Nghiên cứu chế tạp và tính chất vật liệu cao su nanocompozit trên cơ sở một số cao su và blend của chúng với ống nano cacbon tt

VIN HN LM KHOA HC V CễNG NGH VIT NAM HC VIN KHOA HC V CễNG NGH .*** CHU ANH VN NGHIấN CU CH TO V TNH CHT VT LIU CAO SU NANOCOMPOZIT TRấN C S MT S CAO SU V BLEND CA CHNG VI NG NANO CACBON Chuyờn ngnh: Húa hu c Mó s: 62.44.01.14 TểM TT LUN N TIN S HểA HC H Ni 2016 Cụng trỡnh c hon thnh ti: Hc vin Khoa hc v Cụng nghVin Hn lõm Khoa hc v Cụng ngh Vit Nam Ngi hng dn khoa hc 1: PGS.TS Quang Khỏng Ngi hng dn khoa hc 2: PGS.TS Ngụ Trnh Tựng Phn bin 1: Phn bin 2: Phn bin 3: Lun ỏn s c bo v trc Hi ng chm lun ỏn tin s, hp ti Hc vin Khoa hc v Cụng ngh - Vin Hn lõm Khoa hc v Cụng ngh Vit Nam vo hi gi , ngy thỏng nm 2016 Cú th tỡm hiu lun ỏn ti: - Th vin Hc vin Khoa hc v Cụng ngh - Th vin Quc gia Vit Nam A KHI QUT CHUNG V LUN N t K t c phỏt hin n nay, ng nano cacbon (CNT) luụn l ti hp dn thu hỳt cỏc nghiờn cu v ng dng thc tin bi nhng c tớnh c- lý- húa vt tri ca nú CNT c bit n vi tớnh linh hot cao, t trng thp v b mt riờng ln Chớnh vỡ vy, nhiu thc nghim cho thy vt liu ny cú modul kộo v bn rt cao, bờn cnh ú cỏc kt qu v tớnh cht nhit, tớnh cht in ca polyme nanocompozit ch to trờn c s CNT cng rt ỏng chỳ ý Tuy nhiờn, CNT li ũi hi mt phng phỏp phõn tỏn hp lý trỏnh cun li v dớnh vo tng kh nng liờn kt gia CNT vi nn polyme, cỏc nghiờn cu ó a nhiu bin phỏp nh: thay i phng phỏp ch to, s dng kt hp cỏc cht tr tng hp nhng vic gn thờm nhúm chc lờn b mt CNT l ph bin hn c iu ny cú ngha l to cỏc nhúm chc phn ng hoc tng tỏc vt lý vi polyme nn v ú ci thin s tng tỏc b mt chung gia CNT v nn, tng cng kh nng tng hp nhit ng ca ng nano vi polyme nn Hin nay, cụng ngh nano ó tr thnh mt chin lc phỏt trin vi nhiu hng nghiờn cu khỏc cỏc lnh vc khoa hc vt liu, in t, y sinh hc thu hỳt ngun u t ln Cỏc nghiờn cu nc ta v ng dng CNT cụng ngh nanocompozit cng nh s dng vt liu ny cụng nghip cao su, cht d o mi ch dng li mc thm dũ Cho ti nay, cha thy cú cụng trỡnh nghiờn cu no v lnh vc ny c ng dng vo thc t sn xut m mi ch cú mt kt qu nghiờn cu c cụng b cỏc chớ, hi ngh Vit Nam vi ngun nhõn lc di cng nh chớnh sỏch thu hỳt ói ng hp lý nờn cỏc hóng in t ln nh SamSung, Canon hin u t khỏ nhiu nh mỏy sn xut v lp rỏp linh kin ti nhiu khu cụng nghip S phỏt trin ca cụng nghip in t dn n nhu cu v thm chng tnh in tri trờn cỏc bn lp rỏp nhm trỏnh s xung t dũng in ngoi ý mun vi IC, bo mch, vi mch núi riờng v cỏc sn phm in t núi chung l rt ln Khụng ch lnh vc in t, cỏc nh mỏy dt may, nh mỏy ch to thuc phúng, thuc n cng cú nhu cu rt cao v chng tnh in Do vy, vic nghiờn cu ch to v ng dng vt liu cao su CNT/nanocompozit ngoi tớnh bn c hc, bn mi mũn cũn cú kh nng chng tnh in l cn thit vỡ khụng ch cú ý ngha khoa hc m cũn cú giỏ tr thc tin cao Xut phỏt t lý ú, tỏc gi lun ỏn ó chn : Nghiờn cu ch to v tớnh cht vt liu cao su nanocompozit trờn c s mt s cao su v blend ca chỳng vi ng nano cacbon lm ch nghiờn cu Mc tiờu v ni dung nghiờn cu ca lun ỏn Mc tiờu nghiờn cu ca ti: ỏnh giỏ c kh nng gia cng ca CNT nn cao su v cao su blend, ch to c vt liu cao su nanocompozit cú tớnh cht c hc cao, bn vng dung mụi, v cú dn in phự hp Ni dung nghiờn cu ca ti: - Nghiờn cu bin tớnh b mt CNT bng cỏc phng phỏp khỏc - Nghiờn cu kh nng gia cng ca CNT v cht tr phõn tỏn, tng hp ngun gc du thc vt cho cao su thiờn nhiờn (CSTN) - Nghiờn cu ch to v tớnh cht cao su nanocompozit trờn c s blend CSTN/NBR vi CNT - Nghiờn cu ch to v tớnh cht cao su nanocompozit trờn c s blend CSTN/CR vi CNT - Nghiờn cu kh nng ch to thm chng tnh in t vt liu cao su/CNT nanocompozit Nhng úng gúp mi ca lun ỏn - Bin tớnh, ghộp mt s tỏc nhõn hu c lờn b mt ng nano cacbon c th nh sau: 24,85% phn lng bis-(3-trietoxysilylpropyl) tetrasunfide; 3,29% phn lng polyetylenglicol; 23% phn lng polyvinylclorua; lm c s ch to vt liu cao su nanocompozit - ó ch to thnh cụng vt liu CSTN/NBR gia cng 4% CNT hoc 3% CNT bin tớnh, ú CNT- PVC tng hp tt vi nn cao su NBR - ó ch to thnh cụng vt liu CSTN/CR gia cng 4% CNT hoc 3,5% CNT bin tớnh, ú CNT- TESPT phõn tỏn tt nht nn CSTN/CR - Bng phng phỏp bỏn khụ ó phõn tỏn c CNT (CNT-Nanocyl v CNT-Vast) nn cao su blend trờn c s CSTN/CR khỏ u n v ng hng Mt khỏc thụng qua vic ỏp dng quy hoch thc nghim, xõy dng phng trỡnh hi quy xỏc nh hm lng gia cng ti u ca CNT nn CSTN/CR khỏ phự hp vi kt qu thc nghim thu c - Vt liu cao su nanocompozit trờn c s LCSTN/CR gia cng CNT cú dn in khỏ phự hp cho ng dng ch to thm chng tnh in B cc ca lun ỏn Lun ỏn bao gm 140 trang vi 23 bng s liu, 53 hỡnh, 120 ti liu tham kho B cc ca lun ỏn: M u trang, Chng 1: Tng quan 38 trang, Chng 2: Nguyờn vt liu v phng phỏp nghiờn cu 11 trang, Chng 3: Kt qu v tho lun 72 trang, Kt lun trang, Cỏc cụng trỡnh cụng b liờn qua n lun ỏn trang, Ti liu tham kho 14 trang B NI DUNG CA LUN N M U Phn m u cp n ý ngha khoa hc v thc tin T ú a mc tiờu v ni dung nghiờn cu ca lun ỏn Chng 1: TNG QUAN Phn tng quan ó tng hp cỏc ti liu nc v trờn th gii v nhng liờn quan n lun ỏn nh: - Vt liu nanocompozit, cao su nanocompozit vi nhng cỏch phõn loi v u nhc im c th - ng nano cacbon v phng phỏp bin tớnh b mt, ú cng ch phng phỏp bin tớnh bao gúi phõn t khụng ng dng cụng ngh ch to cao su nanocompozit - Tỡnh hỡnh ng dng ca CNT cụng ngh cao su nanocompozit Mt s im cũn b ng l mc tiờu lun ỏn hng ti Chng 2: NGUYấN VT LIU V PHNG PHP NGHIấN CU 2.1 Nguyờn vt liu, húa cht - ng nano cacbon a tng: loi NC7000 ca hóng Nanocyl S.A (Vng quc B ), sch 95%, kớch thc 10- 15 nm - Bis-(3-trietoxysilylpropyl) tetrasunfide (Si 69- TESPT) ca Trung Quc: l cht lng sut mu vng, tan dung mụi bộo v thm nh ancol, ete, xeton Nhit sụi: 2500C, t trng: 1,08; cụng thc cu to: - Polyetylenglycol: loi PEG 6000 (hóng BDH Chemicals Ltd PooleAnh), nhit núng chy 610C - Polyvinylclorua: l loi SG 710 (Vit Nam), l cht bt mu trng, kớch thc: 20-150 micromet, lng riờng ng: 0,46- 0,48 g/cm3 - D01: du tru ó qua tinh ch, l cht lng mu vng, t trng ( 20oC): 0,920-0,945; ch s khỳc x ( 20oC): 1,500-1,520; ch s axit: 1,4; ch s iot: 149,5-170,58; ch s x phũng: 193,38-196,73 - Cetyl trimetylamoni bromua (CTAB): hóng Merck (c), M= 364,46 g/mol, tinh khit > 97% - AlCl3 tinh khit ca hóng Merck (c) - Cao su thiờn nhiờn (CSTN) l loi SVR- 3L ca Cụng ty cao su Vit Trung, Qung Bỡnh - Latex cao su thiờn nhiờn: loi pH > 7; hm lng khụ 60% ca cụng ty cao su Phc Hũa, Vit Nam - Cao su nitril (NBR) loi Kosyn- KNB35 (Hn Quc), cú hm lng nhúm acrylonitril 34% - Cao su clopren (CR) loi BayprenR 110 MV 49 ca hóng Lanxess - Cỏc cht ph gia lu húa gm: + Lu hunh ca hóng Sae Kwang Chemical IND Co Ltd (Hn Quc) + Oxit km Zincollied (n ) + Axit stearic ca PT Orindo Fine Chemical (Indonesia) + Xỳc tin DM (Dibenzothiazolil disunfit) (Trung Quc) + Xỳc tin D (N, N-diphenyl guanidin) (Trung Quc) + Phũng lóo D (Phenyl -naphtylamin) (Trung Quc) Cỏc húa cht khỏc Dung dch axit HCl, toluen, KOH, iso octan, etanol 96%, axit axetic, DMF, ete du ha, SOCl2, H2O2, NH3, tetrahydrofuran (THF), cloroform, CaCl2, axeton, ete du (Trung Quc) 2.2 Quy trỡnh bin tớnh b mt CNT v ch to vt liu cao su nanocompozit gia cng CNT 2.2.1 Bin tớnh b mt CNT bng phn ng este húa Fischer CNT c loi b kim loi cũn d bng cỏch ngõm vi HCl c v khuy gi 500C di iu kin thng, nhiu ln bng nc ct cho ti pH=7, lm khụ 12 gi, sn phm ký hiu p-CNT Phõn tỏn 0,3g p-CNT 25ml hn hp NH4OH v H2O2 (t l 1:1) Khuy hn hp gi 80oC di ỏp sut thng Hn hp sn phm lc bng mng lc PTFE (kớch thc mao qun 0,2 m), bng nc ct v mụi trng trung tớnh v lm sch bng axeton nhiu ln Sn phm bin tớnh kớ hiu CNT-COOH c sy 80oC 48 gi - Clo húa CNT Cõn 0,5gam CNT-COOH cho vo bỡnh cu 100ml cú sn 20ml SOCl2 v 10ml DMF, tin hnh khuy trn di ỏp sut thng 24 gi 700C, sau kt thỳc phn ng c hn hp mu nõu en CNT-COCl, lc, sch bng THF v lm khụ nhit phũng - Tng hp CNT-PEG Cõn 1gam PEG, un núng chy 900C, cho vo bỡnh cu cha sn 0,1gam CNT-COCl, khuy trn 10 phỳt ri thờm tip 40ml hn hp benzen/THF (t l th tớch 3:1), tin hnh phn ng 800C 40 gi Kt thỳc phn ng, hn hp sn phm c rung siờu õm 30 phỳt 600C, tn s 40kHz trờn mỏy DR-MH30, sau ú lc qua mng lc PTFE, hn hp rn mu en c sch bng axeton v ete du ln, lm khụ 900C 12 gi - Tng hp CNT-TESPT 5ml TESPT c thy phõn 20ml C2H5OH 960, 10ml nc ct v 5ml NaOH 10% 500C gi, tin hnh ct quay loi b dung mụi, sau ú cht rn mu vng TESPT-OH c lm khụ 500C 4gi Cõn 0,1g CNT-COCl v 1g TESPT-OH c cho vo bỡnh cu 100ml cú sn 30ml C2H5OH khan, tin hnh khuy trn gi 600C, hn hp sn phm c rung siờu õm 60 phỳt 60 0C, tn s 40kHz trờn mỏy DR-MH30, sau ú lc qua mng lc PTFE, sch nhiu ln bng nc núng loi b hp phn silane cũn d, lm khụ v tip bng axeton Sn phm thu c em sy chõn khụng 600C gi 2.2.2 Ankyl húa b mt CNT Cõn 0,2g CNT v 0,5g PVC cho vo bỡnh cu c cú sn 30ml CHCl3 khan, bỡnh cu c ni vi mt ng ng CaCl2 khan v mt ng dn khớ khỏc c nhỳng dung dch NaOH 10% loi b HCl sinh quỏ trỡnh phn ng Thờm 0,5g AlCl3, ng thi khuy trn mụi trng nit 60oC 30 gi tip theo Sau lm ngui n nhit phũng hn hp sn phm CNT-PVC c khuy rung siờu õm dung mụi tetrahydrofuran (THF) 10 phỳt, lc v nhiu ln bng axeton v ete du ha, sy 60 oC 10 gi 2.2.3 Bin tớnh bng cht hot ng b mt un núng chy 0,1g CTAB ri thm u 1g CNT, t t m 600C 72 gi Tip tc cõn 0,1g CTAB khuy 50ml nc ct gi nhit thng, thờm vo ú lng CNT trờn, tip tc khuy gi B sung thờm 50ml nc ct, em hn hp rung siờu õm 600C gi Hn hp thu c em sy 60 0C 12 gi 2.2.4 Phng phỏp ch to mu cao su nanocompozit 2.2.4.1 Mu CSTN/CNT Thnh phn CNT v CSTN cỏc mu kho sỏt c trỡnh by bng 2.1: Bng 2.1 Thnh phn CNT v CSTN ca cỏc mu nghiờn cu Thnh phn Hm lng (%) CSTN 100 Km oxit 4,5 Phũng lóo A 0,6 Phũng lóo D 0,6 Axit stearic Xỳc tin D 0,2 Xỳc tin DM 0,4 Lu hunh 2,0 D01 1-4% CNT 1-5% 2.2.4.2 Mu cao su blend trờn c s CSTN Trờn c s n phi trn t CSTN, ó tin hnh kho sỏt nh hng ca hm lng CNT (bin tớnh v cha bin tớnh) ti tớnh cht ca h blend CSTN/NBR 80/20 v CSTN/CR 70/30 vi quy trỡnh nh sau: (ký hiu CNT quy trỡnh ny dnh cho c CNT bin tớnh v cha bin tớnh) CSTN NBR CR cắt mạch cán trộn 10 phút Hỗn hợp CNT CNT/etanol Trộn kín Hỗn luyện phút, 750C, 50 vòng/phút ZnO, axit, phòng lão Hỗn luyện phút, 500C, 50 vòng/phút S, xúc tiến Bán thành phẩm Xuất 20-25 phút, 1450C ép, l-u hóa Nanocompozit Hỡnh 2.2 S ch to mu cao su nanocompozit/CNT nghiờn cu kh nng phõn tỏn CNT nn polyme, ó s dng phng phỏp khỏc nh: trn hp dung dch, s dng cht hot ng b mt hoc s dng cht tr tng hp (hm lng cỏc ph gia, iu kin quỏ trỡnh trn kớn cng nh lu húa c gi khụng i) theo quy trỡnh nh sau: CSTN,CR CNT/toluen rung siêu âm Ngâm toluen 96 CNT D01 ủ ấm 600C,72 khuấy trộn giờ, 500C Hỗn hợp masterbathch CSTN CNT/D01 cắt mạch Trộn kín Trộn kín (a) (b) CR CNT CTAB/H2O khuấy trộn, rung siêu âm Latex CSTN CNT/CTAB khuấy trộn giờ, 500C Hỗn hợp masterbathch CR Etanol Trộn kín (c) Hỡnh 2.3 Ti u húa iu kin phõn tỏn CNT nn CSTN/CR: phng phỏ dung dch (a),s dng cht tr phõn tỏn (b), s dng cht hot ng b mt cation (c) 2.2.5 Phng phỏp nghiờn cu cu trỳc v tớnh cht ca CNT bin tớnh Cu trỳc v tớnh cht ca CNT bin tớnh c xỏc nh bng phng phỏp ph hng ngoi (IR) trờn mỏy FTS-6000 P (ca hóng Biorad, M), phng phỏp ph Raman vi mỏy HR LabRAM 800 (Phỏp), ph UV-vis trờn mỏy SP3000 nano (Nht Bn) v phng phỏp phõn tớch nhit trng lng trờn mỏy Setaram (Phỏp), tc nõng nhit l 10oC/phỳt mụi trng khụng khớ, khong nhit nghiờn cu t 25oC n 800oC Hỡnh nh ng CNT bin tớnh c nghiờn cu cu trỳc hỡnh thỏi trờn kớnh hin vi in t truyn qua (TEM) trờn mỏy Jeol 1010 (Nht Bn) 2.2.6 Cỏc phng phỏp xỏc nh cu trỳc v tớnh cht ca vt liu Xỏc nh bn kộo t, dón di t ca mu vt liu cao su blend theo tiờu chun TCVN 4509 - 2006 Xỏc nh cng ( cng Shore A) ca vt liu cao su blend theo tiờu chun TCVN 1595-1:2007 Xỏc nh mi mũn (Acron) ca vt liu theo tiờu chun TCVN 1594 - 87 Xỏc nh h s gi húa theo tiờu chun TCVN 2229-2007 Xỏc nh trng ca vt liu cao su blend dung mụi toluen: iso octan theo tiờu chun TCVN 2752 2008 Nghiờn cu hỡnh thỏi, cu trỳc vt liu bng phng phỏp kớnh hin vi in t quột trng phỏt x (FESEM v bn nhit ca vt liu bng phng phỏp phõn tớch nhit trng lng (TGA) Chng KT QU V THO LUN 3.1 Bin tớnh b mt ng nanocacbon 3.1.1 Nghiờn cu quỏ trỡnh oxy húa thnh ng nanocacbon Kt qu ph Raman: Hỡnh 3.3 Ph Raman ca CNT v CNT-oxy húa S gia tng t l cng ID/IG chng t ó xy s thay i v mt cu trỳc ng CNT tng ng vi quỏ trỡnh bin i ca C sp2 thnh Csp3 quỏ trỡnh oxy húa gn thnh cụng nhúm COOH lờn thnh ng Vic gn nhúm chc ny lm gia tng ỏng k kớch thc CNT a Hỡnh 3.5 nh TEM ca CNT (a) v CNT- oxy húa (b) Kt qu TGA cho thy cú khong 27,85% nhúm chc COOH v NH2 c gn thnh cụng quỏ trỡnh oxy húa 3.1.2 Phn ng este húa Fischer vi TESPT v PEG Trờn ph Raman cú th nhn thy t l ID/IG tng t 1,7 i vi CNT lờn 2,05 (CNT-PEG) v 2,0 (CNT-TESPT), ngha l gia tng mc hn lon ca vũng graphit quỏ trỡnh bin tớnh Hỡnh nh TEM cho thy CNT-TESPT v CNT- PEG c gia tng kớch thc lờn tng ng khong 25 v 30nm Hm lng nhúm chc este c xỏc nh bng phng phỏp TGA, kt qu c trỡnh Bng 3.3 nh hng ca hm lng D01 ti tớnh cht c hc ca vt liu CSTN/5%CNT Hm lng bn kộo dón di mi mũn cng D01 (%) t (MPa) t (%) (cm /1,61km) (Shore A) 17,92 860 0,75 46 18,89 870 0,70 45,9 20,13 890 0,63 45,5 19,24 915 0,60 44,6 17,03 940 0,58 43 bn kộo t (MPa) - Hm lng ti u ca CNT gia cng cho CSTN l 5% lng (so vi CSTN) Ti t l bin tớnh ny, vt liu cú cỏc tớnh cht c hc vt tri so vi mu i chng nh: bn kộo t tng 27%, nhit bt u phõn hy tng 7oC, nhit phõn hy mnh nht tng 5,4oC, h s gi húa mụi trng ca vt liu u tng ỏng k - Khi cú thờm 2% cht tr phõn tỏn, tng hp (D01) lm cho vt liu cú cu trỳc u n v cht ch hn ó lm tng tớnh cht c hc, bn nhit cng nh bn mụi trng ca vt liu 3.3 Nghiờn cu ch to v tớnh cht ca mu vt liu CSTN/NBR/ CNT bng phng phỏp trn hp t 3.3.1 nh hng ca hm lng CNT n tớnh cht c, nhit ca h CSTN/NBR Cn c vo kt qu nghiờn cu ca tỏc gi Ngụ K Th v cng s v ch to h blend CSTN/NBR, t l 80/20 c la chn nghiờn cu kh nng gia cng ca CNT Tớnh cht c hc ca vt liu CSTN/NBR t giỏ tr ln nht vi hm lng CNT l 4% hoc vi CNT bin tớnh l 3% cỏc hm lng ny, CNT (cha bin tớnh v bin tớnh) ó ci thin ỏng k kh nng bn nhit ca vt liu CNT- PVC tng tỏc tt vi nn CSTN/NBR hn so vi CNT-PEG Chớnh vỡ vy, mu CSTN/NBR/CTN- PVC cú tớnh cht c hc v kh nng bn nhit cao hn mu CSTN/NBR/CNT- PEG 19 18 17 16 15 14 13 12 11 10 CSTN/NBR/CNT CSTN/NBR/CNT-PVC CSTN/NBR/CNT-PEG Hm lng cht gia cng (%) Hỡnh 3.24 nh hng ca hm lng cht gia c ng ti bn k o t ca vt liu CSTN/NBR/CNT 11 CNT- bin tớnh d tng hp vi nn polyme nờn ó ci thin tớnh cht c hc ca vt liu rừ rng hn so vi CNT khụng bin tớnh CNT- PEG to liờn kt hidro vi nn cao su vi gi thit mụ hỡnh nh sau: CN CN liên kết hidro COO(CH2)nOH HO(CH2)nOOC CNT liên kết Van der Van CSTN Trong ú CNT- PVC cú tớnh cht c hc cao hn CNT- PEG mt chỳt, du rng s chờnh lch cha quỏ nhiu iu ny cú th gii thớch PVC tng hp tt vi NBR nờn s cú mt ca on mch PVC trờn b mt (cng nh b hp ph mt phn quỏ trỡnh bin tớnh giỳp cho CNT- PVC tng hp vi nn cao su tt hn Chớnh vỡ vy, cỏc tớnh cht c hc ca vt liu c ci thin CNT- bin tớnh lm cu trỳc ca vt liu ng u v cht ch hn, vy lm gia tng bn mụi trng: h s gi húa khụng khớ v nc mui t khỏ cao, bn dung mụi c ci thin Hỡnh 3.29 Cu trỳc hỡnh thỏi ca vt liu CSTN/NBR gia c ng CNT (a), CNT-PVC (b), CNT- PEG (c) Bng 3.9 H s gi húa ca vt liu CSTN/NBR/CNT 700C 72 gi H s gi húa H s gi húa Mu khụng khớ nc mui CSTN/NBR 0,82 0,8 CSTN/NBR/4%CNT 0,89 0,87 CSTN/NBR/3%CNT-PVC 0,91 0,89 CSTN/NBR/3%CNT-PEG 0,9 0,88 12 trng 240 220 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 16 24 32 40 48 56 64 72 Thi gian (gi) CSTN/NBR/CNT CSTN/NBR/CNT-PVC CSTN/NBR/CNT-PEG CSTN/NBR Hỡnh 3.30 trng ca h CSTN/NBR gia c ng CNT dung mụi 3.3.2 nh hng ca ng nanocacbon n tớnh cht lu húa ca vt liu CSTN/NBR Tớnh cht c hc ca vt liu cng th hin di gúc nhỡn ca tớnh cht lu húa La chn iu kin lu húa ỳng s lm gia tng bn ca cao su k thut Kt qu kho sỏt nh hng ca CNT ti quỏ trỡnh lu húa blend CSTN/NBR c th hin bng 3.8 Bng 3.8 nh hng ca CNT n kh nng lu húa ca blend CSTN/NBR Mmin Mmax Ts1 Tc90 Mu (kgf.cm) (kgf.cm) (phỳt:giõy) (phỳt:giõy) CSTN/NBR/CNT 0,2 4,75 02:19 7:57 CSTN/NBR/CNT-PVC 0,17 5,26 02:42 8:55 CSTN/NBR/CNT-PEG 0,16 4,83 02:26 7:51 Giỏ tr momen xon cc tiu th hin tớnh d o hay linh ng ca cao su trng thỏi chy mm ban u Kt qu cho thy mu cha CNT giỏ tr Mmin cao nht iu ny l phự hp vỡ CNT khụng cú cỏc nhúm phõn cc mnh nờn kh nng phi trn vo h blend cha cao su NBR phõn cc b gim i Trong ú mu cha PVC, PEG thỡ s xut hin ca cỏc nhúm chc phõn cc nh : Cl, NH 2, OH s lm tng kh nng phi trn Giỏ tr momen cc i thng liờn quan n liờn kt húa hc hay mt khõu mch, giỏ tr ny ca mu cha CNT- PVC cao hn hn iu ny cng tng ng vi cng ca mu cha CNT- PVC cao hn, lỳc ny mng liờn kt S-S ca lu hunh t ln nht Thi gian lu húa Tc90 ca mu cha CNT-PEG l thp nht, CNT-PEG cú nhúm NH2 tr thnh tỏc nhõn xỳc tin cho quỏ trỡnh lu húa Giỏ tr Tc90 ca mu cha CNT- PVC khỏ cao cng l 13 mt tr ngi cho quỏ trỡnh gia cụng ch to sn phm 3.4 Nghiờn cu ch to v tớnh cht ca vt liu CSTN/CR/CNT bng phng phỏp trn hp t 3.4.1 nh hng ca CNT n tớnh cht lu húa ca vt liu CSTN/CR Cn c vo kt qu nghiờn cu ca tỏc gi Quang Khỏng v cng s v ch to h blend CSTN/CR, t l 70/30 c la chn nghiờn cu kh nng gia cng ca CNT bng phng phỏp trn hp t vi CNT/etanol ó tin hnh nghiờn cu kh nng lu húa ca cỏc mu vt liu cha CNT v CNT- bin tớnh Cỏc giỏ tr momen xon cc i, cc tiu, thi gian lu húa t 90% (Tc90) c trỡnh by di õy Bng 3.11 nh hng ca CNT n kh nng lu húa ca blend CSTN/CR Mmin Mmax Ts1 Tc90 Mu (kgf.cm) (kgf.cm) (phỳt:giõy) (phỳt:giõy) CSTN/CR/CNT 2,35 20,58 01: 32 14:54 CSTN/CR/CNT-PVC 1,6 18,63 01: 27 14:44 CSTN/CR/CNT-PEG 1,96 20,03 01:28 14:24 CSTN/CR/CNT-TESPT 1,31 21,71 01:21 12:48 Thi gian lu húa Tc90 ca mu cha TESPT l thp nht (12 phỳt 48 giõy), iu ny cú th gii thớch l CNT- TESPT cú nhúm NH2 úng vai trũ xỳc tin v s xut hin ca gc S-S hỡnh thnh phõn hy nh di nhit cao (hỡnh 3.37) trc tip tham gia vo khõu mch vi h thng ni ụi cao su, gõy hin tng lu húa sm (giỏ tr ts1 cng t nh nht) lm gim thi gian lu húa Thi gian lu húa Tc90 ngn cú giỏ tr kinh t vic gia cụng ch to sn phm nờn CNT- TESPT rt ỏng c chỳ ý 3.4.2 nh hng ca hm lng CNT ti tớnh cht c hc ca vt liu CSTN/CR T cỏc kt qu trờn cho thy ch cn 1% CNT (cha bin tớnh v bin tớnh) ó lm tng ỏng k tớnh cht c hc ca blend CSTN/CR Khi hm lng CNT v CNT- TESPT tng lờn, cỏc tớnh cht c hc ( bn kộo t, dón di t) ca vt liu tng lờn v t giỏ tr ln nht vi hm lng CNT l 4% hoc CNT-TESPT l 3,5% Tớnh cht c hc ca vt liu CSTN/CR/CNT- TESPT cao hn hn vt liu CSTN/CR/CNT, iu ny c gii thớch CNT- TESPT tng tỏc tt hn CNT V chỳng to liờn kt vi mch cao su, quỏ trỡnh phõn hy nhit ca tỏc nhõn silan ó lm xut hin liờn kt S-S, liờn 14 kt ny khụng nhng trc tip tham gia vo lu húa to mng li cht ch m cũn to liờn kt húa hc vi nn cao su Vic gii phúng phõn t HCl lm gia tng bn nhit ng, ng thi to liờn kt trc tip Si-O-C cng cng c thờm s bn cht ca mng li nanocompozit Gi thit vi mụ hỡnh liờn kt mng nanocompozit nh hỡnh 3.37 bn kộo t (MPa) 20 18 16 CSTN/CR/CNT 14 CSTN/CR/CNT-TESPT CSTN/CR/CNT-PVC 12 CSTN/CR/CNT-PEG 10 0.5 1.5 2.5 3.5 Hm lng cht gia cng (%) 4.5 Hỡnh 3.33 nh hng ca hm lng cht gia c ng ti bn k o t ca vt liu CSTN/CR/CNT HO HO HO Si CH2CH2CH2 S SH HO Si (CH2)3 S4 (CH2)3Si(OH)3 OOC OOC t0 NH2 NH2 COO HO Si (CH2)3 S4 CH (CH2)3Si(OH)3 H3C HO C CH CH2 HO S S (CH2)3 Si OH CH3 C CH2 OOC CH2 = C = CH HO Si Cl HO CH2 (CH2)3 S S HO Si HO NH2 COO 15 CH CH CH COO C Cl CH2 CH2 (CH2)3 S SH HO CH2 CH3 C S S (CH2)3 Si OH CH2 OOC CH2 HO CH2 S S (CH ) C CH3 Si OH CH2 OOC CH2 NH2 COO CH2 t0 HO Si (CH2)3 S S C -HCl Cl CH2 O- H CH2 NH2 COO CH2 HO Si (CH2)3 S S C CH2 O CH2 Hỡnh 3.37 Mụ t liờn kt b mt gia CNT-TESPT vi mch CSTN/CR Cu trỳc ca vt liu CSTN/CR/CNT-TESPT cht ch v t s phõn b ng u, vy lm nh hng mnh n bn nhit, h s gi húa cng nh trng dung mụi Hỡnh 3.38 Cu trỳc hỡnh thỏi ca vt liu CSTN/CR gia c ng CNT (a) v CNT- TESPT (b) Bng 3.13 Kt qu phõn tớch TGA ca mt s mu vt liu trờn c s CSTN/CR Nhit Nhit Nhit phõn Tn hao bt phõn hy hy mnh lng u mnh nht nht n 600oC Mu phõn (oC) (%) hy (oC) (oC) CSTN/CR 268,7 349,7 434,5 91,02 CSTN/CR/4CNT 272,4 350,2 433,2 86,67 CSTN/CR/3,5CNT274,5 353,6 428,4 90,66 TESPT CSTN/CR/3,5CNT-PVC 273 344 438,8 91,14 CSTN/CR/3,5CNT-PEG 274 347,7 432,9 92 16 3.5 Nghiờn cu ti u húa kh nng phõn tỏn CNT nn cao su blend CSTN/CR T nhng kt qu nghiờn cu c trỡnh by trờn, nhn thy h CSTN/CR cú tớnh cht cao hn h CSTN/NBR s dng CNT v CNT bin tớnh tip tc nõng cao tớnh cht ca h blend ny cn tip tc cp ti iu kin ti u phõn tỏn CNT bng cỏch s dng phng phỏp phõn tỏn sau: - Phng phỏp dung dch: CSTN/CR/CNT/toluen - Phng phỏp s dng latex CSTN kt hp vi cht HBM: LCSTN/CR/CNT-CTAB - Phng phỏp s dng cht tr phõn tỏn, tng hp: CSTN/CR/CNT/D01 Kt qu ỏng quan tõm nht l kh nng phõn tỏn ca CNT di tỏc ng ca CTAB latex CSTN theo c ch nh sau: Hỡnh 46 C ch tỏch bú ng CNT ca CTAB v c ch phõn tỏn ca CNTCTAB latex CSTN Cỏc ht latex cao su thiờn nhiờn cú tớnh linh hot cao, c vi mt lng rt nh CNT ch 1% cng lm gia tng ỏng k bn kộo t t 13,32 lờn 16,12 MPa i vi LCSTN/CR v t 14,32 lờn 17,02 MPa i vi CSTN/CR Ti cỏc hm lng 3% CNT v 3% CNT- CTAB õy l hm lng ti u cỏc phõn t cao su v CNT to thnh mng li polyme- cht n cht ch Mng li polymecht n nh mụ t trờn hỡnh 3.43 c n nh húa bi liờn kt Van der Walls, liờn kt hydro v liờn kt ion (to bi in tớch õm 17 phõn t latex v in tớch dng trờn nguyờn t nit ca CTAB) Chớnh iu ny ó lm gia tng bn kộo t ca cỏc mu vt liu Hỡnh 3.43 Tng tỏc gia CNT/CTAB vi nn polyme 3.5.1 Ch to vt liu cao su nanocompozit s dng CNT- Vast Trờn c s kt qu ch to vt liu LCSTN/CR/CNT-CTAB, lun ỏn cng tin hnh nghiờn cu s dng CNT c ch to ti Vin Khoa hc Vt liu -Vin Hn lõm KHCN Vit Nam (CNT- Vast) gia cng tớnh cht ca blend CSTN/CR CNT- Vast c rung siờu õm etanol hoc phõn tỏn nc bng CTAB trc phi trn vi cao su thiờn nhiờn, cao su clopren nh quy trỡnh v n pha ch mc 2.2 Di õy l kt qu tớnh cht c hc thu c: Bng 3.17 nh hng ca hm lng CNT- Vast ti tớnh cht c hc ca vt liu CSTN/CR bn dón cng Mu kộo t di t (Shore A) (MPa) (%) CSTN/CR 13,32 610 51,2 CSTN/CR/1%CNT- Vast/etanol 15,12 603 51,9 CSTN/CR/2%CNT- Vast/etanol 17,28 592 52,6 CSTN/CR/3%CNT- Vast/etanol 16,53 584 53,0 CSTN /CR/4%CNT- Vast/etanol 15,76 578 53,8 CSTN/CR/1% CNT- Vast/CTAB 15,52 600 51,8 CSTN/CR/2% CNT- Vast/CTAB 18,14 593 52,3 CSTN/CR/3% CNT- Vast/CTAB 17,09 567 54,0 CSTN/CR/4% CNT- Vast/CTAB 16,76 579 54,4 Tớnh cht c hc ca mu vt liu CSTN/CR/CNT- Vast/CTAB cao hn ca mu CSTN/CR/CNT- Vast/eatnol chỳt ớt lý gii cho iu ny, lun ỏn s dng kt qu nghiờn cu ca nhúm tỏc gi [97] ó cụng b Khi so sỏnh kớch thc ca CNT- Vast v CNT- Nanocyl 18 (loi c s dng ch yu lun ỏn) cho thy CNT- Nanocyl cú ng kớnh nh hn, s phõn b ng kớnh cng ng u hn so vi CNT- Vast Mt khỏc tinh khit ca CNT- Nanocyl (95%) cng ln hn CNT- Vast (khong 90%) Do vy kh nng gia cng ca CNT- Vast cng cú suy gim ụi chỳt, ng thi hm lng CNTVast gia cng ti u l 2% thp hn i vi CNT- Nanocyl (3%) l hon ton hp lý 3.5.2 Phng trỡnh hi quy mụ t s ph thuc ca cỏc tớnh cht c hc ca vt liu LNR/CR vo CNT-CTAB Khi lp chng trỡnh tớnh toỏn bng ngụn ng thut toỏn FORTRAN v tin hnh x lý s liu, kt qu nhn c phng trỡnh hi quy nh sau: ^ - bn kộo t: y 13,024 4,202 x 0,693x vi = 0,958 D dng nhn thy y1 cú giỏ tr cc i : dy = -2 0,693 x+ 4,202 =0, gii phng trỡnh ny thu c x= dx 3,03% v lỳc ú y1 max = 19,394 MPa Kt qu ny cng khng nh vựng ln cn x= 3%^ giỏ tr bn kộo t l ln nht - dón di ki t: y 614,86 11,14 x vi r = -0,973 R cú giỏ tr õm l ^ hon ton phự hp vi du ca bin x y 0,836 0,202 x 0,032 x - mi mũn: vi = 0,988 ^ - cng: y 51,67 0,82 x vi r = 0,979 Nh vy: ó x lý s liu tỡm c cỏc phng trỡnh hi quy mụ t tng hp thc nghim vi chớnh xỏc cao, cho phộp ỏnh giỏ quy lut nh hng ca CNT-CTAB n cỏc tớnh cht c hc ca vt liu Trờn c s ú cú th gii bi toỏn ti u húa, tỡm giỏ tr CNTCTAB cho cỏc tớnh cht c hc ca vt liu theo ý mun 3.5.3 ỏnh giỏ tớnh cht nhit c- ng ca mu vt liu CSTN/CR gia c ng CNT bng ba phng phỏp phõn tỏn khỏc Cỏc ng cong th hin vựng riờng bit: vựng modul cao (vựng thy tinh), vựng chuyn tip (ti õy giỏ tr E gim mnh theo nhit ) v vựng "cao su" Cao su cú modul tớch ly ln nhit thp, sau ú gim mnh ti lõn cn -60oC (mu cha CNT/toluen: -66oC, mu cha CNT-CTAB: -64oC, mu cha CNT/D01: -63oC) S gim mnh ca E nhit ny ch s chuyn i t trng thỏi thy tinh sang trng thỏi "cao su" c mu vt liu cho thy cú ụi chỳt khỏc bit di tỏc dng ca ti trng Giỏ tr E ca mu cha CNT/toluen cao hn mt chỳt s phõn ỏn ng u ca CNT, s xut hin hu khp b mt ca CNT tr thnh tỏc nhõn hp ph 19 2,50E+009 CNT/D01 CNT/toluen 2,00E+009 Modul E' 1,50E+009 1,00E+009 CNT/CTAB 5,00E+008 0,00E+000 -120 -100 -80 -60 -40 -20 20 40 Nhiet Hỡnh 3.49 Biu bin i modul tớch tr theo nhit Hỡnh 3.50 Biu bin i h s tn hao c hc theo nhit Trờn hỡnh 3.50 thy rng giỏ tr Tg ca CSTN v CR dao ng khong -50oC v -27oC, nhit thy tinh húa ca CSTN thp hn CR l s xut hin ca nhúm Cl phõn cc, cỏc nhúm ny tng tỏc mnh vi hn ch s chuyn ng mch phõn t Mu cha CNT/D01 cú giỏ tr Tg1= -51,2oC vi cng pic khỏ cao, Tg2 = 27,8oC Trong ú mu cú CNT/CTAB thỡ giỏ tr nhit Tg1 li t -49oC vi cng thp hn, giỏ tr Tg2= -27,5oC nhng vi cng thp hn ụi chỳt Mu cha CNT/toluen thỡ hai giỏ tr ny st gim ụi chỳt, tng ng vi -48,8oC v -27oC nhng ỏng k nht l s st gim cng pic ca nhit Tg1 S gia tng giỏ tr i s ca Tg1 i vi mu cha CNT/D01 l s xut hin ca mt vi bú ng CNT nh mt ro cn vi s chuyn ng ca cỏc chui polyme xung quanh nhit Tg T nhng kt qu ny cho thy blend CSTN/CR gia cng CNT/D01 ớt tng hp vi nhau, song s dng cht hot ng b mt hoc phõn tỏn toluen thỡ kh nng tng hp c gia tng Kt qu ny phự hp vi nhng nhn nh v kt qu phõn tớch TGA, tớnh cht c hc, cu trỳc hỡnh thỏi trờn Bờn cnh ú, cng v v trớ ca pic tg cũn cho bit tng tỏc gia nn cao su v CNT Pic tg cng rng thỡ s hp cỏc ht 20 nano thnh tng ỏm cng ln, liờn kt gia CNT v nn cng kộm Ngc li, pic tg cng hp thỡ liờn kt gia CNT vi nn cng tt, CNT phõn tỏn cng ng u v khú b kt t So sỏnh pic tg ca mu vt liu cú th thy, mu CNT/Toluen v CNT/CTAB cú pic hp, nh pic ng vi Tg1 nhn hn chng t hiu qu gia cng tt hn 3.5.4 nh hng ca phng phỏp phõn tỏn n tớnh cht in ca vt liu CSTN/CR/CNT Nhiu cụng trỡnh nghiờn cu ó ch rng kho sỏt cỏc tớnh cht in cng l phng phỏp trung gian hiu qu nghiờn cu cu trỳc vt liu polyme nanocompozit, cho phộp ỏnh giỏ tng tỏc, kh nng phõn tỏn ca cỏc pha Di õy l hỡnh mụ t dn in ca vt liu Hỡnh 3.51 dn in v ngng thm in ca mu vt liu theo hm lng CNT Cú th nhn thy phng phỏp phõn tỏn CNT hp lý gõy nh hng khỏ mnh n dn in ca vt liu, ch s dng 2% CNT ó lm dn in tng 106 ln i vi CSTN/CR/CNT v 104 ln i vi LNR/CR/CNT Núi chung, dn in ca vt liu tng hp polyme c gii thớch theo c ch ca lý thuyt dn truyn (hỡnh thnh mng li dn in liờn tc) v c ch nhy (bc x in trng) ca cỏc in t vt qua nhng khong cỏch rt nh Cú th hiu n gin l s sp xp ca cỏc ht CNT thnh cỏc ng ng di to mt ng truyn liờn tc, s tn hao in mụi lỳc ny v c bn l rt nh cú th b qua Hn na, cu to c thự vi s cú mt ca liờn kt ụi liờn hp CNT cng cú tỏc dng h tr dũng in t chuyn ng liờn tc Vi s xut hin ca ca in tớch dng trờn nguyờn t N ca CTAB tr thnh trung tõm trung chuyn electron ca mng li CNT liờn tc giỳp quỏ trỡnh truyn in t thun li, vỡ th gõy gim in tr sut tc l tng kh nng dn in Khi hm lng CNT t c 3% thỡ dn t c 10-5 vi dc gim dn, ngha l cu trỳc mng ó n nh, cỏc ht CNT cú khong cỏch trung bỡnh ngn nht lm mng chiu ca pha dn in c hỡnh thnh Lỳc ny ó t n mt ngng thm in (nh mụ t hỡnh 3.51) vy 21 tng hm lng CNT thỡ mt liờn kt gia CNT gia tng nhng dn in khụng thay i nhiu Bng 3.21 nh hng ca cỏc phng phỏp phõn tỏn n kh nng lu húa ca blend CSTN/CR Mmin Mmax T90 Mu (kgf.cm) (kgf.cm) (phỳt:giõy) LNR/CR/CNT-CTAB 2,17 19,5 10:55 CSTN/CR/CNT/Toluen 2,32 20,82 10:06 CSTN/CR/CNT/D01 2,18 19,63 10:18 Thi gian lu húa Tc90 ca mu cha D01 thp hn cu to ca D01 cú h thng liờn kt C= C cng tham gia trc tip quỏ trỡnh khõu mch, y nhanh quỏ trỡnh lu húa Mc dự thi gian bt u lu húa v Tc90 ca mu trn hp dung dch thp nht, nhng ỏng quan tõm nht l thi gian Tc90 ca mu s dng latex tng i ngn, thm thp hn hn mu CSTN/CR/CNT-TESPT bng 3.11 õy l nh hng khỏ quan trng vic ng dng CNT cụng nghip 3.6 nh hng ch to th nghim thm cao su chng t nh in Trờn c s kt qu nghiờn cu trờn, ó ch th thm chng tnh in Di õy l ch tiờu cht lng ca mu thm th nghim ch to ti xng sn xut ca cụng ty TNHH Cao su k thut Hon Cu so sỏnh vi mu thm nhp khu c phõn phi bi cụng tu TNHH Th Bo Nguyờn, ng Nai (http://thebaonguyen.com/shops/Tham-Rem-chong-tinh-dien/Thamcao-su-chong-tinh-dien-Kt-1-2m-x-10m-x-2mm-474.html) Bng 3.23 Cỏc tiờu cht lng thm chng tnh in Ch tiờu cht lng ch yu ca sn phm Thm nhp khu n v o Kt qu t c bn kộo t dón di t cng mi mũn in tr b mt trờn MPa % Shore A cm3/1,61km 19 650 60 0,5 106 3,6 188 1,0 104 106 in tr b mt di 106 104 106 in tr .cm 105 106 109 22 u im khỏc ca mu thm chng tnh in l: - bn c hc cao - bn mụi trng cao - Thi gian s dng kộo di - Chng du m v cỏc dung mụi ph thụng khỏc - Khụng cha Pb, Hg v cỏc kim loi nng khỏc - Ch liu l latex cao su t nhiờn hn ch s phỏt tỏn ca bi nano phi trn (hn ch c nhc im ln nht ca vt liu nanocompozit) - Thớch hp cho cỏc nh mỏy sn xut cht bỏn dn, mỏy tớnh, linh kin in t v cỏc phũng thớ nghim húa hc KT LUN ó thnh cụng vic bin tớnh CNT vi phng phỏp khỏc nhau, oxy húa bng H2O2/NH3 ó gn c khong 27,85% cỏc nhúm COOH v NH2 lờn b mt CNT Tip ú thc hin phn ng este húa Fischer, ó ghộp ni c khong 24,85% nhúm este PEG v 3,29% este TESPT lờn b mt CNT Thc hin phn ng ankyl Fridel Craft ó gn c khong 23% lng polyvinylclorua lờn CNT Khi thc hin hp ph CTAB lờn thnh ng CNT bng liờn kt Van der Van ó gn c khong 5% lng CTAB bao bc quanh thnh ng CNT Bng phng phỏp trn hp núng chy ó s dng 5% CNT v lng gia cng cho CSTN Tớnh cht ca h vt liu CSTN/CNT c phỏt huy s dng thờm khong 2% cht tr phõn tỏn, tng hp D01 ó s dng phng phỏp trn hp t phõn tỏn khong 4%CNT hoc vi 3%CNT bin tớnh h CSTN/NBR CNTPVC tng hp tt vi NBR vy tng tỏc tt vi pha nn CSTN/NBR hn so vi CNT-PEG (ch hỡnh thnh c liờn kt vt lý) Cng bng phng phỏp trn hp t ó phõn tỏn c 4% CNT v 3,5% CNT- bin tớnh vo h CSTN/CR Vt liu cú cu trỳc u n v cht ch hn ó lm tng mnh tớnh cht c hc ( bn kộo t tng 46,5%, dón di t tng 12%); nhit bt u phõn 23 hy tng 6oC, h s gi húa mụi trng ca vt liu cng c tng mnh Phõn tỏn ca CNT dung dch toluen t c ng u nhng gõy bt li v chi phớ dung mụi v ụ nhim mụi trng ỏp dng vi quy mụ cụng nghip S phõn tỏn ca CNT/CTAB latex t hiu qu c s dng khuy trn c hc mnh m khụng cn dựng súng siờu õm Thi gian lu húa ca mu LNR/CR/CNT- CTAB ngn rt ỏng chỳ ý trin khai sn xut Quy hoch húa thc nghim xỏc nh hm lng CNT gia cng l 3,03% t ti u, iu ny khng nh tớnh chớnh xỏc ca phộp thc nghim Bc u xỏc nh c hm lng CNT- Vast gia cng cho h blend CSTN/CR khong 2%, iu ny phự hp vi ng kớnh CNTVast khong 40 nm, ln hn ng kớnh CNT- Nanocyl Vt liu cao su trờn c s latex CSTN/CR gia cng 4% CNT-TESPT/CTAB cú tớnh cht c hc cao, bn du m kh quan v c bit cú dn in theo tiờu chun ESD 4.1, ỏp ng yờu cu ch to thm chng tnh in phc v cho cỏc lnh vc in t, dt may Khuyn ngh: Cn cú nhng nghiờn cu sõu hn v kh nng gia cng ca CNT- Vast i vi vt liu cao su nanocompozit, c bit l nhng phn ng bin tớnh húa hc CNT- Vast nõng cao kh nng phõn tỏn nn polyme Cng nh cn cú nhng nghiờn cu v s dng cht tr phõn tỏn, tng hp ngun gc du thc vt ch to vt liu cao su nanocompozit gia cng CNT 24 DANH MC CC CễNG TRèNH CễNG B Cể LIấN QUAN N LUN N Chu Anh Võn, Hong Th Hũa, Lng Nh Hi, Lu c Hựng, H Th Oanh, Quang Khỏng, Mt s kt qu nghiờn cu, ch to v tớnh cht ca vt liu cao su thiờn nhiờn ng cacbon nanocompozit, Tp Húa hc, 2014, T52 (6A), 64-68 Chu Anh Võn , Lờ Hng Hi, H Th Oanh, Quang Khỏng, Nghiờn cu bin tớnh b mt ng cacbon nano bng phn ng este húa Fischer, Tp Húa hc, 2015, T53 (4), 520-525 Chu Anh Võn , H Th Oanh, Lng Nh Hi, Quang Khỏng, Nghiờn cu ch to v tớnh cht ca cao su nanocompozit trờn c s blend CSTN/NBR v ng cacbon nano, Tp Húa hc, 2015, T53 (5E3), 122-126 Chu Anh Võn, Vng Quang Vit, Lng Nh Hi, Quang Khỏng, nghiờn cu ch to v tớnh cht vt liu cao su nanocompozit trờn c s blend cao su thiờn nhiờn v cao su cloropren vi ng nano cacbon, Tp Húa hc, 2015, T53 (5E1), 194-198 Chu Anh Võn, Ngụ Quang Hip, H Th Oanh, Lng Nh Hi, Ngụ Trnh Tựng, Quang Khỏng, Nghiờn cu ch to vt liu cao su nanocompozit trờn c s blend cao su thiờn nhiờn vi cao su cloropren gia cng ng nanocacbon bng phng phỏp bỏn khụ, Tp Húa hc, 2016 (chp nhn ng) Quang Khỏng, Chu Anh Võn, Ngụ Trnh Tựng, Trung S, Quy trỡnh ch to vt liu cao su nanocomposit (ng ký c quyn sỏng ch, s n 1-2016-00883, chp nhn n theo quyt nh 19619 Q/SHTT ngy 11.4.2016) 25 [...]... Nghiên cứu chế tạo và tính chất của cao su nanocompozit trên cơ sở blend CSTN/NBR và ống cacbon nano, Tạp chí Hóa học, 2015, T53 (5E3), 122-126 4 Chu Anh Vân, Vương Quang Việt, Lương Như Hải, Đỗ Quang Kháng, nghiên cứu chế tạo và tính chất vật liệu cao su nanocompozit trên cơ sở blend cao su thiên nhiên và cao su cloropren với ống nano cacbon, Tạp chí Hóa học, 2015, T53 (5E1), 194-198 5 Chu Anh Vân, Ngô... tạo và tính chất của vật liệu cao su thiên nhiên ống cacbon nanocompozit, Tạp chí Hóa học, 2014, T52 (6A), 64-68 2 Chu Anh Vân , Lê Hồng Hải, Hồ Thị Oanh, Đỗ Quang Kháng, Nghiên cứu biến tính bề mặt ống cacbon nano bằng phản ứng este hóa Fischer, Tạp chí Hóa học, 2015, T53 (4), 520-525 3 Chu Anh Vân , Hồ Thị Oanh, Lương Như Hải, Đỗ Quang Kháng, Nghiên cứu chế tạo và tính chất của cao su nanocompozit trên. .. Kháng, Nghiên cứu chế tạo vật liệu cao su nanocompozit trên cơ sở blend cao su thiên nhiên với cao su cloropren gia cường ống nanocacbon bằng phương pháp bán khô, Tạp chí Hóa học, 2016 (chấp nhận đăng) 6 Đỗ Quang Kháng, Chu Anh Vân, Ngô Trịnh Tùng, Đỗ Trung Sỹ, Quy trình chế tạo vật liệu cao su nanocomposit (đăng ký độc quyền sáng chế, số đơn 1-2016-00883, chấp nhận đơn theo quyết định 19619 QĐ/SHTT ngày... và chặt chẽ hơn đã làm tăng tính chất cơ học, độ bền nhiệt cũng như độ bền môi trường của vật liệu 3.3 Nghiên cứu chế tạo và tính chất của mẫu vật liệu CSTN/NBR/ CNT bằng phƣơng pháp trộn hợp ƣớt 3.3.1 Ảnh hưởng của hàm lượng CNT đến tính chất cơ, nhiệt của hệ CSTN/NBR Căn cứ vào kết quả nghiên cứu của tác giả Ngô Kế Thế và cộng sự về chế tạo hệ blend CSTN/NBR, tỷ lệ 80/20 được lựa chọn để nghiên cứu. .. cơ học của vật liệu CSTN/CR Từ các kết quả trên cho thấy ch cần 1% CNT (chưa biến tính và biến tính) đã làm tăng đáng kể tính chất cơ học của blend CSTN/CR Khi hàm lượng CNT và CNT- TESPT tăng lên, các tính chất cơ học (độ bền kéo đứt, độ dãn dài khi đứt) của vật liệu tăng lên và đạt giá trị lớn nhất với hàm lượng CNT là 4% hoặc CNT-TESPT là 3,5% Tính chất cơ học của vật liệu CSTN/CR/CNT- TESPT cao hơn... nitơ của CTAB) Chính điều này đã làm gia tăng độ bền kéo đứt của các mẫu vật liệu Hình 3.43 Tương tác giữa CNT/CTAB với nền polyme 3.5.1 Chế tạo vật liệu cao su nanocompozit sử dụng CNT- Vast Trên cơ sở kết quả chế tạo vật liệu LCSTN/CR/CNT-CTAB, luận án cũng tiến hành nghiên cứu sử dụng CNT được chế tạo tại Viện Khoa học Vật liệu -Viện Hàn lâm KHCN Việt Nam (CNT- Vast) để gia cường tính chất của blend. .. đường kính CNT- Nanocyl 7 Vật liệu cao su trên cơ sở latex CSTN/CR gia cường 4% CNT-TESPT/CTAB có tính chất cơ học cao, độ bền dầu mỡ khả quan và đặc biệt có độ dẫn điện theo tiêu chuẩn ESD 4.1, đáp ứng yêu cầu chế tạo thảm chống tĩnh điện phục vụ cho các lĩnh vực điện tử, dệt may Khuyến nghị: Cần có những nghiên cứu sâu hơn về khả năng gia cường của CNT- Vast đối với vật liệu cao su nanocompozit, đặc... trương của hệ CSTN/NBR gia cư ng CNT dung môi 3.3.2 Ảnh hưởng của ống nanocacbon đến tính chất lưu hóa của vật liệu CSTN/NBR Tính chất cơ học của vật liệu cũng thể hiện dưới góc nhìn của tính chất lưu hóa Lựa chọn điều kiện lưu hóa đúng sẽ làm gia tăng độ bền của cao su kỹ thuật Kết quả khảo sát ảnh hưởng của CNT tới quá trình lưu hóa blend CSTN/NBR được thể hiện trong bảng 3.8 Bảng 3.8 Ảnh hưởng của. .. PVC có tính chất cơ học cao hơn CNT- PEG một chút, dẫu rằng sự chênh lệch chưa quá nhiều Điều này có thể giải thích do PVC tương hợp tốt với NBR nên sự có mặt của đoạn mạch PVC trên bề mặt (cũng như bị hấp phụ một phần trong quá trình biến tính giúp cho CNT- PVC tương hợp với nền cao su tốt hơn Chính vì vậy, các tính chất cơ học của vật liệu được cải thiện CNT- biến tính làm cấu trúc của vật liệu đồng... khả năng gia cường của CNT Tính chất cơ học của vật liệu CSTN/NBR đạt giá trị lớn nhất với hàm lượng CNT là 4% hoặc với CNT biến tính là 3% Ở các hàm lượng này, CNT (chưa biến tính và biến tính) đã cải thiện đáng kể khả năng bền nhiệt của vật liệu CNT- PVC tương tác tốt với nền CSTN/NBR hơn so với CNT-PEG Chính vì vậy, mẫu CSTN/NBR/CTN- PVC có tính chất cơ học và khả năng bền nhiệt cao hơn mẫu CSTN/NBR/CNT-