Thực hành Phân tích định lượng

MA lít - Hút ra lại lượng thể tích dung dịch là V lít thì dung dịch A sẽ có nồng độ là CM Thí nghiệ m 1: Pha chế dung dịch H 2 C 2 O 4 0.1N Sinh viên phải tự tính toán lượng cân thực tế

og`ám?síbg?địmg?kượmf

gdã?b`n?đ`ûmf?u`ù?sqtmf?b`ào

s⁄\1‹⁄?fi⁄›Ž?g›Ÿ?b⁄&?l ‹⁄K?X ♠?QOOS

MỤC LỤC

Mục lục 334

Môn học: Thực hành Phân tích định lượng 335

Nội dung thực tập 336

Chương 1: Phương pháp phân tích thể tích 337

Phần 1: Phương pháp axit – bazơ 337

Bài 1: Pha chế các dung dịch 337

Bài 2: Định lượng axit mạnh - baz mạnh 340

Bài 3: Định lượng đơn axit yếu-baz mạnh định lượng đơn acid mạnh-baz yếu 343 Bài 4: Định lượng đa acid và hỗn hợp acid 345

Bài 5: Định lượng đa baz và hỗn hợp baz 347

Bài 6: Định lượng muối 350

Phần 2: Phương pháp oxi hóa – khử 352

Bài 7: Chuẩn độ Pemanganat định lượng Fe2+, H2O2 và NO2- 352

Bài 8: Chuẩn độ Pemanganat định lượng Fe3+, Cr6+ 354

Bài 9: Phương pháp Iod định lượng vitamin C, SO32- 356

Bài 10: Phương pháp Iod - Cromat định lượng H2O2, Cu2+, Pb2+ 358

Phần 3: Phương pháp chuẩn độ phức chất 360

Bài 11: Định lượng Ca2+- Mg2+ 360

Bài 12: Định lượng Zn2+, Fe3+, Al3+ và hỗn hợp Al3++ Fe3+ 362

Bài 13: Định lượng hỗn hợp Mg2++ Zn2+ và hỗn hợp Mg2++ Ca2++ Fe3++ Al3+.365 Bài 14: Định lượng Ba2+ và SO42 368

Phần 4: Phương pháp chuẩn độ kết tủa 370

Bài 15: Phương pháp Mohr và Volhard định lượng ion Clo 370

Chương 2: Phương pháp phân tích khối lượng 372

Bài 16: Xác định SO42 (hoặc Ba2+) 372

Bài 17: Xác định Fe3+ 373

Bài 18: Xác định Mg2+ 374

Bài 19: Xác định Photphat 375

MÔ N HỌC: THỰC HÀ NH PHÂ N TÍCH ĐỊNH LƯỢNG

1 Mã mô n học: 056HO220

2 Số đơn vị học trình:3

3 Trình độ thuộ c khố i kiế n thứ c:Khối cơ sở ngành

4 Phâ n bố thờ i gian:thực hành 90 giờ, mỗi bài 5 giờ (18 bài)

5 Điề u kiệ n tiê n quyế t: học xong Cơ sở lý thuyết Hóa phân tích

6 Mô tả vắn tắt nộ i dung mô n học:thực hành một số thao tác phân tích định lượngcác ion và một số hợp chất thông dụng

7 Nhiệ m vụ củ a sinh viê n:Tham dự học và thảo luận đầy đủ Thi và kiểm tra giữahọc kỳ theo qui chế 04/1999/QĐ-BGD và ĐT

8 Tà i liệ u học tậ p:Giáo trình lý thuyết, giáo trình thực hành, các sách tham khảo

9 Tà i liệ u tham khả o:

[1] Nguyễn Thạc Cát, Từ Vọng Nghi, Đào Hữu Vinh - Cơ sở lý thuyết hóa họcphân tích - Xuất bản lần 2, Hà Nội 1985

[2] Lâm Ngọc Thụ - Cơ sở lý thuyết hóa học Phân tích - Huế 3/ 2002

[3] Herbert A.Laitinen - Chemical analysis - LonDon, 1960

[4] Nguyễn Tinh Dung - Hóa học phân tích, phần I Lý thuyết cơ sở - NXB GiáoDục - 1991

[5] Lê Xuân Mai, Nguyễn Thị Bạch Tuyết Giáo trình Phân tích định lượng NXB Đại học Quốc Gia Tp HCM, 2000

-[6] Hoàng Minh Châu - Cơ sở hóa học phân tích - NXB Khoa học Kỹ thuật, HàNội, 2002

[7] Từ Vọng Nghi - Hóa học phân tích - NXB Đại học Quốc Gia Hà nội, 2000

10 Tiê u chuẩ n đá nh giá sinh viê n:

- Nắm được nội dung môn học, kiểm tra thường xuyên trong các buổi thực hành

- Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập

11 Thang điể m thi:10/10

12 Mục tiê u củ a mô n học: Giúp cho sinh viên nắm vững các thao tác thực hành, hiểuvà vận dụng đúng các nguyên tắc phân tích định lượng đã học trong phần lý thuyếtnhư: phương pháp chuẩn độ axit-bazơ, chuẩn độ oxy hóa khử, chuẩn độ tạo phức,chuẩn độ tạo tủa và phương pháp phân tích khối lượng

13 Nộ i dung mô n học:

Chương 1: Định lượng thể tích

Chương 2: Định lượng khối lượng

NỘ I DUNG THỰC TẬ P

Cả hai hệ phân tích chuyên ngành đều làm 18 bài thực hành

- Hệ Cao đẳng: Thực hành từ bài 2 đến bài 19.

- Hệ trung cấp: Thực hành bài 1, 3 đến bài 19.

CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁ P PHÂ N TÍCH THỂ TÍCH

Bà i 1: PHA CHẾ CÁ C DUNG DỊCH

I. KỸ THUẬ T PHA CHẾ HOÁ CHẤ T:

1. Bà i tính mẫ u:

Cần pha V(lít) dung dịch A nồng độ CM Tính khối lượng rắn (A) và lượng nướccần lấy

Số mol của A có trong dung dịch = V.CM (mol)

Nên khối lượng A có trong dung dịch = V.CM.MA (g): là khối lượng cần cân

Giả sử xem sự pha trộn giữa (A) và H2O không có sự thay đổi về nhiệt lượng hayvề tính chất của các chất, tức nói cách khác, trong sự pha trộn này thể tích của chất rắn(A) không ảnh hưởng đến thể tích chung của dung dịch

Bài này giới thiệu một phương pháp pha đúng nồng độ đã định sẵn của một dungdịch mà không cần cân chính xác Để khắc phục việc khó cân được chính xác giá trị sốcân V.CM.MA (g), mà chỉ cần cân gần chính xác (bằng cân phân tích với lượng cân) làV.CM MA m (g) (với m là giá trị sai số trong khi cân so với lượng cân yêu cầu) chovào beaker Nên cần dư một ít so với lượng cần cân: V.CM MA + m (g)

Thêm V(lít) H2O vào cốc, thì nồng độ dung dịch có trong cốc sẽ là :

C1M =

V

m

M

] M [V.C

A A

V

m

M C

A M

Aùp dụng quy tắc đường chéo:

O H V V

2

=

C C C

C C V

2. Kỹ thuậ t pha :

- Cân [V.CM MA m] lượng rắn (A) trong một cốc khô sạch

- Cho vào cốc một lượng H2O là V +

C

m

.

MA (lít)

- Hút ra lại lượng thể tích dung dịch là V (lít) thì dung dịch A sẽ có nồng độ là CM

Thí nghiệ m 1: Pha chế dung dịch H 2 C 2 O 4 0.1N

Sinh viên phải tự tính toán lượng cân thực tế của H2C2O4.2H2O, có % được ghi trênbao bì của hóa chất tương ứng tại phòng thí nghiệm, để pha được 100ml dung dịch acid0.1N, khi cân phải lấy chính xác đến 0.0002g, cốc cân loại 100ml, phải sạch, khô vàcó nhiệt độ cân bằng với phòng cân, sau khi cân, thêm nước cất đã loại CO2 (nước cấtđun sôi 10 phút, để trong bình kín và nguội đến nhiệt độ phòng) khoảng 30 40ml, dùngđũa thủy tinh khuấy cho tan, chuyển vào bình định mức 100ml theo đũa thủy tinh quaphễu, dùng nước cất tráng cốc 3 lần, mỗi lần 10ml, dùng bình tia rửa đũa và định mứctới vạch, đậy nắp bình định mức, đảo ngược bình 4 5 lần, chỉ đảo nhẹ chức không xốcmạnh bình

Thí nghiệ m 2: Pha chế dung dịch NaOH 0.1N

Vì NaOH là một chất rất dễ hút ẩm, hấp thụ CO2 môi trường vì vậy nó dễ chảyrửa, và cho sản phẩm sai biệt Do đó, việc cân NaOH trong không khí theo một giá trịchính xác cho trước là điều không làm được trong điều kiện bình thường Nói cách khác,không thể pha một dung dịch NaOH có nồng độ chính xác như mong muốn, mà chỉ phađược dung dịch NaOH có nồng độ xấp xỉ giá trị định trước Để dễ dàng trong việc hiệuchỉnh bằng cách pha loãng, cần phải cân lớn hơn lượng cân tính theo lý thuyết mộtlượng nhỏ (tuyệt đối không nên cân dư quá nhiều rồi lấy ngược ra trở lại), khi cân phảicân thật nhanh

Chẳng hạn để pha chế 100ml dung dịch NaOH 0,1N thì cân khoảng 0,4(g) NaOHrắn trong cân kỷ thuật Rồi hòa tan NaOH trong cốc cân bằng 50ml nước, dùng đũa thủytinh khuấy cho tan, chờ nguội, sau đó làm tiếp như phần pha dung dịch axit

Hoặc có thể dùng ống chuẩn NaOH 0,1N để pha thành 1 lít dung dịch NaOH 0,1N

Thí nghiệ m 3: Pha dung dịch HCl 0,1N

Khác với hai dung dịch trên, dung dịch HCl được pha từ HCl đậm đặc, cần tính thểtích HCl đậm đặc cần lấy là bao nhiêu để pha được 100ml có nồng độ 0.1N, sau đóchuẩn bị sẵn một cốc loại 100ml có chứa sẵn 50ml nước cất Lấy pipét hút chính xác thểtích đã tính, nhanh chóng nhùng ngập đầu pipet vào trong cốc đã chuẩn bị, sau đó thả từtừ, dùng bình tia rửa sạch pipet, nước rửa cho luôn vào cốc pha, sau đó chuyển vào địnhmức như phần trên

Hoặc có thể dùng ống chuẩn HCl 0,1N để pha thành 1 lít dung dịch HCl 0,1N

II.PHA CHẾ MỘ T SỐ DUNG DỊCH:

Các dung dịch dưới đây là những ví dụ mẫu cho một cách pha tương ứng nhằm tạomột số dung dịch hay chuyên dùng Mỗi dung dịch chứa khoảng 50mg ion/ml

- Hg22+: Hg2(NO3)2.2H2O 70g/l, thêm 2 giọt HNO3 đặc.

- Ag+ : AgNO3 20g/l, thêm 2 giọt HNO3 đặc, đựng trong lọ thủy tinh màu

- Pb2+ : Pb(NO3)2 80g/l, thêm 2 giọt HNO3 đặc

- Hg2+ : Hg(NO3)2.1/2H2O 85g/l, thêm 2 giọt HNO3 đặc

- Fe3+ : Fe(NO3)3.H2O 32g/l, pha trong NO3 0.1M

FeCl3.6H2O 240g/, pha trong HCl 0.1M

- Fe2+ : FeSO4.7H2O 248g/l, pha trong H2SO4 0.1M

- Bi3+ : Bi(NO3)3.5H2O 115g/, pha trong HNO3 0.1M

- Al3+ : Al(NO3)3.9H2O 695g/l, pha trong HNO3 0.1M

- Cr3+ : Cr(NO3)3.9H2O 385g/l, pha trong HNO3 0.1M

- Sn4+ : SnCl4.5H2O 145g/l, pha trong HNO3 0.1M

- Cu2+ : Cu(NO3)2.3H2O 190g/l, pha trong HNO3 0.1M

- Co2+ : Co(NO3)2.6H2O 246g/l, pha trong HNO3 0.1M

- Ni2+ : Ni(NO3)2.6H2O 248g/l, pha trong HNO3 0.1M

- Cd2+ : Cd(NO3)2.4H2O 137g/l, pha trong HNO3 0.1M

Bà i 2: ĐỊNH LƯỢNG AXIT MẠNH - BAZ MẠNH

- Các chỉ thị: phenolphtalein, MO, MR

1 Pha chế dung dịch H 2 C 2 O 4 0.1N:

Sinh viên phải tự tính toán lượng cân thực tế của H2C2O4.2H2O, có p% (độ tinhkhiết) được ghi trên bao bì của hóa chất tương ứng tại phòng thí nghiệm, chẳng hạn, đểpha được 100ml dung dịch acid 0.1N, khi cân phải lấy chính xác đến 0.0002g, cốc cânloại 100ml, phải sạch, khô và có nhiệt độ cân bằng với phòng cân Sau khi cân, thêmnước cất đã loại CO2 (nước cất đun sôi 10 phút, để trong bình kín và nguội đến nhiệt độphòng) khoảng 30 40ml, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan, chuyển vào bình định mức100ml theo đũa thủy tinh qua phễu, dùng nước cất tráng cốc 3 lần, mỗi lần 10ml, dùngbình tia rửa đũa và định mức tới vạch, đậy nắp bình định mức, đảo ngược bình 4 5 lần,chỉ đảo nhẹ chứ không xốc mạnh bình

Chú ý : Các dung dịch được sử dụng trong quá trình phân tích định lượng tại Giáotrình này đều được tính theo nồng độ CN 0,05 - 0,1 N Ở đây chỉ trình bày cách phachung đối với các chất dễ hòa tan trong nước và quá trình hòa tan tỏa hay thu nhiệtkhông đáng kể Cách pha với các chất khác cũng với kỹ thuật tương tự, chỉ khác ở lượngcân và thể tích bình định mức, không nên pha trực tiếp trên bình định mức Các dungdịch gốc phải được pha hết sức cẩn thận và chính xác vì nó quyết định đến độ đúngcủa phép định lượng

2 Pha chế dung dịch NaOH 0.1N:

Vì NaOH là một chất rất dễ hút ẩm, hấp thụ CO2 môi trường vì vậy nó dễ chảyrửa, và cho sản phẩm sai biệt Do đó, việc cân NaOH trong không khí theo một giá trịchính xác cho trước là điều không làm được trong điều kiện bình thường Nói cách khác,không thể pha một dung dịch NaOH có nồng độ chính xác như mong muốn, mà chỉ phađược dung dịch NaOH có nồng độ xấp xỉ giá trị định trước Để dễ dàng trong việc hiệuchỉnh bằng cách pha loãng, cần phải cân lớn hơn lượng cân tính theo lý thuyết mộtlượng nhỏ (tuyệt đối không nên cân dư quá nhiều rồi lấy ngược ra trở lại), khi cân phảicân thật nhanh

Chẳng hạn để pha chế 100ml dung dịch NaOH 0,1N thì cân chính xác khoảng0,4(g) NaOH rắn bằng cân kỹ thuật Rồi hòa tan NaOH trong cốc bằng 50ml nước, dùngđũa thủy tinh khuấy cho tan, chờ nguội, sau đó làm tiếp như phần pha dung dịch axittrên

Hoặc có thể dùng ống chuẩn NaOH 0,1N pha thành 1 lít

Khác với hai dung dịch trên được pha từ các chất rắn, dung dịch HCl được pha từHCl đđ, cần tính thể tích HCl đđ cần lấy là bao nhiêu để pha được 100ml có nồng độ0.1N, sau đó chuẩn bị sẵn một cốc loại 100ml có chứa sẵn 50ml nước cất Lấy pipét hútchính xác thể tích đã tính, nhanh chóng nhúng ngập đầu pipet vào trong cốc đã chuẩn bị,sau đó thả từ từ, dùng bình tia rửa sạch pipet, nước rửa cho luôn vào cốc pha, sau đóchuyển vào định mức như phần trên.

Hoặc nên pha từ ống chuẩn HCl 0,1N thành 1 lít dung dịch

II. ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH NAOH:

Thí nghiệ m 1:

- Hút chính xác 5 ml dung dịch H2C2O4 0,1N cho vào erlen, làm 3 mẫu

- Thêm vào mỗi mẫu khoảng 30 ml nước cất + 3 giọt phenolphtalein, lắc nhẹ

- Nạp dung dịch NaOH (là dung dịch NaOH đã được pha từ NaOH rắn ở trên) lênburet 25 ml Từ buret, nhỏ từng giọt NaOH xuống erlen cho đến khi dung dịchchuyển từ không màu sang hồng Ghi thể tích NaOH tiêu tốn Cũng làm tương tựvơi 2 erlen còn lại

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch NaOH

- Cho dung dịch NaOH CN vừa xác định ở trên, vào buret: nhỏ từ từ dung dịchNaOH xuống erlen có chứa mẫu cho đến khi dung dịch chuyển từ không màu sangmàu hồng nhạt Ghi thể tích NaOH đã nhỏ xuống.

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch HCl

- Hút 10 ml Na2B4O7 0,1N vào erlen + 20 ml nước cất với 3 giọt MR

- Nạp dung dịch HCl vừa xác định CN trên, vào buret Từ buret nhỏ dung dịch HClxuống erlen có chứa mẫu cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng chanh sangmàu hồng tía Ghi thể tích HCl tiêu tốn

- Từ thể tích HCl, tính chính xác lại nồng độ của HCl và so sánh với trường hợp hiệuchỉnh bằng dung dịch NaOH

do giáo viên pha từ trước giao cho sinh viên

Qua buổi thực hành sinh viên xác định nồng độ của dung dịch mẫu và trả lới cáccâu hỏi để viết báo cáo cho giáo viên

Giáo viên nên thu bài báo cáo sau mỗi buổi thí nghiệmCác kết qủa báo cáo địnhlượng, đều được tính cho độ tin cậy = 95% Vì thế giáo viên nên hướng dẫn lại chosinh viên các phần:

- Cách cân hoá chất

- Cách hiệu chỉnh cân khối lượng và thể tích đo

- Tính sai số thống kê

- Tính sai số cho phép chuẩn độ thể tích

Cuối mỗi buổi Thí nghiệm, các sinh viên nộp các lọ mẫu đã được rửa sạch, có dánnhãn số tổ của mình để giáo viên chuẩn bị các mẫu ở buổi thí nghiệm sau

Nồng độ dung dịch cần báo cáo của sinh viên có thể được gợi ý là:

- Với chuẩn độ Acid - baz : CN hay CM

- Với chuẩn độ oxy hoá khử : CN hay CM

- Với chuẩn độ tạo phức: CN hay CM

- Với chuẩn độ tạo tủa và phép khối lượng: C% hay Cppm

Bà i 3: ĐỊNH LƯỢNG ĐƠN AXIT YẾ U - BAZ MẠNH

I. CHUẨ N BỊ :

- Chuẩn bị các dung dịch sau: NaOH 0,1N

- Dung dịch CH3COOH 0,1N

- Các chỉ thị: Phenolphtalein, MO, MR

II.ĐỊNH LƯỢNG ACID YẾU - BAZ MẠNH:

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch CH3COOH

2. Bước nhảy chuẩn độ của việc chuẩn dung dịch CH3COOH bằng dung dịch NaOHcó gì khác với bước nhảy trong việc chuẩn dung dịch HCl bằng dung dịch NaOH?Giải thích?

3. Khi tiến hành chuẩn độ axit yếu bằng bazơ mạnh nếu thay chỉ thị pp bằng MRhoặc MO có được không? Giữa MR và MO có gây ảnh hưởng gì khác nhau không?(để chứng minh, sinh viên cần thực nghiệm ngay bằng cách thay Phenolphtaleinbằng MO và MR)

III. CHUẨ N ĐỘ ĐƠN AXIT MẠNH - BAZ YẾ U:

- Hoá chất : dung dịch chuẩn HCl 0,1N

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch NH3

- Thay chỉ thị Phenolphtalein bằng MR và MO, nhận xét

Thí nghiệ m 2:

Dung dịch mẫu là dung dịch NH3 CN (0,1N - 0,5N) được giáo viên pha trước, sinhviên không được biết trước

- Hút 10 ml HCl chuẩn 0,1N vào erlen + 20 ml nước cất với 3 giọt MR , làm 3 mẫu

- Nạp dung dịch mẫu NH3 CN lên buret Từ buret nhỏ dung dịch NH4OH 0,1 Nxuống erlen có chứa HCl cho đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màuvàng chanh Ghi thể tích NH4OH tiêu tốn (làm 3 mẫu)

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch NH3

Bà i 4: ĐỊNH LƯỢNG ĐA ACID VÀ HỖ N HỢP ACID

I CHUẨ N BỊ

- Hoá chất: dung dịch chuẩn NaOH 0,1N và 5N

- Chỉ thị MR, Phenolphtalein, nước cất

II ĐỊNH LƯỢNG ACID ĐA CHỨ C H 3 PO 4 :

Thí nghiệ m 1:

Dung dịch mẫu là dung dịch H3PO4 CN (0,1N - 0,5N ) được giáo viên pha trước,sinh viên không được biết trước

- Hút 20 ml mẫu + 10 ml H2O cất + 1 giọt MO 0,1 % vào erlen, làm 3 mẫu

- Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏsang đỏ cam Ghi thể tích NaOH tiêu tốn (đặt là VMO)

- Tiếp tục cho vào mẫu 3 giọt PP, rồi chuẩn độ tiếp bằng dung dịch NaOH, ghi thểtích NaOH tiêu tốn lần sau (đặt là VPP) Làm tương tự cho 2 mẫu còn lại

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch H3PO4 CN

- Cho tiếp tục vào mẫu 3 giọt PP Chuẩn độ tiếp bằng NaOH cho đến khi dung dịchchuyển từ màu vàng cam sang hồng cam Ghi thể tích NaOH tiêu tốn (VPP) Làmtương tự cho 3 mẫu còn lại

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch H3PO4 CN

Câ u hỏ i:

1 Đánh giá kết qủa tìm được ở 2 TN này Giải thích?

2 Nếu thay MO bằng Bromcrezol lục 0,1% / Etanol 20% (BCL) thì kết qủa có thayđổi không? Giải thích?

III ĐỊNH LƯỢNG HỖ N HỢP AXIT HCl + H 3 PO 4 :

- Hoá chất: dung dịch chuẩn NaOH 2N

- Chỉ thị MO, Phenolphtalein, nước cất

Dung dịch mẫu là dung dịch hỗn hợp [HCl + H3PO4 ] (0,1N - 0,5N) được giáo viênpha trước, sinh viên không được biết trước

- Hút 5 ml hỗn hợp mẫu + 10 ml H2O cất + 1giọt MO 0,1 %

- Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0.5N cho đến khi dung dịch chuyển từ đỏ camsang vàng cam Ghi thể tích NaOH tiêu tốn (VMO).

- Sau đó cho thêm 3 giọt Phenolphtalein vào erlen, tiếp tục chuẩn độ bằng dungdịch NaOH cho đến khi dung dịch chuyển từ vàng cam sang hồng cam Ghi thểtích NaOH tiêu tốn (Vpp) Làm tương tự với 2 mẫu còn lại

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ từng dung dịch acid trong hỗn hợp

Bà i 5: ĐỊNH LƯỢNG ĐA BAZ VÀ HỖ N HỢP BAZ

I. CHUẨ N BỊ :

- Hoá chất: dung dịch chuẩn HCl 0.1N, dung dịch NaHCO3 0.1N, dung dịch NaOHchuẩn 0.1N, BaCl2 0.1N

- Chỉ thị MR, BromCresol lục, PP, nước cất

II.ĐỊNH LƯỢNG BAZ ĐA CHỨC Na 2 CO 3 :

Dung dịch mẫu là dung dịch Na2CO3 CN (0,1N - 0,5N) được giáo viên pha trước,sinh viên không được biết trước

- Hút 5 ml dung dịch mẫu Na2CO3 CN + 10 ml nước cất + 3 giọt pp cho vào erlen,làm 3 mẫu, dung dịch sẽ có màu hồng đậm Rồi hút 5 ml NaHCO3 0,1N + 10 mlnước cất + 3 giọt PP cho vào erlen thứ 4 để làm bình chứng (có màu hồng tímnhạt)

- Chuẩn độ các mẫu bằng dung dịch HCl 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển từ màuhồng tím đậm sang màu của bình chứng Ghi thể tích HCl tiêu tốn (Vpp)

- Thêm tiếp tục 1 giọt MO vào mẫu, dung dịch chuyển sang màu hồng tím ánh cam,rồi cho từng giọt HCl từ trên buret nhỏ xuống cho đến khi dung dịch chuyển sangcam

- Đem đun sôi mẫu khoảng 2-3 phút, để nguội Rồi tiếp tục chuẩn độ bằng HCl 0,1Ncho đến khi dung dịch chuyển từ cam sang đỏ cam Ghi thể tích HCl tiêu tốn(VMO)

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch Na2CO3

Câ u hỏ i:

1 Vì sao việc chuẩn độ dung dịch Na2CO3 lại dùng dung dịch NaHCO3 làm chứng để

so sánh màu tại điểm tương đương?

2 Thiết lập công thức tính nồng độ Na2CO3 Giải thích vì sao phải dùng đến hai chỉthị?

III. ĐỊNH LƯỢNG HỖ N HỢP NaOH VÀ Na 2 CO 3 :

- Hoá chất: dung dịch chuẩn HCl 0,1N, dung dịch NaHCO3 0,1N

- Chỉ thị: Phenolphtalein, MO, nước cất

Dung dịch mẫu là hỗn hợp dung dịch (NaOH + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) đượcgiáo viên pha trước, sinh viên không được biết trước

Thí nghiệ m 1:

- Hút chính xác 5 ml hỗn hợp mẫu NaOH + Na2CO3 CN và 10 ml nước cất đã loạibỏ CO2 + 3 giọt PP cho vào erlen (làm 3 mẫu) Cần hút 5 ml NaHCO3 0,1 N+ 10

ml nước cất + 3 giọt PP cho vào erlen 4 để làm bình chứng (có màu hồng tím)

- Sau đó tiến hành chuẩn độ các mẫu bằng dung dịch HCl chuẩn 0,1N cho đến khidung dịch chuyển sang màu của bình chứng Ghi thể tích HCl tiêu tốn (Vpp )

- Thêm tiếp tục 3 giọt MO vào mẫu rồi cho từng giọt HCl từ trên buret nhỏ xuốngcho đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ cam sang vàng cam

- Đem đun sôi mẫu khoảng 2 - 3 phút ,để nguội Rồi tiếp tục chuẩn độ bằng HClchuẩn 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển từ vàng cam sang hồng cam Ghi thểtích HCl tiêu tốn (VMO)

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch hỗn hợp

Thí nghiệ m 2:

- Cho 3 mẫu hỗn hợp dung dịch vào 3 bình nón, mỗi bình 10ml mẫu + khoảng 20mlnước đã loại hết CO2 + 3 giọt MO, chuẩn bằng dung dịch HCl cho đến khi dungdịch chuyển từ màu vàng sang màu da cam, ghi thể tích HCl tiêu tốn tức là VMO

- Lại lấy 3 mẫu cho vào 3 bình nón, mỗi bình 10ml mẫu + 20ml nước đã loại hết

CO2 + 20ml dung dịch BaCl2 1N, đun nóng khoảng 50oC, để nguội + 3giọtPhenolphtalein Chuẩn bằng dung dịch HCl cho đến khi dung dịch chuyển từ màuhồng sang không màu, ghi thể tích HCl tiêu tốn tức là VPP

Câ u hỏ i:

1 Trong hai thí nghiệm trên, điểm khác biệt quan trọng của chúng là gì? Viếtphương trình phản ứng minh hoạ Tính CN của từng chất trong hỗn hợp ở 2 thínghiệm?

2 So sánh VPP và VMO trong chuẩn độ định lượng Na2CO3 và hỗn hợp NaOH +

Na2CO3 ở thí nghiệm 1? Nhận xét, từ đó đưa ra công thức tính hàm lượng %? Tínhsai số ứng với hai chỉ thị, bỏ qua độ tan của CO2?

3 Vì sao phải đun sôi khi ở giai đoạn chuẩn độ với chỉ thị MO?

IV. ĐỊNH LƯỢNG HỖ N HỢP NaHCO 3 + Na 2 CO 3 :

- Hút 5 ml hỗn hợp mẫu cho vào erlen + 10 ml nước cất + 10 ml NaOH 0,1 N+ 10

ml BaCl2 0,1 N (làm 3 mẫu) Đem đun nóng khoảng 50 – 600C, để nguội, khôngcần lọc kết tủa rồi cho 3 giọt PP Sau đó đem chuẩn độ bằng dung dịch HCl chuẩn0,1 N cho đến khi dung dịch mất màu hồng tím Ghi thể tích HCl tiêu tốn (Vpp )

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ hỗn hợp dung dịch

dung dịch chuyển từ màu hồng tím đậm sang màu của bình chứng Ghi thể tíchHCl tiêu tốn (Vpp).

- Thêm tiếp tục 1 giọt MO vào mẫu rồi cho từng giọt HCl từ trên buret nhỏ xuốngcho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng cam sang hồng cam

- Đem đun sôi mẫu khoảng 2-3 phút, để nguội Rồi tiếp tục chuẩn độ bằng HClchuẩn 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển sang hồng cam Ghi thể tích HCl tiêutốn (VMO)

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ hỗn hợp dung dịch

Câ u hỏ i:

1 Nêu sự khác biệt giữa hai phương pháp đã được áp dụng trong 2 thí nghiệm trên

2 Thí nghiệm nào cho kết quả có sai số bé hơn? Giải thích

Chú ý : Vì bài sau có các dung dịch được chuẩn bị trước ít nhất 1 ngày, nên cuốibuổi thực hành này, sinh viên cần hỏi giáo viên để tập pha trước dung dịch này nhằmchuẩn bị cho buổi thực hành sau

BÀ I 6: ĐỊNH LƯỢNG MUỐ I

II ĐỊNH LƯỢNG HÀ M LƯỢNG PHOTPHAT:

Dung dịch mẫu là dung dịch H3PO4 CN (0,1N - 0,5N) được giáo viên pha trước,sinh viên không được biết trước

Lấy 5 bình erlen, có ghi số nhãn để tiện theo dõi

Bình 1 và 5: Dùng pipet bầu hút 10 ml mẫu H3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml

NH4NO3 3%, đun nóng khoảng 60 – 700C, thêm từ từ 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, khuấynhẹ, để lắng 2 giờ

Bình 3 và 4: Dùng pipet bầu hút 10 ml mẫu H3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml

NH4NO3 3% + 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, lắc nhẹ, đun nóng khoảng 60 – 700C, để lắng

2 giờ

Bình 2: Dùng pipet bầu hút 10 ml mẫu H3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml NH4NO3

3% + 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, lắc nhẹ, đun nóng khoảng 60 – 700C, để lắng qua đêm(ở bài 4 các sinh viên đã chuẩn bị dung dịch này rồi)

- Lọc kết tủa bằng giấy lọc băng xanh, vì hạt kết tủa rất mịn và rất dễ trôi theo nướctráng nên không được đổ dịch lọc quá 1/3 phễu, sau khi chuyển hết kết tủa lênphễu, một ít kết tủa vẫn còn bám trên thành erlen, dùng NH4NO3 3% tráng erlen

3 lần (mỗi lần là 5 ml), sau đó dùng KNO3 3% tráng và chuyển kết tủa lên phễu,chỉ thực hiện đối với các bình 1, 3, 4 còn các bình 2, 5 thì dùng NH4NO3 3% đểtráng hoàn toàn thay cho KNO3 3%, quá trình tráng các bình cho đến khi nướctráng trung tính (thử bằng giấy pH) ,và rửa tủa cho đến khi tủa hết axit (thử bằnggiấy pH)

- Chuyển kết tủa cùng giấy lọc vào đúng các erlen đã sử dụng trước đó ,cho thêmnước cất vào erlen và lắc mạnh để tủa không còn bám trên giấy lọc Kế tiếp chovào mỗi erlen 3 giọt Phenolphtalein

- Chuẩn bằng dung dịch NaOH 0,1N nhỏ xuống erlen để hòa tan tủa cho đến khidung dịch chuyển từ màu vàng chanh sang màu hồng nhạt (nếu lượng kết tủanhiều thì có thể dùng NaOH có nồng độ cao hơn), sau đó cho dư thêm khoảng 2 mlNaOH nữa, ghi tổng thể tích NaOH đã sử dụng Lắc đều, đem chuẩn lượng NaOH

dư bằng dung dịch HCl 0,1 N cho đến khi dung dịch mất màu hồng nhạt Ghi thểtích HCl tiêu tốn

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ PO43-

1 Giải thích vai trò của các hóa chất đã sử dụng trong bài thực tập?

2 Hãy thiết lập công thức tính nồng độ PO43 ?

3 Đánh giá việc định lượng H3PO4 bằng dung dịch NaOH (bài 3) và (bài 5) Rút ranhận xét gì về 2 cách định lượng đã thực hành?

III XÁ C ĐỊNH HÀ M LƯỢNG MUỐ I AMONI:

Dung dịch mẫu là dung dịch NH4Cl CN (0,1N - 0,5N) được giáo viên pha trước,sinh viên không được biết trước

- Dùng pipet bầu hút 5 ml NH4Cl 0,1 N + 25ml NaOH chuẩn 0,1 N cho vào erlen(làm 3 mẫu)

- Đun trên bếp điện khoảng 5 -10 phút đối với mỗi mẫu, cho đến khi cạn còn 1/ 3thể tích ban đầu, thử xem đã bay hết hơi NH3 chưa (bằng giấy quỳ tẩm ướt), sauđó để nguội

- Thêm 2 giọt MR Đem chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl 0,1N cho đến khidung dịch chuyển từ vàng chanh sang hồng tím Ghi thể tích HCl tiêu tốn

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch NH4Cl

Phầ n 2: PHƯƠNG PHÁ P OXI HÓ A – KHỬ

- Dung dịch H3PO4 đậm đặc

- Hỗn hợp bảo vệ zymmerman

II ĐỊNH LƯỢNG Fe 2+ :

Thí nghiệ m 1: Xá c định chính xá c nồ ng độ dung dịch KMnO 4

- Hút 10ml H2C2O4 0,05N vào bình nón + 5ml H2SO4 2N, đun nóng 80-90oC trong 3phút, lắc đều Làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong bình nón 250ml

- Chuẩn bằng dung dịch KMnO4 đến khi dung dịch có màu hồng nhạt

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch KMnO4

- Chuẩn bằng dung dịch KMnO4 0,05N đến khi dung dịch có màu hồng nhạt

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch Fe2+

Câ u hỏ i:

1 Tại sao khi chuẩn độ Fe2+ bằng KMnO4 chuẩn không cần phải đun nóng?

2 Giải thích vai trò của các dung dịch H2SO4 và H3PO4 trong thí nghiệm?

III ĐỊNH LƯỢNG HÀ M LƯỢNG CỦ A NO 2- :

Dung dịch mẫu là dung dịch KNO2 CN (0,01N - 0,05N) được giáo viên pha trước,sinh viên không được biết trước nồng độ

- Hút 5ml KMnO4 0,05N vào erlen + 1giọt H2SO4 0.01N (chỉnh về pH 5-6), lắc đềuđun nóng trên bếp cách thủy (40- 50oC) trong 3 phút, làm 3 mẫu trong 3 bình nón250ml

- Chuẩn bằng dung dịch mẫu đến khi dung dịch có màu hồng nhạt (lúc đầu cầnchuẩn độ nhanh cho tới khi có màu hồng nhạt thì chuẩn độ chậm cho đến khi mấtmàu)

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch NO2-

1 Tại sao khi bắt đầu chuẩn độ thì ta phải chuẩn nhanh và phải đun nóng dung dịchtrước khi chuẩn độ?

2 Có thể chuẩn độ nitrit bằng KMnO4 trong môi trường trung tính hay kiềm haykhông?

3 Khi chuẩn độ thấy xuất hiện kết tủa nâu thì cần phải xử lý như thế nào?

IV ĐỊNH LƯỢNG HÀ M LƯỢNG CỦ A H 2 O 2 :

Dung dịch mẫu là dung dịch H2O2 (0,01N - 0,05N) được giáo viên pha trước, sinhviên không được biết trước nồng độ

- Hút 5ml mẫu + 5ml H2SO4 2N, lắc đều, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3bình nón 250ml

- Chuẩn bằng dung dịch chuẩn KMnO4 0.05N đến khi dung dịch có màu hồng nhạt(bền trong 30 giây), ghi thể tích KMnO4 0.05N tiêu tốn

- Từ thể tích đo được ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dịch H2O2 có trong mẫu

Câ u hỏ i:

1 Nếu thay đổi vị trí các chất ngược lại trong thí nghiệm: cốc đựng KMnO4 và buretđựng dung dịch mẫu, thì kết quả có thay đổi không? Giải thích?

2 Với dữ liệu thu được từ thí nghiệm, hãy tính sai số phép chuẩn độ này?

3 Vì sao khi chuẩn độ axit Oxalic, Nitrit cần phải đun nóng, còn chuẩn độ Sắt II vàHydro peoxyt thì không cần đun nóng?

Chú ý: Vì bài sau có dung dịch được chuẩn bị trước ít nhất 1 ngày, nên cuối buổithực hành này, sinh viên cần hỏi giáo viên để tập pha trước dung dịch K2Cr2O7 cho bàithí nghiệm sau?

Bà i 8: CHUẨ N ĐỘ PEMANGANAT ĐỊNH LƯỢNG Fe3+, Cr6+

- Hút 10ml mẫu + 5ml H2SO4 6N, lắc và đun sôi dung dịch ở 60-70oC

- Nhỏ từng giọt SnCl2 10% cho đến khi dung dịch mất màu vàng

- Khi dung dịch đã chuyển màu thì nhỏ thêm 2giọt nữa và làm nguội dung dịch bằngcách pha loãng dung dịch bằng nước cất đến tổng thể tích 100ml

- Cho 5ml HgCl25% vào, dung dịch có kết tủa dải lụa trắng (nếu có kết tủa trắngbông, hoặc xám đen phải làm lại từ đầu)

- Thêm 10ml hỗn hợp Zymmerman

- Chuẩn bằng dung dịch KMnO4 0,05N tới dung dịch có màu hồng nhạt bền

Chú ý: nếu mẫu là quặng sắt, muối có lẫn Sắt II thì hàm lượng là Sắt tổng chứkhông phải là Sắt III

Câ u hỏ i:

1 Khi xác định Fe3+, ở giai đoạn cho SnCl2 vào, vì sao nếu thấy kết tủa xám đen thìphải hút mẫu khác làm lại từ đầu? Tại sao phải cho dư 2 giọt SnCl2 sau khi dungdịch mất màu vàng? Màu vàng đó là gì?

2 Vai trò của hỗn hợp Zymmerman?

III ĐỊNH LƯỢNG HÀ M LƯỢNG CỦ A Cr 6+ :

Dung dịch mẫu là dung dịch Cr2O72- (0,01N - 0,05N) được giáo viên pha trước,sinh viên không được biết trước nồng độ nồng độ

- Hút 5ml mẫu vào erlen + 10 ml Fe2+ 0,05N + 5ml H2SO4 2N, lắc đều, đun nóng70-80oC trong 3 phút, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3 bình nón 250ml

- Chuẩn độ bằng dung dịch KMnO40,05N, điểm tương đương nhận được khi dungdịch chuyển từ màu xanh lá cây sang màu hồng nhạt