Thực tập tốt nghiệp là một bước đầu quan trọng của sinh viên trước khi trở thành chuyên viên phân tích. Thời gian thực tập tốt nghiệp được thực hiện vào năm thứ 4 của sinh viên Khoa Công nghệ Hóa Học là rất bổ ích và thiết thực. Đợt thức tập này giúp cho sinh viên chúng em có cơ hội ứng dụng những kiến thức và kỹ năng phân tích có được từ những học phần đã học vào việc phân tích thực tế. Đồng thời rèn luyện phong cách làm việc, ứng xử trong các mối quan hệ công tác tại cơ quan. Trong đợt thực tập này, em được phân công về Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 3. Đây là một đơn vị hàng đầu tại Việt Nam trong lĩnh vực cung cấp dịch vụ kỹ thuật về tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng và đánh giá sự phù hợp trong lĩnh vực nghiên cứu và có thể đáp ứng những yêu cầu khách hàng đưa ra về các chỉ tiêu. Trong thời gian thực tập tại trung tâm, em đã được tiếp cận những cách chuẩn bị mẫu, bảo quản mẫu, phân tích các chỉ tiêu trong những mẫu thường gặp như: xút, acid,hương liệu, các chất tẩy rửa tổng hợp, P2O5,Canxi,kẽm,Mg trong thực phẩm… được hướng dẫn, quan sát và thao tác khi phân tích … Một lần nữa em xin gửi lời cám ơn chân thành tới thầy Trương Bách Chiến cùng các anh ,chị trung tâm đã cho em cơ hội được thực tập 2 tháng tại đây ,tuy thời gian ngắn ngủi nhưng đã giúp em học được rất nhiều điều bổ ích và giúp em hoàn thành tốt đợt thực tập này,tạo nền tảng cho em sau này .Việc biên soạn dù tỉ mỉ, cẩn thận đến đâu cũng khó tránh khỏi những sai sót. Rất mong Thầy chỉ dạy thêm và bỏ qua cho em.
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM BÁO CÁO THỰC TẬP Nơi thực tập: TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG Số 7,Đường số 1, khu Công nghiệp Biên Hòa 1, T.dp Biên Hòa, Tỉnh Đồng Nai CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT VÀ HÀM LƯỢNG CANXI TRONG THỰC PHẨM TP.HCM 3/2016 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH NHIỆM VỤ BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP Bài báo cáo Thực tập tốt nghiệp trình bày nội dung sau: Xác định tiêu nước rửa tổng hợp dùng cho nhà bếp : - Xác định tổng hàm lượng chất tan etanol - Xác định hàm lượng muối clorua - Xác định hàm luợng Na2CO3 - Xác định hàm lượng glycery - Xác định hàm lượng Caxi (DCP, MCP) thực phẩm i|Page Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH LỜI CẢM ƠN Trên thực tế thành công không gắn liền với giúp đỡ dù hay nhiều, dù trực tiếp hay gián tiếp Trong suốt thời gian từ bắt đầu học tập giảng đường Đại học đến nay, em nhận nhiều quan tâm, giúp đỡ quý Thầy cô, Gia đình Bạn bè Lời đầu tiên, em xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lường tạo điều kiện để em có hội thực tập hoàn thành khóa Thực tập tốt nghiệp đơn vị Em xin cám ơn tập thể cán nhân viên Trung tâm Kỹ thuật nói chung cô chú, anh chị phòng Hóa nói riêng Đặc biệt chị Hoài chị Vui công tác phòng Hóa, Trung tâm Kỹ thuật – Cơ sở Biên Hòa tận tâm hướng dẫn, giúp đỡ, cung cấp tài liệu, kiến thức, kỹ thực nghiệm suốt trình Thực tập đơn vị Em xin gửi lời cám ơn đến Trường Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh khoa Công nghệ Hóa học đào tạo cung cấp kiến thức chuyên ngành Với lòng biết ơn sâu sắc nhất, em xin gửi đến thầy Trương Bách Chiến, giảng viên khoa Công nghệ Hóa học trường lời tri ân chân thành Thầy với tri thức tâm huyết để truyền đạt vốn kiến thức quý báu cho chúng em suốt thời gian học tập trường suốt trình Thực tập tốt nghiệp Bài báo cáo thực khoảng thời gian ngắn, tìm hiểu tiêu phân tích đối tượng loại nước tẩy rửa tổng hợp dùng nhà bếp hàm lượng Canxi có thực phẩm Kiến thức em lĩnh vực hạn chế Do vậy, không tránh khỏi thiếu sót, em mong nhận ý kiến đóng góp quý báu quý Thầy Cô Anh Chị để kiến thức em hoàn thiện TP Hồ Chí Minh, ngày27 tháng 03 năm 2016 Sinh viên thực Phún Mỹ Linh ii | P a g e Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Sinh viên : 1…………………………… MSSV…………… Nhận xét : Điểm đánh giá: Ngày ……….tháng ………….năm 2014 ( ký tên, ghi rõ họ tên) iii | P a g e Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH LỜI MỞ ĐẦU Thực tập tốt nghiệp bước đầu quan trọng sinh viên trước trở thành chuyên viên phân tích Thời gian thực tập tốt nghiệp thực vào năm thứ sinh viên Khoa Công nghệ Hóa Học bổ ích thiết thực Đợt thức tập giúp cho sinh viên chúng em có hội ứng dụng kiến thức kỹ phân tích có từ học phần học vào việc phân tích thực tế Đồng thời rèn luyện phong cách làm việc, ứng xử mối quan hệ công tác quan Trong đợt thực tập này, em phân công Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Đây đơn vị hàng đầu Việt Nam lĩnh vực cung cấp dịch vụ kỹ thuật tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng đánh giá phù hợp lĩnh vực nghiên cứu đáp ứng yêu cầu khách hàng đưa tiêu Trong thời gian thực tập trung tâm, em tiếp cận cách chuẩn bị mẫu, bảo quản mẫu, phân tích tiêu mẫu thường gặp như: xút, acid,hương liệu, chất tẩy rửa tổng hợp, P 2O5,Canxi,kẽm,Mg thực phẩm… hướng dẫn, quan sát thao tác phân tích … Một lần em xin gửi lời cám ơn chân thành tới thầy Trương Bách Chiến anh ,chị trung tâm cho em hội thực tập tháng ,tuy thời gian ngắn ngủi giúp em học nhiều điều bổ ích giúp em hoàn thành tốt đợt thực tập này,tạo tảng cho em sau Việc biên soạn dù tỉ mỉ, cẩn thận đến đâu khó tránh khỏi sai sót Rất mong Thầy dạy thêm bỏ qua cho em TP Hồ Chí Minh, ngày 27… tháng 03… năm 2016 Sinh viên thực iv | P a g e Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH MỤC LỤC CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 1.1 Tổng quan Trung Tâm Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng 1.1.1 Lịch sử hình thành và phát triển 1.1.2 Các địa điểm hoạt động của Quatest III 1.1.3 Chức nhiệm vụ .2 1.1.4 Quyền hạn 1.1.5 Các hoạt động 1.1.6 Chính sách chất lượng 1.1.8 An toàn lao động 1.2 Tìm hiểu phòng thí nghiệm hóa 1.2.1 Năng lực kỹ thuật .7 1.2.2 Sơ đồ tổ chức phòng thí nghiệm hóa 1.2.3 Sơ đồ hoạt động phòng thử nghiệm hóa .10 1.2.4 Các hoạt động phòng thí nghiệm hóa 11 1.2.4.2 Chuẩn bị mẫu thử nghiệm 13 1.2.4.4 Lưu mẫu 13 1.2.5 Thiết bị .14 1.2.6 Phương pháp thử nghiệm 14 1.2.7 Phương pháp so mẫu đo quang phổ UV-Vis 14 1.2.8 Công việc phân công công việc làm tháng thực tập 14 Chương :TỔNG QUAN VỂ LÝ THUYẾT 16 Xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt 34 Phạm vi áp dụng : 34 Nguyên tắc: 34 4.1 Xác định tổng hàm lượng chất tan etanol 34 4.1.1 nguyên tắc : 34 4.1.2.Hóa chất ,dụng cụ thiết bị .34 4.1.3.Điều kiện xác định 35 4.1.4.Quy trình xác định 35 4.1.5 Tính toán kết 37 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH 4.2 Xác định hàm lượng muối NaCl tan etanol 38 4.2.1.Nguyên tắc 38 4.2.2 Hóa chất ,dụng cụ .38 4.2.3 Điều kiện xác định .38 4.2.4.Quy trình xác định 39 4.2.5 Tính toán kết 40 4.3.Xác định hàm lượng glycerin tan etanol 40 4.3.1.Nguyên tắc 40 4.3.2 Hóa chất dụng cụ thiết bị .41 4.3.3 Điều kiện xác định .41 4.3.4 Quy trình xác định .42 4.3.5.Công thức tính toán .42 4.4 Xác định hàm lượng Na2CO3 tan etanol 43 4.4.1 Nguyên tắc 43 4.4.2 Hóa chất dụng cụ : 43 4.4.3 Điều kiện xác định : 43 4.4.4 Quy trình xác định .43 4.4.5 Tính toán kết 44 4.4.6 Báo cáo kết thực nghiệm .45 Bảng4 Kết hàm lượng phần trăm chất hoạt động bề mặt tan etanol 46 4.5 Các dung dịch cần chuẩn lại 47 4.5.1 Chuẩn lại HCl 1N HCl 0,1N 47 4.5.2.Chuẩn lại nồng độ Na2S2O3 0.1N .48 Công thức tính toán 50 4.5.3 Chuẩn lại nồng độ AgNO3 0,1N 51 4.2.Xác định hàm lượng canxi MCP,DCP 52 4.2.1 nguyên tắc 52 4.2.2 Điều kiện xác định : 53 4.2.3 Dụng cụ hóa chất 53 4.2.4 Quy trình xác định 54 2.2.5 Công thức: 55 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH 4.2.5.Kết thực nghiệm 55 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Khu thử nghiệm Biên Hoà Hình 1.2 Sơ đồ tổ chức QUATEST .5 Hình 1.3 Sơ đồ tổ chức phòng thí nghiệm .8 Hình 1.4 Hình kệ chứa mẫu phân loại 12 Hình 2.1: số nước rửa dùng cho nhà bếp .16 Hình 2.2 :Nước rửa chén 17 Hình 2.3 Một số chất phụ gia thực phẩm 21 Hình 3.1 Tinh thể Na2CO3 màu trắng 24 Hình 3.2 Tinh thể clorua natri 26 Hình 3.3 Cấu trúc tinh thể lập phương tâm khối NaCl .27 Hình 3.4 Monocalcium phosphate Ca(H2PO4)2H2O (MCP) 30 Hình 4.1: Cân mẫu thêm cồn 96o hòa tan mẫu .36 Hình 4.2: Quá trình cân erlen lọc chất hoạt động bề mặt 36 Hình 4.3: Đem erlen sấy tủ 105oC 37 Hình 4.4 erlen sấy khô hòa tan nước cất đun nồi cách thủy 37 Hình 4.5: Cho thị K2CrO4 chuẩn độ AgNO3 40 Hình 4.6: Cho thị chuẩn độ HCl 44 Hình 4.7: Mẫu K2Cr2O7 sấy làm nguội .49 Hình 4.8: Thêm vào mẫu KI HCl 49 Hình 4.9: Quá trình chuẩn độ dd Na2S2O3 50 Hình 4.10 :Lọc rửa tủa chuyển tủa qua cóc 54 Hình 4.11 dung dịch sau chuẩn độ KMnO4 .54 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 2.1 – Các tiêu ngoại quan 18 Bảng 2.2- Các tiêu chất lượng 18 Bảng 4.1: Hóa chất 34 Bảng 4.2 :Dụng cụ thiết bị 34 Bảng 4.3 Hóa chất ,dụng cụ .38 Bảng 4.4 41 Bảng 4.5 .43 Bảng Thể tích HCl cần dùng để pha chuẩn 47 Bảng4 Khối lượng Na2CO3 cần dùng để chuẩn HCl 47 Bảng4 Kết chuẩn lại HCl 1N 48 Bảng 4.5: Kết chuẩn lại nồng độ Na2S2O3 0.1N 50 Bảng 4.6 Bảng kết chuẩn độ lại 52 Bảng 4.12 .53 Bảng 4.12 kết phân tích hàm lượng phần trăm Ca phụ gia 55 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH 4.4 Xác định hàm lượng Na2CO3 tan etanol 4.4.1 Nguyên tắc Đi từ mẫu xác định tổng hàm lượng chất tan etanol.Hòa tan phần cặn 30ml nước cất nóng cốc 250 ml để nguội Thêm vài giọt metyl da cam.Chuẩn độ HCl 0.1N ,điểm tương đương nhận dung dịch chuyển từ vàng sang da cam 4.4.2 Hóa chất dụng cụ : Bảng 4.5 Stt Tên Vai trò HCl 0,1N Dùng để chuẩn độ Na2CO3 Metyl da cam Chỉ thị để nhận biết điểm tương đương Buret 25ml Dùng để nạp HCl Bình nón 25ml Dùng để đựng dung dịch cần chuẩn độ 4.4.3 Điều kiện xác định : -Điều kiện mẫu: từ mẫu xác định tổng hàm lượng chất tan etanol -Điều kiện dung dịch chuẩn : Dung dịch HCl đặc thường có nồng độ từ 35-38%, khối lượng riêng 1,174 – 1,188 không thỏa mãn yêu cầu chất gốc Do để pha dung dịch chuẩn HCl 0,1N từ HCl đặc phải chuẩn lại nồng độ HCl chất chuẩn gốc Na 2CO3 4.4.4 Quy trình xác định - Hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch HCl Cân xác lượng Na2CO3 vào erlen 250ml Thêm giọt Methyl đỏ (MR) chuẩn độ dung dịch HCl cần chuẩn lại nồng độ xuất màu đỏ Tiến hành song song lần -Mẫu sau hòa tan nước cất định mức bình 100ml Bình nón 250ml: 10ml mẫu + giọt thị metyl da cam( MO) Sau đem chuẩn độ HCl 0,1N đến dung dịch chuyển từ màu vàng sang da cam , ghi thể tích tiêu tốn buret - Dung dịch sau chuẩn độ giữ lại để xác định Clo Page 43 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH Hình 4.6: Cho thị chuẩn độ HCl 4.4.5 Tính toán kết Phần trăm hàm lượng natri cacbonat (%) Trong đó: V: Thể tích chuẩn độ HCl 0.1N ml m: Khối lượng mẫu (g) x: Sai số cho phép kết lặp lại không 0.5% Tổng hàm lượng chất hoạt động bề mặt tan etanol (X), tính phần trăm khối lượng, theo công thức sau: X = X1 - (X2 + X3) đó: X1 - tổng hàm lượng chất tan etanol, tính %; X2 - hàm lượng muối natri clorua tan etanol, tính %; X3 - hàm lượng glyxerin tan etanol, tính % Độ xác phương pháp - Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết xác định song song tiến hành mẫu thử thực liên tiếp, người phân tích, sử dụng loại thiết bị không vượt 0,3 % chất hoạt động bề mặt - Độ tái lặp Page 44 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH Chênh lệch tuyệt đối hai kết thu mẫu thử hai phòng thí nghiệm không vượt 0,5 % chất hoạt động bề mặt 4.4.6 Báo cáo kết thực nghiệm Page 45 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH Bảng4 Kết hàm lượng phần trăm chất hoạt động bề mặt tan etanol Tổng chất HĐBM tan cồn mo bình m mẫu (g) (g) 125.5333 m1 bình + mẫu (g) Hàm lượng (%) 5.1971 126.5351 19.28 133.0448 5.0628 134.0191 19.24 122.6885 5.1129 123.6735 19.26 Khối CAgNO3 Hàm lượng lượng NaCl tan mẫu (m) cồn 5.1971 0.2 0.02 5.0628 0.2 0,02 Vbl (ml) Vmẫu Hàm lượng lượng Na2CO3 mẫu (m) Glycerine 5.1129 24.6 5.2397 24.6 Kết Vbl (ml) Vmẫu (ml) Na2CO3 (%) 19.26 %NaCl (N) Khối X1 X2 (%) HL Glycerin X3 (%) e (%) Chất hoạt động bề mặt tan cồn: 19.26 – (0.02+0.01) = 19.23 Nhận xét: -Các mẫu thử nghiệm tiến hành thử nghiệm song song có độ lặp lai tương đối cao -Các mẫu kiểm tra đạt chất lượng hàm lượng chất bề mặt theo TCVN 6971 : 2001 quy định hàm lượng chất hoạt động bề mặt ≥ 10% Lưu ý kinh nghiệm: -Khi xác định tổng chất tan etanol, phải sử dụng giấy lọc chảy nhanh, sản phẩm chứa chất hoạt động bề mặt có độ nhớt cao -Khi dung dịch chảy chậm, ta cần thay giấy lọc giấy lọc cũ phải cho lại vào cốc -Khi xác định hàm lượng NaCl phải chỉnh pH môi trường trung tính Page 46 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH 4.5 Các dung dịch cần chuẩn lại 4.5.1 Chuẩn lại HCl 1N HCl 0,1N Lấy lượng axit vào ống đong theo bảng sau: Bảng Thể tích HCl cần dùng để pha chuẩn STT Nồng độ N VHCl mL Vđịnh mức mL 0,1 83 1000 8,3 1000 Rót từ từ khoảng 500ml nước cất qua đũa thủy tinh dài khuấy Để nguội chuyển toàn dung dịch vào bình định mức 1L , tráng cốc nước cất Định mức nước cất lắc Chuẩn lại nồng độ Lấy khoảng 5-10g Na2CO3 tinh khiết cho vào chén sứ sạch, khô chén bạch kim Nung 2500C Lấy chén để nguội bình hút ẩm Cân xác lượng Na2CO3 vào erlen 250ml khô theo bảng sau: Bảng4 Khối lượng Na2CO3 cần dùng để chuẩn HCl STT Nồng độ N Khối lượng Na2CO3 (g) Thể tích pha (mL) 1 1,10 Khoảng 20 0,1 0,25 Khoảng 20 Thêm giọt Methyl đỏ (MR) chuẩn độ dung dịch HCl cần chuẩn lại nồng độ xuất màu đỏ Đạt erlen bếp điện đun sôi phút Lấy xuống để nguội tiếp tục chuẩn độ đến xuất màu đỏ Tiếp tục đun chuẩn độ đến màu đỏ không đun Ghi lại tổng lượng axit chuẩn Lặp lại lần lấy giá trị trung bình Công thức tính Nồng độ axit tính công thức sau: Page 47 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH Trong đó: : Nồng độ axit HCl chuẩn lại m: lượng cân Na2CO3 g V: tổng thể tích axit Kết chuẩn lại HCl 1N HCl 0,1N Bảng4 Kết chuẩn lại HCl 1N Ngày pha 09/03/2016 m Na2CO3 (g) VHCl (mL ) CHCl 1,1472 20,20 1,0718 1,1670 20,55 1,0717 1,1999 21,125 1,0719 CHCl TB 1,0718 4.5.2.Chuẩn lại nồng độ Na2S2O3 0.1N Pha dung dịch - Cân 25g Na2S2O3.5H2O vào cốc 500ml, thêm vào 0.11g Na2CO3 - Cho vào cốc khoảng 400ml nước cất, khuấy - Chuyển toàn dung dịch vào bình đựng mức 1l, tráng cốc lần 50ml nước cất - Định mức tới vạch nước cất lắc - Để yên 24h, lọc qua giấy lọc phiễu gooch Chuẩn lại nồng độ - Lấy khoảng 2-5g K2Cr2O7 loại tinh khiết phân tích cho vào bình ẩm khô Sấy 120oC 4h - Lấy bình để nguội bình hút ẩm Page 48 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH Hình 4.7: Mẫu K2Cr2O7 sấy làm nguội -Cân xác 0.1g K2Cr2O7 vào erlen 250 khô hoà tan khoảng 50ml nước cất -Thêm 3g KI, 5ml HCl 1:1 đậy nút nhám để yên bóng tối 10 phút Hình 4.8: Thêm vào mẫu KI HCl -Sau 10 phút lấy tráng nút thành erlen nước cất Chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 đến dung dịch có màu xanh ánh vàng Thêm 1-2ml hồ tinh bột chuẩn đến màu xanh tím ( dung dịch màu xanh Cr3+) Page 49 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH Hình 4.9: Quá trình chuẩn độ dd Na2S2O3 -Ghi lại tổng thể tích Na2S2O3 chuẩn - Lặp lại thí nghiệm lần để lấy giá trị trung bình Công thức tính toán Nồng độ Na2S2O3 tính công thức sau: Trong đó: : Nồng độ Na2S2O3 chuẩn lại nồng độ m: Lượng cân K2Cr2O7 g V: Tổng thể tích Na2S2O3 ml Kết chuẩn lại nồng độ Na2S2O3 Bảng 4.5: Kết chuẩn lại nồng độ Na2S2O3 0.1N Page 50 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Ngày pha mk2Cr2O7 (g) Khoa:CNHH V CNa2S2O3 (N) (ml) 13/03/2016 0,1124 20.75 0.1105 (chuẩn lại vào 0,1139 21.05 0.1104 0.1104 0,1313 24.25 0.1104 ngày Ghi kết vào bảng theo dõi nồng độ dung dịch chuẩn, ghi ngày chuẩn, ngày hết hạn, người pha Dung dịch Na 2S2O3 bảo quản chai nhựa hay chai thủy tinh Chuẩn lại nồng độ dung dịch sau tuần 4.5.3 Chuẩn lại nồng độ AgNO3 0,1N Pha dung dịch chuẩn Cân 17,5g AgNO3 vào cốc 250ml thêm 400ml nước cất khuấy cho tan hết Pha loãng đến L lắc Chuẩn lại nồng độ Lấy 3-5g KCl NaCl tinh khiết phân tích sấy 1050C Lấy để nguội bình hút ẩm Cân xác 0,12g NaCl 0,15g KCl vào erlen 250 ml khô Thêm 50ml nước cất lắc cho tan hết Thêm 1mL thị K2CrO4 chuẩn dung dịch AgNO3 đến xuất kết tủ đỏ gạch Ghi lại thể tích AgNO3 chuẩn Lặp lại hai lần để lấy giá trị trung bình Công thức tính Đối với chất chuẩn gốc NaCl, nồng độ AgNO3 tính công thức sau: Đối với chất chuẩn gốc KCl, nồng độ AgNO3 tính công thức sau: Page 51 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH Trong đó: : nồng độ AgNO3 chuẩn độ lại m: lượng cân NaCl KCl g V: thể tích AgNO3 ml Kết chuẩn độ lại Bảng 4.6 Bảng kết chuẩn độ lại (g) Ngày pha 20/02/2016 (ml) (N) 0,1202 19,45 0,1075 0,1226 19,85 0,1057 0,1256 20,35 0,1056 0,1057 Ghi kết vào bảng theo dõi nồng độ dung dịch chuẩn, ghi ngày chuẩn, ngày hết hạn, người pha Dung dịch AgNO bảo quản chai thủy tinh tối màu Chuẩn lại nồng độ dung dịch sau tháng 4.2.Xác định hàm lượng canxi MCP,DCP Phạm vi áp dụng: − Đối với mẫu MCP áp dụng cho mẫu có hàm lượng Ca từ 13-18% phụ gia thực phẩm thức ăn chăn nuôi − Đối với mẫu DCP áp dụng cho mẫu có hàm lượng Ca từ 20-23%trong phụ gia thực phẩm thức ăn chăn nuôi 4.2.1 nguyên tắc Mẫu thực phẩm sau sử lý ,kết tủa canxi dạng oxalat môi trường H + (pH=4) Lọc rửa kết tủa hòa tan kết tủa CaC2O4 H2SO4 để đẩy lượng H2C2O4 tương đương ,chuẩn dung dịch H2C2O4 dung dịch KMnO4tiêu chuẩn điều kiện 70-800C , môi trường H2SO4 Điểm tương đương nhận nhận dung dịch có màu hồng bền vững vài giây Phản ứng oxi hóa khử : Page 52 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH 2+ Tách Ca khỏi mẫu (NH4)2C2O4 10% pH=4 thực 700C Ca2+ + C2O42CaC2O4 + H+ CaC2O4 Ca2+ + C2O42- (t0=700C) C2O42- +2MnO4 + 16H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O Lâu độ cao 4.2.2 Điều kiện xác định : Điều kiện kết tủa CaC2O4: CaC2O4là tinh thể hạt mịn mang tính axit yếu cần kết tủa pH =4 Điều kiện lọc ,rửa kết tủa :Do giai đoạn sau chuẩn lượng C 2O42- sinh từ CaC2O4 phải rửa C 2O42- dư từ thuốc thử Mặt khác phải tránh kết tủa tan nên lúc đầu phải rửa kết tủa dung dịch (NH 4)2C2O4 Sau dùng nước cất rửa ion C2O42- Khi hòa tan kết tủa tránh dầm nát giấy lọc 4.2.3 Dụng cụ hóa chất Bảng 4.12 STT TÊN VAI TRÒ Cốc 250ml Dùng để đựng dung dịch Bếp cát Dùng để đun dung dịch Buret Dùng đựng dd KMnO40,1N Phễu Dùng để lọc dung dịch Dung dịch(NH4)2C2O4 Dùng để kết tủa Ca 10% bão hòa Dung dịch HCl Dùng để phá mẫu Dung dịch H2SO410% Làm môi trường Dungdịch KMnO40,1N Dung dịch dùng để chuẩn Dung dịch NH3 Dùng để chỉnh môi trường 10 Thuốc thử MR Dùng làm thị ,điều chỉnh môi trường Page 53 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH 4.2.4 Quy trình xác định Cân 0,5 g mẫu vào cóc 250ml +100ml H 2O cất +10ml HCl đậm đặc đun bếp cát đến mẫu tan hoàn toàn,lấy xuống cho vài giọt thị Metyred đến dung dịch có màu hồng + 30ml dung dịch(NH4)2C2O4 10% bão hòa khuấy chỉnh môi trường dung dịch NH3 cho từ từ đến dung dịch có màu vàng bỏ dư ống ,đặt lên bếp cát để lắng tủa ,nhắc xuống để kết tủa CaC2O4 hình thành hoàn toàn ,sau lọc giấy lọc không tro để loại bỏ hoàn toàn Cl - ,rửa nước cất chuyển tủa lại cốc ,dùng bình tia rửa kết tủa khỏi giấy lọc hòa tan 25ml H 2SO4 10% để mẫu hòa tan hoàn toàn ,dùng đũa thủy tinh nhúng giấy lọc xuống dung dịch vài lần đảm bảo kết tủa hòa tan hoàn toàn sau kéo giấy lọc lên thành cóc Đun nóng khoảng 70-800C ,chuẩn độ KMnO4 0,1N màu hồng bền vững vài giây.Ghi thể tích KMnO4 0,1N tiêu tốn Hình 4.10 :Lọc rửa tủa chuyển tủa qua cóc Hình 4.11 dung dịch sau chuẩn độ KMnO4 Page 54 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH Lưu ý: − KMnO4 không thỏa mãn tiêu chuẩn chất chuẩn gốc thường lẫn MnO 2.Do thường pha gần ,để ổn định vài ngày ,sau xác định lại nồng độ ,sau xác định lại dung dịch chuẩn H2C2O4 − Trong phản ứng định lượng phải đun nóng tới 70-80 0C để tăng tốc độ phản ứng Mặt khác ion Mn2+ chất xúc tác phản ứng ,nên lúc đầu chuẩn độ phản ứng xảy chậm ,sau có Mn 2+tạo thành ,tốc độ phản ứng tăng lên làm KMnO4 màu nhanh lúc đầu − Khi hòa tan kết tủa tránh dầm nát giấy lọc − Khi thu tủa ,phải thực cận thận ,để đảm bảo thu hết tủa 2.2.5 Công thức: Ca+(%) = Trong đó: VKMnO4: Thể tích KMnO4 0,1 dung dịch có màu hồng nhạt N0,1N : Nồng độ thực tế KMnO4 chuẩn lại F : Hệ số pha loãng (F =1) 4.2.5.Kết thực nghiệm Bảng 4.12 kết phân tích hàm lượng phần trăm Ca phụ gia Ký hiệu mẫu m0 Vc (mL) Hàm lượng Ca(%) Hàm lượng TB(%) MCP 0,3157 23 15,24 15,3 0,2954 21,6 15,30 0,4441 30,800 21,69 0,4403 47,550 21,64 DCP 21,6 F = Vđm / Vxđ =1 ; Vbl =0 Page 55 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH 2+ ĐCa = 20,04 ; CKMnO4 = 0,1044 − Tất mẫu thử nghiệm tiến hành song song ,có độ lặp lại cao hai lần thử nghiệm đạt tiêu hàm lượng phần trăm Canxi Trong thời gian thực tập trung tâm Kỹ Thuật Đo Lường Chất Lượng sinh viên học hỏi nhiều kinh nghiệm từ thầy cô ,các anh chị hướng dẫn từ phong cách làm việc đến tinh thần trách nhiệm cao ,trong trình phân tích kiểm tra Về học tập :sinh viên vào thực tế học tập ,áp dụng từ lý thuyết vào thực tế ,tích lũy thêm nhiều kiến thức ,kinh nghiệm Về cách làm việc : sinh viên tiếp thu kinh nghiệm bố trí công việc ,bố trí phòng ốc ,thiết bị máy móc ,không gian thời gian làm việc ngăn nắp để công việc có hiểu Về dụng cụ ,thiết bị phân tích trung tâm : trang bị thiết bị đại ,dụng cụ đầy đủ kiểm soát nghiêm ngặt ,để đảm bảo tính xác cho kết phân tích Về phần thân trình thực tập trung tâm sinh học hỏi nhiều kinh nghiệm Làm để đảm bảo chất lượng ,số lượng, học cách làm việc nhanh gọn , đặc biệt tính trung thực,cận thận Thực tập tạo điều kiện cho sinh viên rèn luyện kỹ năng, học hỏi kinh nghiệm thực tế, tảng tốt cho sinh viên trường làm việc sau Tuy nhiên, thời gian thực tập ngắn nên em chưa sâu phương pháp tìm hiểu kỹ loại máy móc, thiết bị làm hạn chế khả nghiên cứu, học hỏi sinh viên Qua trình thực tập sinh viên có kiến nghị sau: vấn đề sức khỏe ngày quan tâm ,đặt lên hàng đầu Trong trình làm việc kiểm nghiệm tiếp xúc với hàng loạt chất độc hại ảnh hưởng đến sức khỏe Chính trung tâm nên có biện pháp hạn chế tối đa ảnh hưởng đến sức khỏe nhân viên Sau sinh viên xin cảm ơn ban quản lý ,quý thầy cô ,các anh chị trung tâm ,đã tận tình hướng dẫn giúp đỡ em thời gian thực tập vừa qua Em xin chân thành cám ơn! TÀI LIỆU THAM KHẢO Page 56 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH [1] Giáo trình Phân tích Công Nghiệp – Khoa Công Nghệ Hóa Học ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM [2] TCVN 3973 – 84 [3] http://www.quatest3.com.vn/ [4] Tài liệu nội [5] TCVN 6971 -2001 [6] QCVN 4-11:2010/BYT PL 34 [7]QCVN 4-11:2010/BYT PL 20 Page 57 [...]... KHỐI NGHIỆP VỤ KHỐI ĐO LƯỜNG KHỐI THỬ NGHIỆM Phòng nghiệp vụ 1 Phòng đo lường cơ học Phòng thử nghiệm thành thạo Phòng đo lường điện Phòng thử nghiệm cơ khí- luyện kim Phòng tổ chức nhân sự Phòng kế hoạch Phòng kế toán Phòng nghiên cứu phát triển – Đảm bảo chất lượng Phòng Thông tin – Xúc tiến Phòng nghiệp vụ 2 Phòng đo lường nhiệt Phòng nghiệp vụ 4 Phòng nghiệp vụ 5 Phòng Quản trị Phòng Kỹ thuật – Nghiệp. .. ướt 2.2 Giới thiệu chung về phụ gia trong thực phẩm Page 20 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH Hình 2.3 Một số chất phụ gia trong thực phẩm Phụ gia thực phẩm là bất cứ chất gì (Bản thân nó không phải là thành phần chính ,điển hình của thực phẩm ) được cố ý cho vào thực phẩm vì mục đích kỹ thuật Chất này hoặc dẫn xuất của chúng sẽ trở thành một cấu phần của thực phẩm đem lại hoặc mong muốn đem lại... công và công việc đã làm trong 1 tháng thực tập Trong 2 tháng thực tập tại PTN Hóa em đã được tiếp cận và làm quen với các công việc như: − Xác định chất hoạt động bề mặt tan trong cồn − Xác định hàm lượng NaCl Page 14 Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH − Xác định hàm lượng Na2CO3 − Xác định hàm lượng Glycerin − Xác định tổng Ca ,Mg Và riêng phần Ca ,Mg có trong thực phẩm − Xác định hàm lượng tổng NaOH,... dài Phòng thử nghiệm Hàng tiêu dùng Phòng thử nghiệm Vật liệu xây dựng Phòng thử nghiệm Điện – Điện tử Phòng nghiệp vụ 6 Phòng đo lường hóa lý Phòng nghiệp vụ 7 Phòng đo lường khối lượng Trung tâm năng suất chất lượng Trung dịch vụ thí nghiệm Phòng thử nghiệm Hàn NDT Phòng nghiệp vụ 3 Phòng nghiệp vụ 8 Phòng đo lường dung tích – lưu lượng Chi nhánh miền Trung Phòng thử nghiệm Hóa Phòng thử nghiệm Dầu... − Các axít Các axít thực phẩm được bổ sung vào để làm cho hương vị của thực phẩm "sắc hơn", và chúng cũng có tác dụng như là các chất bảo quản và chống ôxi hóa Các axít thực phẩm phổ biến là giấm, axít citric, axít tartaric, axít malic, axít fumaric, axít lactic − Các chất điều chỉnh độ chua Các chất điều chỉnh độ chua được sử dụng để thay đổi hay kiểm soát độ chua và độ kiềm của thực phẩm − Các chất... trong thực phẩm − Các chất chống ôxi hóa Các chất chống ôxi hóa như vitamin C có tác dụng như là chất bảo quản bằng cách kiềm chế các tác động của ôxy đối với thực phẩm và nói chung là có lợi cho sức khỏe − Các chất tạo lượng Các chất tạo khối lượng chẳng hạn như tinh bột được bổ sung để tăng số /khối lượng của thực phẩm mà không làm ảnh hưởng tới giá trị dinh dưỡng của nó − Các chất tạo màu thực phẩm... ảnh hưởng tới giá trị dinh dưỡng của nó − Các chất tạo màu thực phẩm Chất tạo màu thực phẩm được thêm vào thực phẩm để thay thế các màu sắc bị mất trong quá trình sản xuất hay làm cho thực phẩm trông bắt mắt hơn − Chất giữ màu Ngược lại với các chất tạo màu, các chất giữ màu được sử dụng để bảo quản màu hiện hữu của thực phẩm − Các chất chuyển thể sữa Các chất chuyển thể sữa cho phép nước và dầu ăn... III là tổ chức kỹ thuật thực hiện kiểm tra chất lượng, an toàn sản phẩm, hàng hóa phải kiểm tra về chất lượng Chứng nhận sản phẩm: QUATEST 3 là tổ chức chứng nhận (bên thứ 3) thực hiện việc chứng nhận phù hợp của các sản phẩm với tiêu chuẩn quốc gia, tiêu chuẩn quốc tế hay quy chuẩn kỹ thuật trong nhiều lĩnh vực: điện – điện tử, cơ khí hóa chất, xây dựng, hàng tiêu dùng, dầu khí, thực phẩm, rau an toàn... hướng dẫn về những quy trình, quy phạm an toàn và biện pháp làm việc an toàn liên quan đến nhiệm vụ được giao (do khối phòng thực hiện) - Chấp hành lịch khám sức khỏe định kỳ hoặc đột xuất cho người lao động, do cán bộ y tế trung tâm đề xuất thực hiện - Trước khi ra về cần kiểm tra và thực hiện biện pháp an toàn điện, lửa, nước nơi làm việc - Chấp hành nghiêm túc nội quy phòng cháy, chữa cháy của trung... dẫn xuất của chúng sẽ trở thành một cấu phần của thực phẩm đem lại hoặc mong muốn đem lại ảnh hưởng nhất định đến tính chất sản phẩm của thực phẩm đó Trong phụ gia thực phẩm không bao gồm chất trợ gia kỹ thuật hay các chất nhiễm bẫn (tạp chất) 2.2.1Phân loại phụ gia thực phẩm Theo chức năng sử dụng ,ta phia phân chia thành 7 nhóm chính : − Nhóm 1:nhóm tạo màu − Nhóm 2: nhóm tạo mùi − Nhóm 3: nhóm tạo ... MỞ ĐẦU Thực tập tốt nghiệp bước đầu quan trọng sinh viên trước trở thành chuyên viên phân tích Thời gian thực tập tốt nghiệp thực vào năm thứ sinh viên Khoa Công nghệ Hóa Học bổ ích thiết thực. ..Trường:Đại học CNTP.TPHCM Khoa:CNHH NHIỆM VỤ BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP Bài báo cáo Thực tập tốt nghiệp trình bày nội dung sau: Xác định tiêu nước rửa tổng hợp dùng cho nhà... gian học tập trường suốt trình Thực tập tốt nghiệp Bài báo cáo thực khoảng thời gian ngắn, tìm hiểu tiêu phân tích đối tượng loại nước tẩy rửa tổng hợp dùng nhà bếp hàm lượng Canxi có thực phẩm