Nghiên cứu quy trình công nghệ sản xuất hỗn hợp axit béo omega 3 và omega 6, vitamin e, phytosterol từ cặn khử mùi dầu đậu tương (TT)

1 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ CÔNG THƯƠNG VIỆN CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM -    - VŨ ĐỨC CHIẾN “NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT HỖN HỢP AXÍT BÉO OMEGA VÀ OMEGA 6, VITAMIN E, PHYTOSTEROL TỪ CẶN KHỬ MÙI DẦU ĐẬU TƢƠNG” TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT Chuyên ngành: Chế biến thực phẩm đồ uống Mã số: 62.54.02.01 Hà Nội – 2016 Công trình hoàn thành tại: Viện Công nghiệp thực phẩm Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS BÙI QUANG THUẬT GS.TS PHẠM QUỐC LONG Phản biện 1:………………… Phản biện 2:………………… Phản biện 3:………………… Luận án bảo vệ Hội đồng đánh giá luận án cấp Viện họp Viện Công nghiệp thực phẩm Vào hồi ngày tháng năm Có thể tìm hiểu luận án thư viện: Thư viện Quốc gia Việt Nam, Thư viện Viện Công nghiệp thực phẩm MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài D u thô thu nhận t thực vật b ng phư ng pháp p ho c tr ch ly chưa s dụng công nghiệp thực phẩm c n lẫn nhi u tạp chất M c d lượng tạp chất có d u không nhi u ảnh hưởng lớn đến chất lượng trình bảo quản d u Do d u thô c n tinh chế trước s dụng Trong trình tinh chế d u thu hai loại phụ phẩm ch nh c n xà ph ng (trong công đoạn trung h a) c n kh m i (trong công đoạn kh m i b ng phư ng pháp chưng cất chân không) Các trình tinh chế không loại tạp chất không mong muốn c n lượng không nhỏ thành ph n dinh dưỡng như: axit b o vitamin E phytosterol bị k o theo c n kh m i c n xà ph ng Với khối lượng lớn có nhi u thành ph n có giá trị nên thời gian g n nguồn phụ phẩm chế biến d u trở thành đối tượng nghiên cứu hàng loạt công trình nghiên cứu giới trở thành nguồn nguyên liệu quý cho sản xuất nhi u loại sản phẩm Một hướng nghiên cứu sản xuất ch nh v nguồn nguyên liệu sản xuất hoạt chất sinh học có nguồn gốc tự nhiên ứng dụng sản xuất sản phẩm thực phẩm chức mỹ phẩm dược phẩm Việc s dụng c n kh m i làm nguyên liệu sản xuất vitamin E hỗn hợp axit b o omega omega phytosterol làm giảm giá thành sản phẩm d u thực vật tinh chế mà c n giải vấn đ môi trường Năm 2014 sản lượng d u thực vật nước đạt 800.000 Với sản lượng d u đưa khoảng h n nghìn c n kh m i Như có ti m lớn để phát triển sản xuất vitamin E phytosterol ax t b o omega omega Tuy nhiên nước ta c n kh m i s dụng làm d u bôi tr n cho khuôn bánh làm phụ liệu cho thức ăn gia súc mà chưa tận dụng nguồn nguyên liệu quý giá cho sản xuất vitamin E phytosterol axit b o omega omega M t khác nhu c u nước v sản phẩm làm nguyên liệu phục vụ cho công nghiệp dược phẩm mỹ phẩm thực phẩm chức ngày tăng mạnh trở nên cấp thiết Ph n lớn sản phẩm hay nguyên liệu d ng để sản xuất đ u nhập t nước Do vấn đ : “Nghiên cứu quy trình công nghệ sản xuất hỗn hợp axit béo omega omega 6, vitamin E, phytosterol từ cặn khử mùi dầu đậu tương” việc làm c n thiết có ý nghĩa khoa học Mục đích Luận án - Nghiên cứu quy trình công nghệ thu nhận đồng thời hỗn hợp axit b o omega omega 6, vitamin E, phytosterol t c n kh m i d u đậu tư ng Phạm vi nghiên cứu - Nguyên liệu c n kh m i d u đậu tư ng t nguồn phụ phẩm chế biến d u thực vật Việt Nam Nội dung Luận án - Nghiên cứu lựa chọn x lý nguồn phụ phẩm chế biến d u thực vật cho mục đ ch thu nhận hỗn hợp ax t b o omega omega 6, vitamin E phytosterol - Nghiên cứu công nghệ thu nhận hỗn hợp axit b o t c n kh m i d u đậu tư ng - Nghiên cứu công nghệ làm giàu hỗn hợp axit b o omega omega - Nghiên cứu công nghệ tách phytosterol - Nghiên cứu công nghệ tinh chế vitamin E - Nghiên cứu phư ng pháp bảo quản sản phẩm th độ ổn định sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega - Nghiên cứu hoàn thiện sản xuất th nghiệm sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega 6, vitamin E phytosterol dây chuy n thiết bị pilot, ứng dụng chúng để sản xuất thực phẩm chức dược phẩm Ý nghĩa khoa học thực tiễn Luận án 5.1 Ý nghĩa khoa học - T v c n kh m i d u đậu tư ng - nguồn phụ phẩm chế biến d u thực vật Việt Nam thu nhận nhi u sản phẩm có giá trị cao: hỗn hợp ax t b o omega omega 6, phytosterol, vitamin E đóng góp định vào việc nâng cao công nghệ sản xuất chế biến d u thực vật Luận án góp ph n thúc đẩy phát triển công nghệ chiết tách tinh chế chuyển hóa sản phẩm tự nhiên - Luận án nguồn tư liệu tốt giúp cho sinh viên nhà khoa học quan tâm đến lĩnh vực tham khảo 5.2 Ý nghĩa thực tế: - Luận án góp ph n nâng cao giá trị tận thu nguồn phụ phẩm chế biến d u Việt Nam, đồng thời góp ph n vào việc phát triển d u chế biến d u thực vật nước ta - Các sản phẩm t c n kh m i d u đậu tư ng ứng dụng vào sản xuất thực phẩm chức dược phẩm góp ph n chăm sóc nâng cao sức khỏe cộng đồng Tính luận án - Luận án nghiên cứu cách tổng thể v c n kh m i d u đậu tư ng – nguồn phụ phẩm chế biến d u thực vật Việt Nam t phân t ch đánh giá nguyên liệu phân tách, tinh chế 03 chế phẩm có giá trị cao ứng dụng cho sản xuất thực phẩm chức dược phẩm - Là công trình đ u tiên Việt Nam nghiên cứu xây dựng quy trình tổng thể chiết tách đồng thời hỗn hợp axit b o omega omega 6, phytosterol vitamin E t c n kh m i d u đậu tư ng - Quy trình công nghệ sản xuất hỗn hợp ax t b o omega omega (omega & omega 6) t c n kh m i d u đậu tư ng cấp B ng độc quy n sở hữu tr tuệ mã số VN 2-0001425 theo Quyết định số 55359/QĐ-SHTT ngày 05/09/2016 Kết cấu luận án Ngoài ph n mở đ u mục lục phụ lục luận án gồm chư ng: chư ng I: Tổng quan tài liệu chư ng II Nguyên vật liệu phư ng pháp nghiên cứu chư ng III Kết thảo luận chư ng IV Kết luận kiến nghị Luận án gồm 164 trang với kết luận đ nghị 54 bảng 15 hình 10 s đồ 20 đồ thị 121 tài liệu tham khảo (12 tài liệu tiếng Việt) công trình liên quan đến luận án công bố CHƯƠNG I TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Phụ phẩm chế biến dầu thực vật Quá trình tinh chế d u thực vật tạo hai loại phụ phẩm ch nh c n xà ph ng c n kh m i C n kh m i phụ phẩm trình kh m i có thành ph n hóa học chủ yếu axit b o vitamin E phytosterol hydrocarbon (squalene) chất sáp chất màu aldehyd xeton sản phẩm phân hủy axit b o acylglycerol… chiếm khoảng - 0,3% so với d u thô đưa tinh chế Theo với sản lượng d u đậu tư ng Việt Nam năm 2014 đạt 230.000 đưa khoảng 7.000 c n xà ph ng h n 600 c n kh m i Hiện nước ta loại phụ phẩm s dụng làm d u bôi tr n bổ sung thức ăn gia súc… Do vậy, giá trị s dụng chúng không cao nước c n kh m i nguồn nguyên liệu quý giá chủ yếu để sản xuất hoạt chất sinh học có giá trị như: vitamin E phytosterol hỗn hợp axit b o axit b o omega omega Hiện giới người ta sản xuất hỗn hợp axit b o omega omega 6, phytosterol, vitamin E quy mô công nghiệp 1.2 Axít béo không no, omega omega (omega omega 6) Ax t b o omega omega ax t b o đa nối đôi c thể không tự tổng hợp mà phải lấy t thức ăn bên Có hai họ ax t b o omega omega quan trọng omega-3 omega-6 Ax t b o omega-3 (-3) họ ax t b o không no đa nối đôi chúng có nối đôi C=C đ u tiên vị tr cacbon thứ t nh t đ u metyl mạch ax t b o Trong ax t b o omega-3 quan trọng là: ax t -linolenic (ALA), ax t eicosapentaenoic (EPA) ax t docosahexaenoic (DHA) Ax t b o omega-6 (-6) họ ax t b o không no đa nối đôi chúng có nối đôi C=C đ u tiên vị tr cacbon thứ t nh t đ u metyl mạch ax t b o Các ax t b o họ omega-6 ax t linoleic (AL) ax t gamma linoleic (AGL) ax t eicosadienoic ax t dihomo-gammalinoleic (DGLA) ax t arachidonic (AA) Cả hai loại ax t b o omega-3 omega-6 đ u có nhi u thuỷ hải sản, loại d u thực vật phụ phẩm chế biến d u thực vật Omega-3 omega-6 có khả ngăn ch n phản ứng hệ miễn dịch gây chứng viêm khớp bớt cứng sưng làm thuyên giảm triệu chứng bệnh Hỗn hợp omega-3 omega-6 c n có tác dụng ngăn ng a tiểu huyết c u d nh với ngăn ng a cholesterol bám vào vách mạch máu giúp mạch máu khỏi bị nghẽn tránh nguy c nhồi máu c tim Đ c biệt hai loại ax t b o DHA EPA có khả bảo vệ tế bào tim không tham gia vào hoạt động nhanh tim giúp giảm nguy c đột t … 1.3 Vitamin E Vitamin E bao gồm tocopherol tocotrienol Vitamin E tự nhiên tồn dạng đồng phân khác có tocopherol tocotrienol Tất đ u có v ng chromanol với nhóm hydroxyl cung cấp nguyên t H để kh gốc tự nhóm R (ph n c n lại phân t ) kỵ nước ph p thâm nhập vào màng sinh học Vitamin E chất lỏng không màu có khả h a tan tốt d u thực vật rượu ete α-Tocopherol kết tinh chậm rượu metylic giữ nhiệt độ thấp 350C Tocopherol b n với nhiệt chịu nhiệt độ 1700C đun nóng không kh chịu đến 1000C đun với ax t HCl đ c tác dụng tia cực t m lại bị phá hủy cách nhanh chóng Vitamin E bị ôxy hóa chất ôxy hóa khác sắt (III) clorua V khả chống ôxy hóa: γ-tocopherol có hoạt t nh chống ôxy hóa cao h n nhiên v hoạt t nh sinh học nói chung α-tocopherol lại mạnh Vitamin E có khả ngăn ch n phản ứng gốc tự do, chức ngăn ch n tạo thành gốc tự tế bào vitamin E c n bảo vệ chất tạo nên tế bào protein, ax t nucleic làm tăng tác dụng protein vitamin A Vitamin E c n có tác dụng tốt trình sinh sản hỗ trợ u trị vô sinh 1.4 Phytosterol Các phytosterol triterpen có cấu trúc tư ng tự cholesterol không v m t cấu trúc gồm nhân steroid có v ng; nhóm hydroxyl beta thường có nối đôi vị tr mà c n v chức b n hóa hai lớp màng phospholipit màng tế bào Các sterol thực vật tồn chủ yếu dạng este với axit b o không chứa gốc rượu steryl glycosides acylated steryl glycosides Trong d u thực vật phytosterol chủ yếu tồn dạng tự dạng este Các phytosterol đóng vai tr quan trọng số lĩnh vực quan trọng công nghiệp dược (sản xuất thuốc steroid) thực phẩm chức dinh dưỡng (hỗ trợ u trị giảm cholesterol ph ng chống ung thư) mỹ phẩm (kem son môi) 1.5 Phƣơng pháp thu nhận axít béo, vitamin E phytosterol Hiện c n kh m i d u đậu tư ng xem nguồn nguyên liệu quý để thu nhận axit b o omega omega omega & omega đ c biệt vitamin E phytosterol hàm lượng vitamin E c n kh m i cao h n t - 10 l n so với d u nguyên tư ng tự phytosterol có hàm lượng cao h n d u nguyên t 6-10 l n Cho đến giới có vô số công trình nghiên cứu v đ c t nh thành ph n c n kh m i d u đậu tư ng phư ng pháp thu nhận hỗn hợp axit b o omega omega phytosterol vitamin E có nhi u phư ng pháp ứng dụng vào sản xuất quy mô công nghiệp Thông thường trình chiết tách hoạt chất sinh học t c n kh m i d u đậu tư ng công đoạn đ u tiên đ n giản chiết tách hỗn hợp axit b o Hai phư ng pháp thông dụng cho việc chiết tách hỗn hợp axit b o t c n kh m i d u thực vật áp dụng quy mô công nghiệp phư ng pháp xà ph ng hóa phư ng pháp este hóa axit b o Tiếp người ta thường làm giàu hỗn hợp axit b o omega & omega t hỗn hợp axit b o thu b ng nhi u phư ng pháp mà phư ng pháp tạo phức với urê xem đ n giản hiệu Sau tách hỗn hợp axit b o t c n kh m i d u đậu tư ng,sẽ thu hỗn hợp giàu phytosterol vitamin E Công đoạn tách phytosterol dạng tự b ng phư ng pháp kết tinh nhiệt độ thấp ho c chuyển hóa phytosterol thành steryl este axit b o d ng chưng cất phân t để tách khỏi vitamin E Công đoạn cuối c ng làm giàu tinh chế vitamin E - sản phẩm có giá trị c n kh m i d u đậu tư ng công đoạn khó khăn phức tạp Để làm giàu tinh chế vitamin E giới người ta phải d ng nhi u phư ng pháp kỹ thuật kết hợp Ngoài phư ng pháp kỹ thuật truy n thống như: este hóa xà ph ng hóa kết tinh tr ch ly lỏng – lỏng sắc ký người ta s dụng nhi u kỹ thuật mới: soxhlet cải tiến chưng cất phân t hấp phụ phân đoạn cải tiến tr ch ly với CO siêu tới hạn s dụng enzyme lipase Candida rugosa Ở Việt Nam công trình Lưu Đức Huy cộng nghiên cứu chiết tách phytosterol t phụ phẩm chế biến d u đậu tư ng chưa có công trình nghiên cứu chiết tách đồng thời hỗn hợp axit b o omega & omega vitamin E phytosterol t c n kh m i d u đậu tư ng nói riêng t d u thực vật nói chung Do việc “Nghiên cứu quy trình công nghệ sản xuất hỗn hợp axit béo omega omega 6, vitamin E, phytosterol từ cặn khử mùi dầu đậu tương” việc làm c n thiết có ý nghĩa khoa học thực tiễn cao CHƯƠNG II NGUYÊN VẬT LIỆU NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP 2.1 Nguyên liệu hoá chất sử dụng 2.1.1 Nguyên liệu Phụ phẩm chế biến d u thực vật mua Công ty CP d u thực vật Tường An Công ty CP d u thực vật Quang Minh Công ty CP d u thực vật Cái Lân số công ty d u thực vật khác nước, bảo quản bao bì k n tối màu nhiệt độ thấp Trước l n th nghiệm đ u kiểm tra tiêu chất lượng 2.1.2 Hoá chất: Các hóa chất thông dụng hóa chất cho phân t ch 2.1.3 Thiết bị dụng cụ thí nghiệm: S dụng thiết bị chuyên d ng thiết bị phân t ch đại thường quy Dây chuy n thiết bị pilot sản xuất hỗn hợp axit b o omega & omega phytosterol vitamin E t c n kh m i d u đậu tư ng quy mô 80 kg nguyên liệu/mẻ 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 2.2.1 Phương pháp phân tích 2.2.1.1 Xác định độ ẩm nguyên liệu: phương pháp chưng cất với toluen (theo DĐVN IV 4–2009) 2.2.1.2 Xác định số axit theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6127:2010 2.2.1.3 Xác định số este theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8453:2010 2.2.1.4 Xác định số peroxyt theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6121:2010 2.2.1.5 Xác định thành phần axít béo theo phương pháp AOCS Ce1e-91 2.2.1.6 Xác định hàm lượng vitamin E tổng phương pháp so màu 2.2.1.7 Phân tích hàm lượng vitamin E theo Dược điển Việt Nam 2.2.1.8 Phân tích phytosterol GC GC-MS 2.2.1.9 Phân tích xác định màu sắc, mùi độ dầu thực vật TCVN 2627:1993 2.2.1.10 Phân tích tiêu vi sinh theo TCVN - Phân t ch VSV tổng số theo TCVN 4884:2005 - Phân t ch Coliforms E coli theo TCVN 6187-2:1996 - Phân t ch Salmonella theo TCVN 4829:2005 - Phân t ch nấm men nấm mốc: theo TCVN 8275:2010 2.2.1.11 Phương pháp định tính urê sản phẩm hỗn hợp omega-3 omega-6 (28 TCN 184 : 2003) 2.2.1.12 Phân tích kim loại nặng T ng tiêu phân t ch tiến hành theo phư ng pháp th : - Hàm lượng Pb - Phư ng pháp th : AOAC 999.11 - Hàm lượng As - Phư ng pháp th : AOAC 986.15 - Hàm lượng Cd - Phư ng pháp th : AOAC 999.11 - Hàm lượng Hg - Phư ng pháp th : AOAC 971.21 2.2.1.13 Phân t ch dư lượng n-hexan theo TCVN 6760:2000 2.2.2 Phương pháp công nghệ 2.2.2.1 Nghiên cứu xử lý cặn khử mùi dầu đậu tương - Phư ng pháp 1: Loại nước trực tiếp b ng Na2SO4 trình khuấy đ u hỗn dịch nâng nhiệt độ lên 40 - 450C thời gian 3h loại loại c n vô c b ng cách lọc qua giấy lọc - Phư ng pháp 2: Loại nước b ng Na2SO4 h a tan c n kh m i d u đậu tư ng dung môi n-hexan (tỷ lệ c n kh m i/dung môi n-hexan: 1/4 (g/ml)) nhiệt ph ng thời gian 3h Sau lọc loại c n vô c qua giấy lọc cô kiệt dung môi Sau x lý c n kh m i d u đậu tư ng theo hai phư ng pháp loại c n vô c c n lượng nhỏ hợp chất dễ bay h i mang m i vị khó chịu nên c n loại chúng b ng chưng cất chân không áp suất 5mbar nhiệt độ < 150 0C 2.2.2.2 Nghiên cứu công nghệ thu nhận hỗn hợp axit béo từ cặn khử mùi dầu đậu tương a Nghiên cứu lựa chọn phương pháp thu nhận hỗn hợp axit béo từ cặn khử mùi dầu đậu tương - Phư ng pháp 1: C n kh m i d u đậu tư ng sau x lý (100g) tiến hành etyl este hóa axit b o có c n kh m i với xúc tác axit sulphuric Sau etyl este axit b o tách khỏi hỗn hợp thu sau phản ứng este hóa b ng chưng cất phân đoạn chân không áp suất mbar Sản phẩm chưng cất thu etyl este axit b o tiến hành thủy phân dung dịch NaOH 2N (trong etanol 70%) để thu nhận hỗn hợp axit b o dạng tự Ph n chất không bay h i c n lại bình cất tiến hành kết tinh nhiệt độ 15 0C (2 l n) với dung môi kết tinh axeton để thu nhận tinh thể phytosterol Lọc tinh thể phytosterol chất c n lại hỗn dịch tiến hành bước làm giàu tinh chế vitamin E: tr ch ly lỏng – lỏng với hệ dung môi etanol : axton (9/1) kết tinh lạnh nhiệt độ - 200C, cuối c ng tinh chế vitamin E b ng sắc ký cột silica gel với dung môi r a giải n-hexan để thu sản phẩm vitamin E có độ tinh khiết cao - Phư ng pháp 2: C n kh m i d u đậu tư ng sau x lý (100g) tiến hành xà ph ng hóa axit b o có c n kh m i b ng dung dịch KOH 1-2N (bổ sung pyrogallol với hàm lượng 1% so với nguyên liệu) d ng ete petrol để chiết thành ph n không xà ph ng hóa khỏi dung dịch xà ph ng Dung dịch xà ph ng (trong nước) tiến hành axit hóa b ng axit HCl để thu nhận hỗn hợp axit b o dạng tự Ph n chất không xà ph ng hóa ete tiến hành đuổi dung môi tiến hành kết tinh kết tinh nhiệt độ 150C (2 l n) với dung môi kết tinh axeton để thu nhận tinh thể phytosterol Lọc tinh thể phytosterol chất c n lại hỗn dịch tiến hành bước làm giàu tinh chế vitamin E: tr ch ly lỏng – lỏng với hệ dung môi etanol : axton (9/1) kết tinh lạnh nhiệt độ - 200C cuối c ng tinh chế vitamin E b ng sắc ký cột silica gel với dung môi r a giải n-hexan để thu sản phẩm vitamin E có độ tinh khiết cao b Nghiên cứu công nghệ etyl ester hoá Các yếu tố công nghệ khảo sát là: - Các chất xúc tác phản ứng etyl este hóa: KOH 1,2%, NaOH 1,2%, H2SO4 0,8% xúc tác sinh học: enzim cố định Lipozyme RM IM 8%, Lipozyme TL IM 8% - Tỷ lệ chất xúc tác/c n kh m i: 4; 6; 0% - Tỷ lệ etanol/c n kh m i: 16/1; 18/1; 20/1 22/1 (mol/mol) - Nhiệt độ phản ứng etyl este hóa: 40 50 60 70 800C - Thời gian phản ứng etyl este: 50, 60, 70, 80 90 phút c Nghiên cứu công nghệ chưng cất phân đoạn chân không tách etyl este axit béo - Nghiên cứu ảnh hưởng số đĩa lý thuyết cột tách đến trình tách etyl este axit b o: 15 30 đĩa - Nghiên cứu ảnh hưởng áp suất chân không đến trình tách etyl este axit b o: 10 mbar d Nghiên cứu công nghệ thuỷ phân hỗn hợp etyl este axit béo - Nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ dung dịch NaOH 2N/hỗn hợp etyl este đến trình thuỷ phân hỗn hợp etyl este axit b o: 7/1; 8/1; 9/1 1/1 (v/w) - Nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ thời gian thuỷ phân đến trình thuỷ phân hỗn hợp etyl este axit b o: Nhiệt độ: 50 60 700C; Thời gian: 40 45 50 phút 2.2.2.3 Nghiên cứu công nghệ làm giàu hỗn hợp axit béo omega omega - Tỷ lệ urê/hỗn hợp ax t b o: 1,6/1; 2,0/1; 2,4/1; 2,8/1 - Tỷ lệ etanol/hỗn hợp ax t b o (theo trọng lượng): 6/1; 7/1; 8/1; 9/1 - Nhiệt độ tạo phức: 0; 5; 10 150C - Thời gian tạo phức: 0; 5; 5h 2.2.2.4 Nghiên cứu công nghệ tách phytosterol - Dung môi kết tinh phytosterol: metanol etanol axeton n-hexan ete petrol - Tỷ lệ dung môi kết tinh/hỗn hợp sản phẩm: 5/1; 2/1; 5/1 3/1 - Nhiệt độ kết tinh khác nhau: 10 150C - Thời gian kết tinh: 10 11 12 13h - Số l n kết tinh phytosterol: l n a Tinh chế vitamin E phương pháp trích ly lỏng- lỏng với hệ dung môi chọn lọc - Hệ dung môi tr ch ly lỏng – lỏng: etanol : n-butanol (9:1); etanol : etyl axetat (9:1); etanol: aceton (9:1); etanol : nước (9 5:0 5); etanol : nước (9:1) Etanol : nước (8,5:1,5) - Tỷ lệ dung môi/vitamin E thô: 1/1; 5/1; 2/1 5/1 - Số l n tr ch ly: l n b Nghiên cứu xác định nhiệt độ kết tinh lạnh Khảo sát nhiệt độ kết tinh (ripening temperature) mức -5, -10, -15 -200C c Nghiên cứu lựa chọn hệ dung môi rửa giải cho trình tinh chế vitamin E phương pháp sắc ký cột Tiến hành khảo sát tinh chế vitamin E b ng sắc ký cột silica gel (0,063 - 0,200 m) với hệ dung môi r a giải: HDM 1: n-Hexan : etyl acetat : etanol : : 1: HDM 5: n-Hexan : etanol: : HDM 2: n-Hexan : dietyl ete : etanol: : : HDM 6: n-Hexan : dietyl ete: : HDM 3: n-Hexan : etyl acetat : : HDM 7: n-Hexan : dietyl ete: : HDM 4: n-Hexan : etanol: : Quá trình tách cột theo dõi b ng TLC để thu nhận vitamin E tinh khiết 2.3 Phƣơng pháp xử lý số liệu Số liệu x lý b ng chư ng trình ph n m m IRRISTAT 4.0 CHƢƠNG III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Nghiên cứu lựa chọn xử lý nguồn phụ phẩm chế biến dầu thực vật cho mục đích thu nhận hỗn hợp axít béo omega omega 6, phytosterol vitamin E 3.1.1 Nghiên cứu lựa chọn nguồn phụ phẩm chế biến dầu thực vật cho mục đích thu nhận hỗn hợp axít béo omega omega 6, phytosterol vitamin E Sau phân t ch thành ph n ch nh c n kh m i c n xà ph ng đâu đậu tượng đ u cọ d u hạt cải lựa chọn c n kh m i d u đậu tư ng nguyên liệu ph hợp cho việc thu nhận ax t b o omega omega phytosterol vitamin E 3.1.2 Nghiên cứu xử lý cặn khử mùi dầu đậu tương cho mục đích thu nhận hỗn hợp axít béo omega omega 6, phytosterol vitamin E Đã tiến hành x lý mẫu c n kh m i d u đậu tư ng theo hai phư ng pháp Phư ng pháp 1: Loại nước trực tiếp b ng Na2SO4 Phư ng pháp 2: Loại nước c n kh m i h a tan n-hexan Kết cho thấy c n x lý c n kh m i d u đậu tư ng theo phư ng pháp độ ẩm c n kh m i sau s lý đạt yêu c u (< 1%) C n kh m i d u đậu tư ng thu sau x lý đem phân t ch số hóa lý thành ph n hóa học kết trình bày bảng 3.4 3.5 3.6 3.7 Bảng 3.4 Chỉ số hóa lý thành phần hóa học cặn khử mùi dầu đậu tương sau xử lý Cặn khử mùi dầu đậu tƣơng công ty Nội dung Tƣờng An Cái Lân Quang Minh Độ ẩm (%) 0,45 0,50 0,55 10 Chỉ số axit (mg KOH/g) 153,3 141,6 148,4 Chỉ số este (mg KOH/g) 2,4 3,4 2,9 Axit b o (%) 77,8 72,5 75,6 Vitamin E (%) 9,2 8,9 8,8 Phytosterol (%) 4,9 5,1 5,2 Các thành ph n khác (%) 7,6 13,0 9,8 Bảng 3.5 Thành phần axit béo cặn khử mùi dầu đậu tương sau xử lý Cặn khử mùi dầu đậu tƣơng công ty TT Tên axít béo (%) Tƣờng An Cái Lân Quang Minh Pentadecanoic (C15:0) 1,52 Palmitic (C16:0) 9,95 12,56 10,67 Stearic (C18:0) 3,15 4,05 5,34 Oleic (C18:1) 25,52 23,59 26,86 Vaccenic (C18:1) 1,71 Linoleic (C18:2) 52,92 52,25 49,9 Linolenic (C18:3) 5,15 6,15 4,93 Eicosenoic (C20:1) 0,42 0,78 Arachidic (C20:0) 1,40 Bảng 3.6 Các dạng VTM E cặn khử mùi dầu đậu tương sau xử lý Cặn khử mùi dầu đậu tƣơng công ty T Dạng tocopherol (%) T Tƣờng An Cái Lân Quang Minh 22,54 13,79 13,51 -Tocopherol 1,36 1,44 1,29 -Tocopherol 59,37 68,62 61,02 -Tocopherol 16,73 16,15 24,18 -Tocopherol Bảng 3.7 Các dạng phytosterol cặn khử mùi dầu đậu tương sau xử lý Cặn khử mùi dầu đậu tƣơng công ty TT Dạng Phytosterol (%) Tƣờng An Cái Lân Quang Minh Beta-sitosterol 49,35 46,68 47,21 Stigmasterol 25,81 26,97 26,54 Campesterol 24,84 26,45 26,25 T kết phân t ch thu được, c n kh m i d u đậu tư ng t Công ty D u thực vật Tường An lựa chọn có nhi u phổ biến Việt Nam h n 3.2 Nghiên cứu CN thu nhận hỗn hợp axit béo từ cặn khử mùi dầu đậu tƣơng 3.2.1 Nghiên cứu lựa chọn phương pháp thu nhận hỗn hợp axit béo từ cặn khử mùi dầu đậu tương Qua tham khảo tài liệu t định hướng nghiên cứu kết thăm d nghiên cứu sinh hình thành nên hai phư ng pháp thu nhận đồng thời ba sản phẩm hỗn hợp axit b o vitamin E phytosterol để t tìm phư ng pháp hữu hiệu cho việc thu nhận ba nhóm hoạt chất Sự khác biệt hai phư ng pháp công đoạn thu nhận hỗn hợp axit b o phư ng pháp s dụng kỹ thuật etyl este hóa axit b o c n kh m i tách etyl este axit b o b ng phư ng pháp chưng cất phân đoạn chân không nhờ chênh lệch đáng kể nhiệt độ sôi etyl este so với vitamin E phytosterol Phư ng pháp s dụng kỹ thuật xà ph ng hóa axit b o thành chất xà ph ng tan tốt nước nên dễ dàng tách khỏi vitamin E 15 Hàm lượng Vit.E sau trích ly (%) Hàm lượng Vitamin E (%) Dựa vào chất chất c n tách triterpen axit b o … t kết th nghiệm thăm d nghiên cứu sinh lựa chọn số hệ dung môi cho việc tinh chế vitamin E thô b ng tr ch ly lỏng - lỏng Đó là: etanol : n-butanol (9:1); etanol : etyl axetat (9:1); etanol: aceton (9:1); Etanol : nước (9 5:0 5); etanol : nước (9:1) etanol: nước (8 5:1 5) Kết cho thấy hệ dung môi etanol : nước (9:1) hay thường gọi etanol 90% cho hiệu tách tạp chất cao 56 55 54 53 52 Hàm lượng Vit E sau trích ly (%) 51 50 60 50 40 Hàm lượng Vit E sau trích ly (%) 30 20 49 48 10 47 46 EtOH:nbutanol (9:1) EtOH:etyl axetat (9:1) EtOH:axeton EtOH:nước (9:1) (9,5:0,5) EtOH:nước (9:1) Tỷ lệ DM/ Vit E Hệ dung môi EtOH:nước (8,5:1,5) 1/1 1,5/1 2/1 2,5/1 Đồ thị 3.18 Kết lựa chọn tỷ lệ dung môi / vitamin E thô Đồ thị 3.17 Kết lựa chọn hệ DM cho tinh chế Vitamin E Hàm lượng Vit E sau trích ly (%) 68 66 64 Hàm lượng Vitamin E sau trích ly (%) 62 60 58 56 Độ tinh khiết Vitamin E (%) T kết thu được, lựa chọn tỷ lệ dung môi/vitamin E thô th ch hợp 2/1 3.6.1.2 Nghiên cứu xác định số lần trích ly thích hợp Để nâng cao hàm lượng vitamin E hay hiệu suất tách tạp chất c n tiếp tục tr ch ly vấn đ đ t c n xác định số l n tr ch ly th ch hợp cho hiệu tinh chế vitamin E cao Sau tr ch ly l n tiếp tục tr ch ly thêm l n với tỷ lệ dung môi/vitamin E thô 1/1 Kết cho thấy tr ch ly l n hiệu Do nên tiến hành tr ch ly thêm l n hợp lý 3.6.2 Nghiên cứu xác định nhiệt độ kết tinh lạnh Sau tiến hành tr ch ly l n vitamin E thô b ng etanol 90% lớp dung dịch etanol xuất hạt tinh thể màu trắng chứng tỏ lượng nhỏ phytosterol c n xót lại vitamin E thô tiếp tục kết tinh nhiệt độ - 150C để thu tinh thể phytosterol 68,5 68 Độ tinh khiết VTM E sau kết tinh (%) 67,5 67 66,5 66 65,5 54 65 52 Lần Lần Lần Số lần trích ly Đồ thị 3.19 Kết xác định số lần trích ly thích hợp -5 -10 -15 -20 Nhiệt độ (oC) Đồ thị 3.20 Kết xác định nhiệt độ kết tinh lạnh Phytosterol Như tinh chế vitamin E thô b ng phư ng pháp tr ch ly lỏng-lỏng với hệ dung môi chọn lọc (etanol 90%) kết hợp với phư ng pháp kết tinh lạnh (-150C) nâng độ tinh khiết sản phẩm đạt khoảng 67 - 68% Theo công trình giới công bố tài liệu tham khảo cho biết để thu vitamin E có độ tinh khiết cao (> 90%) thiết phải tinh chế b ng phư ng pháp sắc ký hấp phụ (adsorption chromatography) hay sắc ký cột (column chromatography) Do nghiên cứu sinh tiến hành giai đoạn cuối c ng việc tinh chế vitamin E trình tách b ng sắc ký cột silicagel (0,063 - 0,200 m) Vấn đ đ t phải lựa chọn hệ dung môi r a giải th ch hợp cho hiệu suất thu nhận độ tinh khiết sản phẩm vitamin E đạt yêu c u đ t 3.6.3 Nghiên cứu lựa chọn hệ dung môi rửa giải cho trình tinh chế viatamin E phương pháp sắc ký cột 16 Dung môi r a giải đóng vai tr quan trọng trình phân lập hợp chất hữu c b ng phư ng pháp sắc ký cột T y thuộc vào t nh h a tan phân bố chất c n tách chất khác có hỗn hợp để lựa chọn dung môi ho c hệ dung môi r a giải th ch hợp (sắc ký mỏng (TLC) công cụ hữu hiệu việc lựa chọn dung môi r a giải) Qua kết th nghiệm TLC nghiên cứu sinh lựa chọn số hệ dung môi r a giải cho việc khảo sát tinh chế vitamin E b ng sắc ký cột nhồi silica gel (0,063 - 0,200 m) Quá trình tách vitamin E sắc ký cột được kiểm tra liên tục b ng TLC để t biết thời điểm ban đ u thời điểm kết thúc trình tách vitamin E HDM 1: n-Hexan : etyl acetat : etanol : : 1: HDM 5: n-Hexan : etanol: : HDM 2: n-Hexan : dietyl ete : etanol: : : HDM 6: n-Hexan : dietyl ete: : HDM 3: n-Hexan : etyl acetat : : HDM 7: n-Hexan : dietyl ete: : HDM 4: n-Hexan : etanol: : T kết kiểm tra cho thấy trình tách vitamin E sắc ký cột nhồi silicagel (0,063 - 0,200 m) (đối với hệ dung môi r a giải trên) chia thành phân đoạn ch nh (hình 3.1): - Phân đoạn 1: chứa chủ yếu hợp chất hydrocarbon cao phân t (độ phân cực thấp so với chất có hỗn hợp sản phẩm) - Phân đoạn 2: phân đoạn ch nh chứa chủ yếu vitamin E - Phân đoạn 3: chứa chủ yếu phytosterol Hình 3.1 TLC lựa chọn hệ dung môi rửa giải cho tinh chế vitamin E Sau phân đoạn cô kiệt dung môi phân đoạn đem cân phân t ch xác định hàm lượng vitamin E (HPLC) T kết thu (bảng 3.31) cho thấy hệ dung môi n-hexan : etanol: : cho hiệu suất tinh chế cao (88 76%) sản phẩm có độ tinh khiết cao (90 86%) nên xem hệ dung môi r a giải th ch hợp để tinh chế vitamin E Bảng 3.31 Kết lựa chọn hệ dung môi rửa giải tinh chế vitamin E sắc ký cột T Hệ DM Hiệu suất Độ tinh Thành phần VTM E (tocopherol) T rửa giải tinh chế khiết VTM Dạng Dạng - Dạng - Dạng (%) E, % HDM 83,46 85,52 67,79 1,36 28,79 2,08 HDM 84,69 87,65 67,87 1,37 28,76 2,05 HDM 80,93 81,38 67,79 1,37 28,90 2,02 HDM 88,07 90,13 67,95 1,39 28,63 2,06 HDM 88,76 90,86 68,06 1,37 28,58 2,05 HDM 87,12 89,71 68,09 1,36 28,52 2,04 HDM 86,85 89,44 68,03 1,38 28,56 2,07 Tóm lại s dụng phư ng pháp kết hợp tr ch ly lỏng – lỏng (với etanol 90%) kết tinh lạnh (-150C) sắc ký cột silica gel (với hệ dung môi r a giải: n-hexan/etanol: 9/1) nghiên cứu sinh thành công việc thu nhận vitamin E t c n kh m i d u đậu 17 tư ng có độ tinh khiết đạt 90 86% hiệu suất thu nhận cho toàn trình nhi u công đoạn là: 54% so với khối lượng c n kh m i d u đậu tư ng tinh chế hay 71,08% so với lượng vitamin E có nguyên liệu Đây phư ng pháp kết hợp nhi u công đoạn công phu đ i hỏi tìm t i sáng tạo mà chưa có công trình công bố cách cụ thể 3.7 Xây dựng quy trình công nghệ sản xuất phytosterol vitamin E từ cặn khử mùi dầu đậu tương Quy trình công nghệ sản xuất phytosterol vitamin E t c n kh m i d u đậu tư ng thể s đồ 3.2 Cặn khử mùi dầu đậu tƣơng Xử lí nguyên liệu Etyl este hóa Cô thu hồi dung môi Các etyl este axit béo Chƣng cất phân đoạn chân không - Cột tách: 15 đĩa lý thuyêt - Áp suất : mbar Tách phytosterol - Tỷ lệ etanol/hỗn hợp SP: 2/1 - Nhiệt độ kết tinh: 50C - Thời gian kết tinh: 12h - Số l n kết tinh: l n Các loại phụ phẩm Trích ly lỏng – lỏng với etanol 90% (Tr ch ly 2l n; Tỉ lệ DM/VTM E thô: 2/1 1/1) CÔNG ĐOẠN Kết tinh lạnh etanol 90% (Nhiệt độ kết tinh: - 150C; Thời gian: 6h) TINH CHẾ VTM E Tách vitamin E sắc ký cột silicagel - K ch thước hạt: 063 - 0,200 m); - Hệ DM r a giải: n-Hexan/etanol: 9/1 Sản phẩm phytosterol Sản phẩm vitamin E Sơ đồ 3.2 Sơ đồ quy trình công nghệ sản xuất phytosterol vitamin E từ cặn khử mùi dầu đậu tương 18 3.8 Nghiên cứu phân tích đánh giá chất lƣợng sản phẩm 3.8.1 Phân tích đánh giá chất lượng sản phẩm hỗn hợp axít béo omega omega Bảng 3.32 Kết phân tích tiêu cảm quan, hóa lý an toàn thực phẩm sản phẩm hỗn hợp axit béo omega omega TT Chỉ tiêu Đơn vị tính Phƣơng pháp thử Kết Trạng thái TCVN 8460:2010 Dạng lỏng Màu sắc TCVN 8460:2010 Màu vàng Độ ẩm % DĐVN IV 4–2009 0,20 Chỉ số peroxyt meqO2/kg TCVN 6127:2010 0,45 Dư lượng urê 28 TCN 184 : 2003 KPH Hàm lượng Pb ppm AOAC 999.11 0,56 Hàm lượng As ppm AOAC 986.15 KPH Hàm lượng Cd ppm AOAC 999.11 0,007 Hàm lượng Hg ppm AOAC 971.21 KPH 10 TSVSVHK CFU/g TCVN 4884:2005 KPH 11 Coliforms MPN/g TCVN 6187-2:1996 KPH 12 E coli MPN/g TCVN 6187-2:1996 KPH 13 TSTBNM-M CFU/g TCVN 8275:2010 KPH Ghi chú: KPH: Không phát Bảng 3.33 Kết phân tích thành phần axit béo sản phẩm hỗn hợp axit béo omega omega Hàm lƣợng so với tổng lƣợng axit béo, % Trong sản phẩm (hỗn hợp T Trong nguyên liệu (c n Tên axít béo T axit b o omega kh m i d u đậu tư ng) omega 6) Palmitic (C16:0) 9,95 0,28 Stearic (C18:0) 3,15 Oleic (C18:1) 25,52 4,67 Vaccenic (C18:1) 1,71 Linoleic (C18:2) 52,92 85,97 Linolenic (C18:3) 5,15 9,08 Eicosenoic (C20:1) 0,42 Hàm lƣợng axit béo omega omega omega & 58,07 95,05 omega Theo kết phân t ch thu cho thấy sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega có màu sắc tự nhiên số đánh giá chất lượng an toàn thực phẩm đ u đáp ứng yêu c u cho sản xuất thực phẩm chức dược phẩm Đ c biệt t bảng 3.33 thấy rõ hiệu trình làm giàu axit omega & omega hỗn hợp axit b o b ng phư ng pháp tạo phức với urê Với hàm lượng axit b o omega omega omega & omega cao (khoảng 95% so với tổng lượng axit b o) sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega luận án hoàn toàn s dụng trực tiếp thực phẩm chức dược phẩm (hàm lượng axit omega & omega >90%) 19 3.8.2 Phân tích đánh giá chất lượng sản phẩm vitamin E Bảng 3.34 Kết phân tích tiêu cảm quan, hóa lý an toàn thực phẩm sản phẩm vitamin E TT Tên tiêu Đơn vị tính Phƣơng pháp thử Kết Trang thái TCVN 8460:2010 Dạng lỏng Màu sắc TCVN 8460:2010 màu vàng sáng Độ ẩm % DĐVN IV 4–2009 0,25 Chỉ số axit mgKOH/g TCVN 6127:2010 0,5 Hàm lượng Pb ppm AOAC 999.11 0,56 Hàm lượng As ppm AOAC 986.15 KPH Hàm lượng Cd ppm AOAC 999.11 0,006 Hàm lượng Hg ppm AOAC 971.21 KPH TSVSVHK CFU/g TCVN 4884:2005 KPH 10 Coliforms MPN/g TCVN 6187-2:1996 KPH 11 E coli MPN/g TCVN 6187-2:1996 KPH 12 Salmonella CFU/25g TCVN 4829:2005 KPH 13 TSTBNM-M CFU/g TCVN 8275:2010 KPH Bảng 3.35 Kết phân tích hàm lượng thành phần tocopherol Hàm lƣợng so với tổng dạng tocopherol Hàm lƣợng Dạng (%) TT sản tocopherol phẩm (%) Trong sản phẩm Trong NL cặn khử mùi 61,84 68,06 22,54 -Tocopherol 1,24 1,37 1,36 -Tocopherol 25,91 28,52 59,37 -Tocopherol 1,87 2,05 16,73 -Tocopherol Độ tinh khiết 90,86 100 100 Hình 3.2 Sắc ký đồ phân tích sản phẩm vitamin E T kết phân t ch cho thấy sản phẩm vitamin E tự nhiên chất lỏng suốt có màu vàng sáng số đánh giá chất lượng an toàn thực phẩm đạt tiêu chuẩn dược điển nên đ u đáp ứng yêu c u cho sản xuất thực phẩm chức dược phẩm Với độ tinh khiết > 90% sản phẩm vitamin E không hoàn toàn s dụng làm nguyên liệu hay chất bảo quản sản xuất thực phẩm thực phẩm chức mà c n s dụng làm nguyên liệu cho sản xuất dược phẩm 20 3.8.3 Phân tích đánh giá chất lượng sản phẩm phytosterol Bảng 3.36 Kết phân tích tiêu cảm quan, hóa lý an toàn thực phẩm sản phẩm phytosterol TT Tên tiêu Đơn vị tính Phƣơng pháp thử Kết Trang thái TCVN 8460:2010 Tinh thể mịn Màu sắc TCVN 8460:2010 Màu trắng Độ ẩm % DĐVN IV 4–2009 2,15 Hàm lượng Pb ppm AOAC 999.11 0,56 Hàm lượng As ppm AOAC 986.15 KPH Hàm lượng Cd ppm AOAC 999.11 0,005 Hàm lượng Hg ppm AOAC 971.21 KPH TSVSVHK CFU/g TCVN 4884:2005 KPH Coliforms MPN/g TCVN 6187-2:1996 KPH 10 E coli MPN/g TCVN 6187-2:1996 KPH 11 Salmonella CFU/25g TCVN 4829:2005 KPH 12 TSTBNM-M CFU/g TCVN 8275:2010 KPH T T Bảng 3.37 Kết phân tích hàm lượng thành phần phytosterol Hàm lƣợng Hàm lƣợng so với tổng dạng phytosterol (%) Dạng sản Trong sản phẩm Trong NL cặn khử mùi phytosterol phẩm (%) β-sitosterol Stigmasterol Campesterol Độ tinh khiết 47,54 24,86 23,89 96,29 49,37 25,82 24,81 100 49,35 25,81 24,84 100 beta-sitosterol Stigmasterol Campesterol Hình 3.3 Sắc ký đồ phân tích sản phẩm phytosterol Theo kết phân t ch thu bảng 3.36 bảng 3.37 cho thấy sản phẩm phytosterol tinh thể màu trắng có số đánh giá chất lượng an toàn thực phẩm đ u đáp ứng yêu c u cho sản xuất thực phẩm chức dược phẩm Với độ tinh khiết > 96% sản phẩm phytosterol hoàn toàn s dụng làm nguyên liệu cho sản xuất thực phẩm chức dược phẩm Kết phân t ch dạng phytosterol thành ph n cho thấy sản phẩm phytosterol t c n kh m i d u đậu tư ng có 03 phytosterol thành ph n là: beta-sitosterol (49,37%), stigmasterol (25,82%) campesterol (24 81% so với tổng phytosterol thành ph n 21 3.9 Nghiên cứu phƣơng pháp bảo quản sản phẩm 3.9.1 Nghiên cứu phương pháp bảo quản sản phẩm hỗn hợp axit béo omega omega 3.9.1.1 Nghiên cứu lựa chọn chất chống ôxi hoá để bảo quản sản phẩm hỗn hợp axit béo không thay thể Trong nghiên cứu chất chống oxy hóa thường s dụng bảo quản d u mỡ như: TBHQ BHA BHT PG vitamin E nghiên cứu sinh s dụng để bảo quản sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega (omega omega 6) với tỷ lệ 005% so với trọng lượng sản phẩm Tất mẫu nghiên cứu đ u sục không kh gia nhiệt đến 60oC Chỉ số peroxyt mẫu xác định thường xuyên (5h/l n) nh m xác định thời điểm mẫu đạt tới điểm hư hỏng 10 meqO2/kg hỗn hợp sản phẩm Bảng 3.38 Ảnh hưởng chất chống ôxi hoá đến chất lượng sản phẩm hỗn hợp axit béo omega omega TT Chất chống ôxi hoá TBHQ BHA BHT PG Vitamin E Thời gian (giờ) 10 15 20 10 15 20 10 15 20 10 15 20 10 15 20 Chỉ số peroxyt (meqO2/kg) 3,29 5,76 7,87 10,03 2,11 3,43 4,68 5,75 2,33 3,73 5,01 6,20 3,07 4,82 7,05 8,29 2,14 3,51 4,86 6,07 T kết bảng 3.38 cho thấy mẫu th nghiệm s dụng chất chống oxy hóa TBHQ sau 20 đạt tới điểm hư hỏng (có số peroxyt: 10,03 (meqO2/kg sản phẩm) Trong mẫu s dụng BHA vitamin E sau 20 có số peroxyt thấp l n lượt 57 07 Tuy nhiên để đảm bảo sức khoẻ người tiêu d ng nghiên cứu sinh lựa chọn vitamin E chất chống ôxi hoá th ch hợp 3.9.1.2 Nghiên cứu lựa chọn tỷ lệ sử dụng vitamin E cho việc bảo quản sản phẩm hỗn hợp axit béo không thay thể Sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega đóng vào chai nhựa PET đảm bảo k n s dụng chất chống oxy hóa vitamin E với tỷ lệ 005; 01; 015 02 % so với trọng lượng sản phẩm Tất mẫu bảo quản nhiệt độ ph ng (khoảng 25oC) hàng tháng xác định số peroxyt Qua kết cho thấy để đảm bảo cho sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega có thời gian bảo quản lâu dài (02 năm) nghiên cứu sinh lựa chọn tỷ lệ s dụng vitamin E 01% so với khối lượng 22 sản phẩm th ch hợp cho việc bảo quản sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega omega omega 3.9.1.3 Nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ bảo quản đến chất lượng hỗn hợp axit béo omega omega Bảng 3.40 Ảnh hưởng nhiệt độ bảo quản đến chất lượng hỗn hợp axit béo omega omega TT Thời gian bảo quản (tháng) Chỉ số peroxyt sản phẩm (meqO2/kg) - 150C 250C 0,45 0,51 0,62 0,77 0,93 1,20 1,38 0,45 0,56 0,68 0,87 1,04 1,31 1,64 Nghiên cứu sinh lựa chọn bảo quản sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega omega omega nhiệt độ ph ng (khoảng 25°C) 3.9.2 Nghiên cứu bảo quản sản phẩm phytosterol vitamin E Phytosterol vitamin E chất chống ôxi hóa nên chất lượng chúng ổn định theo thời gian bảo quản đ c biệt vitamin E c n s dụng chất bảo quản sản phẩm thực phẩm Cả phytosterol vitamin E đ u k m b n tiếp xúc với tia cực t m kim loại n ng Do việc xác định phư ng pháp bảo quản cho sản phẩm phytosterol vitamin E c n trọng vào việc lựa chọn bao bì đựng sản phẩm Nghiên cứu sinh tiến hành bảo quản hai loại sản phẩm hai loại bao bì lọ nhựa k n tối màu lọ nhựa trắng k n u kiện thường Kết cho thấy loại bao bì lọ nhựa k n tối màu ph h n sau tháng bảo quản chất lượng sản phẩm phytosterol vitamin E h u không bị biến đổi 3.10 Thử độ ổn định sản phẩm hỗn hợp axit béo omega omega (omega omega 6) Trong 03 sản phẩm luận án sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega omega & omega xem k m b n thời gian bảo quản Do vây nghiên cứu sinh tiến hành th độ ổn định sản phẩm b ng phư ng pháp dài hạn (Long – term Stability Studies) T n số th nghiệm tháng/l n Các tiêu để đánh giá độ ổn định sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega thực theo yêu c u chất lượng sản phẩm trình bày bảng 3.41 Bảng 3.41 Yêu cầu chất lượng sản phẩm hỗn hợp axit béo omega omega TT Chỉ tiêu Cảm quan Độ ẩm Chỉ số peroxyt Hàm lượng axit b o omega omega omega omega Vi sinh vật tổng Coliforms E coli Men mốc Yêu cầu chất lƣợng Dạng lỏng màu vàng Không % Không 10 meqO2/kg Lớn h n 90% Không 103 CFU/g Không phát Không phát Không 102 CFU/g 23 10 11 12 Hàm lượng As Hàm lượng Pb Hàm lượng Cd Hàm lượng Hg Không ppm Không ppm Không ppm Không ppm 3.10.1 Các tiêu cảm quan Qua trình theo dõi độ ổn định sản phẩm theo tiêu ch cảm quan nghiên cứu sinh nhận thấy tiêu cảm quan sản phẩm h u không biến đổi qua 22 tháng bảo quản u kiện xác định Chỉ tiêu cảm quan sản phẩm đảm bảo yêu c u chất lượng: Trạng thái: Dạng lỏng; Màu sắc: Màu vàng 3.10.2 Các tiêu hóa lý a Độ ẩm Bảng 3.42 Kết phân tích độ ẩm sản phẩm hỗn hợp axit béo omega omega TT Sau thời gian (tháng) Độ ẩm (%) 0,20 0,20 12 0,25 18 0,35 22 0,40 Kết phân t ch bảng 3.42 cho thấy độ ẩm sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega thay đổi t suốt thời gian th ổn định Sau 22 tháng sản phẩm đạt tiêu chuẩn chất lượng đ b Chỉ số peroxyt Chỉ số peroxyt số quan trọng để đánh giá mức độ ôxi hoá sản phẩm gây ôi hỏng sản phẩm d u mỡ nói chung hỗn hợp axit b o không no nói riêng Kết phân t ch số peroxyt cho thấy sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega có tăng theo thời gian sau 22 tháng đạt tiêu chuẩn chất lượng đ c Hàm lượng axit béo omega omega omega omega Hàm lượng axit b o omega omega tiêu chất lượng quan trọng định đến chất lượng giá trị sản phẩm Bảng 3.44 Hàm lượng axít béo omega omega sản phẩm hỗn hợp axít béo omega omega Hàm lƣợng (%) TT Sau thời gian (tháng) Omega Omega Tổng 85,97 9,08 95,05 85,92 9,01 94,93 12 85,86 8,95 94,81 18 85,80 8,89 94,69 22 85,72 8,84 94,56 T kết bảng 3.44 hàm lượng axit b o omega omega (tổng) có giảm theo thời gian xong không đáng kể sau 22 tháng hàm lượng tổng axit b o omega omega đạt 94 56% đảm bảo yêu c u chất lượng đ 3.10.3 Các tiêu vi sinh Các tiêu vi sinh sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega phân t ch theo TCVN kiểm tra định kỳ Kết thu khẳng định tiêu vi sinh sản phẩm đảm bảo yêu c u chất lượng sau 22 tháng lưu giữ 24 Tóm lại qua kết nghiên cứu th độ ổn định sản phẩm axit b o omega omega omega omega đưa kết luận: sau 22 tháng bảo quản theo u kiện xác định (bảo quản lọ nhựa PET đảm bảo k n nhiệt độ ph ng (25oC) có s dụng chất chống oxy hóa vitamin E với tỷ lệ 01% so với trọng lượng sản phẩm) sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega luận án đạt yêu c u chất lượng đ 3.11 Hoàn thiện công nghệ sản xuất thử nghiệm sản phẩm hỗn hợp axit béo omega omega 6, phytosterol, vitamin E dây chuyền thiết bị pilot ứng dụng chúng để sản xuất thực phẩm chức dƣợc phẩm 3.11.1 Hoàn thiện công nghệ sản xuất thử nghiệm sản phẩm hỗn hợp axit béo omega omega 6, phytosterol, vitamin E dây chuyền thiết bị pilot quy mô 80kg nguyên liệu/mẻ Trong thực tế sản xuất ba sản phẩm phytosterol vitamin E hỗn hợp axit b o omega omega sản xuất liên hoàn t c ng loại nguyên liệu c n kh m i d u đậu tư ng nên hai quy trình công nghệ sản xuất ba sản phẩm phải gh p lại Việc sản xuất ba sản phẩm: hỗn hợp axit b o omega omega phytosterol vitamin E t c n kh m i d u đậu tư ng thực qua nhi u công đoạn liên hoàn dây chuy n thiết bị quy mô pilot th thách đồng thời c hội quý để nghiên cứu sinh hoàn thiện khẳng định kết thu ph ng th nghiệm (quy mô nhỏ) Giữa thiết bị phục vụ cho nghiên cứu ph ng th nghiệm thiết bị dây chuy n sản pilot có khác biệt t nhi u nên c n tiến hành th nghiệm để u chỉnh u kiện công nghệ thông số kỹ thuật cho ph hợp với sản xuất quy mô lớn ph hợp với thiết bị đ c biệt thực thiết bị chưng cất phân đoạn chân không thiết bị cô đuổi dung môi cột sắc ký với silica gel… để t đưa quy trình sản xuất hỗn hợp axit b o omega omega phytosterol vitamin E quy mô pilot (80kg nguyên liệu/mẻ) Dựa vào quy trình công nghệ sản xuất hỗn hợp axit b o omega omega quy trình công nghệ sản xuất phytosterol vitamin E t c n kh m i d u đậu tư ng quy mô ph ng th nghiệm t kết hiệu chỉnh u kiện công nghệ thông số kỹ thuật sản xuất dây chuy n công nghệ pilot quy mô 80kg nguyên liệu/mẻ nghiên cứu sinh xây dựng quy trình công nghệ sản xuất đồng thời hỗn hợp axit b o omega omega phytosterol vitamin E t c n kh m i d u đậu tư ng quy mô pilot (80kg nguyên liệu/mẻ) (s đồ 3.3) T 370 kg nguyên liệu c n kh m i d u đậu tư ng mua t Công ty CP D u thực vật Tường An có tiêu chất lượng: Độ ẩm: 1%; hàm lượng ax t b o tổng: 75 2% hàm lượng axit b o omega omega 6: 43 3% hàm lượng hàm lượng vitamin E: 8%; hàm lượng phytosterol: 7% dung môi hóa chất c n thiết cho trình sản xuất đáp ứng đủ yêu c u chủng loại số lượng chất lượng mà công nghệ sản xuất đ t Sản xuất th nghiệm tiến hành gồm mẻ (mẻ 1: 30kg mẻ 2: 40 kg; mẻ mẻ mẻ 70kg; mẻ mẻ mẻ 80kg c n kh m i d u đậu tư ng) theo quy trình công nghệ sản xuất xây dựng Nhìn chung mẻ th nghiệm diễn tư ng đối thuận lợi tốt đẹp cố lớn Kết sản xuất th nghiệm tổng hợp theo 06 mẻ sản xuất th nghiệm trình bày bảng 3.46 Như qua mẻ sản xuất th nghiệm (bảng 3.48) thu ba sản phẩm ch nh luận án gồm: - 104 44 kg sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega có chất lượng tốt với hàm 25 lượng tổng omega-3 omega-6 đạt 94 5%; hiệu suất thu nhận đạt 28 22% so với khối lượng nguyên liệu ban đ u - 23 06 kg sản phẩm vitamin E có chất lượng đạt tiêu chuẩn Dược điển với độ tinh khiết đạt 90 8%; hiệu suất thu nhận đạt 23% so với khối lượng nguyên liệu ban đ u - 16 33 kg sản phẩm phytosterol có độ tinh khiết cao (>95%) hiệu suất thu nhận đạt 4,41% so với khối lượng nguyên liệu ban đ u Ngoài nhận số phụ phẩm khác có giá trị Bảng 3.48 Kết tổng hợp mẻ sản xuất thử nghiệm sản phẩm hỗn hợp axit béo omega omega 6, phytosterol vitamin E Mẻ Khối lƣợng nguyên liệu, kg Tổng 30 40 70 70 80 80 370 Hỗn hợp axit omega omega Khối Hàm Hiệu lƣợng, lƣợng, suất, kg % % 8,44 94,6 28,13 11,21 94,5 28,02 19,63 94,5 28,04 19,85 94,3 28,36 22,58 94,6 28,22 22,73 94,7 28,41 104,44 94,5 28,22 Vitamin E Khối lƣợng, kg 1,87 2,46 4,35 4,42 4,97 4,99 23,06 Độ TK, % 90,7 90,8 90,7 90,9 90,8 90,7 90,8 Phytosterol Hiệu suất, % 6,23 6,15 6,21 6,31 6,22 6,24 6,23 Khối lƣợng, kg 1,32 1,75 3,06 3,12 3,53 3,55 16,33 Độ TK, % 95,8 96,0 96,1 95,6 95,8 95,7 95,8 Hiệu suất, % 4,40 4,37 4,39 4,46 4,41 4,44 4,41 - Quy trình công nghệ sản xuất đồng thời hỗn hợp axit b o omega omega phytosterol vitamin E quy mô pilot khác biệt nhi u so với thông số công nghệ quy trình công nghệ xác định quy mô ph ng th nghiệm tr số thông số công nghệ u chỉnh cho ph hợp với thiết bị cho sản xuất quy mô lớn - Các sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega phytosterol vitamin E thu nhận sản xuất th nghiệm (quy mô pilot) có chất lượng hiệu suất thu hồi g n tư ng đư ng so với thu nhận quy mô ph ng th nghiệm 26 Cặn khử mùi dầu đậu tƣơng n-hexan hoà tan NL (tỷ lệ : 4/1 v/w) làm khô b ng Na2SO4, 3h Xử lý nguyên liệu Etyl este hóa - Tỉ lệ etanol/c n kh m i: 20/1 (mol/mol) - Thời gian: 80 phút nhiệt độ: 70oC Etanol thu hồi H2SO4 (0,6% so với NL) Cô thu hồi dung môi Loại axit vô nƣớc Chƣng cất phân đoạn chân không - Cột tách: 40 đĩa lý thuyêt - Áp suất: - mbar Hỗn hợp etyl este axit béo Thủy phân hỗn hợp etyl este axit béo: Tỷ lệ NaOH 2N/etyl este : 9/1; Nhiệt độ thuỷ phân: 60oC; Thời gian thuỷ phân: 45 phút Làm giàu hỗn hợp axit béo ω-3 ω6: Tỷ lệ urê/hỗn hợp axit b o: 5/1; Tỷ lệ etanol 85%/ hỗn hợp axit b o: 8/1; Nhiệt độ tạo phức: 50C thời gian: 4h Hỗn hợp axit béo ω-3 ω-6 Hỗn hợp không etyl este hoá Tách phytosterol - Tỷ lệ etanol/hỗn hợp không etyl este hoá : 2/1; Nhiệt độ kết tinh: 2oC; Thời gian kết tinh: 14h; Số l n kết tinh: l n Tinh chế vitamin E - Trích ly để loại bỏ tạp chất với etanol 90% (tr ch ly l n tỷ lệ DM/VTM E thô : 2/1 1/1); Kết tinh lạnh: DM : etanol 90%, -18oC, 7h; Sắc ký cột silicagel (0,063-0 200µm) hệ DM r a giải : n-hexan/etanol : 9/1 Vitamin E Phytosterol Sơ đồ 3.3 Sơ đồ quy trình công nghệ sản xuất thử nghiệm hỗn hợp axit béo omega omega 6, phytosterol, vitamin E từ cặn khử mùi dầu đậu tương quy mô pilot quy mô 80kg nguyên liệu/mẻ 27 3.11.2 Ứng dụng sản phẩm luận án vào thực tế sản xuất Các sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega vitamin E luận án nghiên cứu sinh ứng dụng Công ty CP Dược Vật tư Y tế Hải Dư ng - Đối với sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega 6: Sản phẩm có hàm lượng axit b o omega omega cao tiêu chất lượng tiêu an toàn thực phẩm đ u đảm bảo chất lượng tư ng đư ng với sản phẩm ngoại nhập c ng loại cho sản xuất thực phẩm chức STIPLIPINE có tác dụng hỗ trợ làm giảm cholesterol triglycerid (mỡ máu) máu; Hỗ trợ trường hợp rối loạn chuyển hóa lipid Kết bước đ u cho thấy sản phẩm thực phẩm chức STIPLIPINE người tiêu d ng chấp nhận đánh giá cao v chất lượng hiệu s dụng sản phẩm - Đối với sản phẩm Vitamin E: Đây sản phẩm vitamin E có nguồn gốc tự nhiên có độ tinh khiết cao (đạt > 90%) đạt tiêu chuẩn chất lượng Dược điển Việt Nam IV Sản phẩm đảm bảo chất lượng để làm nguyên liệu cho sản xuất sản phẩm thực phẩm chức VITAMIN E TỰ NHIÊN Sản phẩm phytosterol luận án ứng dụng làm nguyên liệu bổ sung sản phẩm thực phẩm chức PHYTHIZOL Công ty TNHH Tuệ Linh Kết ứng dụng bước đ u cho thấy sản phẩm phytosterol luận án có chất lượng tốt tư ng đư ng với chất lượng sản phẩm ngoại nhập c ng loại thay sản phẩm nhập ngoại c ng loại (Ấn Độ Trung Quốc) mà Công ty TNHH Tuệ Linh d ng sản phẩm PHYTHIZOL 28 CHƢƠNG IV KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 KẾT LUẬN T toàn kết nghiên cứu thu đưa số kết luận sau: Đã phân t ch đánh giá chất lượng c n kh m i d u đậu tư ng xác định phư ng pháp x lý nguyên liệu th ch hợp cho trình thu nhận hỗn hợp ax t b o omega & omega 6, phytosterol vitamin E Xây dựng quy trình thu nhận hỗn hợp axit b o omega omega thông qua công đoạn etyl este hóa axit b o c n kh m i d u đậu tư ng chưng cất chân không etyl este axit b o thủy phân sản phẩm etyl este cuối c ng công đoạn làm giàu hỗn hợp axit b o omega omega b ng tạo phức với urê T quy trình công nghệ thu sản phẩm hỗn hợp axit b o có hàm lượng axit b o omega omega cao đạt khoảng 95% với hiệu suất thu nhận toàn trình 28 35% so với khối lượng nguyên liệu qua x lý Đã xác định công nghệ tách phytosterol b ng phư ng pháp kết tinh với dung môi etanol Sản phẩm phytosterol tinh thể có độ tinh khiết cao 96% Hiệu suất kết tinh đạt 90 25% Xây dựng quy trình tinh chế vitamin E b ng phư ng pháp kết hợp tr ch ly lỏng – lỏng với dung môi etanol 90% kết tinh lạnh nhiệt độ -150C sắc ký cột silica gel với hệ dung môi r a giải n-hexan/etanol: 9/1 thu nhận vitamin E có độ tinh khiết cao (>90%) với hiệu suất thu nhận cho toàn trình nhi u công đoạn là: 54% so với khối lượng c n kh m i d u đậu tư ng x lý hay 71 08% so với lượng vitamin E có nguyên liệu Các sản phẩm hỗn hợp axit b o omega & omega phytosterol vitamin E phân t ch đánh giá tiêu chất lượng an toàn thực phẩm theo TCVN Dược điển Kết thu cho thấy sản phẩm hỗn hợp axit b o omega & omega sản phẩm phytosterol có chất lượng cao đáp ứng yêu c u sản xuất thực phẩm chức dược phẩm Sản phẩm vitamin E với độ tinh khiết đạt 90 86% đáp ứng tiêu chuẩn chất lượng an toàn thực phẩm theo Dược điển đ Đồng thời sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega tiến hành th độ ổn định (b ng phư ng pháp dài hạn) qua khẳng định sản phẩm có độ ổn định tốt có thời hạn s dụng năm Đã xây dựng quy trình công nghệ sản xuất đồng thời hỗn hợp axit b o omega omega phytosterol vitamin E t c n kh m i d u đậu tư ng quy mô pilot đồng thời sản xuất th nghiệm tạo sản phẩm hỗn hợp axit b o omega omega omega omega phytosterol vitamin E có chất lượng cao ứng dụng vào sản xuất thực phẩm chức dược phẩm bước đ u thu kết tốt 4.2 KIẾN NGHỊ Trong trình làm nghiên cứu cho Luận án nghiên cứu sinh nhận thấy có u kiện v thời gian kinh ph c n nghiên cứu thêm hai vấn đ mà nghiên cứu sinh ấp ủ muốn thực hiện: - Làm rõ nguyên nhân c chế trình chuyển hóa gamma-tocopherol delta– tocopherol thành alpha-tocopherol trình thu nhận hỗn hợp axit b o omega omega phytosterol t c n kh m i d u đậu tư ng b ng phư ng pháp etyl este hóa axit b o - Nghiên cứu thêm v công nghệ chiết tách squalene steryl este axit b o t c n kh m i d u đậu tư ng 29 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ TRONG KHUÔN KHỔ LUẬN ÁN Vũ Đức Chiến B i Thị B ch Ngọc Lý Ngọc Trâm B i Quang Thuật Phạm Quốc Long (2014) Nghiên cứu công nghệ thu nhận hỗn hợp axit b o omega omega phytosterol vitamin E t c n kh m i d u đậu tư ng Tạp ch Khoa học Công nghệ 52 (5C) tr 322-328 Vũ Đức Chiến B i Thị B ch Ngọc B i Quang Thuật Lý Ngọc Trâm Lê Bình Ho ng (2013) “Research on obtaining phytosterol from soybean oil deodorizer distillate” International workshop on agricultural engineering and post-harvest technology for asia sustainability (5-6 December), Science and Technics Publishing House, 459 - 463 B i Thị B ch Ngọc Vũ Đức Chiến B i Quang Thuật (2014) Nghiên cứu thu nhận hỗn hợp axit b o omega omega omega omega t c n kh m i trình tinh chế d u đậu tư ng Tạp ch Khoa học Công nghệ 52 (2), tr 143-149 B i Thị B ch Ngọc Lý Ngọc Trâm Vũ Đức Chiến B i Quang Thuật (2013), Nghiên cứu thu nhận vitamin E t c n kh m i trình tinh chế d u đậu tư ng Tạp ch Khoa học Phát triển tập 11 số tr.1159-1163 B ng Độc quy n giải pháp hữu ch v “Quy trình sản xuất hỗn hợp axit b o omega omega t phụ phẩm chế biến d u thực vật” mã số VN 20001425 (năm 2016) cấp theo Quyết định số 55359/QĐ-SHTT ngày 05/9/2016 Cục Sở hữu Tr tuệ Bộ Khoa học Công nghệ [...]... kh m i d u đậu tư ng đạt 28 35 % so với NL sau x lý 3. 4 Xây dựng quy trình công nghệ sản xuất hỗn hợp axít béo omega 3 và omega 6 từ cặn khử mùi dầu đậu tƣơng Qua toàn bộ các kết quả nghiên cứu ở mục 3. 1 3. 2 và 3. 3 nghiên cứu sinh có thể đưa ra Quy trình công nghệ sản xuất hỗn hợp ax t b o omega 3 và omega 6 t c n kh m i d u đậu tư ng được thể hiện tại s đồ 3. 1 3. 5 Nghiên cứu công nghệ tách phytosterol. .. n-hexan/etanol : 9/1 Vitamin E Phytosterol Sơ đồ 3. 3 Sơ đồ quy trình công nghệ sản xuất thử nghiệm hỗn hợp axit béo omega 3 và omega 6, phytosterol, vitamin E từ cặn khử mùi dầu đậu tương ở quy mô pilot quy mô 80kg nguyên liệu/mẻ 27 3. 11.2 Ứng dụng các sản phẩm của luận án vào thực tế sản xuất Các sản phẩm hỗn hợp axit b o omega 3 và omega 6 và vitamin E của luận án đã được nghiên cứu sinh ứng dụng tại Công ty... chất lượng đ ra 3. 11 Hoàn thiện công nghệ và sản xuất thử nghiệm các sản phẩm hỗn hợp axit béo omega 3 và omega 6, phytosterol, vitamin E trên dây chuyền thiết bị pilot và ứng dụng chúng để sản xuất thực phẩm chức năng và dƣợc phẩm 3. 11.1 Hoàn thiện công nghệ và sản xuất thử nghiệm các sản phẩm hỗn hợp axit béo omega 3 và omega 6, phytosterol, vitamin E trên dây chuyền thiết bị pilot quy mô 80kg nguyên... 4,41 - Quy trình công nghệ sản xuất đồng thời hỗn hợp axit b o omega 3 và omega 6 phytosterol vitamin E ở quy mô pilot không có sự khác biệt nhi u so với các thông số công nghệ trong các quy trình công nghệ đã được xác định ở quy mô ph ng th nghiệm tr một số các thông số công nghệ được đi u chỉnh cho ph hợp với thiết bị và cho sản xuất ở quy mô lớn - Các sản phẩm hỗn hợp axit b o omega 3 và omega 6 phytosterol. .. ở quy mô lớn ph hợp với thiết bị đ c biệt khi thực hiện tại các thiết bị chưng cất phân đoạn chân không thiết bị cô đuổi dung môi cột sắc ký với silica gel… để t đó đưa ra được quy trình sản xuất hỗn hợp axit b o omega 3 và omega 6 phytosterol và vitamin E ở quy mô pilot (80kg nguyên liệu/mẻ) Dựa vào quy trình công nghệ sản xuất hỗn hợp axit b o omega 3 và omega 6 và quy trình công nghệ sản xuất phytosterol. .. Trong thực tế sản xuất ba sản phẩm phytosterol vitamin E và hỗn hợp axit b o omega 3 và omega 6 được sản xuất liên hoàn t c ng một loại nguyên liệu là c n kh m i d u đậu tư ng nên hai quy trình công nghệ sản xuất ba sản phẩm này phải được gh p lại Việc sản xuất ba sản phẩm: hỗn hợp axit b o omega 3 và omega 6 phytosterol và vitamin E t c n kh m i d u đậu tư ng được thực hiện qua nhi u công đoạn liên... dụng vitamin E 0 01% so với khối lượng 22 sản phẩm là th ch hợp nhất cho việc bảo quản sản phẩm hỗn hợp axit b o omega 3 và omega 6 omega 3 và omega 6 3. 9.1 .3 Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ bảo quản đến chất lượng hỗn hợp axit béo omega 3 và omega 6 Bảng 3. 40 Ảnh hưởng của nhiệt độ bảo quản đến chất lượng hỗn hợp axit béo omega 3 và omega 6 TT Thời gian bảo quản (tháng) 1 2 3 4 5 6 7 0 1 2 3 4 5... khẳng định sản phẩm này có độ ổn định tốt có thời hạn s dụng trong 2 năm 6 Đã xây dựng được quy trình công nghệ sản xuất đồng thời hỗn hợp axit b o omega 3 và omega 6 phytosterol vitamin E t c n kh m i d u đậu tư ng ở quy mô pilot đồng thời sản xuất th nghiệm tạo ra các sản phẩm hỗn hợp axit b o omega 3 và omega 6 omega 3 và omega 6 phytosterol và vitamin E có chất lượng cao được ứng dụng vào sản xuất thực... Hàm lượng axit béo omega 3 và omega 6 omega 3 và omega 6 Hàm lượng các axit b o omega 3 và omega 6 là chỉ tiêu chất lượng hết sức quan trọng quy t định đến chất lượng và giá trị của sản phẩm Bảng 3. 44 Hàm lượng các axít béo omega 3 và omega 6 trong sản phẩm hỗn hợp axít béo omega 3 và omega 6 Hàm lƣợng (%) TT Sau thời gian (tháng) Omega 6 Omega 3 Tổng 1 0 85,97 9,08 95,05 2 6 85,92 9,01 94, 93 3 12 85,86... sản xuất VTM E và phytosterol Thủy phân hỗn hợp etyl este của các axit béo - Tỷ lệ NaOH 2N/etyl este: 0 9/1 - Nhiệt độ thủy phân: 600C - Thời gian thủy phân: 45 phút Làm giàu hỗn hợp axit béo  -3 và -6 - Tỷ lệ urê /hỗn hợp axit b o: 2 4/1 - Tỷ lệ etanol 85%/ hỗn hợp axit b o: 8/1 - Nhiệt độ tạo phức: 50C thời gian: 3h Hỗn hợp axit béo omega 3 & omega 6 Sơ đồ 3. 1 Sơ đồ quy trình công nghệ sản xuất hỗn