Nghiên cứu quy trình công nghệ sơ chế và bảo quản dược liệu cốt khí

- Đánh giá được mức độ ảnh hưởng của nồng độ diêm sinh để xông sinh trước tiền sấy đến chất lượng cốt khí... - Đánh giá được mức độ ảnh hưởng của nồng độ muối ngâm và thời gian ngâm dược

HỨA VĂN DƯỠNG

Tên đề tài:

Nghiªn cøu quy tr×nh c«ng nghÖ s¬ chÕ vµ b¶o qu¶n

d−îc liÖu cèt khÝ

KhãA LUËN THùC TËP TèT NGHIÖP

Chuyên ngành : Công nghệ Thực phẩm Khoa : CNSH-CNTP

Khoá học : 2010-2014

Thái Nguyên, năm 2014

HỨA VĂN DƯỠNG

Tên đề tài:

Nghiªn cøu quy tr×nh c«ng nghÖ s¬ chÕ vµ b¶o qu¶n

d−îc liÖu cèt khÝ

KhãA LUËN THùC TËP TèT NGHIÖP

Chuyên ngành : Công nghệ Thực phẩm Khoa : CNSH-CNTP

Khoá học : 2010-2014 Giảng viên hướng dẫn: TS Nguyễn Minh Nguyệt

Viện Cơ điện Nông nghiệp và Công nghệ sau thu hoạch

sau thu hoạch,126 phố Trung Kính - Trung Hòa - Cầu Giấy - Hà Nội, để hoàn thành được đợt thực tập tốt nghiệp ngoài sự nỗ lực của bản thân tôi đã nhận

được sự giúp đỡ hết sức tận tình của các thầy cô trong khoa CNSH & CNTP

cùng toàn thể các cô chú, anh chị cán bộ trong Viện cơ điện và Công nghệ sau thu hoạch

Trước tiên tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới TS Nguyễn Minh

Nguyệt, Viện Cơ điện nông nghiệp và Công nghệ sau thu hoạch đã tạo điều kiện

cho tôi được thực tập và tận tình giúp đỡ tôi trong suốt thời gian thực hiện đề tài

Tôi xin chân thành cảm ơn Phạm Thu Phương - Giảng viên khoa

CNSH & CNTP, Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên đã tận tình chỉ bảo

và giúp đỡ tôi làm khóa luận này

Đồng cảm ơn các thầy cô trong khoa CNSH & CNTP, Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên đã giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập Cảm ơn các cô chú, anh chị cán bộ trong Viện Cơ điện nông nghiệp và Công nghệ sau thu hoạch đã giúp đỡ tôi trong quá trình thực tập ở đó

Cuối cùng tôi xin cảm ơn gia đình tôi và các bạn bè của tôi đã giúp đỡ

và động viên tôi rất nhiều những lúc tôi gặp khó khăn

Do thời gian và kiến thức còn hạn chế nên báo cáo tốt nghiệp của tôi không thể tránh khỏi những thiếu sót Kính mong các quý thầy cô trong khoa CNSH & CNTP Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên thông cảm và đóng góp ý kiến giúp cho báo cáo tốt nghiệp của tôi được hoàn thiện hơn

Một lần nữa tôi xin chân thành cảm ơn!

Thái Nguyên, 30 ngày 5 tháng năm2014

Sinh viên

Hứa Văn Dưỡng

Bảng 3.1 Dụng cụ thí nghiệm 19

Bảng 3.2 Hệ số trọng lượng của dược liệu Cốt khí 23

Bảng 3.3 Thang điểm đánh giá cảm quan 24

Bảng 3.4 Chất lượng sản phẩm tính theo điểm 24

Bảng 4.1 Ảnh hưởng của nồng độ diêm sinh đến chất lượng Cốt khí 28

Bảng 4.2 Ảnh hưởng của thời gian xông đến chất lượng Cốt khí 30

Bảng 4.3 Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch natri thiosulphate đến chất lượng cốt khí 32

Bảng 4.4 Ảnh hưởng của thời gian ngâm natri thiosulphate đến chất lượng cốt khí 34

Bảng 4.5 Ảnh hưởng của chế độ sơ chế nguyên liệu trước sấyđến chất lượng của cốt khí 36

Bảng 4.6 Ảnh hưởng của chế độ sấy đến chất lượng cốt khí 39

Bảng 4.7 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến sấy đến chất lượng dược liệu cốt khí 40

Bảng 4.8 Ảnh hưởng của mức chân không đến chất lượng cốt khí 41

hàm lượng emodin sau sấy 28 Hình 4.2 Biểu đồ ảnh hưởng của nồng độ diêm sinh đến giá trị cảm quan của cốt khí 29 Hình 4.3 Biểu đồ ảnh hưởng của thời gian xông diêm sinh đến dư lượng lưu huỳnh và hàm lượng emodin của Cốt khí 30 Hình 4.4 Biểu đồ ảnh hưởng của thời gian xông diêm sinh đến chất lượng cảm quan Cốt khí 31 Hình 4.5 Biểu đồ ảnh hưởng của nồng độ dung dịch natri thiosulphate đến dư lượng lưu huỳnh và hàm lượng emodin của Cốt khí củ sau sấy 32 Hình 4.6 Biểu đồ ảnh hưởng của nồng độ dung dịch natri thiosulphate đến giá trị cảm quan của Cốt khí củ sau sấy 33 Hình 4.7 Biểu đồ ảnh hưởng của thời gian ngâm dung dịch natri thiosulphate đến

dư lượng lưu huỳnh và hàm lượng emdin của Cốt khí sau sấy 34 Hình 4.8 Biểu đồ ảnh hưởng của thời gian ngâm dung dịch natri thiosulphate đến giá trị cảm quan của Cốt khí sau sấy 35 Hình 4.9 Biểu đồ so sánh chất lượng sau sấy của mẫu Cốt khí xử lý xông và ngâm trước sấy 37 Hình 5.0 Biểu đồ so sánh chất lượng cảm quan của mẫu Cốt khí xử lý ở 2 chế độ sấy hồng ngoại và đối lưu 39 Hình 5.1 Biểu đồ ảnh hưởng của nhiệt độ đến chất sấy đến chất lượng cốt khí 40 Hình 5.2 Sơ đồ công nghệ quy trình sơ chế và bảo quản dược liệu cốt khí 44

CT Công thức

HPD Sấy bơm nhiệt

HPLC Sắc ký lỏng hiệu năng cao PVC Polyvinyl clorua

TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam

1.2 Yêu cầu nghiên cứu 1

1.3 Mục tiêu nghiên cứu 2

1.4 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài 2

1.4.1 Ý nghĩa khoa học 2

1.4.2 Ý nghĩa thực tiễn 2

PHẦN 2: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 3

2.1 Tổng quan về cây dược liệu nói chung 3

2.1.1 Khái niệm chung về dược liệu 3

2.1.2 Một số cây dược liệu ở Việt Nam [7] 3

2.2 Những yếu tố ảnh hưởng đến sự biến đổi chất lượng dược liệu trong quá trình sơ chế và bảo quản 6

2.2.1 Biến đổi sinh lý 6

2.2.2 Biến đổi về vật lý 6

2.2.3 Biến đổi về hoá học 6

2.2.4 Biến đổi về sinh hoá 7

2.2.5 Biến đổi về hoạt độ nước và sự phát triển của vi sinh vật 7

2.3 Tổng quan tình hình nghiên cứu và ứng dụng công nghệ sấy và bảo quản dược liệu 7

2.3.1 Tình hình thế giới 7

2.3.2 Tình hình trong nước 8

2.4 Tổng quan về dược liệu Cốt khí củ 12

2.4.1 Đặc điểm thực vật, phân bố, thu hái 12

2.4.2 Đặc tính dược liệu của cốt khí củ 13

2.4.3 Thành phần hóa học của cốt khí củ 14

2.4.4 Kỹ thuật sơ chế và bảo quản Cốt khí hiện nay 16

2.4.5 Tiêu chuẩn chất lượng sản phẩn Cốt khí 16

2.5 Tổng quan về diêm sinh và Natri thiosunfat 16

2.5.1 Tổng quan về diêm sinh 16

2.6 Màng Polyvinyl clorua (PVC) 18

2.6.1 Tính chất hóa lý của màng PVC 18

2.6.2 Ưu điểm của màng PVC khi sử dụng làm màng bảo quản dược liệu 18

PHẦN 3: VẬT LIỆU, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19

3.1 Đối tượng (vật liệu) và phạm vi nghiên cứu 19

3.1.1 Vật liệu 19

3.1.2 Phạm vi nghiên cứu: Quy mô phòng thí nghiệm 19

3.2 Địa điểm và thời gian tiến hành nghiên cứu 19

3.3 Nội dung nghiên cứu 20

Nội dung2.Nghiên cứu công nghệ sấy cho dược liệu Cốt khí 20

3.4 Phương pháp nghiên cứu 20

3.4.1 Phương pháp thu nhận và xử lý nguyên liệu Cốt khí tiền sấy 20

3.4.2 Phương pháp bố trí thí nghiệm 21

3.4.3 Phương pháp đánh giá cảm quan bằng phép thử cho điểm 22

3.4.4 Phân tích lưu huỳnh tồn dư trong cốt khí củ [14] 25

3.4.5 Phân tích xác định hàm lượng Emodin trong cốt khí củ 25

3.4.6 Phương pháp sử lý số liệu 26

3.4.7 Bảo quản Cốt khí củ 27

PHẦN 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 28

4.1 Ảnh hưởng của hàm lượng sinh xông đến chất lượng Cốt khí 28

4.2 Ảnh hưởng của thời gian xông sinh đến chất lượng của cốt khí 30

4.3 Ảnh hưởng của nồng độ muối natri thiosulphate 32

4.4 Ảnh hưởng của thời gian ngâm natri thiosulphate đến chất lượng cốt khí 33

4.5 Phân tích, đánh giá để lựa chọn phương án xử lý nguyên liệu tiền sấy 36

4.5 Ảnh hưởng của chế độ sấy đến chất lượng Cốt khí 37

4.6 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến chất lượng Cốt khí 40

4.7 Ảnh hưởng của áp suất chân không khi bảo quản đến khối lượng và giá trị cảm quan 41

TÀI LIỆU THAM KHẢO 45

PHẦN 1

MỞ ĐẦU 1.1 Đặt vấn đề

Nước Việt Nam được thiên nhiên ưu đãi với những cánh rừng nguyên sinh chạy dọc theo đất nước Nằm trong vùng khí hậu nhiệt đới nóng ẩm cây cốt khí phát triển quanh năm Đó là nguồn tài nguyên vô cùng phong phú và quý giá Theo các nhà thực vật học, nước ta có khoảng 12000 loài cây thuộc

2500 chi và 300 họ trong đó có hơn 5000 loại cây thuốc Năm 2002 các GS.TS trường Đại học Dược Hà Nội, Viện dược liệu Trung ương trong quá trình thực hiện điều tra, bảo tồn và phát triển cây thuốc, bài thuốc dân gian của đồng bào dân tộc Việt Nam, đã nhận thấy tiềm năng rất to lớn của cây thuốc trong việc chăm sóc và bảo vệ sức khỏe nhân dân Đây thực sự là lợi thế của ngành dược Việt Nam trên con đường hội nhập kinh tế quốc tế, nhất là bối cảnh dược liệu nhập khẩu liên tục mắc phải các vấn đề về chất lượng như

bị rút bớt hoạt chất, bị nhiễm hóa chất bảo quản

Cây cốt khí (Polygonum cuspidatum Sieb et Zucc.), họ Rau răm (Polygonaceae) của Đông Á gồm Nhật Bản, Trung Quốc và Triều Tiên là một loài thuốc quý trong cả Đông y lẫn Tây y Cốt khí củ có vị đắng và chua, tính mát, có tác dụng khu phong, hoạt huyết, tiêu viêm, kháng sinh, chống virus, lợi tiểu, lợi sữa, chống ho, tiêu đờm

Tuy nhiên Cốt khí củ khi được thu hoạch về thường được sơ chế và bảo quản thủ công, gây ra hiện tượng hư hỏng, mốc mọt dược liệu Làm giảm chất lượng dược liệu, có thể gây nguy hiểm đến người bệnh khi sử dụng

Xuất phát từ thực tiễn đó, tôi tiến hành thực hiện đề tài: “Nghiên cứu

quy trình công nghệ sơ chế và bảo quản dược liệu cốt khí ”

1.2 Yêu cầu nghiên cứu

- Xây dựng được quy trình công nghệ sơ chế và bảo quản dược liệu cốt khí

- Đánh giá được mức độ ảnh hưởng của nồng độ diêm sinh để xông sinh trước tiền sấy đến chất lượng cốt khí

- Đánh giá được mức độ ảnh hưởng của nồng độ muối ngâm và thời gian ngâm dược liệu cốt khí trước tiền sấy đến chất lượng cốt khí

- Đánh giá được thời gian bảo quản của dược liệu cốt khí sau khi sấy và bảo quản màng

1.3 Mục tiêu nghiên cứu

Xây dựng được quy trình công nghệ sơ chế và bảo quản dược liệu cốt khí sau thu hoạch, đảm bảo tiêu chuẩn an toàn vệ sinh thực phẩm

1.4 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

1.4.1 Ý nghĩa khoa học

Sơ bộ đánh giá được các yếu tố ảnh hưởng đến thời gian bảo quản dược liệu cốt khí qua các phương pháp sơ chế tiền sấy (xông sinh, ngâm muối), phương pháp sấy và bảo quản, qua đó làm cơ sở cho các nghiên cứu tiếp theo

Biết và hiểu rõ hơn về cách bảo quản dược liệu cốt khí, các thao tác kỹ thuật cũng như các thông số quy trình công nghệ trong quá trình thực hiện đề tài

1.4.2 Ý nghĩa thực tiễn

Sau khi xây dựng quy trình công nghệ sơ chế và bảo quản dược liệu cốt khí, quy trình sẽ được chuyển giao tới các cơ sở chế biến dược liệu cốt khí đê bảo quản, tạo nguồn nguyên liệu cho ngành Y

PHẦN 2 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2.1 Tổng quan về cây dược liệu nói chung

2.1.1 Khái niệm chung về dược liệu

Dược liệu (cây thuốc) là một dạng đặc biệt của tài nguyên sinh vật, thuộc tài nguyên có thể tái sinh (phục hồi), bao gồm hai yếu tố cấu thành là cây cỏ và chi thức sử dụng chúng để làm thuốc và chăm sóc sức khỏe

Cây thuốc khác với cây cỏ bình thường ở chỗ nó được dùng để làm thuốc Suy rộng ra đối với cây rau, cây để nhuộm, cây gia vị …v.v cũng như vậy Tính từ sau danh từ “cây” chỉ công dụng của cây đó Với định nghĩa này, một cây thuốc cần có hai yếu tố cấu thành, đó là bản thân là Cây cỏ, là nguồn gen hay yếu tố vật thể và tri thức để sử dụng cây đó để chữa bệnh, là yếu tố phi vật thể

Hai yếu tố này luôn đi kèm với nhau Các sinh vật quanh ta rất nhiều, nếu không biết sử dụng chúng để làm thuốc (cũng như các ứng dụng khác trong đời sống) thì chúng chỉ là những sinh vật hoang dại sống trong tự nhiên Ngược lại, khi một cây đã biết dùng làm thuốc nhưng sau đó lại mất đi chi trức sử dụng (hoặc đưa đến một nơi mà không ai biết dùng) thì nó cũng chỉ là cây cỏ hoang dại trong tự nhiên [12]

2.1.2 Một số cây dược liệu ở Việt Nam [7]

2.1.2.1 Cây Ba Kích

Tên khoa học: Morinda officinalis How, thuộc họ: Cà phê - Rubiaceae

Có tên gọi khác là Dây ruột gà, Ba kích thiên, Liên châu ba kích, Chẩu phóng

xì, Sáy cáy (Thái), Dây leo, sống nhiều năm, thân non màu tím, có lông, cành non có cạnh Lá mọc đối, cứng nhọn, hình ngọn giáo thuôn dài 6 - 14cm, rộng 2,5 - 6 cm, lúc non màu xanh, có lông dài ở mặt dưới, sau đó ít lông và

có màu trắng mốc Quả tròn khi chín màu đỏ Cây mọc hoang ở nhiều vùng rừng thứ sinh, trung du và miền núi các tỉnh phía Bắc, dưới tán một số kiểu rừng nhiệt đới lá rộng thường xanh, nay trở nên thứ sinh gồm cây bụi và dây leo chằng chịt hoặc ở bờ nương rẫy Độ cao phân bô khoảng 100m so với mặt biển Càng lên cao cây càng thưa dần, đến độ cao khoảng 1000m thì hầu như

hiếm gặp Có nhiều nhất ở các tỉnh Quảng Ninh, Phú Thọ, Hòa Bình, Hà Giang, Lạng Sơn

Thành phần hóa học: Rễ tươi chưa chất đường, nhựa, axit hữu cơ, vitamin C, tinh dầu, anthraglycosid, phytosterol Nhưng trong ba kích khô không thấy có vitamin C

Bộ phận dùng: Rễ củ phơi hay sấy khô

Công dụng: Ba kích là vị thuốc bổ dương ủy, phong thấp cước khí, tăng cường sinh dục nam, chữa nhức xương khớp, đau khớp, đau lưng và kinh nguyệt không đều Liều dùng: 12- 15 g, dưới dạng thuốc sắc hoặc ngâm rượu uống, cũng có thể phối hợp với các vị thuốc khác

2.1.2.2 Cây Cốt Khí (Hổ Tượng Căn)

Tên khoa học: Polygonum cuspidatum Sieb Et Zucc, thuộc họ: Rau răm (Polygonaceae) Cây thảo sống quanh năm, cao 1 - 1,5m Rễ phình thành

củ cứng màu vàng nâu Thân có những đốm màu tím hồng Lá mọc so le, có

bẹ chìa ngắn Hoa nhỏ, màu trắng, mọc thành chùm ở nách lá Quả khô có 3 cạnh Cây mọc ở vùng Đông Á ôn đới, mọc hoang ở vùng đồi núi nước ta và thường được trồng nhiều ở nhiều nới để lấy củ làm thuốc

Bộ phận dùng: Rễ củ, phơi hay sấy khô

Công dụng: Cốt khí củ được dùng chữa phong thấp tê bại, đau nhức gân xương, chấn thương, ngã sưng đau ứ huyết, kinh nguyệt bế tắc, chữa mụn nhọt

Liều dùng 8 - 20 g/ngày, dưới dạng thuốc sắc, hoặc ngâm rượi uống thường phối hợp với các vị thuốc khác

le hay mọc đối, hình tim, đôi khi hình mũi tên, không lông, dài 10cm, rộng 8cm, nhẵn, chóp nhọn, có 5 - 7 gân gốc Cụm hoa đơn tính gồm các bông khúc khuỷu, dài 40cm, mang 20 - 40 hoa nhỏ màu vàng; hoa đực có 6 nhị

Quả nang có 3 cánh rộng 2cm Hạt có cánh mào Cây mọc hoang phổ biến ở miền Bấc và miền Trung của nước ta cho tới Huế Còn phân bố ở Trung Quốc, Lào và Campuchi Cũng được trồng nhiều ở đồng bằng để đáp ứng nhu cầu lớn về dược liệu, có thể trồng bằng gốc rễ hoặc hái mài về mùa xuân

Thành phần hóa học: Củ mài chứa tinh bột 63,25%, protein 6,75% và gluxit 0,45% Còn có mucin là một protein nhớt và một số chất khác như allantoin, cholin, arginin, men maltose, sanponin có nhân sterol

Bộ phận dùng: Củ đã loại bỏ vỏ

Công dụng: Kiện tỳ vị, ích tâm phế, bổ thận, chỉ tả lỵ

Liều dùng: 10 - 20 g một ngày và thường dùng phối hợp với các vị thuốc khác, sắc uống

2.1.2.4 Địa Liền

Tên khoa học: Kaempferia galanga L, thuộc họ: Gừng (Zingiberaceae)

Có tên khác là Sơn nại, Tam nại, Thiền liền, Sa khương, Faux galanga (Pháp), Galanga Resurrectionily Rhizome (Anh) Cây thân thảo sống lâu năm, thân rễ hình trứng, gồm nhiều củ nhỏ Lá 2 - 3 cái một, mọc xòe ra trên mặt đất, có

bẹ, phiến rộng hình bầu dục, thót hẹp lại thành cuống, mép nguyên hơi có lông ở mặt dưới Hoa trắng pha tím, không cuống mọc ở nách lá Toàn cây nhất là thân rễ có mùi thơm và vị nồng Cây mọc hoang và được trồng ở một

số địa phương nước ta

Thành phần hóa học: thân rễ chứa tinh dầu (2,4 - 3,9%), trong đó có methoxytranscinnamat ethyl, axitp-methoxytranscinnamic,axit transcinnamic, p-methoxysyren, axit p-coumaric, n-pentadecan, borneol, camphen

p-Bộ phận dùng: Thân rễ (củ) phơi hay sấy khô

Công dụng: Có tác dụng làm nóng, chữa đau ngực, ăn uống khó tiêu,

nôn mửa, cảm sốt

2.1.2.5 Hà Thủ Ô Đỏ

Tên khoa học: Fallopia multiflora là một loài hà thủ ô thân mền, thuộc

họ Rau răm (Polygonaceae), bộ Cẩm chướng (Caryophyllales) Tên gọi khác

là Dạ hợp, Giao đằng, Thủ ô, Địa tinh, Khua lình (Thái), Mằn năng ón (Tày),

Xạ ú sí (Dao) Rễ củ hình tròn, dài, không đều, củ nhỏ để nguyên, củ to bổ đôi theo chiều dọc, hay chặt thành từng miếng ta Mặt ngoài có những chỗ lồi lõm

do các nếp nhăn ăn sâu tạo thành Mặt cắt ngang có lớp bần mỏng màu mâu sẫm, mô mềm vỏ có màu đỏ hồng, có nhiều bột, ở giữa có lõi gỗ Vị chát Cây mọc hoang ở hầu hết các tỉnh miền núi tuwg Nghệ An trở ra, có nhiều ở Lai Châu, Sơn La, Lào Cai, Hà Giang

Thành phần hóa học: Củ hà thủ ô chứa 1,7% anthraglycosid trong đó có emodin, physcion, chrysophanol, 1,1% protein, 45,2% tinh bột, 3,1% lipit, 4,5% chất vô cơ, 26,45 các chất tan trong nước, lecitin

Bộ phận dùng: Rễ củ hay còn gọi là củ, sau khi đã chế biến

Công dụng: Hà thủ ô chữa suy thận, thiếu chức năng gan, thần kinh suy nhược, đau lưng và gối, đại tiện ra máu Có thể dùng riêng hoặc phối hợp với các vị thuốc khác

2.2 Những yếu tố ảnh hưởng đến sự biến đổi chất lượng dược liệu trong quá trình sơ chế và bảo quản

2.2.1 Biến đổi sinh lý

Nguyên liệu dược liệu sau thu hoạch vẫn diễn ra quá trình sinh lý với sự

hô hấp bằng hấp thụ khí O2, thải ra khí CO2 và nước, đồng thời là quá trình thải nhiệt Quá trình diễn biến sinh lý này luôn đi đôi với quá trình biến đổi về sinh hoá trong nguyên liệu tươi với xu hướng làm tăng tốc độ già hoá, tăng độ chín

và dẫn đến sự biến đổi về nội chất và cơ tính như khô héo, mềm nhũn, nhăn nheo Mặt khác vi sinh vật và nấm mốc cũng là tác nhân gây nên hư hỏng và chóng bị phân huỷ dẫn đến sự thay đổi về cấu trúc và mùi vị của sản phẩm

2.2.2 Biến đổi về vật lý

Tạo cho sản phẩm bị cong vênh, nứt nẻ, biến cứng bề mặt khi tốc độ sấy cao, sự đông tụ protein ở nhiệt độ sấy > 600C, sự biến tính của tinh bột khi nhiệt độ > 800C, những biến đổi này dẫn đến sự thay đổi cấu trúc của sản phẩm, giảm khả năng hoàn nguyên khi ngấm nước

2.2.3 Biến đổi về hoá học

Phản ứng tạo màu không do enzym như phản ứng caramen hoá và phản

ứng melanoid Các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng tạo màu không do enzym

như độ ẩm, nhiệt độ, độ pH, xảy ra ở nhiệt độ 80 - 90°C Phản ứng oxy hóa lipit với loại giàu chất béo trong và sau quá trình sấy dễ bị ôi khét, tạo nên vị lạ

2.2.4 Biến đổi về sinh hoá

Thường xảy ra ở giai đoạn đầu của quá trình sấy với sự hoạt động mạnh

mẽ của các hệ enzym nhất là các enzym oxy hoá khử gây biến đổi xấu đến chất lượng của vật liệu sấy Trong giai đoạn sấy chính sự hoạt động của enzym giảm theo xu hướng độ ẩm vật liệu giảm Giai đoạn sau sấy một số enzym nhất

là enzym oxy hoá khử không bị hoàn toàn đình chỉ mà còn tiếp tục hoạt động yếu trong thời gian bảo quản và tới một giai đoạn có thể phục hồi khả năng hoạt động Trong thực tế cho thấy nếu các enzym không mất hoạt tính do xử lý

sơ bộ hoặc do tác dụng của nhiệt độ trong quá trình sấy và bảo quản có thể dẫn

đến sự tạo màu do hoạt động của enzym polyphenoloxidaza gây ra sự sẫm màu

hoặc thuỷ phân lipid làm giảm chất lượng của sản phẩm

2.2.5 Biến đổi về hoạt độ nước và sự phát triển của vi sinh vật

Bào tử vi sinh vật hầu như không bị tiêu diệt trong quá trình sấy Hoạt

độ nước (aw) có tác động trực tiếp đến sư hoạt động của các hệ vi sinh vật, trong đó mỗi loại vi sinh vật có một giá trị aw thấp nhất mà nếu dưới đó thì chúng không phát triển lâu dài được Chỉ số họat độ nước có thể dự đoán

được các loại vi sinh vật có khả năng phát triển hoặc không phát triển ở giá trị

aw nhất định

2.3 Tổng quan tình hình nghiên cứu và ứng dụng công nghệ sấy và bảo quản dược liệu

2.3.1 Tình hình thế giới

Một số kết quả nghiên cứu và công nghệ sấy dược liệu:

- Theo nghiên cứu của Siew kian chin các cộng sự về đánh giá ảnh hưởng của 4 phương pháp sấy khác nhau (sấy đông lạnh, sấy chân không, sấy khí nóng và sấy bơm nhiệt) với đối tượng dược liệu Nấm Linh chi đỏ đến khả năng bảo tồn hàm lượng hoạt chất Ganoderic acid và polysaccharides là những thành phần có tính dược lý chính của Linh chi dễ bị tổn thất trong quá trình sấy Kết quả cho thấy: sấy đông lạnh có thể bảo tồn hầu hết các thành phần hoạt chất trong quá trình sấy cao nhất, tiếp đến là sấy bơm nhiệt có khả năng có thể giữ lại 94% của Ganoderic acid thô và 88,5% hàm lượng polysaccharides Trong khi, sấy chân không có thể giảm thiểu tổn thất về các thành phần hoạt

tính ở mức tương đương bơm nhiệt nhưng nó đòi hỏi thời gian sấy dài hơn, với chi phí cao hơn Mặt khác sấy đối lưu bằng không khí nóng cho thấy mức tổn thất đáng kể của các thành phần hoạt chất trong quá trình sấy, cụ thể chỉ giữ lại 72% của Ganoderic acid thô và 82% của polysaccharides

- Theo nghiên cứu của Kirsti Pääkkönen về sấy hồng ngoại cho các loại thảo dược, kết quả nghiên cứu cho thấy: các loại dược liệu là cây bạc hà (piperita L.), hoa bài (Agastache foeniculum L.), rau mùi tây (Petroselinum crispum L.) và bạch chỉ (Angelica archangelica L.) đã được tiến hành với chế

độ sấy 35 - 50o

C với các phương pháp sấy khác nhau là hồng ngoại, vi sóng

và đối lưu khí nóng Hàm lượng dầu và các chỉ tiêu vi sinh của nguyên liệu

tươi và khô được xác định bằng tổng số vi khuẩn coliform Kết quả cho thấy

rằng bức xạ hồng ngoại có tiềm năng để sấy khô các loại thảo mộc so với 2 phương pháp đối chứng bằng giảm được thời gian sấy, độ ẩm sản phẩm đồng

đều, chi tiêu vi sinh vật tổng số và nấm men của sấy vi sóng và hồng ngoại được cải thiện đáng kể so với sấy đối lưu

2.3.2 Tình hình trong nước

2.3.2.1 Tình hình sản xuất và tiêu thụ dược liệu tại Việt Nam

Việt Nam là khu vực có khí hậu và thổ nhưỡng phù hợp để trồng và phát triển các loại cây dược liệu, theo Đỗ Tất Lợi cho thấy tính đa dạng của dược liệu có nguồn gốc từ các loại cây cỏ, rau, hoa, củ, quả (thảo dược) và được phân bố trồng ở khắp mọi miền từ miền núi, trung du đến đồng bằng [7]

Theo báo cáo của Viện Dược liệu (2007): nhu cầu sử dụng dược liệu tại Việt Nam cần 59.548 tấn/năm, trong đó: Phục vụ cho công nghiệp Dược: 20.986 tấn (chiếm 35%); Y học cổ truyền: 18.452 tấn (chiếm 31%); Xuất khẩu kể cả chiết suất và tinh dầu 20.110 tấn (chiếm 34%) Số liệu này chưa đề cập đến nhu cầu cho sản xuất thực phẩm chức năng hiện khai thác trong tự nhiên khoảng 12.100 tấn; Từ nguồn dược liệu trồng với 136 loài khoảng 15.606 tấn Nguồn dược liệu nhập khẩu hàng năm khoảng 31.842 tấn (chiếm tới 54% tổng số nhu cầu sử dụng)

Điều này cho thấy việc khai thác và trồng dược liệu ở nước ta chưa được quan tâm đầu tư tương xứng với tiềm năng của nó Mặt khác, sản xuất

còn tự phát, thiếu công nghệ sơ chế và bảo quản dược liệu là nguyên nhân dẫn

đến tổn thất sau thu hoạch về cả lượng và chất

2.3.2.2 Thực trạng tình hình sơ chế và bảo quản dược liệu tại Việt Nam

Theo thống kê tỷ lệ số dược liệu bị mốc mọt 15 - 20%, tỷ lệ khối lượng dược liệu bị mốc 12 - 28% Nấm mốc làm giảm chất lượng dược liệu, tiết men phân huỷ hoạt chất trong dược liệu, tiết các độc tố (mycotoxin) đặc biệt là các aflatoxin trong dược liệu Nấm mốc và độc tố nấm gây bệnh nấm (viêm giác mạc, viêm màng trong tim, ), gây bệnh dị ứng do tiếp xúc bào tử nấm, gây bệnh độc tố nấm do ăn, uống phải mycotoxin (ngộ độc, nhiễm độc, tổn thương gan, ung thư gan) Những loại độc tố trong nấm như trên không bị diệt

ở nhiệt độ cao (160 - 170o

C) do đó nếu trong trường hợp nấu chín thì độc tố aflatoxin vẫn tồn tại mà không bị phân huỷ

2.3.2.3 Phương pháp sấy xông sinh

Phương pháp sấy xông sinh hiện đang được sử dụng phổ biến ở các làng nghề, cơ sở chế biến dược liệu tại nông thôn, miền núi Sấy xông sinh là công nghệ sấy cổ truyền nhờ cơ chế đốt lưu huỳnh tạo khí SO2 để trộn với dòng tác nhân sấy nhằm làm khô nguyên liệu, tiêu diệt vi sinh vật và nấm mốc Mặt khác còn có tác dụng cải thiện cấu trúc, màu sắc sản phẩm nhờ quá trình sunfit hoá

Ưu điểm:

+ Dược liệu bảo quản được lâu, hạn chế được sự gây hại của nấm mốc, màu sắc sáng, thể chất đẹp, phù hợp để sơ chế và bảo quản các dược liệu dễ bị

hư hỏng như Hoài sơn, Cúc hoa…

+ Hiệu quả cao trong bảo quản chế biến dược liệu với chi phí thấp, do vậy phương pháp này vẫn được sử dụng phổ biến ở nhiều nước và được quy

định trong Dược điển của các nước đó như Việt Nam, Trung Quốc…

Hạn chế:

+ Dư lượng hoá chất có gốc lưu huỳnh trong sản phẩm khó kiểm soát

được quá trình xông sấy là nguy cơ tiềm ẩn đến sức khoẻ người bệnh

+ Trang thiết bị sử dụng sấy xông sinh dược liệu rất thô sơ, thủ công ( buồng sấy được làm từ cót ép quây lại, đậy nắp bằng vải hoặc nilon), thậm chí tiến hành xông sinh ngay ngoài đường, không xử lý khí thải Mặt khác nhiên

liệu đốt là than, khói than cũng chứa nhiều khí thải độc hại và bụi than kết hợp khí SO2 trộn trong khí ẩm thải ra ngoài môi trường gây độc hại trực tiếp

đến người lao động và nguy cơ có thể tạo nên những “cơn mưa acid” tác động

sấu đến môi trường

2.3.2.4 Sấy bơm nhiệt

Nguyên tắc hoạt động của công nghệ HPD (heat pump drying) có tác nhân sấy tuần hoàn kín: dòng tác nhân sấy là không khí được tuần hoàn kín trong buồng sấy, mỗi chu kỳ tuần hoàn được thực hiện 2 quá trình trao đổi nhiệt ẩm với giàn nóng và giàn lạnh của một hệ thống máy lạnh 2 chiều.Trạng thái của không khí ẩm sau khi đi qua giàn lạnh được làm lạnh xuống điểm đọng sương và tách ẩm, tiếp tục

đi qua giàn nóng được sấy hoàn nhiệt và tạo nên trạng thái không khí có độ ẩm

thấp Với nguyên tắc này HPD tạo ra được tác nhân sấy là không khí khô (độ ẩm tương đối thấp) ở nhiệt độ thấp có thể bằng hoặc dưới nhiệt độ của môi trường (trong phạm vi nhiệt độ sấy phù hợp < 60oC), điều mà đối với các phương pháp sấy bằng gia nhiệt thông thường khó tạo được độ ẩm không phí thấp ở nhiệt độ thấp và phụ thuộc nhiều vào khí hậu môi trường

Ưu điểm:

+ Có thể sấy ở dải nhiệt độ thấp (10 - 60oC)

+ Hạn chế được sự biến đổi chất lượng về màu sắc, mùi vị, thành phần

vi lượng

+ Hạn chế khả năng sản phẩm bị oxy hoá gây mùi lạ

+ Hạn chế sự nhiễm khuẩn và tạp chất từ môi trường

+ Chế độ sấy ổn định không bị thay đổi do tác động của thời tiết

+ Tiết kiệm năng lượng do tận dụng triệt để năng lượng nhiệt 2 chiều của máy lạnh

+ Hiệu suất tách ẩm cao (1 - 4 kgH20/1kWh) phụ thuộc vào trạng thái

ẩm của vật sấy

Hạn chế:

+ Nhiệt độ sấy thấp trong miền nhiệt độ phù hợp cho sự hoạt động của các hệ vi sinh vật và nấm mốc, do vậy cần kết hợp với giải pháp xử lý nguyên liệu tiền sấy

+ Khả năng tách ẩm thấp với những vật có kích thước lớn, hoặc có đặc tính ẩm liên kết cao

+ Động lực tách ẩm rất yếu khi độ ẩm của vật sấy giảm vào giai đoạn cuối của quá trình sấy (w = 15-20%), khó tách được ẩm có liên kết cao so với các phương pháp sấy nhiệt độ cao

2.3.2.5 Sấy hồng ngoại

Nguyên tắc hoạt động: nhờ bức xạ hồng ngoại hấp thụ năng lượng chọn

lọc giải tần hẹp với bước sóng trong khoảng = 4,5 - 8,5 nm, nhờ khả năng hấp thụ năng lượng có đặc tính chọn lọc, dùng để sấy khô nông sản thực phẩm Ở một giải bước sóng nhất định, nước hấp thụ năng lượng tối đa, có thể coi là vật "đen tuyệt đối", các phân tử nước hấp thụ năng lượng bức xạ hồng ngoại có bước sóng chọn lọc sẽ bay hơi và đem theo nhiệt dư, còn các chất hữu cơ khác hấp thụ rất ít, có thể coi như "trong suốt"

+ Hạn chế quá trình oxy hoá gây mùi lạ trong sản phẩm sấy

+ Có tác dụng diệt và hạn chế sự phát triển của vi sinh vật trong quá trình sấy (do vi sinh vật cũng bị xuất nước một số bị chết, một số chuyển sang giai đoạn tiềm sinh)

+ Động lực tách ẩm cao do có khả năng hấp thụ với những vật có độ dày và liên kết ẩm cao

Hạn chế:

+ Tổn thất năng lượng nhiệt cao khi ứng dụng sấy đối lưu kiểu hở + Quá trình sấy độ ẩm sản phẩm giảm dần, nếu công suất bức xạ không

đổi dẫn đến sự chuyển đổi sang năng lượng nhiệt, cần có giải pháp điều khiển

quá trình thích hợp để hạn chế lãng phí về năng lượng

2.3.2.6 Sấy đối lưu

Sấy đối lưu là quá trình tách ẩm ra khỏi vật liệu bằng cách cấp nhiệt cho ẩm bay hơi Trong đó cả hai quá trình truyền nhiệt và truyền ẩm đều được thực hiện bằng phương pháp đối lưu

Sấy đối lưu gồm 4 quá trình diễn ra đồng thời: truyền nhiệt cho vật liệu, dẫn ẩm trong lòng vật liệu, chuyển pha và tách ẩm vào môi trường xung quanh

Ưu điểm:

+ Có thể sấy được ở dải nhiệt độ rộng: 30-100oC

+ Chi phí vận hành, thay thế, bảo dưỡng thấp

Hạn chế:

+ Gây hiện tượng cứng vỏ nguyên liệu

+ Tốc độ sấy chậm

2.4 Tổng quan về dược liệu Cốt khí củ

2.4.1 Đặc điểm thực vật, phân bố, thu hái

2.4.1.1 Tên gọi

Tên khoa học: Polygonum cuspidatum Sieb et Zucc

Họ: Rau răm (Polygonaceae)

Tên khác: Hổ trượng, Điền thất, Nam hoàng cầm

2.4.1.2 Hình thái

Cây bụi nhỏ, sống lâu năm, cao 0,5 - 1 m Rễ củ dạng thuôn dài, mọc nghiêng dưới đất, vỏ ngoài màu nâu đen, ruột màu vàng Thân hình trụ thẳng, nhẵn, có những đốm màu tím hồng Lá mọc xo le, có cuống ngắn, hình trứng dài 5 - 12 cm, rộng 3,5 - 8 cm, gốc tròn hoặc hơi bằng, đầu tù hơi nhọn, mép nguyên, hai mặt nhẵn, mặt trên màu lục sẫm, bẹ chìa ngắn

Cụm hoa mọc ở kẽ lá thành chùm, ngắn hơn lá Hoa nhỏ màu trắng,

đơn tính, hoa đực và hoa cái riêng; bao hoa có 5 phiến rời nhau; hoa đực có 8

nhị; hoa cái có bầu ba góc

Quả 3 cạnh, màu nâu đỏ khi chín [15]

2.4.1.3 Đặc điểm sinh học

Cốt khí củ có nguồn gốc ở vùng á nhiệt đới và ôn đới ẩm Vì vậy, cây mọc tự nhiên ở việt nam chỉ thấy rải rác ở vùng núi, có độ cao trên 1500 m;

khí hậu mát quanh năm, nhiệt độ 15 - 18oC, về mùa đông thường khá lạnh Tuy nhiên, do được thuần hóa lâu ngày, cốt khí củ đã được trồng ở vùng đồng bằng, nơi có điều kiện khí hậu ấm hơn tới 4 - 5oC

Cốt khí củ là cây có sức sống dai, sinh trưởng mạnh trong mùa xuân hè Mùa hoa quả từ tháng 6 đến tháng 10; cây có hiện tượng rụng lá và bán tàn lụi trong mùa đông; tái sinh từ hạt và từ phần thân, rễ đem trồng

Kỹ thuật nhân giống, gây trồng: Cây có thể trồng bằng hạt Tuy nhiên, trong nhân dân thường được trồng bằng cách: sau khi lấy phần rễ củ làm thuốc, phần gốc được tách ra thành các nhánh Ngoài ra, còn tận dụng các

đoạn đầu của rễ củ (dài 4 - 5 cm) Tất cả đem ủ trong cát ẩm đến khi mọc

mầm mới đem trồng

Ở tỉnh Hưng Yên và Hải Dương, cốt khí củ được được trồng trên ruộng

cao thoát nước Thời vụ trồng vào tháng 2 - 3 hoặc có thể sớm hơn Cự ly trồng 30 x 40 cm/khóm Cây trồng chăm sóc đơn giản, ít sâu bệnh, ngoại trừ bệnh muội trắng hoặc muội đen Cây trồng sau 18 - 24 tháng cho thu hoạch

Phân bố: Việt Nam: Lào Cai (Sa Pa, Bát Xát), Lai Châu (Phong Thổ, Sìn Hồ…), Hưng Yên (Như Quỳnh, Văn Lâm) Hiện được trồng dải rác ở nhiều tỉnh thuộc đồng bằng và trung du miền núi Bắc Bộ Thế giới: Trung Quốc, Nhật Bản, Triều Tiên, Lào

2.4.2 Đặc tính dược liệu của cốt khí củ

2.4.2.1 Đặc điểm chung

Dược liệu là rễ phơi khô của cây Cốt khí củ Polygonum cuspidaatum

Sieb.et Zucc., họ Rau răm Polygonaceae [1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9]

Rễ (quen gọi là củ) hình cong queo, đường kính 0,5 - 1,5 cm, được cắt thành miếng dày khoảng 1 - 2 cm Mặt ngoài nâu xám, sầm sùi, nhăn nheo theo chiều dọc, có các mấu đột lồi lên chia củ thành từng gióng Mặt cắt ngang màu vàng bẩn, hầu hết phần lõi ở giữa rỗng hoặc nếu không rỗng thì thì

có màu nâu sẫm, thể chất nhẹ, hơi cứng [4, 5, 6, 8, 9, 10]

2.4.2.2 Đặc tính dược lý

Cốt khí củ được dùng chữa phong thấp tê bại, đau nhức gân xương, chấn thương, ngã sưng đau ứ huyết, kinh nguyệt bế tắc, sau khi đẻ huyết hôi

bị tích trong tử cung, bụng chướng, đái dắt, đái buốt, đái ra máu Còn dùng trị mụn nhọt, lở ngứa và dùng làm thuốc cầm máu trong trường hợp vết thương chảy máu [1, 3, 5, 7, 8, 9]

2.4.3 Thành phần hóa học của cốt khí củ

Trong rễ Cốt khí củ có chứa các dẫn chất anthranoid ở dạng tự do và dạng kết hợp glycosid hàm lượng 0,1 - 0,5 % Các thành phần đã xác định: chrysophanol, emodin, physcion, emodin 8-β-glucosid Ngoài các dẫn chất anthranoid, trong rễ Cốt khí củ còn có polydatin là một stilben glucosid khi thủy phân cho resveratrol, trong rễ còn có tanin Trong đó, emodin được xác định là thành phần chính của dược liệu [1, 2, 3, 5, 7, 9]

2.4.3.1 Dẫn chất anthranoid

Anthranoid hay anthraquinon là những hợp chất nằm trong nhóm lớn hydroxiquinon Những hợp hất quinon là những sắc tố, được tìm thấy chủ yếu trong nghành nấm, địa y, thực nạt bậc cao nhưng cũng còn tìm thấy trong

động vật Căn cứ vào số vòng thơm đính thêm vào nhân quinon mà người ta

xếp thành benzoquinon, naphtoquinon và naphtacenquion hay còn gọi là anthracyclion (4 vòng)

Các anthraquinon hay anthranoid khi tồn tại dưới dạng glycosid thì

được gọi là anthraglycosid hay anthracenosid Cũng như các loại glucosid

khác, anthraglycosid khi bị phân hủy thì giải phóng ra phần aglycon và phần

đường Các dẫn chất anthraquinon trong tự nhiên chủ yếu là các dẫn chất

9,10-anthracendino, được công bố trong khoảng 30 họ thực vật khác nhau chủ

yếu là những cây hai lá mầm và trong các họ Caesalpiniaceae, Rhamnaceae,

Rubiaceae, Polygonaceae [9]

2.4.3.2 Emodin

Đặc điểm và tính chất của Emodin

Emodin là một anthraquinon tự do có trong một số vị dược liệu như đại hoàng, cốt khí củ, hà thủ ô, muồng trâu, chút chít ….[1]

Công thức phân tử: C15H10O5

Phân tử lượng: 270,24

Emodin có cấu trúc hóa học như hình 1.2

Hình 2.1: cấu trúc hóa học của emodin

Tên khoa học: 1,3,8 - tri hydroxy - 6 - methyl - 9, 10 - anthracenedione Tính chất:

+ Bột kết tinh hoặc tinh thể hình kim màu vàng cam

+ Nhiệt độ nóng chảy khoảng 2560C - 2570C

+ Không tan trong nước, tan trong các dung môi hữu cơ (ether, ether dầu hỏa,clorofom, benzen, aceton) Tan trong dung dịch kiềm, dung dịch natri cacbonat, dung dịch amoniac [9, 18]

+ Độ tan của Emodin trong một số dung môi hữu cơ ở 250C (tính theo g/100 ml dung môi) được thể hiện ở bảng 2.1[18]:

Bảng 2.1: Độ tan của Emodin trong một số dung môi hữu cơ ở 25 0 C

TT Dung môi hữu cơ Độ tan của Emodin

Emodin có tác dụng lợi niệu do ức chế Na+,K+, ATPase [1] Thử nghiệm trên chuột cho thấy emodin có khả năng bảo vệ gan , phục hồ hoạt

động của tế bào gan nhiễm mỡ, cải thiện tuần hoàn gan, gảm các biểu hiện

bệnh lý của gan [20] Emodin cũng có khả năng chống ung thu phổi, ung thư gan, ung thư cổ ở người do tác dụng ức chế biến đột gen, gây độc với tế bào

ung thư [16] Emodin có tác dụng lên màng sinh học, có ái lực cao với các màng phospholipid vì thế có khả năng kháng virus, vi khuẩn [17] Ngoài ra Emodin còn có khả năng chống loãng xương [19]

2.4.4 Kỹ thuật sơ chế và bảo quản Cốt khí hiện nay

Sơ chế: Trước khi dùng được ngâm mềm, rửa sạch, thái phiến, phơi khô, sao vàng

Bảo quản: Đóng bao, để nơi khô

2.4.5 Tiêu chuẩn chất lượng sản phẩn Cốt khí

Độ ẩm không quá 12%; tro toàn phần không quá 5%; Tro không tan

trong acid hydrocloric không quá 1% Chất chiết được trong dược liệu không

ít hơn 11,0% tính theo dược liệu khô kiệt

Dư lượng SO2 < 150 ppm trong 100 g dược liệu khô tuyệt đối [16]

2.5 Tổng quan về diêm sinh và Natri thiosunfat

2.5.1 Tổng quan về diêm sinh

2.5.1.1 Nguồn gốc

Diên sinh còn gọi là sinh, diêm vàng, hoàng nha, lưu hoàng, thạch lưu hoàng, oải lưu hoàng, tên khoa học là sulfur Là một nguyên tố sẵn có trong thiên nhiên hay do chế từ những hợp chất có lưu huỳnh trong thiên nhiên Lưu huỳnh có thể tồn tại dưới dạng tự do, hay sunphun như pyrit, sunphua kẽm, hoặc sunphua các kim loại khác, sunphua hydro [bộ muôn hóa cơ 1987] Tùy theo nguồn gốc và cách chế biến khác nhau, lưu hoàng có khi là bột vàng, có khi là những cục to không đều màu vàng tươi, hơi có mùi đặc biệt, ít tan trong nước, trong rượu và ete, tan nhiều hơn trong dầu Khi đốt lên cháy với ánh lửa xanh và tỏa ra mùi khét khó thở [7]

phong thấp Dùng trong còn có tác dụng sát trùng, chữa mấn ngứa, mụn nhọt Ngày dùng 2-3g dưới dạng thuốc bột hay thuốc viên

2.5.1.4 Ứng dụng trong bảo quản dược liệu

Lưu huỳnh được dùng khá phổ biến trong sơ chế và bảo quản dược liệu Việc xông dược liệu trong quá trình sơ chế nhằm làm chảy một phần chất nhựa không mong muốn ra khỏi một số dược liệu (Cát Căn, Hoài Sơn, Cúc Hoa, Ngưu Tất,…) Mặt khác, việc xông lưu huỳnh sẽ giúp cho nguyên liệu có được mẫu mã

đẹp, không có hiện tượng bị đốm đen trên bề mặt dược liệu, cho màu đặc trưng

của dược liệu (màu trắng của các dược liệu có thành phần chủ yếu là tinh bột như Hoài Sơn, Cát Căn, màu vàng của Cúc Hoa và Cốt khí…)

Trong quá trình bảo quản, dược liệu được xông lưu huỳnh nhằm tiêu diệt côn trùng, tiêu diệt nấm men, nấm mốc, kéo dài thời gian bảo quản dược liệu

Xử lý chứng phản vệ canxi trong việc thẩm tách máu bệnh nhân suy thận mãn tính giai đoạn cuối.

Quản lý sự thoát mạch nước tiểu trong quá trình hóa trị liệu Natri thiosunfat ngăn ngừa sự ankyl hóa và phá hủy mô bằng việc cung cấp một chất nền cho tác nhân ankyl hóa lan tỏa khắp các mô dưới da

Liều dùng có thể là 2mL dung dịch 0.17M (một dung dịch chứa 4mL natri thiosunfat 10% và 6mL nước vô trùng làm thuốc tiêm) Nó có thể nhỏ dưới da ở nhiều chỗ khi dùng một bơm kim tiêm nhỏ

Khi bị nhiễm độc cyanid: sau khi đã tiêm natri nitrit, tiêm tĩnh mạch chậm natri thiosulfat trong 10 phút Người lớn, 12,5 g, sau 30 phút nếu triệu chứng trở lại tiêm thêm 6,25 g natri thiosulfat Trẻ em 400 mg/kg

2.5.2.4 Ứng dụng Natri thiosulfat trong sơ chế và nảo quản dược liệu

Việc ngâm dược liệu trong muối Natri thiosunfat có vai trò tương tự như việc xông lưu huỳnh song hạn chế được sự độc hại do khí SO2 bay hơi trong quá trình xông Tuy nhiên, việc ngâm muối chỉ thích hợp cho một số loại dược liệu, một số dược liệu bắt buộc phải xông lưu huỳnh

Bảng 2.2 Tính thấm khí của màng PVC (tại nhiệt độ 30 o C)

Khối lượng riêng (g/cm3) 1,45 - 1, 50

2.6.2 Ưu điểm của màng PVC khi sử dụng làm màng bảo quản dược liệu

Sau hút chân không hạn chế được khả năng xâm nhập của oxy và độ

ẩm của môi trường, kéo dài thời gian bảo quản sản phẩm dược liệu, không bị

mối, mọt, ẩm mốc

PHẦN 3 VẬT LIỆU, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

3.1 Đối tượng (vật liệu) và phạm vi nghiên cứu

3.1.1 Vật liệu

Nguồn Cốt khí:

Thu mua Cốt khí củ tại làng Nghĩa Trai, xã Tân Quang, huyện Văn Lâm, tỉnh Hưng yên vì đây là làng nghề chế biến dược liệu từ lâu đời, với sản lượng cốt khí lớn và chất lượng tốt

Bảng 3.1 Dụng cụ thí nghiệm

1 Các loại cân điện tử

2 Máy sấy hồng ngoại (Trung Quốc)

3 Máy sấy đối lưu (Trung Quốc)

4 Micropipet các loại

5 Máy dán nhãn (Trung Quốc)

6 Máy hút chân không (Trung Quốc)

7 Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao Shimadzu

LC-20A ( Nhật Bản)

3.1.2 Phạm vi nghiên cứu: Quy mô phòng thí nghiệm

3.2 Địa điểm và thời gian tiến hành nghiên cứu

- Địa điểm:

1 Làng Nghĩa Trai, xã Tân Quang, huyện Văn Lâm, tỉnh Hưng Yên

2 Phòng thí nghiệm Bộ môn Nghiên cứu phụ phẩm và Môi trường nông nghiệp - Viện Cơ điện nông nghiệp và Công nghệ sau thu hoạch, 126 phố Trung Kính - Trung Hòa - Cầu Giấy - Hà Nội

- Thời gian nghiên cứu: 12/2013 đến 05/2014

3.3 Nội dung nghiên cứu

Nội dung 1 Nghiên cứu sơ chế và xử lý nguyên liệu tiền sấy cho Cốt khí

- Ảnh hưởng của mẫu xử lý xông diêm sinh:

+ Ảnh hưởng của hàm lượng lưu huỳnh xông đến chất lượng Cốt khí + Ảnh hưởng của thời gian xông đến chất lượng Cốt khí

- Ảnh hưởng của mẫu xử lý ngâm dung dịch Natri thiosulfat

+ Ảnh hưởng của nồng độ muối Natri thiosulphate đến chất lượng Cốt khí + Ảnh hưởng của thời gian ngâm chất lượng Cốt khí

Nội dung2.Nghiên cứu công nghệ sấy cho dược liệu Cốt khí

+ Ảnh hưởng của chế độ sấy đến chất lượng của dược liệu Cốt khí + Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến chất lượng của dược liệu cốt khí

Nội dung 3 Nghiên cứu chế độ bảo quản cho dược liệu Cốt khí

3.4 Phương pháp nghiên cứu

3.4.1 Phương pháp thu nhận và xử lý nguyên liệu Cốt khí tiền sấy

Nguyên liệu Cốt khí củ sau khi thu mua của người dân sẽ được rửa sạch và thát lát mỏng (bề dày 1 - 2 cm)

Sau đó sẽ được chia ra các phần để tiến hành xông sinh và ngâm muối, trước khi sấy

Sơ đồ quy trình thu nhận sử lý Cốt khí trước sấy

3.4.2 Phương pháp bố trí thí nghiệm

Tiến hành nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng của Cốt khí củ

3.4.2.1 Đánh giá ảnh hưởng của tỷ lệ diêm sinh trong quá trình xông sinh

Cốt khí củ sau khi thu mua loại bỏ các tạp chất, rũ sạch đất, chia thành 3

lô mỗi lô 5 kg, rửa sạch bằng nước, để ráo nước, xếp vào lò xông sinh với thời gian một ngày một đêm với 3 công thức CT1; CT2; CT3 tương ứng với 3 nồng

độ diêm sinh 0,4%; 0,6%; 0,8% lượng sinh khác nhau

Sau đó lấy ra sấy ở nhiệt độ 50oC cho đến khô đạt độ ẩm< 12 %

Các thí nghiệm được lặp lại 3 lần Tiến hành đánh giá chất lượng cốt khí để tìm ra nồng độ tốt nhất

3.4.2.2 Đánh giá ảnh hưởng của thời gian xông đến chất lượng cốt khí

Cốt khí sau khi thu mua làm tương tự như trên chia thành 4 lô, mỗi lô 5

kg, xông sinh ở nồng độ 0,8% với 4 công thức CT1; CT2; CT3; CT4 tương

ứng với 4 khoảng thời gian 6h; 12h; 18h; 24h

Sau đó lấy ra sấy ở nhiệt độ 50oC cho đến khô đạt độ ẩm <12%

Các thí nghiệm được lặp lại 3 lần Tiến hành đánh giá chất lượng Cốt khí để tìm ra công thức tốt nhất

3.4.2.3 Đánh giá ảnh hưởng của nồng độ muối natrithio sunfat trong quá trình ngâm

Cốt khí củ sau khi thu mua làm tương tự như trên chia thành 3 lô, khối lượng mỗi lô là 5 kg , ngâm trong dung dịch natri thiosulphate trong 6h với các công thức CT1, CT2, CT3 với các nồng độ dung dịch muối tương ứng

0,5%; 1%; 1,5% Sau đó lấy ra để ráo nước, sấy ở nhiệt độ 50oC cho đến khô

đạt độ ẩm< 12 % Bảo quản để nghiên cứu tiếp

Các thí nghiệm được lặp lại 3 lần Tiến hành đánh giá cảm quan về màu sắc, mùi, trạng thái để tìm ra nồng độ dung dịch tốt nhất

3.4.2.4 Đánh giá ảnh hưởng của thời gian ngâm dung dịch muối natrithio sunfat trong quá trình ngâm

Cốt khí sau khi thu hoạch được rửa sạch, sau đó thái lát và được đem đi ngâm trong dung dịch muối Natri thiosulphate với nồng độ đã chọn với các

công thức: CT3.1; CT 3.2; CT3.3; CT3.4 với các khoảng thời gian tương ứng 6h, 12h, 18h, 24h

Sau khi ngâm đem sấy hồng ngoại ở 50oC đạt đến độ thủy phần < 12% Các thí nghiệm được lặp lại 3 lần Tiến hành đánh giá chất lượng Cốt khí củ đê tìm ra thời gian ngâm tốt nhất

3.4.2.5 Đánh giá ảnh hưởng của các chế độ sấy khác nhau đến chất lượng cốt khí

Củ cốt khí được thu hoạch tại độ tuổi 2 năm tuổi, tiến hành rửa sạch, sau đó thái lát và đưa đi xử lý nguyên liệu tiền sấy Sau đó, củ cốt khí được tiến hành sấy tại hai chế độ sấy: sấy hồng ngoại và sấy đối lưu tại nhiệt độ

50oC đến khi nguyên liệu đạt độ ẩm 12% Các thí nghiệm được lặp lại 3 lần

Sản phẩm thu được đưa đi phân tích chất lượng để tìm ra chế độ sấy thích hợp

3.4.2.6 Đánh giá ảnh hưởng của các mức nhiệt độ sấy khác nhau đến chất lượng cốt khí

Nguyên liệu cốt khí được thu hoạch tại độ tuổi là 2 năm tuổi, tiến hành rửa sạch, thái lát sau đó đưa đi xử lý nguyên liệu tiền sấy Tiến hành sấy tại các nhiệt độ CT1: 40oC, CT2: 50oC, CT3: 60oC đến khi nguyên liệu đạt độ ẩm 12% Sản phẩm sau sấy được đưa đi phân tích chất lượng Các mẫu thí nghiệm được lặp lại 3 lần

3.4.2.7 Đánh giá ảnh hưởng của chế độ hút chân không đến chất lượng cốt khí trong bảo quản

Nguyên liệu cốt khí được thu hoạch tại độ tuổi là 2 năm tuổi, tiến hành rửa sạch, thái lát sau đó đưa đi xử lý nguyên liệu tiền sấy, nguyên liệu sau sấy

được đưa đi đóng gói bằng bao bì PVC có độ dày 0,05 mm và được hút chân

không ở các chế độ áp suất CT1: 250mmHg, CT2: 300 mmHg, CT3: 350 mmHg Các mẫu thí nghiệm được lặp lại 03 lần Tiến hành đánh giá chất lượng của dược liệu sau 3 tháng bảo quản

3.4.3 Phương pháp đánh giá cảm quan bằng phép thử cho điểm

Dược liệu Cốt khí củ được đánh già theo hướng dẫn của phép thử cho

điểm TCVN 3215-79

Phương pháp này để đánh giá tổng quan mức chất lượng của một sản phẩm cùng loại trên tất cả các chỉ tiêu cảm quan: màu sắc, mùi vị, hình thái Các chỉ tiêu được xây dựng trên một thang thống nhất gồm 6 mức độ 5 điểm(

0 đến 5 điểm)

Đối với dược liệu Cốt khí củ cần đánh giá 3 tính chất cảm quan sau:

màu sắc, mùi vị và hình thái

Tổng hệ số trọng lượng của tất cả các chỉ tiêu được đánh giá cho một sản phẩm bằng 4 Chất lượng sản phẩm được tính là điểm trung bình của từng chỉ tiêu nhân với hệ số trọng lượng của nó

Hệ số trọng lượng của dược liệu Cốt khí củ được đánh giá như sau:

Bảng 3.2 Hệ số trọng lượng của dược liệu Cốt khí

Để tiến hành đánh giá chất lượng cảm quan của sản phẩm chúng tôi

thành lập hội đồng đánh giá cảm quan gồm 9 thành viên Trước khi tiến hành cảm quan, người tổ chức buổi đánh giá sẽ hướng hẫn cho các thành viên về các đặc điểm của sản phẩm, cách điền thông tin lên phiếu đánh giá cảm quan Thành viên đánh giá cảm quan được yêu cầu quan sát màu sắc, ngửi mùi, thử trạng thái của từng mẫu cốt khí, sau đó đưa ra ý kiến của mình bằng cách điền vào phiếu đã được phát Các thành viên được tự do đánh giá nhận xét trong các lần thử, và phải đưa ra ý kiến chủ quan của mình, tuyệt đối không bàn bạc, trao đổi với các thành viên khác Lượng cốt khí củ sử dụng 1 kg / thành viên / lần đánh giá Tất cả các thành viên đều được tập huấn về phương pháp

đánh giá chất lượng theo bảng hướng dẫn sau:

Bảng 3.3 Thang điểm đánh giá cảm quan Chỉ

tiêu

Mức

điểm

Hệ số quan trọng

Mùi thơm đặc trưng của dược liệu

Mùi thơm đặc trưng của dược liệu và hơi có thoáng mùi lưu huỳnh

Có mùi thoáng mùi đặc trưng, có mùi lưu huỳnh

Sản phẩm không có mùi thơm đặc trưng, có mùi của lưu huỳnh

Sản phẩm có mùi lạ

Sản phẩm có mùi lạ, mùi mốc

Điểm chất lượng của sản phẩm có giá trị từ 0 - 20 theo 6 mức sau:

Bảng 3.4 Chất lượng sản phẩm tính theo điểm

Tốt: 18,5 - 20 Kém: 7 - 10,9 Khá: 15 - 18,4 Rất kém: 4 - 6,9 Trung bình: 11 - 14,9 Hỏng: 0 - 3,9

Sau khi nhận xét , các phiếu sẽ được tập hợp lại để xử lý thống kê cho từng chỉ tiêu ghi trên mẫu, mẫu nào điểm cao nhất thì được coi là tốt nhất

3.4.4 Phân tích lưu huỳnh tồn dư trong cốt khí củ [14]

3.4.4.1 Định lượng dư lượng lưu huỳnh trong các mẫu dược liệu Cốt khí củ bằng phương pháp chuẩn độ [14]

Cân chính xác khoảng 10 (g) dược liệu cho vào bình nón 250 ml, thêm

25 ml nước cất, thêm 0,5 ml NaOH 1,5 N, khuấy đều, chiết siêu âm 15 phút

Đem ly tâm trong 10 phút ở tốc độ 2500 vòng/phút Gạn lấy lớp nước ở trên

cho vào bình nón 100 ml, thêm 0,5 ml H2SO4 2N, thêm 10 ml chỉ thị hồ tinh bột Định lượng bằng dung dịch I2 0,05 N (Dung dịch I2 đã được hiệu chuẩn bằng dung dịch Na2S2O3 0,1 N)

1 ml dung dịch I2 0,05 N tương đương với 1,6 mg SO2

3.4.4.2 Hàm lượng SO2 trong dược liệu được tính theo công thức:

X (%) = m SO2 (mg) x 1000 x 100

(ppm hoặc µg/g)

m x (100 - a)

Trong đó:

m: Khối lượng mẫu đem cân (g)

mSO2: Khối lượng SO2 (mg)

a: Độ ẩm của mẫu thử (%)

X: Hàm lượng % dư lượng lưu huỳnh trong mẫu khô tuyệt đối

3.4.5 Phân tích xác định hàm lượng Emodin trong cốt khí củ

Định lượng Emodin trong mẫu dược liệu Cốt khí củ bằng phương pháp

sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) [13]

3.4.5.1 Chuẩn bị mẫu Emodin chuẩn (độ tinh khiết 98,0 %)

Cân chính xác khoảng 5 mg chất chuẩn Emodin, chuyển vào bình định mức 5 ml Thêm methanol (MeOH), lắc đều đến khi Emodin tan hoàn toàn

Định mức đến vạch mức bằng MeOH, thu được dung dịch gốc có nồng độ

chính xác khoảng 1 mg/ml Từ dung dịch gốc này, tiến hành pha loãng bằng MeOH theo các tỷ lệ khác nhau thu được các dung dịch có nồng độ tương ứng khoảng 10; 20; 50; 100; 200 µg/ml dùng để xây dựng đường chuẩn

Các dung dịch này đều được lọc qua màng cellulose acetat 0,45 µm trước khi tiêm vào hệ thống HPLC

3.4.5.2 Chuẩn bị mẫu thử dược liệu Cốt khí củ

Cân chính xác khoảng 1 g dược liệu, siêu âm 30 phút với 25ml MeOH Lọc vào bình định mức 50ml Thêm 25ml methanol vào siêu âm tiếp 30 phút Lọc vào bình định mức 50ml Thêm MeOH đến vạch, lắc đều, lọc thu được dung dịch dùng để phân tích sắc ký

3.4.5.3 Điều kiện phân tích HPLC

- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao Shimadzu LC-20A (Nhật Bản)

C: Nồng độ của Emodin trong dung dịch mẫu thử (µg/ml) (ppm)

m: Khối lượng của mẫu thử (mg)

a: Độ ẩm của mẫu thử (%)

X: Hàm lượng % Emodin trong mẫu khô tuyệt đối

P: độ tinh khiết của mẫu chuẩn (Emodin có độ tinh khiết P = 0,98)

3.4.6 Phương pháp sử lý số liệu

Số liệu sau khi phân tích được xử lý số liệu trên phần mềm SPSS 16.0