Thực hành Phân tích định lượng

sqướmf?b`n?đ`ûmf?bnámf?mfghdão?S jgn`?gn`ú fh`ún?sqìmg?sgựb?g`ùmg og`ám?síbg?đòmg?kượmf gdã?b`n?đ`ûmf?u`ù?sqtmf?b`ào s⁄\1‹⁄?fi⁄›Ž?g›Ÿ?b⁄&?l ‹⁄K?X ♠?QOOS http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng MỤC LỤC Nộidung Trang Mục lục 334 Môn học: Thực hành Phân tích đònh lượng .335 Nội dung thực tập .336 Chương 1: Phương pháp phân tích thể tích .337 Phần 1: Phương pháp axit – bazơ 337 Bài 1: Pha chế dung dòch .337 Bài 2: Đònh lượng axit mạnh - baz mạnh 340 Bài 3: Đònh lượng đơn axit yếu-baz mạnh đònh lượng đơn acid mạnh-baz yếu 343 Bài 4: Đònh lượng đa acid hỗn hợp acid 345 Bài 5: Đònh lượng đa baz hỗn hợp baz 347 Bài 6: Đònh lượng muối 350 Phần 2: Phương pháp oxi hóa – khử 352 Bài 7: Chuẩn độ Pemanganat đònh lượng Fe 2+, H2O2 NO2- 352 Bài 8: Chuẩn độ Pemanganat đònh lượng Fe 3+, Cr6+ 354 Bài 9: Phương pháp Iod đònh lượng vitamin C, SO 32- 356 Bài 10: Phương pháp Iod - Cromat đònh lượng H2O2, Cu2+, Pb2+ .358 Phần 3: Phương pháp chuẩn độ phức chất .360 Bài 11: Đònh lượng Ca2+ - Mg2+ 360 Bài 12: Đònh lượng Zn2+, Fe3+, Al3+ hỗn hợp Al3++ Fe3+ .362 Bài 13: Đònh lượng hỗn hợp Mg2++ Zn2+ hỗn hợp Mg2++ Ca2++ Fe3++ Al3+ 365 Bài 14: Đònh lượng Ba2+ SO42 368 Phần 4: Phương pháp chuẩn độ kết tủa 370 Bài 15: Phương pháp Mohr Volhard đònh lượng ion Clo .370 Chương 2: Phương pháp phân tích khối lượng 372 Bài 16: Xác đònh SO42 (hoặc Ba2+) 372 Bài 17: Xác đònh Fe3+ 373 Bài 18: Xác đònh Mg2+ .374 Bài 19: Xác đònh Photphat 375 334 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng MÔ N HỌC: THỰC HÀ NH PH N TÍCH ĐỊNH LƯNG Mãmôn học: 056HO220 Sốđơn vòhọc trình: Trình độthuộc khối kiến thứ c: Khối sở ngành Phân bốthời gian: thực hành 90 giờ, (18 bài) Điều kiện tiên quyết: học xong Cơ sở lý thuyết Hóa phân tích Môtảvắn tắt nội dung môn học: thực hành số thao tác phân tích đònh lượng ion số hợp chất thông dụng Nhiệm vụcủ a sinh viên: Tham dự học thảo luận đầy đủ Thi kiểm tra học kỳ theo qui chế 04/1999/QĐ-BGD ĐT Tàiliệu học tập: Giáo trình lý thuyết, giáo trình thực hành, sách tham khảo Tàiliệu tham khả o: [1] Nguyễn Thạc Cát, Từ Vọng Nghi, Đào Hữu Vinh - Cơ sở lý thuyết hóa học phân tích - Xuất lần 2, Hà Nội 1985 [2] Lâm Ngọc Thụ - Cơ sở lý thuyết hóa học Phân tích - Huế 3/ 2002 [3] Herbert A.Laitinen - Chemical analysis - LonDon, 1960 [4] Nguyễn Tinh Dung - Hóa học phân tích, phần I Lý thuyết sở - NXB Giáo Dục - 1991 [5] Lê Xuân Mai, Nguyễn Thò Bạch Tuyết - Giáo trình Phân tích đònh lượng NXB Đại học Quốc Gia Tp HCM, 2000 [6] Hoàng Minh Châu - Cơ sở hóa học phân tích - NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội, 2002 [7] Từ Vọng Nghi - Hóa học phân tích - NXB Đại học Quốc Gia Hà nội, 2000 10 Tiêu chuẩn đá nh giásinh viên: - Nắm nội dung môn học, kiểm tra thường xuyên buổi thực hành - Có tính chủ động thái độ nghiêm túc học tập 11 Thang điểm thi: 10/10 12 Mục tiêu củ a môn học: Giúp cho sinh viên nắm vững thao tác thực hành, hiểu vận dụng nguyên tắc phân tích đònh lượng học phần lý thuyết như: phương pháp chuẩn độ axit-bazơ, chuẩn độ oxy hóa khử, chuẩn độ tạo phức, chuẩn độ tạo tủa phương pháp phân tích khối lượng 13 Nộidung môn học: Chương 1: Đònh lượng thể tích Chương 2: Đònh lượng khối lượng 335 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng NỘ I DUNG THỰC TẬ P Cả hai hệ phân tích chuyên ngành làm 18 thực hành - Hệ Cao đẳng: Thực hành từ đến 19 - Hệ trung cấp: Thực hành 1, đến 19 336 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁ P PH N TÍCH THỂ TÍCH Phần 1: PHƯƠNG PHÁ P AXIT – BAZƠ Bài 1: PHA CHẾCÁ C DUNG DỊCH I KỸTHUẬ T PHA CHẾHOÁCHẤ T: Bàitính mẫu: Cần pha V(lít) dung dòch A nồng độ C M Tính khối lượng rắn (A) lượng nước cần lấy Số mol A có dung dòch = V.CM (mol) Nên khối lượng A có dung dòch = V.C M.MA (g): khối lượng cần cân Giả sử xem pha trộn (A) H2O thay đổi nhiệt lượng hay tính chất chất, tức nói cách khác, pha trộn thể tích chất rắn (A) không ảnh hưởng đến thể tích chung dung dòch Bài giới thiệu phương pháp pha nồng độ đònh sẵn dung dòch mà không cần cân xác Để khắc phục việc khó cân xác giá trò số cân V.CM MA (g), mà cần cân gần xác (bằng cân phân tích với lượng cân) V.CM MA m (g) (với m giá trò sai số cân so với lượng cân yêu cầu) cho vào beaker Nên cần dư so với lượng cần cân: V.C M MA + m (g) Thêm V(lít) H2O vào cốc, nồng độ dung dòch có cốc : C1M = [V.C M M m] A = M A V CM m (mol/lít) M A V Rõ ràng giá trò sai biệt với nồng độ cần pha CM lượng m M A V Nói cách khác dung dòch vừa pha xong có nồng độ "đậm" nồng độ dung dòch cần pha Để có nồng độ cần pha phải pha loãng lượng H 2O tích là: p dụng quy tắc đường chéo: V dung dòch A có CM1 CM CM V' dung dòch H2O có OM CM1 - CM V = C C1 C VH 2O V H 2O V C1 C C 337 http://hoahocsp.tk = m M A C Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Kỹthuật pha : - Cân [V.CM MA - Cho vào cốc lượng H2O V + - Hút lại lượng thể tích dung dòch V (lít) dung dòch A có nồng độ C M m] lượng rắn (A) cốc khô m (lít) M A C Thí nghiệm 1: Pha chếdung dòch H 2C2O4 0.1N Sinh viên phải tự tính toán lượng cân thực tế H 2C2O4.2H2O, có % ghi bao bì hóa chất tương ứng phòng thí nghiệm, để pha 100ml dung dòch acid 0.1N, cân phải lấy xác đến 0.0002g, cốc cân loại 100ml, phải sạch, khô có nhiệt độ cân với phòng cân, sau cân, thêm nước cất loại CO (nước cất đun sôi 10 phút, để bình kín nguội đến nhiệt độ phòng) khoảng 30 40ml, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan, chuyển vào bình đònh mức 100ml theo đũa thủy tinh qua phễu, dùng nước cất tráng cốc lần, lần 10ml, dùng bình tia rửa đũa đònh mức tới vạch, đậy nắp bình đònh mức, đảo ngược bình lần, đảo nhẹ chức không xốc mạnh bình Thí nghiệm 2: Pha chếdung dòch NaOH 0.1N Vì NaOH chất dễ hút ẩm, hấp thụ CO môi trường dễ chảy rửa, cho sản phẩm sai biệt Do đó, việc cân NaOH không khí theo giá trò xác cho trước điều không làm điều kiện bình thường Nói cách khác, pha dung dòch NaOH có nồng độ xác mong muốn, mà pha dung dòch NaOH có nồng độ xấp xỉ giá trò đònh trước Để dễ dàng việc hiệu chỉnh cách pha loãng, cần phải cân lớn lượng cân tính theo lý thuyết lượng nhỏ (tuyệt đối không nên cân dư nhiều lấy ngược trở lại), cân phải cân thật nhanh Chẳng hạn để pha chế 100ml dung dòch NaOH 0,1N cân khoảng 0,4(g) NaOH rắn cân kỷ thuật Rồi hòa tan NaOH cốc cân 50ml nước, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan, chờ nguội, sau làm tiếp phần pha dung dòch axit Hoặc dùng ống chuẩn NaOH 0,1N để pha thành lít dung dòch NaOH 0,1N Thí nghiệm 3: Pha dung dòch HCl 0,1N Khác với hai dung dòch trên, dung dòch HCl pha từ HCl đậm đặc, cần tính thể tích HCl đậm đặc cần lấy để pha 100ml có nồng độ 0.1N, sau chuẩn bò sẵn cốc loại 100ml có chứa sẵn 50ml nước cất Lấy pipét hút xác thể tích tính, nhanh chóng nhùng ngập đầu pipet vào cốc chuẩn bò, sau thả từ từ, dùng bình tia rửa pipet, nước rửa cho vào cốc pha, sau chuyển vào đònh mức phần Hoặc dùng ống chuẩn HCl 0,1N để pha thành lít dung dòch HCl 0,1N II PHA CHẾMỘ T SỐDUNG DỊCH: Các dung dòch ví dụ mẫu cho cách pha tương ứng nhằm tạo số dung dòch hay chuyên dùng Mỗi dung dòch chứa khoảng 50mg ion/ml 338 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Dung dòch a khoả ng 50mg cation/mL - Hg22+ : Ag+ : Pb2+ : Hg2+ : Fe3+ : - Fe2+ Bi3+ Al3+ Cr3+ Sn4+ Sb2+ Ba2+ - Sr2+ : Ca2+ : - Mg2+ : Mn2+ : - Cu2+ Co2+ Ni2+ Cd2+ Zn2+ Dung dòch a khoả ng 50mg anion/mL - SO42 SO32 S2O32 CO32 PO43 SiO32 - Cl : S : NO3 : CH3COO : : : : : : : : : : : : Hg2(NO3)2.2H2O 70g/l, thêm giọt HNO3 đặc AgNO3 20g/l, thêm giọt HNO3 đặc, đựng lọ thủy tinh màu Pb(NO3)2 80g/l, thêm giọt HNO3 đặc Hg(NO3)2.1/2H2O 85g/l, thêm giọt HNO3 đặc Fe(NO3)3.H2O 32g/l, pha NO3 0.1M FeCl3.6H2O 240g/, pha HCl 0.1M FeSO4.7H2O 248g/l, pha H2SO4 0.1M Bi(NO3)3.5H2O 115g/, pha HNO3 0.1M Al(NO3)3.9H2O 695g/l, pha HNO3 0.1M Cr(NO3)3.9H2O 385g/l, pha HNO3 0.1M SnCl4.5H2O 145g/l, pha HNO3 0.1M SbCl3 95g/l, pha HCl (1:1) Ba(NO3)2 95g/l BaCl2 90g/l Sr(NO3)2.4H2O 160g/l Ca(NO3)2.4H2O 160g/l CaCl2.6H2O 261g/l Mg(NO3)2.6H2O 530g/l Mn(NO3)2.6H2O 260g/l MnCl2.4H2O 180g/l MnSO4.7H2O 252g/l Cu(NO3)2.3H2O 190g/l, pha HNO3 0.1M Co(NO3)2.6H2O 246g/l, pha HNO3 0.1M Ni(NO3)2.6H2O 248g/l, pha HNO3 0.1M Cd(NO3)2.4H2O 137g/l, pha HNO3 0.1M Zn(NO3)2.6H2O 230g/l : : : : : : Na2SO4.10H2O 167.5g/l Na2SO3.7H2O 157.6g/l Na2S2O3.5H2O 111g/l Na2CO3 88.5g/l Na2HPO4 49g/l Na2SiO3 61g/l Na2SiO3.5H2O 136g/l NaCl 86.6g/l Na2S.H2O 376g/l NaNO3 68.5g/l : NaCH3COO.3H2O 115g/l 339 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Bài 2: ĐỊNH LƯNG AXIT MẠNH - BAZ MẠNH I CHUẨ N BỊ: - Chuẩn bò dung dòch sau: NaOH 0.1N, 2N, 5N Dung dòch H2C2O4 0,1N Dung dòch HCl 0,1N Dung dòch Na2B4O7 0,1N Các thò: phenolphtalein, MO, MR Pha chếdung dòch H2C2O4 0.1N: Sinh viên phải tự tính toán lượng cân thực tế H 2C2O4.2H2O, có p% (độ tinh khiết) ghi bao bì hóa chất tương ứng phòng thí nghiệm, chẳng hạn, để pha 100ml dung dòch acid 0.1N, cân phải lấy xác đến 0.0002g, cốc cân loại 100ml, phải sạch, khô có nhiệt độ cân với phòng cân Sau cân, thêm nước cất loại CO2 (nước cất đun sôi 10 phút, để bình kín nguội đến nhiệt độ phòng) khoảng 30 40ml, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan, chuyển vào bình đònh mức 100ml theo đũa thủy tinh qua phễu, dùng nước cất tráng cốc lần, lần 10ml, dùng bình tia rửa đũa đònh mức tới vạch, đậy nắp bình đònh mức, đảo ngược bình lần, đảo nhẹ không xốc mạnh bình Chúý : Các dung dòch sử dụng trình phân tích đònh lượng Giáo trình tính theo nồng độ C N 0,05 - 0,1 N Ở trình bày cách pha chung chất dễ hòa tan nước trình hòa tan tỏa hay thu nhiệt không đáng kể Cách pha với chất khác với kỹ thuật tương tự, khác lượng cân thể tích bình đònh mức, không nên pha trực tiếp bình đònh mức Các dung dòch gốc phải pha cẩn thận xác đònh đến độ phép đònh lượng Pha chếdung dòch NaOH 0.1N: Vì NaOH chất dễ hút ẩm, hấp thụ CO môi trường dễ chảy rửa, cho sản phẩm sai biệt Do đó, việc cân NaOH không khí theo giá trò xác cho trước điều không làm điều kiện bình thường Nói cách khác, pha dung dòch NaOH có nồng độ xác mong muốn, mà pha dung dòch NaOH có nồng độ xấp xỉ giá trò đònh trước Để dễ dàng việc hiệu chỉnh cách pha loãng, cần phải cân lớn lượng cân tính theo lý thuyết lượng nhỏ (tuyệt đối không nên cân dư nhiều lấy ngược trở lại), cân phải cân thật nhanh Chẳng hạn để pha chế 100ml dung dòch NaOH 0,1N cân xác khoảng 0,4(g) NaOH rắn cân kỹ thuật Rồi hòa tan NaOH cốc 50ml nước, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan, chờ nguội, sau làm tiếp phần pha dung dòch axit Hoặc dùng ống chuẩn NaOH 0,1N pha thành lít 340 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Pha dung dòch HCl 0,1N: Khác với hai dung dòch pha từ chất rắn, dung dòch HCl pha từ HCl đđ, cần tính thể tích HCl đđ cần lấy để pha 100ml có nồng độ 0.1N, sau chuẩn bò sẵn cốc loại 100ml có chứa sẵn 50ml nước cất Lấy pipét hút xác thể tích tính, nhanh chóng nhúng ngập đầu pipet vào cốc chuẩn bò, sau thả từ từ, dùng bình tia rửa pipet, nước rửa cho vào cốc pha, sau chuyển vào đònh mức phần Hoặc nên pha từ ống chuẩn HCl 0,1N thành lít dung dòch II ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH NAOH: Thí nghiệm 1: Hút xác ml dung dòch H2C2O4 0,1N cho vào erlen, làm mẫu Thêm vào mẫu khoảng 30 ml nước cất + giọt phenolphtalein, lắc nhẹ Nạp dung dòch NaOH (là dung dòch NaOH pha từ NaOH rắn trên) lên buret 25 ml Từ buret, nhỏ giọt NaOH xuống erlen dung dòch chuyển từ không màu sang hồng Ghi thể tích NaOH tiêu tốn Cũng làm tương tự vơi erlen lại Từ thể tích đo mẫu, tính nồng độ dung dòch NaOH Câu hỏ i: Tại phải thêm 30ml nước cất vào dung dòch acid tiến hành chuẩn độ H2C2O4 0,1 N NaOH? Khi thêm nước cất vào dung dòch acid nồng độ acid thể tích NaOH chuẩn độ có thay đổi không? Hãy tính khoảng nồng độ dung dòch NaOH thí nghiệm với độ tin cậy 95%? Thí nghiệm 2: - Hút 10 ml dung dòch mẫu NaOH + 30 ml nước cất +3 giọt pp cho vào erlen, làm mẫu Đem chuẩn độ dung dòch HCl 0,1N dung dòch chuyển từ màu hồng tím sang không màu Ghi thể tích axit HCl 0,1N tiêu tốn Từ thể tích đo mẫu, tính nồng độ dung dòch NaOH Câu hỏ i: Giải thích khác biệt giá trò nồng độ dung dòch NaOH thí nghiệm trên? Khi thêm nước cất vào dung dòch NaOH kết chuẩn độ có thay đổi không? III ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH HCl: Thí nghiệm 1: - Hút 10 ml HCl vừa pha từ dung dòch HCl đậm đặc trên, vào erlen + 30 ml nước cất với giọt phenolphtalein, làm mẫu 341 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá - - Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Cho dung dòch NaOH CN vừa xác đònh trên, vào buret: nhỏ từ từ dung dòch NaOH xuống erlen có chứa mẫu dung dòch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt Ghi thể tích NaOH nhỏ xuống Từ thể tích đo mẫu, tính nồng độ dung dòch HCl Thí nghiệm 2: Lặp lại thí nghiệm với thò MR, so sánh với trường hợp hiệu chỉnh thò phenolphtalein Thí nghiệm 3: Lặp lại thí nghiệm với thò MO, so sánh với trường hợp hiệu chỉnh phenolphtalein Thí nghiệm 4: - - Hút 10 ml Na2B4O7 0,1N vào erlen + 20 ml nước cất với giọt MR Nạp dung dòch HCl vừa xác đònh CN trên, vào buret Từ buret nhỏ dung dòch HCl xuống erlen có chứa mẫu dung dòch chuyển từ màu vàng chanh sang màu hồng tía Ghi thể tích HCl tiêu tốn Từ thể tích HCl, tính xác lại nồng độ HCl so sánh với trường hợp hiệu chỉnh dung dòch NaOH Câu hỏ i: Hãy tính khoảng nồng độ dung dòch HCl thí nghiệm với độ tin cậy 95% Vì thí nghiệm đổi vò trí : buret chứa Na 2B4O7 erlen chứa HCl ? Chúý : Ở giới thiệu cách pha chế dung dòch phép hiệu chỉnh chúng Còn sau, phải tự pha chế dung dòch chuẩn, dung dòch mẫu giáo viên pha từ trước giao cho sinh viên Qua buổi thực hành sinh viên xác đònh nồng độ dung dòch mẫu trả lớ i câu hỏi để viết báo cáo cho giáo viên Giáo viên nên thu báo cáo sau buổi thí nghiệm Các kết qủa báo cáo đònh lượng, tính cho độ tin cậy = 95% Vì giáo viên nên hướng dẫn lại cho sinh viên phần: - Cách cân hoá chất - Cách hiệu chỉnh cân khối lượng thể tích đo - Tính sai số thống kê - Tính sai số cho phép chuẩn độ thể tích Cuối buổi Thí nghiệm, sinh viên nộp lọ mẫu rửa sạch, có dán nhãn số tổ để giáo viên chuẩn bò mẫu buổi thí nghiệm sau Nồng độ dung dòch cần báo cáo sinh viên gợi ý là: - Với chuẩn độ Acid - baz : CN hay CM - Với chuẩn độ oxy hoá khử : CN hay CM - Với chuẩn độ tạo phức: CN hay CM - Với chuẩn độ tạo tủa phép khối lượng: C% hay Cppm 342 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Bài 12: ĐỊNH LƯNG Zn2+, Fe 3+, Al3+ VÀ HỖ N HP Al3++ Fe 3+ I CHUẨ N BỊCÁ C DUNG DỊCH CHO BÀ I THỰC TẬ P: - Dung dòch đệm acetat pH =5,5 Dung dòch EDTA 0,01M Dung dòch NH3 N Chỉ thò: Bromcresol lục, axit Sunfosalicilic II ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH Zn2+: Dung dòch mẫu dung dòch Zn2+ 0,01M - 0,05M) giáo viên pha trước, sinh viên trước nồng độ Thí nghiệm 1: - Hút 10ml dung dòch chuẩn EDTA 0,01M + 5ml dung dòch đệm acetat + giọt thò Xylenon da cam, làm mẫu bình nón 250ml Chuẩn bò bình để làm mẫu trắng với thể tích tương đương bình mẫu hóa chất tương tự, thay dung dòch mẫu nước cất Chuẩn độ bình dung dòch mẫu dung dòch vừa chuyển màu từ màu vàng sang màu hồng tím Từ thể tích đo mẫu, tính nồng độ dung dòch Zn 2+ Thí nghiệm 2: - Hút 10 ml dung dòch mẫu (chỉnh mẫu pH = - cách cho NH4OH vào) + ml đệm pH = 5,5 + giọt Xylenol da cam + 10 ml nước cất cho vào erlen, làm mẫu mẫu trắng Chuẩn độ dung dòch EDTA 0,01M: dung dòch chuyển từ màu đỏ cam sang vàng cam Từ thể tích đo mẫu, tính nồng độ dung dòch Zn 2+ Chúý : Cần báo nồng độ Zn2+ tìm cho giáo viên để đán h giá điểm đồng thời, giáo viên cho kết qủa nồng độ nhằm thực tiếp thí nghiệm sau Câu hỏ i: Thí nghiệm cho kết sai số Giải thích? Giải thích chuyển màu thí nghiệm trên? III ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH Fe 3+: Dung dòch mẫu dung dòch Fe3+ (0,01N - 0,05N) giáo viên pha trước, sinh viên trước nồng độ 362 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá - - Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Hút 10 ml dung dòch chuẩn EDTA, chỉnh mẫu pH = cách cho từ từ dung dòch NH4OH vào giọt thò axit Sunfosalicilic làm mẫu bình nón 250ml Pha thêm mẫu trắng để làm mẫu đối chứng Chuẩn độ dung dòch mẫu: dung dòch chuyển từ không màu sang nâu đỏ Từ thể tích đo mẫu, tính nồn g độ dung dòch Fe3+ IV ĐỊNH LƯNG Al3+: Dung dòch mẫu dung dòch Al 3+ (0,01M - 0,05M) giáo viên pha trước, sinh viên trước nồng độ Thí nghiệm 1: - - Hút ml dung dòch mẫu + 10 ml dung dòch chuẩn EDTA + giọt thò Bromcresol lục (chỉnh mẫu pH = 5-6 cách cho NH4OH vào đến dung dòch có màu xanh) + 2ml đệm pH = 5,5, làm mẫu bình nón 250ml Đun nhẹ khoảng 800C Thêm vào ml đệm pH = 5,5 + giọt thò Xylenon da cam (làm mẫu) Chuẩn độ dung dòch Zn2+ vừa xác đònh nồng độ thí nghiệm (chuẩn nóng): dung dòch chuyển từ xanh lục sang hồng tím Từ thể tích đo mẫu, tính nồng độ dung dòch Al 3+ Thí nghiệm 2: - - Hút ml dung dòch mẫu (chỉnh mẫu pH = cách cho NH 4OH vào) + 5ml đệm pH = 5,5 + 10 ml dung dòch EDTA + giọt thò axit Sunfosalicilic, làm mẫu bình nón 250ml Chuẩn độ dung dòch Fe3+ xác đònh nồng độ thí nghiệm trên: dung dòch chuyển từ không màu sang nâu Từ thể tích đo mẫu, tính nồng độ dung dòch Al 3+ Câu hỏ i: So sánh kết hai qui trình, nhận xét đánh giá, giải thích? Viết đầy đủ phương trình phản ứng thực tập? Giải thích vai trò hóa chất sử dụng thực tập? V ĐỊNH LƯNG HỖ N HP Al3+ + Fe 3+: Dung dòch mẫu dung dòch hỗn hợp Fe 3+ + Al3+ (0,01M - 0,05M) giáo viên pha trước, sinh viên trước nồng độ Hút 5ml dung dòch mẫu + NH4OH 2N chỉnh đến pH = 2,5 + giọt axit Sunfosalicilic cho vào erlen, làm mẫu bình nón 250ml Chuẩn độ dung dòch EDTA 0,01M dung dòch chuyển từ tím nho sang màu Ghi thể tích EDTA tiêu tốn Tiếp tục cho vào giọt Bromcresol lục + NH 4OH 2N chỉnh đến pH = + ml đệm pH= 5,5 + đun nhẹ (80 0C) Làm nguội nước lạnh thêm vài giọt Xylenon da cam vào erlen Chuẩn độ dung dòch Zn2+ xác đònh nồng độ thí nghiệm trên: dung dòch chuyển từ xanh lục sang cam tím Ghi thể tích Zn 2+ tiêu tốn 363 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá - Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Từ thể tích đo mẫu, tính nồng độ dung dòch Fe 3+ Al3+ Câu hỏ i: Viết đầy đủ phương trình phản ứng thực tập? Giải thích vai trò hóa chất sử dụng thực tập? Vì phải đun sôi dung dòch phân tích trước cho thò Xylenon da cam vào? Thiết lập công thức tính nồng độ Al 3+ Fe3+? 364 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Bài 13: ĐỊNH LƯNG HỖ N HP Mg 2+ + Zn2+ VÀ HỖ N HP Mg2+ + Ca2+ + Fe 3+ + Al3+ III CHUẨ N BỊ: IV Dung dòch đệm acetat pH =10 Dung dòch đệm acetat pH =5,5 Dung dòch EDTA 0.01M NaOH 2N NH4OH 2N HNO3 đậm đặc NH4Cl 5% Giấy lọc băng vàng - Dung dòch HCl 1:4 Dung dòch Zn2+ 0,01M ETOO Murexit MR 0,1 % Sunfosalicilic Bromcresol lục ĐỊNH LƯNG HỖ N HP Mg 2+ + Zn2+: Dung dòch mẫu hỗn hợp dung dòch Zn 2+ + Mg2+ (0,01M - 0,05M) giáo viên pha trước, sinh viên trước nồng độ Thí nghiệm 1: - Hút 10 ml dung dòch mẫu + 10 ml đệm pH = 10 + 0,01g ETOO cho vào erlen, làm mẫu bình nón 250ml Chuẩn độ dung dòch chuẩn EDTA 0,01M: dung dòch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm Ghi thể tích EDTA tiêu tốn Cũng tiến hành cho mẫu trắng tương tự, ghi thể tích EDTA tiêu tốn Thí nghiệm 2: - Hút 10 ml dung dòch mẫu + 10 ml đệm pH = 10 thò ETOO +5 ml KCN 20% cho vào erlen, làm mẫu bình nón 250ml Chuẩn độ dung dòch chuẩn EDTA 0,01M: dung dòch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm bình chứng Ghi thể tích EDTA tiêu tốn Cũng tiến hành cho mẫu trắng tương tự , ghi thể tích EDTA tiêu tốn Từ thể tích đo mẫu thí nghiệm, tính nồng độ dung dòch Zn 2+ Mg2+ Câu hỏ i: Viết đầy đủ phương trình phản ứng thực tập? Giải thích vai trò hóa chất sử dụng thực tập? Đưa chứng minh công thức tính? 365 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá V Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng ĐỊNH LƯNG HỖ N HP Ca 2+, Mg2+, Al3+, Fe 3+: Dung dòch mẫu dung dòch hỗn hợp Fe 3+ + Al3+ + Ca2+ + Mg2+ (0,01M - 0,05M) giáo viên pha trước, sinh viên trước nồng độ Hút 20 ml dung dòch mẫu + giọt HNO3 đậm đặc, đun nhẹ khoảng – phút, để nguội + giọt MR 0,1% (dung dòch có màu hồng) + nhỏ giọt NH 4OH 2N dung dòch màu vàng (có kết tủa), có mùi NH bay ra, đun cho hết NH3 tự do, làm mẫu bình nón 250ml Lọc kết tủa giấy lọc băng vàng, rửa kết tủa lần NH 4Cl 5% nóng Dòch lọc nước rửa gộp chung Gọi dung dòch Hoà tan kết tủa HCl 1: nóng, thu dung dòch mới, gọi dung dòch Vậy: (dung dòch 1) đem xác đònh Ca 2+ Mg2+ (dung dòch 2) đem xác đònh Al 3+ Fe3+ Dung dòch 1: Xá c đònh Ca 2+ vàMg2+ Thí nghiệm 1: - Hút ml (dd 1) + ml đệm pH = 10 + ETOO Chuẩn độ dung dòch chuẩn EDTA 0,01M: dung dòch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm Ghi thể tích EDTA tiêu tốn Làm mẫu trắng tương tự thay mẫu nước cất Ghi thể tích EDTA tiêu tốn Thí nghiệm 2: - - Hút ml (dd1) + ml NaOH 2N + 0,01g Murexit cho vào erlen Chuẩn độ dung dòch chuẩn EDTA 0,01M : dung dòch chuyển từ màu hồng đục sang tím hoa cà bình chứng Ghi thể tích EDTA tiêu tốn Làm mẫu trắng tương tự thay mẫu nước cất Ghi thể tích EDTA tiêu tốn Từ thể tích đo mẫu, tính nồng độ dung dòch Mg 2+ Ca2+ Dung dòch 2: Xá c đònh Al 3+ vàFe 3+ - - Hút 5ml (dd2) + NH4OH 2N chỉnh đến pH = 2,5 + giọt axit Sunfosalicilic cho vào erlen Chuẩn độ dung dòch EDTA 0,01M: dung dòch chuyển từ tím nho sang màu Ghi thể tích EDTA tiêu tốn Làm mẫu trắng tương tự thay mẫu nước cất Ghi thể tích EDTA tiêu tốn Tiếp tục cho vào giọt Bromcresol lục + NH 4OH 2N chỉnh đến pH = + ml đệm pH= 5,5 + đun nhẹ (800C) Làm nguội nước lạnh +1 giọt Xylenon da cam vào erlen Chuẩn độ dung dòch Zn2+ xác đònh nồng độ thí nghiệm trên: dung dòch chuyển từ xanh lục sang cam tím Ghi thể tích Zn 2+ tiêu tốn (tiến hành chuẩn độ nóng) Làm mẫu trắng tương tự thay mẫu nước cất Ghi thể tích Zn 2+ tiêu tốn Từ thể tích đo mẫu, tính nồng độ dung dòch Fe 3+ Al3+ Câu hỏ i: 366 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Viết đầy đủ phương trình phản ứng thực tập? Giải thích vai trò hóa chất sử dụng thực tập? Đưa chứng minh công thức tính? 367 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Bài 14: ĐỊNH LƯNG Ba 2+ VÀ SO42 I CHUẨ N BỊ: - Dung dòch đệm pH =10 Dung dòch HCl 1:4 BaCl2 0,02N EDTA 0,01M Mg2+ 0,01M - NH4OH 2N H2SO4 0,1N ETOO MO 0,1% II ĐỊNH LƯNG Ba 2+: Dung dòch mẫu dung dòch BaCl (0,01N - 0,05N) giáo viên pha trước, sinh viên trước Thí nghiệm 1: - - - Hút 10 ml dung dòch Mg2+ 0,01M (chỉnh mẫu pH = -10 cách cho NH4OH vào) + 10 ml đệm pH = 10 thò ETOO (làm mẫu) Đem chuẩn độ dung dòch EDTA 0,01M dung dòch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm Ghi thể tích EDTA tiêu tốn (V1) Hút ml Ba2+ cho vào erlen trên, chuẩn độ tiếp dung dòch EDTA 0,01M dung dòch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm Ghi thể tích EDTA tiêu tốn (V2) Từ thể tích đo mẫu, tính nồng độ dung dòch Ba 2+ Thí nghiệm 2: - - - Hút 10 ml dung dòch EDTA 0,01M (chỉnh mẫu pH = -10 cách cho NH4OH vào) +10 ml đệm pH = 10 thò ETOO (làm mẫu) Đem chuẩn độ dung dòch Mg2+ 0,01M dung dòch chuyển từ màu xanh chàm sang đỏ nho Ghi thể tích Mg2+ tiêu tốn (V1) Hút ml Ba2+ cho vào erlen trên, lắc chờ phút, chuẩn độ tiếp dung dòch EDTA 0,01M dung dòch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm Ghi thể tích EDTA tiêu tốn (V2) Từ thể tích đo mẫu, tính nồng độ dung dòch Ba2+ Câu hỏ i: III Đònh lượng Ba2+ thí nghiệm có khác biệt gì? Thí nghiệm cho kết gần hơn? Giải thích? Giải thích tượng có thí nghiệm này? ĐỊNH LƯNG SUNFAT BẰ NG PHƯƠNG PHÁ P GIÁ N TIẾ P: Dung dòch mẫu dung dòch Na2SO4 (0,01N - 0,05N) giáo viên pha trước, sinh viên trước 368 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá - - - - Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Hút 10 ml dung dòch mẫu + 10 ml nước cất + giọt MO 0,1% + giọt HCl 1:4 (cho HCl 1:4 đến dung dòch có màu hồng đỏ), thêm tiếp giọt HCl 1:4 Làm tương tự mẫu bình nón 250ml Đun nóng khoảng 800C, thêm từ từ 30mL dung dòch BaCl 0,02N vào, khuấy đều, để kết tủa lắng bếp đun cách thuỷ 30 – 45 phút Lọc kết tủa giấy lọc băng xanh, dòch lọc hứng vào bình nón, rửa kết tủa nước cất hết ion Ba 2+ (thử H2SO4 0.1N, dung dòch có màu đỏ dâu) Lấy dòch lọc chỉnh pH = - 10 cách cho giọt NH4OH 2N vào (thử giấy pH) lúc dung dòch có màu cam, gọi (dd 1) Lấy erlen khác hút 10 ml EDTA 0,01M + 10 ml đệm pH = 10 + 0,01g thò ETOO, lắc Chuẩn độ Mg2+ 0,02 N dung dòch chuyển từ xanh chàm sang đỏ nho, gọi (dd 2) Hút 10ml (dd 1) cho vào erlen có chứa (dd 2) Đem chuẩn độ EDTA 0,01M dung dòch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm Ghi thể tích EDTA tiêu tốn Làm tương tự với mẫu lại Từ thể tích đo mẫu, tính nồng độ dung dòch SO42 Câu hỏ i: Viết đầy đủ phương trình phản ứng thực tập? Giải thích vai trò hóa chất sử dụng thực tập? Đưa chứng minh công thức tính? 369 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Phần 4: PHƯƠNG PHÁ P CHUẨ N ĐỘKẾ T TỦ A Bài 15: PHƯƠNG PHÁ P MOHR VÀ VOLHARD ĐỊNH LƯNG ION CLO I CHUẨ N BỊ: - Nitro benzen NaCl 0,05N HNO3 đậm đặc Fe2(SO4)3 5% - Hồ tinh bột 1% - Chỉ thò K2CrO4 8% - Fluoressein 0.1% cồn II XÁ C ĐỊNH NỒ NG ĐỘCÁ C DUNG DỊCH CHUẨ N: Thí nghiệm 1: Dung dòch mẫu dung dòch AgNO3 (0,01N - 0,05N) giáo viên pha trước, sinh viên trước Hút 10 ml NaCl 0,05 N + 10 giọt thò Cromat + khoảng 20ml nước cất Làm mẫu bình nón 250ml Chuẩn độ AgNO3 tủa có màu cam nhạt Từ thể tích đo mẫu, tính lại xác nồng độ dung dòch AgNO Thí nghiệm 2: Dung dòch mẫu dung dòch KSCN (0,01N - 0,05N) giáo viên pha trước, sinh viên trước Hút 10 ml AgNO3 (có nồng độ vừa hiệu chỉnh trên) + 3giọt HNO đậm đặc + giọt Fe3+, làm mẫu bình nón 250ml Chuẩn độ KSCN dung dòch có màu đỏ Từ thể tích đo mẫu, tính nồng độ dung dòch KSCN III ĐỊNH LƯNG HÀ M LƯNG CỦ A NACl TRONG MUỐ I Ă N CÔ NG NGHIỆ P THEO PHƯƠNG PHÁ P MOHR: - - - Mẫu muối NaCl công nghiệp dạng tinh thể: Cân khoảng 0.2g mẫu muối, chuyển vào cốc thủy tinh loại 100ml, dùng nước nóng hòa tan, sau lọc cặn qua giấy lọc băng xanh, dùng nước cất nóng rửa hết ion Cl (thử dung dòch AgNO3) Dòch qua lọc nước rửa tập trung vào bình đònh mức 100ml, để nguội dù ng nước cất đònh mức tới vạch Dùng pipet lấy mẫu cho vào bình nón loại 250ml bình 5ml mẫu + giọt thò K2CrO4, lắc Chuẩn độ dung dòch AgNO3 0.05N (có hệ số hiệu chỉnh) tới dung dòch xuất kết tủa đỏ gạch Ghi thể tích Nitrat bạc tiêu tốn Tính hàm lượng % NaCl mẫu ban đầu 370 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Dung dòch NaCl cần giữ lại để làm thí nghiệm sau IV ĐỊNH LƯNG HÀ M LƯNG CỦ A NACl TRONG MUỐ I Ă N CÔ NG NGHIỆ P THEO PHƯƠNG PHÁ P VOLHARD: Dung dòch mẫu dung dòch NaCl (0,01N - 0,05N) sinh viên làm thí ngiệm Thí nghiệm 1: - - Hút ml mẫu dung dòch muối ăn pha + giọt HNO đậm đặc + 10 ml AgNO3 (đã hiệu chỉnh trên) + giọt Fe 3+, lắc đều, làm mẫu bình nón 250ml Chuẩn độ KSCN (đã hiệu chỉnh trên) dung dòch có màu đỏ Từ thể tích đo mẫu, tính hàm lượng % NaCl có mẫu muối Thí nghiệm 2: - Hút ml mẫu + giọt HNO3 đậm đặc + 10 ml AgNO3 (đã hiệu chỉnh trên) + 3giọt Fe3+ + giọt Nitro benzen, lắc đều, làm mẫu bình nón 250ml Chuẩn độ KSCN (đã hiệu chỉnh trên) dung dòch có màu đỏ Từ thể tích đo mẫu, tính nồng độ dung dòch NaCl Câu hỏ i: So sánh kết tính tóan nồng độ NaCl thí nghiệm trên? Giải thích vai trò NitroBenzen? V ĐỊNH LƯNG HÀ M LƯNG CỦ A NACl THEO PHƯƠNG PHÁ P FAJANS: - - Hút 25ml dung dòch mẫu + 5ml Fluoressein, làm mẫu bình nón 250ml Chuẩn độ dd AgNO3 dung dòch có kết tủa trắng AgCl nhuốm màu đỏ (khi cho AgNO3 vào dd bò đục, gần điểm tương đương AgCl kết tủa đông tụ lại lúc ta phải lắc manh kết tủa nhuốm đỏ dừng lại) Từ thể tích đo mẫu, tính nồng độ dung dòch NaCl Câu hỏ i: So sánh kết qủa phương pháp Mohr, Volhard, Fajans Có nhận xét phương pháp này? Viết phương trình phản ứng xảy thí nghiệm, giải thích chúng? 371 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁ P PH N TÍCH KHỐ I LƯNG Bài 16: XÁ C ĐỊNH SO42 (hoặc Ba2+) I CHUẨ N BỊ: - Dung dòch HCl 1:1 Dung dòch AgNO3 0.05N Dung dòch BaCl2 1% Chỉ thò MO 0.1% pha nước II ĐỊNH LƯNG SUNFAT: - - Nung chén 850oC 30 phút, để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân chén không m0 Cân xác khoảng 0,2g Na 2SO4 cân kỹ thuật, hòa tan Na 2SO4 vào bình đònh mức nước cất đến 100ml Hút 10ml mẫu cho vào cốc + giọt MO 0,1% mẫu có màu vàng + nhỏ giọt HCl 1:1 để dung dòch chuyển từ vàng sang hồng Đặt cốc vào nồi, đun cách thủy 30 phút (không phép đun sôi) Cho từ từ BaCl2 1% (đến không nhìn thấy kết tủa bề mặt tiếp xúc), tiếp tục đun sôi bếp cách thuỷ Sau 30 phút lấy cốc để nguội Đem lọc kỹ thuật lọc gạn Dùng nước cất nóng tráng cốc liên tục mẫu không cốc (phần nước tráng đổ vào giấy lọc) Tiếp tục rửa kết tủa hết Cl - (thử ion Cl- dung dòch AgNO3) Đem kết tủa lọc giấy lọc cho vào chén, đem tro hóa bếp điện đến giấy lọc hóa đen hết khói Đem chén tro hóa vào lò nung, nung nhiệt độ 850 oC 30 phút Để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng đem cân lại m (g) Tính hàm lượng Na2SO4 Câu hỏ i: Nguyên nhân gây mẫu? Giải thích trình cho chất vào để tạo tủa? Vì phải đun cách thuỷ 30 phút lại không đun sôi dung dòch? 372 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Bài 17: XÁ C ĐỊNH Fe 3+ I CHUẨ N BỊ: - Dung dòch AgNO3 1% NH4NO3 5% Dung dòch NH3, HNO3, FeCl3 II ĐỊNH LƯNG Fe 3+: Rắn mẫu tinh thể FeCl3 có hàm lượng xác đònh giáo viên giao, sinh viên trước hàm lượng Nung chén Ni 9000C 30 phút Để nguội bình hút ẩm, cân chén không (m0) Cân xác khoảng 0.4 gam FeCl3 mẫu cân kỹ thuật, tẩm ướt mẫu 5ml HCl đặc, hòa tan đònh mức đến 250ml nước cất Lấy 25ml mẫu cho vào chén (làm thêm mẫu đối chứng) + 2ml HNO 2N Đun nóng khoảng 75 - 800C (không làm sôi dung dòch) + 30ml dung dòch NH3 1N + 50ml H2O nóng, để yên phút Thử dung dòch kết tủa hoàn toàn chưa cách nhỏ giọt NH 1N vào dung dòch, dung dòch tủa cho thêm vào 10ml dung dòch NH 1N Lọc nhanh tức khắc giấy lọc băng vàng không tro Rửa tủa NH4NO3 0,5N đun nóng Tiếp tục rửa tủa nước nóng để loại trừ Cl (thử lại AgNO3) Cho tủa vào chén nung tro hoá (làm giấy hoá đen không khó i) Đem nung 9000C 30 phút (không nung lâu) Để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân lại (m1) p dụng công thức tính khối lượng để xác đònh hàm lượng Fe 3+ Câu hỏ i: Viết đầy đủ phương trình phản ứng thực tập? Giải thích vai trò hóa chất sử dụng thực tập? Đưa chứng minh công thức tính? Giải thích ý nghóa công đoạn qui trình xác đònh? 373 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Bài 18: XÁ C ĐỊNH Mg2+ I CHUẨ N BỊ: - Dung dòch HCl 1:1 AgNO3 0.05N NH3 1:10 NH4NO3 5% - (NH4)2HPO4 5% - MR 0.1% cồn - Giấy lọc băng xanh II ĐỊNH LƯNG Mg2+: Rắn mẫu tinh thể MgSO4 H2O có hàm lượng xác đònh giáo viên giao, sinh viên trước hàm lượng Nung chén Ni 8500C khoảng 40 phút Sau để nguội phút đem cân (m1) Cân khoảng 0.3 0.5 gam MgSO4.7H2O chưa biết hàm lượng, cho vào chén nung (làm thêm cốc để làm mẫu song song), thêm 3ml HCl 1:1 + 40ml nước cất + giọt MR 0.1% + 15ml (NH4)2HPO4 5% Đun nhẹ dung dòch 40 - 450C + thêm 2ml NH3 đặc (dung dòch hóa vàng) Để nguội hẳn thêm tiếp 5ml NH3 đặc Đun cách thủy 30 phút Tiến hành lọc nóng qua giấy lọc băng xanh với kỹ thuật lọc gạn (bằng cách dùng dung dòch NH3 1:10 rửa kết tủa hết ion Cl , thử AgNO3) Tiếp tục rửa kết tủa lần, lần 5ml NH 4NO3 5% Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung, tro hóa chén mẫu bếp điện đến giấy lọc cháy đen hết khói, chuyển vào lò nung chỉnh tới nhiệt độ 850 oC, nung khoảng 40 phút (tới kết tủa trắng), lấy để bình hút ẩm phút, cân m Từ tính hàm lượng Mg2+ có mẫu Câu hỏ i: Viết đầy đủ phương trình phản ứng thực tập? Giải thích vai trò hóa chất sử dụng thực tập? Đưa chứng minh công thức tính? Giải thích ý nghóa công đoạn qui trình xác đònh? 374 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Bài 19: XÁ C ĐỊNH PHOTPHAT I CHUẨ N BỊ: - Na2HPO4.12H2O, NH4Cl 2N Hỗn hợp Mg: 14gNH4Cl + 11g MgCl 2.6H2O + nước cất đònh mức đến 100ml, pha trước để sau ngày lọc sử dụng NH3 đậm đặc, NH3 1:10 , NH4NO3 0.05N Dung dòch AgNO3 0.05N Chỉ thò: PP 0.1% Dung dòch thuốc thử magiê: 70g NH4Cl + 55g MgCl2.6H2O + nước cất = lít, sau ngày lọc sử dụng II ĐỊNH LƯNG PO43 : - - Nung chén niken 850oC 40 phút sau để nguội đem cân Cân khoảng 0.3g Na2HPO4.12H2O có hàm lượng 99% (làm mẫu cốc cân 0.3089g, cốc cân 0.3064g) Thêm 50 ml nước cất vào mẫu để hòa tan + 5ml NH4Cl 2N + 15ml hỗn hợp Mg + 3giọt PP 0.1% Đun khoảng 40-45oC + thêm từ từ 2ml NH3 đậm đặc (cho đến dung dòch hóa hồng) Để nguội hẳn thêm vào 5ml NH3 đậm đặc Cốc đun cách thủy 30 phút Cốc để yên 1giờ, sau lọc tủa qua giấy lọc băng xanh.Đối với cốc1 lọc nóng cách lọc gạn Sau lọc hết phần nước trong, bắt đầu rửa tủa NH 1:10 (để hạn chế thủy phân làm giảm độ tan) Sau vài lần rửa tủa cốc ta chuyển toàn tủa vào cốc tiếp tục rửa tủa cho hết Cl- (khi đuổi hết Cl- đuổi hết ion dư khác) Thử Cl- AgNO3 0.05N (tủa không Cl - nước rửa tủa không bò đục cho AgNO3) Đem tro hóa mẫu bếp điện sau đem nung 850 oC 40 phút (cho đến tủa trắng) Để phút đem cân Tính hàm lượng PO43- có mẫu Câu hỏ i: Viết đầy đủ phương trình phản ứng thực tập? Giải thích vai trò hóa chất sử dụng thực tập? Đưa chứng minh công thức tính? Giải thích ý nghóa công đoạn qui trình xác đònh? 375 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Chủ biên : ThS Lê Thò Thanh Hương Biên soạn : Bộ môn Phân tích Hiệu đính : Trương Bách Chiến Sửa in : Lê Thò Thanh Hương – Nguyễn Thò Cẩm Tú Xong ngày 1.9.2004 khoa Hóa trường Cao đẳng Công nghiệp 376 http://hoahocsp.tk [...]... hồng nhạt (nếu lượng kết tủa nhiều thì có thể dùng NaOH có nồng độ cao hơn), sau đó cho dư thêm khoảng 2 ml NaOH nữa, ghi tổng thể tích NaOH đã sử dụng Lắc đều, đem chuẩn lượng NaOH dư bằng dung dòch HCl 0,1 N cho đến khi dung dòch mất màu hồng nhạt Ghi thể tích HCl tiêu tốn Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ PO 43- 350 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Câu hỏ... thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ của từng dung dòch Ca2+ và Mg2+ Câu hỏ i: 1 2 Viết đầy đủ các phản ứng đã tiến hành trong bài thực tập? Cho biết ETOO ở pH trong qui trình ở dạng H2Ind2 , EDTA là H2Y2 Giả sử thể tích của dung dòch xác đònh là 50ml có pH = 2, hãy tính cần thêm bao nhiêu ml NaOH 2N để có pH = 12? 361 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Bài 12: ĐỊNH... tương tự , ghi thể tích EDTA tiêu tốn Từ thể tích đo được ở 3 mẫu và ở 2 thí nghiệm, tính nồng độ từng dung dòch Zn 2+ và Mg2+ Câu hỏ i: 1 2 3 Viết đầy đủ các phương trình phản ứng trong bài thực tập? Giải thích vai trò của từng hóa chất đã sử dụng trong bài thực tập? Đưa ra và chứng minh các công thức tính? 365 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá V Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng ĐỊNH LƯNG HỖ N HP... tiêu tốn (tiến hành chuẩn độ nóng) Làm mẫu trắng tương tự nhưng thay mẫu bằng nước cất Ghi thể tích Zn 2+ tiêu tốn Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Fe 3+ và Al3+ Câu hỏ i: 366 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá 1 2 3 Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Viết đầy đủ các phương trình phản ứng trong bài thực tập? Giải thích vai trò của từng hóa chất đã sử dụng trong bài thực tập? Đưa ra... cần hỏi giáo viên để tập pha trước dung dòch này nhằm chuẩn bò cho buổi thực hành sau 349 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng BÀ I 6: ĐỊNH LƯNG MUỐ I I CHUẨ N BỊ: - Hoá chất: các dung dòch NaOH 0,1N HCl 0,1 N, HNO3 1:1, KNO3 0,03 N, NH4NO3 0,5 N (NH4)6Mo7O24 15% Chỉ thò: Phenolphtalein, MR II ĐỊNH LƯNG HÀ M LƯNG PHOTPHAT: Dung dòch mẫu là dung dòch H3PO4 CN (0,1N -... Chuẩn lượng I2 dư bằng dung dòch Na2S2O3 0,05N đến khi dung dòch mất màu nâu có ánh xanh Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch SO32Câu hỏ i: 1 2 Vì sao phải đậy kín dung dòch trong bóng tối? Nếu dùng ngay có ảnh hưởng gì không? So sánh hai cách đònh lượng bằng Iod và Pemanganat? 357 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng BÀ I 10: PHƯƠNG PHÁ P IOD - CROMAT ĐỊNH... vào, trường hợp với chỉ 360 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng thò murexit, thể tích NaOH 2N phải tính thể tích phù hợp sao cho đưa về được pH = 12, ở gần điểm tương đương cần thêm NaOH 2N Câu hỏ i: 1 2 Giải thích các màu sắc có trong thực nghiệm? Thí nghiệm nào cho kết quả gần đúng hơn, giải thích? IV ĐỊNH LƯNG Mg2+: Dung dòch mẫu là dung dòch Mg(NO3)2 (0,01M - 0,05M)... cho đến khi dung dòch có màu nâu đỏ Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Chì Câu hỏ i: 1 2 Viết đầy đủ các phương trình phản ứng trong bài tập? Giải thích đầy đủ vai trò của từng hóa chất đã sử dụng trong bài thực tập? 359 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Phần 3: PHƯƠNG PHÁ P CHUẨ N ĐỘPHỨ C CHẤ T Bài 11: ĐỊNH LƯNG Ca 2+ - Mg2+ I CHUẨ N BỊ: - Dung... không cần đun nóng? Chúý : Vì bài sau có dung dòch được chuẩn bò trước ít nhất 1 ngày, nên cuối buổi thực hành này, sinh viên cần hỏi giáo viên để tập pha trước dung dòch K 2Cr2O7 cho bài thí nghiệm sau? 353 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Bài 8: CHUẨ N ĐỘPEMANGANAT ĐỊNH LƯNG Fe 3+, Cr6+ I CHUẨ N BỊ: - Dung dòch KMnO4 0,05N Dung dòch H2C2O4 0,05N Dung dòch SnCl2 10%... hiện màu vàng nâu (có ánh xanh bền) Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch I 2 Câu hỏ i: 1 2 Vì sao khi pha dung dòch Na2S2O3 phải cho thêm lượng 0,1g Na2CO3? Vì sao phải đậy kín và để yên trong bóng tối trước khi hiệu chính nồng độ Na2S2O3? III ĐỊNH LƯNG VITAMIN C: (Axit Ascobic) 356 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Dung dòch mẫu là dung dòch acid Ascobic ... lượng thể tích Chương 2: Đònh lượng khối lượng 335 http://hoahocsp.tk Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng NỘ I DUNG THỰC TẬ P Cả hai hệ phân tích chuyên ngành làm 18 thực hành - Hệ... trình thực hành Phân tích đònh lượng MỤC LỤC Nộidung Trang Mục lục 334 Môn học: Thực hành Phân tích đònh lượng .335 Nội dung thực tập .336 Chương 1: Phương pháp phân. .. trình thực hành Phân tích đònh lượng MÔ N HỌC: THỰC HÀ NH PH N TÍCH ĐỊNH LƯNG Mãmôn học: 056HO220 Sốđơn vòhọc trình: Trình độthuộc khối kiến thứ c: Khối sở ngành Phân bốthời gian: thực hành 90