chọn lọc một hay nhiều cấu tử có trong mẫu nguyên liệu bằng cách cho nguyên liệu tiếp xúc với dung môi Động lực của quá trình trích ly là sự chênh lệch nồng độ của cấu tử ở trong nguyên liệu và... tách bằng cách ly tâm 10 Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm Đề tài nghiên cứu khoa học Trường ĐHBRVT Spinelli và Mahnken (1978) đã nghiên cứu ba công đoạn trích ly thu hồi astaxanthin từ phế liệu tôm cua đỏ bằng dầu Chen và Meyers (1982) đã sử dụng enzyme thủy phân phế liệu giáp xác đã được đồng nhất với enzim protease và sau đó dùng dung môi dầu nành để trích ly thu hồi carotenoid... Ngành công nghệ thực phẩm Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm Đề tài nghiên cứu khoa học 1.3.2 Trường ĐHBRVT Ly tâm  Cơ sở khoa học Ly tâm là quá trình sử dụng lực ly tâm để phân riêng các cấu tử có khối lượng riêng khác nhau Động lực của quá trình là lực ly tâm và yếu tố khác biệt để phân riêng là khối lượng riêng Sự khác biệt về khối lượng riêng càng lớn thì quá trình phân riêng được thực hiện một... (mức cơ sở) Và kết quả hàm lượng astaxanthin được trích ly từ vỏ tôm bằng dầu mè là: Bảng 4.2 Kết quả thí nghiệm trích ly astaxanthin ở tâm phương án với dung môi dầu mè Stt x1 x2 x3 y ytb y-ytb (y-ytb)2 16 0 0 0 38,25 38,62 -0,37 0,13 17 0 0 0 39,02 38,62 0,4 0,16 18 0 0 0 38,58 38,62 -0,037 0,001 Tổng S = 0,149; => 0,298 = √0,149 = 0,386 Sai số của các hệ số phương trình hồi quy: s = 0,1; s = 0,117... trong quá trình thực hiện luận văn Sinh viên Lê Thị Thùy Nga TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt [1] Lê Ngọc An Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly carotenoid từ phế liệu tôm sú Luận văn tốt nghiệp, Đại học thủy sản Cần Thơ [2] Lương Xuân Bính và cộng sự Nghiên cứu ứng dụng hàm solver giải các bài toán kỹ thuật Trường Đại học Giao Thông Vận Tải [3] Nguyễn Cảnh (1994) Tối ưu hóa thực. .. tố ảnh hưởng tới quá trình chiết Trong quá trình trích ly vận tốc và hiệu suất của quá trình chịu ảnh hưởng của:  Kích thước của nguyên liệu Kích thước nguyên liệu ảnh hưởng tới quá trình trích ly, kích thước nguyên liệu càng nhỏ thì diện tích tiếp xúc giữa nguyên liệu và dung môi càng tăng, hiệu suất tăng, vì vậycần tăng diện tích tiếp xúc giữa nguyên liệu rắn và dung môi hữu cơ bằng cách nghiền... suất astaxanthin bằng phương pháp siêu tới hạn bằng cách sử dụng CO2 hay CO2 kết hợp với ethanol như một đồng dung môi Kết quả chiết suất được astaxanthin với chất lượng tốt và hiệu quả cao Anderson (1975) đã đưa ra quy trình trích ly carotenoid từ phế liệu tôm trong dung môi dầu nành Dầu nành được cho vào phế liệu sau đó trộn lẫn vào với nhau và giữ ở một nhiệt độ nhất định Dầu nành sau đó được tách bằng