CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO MẪU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Chương II CƠNG NGHỆ CHẾ TẠO MẪU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Thơng qua q trình tìm hiểu polymer dẫn chế hoạt động linh kiện huỳnh quang hữu đa lớp, nhiệm vụ nghiên cứu sinh xây dựng thí nghiệm cần thiết để chế tạo mẫu nghiên cứu tính chất quang điện polymer dẫn đặc trưng quang điện phát quang, đặc tuyến I-V linh kiện “tổ hợp đa lớp” điện huỳnh quang hữu để bổ sung kết thực nghiệm cần thiết vào q trình xây dựng mơ hình lý thuyết sau nhà nghiên cứu đầu ngành Do linh kiện bán dẫn dựa vật liệu polymer “kết hợp”dẫn hướng giới (bắt đầu phát triển vào năm 1990 – Burroughes cơng bố) hồn tồn Việt nam lý thuyết sở chúng nhiều hạn chế chưa hồn chỉnh Bên cạnh tiềm ứng dụng to lớn chúng cơng nghệ nên hầu hết tài liệu (vốn ỏi) cơng bố hồn tồn né tránh đề cập đến cơng nghệ chế tạo chúng Điều gây nhiều khó khăn cho nghiên cứu sinh q trình thực đề tài II.1 Xây dựng phương pháp cơng nghệ Như trình bày chương I, OLED linh kiện điện huỳnh quang hữu bao gồm nhiều lớp khác lớp đóng vai trò cụ thể Để chế tạo lớp nghiên cứu tính chất đặc trưng chúng, chúng tơi xây dựng thiết bị dùng để chế tạo màng dẫn điện suốt, màng polymer dẫn, điện cực catốt linh kiện OLED bao gồm: Hệ phún xạ magnetron, hệ bốc bay vật liệu phân tử nhỏ, hệ bốc bay màng mỏng kim loại, buồng cách ly (glove box), 62 hệ ủ nhiệt chân khơng hệ chế tạo OLED tích hợp Sau chúng tơi mơ tả sơ lược hệ chế tạo để phục vụ cho việc thực luận án II.1.1 Hệ phún xạ magnetron Các thơng số hệ: ¾ Bơm khuếch tán: Pgiới hạn: 10-7 torr, Pđối: 10-1 torr, vận tốc hút S = 1200 l/s ¾ Bơm root: Pgiới hạn: 10-4 torr, Pđối: 10 torr, vận tốc hút S = 25 l/s ¾ Bơm sơ cấp : Pgiới hạn: 5.10-4 torr, Pđối: khí trời, vận tốc hút S = 25 l/s Áp suất buồng chân khơng xác định thơng qua áp kế cặp nhiệt -4 điện có giới hạn đo 10 torr Hình II-1: Hệ phún xạ Magnetron Hệ chân khơng (Hình II-1) bao gồm buồng thủy tinh pyrex thể tích 10 lít nối kết với bơm khuếch tán bơm sơ cấp thơng qua van liên hợp bao gồm van (nối buồng với bơm khuếch tán), 02 van sơ cấp (nối bơm sơ cấp với buồng với bơm khuếch tán), van xả buồng van kim dùng để tiêm khí Argon từ bình chứa khí hệ đạt chân khơng cao Bơm khuếch tán có bẫy lạnh nitrogen lỏng cho phép tạo chân khơng cho hệ vào cỡ 2.10-4 torr [2,7] Trong buồng chân khơng cao, chúng tơi bố trí phún xạ magnetron tự tạo cấu hình tròn Các bia ITO, AZO dạng tròn đặt catốt giải nhiệt nước Các bia ln ln làm nguội q trình trao đổi nhiệt Khơng có thiết bị phún xạ hoạt động ổn định mà khơng giải nhiệt Đế có nhiệt độ hàm điều kiện phún xạ Catốt đồng đỏ [2,7] dạng trụ đừơng kính 11 cm chứa bên nam châm vĩnh cữu gồm hai cực nam bắc minh hoạ Hình II-2 63 Nguồn cấp DC cao cơng suất 1500 W điều chỉnh từ đến 1200 Volt DC cung cấp hiệu cần thiết cho magnetron Hệ phóng điện tẩy bề mặt bao gồm hai cực cấp từ nguồn cao DC điều chỉnh từ đến 1500 Volt DC Giá đỡ mẫu có hai vị trí song song vng góc với nguồn magnetron Hình II-2: Hệ phún xạ cấu hình tròn ƒ Bia AZO, ITO Bia ITO chế tạo CERAC Inc, đường kính inch, có hợp phần bột oxide indium oxide thiết nén chặt theo tỷ lệ khối lượng 90:10 Bia AZO chế tạo phòng thí nghiệm vật liệu cao đường kính cm dày 3,5 mm có hợp phần bột oxyde kẽm oxyde nhơm theo nhiều tỷ lệ 95:5, 96:4, 97:3, 98:2 99:1 nén chặt áp lực 750 kg/cm2 (Hình II-3a), sau gia nhiệt theo giản đồ Hình II-3b Thời gian nâng nhiệt ủ vào khoảng 15 tiếng 64 Vết phún xạ (Đường đua) 1600 Giả n đồnung mẫ u 1400 1000 o Nhiệ t độ( C) 1200 800 600 400 200 0 10 20 30 40 50 Thờ i gian (Giờ ) Hình II-3:(a) Bia ZAO vết phún xạ (đường đua);(b)Giản đồ nâng nhiệt thiêu kết bia II.1.2 Hệ bốc bay vật liệu phân tử nhỏ Q trình lắng đọng phân tử nhỏ cách bay chân khơng thực hệ chân khơng thiết kế xây dựng minh họa Hình II-4 bao gồm buồng chân khơng thể tích 30 lít thủy tinh pyrex bảo vệ khung lưới thép, bơm sơ cấp bơm khuếch tán, hệ đạt áp suất 2.10-4 torr [10,14] Các thơng số hệ sau: ¾ Bơm khuếch tán: Pgiới hạn: 10-7 torr, Pđối: 10-1 torr, vận tốc hút S = 500 l/s ¾ Bơm sơ cấp : Pgiới hạn: 5.10-4 torr, Pđối: khí trời, vận tốc hút S = l/s Áp suất buồng chân khơng xác định thơng qua áp kế cặp nhiệt điện có giới hạn đo 10-4 torr Hình II-4: Hệ bốc bay vật liệu phân tử nhỏ 65 Cấu tạo hệ cho phép lắng đọng đồng thời vật liệu hữu hiệu ứng Joule Nguồn nhiệt biến đổi mịn điều khiển xác tốc độ lắng đọng Để tránh nhiễm bẩn, vật liệu hữu đặt crucible riêng Cảm biến thạch anh đo tốc độ lắng đọng độ dày màng Trong thực tế, bay vật liệu hữu cần nâng nhiệt chậm tương ứng cho loại vật liệu Chúng tơi trì tốc độ lắng đọng khoảng 0,1 – 0,2 nm/s Giống vật liệu khác lắng đọng phương pháp bay bơi, vận tốc q nhỏ gây tạp chất màng ngược lại vận tốc q lớn tạo sai hỏng cấu trúc Các vận tốc thích hợp loại vật liệu tìm thấy q trình thực nghiệm [10,14] Để bay vật liệu, tạm gọi vật liệu pha tạp bán dẫn hữu cơ, chúng tơi thực việc trộn lẫn trước vật liệu đóng vai trò pha tạp với vật liệu theo tỉ lệ phần trăm khối lượng Theo lý thuyết, cần phải bay đồng thời hai vật liệu với tốc độ khác nhau, điều khơng thể thực với thiết bị chúng tơi Vật liệu PVK Alq3 bốc bay nhiệt độ 5730K 7350K tương ứng Khoảng cách từ nguồn đốt đến đế 25, 30, 35, 40 45 mm II.1.3 Hệ bốc bay màng mỏng kim loại Tương tự q trình bay phân tử, q trình lắng đọng điện cực kim loại Ag hay hợp kim Ag-Mg cách bay chân khơng, thực hệ chân khơng xây dựng phù hợp với việc chế tạo đa điện cực mẫu Hệ bao gồm buồng chân khơng thể tích lít thủy tinh, bơm sơ cấp bơm khuếch tán Hệ đạt áp suất 2.10-4 torr minh họa Hình II-5 66 Các thơng số hệ sau: ¾ Bơm khuếch tán: Pgiới hạn: 10-7 torr, Pđối: 10-1 torr, vận tốc hút S = 400 l/s ¾ Bơm sơ cấp : Pgiới hạn: 5.10-4 torr, Pđối: khí trời, vận tốc hút S = l/s Áp suất buồng chân khơng xác định thơng qua áp kế cặp nhiệt điện có giới hạn đo 10-4 torr Hình II-5: Hệ tạo điện cực kim loại Cấu tạo hệ cho phép tạo điện cực có kích thước nhỏ (vào cỡ 1mm) đồng thời nhiều điện cực đế (mỗi điện cực cách mm) nhờ hệ quay mẫu cho phép điều chỉnh vị trí theo ý muốn nguồn thăng hoa dạng “Knudsen Cell” [9,14] Nguồn thăng hoa dạng “Knudsen Cell” cho phép nguồn bay lên định hướng thơng qua khe hẹp nguồn đảm bảo độ dày đồng điện cực tạo II.1.4 Buồng cách ly (Glove box) Chúng tơi thực tạo màng phương pháp phủ quay hệ glovebox kín chứa khí nitơ khơ để tránh oxy hóa mơi trường ngồi Phương pháp phủ quay mơ tả Hình II-6 Dung dịch sol nhỏ giọt lên đế cho đế quay Dưới tác dụng lực ly tâm, dung dịch lan đế tạo thành màng mỏng [29] Hình II-6: Phương pháp phủ quay (spin coating) 67 Hệ glovebox chế tạo thủy tinh hữu (Hình II-7) bao gồm ba buồng [6,112] Buồng 1: Buồng nhận mẫu (thể tích: 20cm x 20 cm x 20 cm ) điền đầy khí nitrogene khơ thơng qua van điều khí ngăn cách với mơi trường ngồi cửa buồng buồng làm việc (buồng 2) cửa buồng Dung dịch polymer, ống nhỏ giọt, đế dụng cụ đưa vào buồng nhận mẫu, sau đưa vào buồng làm việc để tránh bụi nước bám vào bên hệ Buồng 2: Buồng làm việc (thể tích: 40 cm x 50 cm x 60 cm ) chứa hệ spin coating điều chỉnh chiều quay tốc độ quay nhờ biến tần, vận tốc quay tối đa 3600 vòng phút tối thiểu vòng phút Độ dày màng điều chỉnh cách điều chỉnh tốc độ quay đế tăng số lần phủ Buồng điền đầy khí nitrogene khơ thơng qua van điều khí ngăn cách với buồng nhận mẫu cửa buồng buồng ủ mẫu (buồng ) cửa buồng Trên thành buồng có gắn hai bao tay cao su có độ đàn hồi tốt giúp cho q trình thao tác mẫu dễ dàng Biến tần Ống làm khơ khí Nitơ Buồng đưa mẫu Motor phủ quay Buồng ủ mẫu Hình II-7: Buồng (Glovebox) 68 Buồng ủ mẫu: làm thép khơng gỉ cách ly với buồng cửa buồng mơi trường ngồi cửa buồng Bên có chứa lò đốt dùng để ủ mẫu nhiệt độ điều khiễn trì tự động khoảng 30 – 500 0C Buồng làm việc hai chế độ ủ chân khơng hay ủ khí trơ (Nitrogene hay Argon) thơng qua hệ thống van điều chỉnh Mẫu sau ủ đưa ngồi cửa buồng II.1.5 Hệ ủ nhiệt chân khơng Chúng tơi thực ủ mẫu (ZnO:Al, TiO2, PVK, MEH-PPV…) mơi trường chân khơng khí trơ để tránh q trình ơxy hố hình thành màng (đối với mẫu bán dẫn hữu cơ) hay tạo nút khuyết ơxy cho màng ZnO:Al Các thơng số hệ sau: ¾ Bơm sơ cấp : Pgiới hạn: 5.10-4 torr, Pđối: khí trời, vận tốc hút S = l/s ¾ Bơm root: Pgiới hạn: 10-4 torr, Pđối: 10 torr, vận tốc hút S = 25 l/s ¾ Áp suất Pgiới hạn buồng chân khơng xác định thơng qua áp kế cặp nhiệt điện : 5, 10-3 torr, ¾ Nhiệt độ ủ: 50 => 800 OC ¾ Ủ -> mẫu đồng thời Hình II-8: Hệ nung - ủ mẫu chân khơng Hệ bao gồm mơt hệ tạo chân khơng (bơm học + bơm root) có vận tốc hút lớn bảo đảm cho buồng chân khơng trì áp suất thấp nhiệt độ cao Buồng chân khơng hình trụ (đường kính cm dài 40 cm) có hệ thống giải nhiệt nước thành buồng Cửa buồng phần trung gian van buồng giải nhiệt nước làm kín buồng Teflon O-ring bảo đảm cho hệ hoạt động 69 nhiều Trên cửa buồng có hai van tinh chỉnh khí trơ (được sử dụng ủ mẫu khí trơ) [4,6 ] Buồng chân khơng ủ đồng thời 4-8 mẫu (kích thước mẫu 2,5 cm x 7,5 cm) đặt lò nung điều chỉnh nhiệt độ từ 30 Ỉ 12000C Hình II-8 minh họa hệ nung ủ mẫu mơi trường chân khơng II.1.6 Hệ chế tạo OLED tích hợp Như trình bày phần trên, chúng tơi nhận thấy bước kỹ thuật, mẫu lại chịu tác động khơng khí Do chúng tơi cố gắng giới hạn thời gian nằm ngồi khơng khí mẫu, chất lượng màng giao diện nói chung giảm để khơng khí Nhưng phòng thí nghiệm chúng tơi khơng đảm bảo u cầu độ sạch, độ ẩm… ảnh hưởng mơi trường tác động mạnh đến giao diện lớp bước kỹ thuật, dẫn đến làm giảm đáng kể thời gian sống OLED chế tạo Do khơng thể kiểm sốt mơi trường phòng thí nghiệm, giải pháp kỹ thuật chúng tơi xây dựng 02 hệ liên hợp dùng để tạo linh kiện bán dẫn bao gồm : hệ chân khơng liên hồn hệ chế tạo OLED tích hợp Hệ chân khơng liên hồn : bao gồm 03 buồng 02 “vacuum gate” tích hợp với hai buồng “glove Box” độc lập với mơi trường thí nghiệm để chế tạo OLED dẻo, suốt OLED [40,101] minh họa Hình II-9 Hệ gồm buồng chân khơng tròn (buồng 1), thể tích 20 lít có cửa sổ quan sát, cửa sổ rọi sáng 15 cổ nối kích thước khác Bên buồng có hệ magnetron trụ đồng đường kính cm để tạo lớp TCO kim loại (Mg, Ag) hệ bốc bay kim loại nguồn nhiệt với đường kính crucible Carbon 0,5 cm Buồng chân khơng tròn tạo chân khơng cao 2.10-5 torr nhờ hệ bơm khuếch tán có bẫy lạnh bơm sơ cấp, độc lập với buồng chân khơng hình trụ (buồng 2) van “vacuum gate” thứ [7,10] Tương tự vậy, buồng chân khơng hình trụ (buồng 2) đường kính 15 cm, thể tích 10 lít, tạo chân khơng cao 2.10-5 torr nhờ hệ bơm khuếch tán có bẫy lạnh bơm sơ cấp Buồng 70 có cửa sổ quan sát, cửa sổ rọi sáng cổ nối kích thước khác Bên buồng có trượt điều khiển thơng qua “feedthrough” để đưa mẫu qua buồng tròn hay buồng xử lý mẫu, nguồn nhiệt điện trở với thuyền đốt Tantan để bốc bay độc lập vật liệu hữu Buồng chân khơng hình trụ (buồng 2) tách độc lập với buồng chân khơng tròn (buồng 1) van “vacuum gate” thứ nói trên, buồng xử lý (buồng 3) thơng qua van “vacuum gate” thứ hai [2,14] Buồng thứ (buồng xử lý) hình trụ đường kính 15 cm, thể tích 02 lít, có cửa sổ quan sát 03 cổ nối kích thước khác Bên buồng xử lý có hệ gá mẫu xử lý phóng điện, tạo chân khơng 2.10-3 torr nhờ hệ bơm root có bẫy lạnh bơm sơ cấp Buồng xử lý tách độc lập với buồng chân khơng hình trụ van “vacuum gate thứ hai, buồng “glove box” cửa buồng chân khơng Tất hệ thiết bị inox Sau chúng tơi gọi buồng chân khơng tròn (buồng 1) buồng tạo TCO, buồng chân khơng trụ (buồng 2) buồng tạo OM (organic molecule) [2,14] Hình II-9: Hệ chân khơng liên hồn bao gồm buồng tạo TCO, buồng tạo MO, buồng xử lý hai hệ “glove box” nối kết với van “vacuum gate”, cửa buồng chân khơng cửa buồng “glove box” nối kết với lò sấy mẫu Các buồng “glove box” thiết kế hộp kín, thuỷ tinh hữu suốt để dễ quan sát kích thước 80x40x60 cm Buồng “glove box” có mơi 71 trường làm đầy khí nitrogen khơ dùng để bảo quản mẫu bán dẫn hữu chế tạo phương pháp phủ quay buồng “glove box” tạo mơi trường nhiễm bẩn đưa mẫu vào hệ chân khơng Buồng “glove box” nối với hệ chân khơng cửa buồng xử lý nối với buồng “glove box” cửa ngăn Buồng “glove box” chứa hệ tạo màng spin coating có vận tốc từ 500 – 9000 vòng/phút mơi trường nitrogen khơ hệ sấy chân khơng hay nitrogen có nhiệt độ điều chỉnh từ 30 đến 500 0C Buồng “glove box” dùng để tạo màng bán dẫn hữu cho vật liệu hữu khơng thể bốc bay ví dụ PEDOT, MEH-PPV, PVK…[40,66] (các vật liệu thường polymer kết hợp dễ bị phân hủy mạnh bốc bay) Cửa ngăn buồng “glove box” ngăn cách tồn hệ với mơi trường ngồi Với hệ thống chúng tơi chế tạo linh kiện đa lớp bao gồm anốt-màng dẫn điện suốt, lớp polymer “kết hợp” (phải sử dụng phương pháp phủ từ dung dịch) polymer “phân tử nhỏ”(phải sử dụng phương pháp bay chân khơng) catốt kim loại (hay dẫn điện suốt) chu trình khép kín đế tránh nhiễm bẩn từ mơi trường ngồi Hệ chế tạo OLED tích hợp: Bên cạnh tính đa hệ chân khơng liên hồn, nhược điểm chúng quy trình chế tạo mẫu qua nhiều cơng đoạn phải hoạt động nhiều thiết bị đồng thời Để tiến hành tạo nhanh linh kiện đơn giản dựa polymer “kết hợp”, chúng tơi xây dựng hệ chế tạo OLED tích hợp minh họa Hình II-10 Hệ xây dựng dựa sở hệ bốc bay điện cực kim lọai [9,14] (mục II.1.3) Glovebox [6,29,66] (mục II.1.4) Từ hai thiết bị nói trên, chúng tơi xây dựng thêm glovebox khác mặt hệ bốc bay điện cực Glovebox có cửa thơng với buồng chân khơng có buồng đưa mẫu Mẫu đưa vào từ buồng đưa mẫu glovebox bên trái Sau phủ quay glovebox này, mẫu sấy ủ chân khơng buồng ủ cuối cùng, mẫu đưa qua glovebox bên phải để bốc bay điện cực Mơi trường hệ nitơ khơ 72 Hình II-10: Hệ chế tạo OLED tích hợp dựa Glovebox hệ bốc bay điện cực Các OLED OLED phát xạ thơng qua bề mặt chế tạo hai hệ theo thiết kế bước kỹ thuật trình bày cho kết tốt hẳn II.2 Phương pháp đặc trưng tính chất vật liệu linh kiện Các phương pháp dùng để xác định đặc trưng tính chất vật liệu dung luận văn bao gồm: Hệ UV-Vis 550, hệ FTIR-Raman (Brucker), hệ ellipsometer (Jobin Yvon), hệ nhiễu xạ tia X (Viện dầu khí), hệ SEM (Đại học Quốc gia), Profilometer (Tecor), hệ đo bốn mũi dò…đều hệ đo thơng dụng sử dụng phổ biến hiệu nghiên cứu màng mỏng Do đặc thù riêng đề tài, chúng tơi xây dựng thêm hai hệ đo quang phát quang hệ đo điện phát quang & đặc tuyến I-V dung để xác định tính chất đặc thù linh kiện điện huỳnh quang hữu (OLED) 73 II.2.1 Hệ đo đặc trưng quang - điện phát quang đặc trưng I-V II.2.1.1 Hệ đo quang phát quang Hệ đo quang phát quang bao gồm: buồng kín chân khơng chống phản xạ ánh sáng, nguồn kích, máy đơn sắc, ống nhân quang, thiết bị khuếch đại thu tín hiệu điện (bộ lock-in chopper điện tử), máy tính (Hình II-11) Buồng inox kín chân khơng sơn đen để tránh phản xạ ánh sáng, bên có chứa nguồn kích (đèn deuteri lọc tím) giá đỡ mẫu điện cực cho phép cấp kích từ bên ngồi vào mẫu Bơm chân khơng hiệu ShimaDZU, có tốc độ hút 36 lít/phút, áp suất giới hạn 5x10-4 torr sử dụng để tạo chân khơng cho buồng Đồng hồ chân khơng có thang đo từ – 10-1 torr sử dụng đo áp suất buồng [115,116] Hình II-11: Hệ đo phổ quang phát quang Máy đơn sắc Adwder DDR-ZWG sử dụng để phân tách ánh sáng phát từ màng hữu kích thích phát quang đặt giá đỡ mẫu buồng Cách tử dùng máy đơn sắc có độ tách vạch 20 nm Một motor bước lập trình điều khiển máy tính dùng để quay cách tử với bước quay nm 74 Ống nhân quang gắn vào ngõ máy đơn sắc để thu chuyển tín hiệu quang thành tín hiệu điện Một photon tới đập vào điện cực phụ ống nhân quang điện làm electron từ điện cực Những electron tiếp tục gia tốc điện trường dynode bay đến đập vào điện cực phụ làm nhiều electron Q trình tiếp tục số lượng electron nhân dần lên cuối tạo nên dòng điện thu mạch ngồi Số photon tới (cường độ ánh sáng) tỷ lệ với số lượng electron thứ cấp tạo thành, nên tỷ lệ với cường độ dòng điện thu mạch ngồi Tín hiệu điện thu từ ống nhân quang băm chopper điện tử khuếch đại lên 70 – 80 dB khuếch đại lock-in Card DAQ 2018-A chuyển tín hiệu analog sang tín hiệu số để máy tính đọc Chương trình viết phần mềm Labview dùng để điều khiển hệ đo, xử lý tín hiệu vẽ phổ đo [115,116] Bên cạnh đó, có số mẫu đo quang phát quang hệ phân tích đa kênh quang (OMA) sử dụng laser nitơ, bước sóng 337,1 nm hệ FL – 22 sử dụng đèn xenon Trung tâm KHVL, Khoa Vật lý, Đại học Khoa học tự nhiên, ĐHQG Hà Nội để so sánh với kết đo từ hệ chúng tơi xây dựng II.2.1.2 Hệ đo I-V điện phát quang (L-V) Cấu tạo hệ đo đồng thời đặc tuyến I-V đặc trưng điện phát quang (L-V) chân khơng trình bày Hình II-12 Hệ đo bao gồm ống nhân quang làm nhiệm vụ khuếch đại tín hiệu phát quang, nguồn cao Canberra, milivolt kế kết nối máy tính, máy Potentiostat PS01, buồng đo, bơm chân khơng máy tính điều khiển Potentiostat PS01 điều khiển máy tính cấp DC qua mẫu khoảng từ -10V đến 10V với tốc độ tăng khác (0.1V/s Ỉ 1V/s) đo dòng qua mẫu với độ nhạy 0,1μA Nguồn cao có khả cấp điện từ 0V Ỉ 75 3000V làm nhiệm vụ cấp cho ống nhân quang Tín hiệu thu từ ống nhân quang ghi nhận vào máy tính thơng qua milivolt kế Protek 506 kết nối máy tính Dữ liệu đo I-V điện phát quang ghi nhận theo thời gian thực lưu trữ máy tính [115, 116] Ống nhân quang Nguồn cao Potentiostat PS01 Máy tính điều khiển mV kế Buồng đo chân khơng Hình II-12: Hệ đo I-V điện phát quang Trong thời gian đo, chân khơng buồng đo trì bơm chân khơng tương tự II.2.1.1 Bên cạnh đó, đặc trưng I-V mơt số mẫu khảo sát hệ Autolab Potentiostat PGS-30 (Hà lan) Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học cơng nghệ Việt Nam để so sánh số kết đo I-V từ hệ chúng tơi xây dựng II.2.2 Các hệ đo đặc trưng tính chất vật liệu Các hệ đo đặc trưng tính chất vật liệu sử dụng luận văn hệ chuẩn quan nghiên cứu đầu ngành Việt nam Ở chúng tơi liệt kê tên hệ sử dụng, xuất xứ phòng thí nghiệm liên quan tiến hành đo đạc thơng số đặc trưng vật liệu 76 II.2.2.1 Hệ Ellipsometer Hệ Ellipsometer - hãng Jobin – Yvon (Pháp) Phòng Thí Nghiệm Vật liệu kỹ thuật cao – Đại học Khoa học tự nhiên TpHCM Hệ hoạt động dựa biến đổi pha ánh sáng phản xạ mẫu so với ánh sáng tới theo góc bước sóng khác nhau, xác định thơng số quang học n, k, d màng mỏng với độ xác cao II.2.2.2 Hệ FT-IR Raman Hệ FT-IR – hãng Brucker (Đức) Phòng Thí Nghiệm Vật liệu kỹ thuật cao – Đại học Khoa học tự nhiên TpHCM phổ kế micro-Raman Dilor Jobin-Yvon Spex LAMBRAM-1B Viện Khoa học cơng nghệ Việt Nam Hệ sử dụng để xác định độ truyền qua, phản xạ, độ hấp thụ vùng hồng ngoại gần, trung bình xa (NIR, MIR, FIR), xác định bán định lượng cấu trúc thành phần hóa học vật liệu hữu cơ, polymer… II.2.2.3 Hệ UV-Vis Hệ UV-Vis – hãng Jasco (Nhật) Phòng Thí Nghiệm Vật liệu kỹ thuật cao – Đại học Khoa học tự nhiên TpHCM Hệ sử dụng để xác định độ truyền qua, độ hấp thụ vùng cận tử ngoại, khả kiến cận hồng ngoại (bước sóng từ 190 nm đến 1100 nm) II.2.2.4 Hệ đo đặc trưng điện mũi dò Hệ đo đặc trưng điện mũi dò dò – QuadProS-302-8, Lucas Labs.của Phòng Thí Nghiệm Vật liệu kỹ thuật cao – Đại học Khoa học tự nhiên TpHCM Hệ sử dụng để xác định điện trở vng màng mỏng II.2.2.5 Hệ đo độ dày Profilometer Hệ đo độ dày Profilometer Bộ mơn Khoa học Vật liệu – Đại học Khoa học tự nhiên TpHCM Hệ sử dụng để xác định độ dày màng với sai số từ – 20% phụ thuộc vào vật liệu màng cần đo loại mũi dò sử dụng 77 II.2.2.6 Hệ nhiễu xạ tia X Hệ đo nhiễu xạ tia X – hãng Siemens Kristalloflex Diffraktometer Viện dầu khí hệ nhiễu xạ kế D-5005 Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học cơng nghệ Việt Nam Hệ sử dụng để xác định cấu trúc thành phần vật liệu II.2.2.7 Kính hiển vi điện tử SEM Kính hiển vi điện tử qt (SEM) “TRIAX” FE-SEM (độ phóng đại 300.000 x), Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học cơng nghệ Việt Nam dùng để phân tích xác định hình thái học bề mặt màng kính hiển vi điện tử qt (SEM) – hãng Jeol JMS-6480LVcủa Phòng thí nghiệm na-nơ – Đại học Quốc gia TpHCM, hệ sử dụng để chụp ảnh bề mặt vật liệu với độ phóng đại lớn (100.000 x) II.3 Kết luận chương II Do đặc thù riêng đề tài chế tạo linh kiện điện huỳnh quang hữu đa lớp, mà lớp hệ khác chủng loại vật liệu, có tính riêng biệt cách chế tạo chúng khác nhau, nhiệm vụ quan trọng đề tài nghiên cứu sinh nghiên cứu cách chế tạo vật liệu Để thực điều đó, chúng tơi tự xây dựng hệ thiết bị cơng nghệ tạo mẫu trình bày phần II.1 Các hệ thiết bị thực nghiệm hoạt động có hiệu quả, thỏa mãn u cầu cần thiết cho việc nghiên cứu chế tạo đơn lớp màng mỏng vơ hữu cơ, AZO, ITO, PVK, MEH-PPV, Alq3, Al, Ag hệ màng đa lớp, linh kiện điện huỳnh quang hữu cơ, OLED Việc nghiên cứu thơng số quang học, tính chất điện, cấu trúc tinh thể, hình thái bề mặt… màng mỏng tiến hành trang thiết bị đại, có độ phân giải cao độ tin cậy hiển vi điện tử qt (SEM), nhiễu xạ tia X (XRD), Ellipsometer, Tán xạ micro-Raman, FT-IR… phòng thí nghiệm quan nghiên cứu đầu ngành Hà Nội thành phố Hồ Chí Minh Bên cạnh đó, tính chất quang – điện huỳnh quang đặc tuyến I-V linh kiện đa 78 lớp điện huỳnh quang hữu OLED nghiên cứu hệ tự xây dựng nhằm khắc phục khó khăn phép đo tức (in situ) Hệ đo quang huỳnh quang, điện huỳnh quang đặc tuyến IV hoạt động có hiệu quả, góp phần khơng nhỏ vào thành cơng luận án Các kết thực nghiệm thiết bị chế tạo màng đo đạc tính chất đặc trưng xây dựng q trình thực đề tài cơng bố tạp chí hội nghị khoa học chun ngành 79 [...]... năng riêng biệt và cách chế tạo chúng cũng rất khác nhau, cho nên nhiệm vụ quan trọng của đề tài nghiên cứu sinh là nghiên cứu cách chế tạo các vật liệu này Để thực hiện điều đó, chúng tôi đã tự xây dựng các hệ thiết bị công nghệ tạo mẫu như đã trình bày trong phần II.1 Các hệ thiết bị thực nghiệm đã hoạt động rất có hiệu quả, thỏa mãn các yêu cầu cần thiết cho việc nghiên cứu và chế tạo các đơn lớp... với buồng chân không và cũng có buồng đưa mẫu Mẫu sẽ được đưa vào từ buồng đưa mẫu của glovebox bên trái Sau khi phủ quay trong glovebox này, mẫu sẽ được sấy và ủ chân không trong buồng ủ và cuối cùng, mẫu được đưa qua glovebox bên phải để bốc bay điện cực Môi trường trong hệ là nitơ khô 72 Hình II-10: Hệ chế tạo OLED tích hợp dựa trên Glovebox và hệ bốc bay điện cực Các OLED cơ bản và OLED phát xạ thông... hợp” (phải sử dụng phương pháp phủ từ dung dịch) và polymer “phân tử nhỏ”(phải sử dụng phương pháp bay hơi trong chân không) và catốt kim loại (hay dẫn điện trong suốt) trong một chu trình khép kín đế tránh sự nhiễm bẩn từ môi trường ngoài Hệ chế tạo OLED tích hợp: Bên cạnh tính đa năng của hệ chân không liên hoàn, thì nhược điểm của chúng là quy trình chế tạo mẫu qua nhiều công đoạn và phải hoạt động... bảo quản các mẫu bán dẫn hữu cơ được chế tạo bằng phương pháp phủ quay trong buồng “glove box” 1 và tạo môi trường ít nhiễm bẩn khi đưa mẫu vào trong hệ chân không Buồng “glove box” 2 nối với hệ chân không ngay tại cửa buồng xử lý và nối với buồng “glove box” 1 bằng cửa ngăn 2 Buồng “glove box” 1 chứa hệ tạo màng spin coating có vận tốc từ 500 – 9000 vòng/phút trong môi trường nitrogen khô và hệ sấy chân... quan nghiên cứu đầu ngành ở Hà Nội và thành phố Hồ Chí Minh Bên cạnh đó, các tính chất quang – điện huỳnh quang và đặc tuyến I-V của các linh kiện đa 78 lớp điện huỳnh quang hữu cơ và OLED đã được nghiên cứu trên các hệ tự xây dựng nhằm khắc phục khó khăn trong phép đo tức thì (in situ) Hệ đo quang huỳnh quang, điện huỳnh quang và đặc tuyến IV đã hoạt động có hiệu quả, góp phần không nhỏ vào thành công. .. bị khuếch đại và thu tín hiệu điện (bộ lock-in và chopper điện tử), máy tính (Hình II-11) Buồng inox kín chân không được sơn đen để tránh phản xạ ánh sáng, bên trong có chứa nguồn kích (đèn deuteri và bộ lọc tím) và giá đỡ mẫu và các điện cực cho phép cấp thế kích từ bên ngoài vào mẫu Bơm chân không hiệu ShimaDZU, có tốc độ hút 36 lít/phút, áp suất giới hạn 5x10-4 torr được sử dụng để tạo chân không... tạo OLED tích hợp dựa trên Glovebox và hệ bốc bay điện cực Các OLED cơ bản và OLED phát xạ thông qua bề mặt được chế tạo trong hai hệ này theo các thiết kế và các bước kỹ thuật như đã trình bày trên cho kết quả tốt hơn hẳn II.2 Phương pháp đặc trưng tính chất vật liệu và linh kiện Các phương pháp dùng để xác định các đặc trưng tính chất vật liệu được dung trong luận văn này bao gồm: Hệ UV-Vis 550, hệ... phụ thuộc vào vật liệu màng cần đo và loại mũi dò sử dụng 77 II.2.2.6 Hệ nhiễu xạ tia X Hệ đo nhiễu xạ tia X – hãng Siemens Kristalloflex Diffraktometer của Viện dầu khí và hệ nhiễu xạ kế D-5005 của Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và công nghệ Việt Nam Hệ được sử dụng để xác định cấu trúc và thành phần vật liệu II.2.2.7 Kính hiển vi điện tử SEM Kính hiển vi điện tử quét (SEM) “TRIAX” và FE-SEM... học Vật liệu, Viện Khoa học và công nghệ Việt Nam để so sánh một số kết quả đo I-V từ hệ chúng tôi xây dựng II.2.2 Các hệ đo đặc trưng tính chất vật liệu Các hệ đo cơ bản đặc trưng tính chất của các vật liệu được sử dụng trong luận văn này đều là những hệ chuẩn và mới của các cơ quan nghiên cứu đầu ngành ở Việt nam Ở đây chúng tôi chỉ liệt kê tên các hệ đã sử dụng, xuất xứ và phòng thí nghiệm liên quan... Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và công nghệ Việt Nam dùng để phân tích và xác định hình thái học của bề mặt màng và kính hiển vi điện tử quét (SEM) – hãng Jeol JMS-6480LVcủa Phòng thí nghiệm na-nô – Đại học Quốc gia TpHCM, hệ được sử dụng để chụp ảnh các bề mặt vật liệu với độ phóng đại lớn (100.000 x) II.3 Kết luận chương II Do đặc thù riêng của đề tài là chế tạo linh kiện điện huỳnh quang hữu