ĐỊNH TÍNH các NHÓM CHẤT có TRONG dược LIỆU BẰNG PHẢN ỨNG hóa học

3.2 ĐỊNH TÍNH CÁC NHÓM CHẤT CÓ TRONG DƯỢC LIỆU BẰNG PHẢN ỨNG HÓA HỌC 3.3.1 Định tính thành phần dịch chiết ether dầu hỏa Cân khoảng 5g bột dược liệu cho vào bình chiết soxhlet Chiết ether dầu hỏa đến dung môi bình chiết không màu Dịch chiết đem cất thu hồi bớt dung môi Dịch chiết đậm đặc thu dùng để làm phản ứng định tính chất béo, tinh dầu, phytosterol carotenoid (1) Định tính chất béo Nhỏ vài giọt dịch chiết ether dầu hỏa giấy lọc, hơ khô thấy để lại vết mờ giấy (2) Định tính carotenoid Cô 5ml dịch chiết ether dầu hỏa tới cắn Thêm 1-2 giọt acid sulfuric đặc, thấy xuất màu xanh ve (3) Định tính phytosterol Cho vào ống nghiệm 1ml dịch chiết ether dầu hỏa Bốc dung môi đến khô Cho vào ống nghiệm 1ml anhydrid acetic, lắc kỹ, thêm 1ml H 2SO4 đặc theo thành ống nghiệm Kết cho thấy hai lớp chất lỏng xuất vòng màu tím đỏ, lắc nhẹ, lớp chất lỏng có màu xanh 3.3.2 Định tính thành phần dịch chiết cồn Bã dược liệu sau chiết ether dầu hỏa để bay dung môi đến khô Chiết hồi lưu với 50ml cồn 90 30 phút Dịch chiết lọc cô 10ml để làm phản ứng định tính flavonoid, coumarin, saponin, acid hữu cơ, acid amin đường tự (1) Định tính saponin - Phản ứng tạo bọt : Lấy ống nghiệm cỡ nhau, cho vào ống thứ 5ml HCl 0,1N ống thứ 5ml NaOH 0,1N Cho thêm vào ống 2-3 giọt dịch chiết cồn bịt ống nghiệm, lắc mạnh ống 15 giây Để yên, thấy ống kiềm có cột bọt bền cao gấp hai ống - Phản ứng Salkowski : Lấy 10ml dịch chiết cồn cho vào bình cầu thêm 10ml acid sulfuric loãng Đun cách thủy sinh hàn ngược Để nguội chiết với cloroform - Lấy khoảng 2ml dịch chiết cloroform cho vào ống nghiệm Thêm từ từ 1ml acid sulfuric đặc theo thành ống nghiệm, mặt tiếp xúc hai lớp xuất vòng màu tím - Phản ứng Liebermann - Burchardt : Lấy 0,2ml dịch chiết cloroform cho vào ống nghiệm cô tới cắn Cho vào cắn 0,5ml anhydrid acetic, lắc đều, đặt nghiêng ống 45o thêm 0,5ml acid sulfuric đặc theo thành ống nghiệm để dịch lỏng ống chia thành lớp : Lớp acid lớp anhydrid Mặt tiếp xúc hai lớp chất lỏng ống nghiệm xuất màu tím đỏ (4) Định tính coumarin - Phản ứng mở đóng vòng lacton : Cho vào ống nghiệm ống 1ml dịch chiết cồn, ống thêm 0,5ml dung dịch NaOH 10%, ống để nguyên Sau đun ống nghiệm cách thủy sôi vài phút Ống thứ có màu vàng xuất Sau cho thêm vào ống 2ml nước cất thấy ống thứ ống thứ 2, sau acid hóa ống đục (phản ứng dương tính) - Phản ứng với thuốc thử diazo : Cho vào ống nghiệm 1ml dịch chiết cồn, thêm vào 2ml dung dịch NaOH 10% Đun cách thủy tới sôi, để nguội, thêm vài giọt thuốc thử diazo (mới pha), thấy xuất tủa màu đỏ gạch (phản ứng dương tính) - Vi thăng hoa : Cho vào lo penicilin dịch chiết cồn Cô cách thủy cho bay hết cồn đậy lên miệng lọ phiến kính, có thấm nước tiếp tục đun Lấy phiến kính nhỏ giọt KI 10%; soi kính hiển vi thấy có tạo tinh thể màu nâu (5) Định tính flavonoid - Phản ứng cyanidin : Cho 2ml dịch chiết cồn vào ống nghiệm, thêm bột magie kim loại, thêm vài giọt acid hydrocloric đặc ; Đun nóng cách thủy sau vài phút thấy xuất màu tím đỏ (phản ứng dương tính) - Phản ứng với dung dịch FeCl 5% : Cho 2ml dịch chiết cồn vào ống nghiệm, thêm 2-3 giọt clorua sắt ba 5%, thấy dung dịch có màu xanh sẫm - Phản ứng với kiềm : Nhỏ vài giọt dịch chiết cồn lên mảnh giấy lọc, hơ khô đặt mảnh giấy lên miệng lọ amoniac đặc thấy màu vàng rõ, soi đèn tử ngoại thấy có màu vàng sáng (phản ứng dương tính) (6) Định tính acid hữu Cho vào ống nghiệm 1ml dịch chiết cồn cô tới cắn Hòa cắn 1ml nước thêm vài tinh thể natri carbonat thấy có bọt khí lên (7) Định tính acid amin Lấy 3ml dịch cồn cho vào ống nghiệm Thêm 1-3 mảnh ninhydrin, đun sôi phút, dung dịch chuyển màu tím 3.3.3 Định tính nhóm chất khác (1) Định tính alcaloid Lấy 1g bột dược liệu cho vào bình nón dung tích 50ml, thêm 15ml dung dịch H2SO4 2%, đun sôi vài phút Để nguội, lọc dịch chiết vào bình gạn, kiềm hóa dịch lọc dung dịch NH4OH 6N đến pH kiềm Chiết alcaloid cloroform (CHCl 3) lần, lần 5ml Dịch chiết CHCl gộp lại lắc với H 2SO4 2% Gạn lấy lớp nước acid, cho vào ống nghiệm, ống khoảng 1ml để làm phản ứng sau: - Với thuốc thử Mayer (tủa trắng hay vàng nhạt) - Với thuốc thử Bouchardat (tủa nâu) - Với thuốc thử Dragendorff (tủa vàng cam đỏ) (2) Định tính anthranoid: (Phản ứng Borntraeger) Cho vào ống nghiệm 1g bột dược liệu, thêm dung dịch H 2SO4 25% tới ngập dược liệu đun sôi vài phút Lọc dịch chiết vào bình gạn, để nguội lắc với 5ml ether Lấy 1ml dịch ether cho vào ống nghiệm, thêm 1ml KOH 10%, quan sát màu lớp dung dịch KOH (đỏ) (3) Định tính tanin: (Phản ứng với gelatin 1%) Lấy 1g bột dược liệu cho vào bình nón dung tích 50ml Thêm nước ngập dược liệu đun sôi vài phút Lọc nóng, lấy 1ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch gelatin 1%, quan sát tủa (bông trắng) (4) Định tính glycosid tim Lấy 5g bột dược liệu cho vào bình nón dung tích 100ml, thêm 50ml nước cất, ngâm nhiệt độ phòng 24 Lọc dịch chiết vào cốc có mỏ, loại tạp lượng thừa dung dịch chì acetat 30%, lọc loại tủa Dịch lọc chuyển vào bình gạn, lắc với CHCl hai lần, lần 10ml Dịch chiết chia vào ống nghiệm cô đến cắn, để làm phản ứng sau: - Phản ứng Liberman (vòng tím đỏ khuyếch tán màu xanh cây) - Phản ứng Baljet (màu da cam) - Phản ứng Xanthydron (màu đỏ) (5) Định tính đường khử tự Lấy 2ml dịch chiết nước cho vào ống nghiệm Thêm vào 0,5ml TT Fehling A 0,5ml TT Fehling B Đun sôi cách thủy vài phút thấy xuất tủa đỏ gạch (phản ứng dương tính) PHỤ LỤC HÓA CHẤT, DUNG MÔI, THUỐC THỬ DÙNG TRONG THỰC TẬP Aceton, (CH3)2CO = 58,08 Chất lỏng trong, không màu, dễ bắt lửa, mùi đặc biệt Điểm sôi: 55,5 - 57,50C Acid acetic băng, CH3COOH = 60,05 Chất lỏng trong, không màu, mùi mạnh đặc biệt Tỷ trọng 200C: 1,0516 Điểm đông: 16,40C Hàm lượng CH3COOH không nhỏ 98,0% (kl/kl) Acid acetic Acid acetic có chứa tối thiểu 29%, tối đa 31% (tl/tt) CH3COOH Lấy 30ml acid acetic băng, pha loãng với nước vừa đủ 100ml Acid citric, C6H8O7.H2O = 210,14 Tinh thể trong, không màu, dễ tan nước Hàm lượng C6H8O7.H2O tối thiểu: 99,8% Acid formic, HCOOH = 46,03 Chất lỏng không màu, mùi mạnh ăn da Hỗn hợp với nước ethanol Tỷ trọng 200C: 1,200 Hàm lượng HCOOH tối thiểu: 88% (kl/kl) Acid hydrocloric đậm đặc (Acid hydroclorid), HCl = 36,46 Chất lỏng trong, không màu, bốc khói Tỷ trọng 200C: 1,174 - 1,188 Hàm lượng HCl: 35 - 38% (kl/kl) Acid hydrocloric 6N Lấy 51,0ml acid hydrocloric đậm đặc, pha loãng nước đến vừa đủ 100,0ml Acid hydrocloric 10% dung dịch, acid hydrocloric loãng Pha loãng 24,0ml acid hydrocloric đậm đặc với nước đến vừa đủ 100,0ml Acid hydrocloric 1%, dung dịch Pha loãng 10,0ml acid hydroclorid loãng (10%) với nước đến vừa đủ 100,0ml 10 Acid nitric bốc khói, HNO3 = 63,01 Chất lỏng bốc khói, không màu hay vàng nhạt Tỷ trọng 200C: tối thiểu 1,500 Hàm lượng HNO3: tối thiểu 98% (kl/kl) 11 Acid nitric đậm đặc (Acid nitric) Chất lỏng trong, không màu hay vàng nhạt, tỷ trọng 200C: 1,372 - 1,405 Hàm lượng HNO3 khoảng 61 - 68% 12 Acid nitric loãng (Acid nitric 16%) Pha loãng 25g (hay 18ml) acid nitric đậm đặc với nước đến vừa đủ 100,0ml 13 Acid picric, C6H3O7N3 = 229,11 Tinh thể hình vẩy nhỏ hay lăng trụ hay bột kết tinh màu vàng nhạt, bóng, không mùi, làm ẩm đồng lượng với nước để đảm bảo an toàn, nổ đun nóng nhanh bị va đập mạnh Dễ tan ethanol sôi, tan nước sôi, ethanol, tan ether, nước mát Hàm lượng C6H3O7N3 tối thiểu 99,5% 14 Acid sulfanilic khan, C6H4NH2SO3H = 173,2 Bột kết tinh trắng mịn, khó tan nước lạnh, tan nước nóng, gần không tan ethanol ether, dễ tan amoniac dung dịch kiềm Hàm lượng C6H4NH2SO3H tối thiểu 99,8% 15 Acid sulfuric đậm đặc (Acid sulfuric), H2SO4 = 98,08 Chất lỏng sánh dầu, trong, không màu Tỷ trọng 200C: 1,8300 - 1,8350 Hàm lượng H2SO4 khoảng 93,56 - 95,60% 16 Acid sulfuric loãng (Acid sulfuric 10%) Cho từ từ, cẩn thận lắc 10,5g (hoặc 5,6ml) acid sulfuric đậm đặc vào 90ml nước Làm nguội Thêm nước vừa đủ 100,0ml 17 Acid sulfuric 5%, dung dịch Pha loãng gấp đôi dung dịch acid sulfuric 10% với nước 18 Amoniac đậm đặc, NH4OH = 35,05 Chất lỏng trong, không màu, mùi mạnh đặc biệt Hàm lượng NH3 khoảng 25 - 27% 19 Amoniac 6N, dung dịch Pha loãng 45,0ml amoniac đậm đặc với nước đến đủ 100,0ml 20 Amoniac 10%, dung dịch Pha loãng 44,0ml amoniac đậm đặc với nước đến đủ 100,0ml 21 Anhydrid acetic, (CH3CO)2O = 102,09 Chất lỏng trong, không màu, mùi hắc Dung dịch nước bị thủy phân nhanh tỏa mùi acid acetic Tỷ trọng 200C: 1,076 - 1,082 Điểm sôi: 138 - 1410C Hàm lượng (CH3CO)2O tối thiểu 97% 22 Bismuth nitrat base Muối base có chứa khoảng 80% Bi2O3 23 n-Butanol, CH3(CH2)2CH2OH = 74,12 Chất lỏng trong, không màu, mùi đặc biệt Khó tan nước, dễ bốc cháy Tỷ trọng 200C: 0,8092 - 0,8097 Điểm sôi: 117,3 - 118,30C 24 Calci clorid khan, CaCl2 = 110,99 Thỏi hay cục trắng, chảy nước không khí, dễ tan nước Hàm lượng CaCl2 tối thiểu 98%, tính theo chế phẩm sấy khô Mất khối lượng làm khô không 5,0% làm khô đến khối lượng không đổi 2000C 25 Chì acetat, Pb(CH3COO)2.3H2O = 379,35 Tinh thể không màu, dễ tan nước glycerin, dễ tan nước sôi, tan ethanol 26 Chì acetat 30%, dung dịch Cân 30,0g chì acetat, hòa tan nước nóng Để nguội Thêm nước đến đủ 100,0ml 27 Cloral hydrat, C2H3Cl3O2 = 165,40 Tinh thể không màu, suốt, mùi đặc biệt, dễ tan nước ethanol, dễ hút ẩm Hàm lượng C2H3Cl3O2 tối thiểu 99,0% 28 Cloramin T, C7H7ClNNaO2S.3H2O = 281,7 Dùng loại thuốc thử tinh khiết 29 Cloroform, CHCl3 = 119,38 Chất lỏng không màu, trong, mùi đặc biệt, tan 300 phần nước, hòa lẫn với ethanol ether Loại thường dùng có chứa - 2% ethanol làm chất bảo quản Điểm sôi: khoảng 600C Tỷ trọng 1,475 - 1,481 30 Cobalt clorid, CoCl2.6H2O = 237,93 Tinh thể đỏ hay tím đỏ, dễ tan nước ethanol 41 Ether dầu hỏa Chất lỏng trong, không màu, tỷ trọng 200C tối đa 0,690 Nhiệt độ bắt đầu sôi không 400C kết thúc sôi không 700C 42 Ethylacetat, CH3COOC2H5 = 88,11 Chất lỏng trong, không màu, mùi thơm hoa Tan 12 phần nước, hỗn hợp với nhiều dung môi hữu Dễ bắt lửa Tỷ trọng 200C: 0,9010 - 0,9018 Nhiệt độ sôi: 76,2 - 77,20C Hàm lượng CH3COOC2H5 tối thiểu: 99,5% Tỷ trọng 200C: 0,901 - 0,904 Điểm sôi: 76 - 780C 43 Formaldehyd, Formon, Formalin, CH2O nước Chất lỏng không màu, mùi hăng đặc biệt, thường chứa 10 - 15% methanol để ngăn ngừa polymer hóa, hòa lẫn với nước ethanol 96% Hàm lượng CH2O tối thiểu: 36,0 - 40,0% 44 Glycerin, C3H8O3 = 92,10 Chất lỏng sánh, không màu, khối lượng riêng khoảng 1,26g/ml 45 n-Hexan, CH3(CH2)4CH3 = 86,18 Chất lỏng không màu, dễ cháy Điểm sôi khoảng 680C Hàm lượng CH3(CH2)4CH3 tối thiểu: 99% 46 Hydrogen peroxyd đậm đặc, Nước oxy già đậm đặc, H2O2 = 34,02 Chứa từ 29,0 - 32,0% H2O2 (kl/tt), tương đương với 100 lần thể tích oxy 47 Hydrogen peroxyd loãng, Nước oxy già loãng Dung dịch 10% nước oxy già đậm đặc, có chứa từ 2,5 - 3,5%H2O2 (kl/tt), tương đương với 10 thể tích oxy 48 Hydroxylamin hydroclorid, NH2OH.HCl = 69,49 Tinh thể suốt, không màu, dễ hút ẩm, dễ tan nước, tan ethanol Hàm lượng NH2OH.HCl tối thiểu: 98,5% 49 Hydroxylamin hydroclorid 0,5N, dung dịch ethanol 60% Hòa tan 6,95g hydroxylamin hydroclorid 50ml ethanol 60% bình định mức 200ml Thêm ethanol 60% vạch 50 Iod, I2 = 253,8 Tinh thể màu đen tía có ánh kim loại Tan ethanol, ether dung dịch kali iodide, tan nước Chế phẩm phải chứa không 99,5 I2 51 Kali dicromat, K2Cr2O7 = 294,20 Tinh thể màu da cam, dễ tan nước, không tan ethanol Hàm lượng K2Cr2O7 tối thiểu: 99,8% 52 Kali hydroxyd, KOH = 56,11 Cục trắng hay thỏi hình trụ có vết vỡ tinh thể, dễ hút ẩm Hàm lượng KOH tối thiểu: 85% 53 Kali hydroxyd 10% ethanol, dung dịch Cân 10g kali hydroxyd, hòa tan ethanol, thêm ethanol cho vừa đủ 100ml Dung dịch pha dùng 54 Kali iodid, KI = 166,1 Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng Rất dễ tan nước, tan ethanol Hàm lượng KI tối thiểu: 99% 55 Kali iodid 10%, dung dịch Hòa tan 10g kali iodid nước đun sôi để nguội, thêm nước vừa đủ 100ml Dung dịch màu 56 Kẽm, Zn = 65,37 Bột mịn, xanh xám nhạt, tan acid sulfuric hydroclorid loãng để giải phóng khí hydrogen Hàm lượng Zn tối thiểu: 99,5% 57 Magnesi, Mg = 24,32 Bột vỏ bào màu trắng xám, không tan nước lạnh kiềm, tan nước nóng, tan acid loãng dung dịch muối amoni 58 Methanol, CH3OH = 32,04 Chất lỏng suốt, không màu, dễ bắt lửa, trộn lẫn với nước theo tỷ lệ Tỷ trọng 200C tối đa: 0,793 Nhiệt độ cất bắt đầu 600C Trong khoảng nhiệt độ từ 64 đến 670C phải cất tối thiểu 98,8% 59 Methyl da cam (Helianthin), C14H14N3NaO3S = 327,3 Bột kết tinh màu da cam, có ánh nâu, khó tan nước, dễ tan nước nóng, không tan ethanol 60 Methyl da cam, dung dịch thuốc thử Hòa tan 0,1g methyl da cam ethanol 20% thêm ethanol 20% đến đủ 100ml 61 Methyl đỏ, C15H15N3O2 = 269,3 Tinh thể kết tinh óng ánh hay bột kết tinh màu đỏ nâu, gần không tan nước, khó tan ethanol, tan dung dịch kiềm carbonat kiềm 62 Methyl đỏ, dung dịch thị Đun nóng nhẹ 0,1g methyl đỏ với 1,85ml dung dịch natri hydroxyd 0,2N 5ml ethanol 90% Sau tan hết thêm ethanol 50% vừa đủ 250ml 63 Methylen xanh, C16H18N3ClS.3H2O = 373,90 Bột kết tinh xanh xám, gần không mùi Hơi tan nước, dễ tan nước nóng, khó tan ethanol Hàm lượng C16H18N3ClS.3H2O tối thiểu: 96,3%, tính theo nguyên liệu sấy khô 64 Methylen xanh 0,15%, dung dịch Hòa tan 0,15g methylen xanh nước thêm nước vừa đủ 100ml 65 Natri citrat, C6H5Na3O7.2H2O = 294,10; C6H5Na3O7.5H2O = 357,15 Tinh thể nhỏ không màu hay bột trắng kết tinh, không mùi, dễ tan nước, không tan ethanol 66 Natri citrat 3,65%, dung dịch Hòa tan 3,65g natri citrat nước Thêm nước vừa đủ 100ml 67 Natri clorid, NaCl = 58,44 Tinh thể không màu bột kết tinh trắng, không mùi, dễ tan nước, tan ethanol 96% 68 Natri clorid 0,9%, dung dịch Hòa tan 9,0g natri clorid 1000ml nước 69 Natri hydroxyd, NaOH = 40,00 Cục trắng, dễ hút ẩm, hay thỏi hình trụ có vết vỡ tinh thể, dễ tan nước ethanol Hàm lượng NaOH tối thiểu: 97% 70 Natri hydroxyd 40%, dung dịch Hòa tan 40g natri hydroxyd nước (phản ứng tỏa nhiệt), sau để nguội, thêm nước vừa đủ 100ml Để lắng gạn phần nước 71 Natri hydroxyd 10%, dung dịch Hòa tan 10g natri hydroxyd nước thêm nước vừa đủ 100ml 72 Natri hydroxyd 5%, dung dịch Hòa tan 5g natri hydroxyd nước thêm nước vừa đủ 100ml 73 Natri hydroxyd 5% có 2% amoniac, dung dịch Hòa tan 5g natri hydroxyd 50ml nước Thêm 8ml amoniac đậm đặc Thêm nước vừa đủ 100ml 74 Natri nitrit, NaNO2 = 69,00 Tinh thể trắng bột trắng ngà, dễ chảy nước, dễ tan nước, khó tan ethanol Dung dịch có phản ứng kiềm nhẹ Hàm lượng NaNO2 tối thiểu: 97% 75 Natri nitrit 10%, dung dịch Hòa tan 10g natri nitrit nước, thêm nước vừa đủ 100ml 76 Natri nitroprussiat, Na2[Fe(CN)5(NO)].2H2O = 297,95 Tinh thể màu đỏ hạt lựu, tan nước, khó tan ethnol Hàm lượng Na2[Fe(CN)3(NO)].2H2O tối thiểu: 97,5% 77 Natri nitroprussiat 0,5%, dung dịch Hòa tan 0,5g natri nitroprussiat nước Thêm nước đến đủ 100ml Dung dịch pha cần sử dụng 78 Natri sulfat, Na2SO4.10H2O = 322,2 Dùng loại tinh khiết phân tích 79 Natri sulfat 15%, dung dịch Hòa tan 15g natri sulfat nước Thêm nước vừa đủ 100ml 80 Natri sulfat khan, Na2SO4 = 142,04 Bột kết tinh không màu, dễ hút ẩm, tan nước, không tan ethanol Mất khối lượng sấy khô 1300C không 0,5% 81 Natri thiosulfat, Na2S2O3.5H2O = 248,2 Dùng loại tinh khiết phân tích Cốm màu trắng hay tinh thể trong, không màu Tan nước, tan ethanol 82 Phèn chua, AlK(SO4)2.12H2O = 474,4 Dùng loại tinh khiết phân tích Bột hay tinh thể màu trắng, Dễ tan nước, không tan ethanol 83 Sắt (III) clorid FeCl3.6H2O = 270,30 Khối kết tinh hay cục nhỏ màu vàng nâu, dễ chảy nước, dễ tan nước, tan ethanol ether Hàm lượng sắt tối thiểu: 20% 84 Sắt (III) clorid 5%, dung dịch Hòa tan 5g FeCl3 nước vừa đủ 100ml 85 Sắt (III) clorid 5% acid acetic, dung dịch Hòa tan 5g FeCl3 acid acetic vừa đủ 100ml 86 Silicagel GF254 Bột trắng mịn, đồng nhất, kích thước hạt khoảng 15àm, có chứa khoảng 13% CaSO4.1/2H2O khoảng 1,5% thị huỳnh quang có cường độ cực đại 254nm 87 Thuốc thử Bouchardat, Dung dịch iod - iodid Hòa tan 2g iod 4g kali iodid 10ml nước bình định mức 100ml Lắc để yên cho tan thêm nước đến đủ 100ml 88 Thuốc thử Diazo Hòa tan nóng 0,90g acid sulfanilic 9ml acid hydroclorid đậm đặc Pha loãng với nước đến đủ 100ml Lấy 10ml dung dịch này, ngâm nước đá Thêm vào 10ml dung dịch natri nitrit 4,5% vừa làm lạnh cách ngâm đá Giữ hỗn hợp 00C 15 phút Dung dịch pha cần sử dụng 89 Thuốc thử Dragendorff, Dung dịch kali iodobismuthat Dung dịch 1: Hòa tan 0,85g bismuth nitrat base 40ml nước 10ml acid acetic Dung dịch 2: Hòa tan 8g kali iodid 20ml nước Trộn lẫn dung dịch dung dịch theo thể tích Cứ 10ml hỗn hợp thu thêm 100ml nước cất 20ml acid acetic 90 Thuốc thử Mayer, Dung dịch kali tetraiodomercurat Hòa tan 1,358g thủy ngân diclorid 60ml nước, thêm dung dịch chứa 5g kali iodid 10ml nước thêm nước vừa đủ 100ml 91 Thủy ngân diclorid, HgCl2 = 271,50 Khối kết tinh không màu bột kết tinh trắng, nặng, không mùi, dễ tan nước sôi, ethanol, tan nước lạnh 92 Tinh bột Bột mịn, không mùi, không vị Dung dịch hồ tinh bột 1%: Nghiền 1g tinh bột cối sứ với 5ml nước tạo thành khối đồng vừa đổ vừa khuấy vào cốc đựng 100ml nước sôi Đun sôi tiếp - phút thu chất lỏng đục 93 Toluen, C6H5CH3 = 92,14 Chất lỏng trong, không màu, dễ cháy, không tan nước, hỗn hợp với ethanol khan Nhiệt độ sôi: 110 - 1110C Tỷ trọng: 0,86660 - 0,8670 94 Vanilin, C8H8O3 = 152,2 Dùng loại tinh khiết phân tích Bột kết tinh hay tinh thể hình kim trắng màu kem, có mùi thơm vani Dễ tan ethanol, cloroform ether, tan dầu dung dịch natri hydroxyd Điểm chảy: khoảng 810C, xác định cách không sấy trước 95 Vanilin 2,5% ethanol, Dung dịch dùng sắc ký lớp mỏng Pha dung dịch 2,5% ethanol Khi phun sắc ký thêm 15 giọt acid sulfuric đậm đặc vào 10ml dung dịch 96 Xylen, C6H4(CH3)2 = 106,17 Hỗn hợp ortho, meta para xylen với thành phần chủ yếu meta xylen Chất lỏng trong, không màu, không tan nước, tan ethanol ether, dễ bắt lửa Tỷ trọng 200C: 0.86 - 0,87 Điểm sôi: 136,5 - 141,50C CÁC DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ 97 Dung dịch acid hydrocloric 0,5N 1ml dung dịch chứa 0,01823g acid hydrocloric (HCl) Điều chế: Lấy 42ml acid hydroclorid đậm đặc pha loãng với nước vừa đủ lít Chuẩn độ: Cân xác khoảng 0,250g natri carbonat - chất chuẩn độ gốc, hòa tan 50ml nước, thêm giọt methyl da cam, chuẩn độ dung dịch acid hydroclorid điều chế chuyển sang màu hồng da cam Hệ số điều chỉnh k tính theo công thức 1: Hệ số điều chỉnh tính theo công thức a: lượng chất chuẩn độ gốc cân (g) V: thể tích dung dịch acid hydroclorid dùng để chuẩn độ (ml) T: 0,0265g/ml 98 Dung dịch acid hydroclorid 0,02N Lấy xác 40,0ml dung dịch acid hydroclorid 0,5N chuẩn bị trên, pha loãng với nước đến đủ lít 99 Dung dịch kali hydroxyd 0,5N ethanol 1ml dung dịch chứa 0,02805g kali hydroxyd (KOH) Điều chế: Hòa tan 30g kali hydroxyd 50ml nước thêm ethanol 96% aldehyd vừa đủ lít (trong bình có nút cao su) Để yên dung dịch 24 Gạn nhanh phần dung dịch sang bình có nút cao su khác Chuẩn độ: Lấy xác 25,0ml dung dịch acid hydroclorid 0,5N, thêm 50ml nước giọt phenolphtalein Chuẩn độ dung dịch kali hydroxyd vừa điều chế đến chuyển màu hồng nhạt Hệ số điều chỉnh: Hệ số điều chỉnh tính theo công thức K0: hệ số điều chỉnh dung dịch acid hydroclorid 0,5N V: số ml dung dịch KOH dùng định lượng 100 Dung dịch natri hydroxyd 0,02N Điều chế: Điều chế dung dịch natri hydroxyd 1N: Hòa tan 45g natri hydroxyd 50ml nước Đậy kín bình chứa nút cao su Để yên ngày Gạn lấy lớp nước Pha loãng nước carbon dioxyd đến đủ lít Điều chế dung dịch natri hydroxyd 0,02N: Lấy xác 20,0ml dung dịch natri hydroxyd 1N pha trên, pha loãng với nước carbon dioxyd đến đủ lít Chuẩn độ: Lấy xác 20,0ml natri hydroxyd 0,02N điều chế trên, thêm giọt methyl da cam, chuẩn độ dung dịch acid hydroclorid 0,02N đến chuyển sang màu hồng da cam Hệ số điều chỉnh tính theo công thức: Hệ số điều chỉnh tính theo công thức V0: thể tích dung dịch acid hydroclorid 0,02N dùng để chuẩn độ (ml) K0: Hệ số điều chỉnh dung dịch acid hydroclorid 0,02N 101 Dung dịch natri thiosulfat 0,1N 1ml dung dịch chứa 0,02482g natri thiosulfat (Na2S2O3.5H2O) Điều chế: Hòa tan 25,0g natri thiosulfat 0,2g natri carbonat nước carbon dioxyd (nước cất đun sôi để nguội) đến đủ lít Để yên 10 ngày, tránh ánh sáng, có tủa gạn lấy phần Chuẩn độ: Cân xác khoảng 0,15g chất chuẩn độ gốc kali dicromat, hòa tan 50ml nước bình nón có nút mài, thêm 2g kali iodid hòa tan 10ml nước, 5ml acid hydroclorid Đậy nút Để yên chỗ tối 10 phút Thêm 200ml nước chuẩn độ dung dịch natri thiosulfat chuẩn bị đến chuyển sang màu vàng lục Thêm 2ml dung dịch hồ tinh bột Chuẩn độ tiếp đến màu chuyển sang xanh lục nhạt Hệ số điều chỉnh k tính theo công thức 1, T = 0,004904g/ml 102 Dung dịch iod clorid 0,2N Cho vào bình nón khô, có nút mài 11,06g kali iodid 7,10g kali iodat Thêm 50ml nước 50ml acid hydroclorid đậm đặc Lắc tan hết iod tạo thành phản ứng Chuyển dung dịch tạo thành sang bình gạn lắc với 10ml cloroform Nếu lớp cloroform có màu tím thêm giọt dung dịch kali iodat (vừa thêm vừa lắc) đến lớp cloroform có màu hồng nhạt Để yên Gạn lớp nước vào bình định mức lít thêm nước vừa đủ đến vạch Dung dịch điều chế phải có màu vàng chanh [...]... Dung dịch không được có màu 56 Kẽm, Zn = 65,37 Bột mịn, xanh xám nhạt, tan trong các acid sulfuric và hydroclorid loãng để giải phóng ra khí hydrogen Hàm lượng Zn tối thiểu: 99,5% 57 Magnesi, Mg = 24,32 Bột hoặc vỏ bào màu trắng xám, không tan trong nước lạnh và kiềm, ít tan trong nước nóng, tan trong các acid loãng và các dung dịch muối amoni 58 Methanol, CH3OH = 32,04 Chất lỏng trong suốt, không màu,... hay bột kết tinh, dễ tan trong nước, tan trong ethanol, ether và glycerin 35 Đồng acetat, dung dịch 5% Hòa tan 5,0g đồng acetat trong nước đã acid hóa bằng 0,5ml acid acetic loãng Thêm nước vừa đủ 100,0ml 36 Đồng sulfat khan, CuSO4 = 159,6 Dùng loại tinh khiết hoặc điều chế bằng cách sấy đồng sulfat ở 2300C đến khối lượng không đổi 37 Ethanol tuyệt đối, C2H5OH = 46,07 Chất lỏng trong, không màu, mùi đặc... carbonat trong nước không có carbon dioxyd (nước cất đun sôi để nguội) đến đủ 1 lít Để yên 10 ngày, tránh ánh sáng, nếu có tủa thì gạn lấy phần ở trên Chuẩn độ: Cân chính xác khoảng 0,15g chất chuẩn độ gốc kali dicromat, hòa tan trong 50ml nước trong một bình nón có nút mài, thêm 2g kali iodid đã hòa tan trong 10ml nước, 5ml acid hydroclorid Đậy nút Để yên chỗ tối 10 phút Thêm 200ml nước rồi chuẩn độ bằng. .. trong nước, ít tan trong ethnol và ether, tan trong các acid loãng 32 2,4 - Dinitrophenylhydrazin trong acid hydroclorid (dung dịch) = Thuốc thử 2,4 DNPH Thêm 4ml acid hydrocloric vào 0,10g 2,4 - DNPH rồi thêm 20ml nước nóng để hòa tan Dung dịch chỉ pha khi dùng 33 2,4 - Dinitrophenylhydrazin trong ethanol (dung dịch) = Thuốc thử 2,4 - DNPH dùng trong sắc ký lớp mỏng Pha dung dịch 2,4 - DNPH 0,1% trong. .. tinh trắng, không mùi, dễ tan trong nước, tan ít trong ethanol 96% 68 Natri clorid 0,9%, dung dịch Hòa tan 9,0g natri clorid trong 1000ml nước 69 Natri hydroxyd, NaOH = 40,00 Cục trắng, dễ hút ẩm, hay thỏi hình trụ có vết vỡ tinh thể, dễ tan trong nước và ethanol Hàm lượng NaOH tối thiểu: 97% 70 Natri hydroxyd 40%, dung dịch Hòa tan 40g natri hydroxyd trong nước (phản ứng tỏa nhiệt), sau khi để nguội,... Tinh thể trắng hoặc bột trắng ngà, dễ chảy nước, dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol Dung dịch có phản ứng kiềm nhẹ Hàm lượng NaNO2 tối thiểu: 97% 75 Natri nitrit 10%, dung dịch Hòa tan 10g natri nitrit trong nước, thêm nước vừa đủ 100ml 76 Natri nitroprussiat, Na2[Fe(CN)5(NO)].2H2O = 297,95 Tinh thể màu đỏ hạt lựu, tan trong nước, khó tan trong ethnol Hàm lượng Na2[Fe(CN)3(NO)].2H2O tối thiểu:... khiết phân tích Cốm màu trắng hay tinh thể trong, không màu Tan trong nước, tan ít trong ethanol 82 Phèn chua, AlK(SO4)2.12H2O = 474,4 Dùng loại tinh khiết phân tích Bột hay tinh thể màu trắng, trong Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol 83 Sắt (III) clorid FeCl3.6H2O = 270,30 Khối kết tinh hay cục nhỏ màu vàng nâu, dễ chảy nước, rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol và ether Hàm lượng sắt tối... FeCl3 trong nước vừa đủ 100ml 85 Sắt (III) clorid 5% trong acid acetic, dung dịch Hòa tan 5g FeCl3 trong acid acetic vừa đủ 100ml 86 Silicagel GF254 Bột trắng mịn, đồng nhất, kích thước hạt khoảng 15àm, có chứa khoảng 13% CaSO4.1/2H2O và khoảng 1,5% chỉ thị huỳnh quang có cường độ cực đại ở 254nm 87 Thuốc thử Bouchardat, Dung dịch iod - iodid Hòa tan 2g iod và 4g kali iodid trong 10ml nước trong bình định. .. không tan trong nước, hỗn hợp được với ethanol khan Nhiệt độ sôi: 110 - 1110C Tỷ trọng: 0,86660 - 0,8670 94 Vanilin, C8H8O3 = 152,2 Dùng loại tinh khiết phân tích Bột kết tinh hay tinh thể hình kim trắng hoặc màu kem, có mùi thơm vani Dễ tan trong ethanol, cloroform và ether, tan trong dầu và dung dịch natri hydroxyd Điểm chảy: khoảng 810C, xác định bằng cách không sấy trước 95 Vanilin 2,5% trong ethanol,... trong ethanol 1ml dung dịch chứa 0,02805g kali hydroxyd (KOH) Điều chế: Hòa tan 30g kali hydroxyd trong 50ml nước và thêm ethanol 96% không có aldehyd vừa đủ 1 lít (trong bình có nút cao su) Để yên dung dịch trong 24 giờ Gạn nhanh phần dung dịch ở trên sang một bình có nút cao su khác Chuẩn độ: Lấy chính xác 25,0ml dung dịch acid hydroclorid 0,5N, thêm 50ml nước và 2 giọt phenolphtalein Chuẩn độ bằng ... nghiệm cô đến cắn, để làm phản ứng sau: - Phản ứng Liberman (vòng tím đỏ khuyếch tán màu xanh cây) - Phản ứng Baljet (màu da cam) - Phản ứng Xanthydron (màu đỏ) (5) Định tính đường khử tự Lấy 2ml... Fehling B Đun sôi cách thủy vài phút thấy xuất tủa đỏ gạch (phản ứng dương tính) PHỤ LỤC HÓA CHẤT, DUNG MÔI, THUỐC THỬ DÙNG TRONG THỰC TẬP Aceton, (CH3)2CO = 58,08 Chất lỏng trong, không màu,... quan sát màu lớp dung dịch KOH (đỏ) (3) Định tính tanin: (Phản ứng với gelatin 1%) Lấy 1g bột dược liệu cho vào bình nón dung tích 50ml Thêm nước ngập dược liệu đun sôi vài phút Lọc nóng, lấy 1ml