TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH HỢP KIM MANGAN

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH HỢP KIM MANGAN GVGD: Th.s Trần Nguyễn An Sa SVTH: Lê Thị Thu Hồng MSSV: 09088791 MHP: 210408701 Nội dung Tổng quan hợp kim mangan Phân tích số tiêu feromangan Đánh giá tiêu Kết luận Tài liệu tham khảo Tổng quan hợp kim mangan  Hợp kim mangan (Manganese Alloys) • Hợp kim mangan đồng (Manganese Copper) • Hợp kim sắt mangan (ferro manganese) • Hợp kim mangan-đồng-niken (manganin)…  Hợp kim sắt mangan: chứa lượng lớn mangan, tạo thành cách nung nóng chảy hỗn hợp oxit MnO2, Fe2O3 với carbon lò cao Hợp kim sắt mangan sử dụng đioxit cho thép Lợi việc kết hợp sắt oxit mangan oxit với nhiệt độ nóng chảy thấp hợp kim có kết hợp với mangan oxit tinh khiết Các tiêu hợp kim feromangan Phương pháp xác định hàm lượng mangan Phương pháp xác định hàm lượng silic Phương pháp xác định hàm lượng photpho Phương pháp xác định hàm lượng cacbon Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh Phương pháp xác định hàm lượng mangan Phạm vi áp dụng -nguyên tắc  Phạm vi áp dụng: xác định tổng hàm lượng mangan hợp kim feromangan  Nguyên tắc • Ion mangan (II) chuẩn độ kalipemanganat môi trường trung tính với có mặt natri pirophotphat, xác định điểm kết thúc phản ứng phương pháp chuẩn độ điện • Phương trình 4Mn2+ +MnO42- +15H2P2O72- +8H+5[Mn(H2P2O7)3]3- +4H2O Qui trình Tính toán kết • Công thức: X (%)  T V 100 m • Trong đó: T: độ chuẩn dung dịch kali permanganat 0,05N (g/ml) V: thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu hao (ml) m: khối lượng mẫu phần dung dịch xác định (g) Chú ý  Thiết bị: máy chuẩn độ điện • Điện cực thị: bạch kim hay dây bạch kim • Điện cực so sánh: điện cực calomen bão hòa  Mẫu không tan hết axit nitric hòa tan phần cặn lại với 10ml hỗn hợp HCl HNO3  Hóa chất: KMnO4 kết tinh lại, pha dung dịch chuẩn KMnO4 0,05N xác định độ chuẩn Phương pháp xác định hàm lượng silic Qui trình Tính toán kết • Công thức: X a  b 0,4674 100 m • Trong đó: a: khối lượng chén bạch kim kết tủa dioxit silic (g) b: khối lượng chén bạch kim với cặn sau loại florua silic (g) m: khối lượng mẫu(g) 0,4674 : hệ số chuyển dioxitsilic silic Phương pháp xác định hàm lượng photpho Phương pháp xác định photpho Có hai phương pháp xác định photpho:  So màu phức axit dị đa màu xanh (khi hàm lượng photpho từ 0,01 đến 0,05%)  So màu phức axit dị đa photpho vanado-molipdic màu vàng (khi hàm lượng photpho lớn 0,05% ) Phương pháp so màu phức axit dị đa màu xanh  Nguyên tắc: • Phương pháp dựa vào phản ứng tạo thành axit dị đa photpho molipdat màu vàng axit khử dạng phức chất màu xanh môi trường axit HCl ion sắt (II) với hydroxilamin clorua • Đo mật độ quang quang phổ kế bước sóng 840nm hay máy so màu quang điện (kính lọc đỏ) • H3(P(Mo12O40)) + Màu vàng ne- + nH+ H3(P(Mo12O40)Hn) màu xanh Qui trình Phương pháp so màu phức axit dị đa màu vàng  Nguyên tắc • Phương pháp dựa vào phản ứng dị đa photpho vanado molipdic màu vàng môi trường acid nitric • Đo mật độ quang dung dịch quang phổ kế với bước sóng 415nm máy so màu quang điện kính lọc màu xanh • PO43- + 12MoO42- + 27 H+  H3(P(Mo12O40)) +12H2O màu vàng Qui trình Xây dựng đường chuẩn V(ml) dd chuẩn Photpho (B) 10 14 18 22 25 V(ml) nước 30ml V(ml) dd HNO3 8ml V(ml) hỗn hợp thuốc thử 10ml Thời gian 20 phut sau phađo quang Tính toán kết • Công thức: m  100 X  m1 Trong đó: m khối lượng photpho tìm theo đường chuẩn (g) m khối lượng mẫu phần dung dịch xác định (g) X hàm lượng photpho mẫu (%) Chú ý  Pha dung dịch amoni molipdat: 50g amonimolipdat+500ml nước nóng(50-60oC)khuấy cho vào 10ml HNO3lọc qua giấy lọc trung bình  Pha dun dịch amonivanadat: 1,5g amonivanadat +250ml nước nóng(50-60oC)để nguộipha loãng 250ml HNO3  Hỗn hợp thuốc thử : trộn dung dịch amoni molipdat dung dịch amonivanadat +80ml HNO3 bảo quản chai nâu Chú ý  Pha dung dịch tiêu chuẩn • Cân 0,4393g muối kali đihidro phosphat kết tinh lại hai lần sấy khô nhiệt độ 110oC hòa tan nước cất định mức lit (dung dịch A) • Pha loãng dung dịch A gấp 10 lần dung dịch B( 1ml dung dịch B chứa 0,01mg photpho) Đánh giá tiêu Nguyên tắc Qui trình gồm giai đoạn Mangan Phương pháp chuẩn độ điện Phân hủy mẫu Giai đoạn tiền chuẩn độ Giai đoạn chuẩn độ Silic Phương pháp khối lượng Phân hủy mẫu, giữ lại phần không tan Xác định khối lượng SiO2+cặn +chén nung Xác định khối lượng cặn +chén nung Photpho Phương pháp trắc quang Phân hủy mẫu, loại yếu tố ảnh hưởng Tạo phức dị đa màu xanh vàng đo quang Kết luận Ferromangan hợp kim phổ biến sử dụng nhiều sản xuất gang thép, có tác dụng làm tăng chất lượng sản phẩm, hạ giá thành sản xuất Do việc tiếp cận phân tích tiêu hợp kim điều cần thiết Khi xây dựng qui trình phân tích tiêu hợp kim ferromangan nói riêng hợp kim khác nói chung giai đoạn xử lý mẫu phức tạp khó thực so với tiêu mẫu nước phân bón Tuy nhiên, việc lại giúp cho người học có nhìn tổng quan xác định tiêu mẫu khác Tài liệu tham khảo TCVN 3868-83 TCVN 3869-83 TCVN 3872-83 TCVN 3873-83 http://vi.wikipedia.org/wiki/Fer%C3%B4_mangan http://en.wikipedia.org/wiki/Ferromanganese http://www.google.com.vn/search?rlz=1T4ADFA_enVN427 VN451&q=fero%20mangan&gs_upl=0l0l1l358781lllllllllll0&u m=1&ie=UTF-8&hl=vi&tbm=isch&source=og&sa=N&tab=wi [...]... chất lượng sản phẩm, hạ giá thành sản xuất Do đó việc tiếp cận và phân tích các chỉ tiêu trong hợp kim này là điều cần thiết Khi xây dựng qui trình phân tích các chỉ tiêu trong hợp kim ferromangan nói riêng và các hợp kim khác nói chung thì giai đoạn xử lý mẫu là phức tạp và khó thực hiện hơn so với các chỉ tiêu này trong mẫu nước và phân bón Tuy nhiên, việc đó lại giúp cho người học có cái nhìn tổng... giai đoạn Mangan Phương pháp chuẩn độ điện thế 1 2 3 Phân hủy mẫu Giai đoạn tiền chuẩn độ Giai đoạn chuẩn độ Silic Phương pháp khối lượng 1 Phân hủy mẫu, giữ lại phần không tan Xác định khối lượng SiO2+cặn +chén nung Xác định khối lượng cặn +chén nung 2 3 Photpho Phương pháp trắc quang 1 2 Phân hủy mẫu, loại yếu tố ảnh hưởng Tạo phức dị đa màu xanh hoặc vàng đo quang Kết luận Ferromangan là hợp kim phổ... 4% trong feromangan bằng phương pháp khối lượng  Nguyên tắc: hòa tan mẫu trong hỗn hợp acid nitric và acid sunfuricbốc hơi dung dịch đến thoát khói trắng để tách kết tủa acid silixic.Kết tủa được lọc, rửa rồi nung dưới dạng dioxit silicxử lý tủa SiO2 bằng HF và tính hàm lượng silic theo hiệu số trước và sau khi xử lý kết tủa SiO2 + 4HF  SiF4 (KHÍ) + 2H2O Qui trình Tính toán kết quả • Công thức: X... các mẫu khác nhau Tài liệu tham khảo 1 TCVN 3868-83 2 TCVN 3869-83 3 TCVN 3872-83 4 TCVN 3873-83 5 http://vi.wikipedia.org/wiki/Fer%C3%B4 _mangan 6 http://en.wikipedia.org/wiki/Ferromanganese 7 http://www.google.com.vn/search?rlz=1T4ADFA_enVN427 VN451&q=fero%2 0mangan& gs_upl=0l0l1l358781lllllllllll0&u m=1&ie=UTF-8&hl=vi&tbm=isch&source=og&sa=N&tab=wi ... H3(P(Mo12O40)) +12H2O màu vàng Qui trình Xây dựng đường chuẩn V(ml) dd chuẩn Photpho (B) 1 2 3 4 5 6 7 8 0 2 6 10 14 18 22 25 V(ml) nước 30ml V(ml) dd HNO3 8ml V(ml) hỗn hợp thuốc thử 10ml Thời gian 20 phut sau khi phađo quang Tính toán kết quả • Công thức: m  100 X  m1 Trong đó: m là khối lượng photpho tìm được theo đường chuẩn (g) m 1 là khối lượng mẫu trong phần dung dịch xác định (g) X là hàm lượng photpho... hiệu số trước và sau khi xử lý kết tủa SiO2 + 4HF  SiF4 (KHÍ) + 2H2O Qui trình Tính toán kết quả • Công thức: X a  b 0,4674 100 m • Trong đó: a: khối lượng chén bạch kim cùng kết tủa dioxit silic (g) b: khối lượng chén bạch kim cùng với cặn sau khi loại florua silic (g) m: là khối lượng mẫu(g) 0,4674 : hệ số chuyển dioxitsilic ra silic Phương pháp xác định hàm lượng photpho Phương pháp xác định... amonimolipdat+500ml nước nóng(50-60oC)khuấy và cho vào 10ml HNO3lọc qua giấy lọc trung bình  Pha dun dịch amonivanadat: 1,5g amonivanadat +250ml nước nóng(50-60oC)để nguộipha loãng bằng 250ml HNO3  Hỗn hợp thuốc thử : trộn dung dịch amoni molipdat và dung dịch amonivanadat +80ml HNO3 bảo quản trong chai nâu Chú ý  Pha dung dịch tiêu chuẩn • Cân 0,4393g muối kali đihidro phosphat đã kết tinh lại hai