Giáo trình hoá phân tích

- Phương pháp phân tích thê tích bao gôm hai phương pháp: - Phương pháp chuẩn độ: Dựa vào thuốc thử đã biết chính xác thành phầnhoá học, nồng độ dùng phản ứng vừa đù với một thê tích chí

LỜI NÓI ĐẦU

Hoá Phân tích là môn học cơ sở, nhằm cung cấp cho sinh viên của TrườngCao đẳng Dược Trung ương Hải Dương một phần kiến thức cơ sở trước khi họccác môn chuyên ngành với mục tiêu:

- Trình bày được một số vấn đề chọn lọc cơ bản của Hoá Phân tích

- Một số phương pháp chuẩn độ được sử dụng nhiều trong ngành Dược.Giáo trình Hoá Phân tích gồm 8 bài, trong mỗi bài đều có:

- Mục tiêu bài học

- Nội dung

- Câu hỏi lượng giá

Giáo trình Hoá Phân tích đã được Hội đồng thấm định Trường CĐ DượcTrung ương I lái Dương duyệt và cho lưu hành làm tài liệu giảng dạy và học tậptại trường

Giáo trình Hoá Phân tích được biên soạn trong điều kiện có hạn về thờigian, mặc dù sau các khoá học đã được các thầy, cô giáo và các bạn sinh viêntham gia nhiều ý kiên; chúng tôi đã chỉnh sửa, bổ sung, nhưng chẳc vẫn khôngtránh khỏi những thiếu sót Chúng tôi mong các bạn đồng nghiệp và các bạnsinh viên tiếp tục tham gia ý kiến để chúng tôi tiếp tục sửa chữa, bổ sung chocuốn giáo trình hoàn thiện hơn

Chúng tôi xin trân trọng cảm ơn Ban Giám hiệu trường Cao đẳng DượcTrung ương Hải Dương đã tạo điều kiện; cảm ơn các thầy, cô giáo và các bạnsinh viên đã đóng góp nhiều ý kiến để chúng tôi hoàn thành cuốn giáo trình này!

Hải Dương, ngày 15 tháng 7 năm 2014

Nhóm tác giả

MỤC LỤC

Trang

LỜI NÓI ĐẰU 3

Bài 1 ĐẠI CƯƠNG VỀ HOÁ PHÂN TÍCH 5

Bài 2 CÁC CÁCH BIẾU DIẼN NỒNG Độ DUNG DỊCH

10 Bài 3 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG (PHƯƠNG PHÁP CÂN) 18

Bài 4 ĐẠI CƯƠNG VÈ PHƯƠNG PHÁP CHUẢN Độ 27

Bài 5 CHUẢNĐỘ ACID - BASE .39

Bài 6 CHUẦN Độ TẠO PHỨC 64

Bài 7 CHUẢN Độ OXY HOÁ - KHỬ 85

Bài 8 CHUẢN Độ KẾT TỦA 102

PHỤ LỤC 117

TÀI LIỆU THAM KHẢO 123

Bài 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ HOÁ PHÂN TÍCH

MỤC TIÊU BÀI HỌC

1 Trình bày được đôi trong của môn học.

2 Trình bày được các phương pháp phân tích và nguyên tắc của các phương pháp đủ.

3 Trình bày được nguyên tắc chung của các phương pháp hoá học dùng trong định lượng.

NỘI DUNG CHÍNH

1 ĐỐI TƯỢNG CỦA MÔN HỌC

Hoá phân tích là một môn khoa học chuyên nghiên cứu về các phươngpháp, cách tiến hành đổ xác định thành phần định tính, định lượng và cấu trúccủa các chất Hoá học phân tích chủ yểu dựa vào các phương pháp hoá học, tuynhiên, với sự phát triển của khoa học kỹ thuật ngày nay, ngoài các phương pháphoá học, còn sứ dụng các phương pháp vật lý, sinh học và cả toán học để xácđịnh định tính, định lượng các chât Trong tài liệu này, Hoá học phân tích đượcgọi tắt là Hoá phân tích (HPT)

Hoá phân tích gồm 3 nội dung chính: cơ sở lý thuyết, dụng cụ đo lường vàứng dụng

Cơ sở lý thuyết của Hoá phân tích là vật lý, hoá học, sinh học, toán học(toán thống kê dùng để xây dựng kế hoạch thực nghiệm nhằm tối ưu hoá, tínhsai số của phép phân tích )

Dụng cụ đo lường: Các phương pháp, các dụng cụ đo lường dùng trongHoá phân tích giúp tăng cường kỹ năng của môn học, kỹ năng của người làmphân tích

Ứng dụng: Nghiên cứu ứng dụng rộng rãi của Hoá phân tích vào nhiều lĩnhvực khác nhau trong cuộc sống

Hoá phân tích được ứng dụng và có vị trí rất quan trọng trong nhiều lĩnhvực khoa học và đời sống như: hoá học, sinh học, địa chất, nông nghiệp, thựcphẩm, đặc biệt là trong ngành Dược

Trong lĩnh vực khoa học ứng dụng: Xác định các công thức phần tư, thành

phần định tính, định lượng trong hữu cơ; xác định thành phần và cơ chế hoạtđộng cua enzym trong nghiên cứu sinh học

Trong lĩnh vực kinh tế: Kiểm tra, đánh giá chất lượng sản phẩm trong cácquy trình sản xuất, đánh giá độ an toàn cua nông phâm, thực phẩm nhập khâuthông qua xác định hàm lượng các chất độc hại có trong sản phẩm, thực phẩmnhập khấu

Troníỉ lĩnh vực y dược: Nghiên cứu cấu tạo hàm lượníỊ các chất trong dượcliệu, bào chế các dạng thuốc mới, kiềm nghiệm chất lượng dược phạm 'tronụ,quá trình sản xuất, phân phối và báo quản sử dụng thuốc, nghiên cứu dược độnuhọc; phục vụ cho điều trị, xét nghiệm trong y học (xét nghiệm máu, xét nghiệmtiểu đường )

Troníi lĩnh vực môi trường: Nghiên cứu đánh giá tác dộníi của các yếu tốđộc hại anh huớng đến môi trường thông qua xác định thành phần và hàm lượngcủa các chất dộc hại trong môi trường nước, đất, khí quyển

Trong chương trình đào tạo Dược cao đăng, Hoá phân tích vừa là môn học

cơ sớ, vừa là môn học nghiệp vụ Người học được trang bị tốt các kiến thức về

lý thuyết và thực hành cùa hoá học phân tích sỗ làm tốt các lĩnh vực: kiếmnghiệm thuốc, nghiên cứu nguyên liệu làm thuốc, bào chế các dạne, thuốc mới,xác định các hoạt chất trong nguyên liệu, dược liệu, xác định chất dộc, làm cácxét nghiệm sinh hoá,

2 PHÂN LOẠI CÁC PHƯƠNG PHÁP PHẢN TÍCH THỂ TÍCH

Các phương pháp phân tích có thê dược phân loại theo nhiều tiêu chí khácnhau, trong đó 3 cách phân loại dưới đây dược áp dụng nhiều nhất:

2.1 Dựa vào bản chất của phương pháp

Tuỳ thuộc vào bản chât của phương pháp, có thể chia các phương phápthành hai nhóm chính:

2.1.1 Các phương pháp hoá học

Dựa vào mối quan hệ giữa tính chất hoá học và thành phần hoá học củachất cần phân tích, có thể coi phương pháp hoá học gồm hai nhóm phương phápsau:

a) Phân tích hoá học định tính

Nguyên tắc của phương pháp này là chuyển chất chưa biết thảnh chất dãbiết (biết rõ thành phân, công thức cấu tạo ) bằng cách cho chất cần phân tíchtác dụng với các thuốc thử (thuốc thứ là hoá chất đã biết rõ thành phần, côngthức cấu tạo, tính chất hoá học, nồng độ) Dựa vào những dấu hiệu đặc trưngnhư: dạng kết tủa, sự tạo màu, phát quang, khi thực hiện phàn ứng của thuốcthử với các chất cần phân tích Từ đó xác dịnh dược thành phấn cấu tạo của cácchất cần phân tích

Đối tượng của hoá học phân tích định tính là nghiên cứu các kỷ thuật, thuốcthử, các phương pháp để xác định định tính các cation, các anion trong dungdịch muối vô cơ đơn giản, hiện nay đã có quy trình phân tích thông qua việcphân nhóm các cation và anion

Phân tích hoá học định tính được chia thành hai phương pháp: phương phápkhô và phương pháp dung dịch

Phương pháp khô: Chất cần phân tích và thuốc thử được dùng đều ở thểrắn Phương pháp này khó thực hiện và độ chính xác không cao nên được ítdùng

Phương pháp dung dịch: Chất cần phân tích và thuốc thử đều ở dạng lỏng.Phản ứng giữa chất cần phân tích và thuốc thử thực chất là phản ứng giữa cácion Phương pháp này hay dùng vì tiến hành nhanh, thuận lợi, không cần thiết bị

đo lường phức tạp, dắt tiền

Các phương pháp hoá học dùng cho định tính thường đơn giản, không cầnđến thiết bị đo lường, dễ triển khai, chi phí thấp Nhược điểm là phải tách chiết,chuyển chất càn phân tích sang dạng dung dịch mất nhiều thời gian, độ tin cậykhông cao Để khắc phục những nhược điểm này, cùng với sự phát triển củakhoa học kỹ thuật, hiện nay người ta thường dùng các phương pháp phổ để địnhtính mẫu thử như: quang phổ UV - VIS, IR, NMR và MS để định tính chất cầnphân tích Các phương pháp này cho kêt quả nhanh, chính xác, độ tin cậy cao

b) Phân tích hoá học định lượng

Nguyên tắc của phương pháp này là dựa vào bản chất của các phản ứng hoá

học, các định luật bảo toàn khối lượng, định luật thành phần không đổi, để xácđịnh hàm lượng của nguyên tố hoặc nhóm nguyên tổ trong chất cần phân tích.

Có thể phân loại thành hai phương pháp sau:

- Phương pháp phân tích khối lượng: Dựa vào khối lượng của một chất (đãbiết thành phần hoá học) tạo thành sau phản ứng hoá học hay bằng phương phápvật lý, tính lượng chất cần định lượng trong mẫu thử theo khối lượng chất tạothành

Phương pháp phân tích khối lượng gồm hai phương pháp: phương pháp kếttủa và phương pháp bay hơi

- Phương pháp phân tích thê tích bao gôm hai phương pháp:

- Phương pháp chuẩn độ: Dựa vào thuốc thử (đã biết chính xác thành phầnhoá học, nồng độ) dùng phản ứng vừa đù với một thê tích chính xác dung dịchchât cân định lượng, từ đó tính ra dược nông độ cúa dung dịch chất cẩn địnhlượng Tuỳ thuộc vào bản chất của phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ,người ta chia nhỏ ra làm các phương pháp: phương pháp acid - base phươngpháp chuẩn độ kết tủa, phương pháp chuẩn độ tạo phức, phương pháp chuẩn độoxy hoá - khư

+ Phương pháp thể tích khí: Dựa vào việc đo thể tích khí tạo thành (nhưCO2 phóng ra từ muối carbonat) hoặc giảm thế tích của hồn hợp khí do mộtphần đã bị hấp thụ (như CO2 bị hấp thụ vào dung dịch KOH)

2.1.2 Các phương pháp vật lý và hoá lý

Nguyên tắc của các phương pháp này là dựa vào mối quan hệ giữa thànhphần hoá học và các tính chất vật lý hoặc hoá lý cùa các chất Các phương phápnày được chia thành ba nhóm: các phương pháp quang học, các phương pháptách phân tích và các phương pháp điện hoá

- Các phương pháp quang học: Dựa vào tính chất vật lý như độ khúc xạ, độdẫn điện, năng suất quay cực, sự hấp thụ, bức xạ hoặc phát xạ của nguyên tử,phân tứ

- Các phương pháp tách phân tích: Bao gồm các phương pháp sắc ký (sắc

ký khí, sắc ký lỏng, sắc ký lớp mỏng), các phương pháp điện di, thẩm tích

- Các phương pháp điện hoá: phương pháp cực phổ, đo thế

Ưu điếm cùa các phương pháp này là độ tin cậy và giới hạn phát hiện cao,thời gian phân tích nhanh, nhiều phương pháp dùng cho cả phân tích định tính

và định lượng Các phương pháp vật lý hiện đại thường kết hợp với công nghệđiện tử, tin học đe đo lường và xử lý sổ liệu cho kết quà phân tích nhanh vàchính xác hơn Vì vậy các phương pháp này ngày càng được ứng dụng rộng rãi.Các phương pháp này còn có tên gọi khác là các phương pháp dụng cụ

2.2 Dựa vào lượng mẫu phân tích

Căn cứ vào khối lượng mẫu dùng để phân tích, người ta còn chia cácphương pháp phân tích thành các nhóm sau:

- Phân tích thô: lượng mẫu thừ > 0,lg trở lên

- Phân tích bán vi: lượng mẫu thử từ 10-2 đến 10-lg

- Phân tích vi lượng: lượng mẫu thử 10-3 đến 10-2g

- Phân tích dưới vi lượng: lượng mẫu thử 10-4 đến 10-3 g

- Phân tích siêu vi lượng: lượng mẫu thử < 0,1 g

2.3 Dựa vào việc sử dụng chất chuẩn

Tuỳ vào chất chuẩn được sử dụng trong phân tích, người ta chia thành hainhóm sau:

- Phương pháp tuyệt đòi: Dựa vào quy luật chi phối các thông số vật lý vàhoá học cùng như số liệu đầu vào và đâu ra của quá trình phân tích

- Phương pháp tương đối: Các phương pháp này không cần tính toán mà chi

so sánh tín hiệu đo lường cúa mẫu phân tích và cùa dãy dung dịch chất chuẩn cónông dộ dã biêt Thông qua hàm đáp ứng thường là tuyến tính để nội suy kếtquá Các phương pháp này cần sử dụng chất chuẩn của chất phân tích

3.NGUYÊN TẮC CHUNG CỦA CÁC PHƯƠNG PHÁP HOÁ HỌC DÙNG TRONG PHÂN TÍCH THẾ TÍCH

Trong phạm vi chương trình, do phân tích định tính bàng các phương pháphoá học mất nhiều thời gian, độ chính xác, độ tin cậy không cao, nên chủ yếunghiên cứu vô phân tích định lượng hoá học

Níìuyên tắc chung cứa các phương pháp hoá học dùntỉ trong định lượng là

dựa vào các phàn ứng hoá học, các định luật hoá học và lợi dụng các hiện tượngxảy ra trong quá trình phàn ứng (như tạo tủa, tạo màu, phát quang, ) để xácđịnh hàm lượng các nguyên tố hoặc nhóm nguyên tố cần phân tích.

Phương trình tồng quát của các phản ứng hoá học được viết như sau:

A + B = C + DTronq đó: A, B: chất tham gia phán ứng;

C, D: chất tạo thành sau phản ứng

Nếu c hoặc D là chất kết tủa, có thể định lượng A theo c hoặc D (phươngpháp kêt tủa khối lượng) A cũng có thê được định lượng thông qua B vì phảnứng giữa A và B có tỷ lệ trao đổi thành phần phân tử nhất định, dùng chỉ thịmàu để biết phản ứng kết thúc với A dùng hết bao nhiêu B, từ lượng chất B suy

ra lượng chất A (phương pháp phân tích thể tích)

LƯỢNG GIÁ

1. Trình bày đổi tượng của Hoá học phân tích

2. Nêu các cách £hân loại các phương pháp dùng trong Hoá học phântích

3. Trình bày nguyên tắc chung dùng trong Hoá học phân tích địnhlượng

Bài 2 CÁC CÁCH BIỂU DIỄN NÓNG ĐỘ DUNG DỊCH

MỤC TIÊU BÀI HỌC

1 Trình bày được các khái niệm, công thức biểu diễn của nồng độ phần trăm, nòng độ gam, nồng độ mol, nồng độ đương lượng, độ chuẩn, đương lượng gam.

2 Áp dụng các định nghĩa, công thức để giải cúc bải toán về nồng độ dung dịch.

Nồng độ phần trăm được chia làm ba loại:

1.1.1 Nồng độ phẩn trăm khối lượng so vói khối lượng: C% (kl/kl)

- Định nghĩa: Nồng độ phần trăm khối lượng/khối lượng là số gam chất tan

d: khối lượng riêng của dung dịch (g/ml)

Ví dụ: Dung dịch acid acctic 10%: Có l0g acici acetic trong 100g dung dịchnày

1.1.2 Nồng độ phần trăm khối lượng/thể tích:C% (kl/kl)

- Định nghĩa: Nồng độ phần trăm khối lượng/thể tích là số gam chất tan cótrom l00ml dunu dịch

Ví dụ: Dung dịch TNa2SO4 = 0,0142 (g/ml), nghĩa lủ trong lml dunụ dịchnày chứa 0,0142 nam Na2SO4 nguyên chất.

Trong thực tế người ta thường dùng khái niệm độ chuẩn theo chất cần xácđịnh (được ký hiệu là TA/B, trong đó A là dung, dịch chuẩn, B là chất cần xácđịnh) Độ chuẩn theo chất cần xác định là sổ gam chất cần xác định B tác dựngvừa đú với Iml dung dịch chuẩn A

n: số mol chất tan (mol), được tính bằng cách lấy số gam (m) chia cho

khối lượng mol (M) của chất đó: n =

m ct

1.4 Nồng độ đưong lượng (CN)

1.4 1 Mol đương lượng (đương lượng gam): E

- Định nghĩa: Đương lượng gam của một chất là khối lượng tính ra gam củachất đó phán ứng vừa đù với một đương lượng gam hydro hay với một đươnglượng gam cùa một chất bất kỳ nào khác (ký hiệu là E)

- Cônu thức tính:

Trong đó: M: khối lượng mol;

n: là số nguyên; tuỳ theo bản chất của chất tham gia phản ứng và bản chấtcủa phán ứng mà n có giá trị khác nhau

+ Trong phán ứng trao đổi:

*Đối với acid thì n là số nguyên tử hydro tham gia phản ứng cùa một phân

+ Trong phản ứng oxy hoá - khử:

Đối với chất oxy hoá - khử thỉ n là số electron (e) thu hay mất của một phân

tử chất oxy hoá hay một phân tử chất khứ khi tham gia phản ứng

- Phần triệu (ppm): Một phần cấu tử trong một triệu phần tử của hỗn hợp.

- Phần tỷ (ppb): Một phần cấu tử trong một tỷ phần tử của hỗn hợp

- Phần nghìn tý (ppT): Một phần cấu tử trong một nghìn tỷ phần tử của hỗnhợp:

2.1 Bài toán về chuyển nồng độ

Bài 1: Cho dung dịch HC1 37,23%, d = 1,19 Hãy biểu thị nồng độ cùadung dịch này theo C%(kl/tt), Cn, Cm, T.

mHCl = 0 , 4430 ( )

100

1 19 , 1 23 , 37

 = 44,30%

CN=E mVx1000 =36,50,44301x1000 = 1,21N

CM = V n x 1000 (mol/l)

T = mct V = 0,44301 = 0,4430 (g/ml)

2.2 Bài toán về pha dung dịch

Bài 2: Tính số gam NaOH cần lấy đề pha được l00ml dung dịch NaOH0,1N

=17

=

1000

2000 63

1 ,

= 12,6 (g)

Vậy ta cân chính xác 12,6 gam acid tinh khiết, hoà-tan hoàn toàn vào nướcrồi chuyên toàn bộ lượng dung dịch này sang bình định mức 2 lít (tráng cốc hoàtan acid 3 lân, mồi lần lOml nước cất, đô hết vào bình định mức 2 lít) Cuốicùng thêm nước đến vạch mức, lắc đều

Bài 5: Trộn 500ml dung dịch HNO3 30% với 500ml dung dịch HNO3 10%thu được dung dịch HNO3 bao nhiêu % (cho d1= l,2g/ml; d2 = l,05g/ml)

,

1

500

2 ,

2 Trình bàv khái niệm, công thức biểu diễn nồng độ: Cn, Cm, T.

3 Tính nồng độ dương lượng của các dung dịch sau, rồi biêu diễn nồng độ

Ba(OH)2 + 2HCl  BaCl2 + 2H2O

4 Trình bày cách pha các dung dịch sau:

4.1.500ml dung dịch KOH 0,1N từ KOH tinh khiết

4.2.250ml dung dịch NaCl 0,15M từ NaCl tinh khiết

4.3 lOOml dung dịch glucose 2M từ hoá chất tinh khiết

5 Tính nồng độ mol cúa glucose trong máu trước và sau bữa ăn, biết nồng

độ tính theo mg/ml tương ứng là 80 và 120

Bài 3 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG (PHƯƠNG PHÁP CẢN)

Ví dụ: Để định lượng vàng trong hợp kim, người ta lấy một mẫu đại diệncho hợp kim đó, đem hoà tan mẫu này trong một lượng thích hợp nước cườngtoan (3MCI + 1HNO3) đặc để chuyển hoàn toàn mẫu thành dung dịch Đem chếhoá dung dịch đó bàng những thuốc thử thích hợp, rồi khử chọn lọc và địnhlượng vàng (III) thành vàng kim loại (Au) Đem lọc, rửa kết tủa Au đó rồi sấy

và nung đến khối lượng không đổi Cuối cùng cân lượng Au đó trên cân phântích để xác định khối lượng của nó Từ khối lượng này, xác định hàm lượngvàng trong hợp kim

Để xác định Mg, người ta tiến hành như sau: Hoà tan mẫu phân tích trongdung môi thích hợp để chuyển toàn bộ lượng Mg vào dung dịch dưới dạng ion

hợp chất MgNH4PO4 được kết tủa để tính định lượng Mg được gọi là dạng kếttủa, còn Mg2P2O7, hợp chất được tạo thành sau khi nung dạng kết tủa và đemcân đo xác định hàm lượng cua Mg dược gọi là dạng cân Phương pháp phântích khối lượng Mg như trên được gọi là phương pháp kết tủa Phương pháp kếttủa là phương pháp được sử dụng phổ biến nhất trong phàn tích khối lượng.

Để xác định CO2 trong quặng carbonat người ta phân huỷ mẫu CaCO3 bằngacid trong một dụng cụ riêng:

CaC03 + 2H+  Ca2+ +C02  + H20Toàn bộ lượng khí CO2 giải phóng ra được hấp thụ hết vào một bình riêngchứa CaO và NaOH Lượng CO2 đó được xác định theo độ tăng khối lượng củabình đựng hỗn hợp hấp thụ, phương pháp xác định hàm lượng CO2 như trên gọi

2 PHÂN LOẠI CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG

Do mục đích, cách tiến hành phân tích khác nhau, nên các phương phápphàn tích khối lượng được chia thành các loại sau:

2.1 Phương pháp kết tủa khối lưọìig

2.1.1 Nguyên tắc

Dùng thuốc thử tạo kết tủa hoàn toàn với chất cần xác định, thu được kếttủa tối đa (dạng tủa) Tách kết tủa ra khỏi đung dịch, rứa, sấy (hoặc nung) đếnkhối lượng không dổi (dạng cân) Từ khối lưcmg này tính ra hàm lượng chất cầnxác định

Ví dụ: Xác định hàm lượng FeCh trong hồn hợp bàng thuốc thử NaOH dư:FeCl3 + 3NaOH = Fe(OH)3  + 3NaCl (dạng kết tủa)

Sau đó đem lọc lấy kết tủa, rửa sạch, đem nung đến khối lượng không đổi:2Fe(OH)3  Fe2O3 + 3H20 (dạng cân)

Từ khối lượng Fe2O3 tính ra được hàm lượng FeCl3 cần phân tích

2.1.2 Cách tính kết quả

Trong đó: P: hàm lượng (%);

b: khối lượng tua sau khi nunu (u); a: khôi lượng mẫu ban đàu (g);

F: hệ số chuyến (thừa sổ chuyên)

Trong phân tích khối lượng, để thuận lợi cho việc tính toán kết quà, người

ta thườnụ sứ dụng hệ số chuyền F (còn gọi là thừa số chuyển F). Đó là tỷ sốgiữa khối lượng mol phân tử của chất cần xác định (nhân với hộ số tương ứng)

và khối lượng mol ở dạng cân

Thông thường dạng cân không phải là dạng cần xác định hàm lượng, vìvậy, từ khối lượng của dạng cân, tính khôi lượng cùa tlạnu càn xác định hàmlượng Do đó, để tiện cho việc tính kết quả phân tích, người ta đưa ra khái niệm

hệ số chuyển Đó là đại lượng mà ta cần phải nhân khối lượng của dạ nu cân với

nó đề được khổi lượng của dạng xác dịnh, thông thường hệ số chuyến là tỷ sốcùa khối lượnu, một, hai hoặc nhiều nguyên tứ hoặc phân tứ của dạng cần xácđịnh và khối lượng phân tử của dạng cân Nói cách khác hệ số chuyên chỉ ra cóbao nhiêu gam nguyên tố (chất) cần định phân trong 1 gam dạng cân Trongtrường hợp cần xác định Si thì hệ số chuyển từ SiO2 (dạng cân) thành Si dạngcần xác định là:

KMg =

4 2 2

2

O P Mg

Mg

= 0,2185

KMgO =

4 2 2

2

O P Mg

MgO

= 0,3622

KMgC03 =

4 2 2 3 2

O P Mg

MgCO

= 0,7576

2.2 Phương pháp bay hoi

Phương pháp bay hơi được dùng để phân tích chất dễ bay hơi theo nguyêntắc sau:

Nguyên tắc: Mẫu phân tích dược xử lý băng nhiệt độ hay thuốc thử thứthích hợp để cho chất cần phân tích bay hơi rồi xác định hàm lượng của nó dựavào độ tăng khối lượng bình dựng chất hấp thụ hay độ giảm khối lượng của bìnhsau khi chưng cất

Phương pháp bay hơi có hai loại:

2.2.2 Phưong pháp bay hơi bằng nhiệt

Nguyên tắc

Dùng nhiệt độ thích hợp để làm bay hơi hoàn toàn chất cần xác định Từkhối lượng của mẫu trước và sau khi sấy tính được lượng chất bay hơi Phươngpháp này được sử dụng để xác định độ âm của dược liệu, hoá chất và nước kếttinh

Cách tính kết quả: Áp dụng công thức tính

C =   100

b

b a

(3.2)

Trong đó: C: hàm lượng chất bay hơi %;

a: khối lượng mẫu thử (g);

m1 : khối lượng của bình trước khi hấp thụ (g);

m2: khối lượng của bình sau khi hấp thụ (g)

3 CÁC THAO TÁC CƠ BẢN VÀ CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Quá trình phân tích định lượng băng phương pháp kết tủa phải thực hiệncác thao tác sau

3.1 Chọn và cân mẫu

Kết quả của phương pháp phân tích khỏi lượng phụ thuộc vào việc chọn vàcân mẫu Lay mầu phái tiến hành theo quy định của Dược điển Việt Nam(DDVN) Cân mẫu bằng cân kỹ thuật, sau đó cân chính xác bằng cần phân tíchhoặc cân diện tứ

3.2 Hoà tan mẫu

Nếu mẫu phân tích ờ dạng dung dịch, không cần giai đoạn này Nhưrm nếumẫu phân tích là mẫu rắn thì phái tiên hành hoà tan mẫu, từ đó lựa chọn dượcthuốc thử thích hợp để kết túa hoàn toàn chất càn phân tích

Có nhiều yếu tổ ảnh hướng đốn quá trình hoà tan mẫu như: thành phần cấutạo của mẫu cần hoà tan, dung môi (nước, dung, dịch acid, dung dịch kiềm, ),nhiệt độ, Tuỳ vào bán chất của mẫu cần phân tích mà chọn các diều kiện thíchhợp đê có thê hoà tan mẫu, tránh đưa các hoá chất gày ảnh hưởng đến quá trìnhkết tủa sau này

3.3 Kết tủa

Dùng thuốc thứ kết tủa nguyên tử hoặc nhóm niiuyên tử troníi mau cânphân tích Đổ thực hiện quá trình kết tủa có hiệu suất cao, ít có các yếu tố Râyảnh hường đến quá trình phân tích càn chú ý đến các điều kiện sau:

3.3 1 Các yêu cầu đối vói dạng tủa và dạng cân

a) Với dạng tủa

- Tủa phái có độ tan nhỏ

- Tủa phải dễ lọc, dễ rửa

- Tủa phải chuyển sang dạng cân một cách dễ dàng và hoàn toàn.

3.3.2 Các yêu cầu đối với thuốc thử

- Thuốc thử phải tạo được các kết tủa đáp ứng được các yêu cầu của dạngtủa, dạng cân

- Thuốc thử phải có tính chọn lọc cao và dư

- Thuốc thử phải dễ loại bở khi lọc rửa

3.3.3 Điều kiện kết tủa

- Tủa tinh thể được tạo thành qua 2 giai đoạn: hình thành các mầm tinh thể

và sự lớn lên của mầm Do đó khi cho thuốc thử tạo tủa với chất cần phân tích,tủa tạo thành ở dạng tinh thể thì phái tiến hành ở các điều kiện sao cho giai đoạnhình thành các mầm tinh thể xảy ra chậm, còn tăng cường giai đoạn mầm lớnlên bằng cách:

+- Kèt tua trong diêu kiện dunu dịch loànu, nóng,

+ Cho thuốc thứ vào dung dịch từ từ và khuấy đêu

+ Khi cần thiết, lúc đầu có thể cho thêm một chất vào dung dịch để tăng độtan của tủa, sau đỏ cho thuốc thừ tương ứng đe làm giảm độ tan cúa tùa

+ Làm muồi tủa bằng cách dể tủa tiếp xúc lâu với dung dịch Khi đó tủa bé

sẽ tan, tủa lớn sẽ to lên

- Tủa vô định hình được tạo thành do sự đông tụ các dung dịch keo Do đókhi cho thuốc thứ tạo tủa với chất cần phân tích, tủa tạo thành ớ dạng vô địnhhình thì cần phái tạo điều kiện thuận lợi cho keo đônn tụ và ngăn cản quá trìnhpeptit hoá bằng cách:

+ Trong duntỉ dịch phái có mặt của chất điện ly mạnh

+ Đun nóng dung dịch

+ Kết tủa từ dung dịch đặc, tủa sẽ ít xốp và lắng nhanh hơn, nhưng sự hấp

phụ chất ban cũng nhiều hơn Đe khẳc phục, trước khi lọc, cho thêm nước nóngvào khuấy mạnh đô giải hâp phụ chât bân.

+ Lọc ngay không làm muồi tủa để tránh hấp phụ

3.4 Lọc và rửa tủa

Dùng phễu thuỷ tinh hay phễu xốp để lọc tủa Tuỳ dạng tủa, kích cỡ tủa màchọn giấy lọc cho quá trình lọc (giấy lọc khôntỉ tro, giấy lọc băne, xanh, băngtrắng, băng vàng, băng đỏ, )

Dịch dùng đế rửa tủa phải có tính chất làm giảm độ tan của tủa, không tạo

ra quá trình thuý phân, dễ loại bỏ khi sấy hoặc nung (dịch rửa có thê là chínhthuôc thử kêt tủa, dung dịch loãng của chất điện ly, nước cất, ) Với một thểtích dịch rửa tối đa cho phép thì rứa làm nhiều lần sẽ tôt hưn ít lân

3.5 Sấy và nung tủa

Tủa sau khi rửa được sấy từ từ cho khô, sau đó chuyên vào chén nung tủa ởnhiệt độ thích hợp đến khối lượng không đôi

3.6 Cân và tính kết quả

Tủa sau khi sấy dược cho vào bình hút ấm khoảng 20 phút để đưa về nhiệt

độ phònu Dùng cân phân tích hoặc cân diện tử và cân tủa làm nhiều lần rồi lấygiá trị trung bình Tuy theo cách lựa chọn để tiến hành một phép định lượng cụthể mà áp dụng các công thức tính toán đà học

4 MỘT SỐ ỨNG DỤNG CỦA PHUONG PHÁP KHÓI LƯỢNG

4.1.2 Điều kiên tiến hành

Tủa AgCl không bền, dưái tác dụng của ánh sáng bị phân huỷ thành Ag(lúc đầu tủa hoá tím, sau đen dần) Do vậy khi thực hiện thao tác kết tủa cần

tránh cho tủa tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng bàng cách bọc cốc đựng tủa bàng tờgiấy đen.

Khi thực hiện thao tác sấy, không để nhiệt độ cao quá 130°C để tránh AgCl

bị pliân huỷ và mất clo

4.1.3 Kỹ thuật tiến hành

Dùng pipet lấy chính xác một thể tích dung dịch mẫu sao cho lượng Cl

-khoảng 15g cho vào cốc 250ml, thêm nước cất đến -khoảng 70ml, thêm tiếp15ml HNO3 2N Đặt cốc vào nồi cách thuỷ Dùng đũa thuý tinh vừa khuấy vừacho từ từ khoảng 50ml AgNO3 0,1N (dư khoảng 10% so với lượng Cl-) Đuncách thuỷ tiếp 1 giờ Sau đó để yên ờ chỗ tối từ 3 : 5 giờ Lấy ra thử xem kết tủahoàn toàn chưa bằng cách nhỏ lml AgNO3 0,1N vào dung dịch trong nằm phíabên trên túa Neu không có tủa thêm là tủa đã hoàn toàn (Nếu tủa chưa hoàntoàn phải làm động tác kết tủa thêm)

Lấy phễu lọc xốp số 3 hay 4 rửa bàng dung dịch HNO3 loãng, nóng (2:3mlHNO3 2N/100ml), sau đó rửa lại bàng nước cất nóng và đem sấy tủa thu được ở130°c đến khối lượng không đổi Lập công thức và tính kết quá

4.2 Định lượng thuốc tiêm vitamin B 1

Rửa tủa với 50ml hồn hợp đang sôi gồm HCI và silico Wolframic 0,2% (m/V) theo tỷ lộ 1/19 tương ứng Sau đó rửa tiếp 2 lần bằng aceton (mỗi lần 5ml).Sấy khô tủa ở 100°C : 105°C trong 1 giờ, để nguội 10 phút trong bình hút

ấm (chứa đunụ dịch H2SO4 38% (m/V)) trong 2 giờ rồi cân Lặp lại thao tác nàyđến khi khối lượng không đổi.

Lặp công thức, tính toán kết quả (thừa số chuyển F = 0,1929)

Trình bày ngắn ngọn các thao tác cơ bán trong phân tích khối lượng

Trá lời ngắn các câu từ 1 đến 6 bằng cách điền từ, cụm từ, công thức hoáhọc thích hợp vào chỗ trống ( )

4.1.Hai phương pháp dùng trong phân tích khối lượng là:

A B

4.2 Hai loại phương pháp bay hơi là:

A B

4.3 Trình tự sáu thao tác chung trong phân tích khối lượng là:

A B Hoà tan mẫu

P là hàm lượng (%) của chất cần xác dịnh, a là khối lượng mẫu thử, b làkhối lượng tua (A), F là (B)

4.5 Trong công thức tính hàm lượng chất bay hơi:

C = 2 1  100

a

m m

C là hàm lượng chất bay hơi, mi là khối lượng bình (A) hấp thụ, còn

m1 là khối lượng bình (B) hấp thụ

Khối lượng của hoá chất trước và sau khi say là l,5738 g và l,4779g; thì độ

ẩm của hoá chất là: C = (%).

Phân biệt đúng - sai các càu sau bằng cách khoanh tròn vào chữ Đ cho câu đúng, chữ S cho câu sai

5 Trong phương pháp bay hơi bằng nhiệt, người ta tính hàm lượng chất

Tronu phươnu pháp bay hơi bàníi nhiệt, dựa vào khối lượnu mẫu thử trước

và sau khi sấy đến khối lượrm không đổi, tính được hàm lượng chất bay hơi

Phương pháp bay hơi dùng, để xác định các chất dễ bay hơi Đ -SKhối lượng mẫu thư trước và sau khi sấy đến khối lượng khôim đối làl,5738g và l,4779g thì độ ẩm của chất cần xác định là 5,95% Đ - S

6. Chọn đáp án đúng nhất trong các câu sau bằng cách khoanh tròn vào chữcái đầu đáp án mà bạn chọn

6.1 Để xác định độ ẩm cua Natri clorid được dụng, người ta dùng:

A Phương pháp bay hơi B Phương pháp phân tích khối lượng,

C Phương pháp hoá học D Phương pháp bay hơi bằng nhiệt,

C Phương pháp bay hơi bằng nhiệt

D Phương pháp kết tủa khối lưọng

E Phương pháp bay hơi bằng thuốc thử

Công thức tính độ ẩm của một hoá chất khi dùng phương pháp bay hơibàng nhiệt:

a a

b a

7ế Cân chính xác l,000g Natri clorid dược dụng, sấy đến khối lượng không

đôi được972g Tính,độ ấm cua Natri clorid dược dụng

Bài 4 ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP CHUAN độ

Trình bày cách pha dung dịch chuân độ.

Giải được một sỏ bài toán hơá học liên quan đôn pha dung dịch cệhuân độ.

Nội DUNG CHỈNH NGUYÊN TẨC CỦA PHƯƠNG PHÁP CHƯẢN Độ

Troniỉ nhiều trường hạp, để giải quyết nhiệm vụ phân tích, phương phápphân tích khối Iượnu là phương pháp tốt nhất Tuy vậy, thời gian thực hiện phépphân tích khối lượng thường là quá dài nên nhiều khi không đáp ứng nhu cầucủa sán xuất công ntihiệp Đó là lý do ra dời cùa phương pháp phân tích thê tích.Phương pháp định lượng dựa trôn phép đo thê tích được gọi là phươngpháp phân tích thể tích hay chuẩn độ Phương pháp chuẩn độ được sứ dụnii rộngrãi hơn phương pháp khối lượng vỉ phương pháp này nhanh hơn, thuận tiện hơn

mà độ nhạy lại không thua kém

lẳl Các khái niệm CO’ bản trong phương pháp chuân độ

Chiiủn độ là quá trình đo thể tích dung dịch chuẩn độ dùng để tác dụng vừa

đủ với một thể tích chính xác chất cần xác định bàng cách thêm từ từ dung dịchchuẩn độ từ buret vào dung dịch chất cần xác định Phép chuẩn độ được thựchiện bang cách thêm một cách thận trọng dung dịch thuốc thử đã biết nồng độvào dung dịch chât cân xác định cho tới khi phản ứng giữa chúng kết thúc, sau

đó đo thể tích dung dịch thuốc thử ehuân Dôi khi, nếu điều đó không thuận tiệnhoặc cần thiết, người ta thêm dư thuôc thứ và sau dó chuẩn dộ ngược bàngmộrthuốc thử khác đã biết nông độ dê xác định lượng dư thuốc thứ thứ nhất

không tham gia phán ứng.

Dun ti dịch chuàn dộ là dunu dịch thuỏc thứ dã bièt chính xác nôn ụ độdùng; để định lưạtm các (ĩunii dịch chưa biêt nônụ độ í)ộ chính xác cua nông

độ dung dịch chuân hạn chè độ chính xác chung cùa phươnu pháp, do đỏ cẩndặc biệt chú ý việc diêu chò các dung địch ehuân Nônii dộ dunvi dịcli cliuànđược xác định hoặc trực tiếp hoặc uián ticp:

- Trực tiêp bủng cách hoà tan hoàn toàn một lượnu cân chính xác thuôc thừchuàn uổc và pha loãnií đến thê tích chính xác đã biết bànu nước cất

- Chuan độ dunu dịch chứa một lượng càn xác định cúa một hợp chất tinhkhiết bàng đuníi dịch thuốc thử chuẩn là cách gián tiếp

1 lợp chất hoá học được dùng làm chất chuân phái có độ tinh khiết cao,được gọi là chủt chuân gôc Quá trình xác định nôntỉ độ dung dịch chuân theocách chuân độ bàng duniì dịch chuẩn gốc dược gọi là phép chuẩn hoú

Mục đích cứa một phép chuẩn bất kỷ nào cũng là tìm lượng dung dịchchuẩn tương đương về mặt hoá học với lượnu, chắt phán ứng với nó (chất cầnxác định) Điều dó đạt được ờ diêm tương dươno, Ví dụ, tronụ phép chuẩn độdung dịch natri clorid bănụ dung dịch bạc nitrat, điêm tương đươna, đạt đượckhi một moi bạc nitrat được thêm vào một mol natri clorid trong mẫu Khichuẩn độ aeid sulfuric bằng natri hydroxyd, đièm t ươn tỉ, đương là lúc đã thêmhai triol kiềm vào một mol acid

Diêm tương dương là thời điêm mà tại đó lirợntỉ thuốc thử được thêm vàophán ứng vừa đú với toàn bộ lượng chất cần phân tích, hay điểm tương dương làthời điềm mà tại dó sô đương lượng gam của thuôc thử cho vào bằng sô dươna.lượng găm của chất cần xác định

Diêm tương đương là một khái niệm lý thuyêt Đe xác định vị trí thực tếcủa nó, phái quan sát sự biến dổi tính chất vật lý licn quan với điểm tươngđương Nhũng biến dôi đó chí trở thành rõ ràng ở diổm cuối của phép chuẳn độ.Thường người ta cho ràng hiệu số thế tích ớ điểm tương đương và ở điểm cuốinhỏ nhưng luôn tồn tại do sự không tương ứng giữa quá trình biến đổi tính chấtvật lý và phương pháp chúng ta quan sát nó; do dó xuất hiện sai sô chuân độ

Thông thường, đế xác định điểm cuối phép chuẩn độ níỊười ta sử dụng hoáchất phụ có khả năng -biến đôi màu cúa mình theo sự biến dổi nồng độ ờ gầnđiểm tương đương Nhữníỉ chất như vậy gọi là chất chỉ thị.

Dê xác định điểm tương đương, thường dùng 2 nhóm chỉ thị: chi thị hoáhọc và thiết bị đo lường:

- Chât chỉ thị hoá học là những chất được cho vào duna dịch phàn ứng Khiphản úng đốn gần điểm tương đương thì các chất chỉ thị íĩây ra những hiệntượng có thể quan sát dược bàng mắt thường như sự đổi màu, sự xuất hiện kếttủa làm đục dung dịch Các chi thị ho á học được dùníỉ cỏ thô la ch 1 thị màu.chi thị dục chi thị huỳnh quang Một sò trườnu hợp đunii dịch olìuàn tự chi thị

Vi dụ, dunu dịch chuân kali permanuanat khi qua đièm tương đương, 1 liiọtthuỏc thứ thừa sẽ làm dunu dịch có màu liônu nhạt cua KMnOị

- Thièt bị do lirờng dược dùnu đô xác định diêm tươns đươnu trong trườnghợp: l ại làn cận diêm tương đương, dung dịch có sự biòn đỏi dột ngột của mộttính chất vật lý nào dó như dộ hâp thụ ánh sáng, điện thế, độ dẫn điện, Tuỳtheo sự biến đổi của dung dịch mà có các plurcmg pháp chuân dộ do thế, chuan

độ đo quang, chuẩn độ độ dẫn chuan độ ampc

Điếm kết thúc là thời điồm tại đó chỉ thị có nhừng biến đổi giúp ta kết thúcchuẩn độ Thông thườníi diêm kết thúc không trùng với điểm tương đương Sựsai khác giữa diêm kct thúc và điêm tương đươn 12, gây ra sai sô chỉ thị (sai số

hệ thống) Níĩười ta xác định điếm kết thúc cùa phép chuẩn độ bàng quan sát sựbiến đổi một tính chất vật lý nào dó ở điêm tương đương Có thê xác định điểmkết thúc theo sự biến đổi màu của thuốc thứ, của chất cần xác định hoặc cùa chithị

lễ2 Nguyên tắc của phương pháp chuẩn độ

Xác định hàm lượng các chất cần phân tích dựa vào việc đo thê tích dungdịch thuôc thử đà biết chính xác nồng độ (dung dịch chuẩn độ) được thêm từ từvào một thể tích chính xác dung dịch chất cần định lượng cho đến khi phản ứngvừa đủ Từ thể tích dung dịch chuẩn độ, nồng độ dung dịch chuẩn độ và thể tíchdung dịch chất cần xác định, tính được lượng chất cần phân tích

Phản ứng dùng trong phương pháp chuân độ

- Những phản ứníỉ, dược dùng trong phương pháp chuẩn độ phải thoả mãncác yêu câu sau:

+ Thuốc thử phái tác dụng hoàn toàn với chất cần phân tích theo mộtphương trình phản ứng xác định, nghĩa là theo một hệ sổ tỷ lượng xác định.+ Phán ứng phái xáy ra rất nhanh Đối với các phản ứng chậm cần làm tăngtốc độ của chúng bằng cách đun nóng hoặc dùng chất xúc tác thích hợp

+ Phản ứng phái chọn lọc, nghĩa là dùng thuốc thử chi tác dụng với chấtcần phân tích mà không phán ứng với bất kỳ chất nào khác

+ Phái có chất chi thị thích hợp đổ xác định điềm tươnu; đương với sai sốchấp nhận dược

Tuỳ thuộc vào loại phán ứng dùng lùm cơ sở cho mồi phương pháp, người

ta chia các phương pháp chuẩn độ thành 4 loại: phưaiìíi, pháp kết tủa, phươngpháp trung hoà

(acid - basc), plurơim pháp comploxon vá phươnu pháp oxy hoá - khứ Cácphươna pháp nàv khác nhau vô ban chât cua càn bănu dược sư dụniĩ, vè chi thị

về thuốc thứ, vê chât chuân uôc

—Nlũrrm chàt chuâii uỏc:

Dộ đúnu cua kot quá phàn tích chuàn độ phụ thuộc rât nhiêu vào chàt chuẩngốc dược dùng dè thiết lập (trực tiêp hoặc uián tiêp) nòng độ dung dịch chuân.Các chất được chấp nhận là chất chuân lĩổc tốt cần phải thoá màn một loạtnhững đòi hỏi quan trọnu:

+- Chúniỉ phải có độ tinh khiết cao nhất, hơn nữa phái có những phươngpháp đơn gián, tin cậy để khẳng định độ tinh khiết của chúng

+ Phái bồn, nghĩa là không tác dụng với các cấu tư cùa khí quyến

+ Không cần chứa nước hydrat Không phải là chất hút ẩm hoặc có xuhướng phoniỉ hoá khó làm khô và khó cân

+ Phái dễ kiếm (giá thành vừa phái)

+ Có khối lượng mol phân tứ đủ cao Khối lượng chất can thiêt đe chuânhoá hoặc dô điêu chê dung dịch có nông độ dã cho sẽ càng lớn nêu phân tứ ííam

của nó càn tỉ lớn Khi khối lượng tăng, sai sổ của phép cân sổ íìiám; phân tửgam càng cao có khả 'năng làm giam sai số cân càng lớn.

Chi có một số ít chât thoả mãn hoặc như thoả mãn các yêu câu đó và do dó

số chất đú quv cách dùng làm chất chuẩn gốc bị hạn chế

Trontỉ một sô trường hợp, thay thế cho chất ehuân thứ nhất phái dùng chấtkém tinh khiết hơn Độ tinh khiêt của chất chuân thứ hai đó cần phái được xácđịnh bang; con đường phân tích cân thận

Việc sử dụng các từ ngữ chất chuẩn "thứ nhất” và “thứ hai” là nguồn gốc sựbất đông giữa các nhà hoá học Một số nhà hoá học gọi một số tương dối ít hợpchất có các tính chất được kề ra ớ mục này là các chất chuẩn gốc và các chấtchuẩn có thành phần được biết một cách tin cậy là chất chuẩn thứ hai Một sổnhà hoá học khác ưa thích xem tất cả các chất loại đã biết là các chất chuẩn thứnhất và các dưng dịch với nồng độ đã biết là chất chuẩn thứ hai Chúng ta chọn

• Phan ứnu uiửa Ù1UÒC thư vu cliấi càn vác dinh can phai xay ra du hoàntoàn đê có thè xác định diòm cuòi du thoa mãn

t- Phán írnu uiữa tluiôc thứ và chàt cân xác dịnh càn phái xay ra hạp thức,nòu khác di thì khô nu thò tính trực tiòp khôi lượn li chàt càn xác dịnh

I- Cần phai có pluronu pháp xác dịnli điC'm tưưniĩ dươrm cua phàn ứnggiữa thuốc thứ với chất can xác dinh, nuhĩa là có pluroim pháp xác định diêmcuôi đu thoà mãn

I íiện nav chi cỏ một sổ ít trong những thuôc thừ đã được sử dụnu thoảmãn hoàn toàn tàt ca các yêu càu dó

PHẢN LOẠI CÁC PHƯƠNG PHÁP CHUẢN ĐỘ

Các phirơnu pháp chuẩn độ thường được phân loại theo 2 cách sau:

2ềl Phân loại theo bản chất của phản ứng chuân độ

Dựa vào bán chát cua phán ứng chuân-dộ, các phương pháp chuân độ đượcchia thành các nhóm sau:

- Phươnu pháp acid - base (hoặc phương pháp trunu hoà) dựa trôn phản ứngíỊÌĨra

các acid và base (phán ứng trung hoà tr + oir -H2O) đè định lượng trực tiếp

hoặc íìián tiêp các acid, base và muôi

- Phương pháp kết tua thể tích dừng để định lượng các ion tạo được các hợpchất khó tan Tuy số lượng các phàn ứng tạo thành kết tủa khó tan rất lớn nhưngcác phản ứnu dó xáv ra rat chậm và không có chàt chỉ thị thích hợp, nên việc ápdụng phương pháp này khá hạn chỗ

- Phương pháp phức chất dựa trên phán ứnịị tạo phức chất giữa chất cầnphân tích và thuốc thử Phương pháp này thường được dùng đê định lượng hâuhêt các cation kim loại và một số ion Thuốc thử được dùng phô biến nhất lànhóm thuốc thử complexon

- Phương pháp oxy hoá - khứ dựa trên phản ứng oxy hoá - khử và dượcdùng đê định lượng trực tiếp các nguyên tố chuyên tiếp và một số chất hữu cơ,ngoài ra còn có thê xác định gián tiếp một số ion vô cơ

2.2ễ Phân loại theo phuong pháp xác định điêm tuong đương

Các phương pháp chuân độ được phân loại theo phương pháp xác địnhđicm tương dương gôm các phương pháp:

- Các phương pháp hoá học dựa trên sự dôi màu của chât chí thị tại diêmtương đương

- Các phương pháp hoá lý dựa trên sự hiến dôi dột ngột một tính chât vật lýnào dó tại lân cận diêm tương đươnụ như cưònt> độ mím, dộ dẫn điện, điệnthê, ẵ

CÁCH PHA DUNG DỊCH CHU AN Độ

Chất gốc

Chất dược dùnu, dè pha duim dịch chuẩn độ dùng trong phương phápchuẩn độ được uọi lả chất chuẩn (hay còn được ÍÍỌÌ là chát gốc) Chất gốc dùng

để pha dung dịch chuẩn độ phủi thoá mãn các yêu càu:

- Chất phái thuộc loại phân tích hoặc tinh khiết hoá học Lượng tạp chấttrong đó nhó hơn 0,1%, nếu lớn hơn phái tiến hành tinh chế lại

- Thành phần hoá học phải ứng với một công thức xác định kể cả nước kếttinh

- Chat íìốc và dung dịch cùa nó phái bền vừng

- Khối lượnii moỉ phân tử của chất càng lớn càntỉ, tốt đe giảm sai sô khipha dung dịch chuẩn độ

Pha các dung dịch chuẩn độ

Pha durtíì dịch chuân độ có 3 cách:

ỉ Dùng ông clìuần

Ổng chuẩn là ống thuỷ tinh hoặc ống nhựa có chứa một lượng chính xáchoá chất tinh khiết được hàn kín Trên ổng có nhãn in tên, công thức hoá chất vànồng độ dung dịch chuẩn độ pha dược Khi pha dùng dụng cụ đục ống, chuyểnhết lượng hoá chất tronu ống vào bình định mức có dung tích lOOOml, thêmnước cất vừa đủ, lắc đều, được dung dịch chuân độ có nồng dộ như dã ghi trônnhãn

Dùng hoá chắt tinh khiết

Dùnu những hoá chất tinh khiết dã được quy định ớ phần "Các thuốc thử"trong DĐVN

Đe pha dung dịch chuẩn độ từ hoá chất tinh khiết, phái tiến hành các bướcsau:

- Tính lượng hoá chất cần lấy để pha:

Ap dụng công thức:

Trưng đó: Cn: nồng dộ đương lượng; m: số gam chất tan (g);

V: thế tích dung dịch (ml);

H: dương lượng gam chất tan.

- Pha duniì dịch:

Càn chính xác lượrm hoá chài đà tính ờ trên, chuyển hết vào bình địnhmức, hoà tan băng nước càt rỏi thèm nước cất vừa đủ thê tích muốn pha, lắc đều

sẽ được dune dịch ehuân độ cỏ 110111» độ cần pha

Pha gần đúng rồi điều chỉnh

Đe pha dunu dịch chuẩn dộ từ hoá chất không tinh khiết (hoặc điều chinhlại nồng độ dung dịch có thay đồi trong quá trình bảo quán) cần tiến hành cácbước:

Tính lưọng hoá chất cần lấy đe pha

Áp dụng công thức và cách tính như mục 3.2.2 Nhưng do hoá chất khôngtinh khiết nên khi pha phải cân lượng hoá chất lớn hơn tính toán

Pha dung dịch

Cân một lượng hoá chất lớn hơn lượng hoá chất đã tính, hoà tan trong bìnhđịnh mức có dung tích bằng thể tích muốn pha, thêm nước vừa đủ, lắc đều sẽđược dung dịch có nồng độ xấp xi bằng nồng độ dung dịch muổn pha

Xác dịnh hệ số hiệu chỉnh của dung dịch

Muôn điêu chỉnh nồng độ cùa dung dịch vừa pha (hoặc đe điều chình lạinồng độ dung dịch chuẩn dệ có thay đổi trong quá trình bảo quản) phải xác địnhđược hệ số hiệu chỉnh của dung dịch (ký hiệu là K)

Hệ sô hiệu chinh ỉà tý số giữa nồng độ thực của dune dịch chuẩn độ vớinồng độ lý thuyết của nó, nghĩa là hệ số hiệu chỉnh cho biết nồng độ thực lớnhơn hay nhó hơn nông độ lý thuyết bao nhiêu lần

N„r

7'rung đó: K: hệ số hiệu chinh;

NI: nồng độ thực của dung dịch;

N|.r: nông độ lý thuyêt của dung dịch

DĐVN cho phép sứ dụng những dung dịch chuẩn có 0,900 < K < 1,100 đểchuẩn độ các dung dịch khác

Xác định hệ sổ hiệu chinh của dung dịch thường sứ dụng một trong haicách sau:

*Cách 1: Áp dụng đối với trường hợp dùng dung dịch chuẩn độ để xácđịnh độ chuân của dung dịch pha, K được tính theo công thức:

V

Trong dó: K0: hộ sỏ hiệu chinh cua liunu dịch ìiỏc;

Vt): thè tích dunu, địch chuân độ (mi);

V: thể tích dung dịch pha (mi);

K: hộ sổ hiệu chinh cùa đunụ dịch pha

*Cách 2: Áp dụng dối với trường hợp dùng hoá clìàt tinh khiet đê xác định

độ chuẩn của dung dịch pha, K dược tính theo công thức:

K=—(4.3) TxV

Trung đỏ: a: khối lượng hoá chất tinh khiết (g);

T: độ chuẩn lý thuyết cua dung dịch hoá chất tinh khiết (g/ml);

V: thể tích dung dịch pha (rnl);

K: hệ số hiệu chinh của dung dịch pha

K được xác định đến ba chừ sổ thập phân, chữ số thứ tư phải làm tròn

Đe xác định được K phủi tiến hành ít nhất 2 mẫu chuẩn độ, các mẫu khácnhau khôns, quá 0,05ml

4ẽ CÁC CÁCH CHƯẦN Độ VÀ TÍNH KÉT QUẢ

Chuẩn độ trực tiếp

Cách chu ân độ trực tiếp

Thêm từ từ dung dịch chuân độ (R) từ buret vào một thê tích chính xácduníĩ dịch chất cần phân tích (X) trong bỉnh nón Thuốc thử R tác dụng trực tiếpvới chất cần phân tích X theo phương trình phản ứng:

hàm lượng chất cần xác định.

Cách tính

Bài toán: Hút chính xác Vml chế phẩm X (hoặc cân chính xác a íỉam chế

phẩm) pha thành Vjm ml dung dịch trong bình định mức Lấy V| ml dung dịch

này đem chuẩn độ băng dung dịch chuân độ R có nồng độ N2 hết V2 ml Xác

định nồng độ phân trăm của chế phẩm (hoặc hàm lượng % của chế phẩm)

Cách tính như sau:

- Cách 1: Tính theo nông độ đương lượng

t rinh nònụ dộ cua dung địch X trong bình định mức:

m 1 = V2 X Tr/x (g) (4.10)+ 'l ính lượng chất tan có trong Vjm ml dung dịch (hay có trong V ml mẫu):