đề tài biến tính titan ddioxxit được điều chế từ quặng inmenit bình định và ứng dụng xử lí các hợp chất hữu cơ khó sinh hủy

TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN KHOA HÓA HỌC - - BẢO VỆ KHÓA LUẬN TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN KHOA HÓA HỌC - KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI: BIẾN TÍNH TITAN ĐIOXIT ĐƯỢC ĐIỀU CHẾ TỪ QUẶNG INMENIT BÌNH ĐỊNH VÀ ỨNG DỤNG XỬ LÍ CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ KHÓ SINH HỦY Giáo viên hướng dẫn : TS Nguyễn Thị Diệu Cẩm Sinh viên thực : Nguyễn Thị Thu Sen Nội dung trình bày Mở đầu Tổng quan lí thuyết Phần thực nghiệm Kết thảo luận MỞ ĐẦU TÍNH CH T QUANG XÚC TÁC C A TiO2 Hình Cơ chế xử lí chất hữu chất xúc tác quang BI N TÍNH TiO TÁC NHÂN BI N TÍNH TiO2 c bi n tính b i nguyên t kim TiO c bi n tính b i K t h p pha nguyên t phi t ph nh p kim kim lo i phi S, C, P, N, F, Cl, kim lo i Ag, Pt, Zn, Cd, Mn, Ce, Cr, Fe, Al, Sn,… Br, I… QUY TRÌNH I U CH Dd KCl, lọc, rửa QU NG N c l c K2 TiF Thủy phân, INMENIT lọc, rửa Phân hủy, lắng, lọc Chế hóa với dd KF, lọc, rửa, sấy, Ti(OH) F-TiO nung h ng c a nh nh th i n g c h ng h ng gia c a c a n n ng n ng ch KF dùng hóa a n h i t ch huy NH hóa n huy n phù phù TiO n trình th y K2 TiF 2O phân TiO2 nH H2 n O v i NG u NH H KF Y U T n F-TiO2 KH O SÁT M T S N QUÁ TRÌNH I U CH g QU NG INMENIT BÌNH NH Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Ilmenite Binh Dinh 600 d=2.747 500 d=1.467 d=1.506 d=1.632 d=1.865 d=2.131 d=2.233 200 d=2.181 d=2.563 d=2.539 d=1.724 300 d=3.729 Lin (Cps) 400 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Dinh PY mau Inminite Binh Dinh.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.00 01-073-1255 (C) - Ilmenite - Fe1.04Ti.96O3 - Y: 82.07 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 5.08500 - b 5.08500 - c 14.08800 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3 (148) 01-071-1141 (C) - Ulvospinel, syn - Fe2TiO4 - Y: 41.05 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.50900 - b 8.50900 - c 8.50900 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - Hình Quặng inmenit Hình Giản đồ XRD quặng inmenit Bình Định 70 C TR NG K TiF6 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample K2TiF6 d=3.388 700 d=2.185 600 d=2.105 400 d=1.459 d=1.553 d=1.430 d=1.696 d=1.651 100 d=1.737 d=2.474 200 d=1.364 d=2.326 300 d=2.856 Lin (Cps) 500 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Huyen K23 mau K2TiF6.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 01-073-2110 (C) - Potassium Titanium Fluoride - K2TiF6 - Y: 83.08 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 5.71500 - b 5.71500 - c 4.65600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P-3 Hình Mẫu K2TiF6 điều chế từ quặng inmenit Bình Định Hình Giản đồ XRD K2TiF6 70 C TR NG K TiF6 Hình Gi n EDX c a K TiF nh h ng c a n ng N ng dung chuy n d ch hóa (%) NH (mol/l) dung d ch NH3 trình th y phân K2TiF6 N ng dung chuy n d ch hóa (%) NH (mol/l) 2,0 36,18 4,0 62,41 2,5 45,81 4,5 48,55 3,0 53,23 5,0 47,15 3,5 65,35 Bảng Độ chuyển hóa xanh metylen vật liệu F-TiO phụ thuộc vào nồng độ dung dịch NH dùng để thủy phân K TiF n ho t tính quang xúc tác c a F-TiO2 Hình Ảnh hưởng nồng độ dd NH3 đến khả quang xúc tác F-TiO2 Ảnh hưởng nồng độ dung dịch KF đến hoạt tính quang xúc tác vật liệu F-TiO N ng dung d c h KF (mol/l) chuy n hóa (%) N ng dung d ch KF (mol/l) chuy n hó a (%) 0, 25 46,51 2,00 44,51 0, 50 54,77 3,00 43,82 1, 00 65,35 4,00 36,38 1, 50 42,27 B ng chuy n hóa xanh metylen xúc tác F-TiO ph thu c vào n ng hóa huy n phù dung d ch KF ch Hình Ảnh hưởng nồng độ dung dịch KF đến độ chuyển hóa xanh metylen vật liệu F-TiO Ảnh hưởng thời gian chế hóa huyền phù TiO nH O với dung dịch KF đến hoạt tính quang xúc tác 2 vật liệu F-TiO Th i gian c h hóa huy n chuy n hóa (%) phù (phút) Th i gian c h hó a huy n c huy n hó a (%) phù (phút) 15 62,23 60 67,08 30 65,35 120 67,66 45 70,15 Bảng Độ chuyển hóa xanh metylen vật liệu FTiO phụ thuộc vào thời gian chế hóa huyền phù với dung dịch KF Hình Ảnh hưởng thời gian chế hóa huyền phù đến độ chuyển hóa xanh metylen xúc tác F-TiO Ảnh hưởng nhiệt độ nung TiO nH O biến tính đến hoạt tính quang xúc tác vật liệu 2 F-TiO Nhi t nung ( ⁰C) c huy n hóa (%) Nhi t nung ( ⁰C) chuy n hóa (%) 400 58,75 550 70,15 450 63,31 600 59,94 500 67,25 Bảng Độ chuyển hóa xanh metylen xúc tác F-TiO phụ thuộc vào nhiệt độ nung TiO nH O biến tính 2 Hình 10 Ảnh hưởng nhiệt độ nung đến độ chuyển hóa xanh metylen vật liệu F-TiO Hình 11 nh SEM c a v t li u F-TiO 550 HUT – PCM – Bruker D sAdvance – TiO Hình 12 Gi n XRD c a v t li u TiO 550 HUT – PCM – Bruker D sAdvance – F-TiO Hình 13 Gi n XRD c a v t li u F-TiO 550 Hình 14 Giản đồ EDX TiO2550 Hình 15 Giản đồ EDX F-TiO2550 λ(nm) Hình 16 Ảnh UV-VIS rắn TiO2550 F-TiO2550 Xác định thời gian đạt cân hấp phụ Th i gian C (mg/l) (gi ) Co (mg/l) q (mg/g) -3 0,5 6,77 7,57 2,4.10 1,0 6,35 7,57 3,66.10 1,5 6,20 7,57 4,11.10 2,0 6,15 7,57 4,26.10 2,5 6,13 7,57 4,32.10 3,0 6,12 7,57 4,35.10 3,5 6,11 7,57 4,38.10 -3 -3 -3 -3 -3 -3 Bảng Dung lượng hấp phụ vật liệu TiO2 theo thời ian Hình 17 Sự thay đổi dung lượng hấp phụ theo thời gian nh h ng c a th i gian ph n ng Th i gian (gi ) chuy n hóa (%) B ng 29,92 n chuy n hóa xanh metylen 37,80 50,55 64,42 66,52 67,37 chuy n hóa dung d ch xanh metylen xúc tác F-TiO 550 theo th i gian x lý Hình 18 Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến khả quang xúc tác vật liệu F-TiO 550 Tính chất quang xúc tác vật liệu TiO 550 vật liệu F-TiO 550 2 chuy n hóa (%) Xúc tác èn s i TiO2 550 t M t tr i 75,32 ,2 F-TiO2 550 97,11 F-TiO 550 TiO 550 70,15 Bảng Độ chuyển hóa xanh metylen mẫu vật liệu TiO 550 F-TiO 550 với nguồn sáng khác Hình 19 Độ chuyển hóa xanh metylen vật liệu TiO 550 F-TiO 550 K T LU N Từ kết nghiên cứu đề tài, thu số kết sau: (1) Đã điều chế thành công vật liệu TiO2 biến tính flo từ nguồn nguyên liệu ban đầu quặng inmenit Bình Định (2) Đã khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp vật liệu TiO biến tính F Kết khảo sát cho thấy điều kiện thích hợp để tổng hợp vật liệu TiO2 biến tính F: thủy phân K2TiF6 dung dịch NH3 3,5 M, thời gian chế hóa huyền phù 45 phút, nồng độ dung dịch KF M, nung mẫu nhiệt độ 550ºC K T LU N (3) V t li u F-TiO2 ã n ng l ng tia X (EDX), ph c c tr ng b i ph ng pháp kính hi n vi i n t quét (SEM), ph (4) Ho t tính quang xúc tác c a F-TiO2 ã 10mg/l gi d tính b i F d i èn s i ng pháp nhi u x tia X (XRD), ph i èn s i t d t 70,15%; d ng pháp ph tán x ng pháp ph UV-VIS m u r n c kh o sát ph n ng chuy n hóa xanh metylen v i n ng i ánh sáng m t tr i i ánh sáng m t tr i chuy n hóa xanh metylen c a v t li u TiO bi n t 97,11% CẢM ƠN THẦY CÔ ĐÃ CHÚ Ý LẮNG NGHE!!! [...]... 550 2 K T LU N Từ các kết quả nghiên cứu của đề tài, chúng tôi thu được một số kết quả sau: (1) Đã điều chế thành công vật liệu TiO2 biến tính bởi flo từ nguồn nguyên liệu ban đầu là quặng inmenit Bình Định (2) Đã khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp vật liệu TiO 2 biến tính bởi F Kết quả khảo sát cho thấy điều kiện thích hợp để tổng hợp vật liệu TiO2 biến tính F: thủy phân K2TiF6... ứng đến khả năng quang xúc tác của vật liệu F-TiO 550 2 Tính chất quang xúc tác của vật liệu TiO 550 và vật liệu F-TiO 550 2 2 chuy n hóa (%) Xúc tác èn s i TiO2 550 t M t tr i 75,32 3 4 ,2 5 F-TiO2 550 97,11 F-TiO 550 2 TiO 550 2 70,15 Bảng 7 Độ chuyển hóa xanh metylen trên các mẫu vật liệu TiO 550 2 à F-TiO 550 với nguồn sáng khác nhau 2 Hình 19 Độ chuyển hóa xanh metylen của vật liệu TiO 550 và. .. 67,08 30 65,35 120 67,66 45 70,15 Bảng 3 Độ chuyển hóa xanh metylen trên vật liệu FTiO phụ thuộc vào thời gian chế hóa huyền phù với 2 dung dịch KF Hình 9 Ảnh hưởng của thời gian chế hóa huyền phù đến độ chuyển hóa xanh metylen trên xúc tác F-TiO 2 Ảnh hưởng của nhiệt độ nung TiO nH O biến tính đến hoạt tính quang xúc tác của vật liệu 2 2 F-TiO 2 Nhi t nung ( ⁰C) c huy n hóa (%) Nhi t nung ( ⁰C) chuy... K2TiF6 bằng dung dịch NH3 3,5 M, thời gian chế hóa huyền phù 45 phút, nồng độ dung dịch KF 1 M, nung mẫu ở nhiệt độ 550ºC K T LU N (3) V t li u F-TiO2 ã n ng l ng tia X (EDX), ph c c tr ng b i các ph ng pháp kính hi n vi i n t quét (SEM), ph (4) Ho t tính quang xúc tác c a F-TiO2 ã 10mg/l trong 6 gi d tính b i F d i èn s i ng pháp nhi u x tia X (XRD), ph i èn s i t và d t là 70,15%; d ng pháp ph tán x ng... 3,0 53,23 5,0 47,15 3,5 65,35 Bảng 1 Độ chuyển hóa xanh metylen trên vật liệu F-TiO phụ thuộc vào nồng độ dung dịch NH dùng để thủy phân 3 K TiF 2 6 n ho t tính quang xúc tác c a F-TiO2 2 Hình 7 Ảnh hưởng của nồng độ dd NH3 đến khả năng quang xúc tác của F-TiO2 Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch KF đến hoạt tính quang xúc tác của vật liệu F-TiO N ng dung d c h KF (mol/l) chuy n hóa (%) N ng dung d ch... F-TiO 2 Nhi t nung ( ⁰C) c huy n hóa (%) Nhi t nung ( ⁰C) chuy n hóa (%) 400 58,75 550 70,15 450 63,31 600 59,94 500 67,25 Bảng 4 Độ chuyển hóa xanh metylen trên xúc tác F-TiO phụ 2 thuộc vào nhiệt độ nung TiO nH O biến tính 2 2 Hình 10 Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến độ chuyển hóa xanh metylen trên vật liệu F-TiO 2 Hình 11 nh SEM c a v t li u F-TiO 2 550 HUT – PCM – Bruker D sAdvance – TiO Hình 12 Gi... 1, 00 65,35 4,00 36,38 1, 50 42,27 B ng 2 chuy n hóa xanh metylen trên xúc tác F-TiO ph thu c vào n ng 2 hóa huy n phù 2 dung d ch KF ch Hình 8 Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch KF đến độ chuyển hóa xanh metylen trên vật liệu F-TiO 2 Ảnh hưởng của thời gian chế hóa huyền phù TiO nH O với dung dịch KF đến hoạt tính quang xúc tác 2 2 của vật liệu F-TiO Th i gian c h hóa huy n 2 chuy n hóa (%) phù (phút)... 550 2 HUT – PCM – Bruker D sAdvance – F-TiO Hình 13 Gi n 2 XRD c a v t li u F-TiO 550 2 Hình 14 Giản đồ EDX của TiO2550 Hình 15 Giản đồ EDX của F-TiO2550 λ(nm) Hình 16 Ảnh UV-VIS rắn của TiO2550 và F-TiO2550 Xác định thời gian đạt cân bằng hấp phụ Th i gian C (mg/l) (gi ) Co (mg/l) q (mg/g) -3 0,5 6,77 7,57 2,4.10 1,0 6,35 7,57 3,66.10 1,5 6,20 7,57 4,11.10 2,0 6,15 7,57 4,26.10 2,5 6,13 7,57 4,32.10... i èn s i t và d t là 70,15%; d ng pháp ph tán x ng pháp ph UV-VIS m u r n c kh o sát trong ph n ng chuy n hóa xanh metylen v i n ng i ánh sáng m t tr i i ánh sáng m t tr i chuy n hóa xanh metylen c a các v t li u TiO 2 bi n t 97,11% CẢM ƠN THẦY CÔ ĐÃ CHÚ Ý LẮNG NGHE!!!