Nghiên cứu chế tạo, tính chất của một số compozit nền kim loại gia cường bằng ống nano cácbon định hướng ứng dụng trong công nghiệp điện và điện tử (TT)

VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ …… ….***………… PHẠM VĂN TRÌNH NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO, TÍNH CHẤT CỦA MỘT SỐ COMPOZIT NỀN KIM LOẠI GIA CƯỜNG BẰNG VẬT LIỆU ỐNG NANÔ CÁCBON ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP ĐIỆN VÀ ĐIỆN TỬ Chuyên ngành: Vật liệu điện tử Mã số: 62.44.01.23 TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU Hà Nội – 2016 Cơng trình hồn thành tại: Học viện Khoa học Cơng nghệ Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Người hướng dẫn khoa học 1: PGS.TS Phan Ngọc Minh Người hướng dẫn khoa học 2: TS Đồn Đình Phương Phản biện 1: … Phản biện 2: … Phản biện 3: … Luận án bảo vệ trước Hội đồng chấm luận án tiến sĩ, họp Học viện Khoa học Công nghệ - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam vào hồi … ’, ngày … tháng … năm 201… Có thể tìm hiểu luận án tại: - Thư viện Học viện Khoa học Công nghệ - Thư viện Quốc gia Việt Nam MỞ ĐẦU Tính cấp thiết luận án Xuất phát từ nhu cầu tạo loại vật liệu nhẹ với tính chất cơ, nhiệt độ bền, độ dai, độ bền mài mòn, độ dẫn nhiệt dẫn điện cải thiện đồng thời có hệ số giãn nở nhiệt thấp cho ứng dụng Vật liệu compozit gia cường vật liệu dạng sợi nghiên cứu, phát triển mở triển vọng Vật liệu ống nanô cácbon với tính chất với trội cơ, nhiệt, điện đồng thời có tỷ trọng thấp hồn tồn đáp ứng nhu cầu với vai trò vật liệu gia cường lý tưởng cho hệ vật liệu compozit kim loại, gốm polymer nhằm tạo vật liệu có tính chất vượt trội mở ứng dụng Mặc dù compozit CNT/kim loại trình nghiên cứu, vật liệu hứa hẹn số ứng dụng tiềm Nhờ tính dẫn nhiệt tốt độ dãn nở nhiệt gần không, compozit kim loại hệ CNT/Cu CNT/Al đánh giá vật liệu có triển vọng để làm chi tiết tản nhiệt cho thiết bị điện tử Đề tài dự định tiến hành nghiên cứu chế tạo compozit kim loại Cu Al với vật liệu gia cường ống nano cácbon nhằm khai thác tính chất dẫn nhiệt, dẫn điện tốt tính giãn nở nhiệt CNT Mục đính để tạo loại vật liệu compozit kim loại dãn nở nhiệt hơn, có khả tản nhiệt nhanh hơn, nhằm ứng dụng chế tạo cấu tản nhiệt Mục tiêu nghiên cứu luận án Đề tài hướng tới mục tiêu sau đây:  Phát triển công nghệ chế tạo số compozit kim loại dạng khối gia cường ống nano cácbon theo phương pháp luyện kim bột nghiên cứu hiệu ứng gia cường CNT đến số tính chất - lý vật liệu chế tạo  Thử nghiệm ứng dụng vật liệu compozit CNT/kim loại ngành kỹ thuật điện điện tử, cụ thể làm phận tản nhiệt cho linh kiện bán dẫn, điốt phát quang LED Các nội dung nghiên cứu luận án  Nghiên cứu phương pháp phân tán CNT lên bề mặt hạt kim loại (hạt thô) phương pháp hoá học vật lý  Nghiên cứu quy trình cơng nghệ kết khối phương pháp ép nóng đẳng tĩnh (HIP), phương pháp thiêu kết xung plasma (SPS), kỹ thuật biến dạng dẻo mãnh liệt cán nguội  Nghiên cứu đặc trưng tính chất vật liệu chế tạo  Nghiên cứu chế tạo mẫu đế tản nhiệt cho đèn LED thử nghiệm Chương TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU VÀ CÁC TÍNH CHẤT 1.1 Vật liệu compozit kim loại Compozit vật liệu tổng hợp nên từ hai hay nhiều loại vật liệu khác nhau, nhằm mục đích tạo nên vật liệu mới, ưu việt so với vật liệu ban đầu 1.2 Vật liệu nanô cácbon 1.2.1 Cấu trúc vật liệu nano cácbon Vật liệu CNT có chứa nguyên tử cácbon trạng thái lai hóa sp2 CNTs có cấu trúc dạng ống hình thành bới graphene cuộn vào nhau, khoảng cách lớp graphene xác định 0.36 nm Tùy vào số lượng lớp graphene cuộn lại với nhau, CNT chia thành loại CNT đơn tường (SWCNT), CNT hai tường (DWCNT) CNT đa tường (MWCNT) số lớp graphene cuộn lại lớn Hình 1.3 CNT đơn tường, CNT hai tường CNT đa tường 1.2.2 Tính chất vật liệu CNTs Tính chất học CNT có độ bền cao với mơđun Young sợi SWCNT xác định vào khoảng TPa DWCNT TWCNT nằm khoảng 0,731,33 TPa MWCNT cơng bố có giá trị khác khoảng từ 0.27 – 0.95 TPa Tính chất nhiệt Các báo cáo độ dẫn nhiệt (k) nhiệt độ phòng khoảng 4006,000 WmK-1 cho SWCNTs khoảng 300-3,000 WmK-1 cho MWCNTs, tùy thuộc vào loại CNTs Nghiên cứu lý thuyết thực nghiệm hệ số giãn nở nhiệt sử dụng kỹ thuật XRD cho thấy bó CNT có giá trị CTE âm nhiệt độ thấp dương nhiệt độ cao Tính chất điện Tùy thuộc vào cặp số (n, m) mà độ dẫn CNTs bán dẫn hay kim loại 1.3 Vật liệu compozit kim loại gia cường vật liệu nano cácbon Compozit kim loại gia cường CNT với vai trò lớp vật liệu gia cường cho hệ compozit kim loại kỳ vọng làm tăng tính chất độ bền, độ cứng, độ bền uốn vật liệu cải thiện tính chất nhiệt điện vv Hình 1.16 Số lượng cơng trình nghiên cứu a) loại vật liệu gia cường b) vật liệu compozit kim loại 1.3.1 Các phương pháp chế tạo Có nhiều phương pháp chế tạo nanocompozit kim loại/CNTs chúng phân loại sơ đồ hình 1.17 Hình 1.17 Các phương pháp chế tạo compozit CNT/kim loại 1.3.2 Các tính chất vật liệu 1.3.3 Các ứng dụng vật liệu Vật liệu compozit thơng thường có chứa sợi cácbon ứng dụng rộng rãi vật liệu cấu trúc cho ngành công nghiệp hàng không vũ trụ, ô tô, giao thông vận tải, làm phận tản nhiệt cho thiết bị điện tử Chương PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 2.1 Phương pháp nghiên cứu Một số phương pháp nghiên cứu sử dụng trình bày hình 2.1 Hình 2.1 Các phương pháp nghiên cứu 2.2 Thực nghiệm 2.2.1 Khảo sát tính chất vật liệu ban đầu 2.2.2 Phương pháp chế tạo vật liệu Các phương pháp chế tạo vật liệu trình bày hình 2.8 Hình 2.8 Các phương pháp thực nghiệm chế tạo vật liệu 2.3 Kết luận chương Chương trình bày kết khảo sát đặc trưng tính chất vật liệu ban đầu bột đồng, bột nhôm, vật liệu CNT vật liệu DWCNT phương pháp nghiên cứu, thực nghiệm tên thiết bị sử dụng luận án Chương CHẾ TẠO VÀ ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT VẬT LIỆU COMPOZIT CNT/Al 3.1 Nghiên cứu kỹ thuật phân tán CNT với bột nhôm 3.1.1 Bằng phương pháp nghiền lượng cao Hình 3.1 Sơ đồ quy trình phân tán MWCNT với bột nhơm phương pháp HEBM Hình 3.2 Sự phân tán CNT mẫu hỗn hợp bột MWCNT/Al với hàm lượng CNT khác 3.1.2 Bằng phương pháp nghiền lượng cao cải tiến Hình 3.3 Sơ đồ quy trình chế tạo bột MWCNT/Al phương pháp HEBM cải tiến Hình 3.5 Ảnh SEM hỗn hợp bột Al+1,5%MWCNT (a-c) mẫu bột Al+ 2%MWCNT (d) Phương pháp nghiền lượng cao cải tiến cho phép phân tán CNT với bột nhôm đồng đến hàm lượng 1,5% CNT Tuy nhiên, phương pháp gây nhiều sai hỏng cấu trúc CNT so với hai phương pháp lại 3.1.3 Bằng phương pháp nghiền lượng thấp kết hợp chất kết dính hữu Quy trình chế tạo hỗn hợp bột MWCNT/Al phương pháp nghiền lượng thấp kết hợp chất kết dính hữu EG mơ tả hình 3.9 Hình 3.9 Quy trình chế tạo hỗn hợp bột MWCNT/Al phương pháp nghiền lượng thấp sử dụng EG chất kết dính Hình 3.11 a) Ảnh SEM hỗn hợp bột CNT/Al với hàm lượng CNT khác b) Al+0,5% CNT, c) Al+ 1%CNT, d) Al+1,5% CNT e-f) Al+2% CNT Hình 3.12 a) Phổ Raman vật liệu CNT hỗn hợp bột CNT/Al sau nghiền b) tỷ lệ ID/IG theo tỷ lệ thành phần CNT khác Phương pháp sử dụng chất kết dính hữu cải thiện khả phân tán CNT mà tránh sai hỏng mặt cấu trúc CNT suốt trình chế tạo 3.1.4 Chế tạo phương pháp kết hợp rung siêu âm làm lạnh nhanh Hình 3.13 Quy trình chế tạo mẫu hỗn hợp bột DWCNT/Al phương pháp kết hợp rung siêu âm làm lạnh nhanh Hình 3.14 a) Mẫu hỗn hợp bột DWCNT/Al phân bố DWCNT mẫu hỗn hợp bột có hàm lượng CNT khác 0,91% (b), 2,73% (c d), 3.31% (e f), 3,81% (g) 5,91% (h) Phương pháp rung siêu âm kết hợp với làm lạnh nhanh nitơ lỏng phân tán CNT với bột Al đến hàm lượng  6% CNT, đồng thời gây sai hỏng cấu trúc CNT Nhược điểm phương pháp khả bột kim loại bị ơxy hóa mơi trường nước 3.2 Kết khối hỗn hợp bột CNT/Al đặc trưng tính chất vật liệu compozit 3.2.1 Kết khối ép nóng đẳng tĩnh Mẫu bột chế tạo phương pháp nghiền lượng cao Compozit thiêu kết nhiệt độ khác 600oC, 620C 640oC, thời gian thiêu kết 60 phút áp lực 100 MPa Các mẫu compozit sau thiêu kết ký hiệu S0.5, S1, S1.5, S2 tương ứng với mẫu bột P0.5, P1, P1.5, P2 Hình 3.17 Ảnh SEM mẫu compozit MWCNT/Al với tỷ lể gia cường khác Hình 3.18 Phổ tán xạ raman mẫu vât liệu MWCNT, P1 S1 Từ kết ta kết luận thành phần gia cường CNT khơng ảnh hưởng đến q trình lớn lên hạt kim loai suốt trình thiêu kết, nhiệt độ thiêu kết cao lớn lên hạt lớn Hình 3.19 Ảnh hiển vi quang học phân bố kích thước hạt sau thiêu kết nhiệt độ 600oC (a-c): a) Al, b) Al+1%CNT, c)Al+2%CNT nhiệt độ thiêu kết khác mẫu vật liệu compozit Al+1.5%CNT (d-f): d) 600oC, e) 620oC f) 640oC Trên giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu bột P1 S1 (hình 3.20), tồn đỉnh đặc trưng Al pha -Al2O3 Điều chứng tỏ hình thành pha ơxít hình thành mẫu hỗn hợp bột mẫu sau thiêu kết, pha oxit hình thành trình nghiền lượng cao Tỷ trọng vật liệu xác định phương pháp Archimedes Đồ thị biểu diễn phụ thuộc tỷ trọng vào nhiệt độ ép nóng đẳng tĩnh Từ ảnh 3.39 ta thấy phân bố DWCNT kim loại Al tương đối đồng đều, sợi CNT phân bố riêng lẻ, hàm lượng DWCNT tăng lên mật độ DWCNT mẫu khối tăng lên Hình 3.39 Sự phân bố DWCNT Al sau thiêu kết SPS a-b) S2, c-d) S6 e-f) S9 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu Al compozit S3, S6, S8, S9 thể hình 3.40, tồn đỉnh đặc trưng Al pha ơxít nhơm (-Al2O3), pha Al4C3 đỉnh đặc trưng CNT với hàm lượng DWCNT compozit lớn 3,31 % Hình 3.40 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu compozit DWCNT/Al Độ cứng cho vật liệu Al 43,4 HV Độ cứng có giá trị lớn với compozit có chứa 2,73 wt.% CNT với giá trị 69,5 HV ccao 1,6 lần so với vật liệu Al khơng có DWCNT.Sự tăng độ cứng compozit tương tự báo cáo compozit kim loại/CNT khác 14 Hình 3.41 Độ cứng compozit DWCNT/Al Hình 3.42 Hệ số ma sát (COF) compozitDWCNT/Al kiểm tra với loại bi lực khác Hệ số ma sát trung bình khảo sát bằng bi thép bi ơxít nhơm giảm với tất lực dụng từ tác hàm lương CNT tăng dần, với trường hợp bi thép giảm từ 0,82 (Al, 1N) đến 0,26 (S9, 1N) từ 0,79 (Al, 5N) đến 0,14 (S9, 5N), bi ơxít nhơm giảm từ 0,82 (Al, 1N) tới 0,27 (S9, 1N) từ 0,77 (Al, 5N) đến 0,19 (S9, 5N) Với hàm lượng DWCNT đưa vào 5,91 % hệ số ma sát giảm lần (1N) gần lần (5N) Tương tự vậy, bi ơxít nhơm sử dụng hệ số ma sat compozit giảm đáng kể khoảng lần (1N) gần lần (5N) Hình 3.43 Đường COF đặc trưng số compozit DWCNT/Al đặc trưng tương ứng với lực tải bi khác a) 1N- bi thép, b) 5N – bi thép, c)1N – ơxít nhơm, 5N- ơxít nhơm 15 Chương CHẾ TẠO VÀ ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT VẬT LIỆU COMPOZIT CNTCu 4.1 Phương pháp phân tán MWCNT với bột Cu Quy trình chế tạo hỗn hợp bột MWCNT/Cu mơ tả hình 4.1 Hình 4.1 Quy trình chế tạo hỗn hợp bột MWCNT/Cu phương pháp HEBM cải tiến Hình 4.2 Phân bố MWCNT hỗn hợp bột với hàm lượng MWCNT khác Hình 4.3 a) Phổ raman b) tỷ lệ ID/IG hỗn hợp bột MWCNT/Cu theo hàm lượng khác Như thể hình 4.2, sau trình nghiền MWCNT phân tán đồng hàm lượng MWCNT đạt đến 1,5 % theo khối lượng, tỷ lệ MWCNT cao đưa vào thấy xuất đám MWCNT thể hình 4.2d Điều cho thấy khả phân tán đồng MWCNT phương pháp nghiền lượng cao cải tiển đạt đến 1,5 %m CNT 16 4.2 Kết khối hỗn hợp bột MWCNT/Cu đặc trưng tính chất vật liệu compozit 4.2.1 Gia cơng biến dạng compozit sau HIP phương pháp xoắn áp lực cao Kích thước trung bình hạt vật liệu tổng hợp 50 nm (Hình 4.4b) Trong kim loại nguyên chất, phương pháp HPT tạo hạt có kích thước nhỏ 100 nm Hình 4.4 Ảnh TEM compozit MWCNT/Cu sau HPT quan sát chế độ: (a) trường sáng (b) trường tối 4.2.1.1 Độ cứng Độ cứng theo phương pháp HPT vị trí bên ngồi biên ln lớn vị trí tâm mẫu Cụ thể, với tỷ lệ gia cường 3% MWCNT độ cứng đo ngồi biên 235 HV cao so với giá trị độ cứng đo tâm mẫu 201 HV Hình 4.5 Sự phụ thuộc độ cứng vật liệu theo a) hàm lượng MWCNT vị trí đo mẫu b) nhiệt độ ủ 17 4.2.2 Kết khối gia công compozit MWCNT/Cu kỹ thuật cán nguội Quy trình chế tạo compozit thể hình 4.8 Hình 4.8 Sơ đồ mơ tả quy trình gia cơng compozit MWCNT/Cu kỹ thuật cán 4.2.2.1 Nghiên cứu cấu trúc vật liệu Hình 4.10 Cấu trúc tế vi mẫu compozit Cu+0,5%m CNT với số lần cán khác a-b) cán lần c-d) cán lần Hình 4.11 a-b) Sự phân bố CNT mẫu compozit MWCNT/Cu với hàm lượng MWCNT 1,5 % c-d mẫu compozit chứa hàm lượng MWCNT 2%m sau cán Hình 4.11 thể phân bố CNT Cu sau trình cán Với mẫu chứa hàm lượng CNT 1,5%m ta thấy CNT 18 phân bố tương đối đồng định vị biên hạt Cu Sự phân bố đồng CNT làm tăng độ cứng đồng thời làm giảm hệ số ma sát vật liệu thảo luận phần sau Trong với mẫu compozit chứa hàm lượng CNT 2%m số vết nứt quan sát sau cán thể hình 4.11c Sự hình thành vết nứt nguyên nhân kết đám CNT (hình 4.11d) Điều phù hợp với kết nghiên cứu phân tán CNT bột Cu trình bày phần 4.2.2.2 Tỷ trọng độ cứng vật liệu Sau lần cán thứ tỷ trọng cải thiện khoảng từ 8-10% so với mẫu thiêu kết môi trường Ar, sau cấn lần hai cải thiện khoảng 13-17 Hình 4.12 So sánh tỷ trọng vật liệu compozit sau môi trường Ar biến dạng phương pháp cán Hình 4.13 Độ cứng vật liệu composzit CNT/Cu theo tỷ lệ thành phần CNT số lần cán nguội khác Độ cứng vật liệu tăng lên hàm lượng MWCNT tăng lên đến 1,5 %m với độ cứng đạt 104 HV lớn gần gấp 1,5 lần so với mẫu Cu chế tạo điều kiện 4.2.2.3 Hệ số ma sát Hình 4.14 Hệ số ma sát vật liệu CNT/Cu khảo sát theo tải trọng khác a) 1N, b) 5N, c) 10N hệ số ma sát trung bình vật liệu theo tỷ lệ %CNT 19 Hình 4.15 Ảnh chụp bề mặt rãnh ma sát sau kiểm tra ma sát với tải 1N Hệ số ma sát vật liệu thể hình 4.14 Từ hình 4.14 cho thấy hệ số ma sát vật liệu sau gia cường vật liệu MWCNT giảm xuống, nhiều MWCNT đưa vào hệ số ma sát vật liệu giảm Với tải trọng lớn có hệ số ma sát thấp Khi gia cường với tỷ lệ MWCNT 1,5% kiểm tra với tải trọng 10 N hệ số ma sát vật liệu compozit 0,21 thấp 1/3 lần so với mẫu vật liệu Cu (0,68) Hình 4.18 So sánh hiệu suất làm giảm hệ số ma sát loại compozit CNT/Cu chế tạo phương pháp khác nhau: thiêu kết xung plasma (SPS), thiêu kết chân không (VC), hàn ma sát (FSP) thiêu kết mơi trường khí bảo vệ cán nguội (CS+CR) 20 4.2.2.4 Tính chất nhiệt điện Hệ số giãn nở nhiệt compozit MWCNT/Cu MWCNT có hệ số giãn nở nhiệt thấp thấp nhiều so với Cu (16.5x10-6K-1), nhờ mà vật liệu có hệ số giãn nở nhiệt thấp Cu nguyên chất Hình 4.19 Đồ thị biểu thị phụ thuộc hệ số giãn nở nhiệt lượng MWCNT Hình 4.20 Ảnh hưởng hàm lượng MWCNT tới điện trở suất vật liệu Tính chất điện Khi tăng hàm lượng MWCNT điện trở suất vật liệu tăng lên nhiều so với Cu nguyên chất chế tạo điều kiện Như thể hình 4.19, với mẫu vật liệu sau thiêu 4.3 Thử nghiệm vật liệu compozit MWCNT/Cu cho ứng dụng tản nhiệt LED 4.3.1 LED vấn đề tản nhiệt LED nhạy cảm với nhiệt độ hoạt động, hiệu nó, 1) Độ sáng 2) hiệu suất phát quang, 3) thời gian sống, 4) độ ổn định màu giảm tăng nhiệt độ Hình 4.21 Cơng suất chíp LED 4.3.2 Tính chất nhiệt khả ứng dụng tản nhiệt compozit CNT/Cu Từ kết nghiên cứu, ta thấy vật liệu compozit CNT/Cu có đầy đủ tính chất vượt trội để ứng dụng làm vật liệu tản nhiệt cho hệ thống 21 4.3.3 Thử nghiệm vật liệu compozit CNT/Cu để tản nhiệt cho đèn LED 50W Ý tưởng thử nghiệm Hình 4.26 Mơ hình thử nghiệm hiệu tản nhiệt đế compozit CNT/Cu a) Đế LED thương mại công suất 50 W, a) Đế LED 50 W có gắn thêm đế tản nhiệt vật liệu compozit CNT/Cu, c) Cơ chế tản nhiệt vây đế LED thương mại d) Cơ chế tản nhiệt đế LED có gắn thêm đế tản nhiệt compozit CNT/Cu Mục đích thử nghiệm  Phân tích thành phần vỏ đèn LED thương mại bán thị trường, ước lượng tính chất nhiệt vỏ đèn  Khảo sát phân bố nhiệt độ đế LED 50 W thương mại hoạt động  Đánh giá hiệu suất tản nhiệt đế hỗ trợ làm vật liệu compozit CNT/Cu Đánh giá hiệu suất tản nhiệt  Phương pháp khảo sát Cách bố trí vị trí đo thể hình 4.28 với điểm đo xác định TCOB nhiệt độ chip LED đặt sau chip LED, nhiệt độ T1, T2, T3, T4 nhiệt độ vị trí khác xác định từ tâm chip LED biên vỏ đèn LED, cách khoảng cách 1,5 cm 22 Hình 4.29 Mơ hình khảo sát phân bố nhiệt độ đế đền LED cơng suất 50W cách bố trí cặp nhiệt điện điểm đo khác  Đánh giá hiệu suất tản nhiệt Phân bố nhiệt độ đèn LED đo cặp nhiệt điện đo vị trí khác sử dụng đế tản nhiệt khác Hình 4.30 Phân bố nhiệt độ đèn LED công suất 50 W a) Không sử dụng đế tản nhiệt b) sử dụng đế tản nhiệt Cu Hình 4.31 Phân bố nhiệt độ đèn LED công suất 50 W sử dụng đế compozit MWCNT/Cu -0.5% CNT a) cán lần b) cán lần 23 Hình 4.32 Phân bố nhiệt độ đèn LED công suất 50 W sử dụng đế compozit CNT/Cu -1% MWCNT a) cán lần b) cán lần Đồ thị biểu diễn so sánh hiệu tản nhiệt đèn LED sử dụng loại tản nhiệt khác thể hình 4.25 Từ đồ thị ta thấy sử dụng thêm tản nhiệt hiệu tản nhiệt cho đèn LED cải thiện tương đối lớn Nhiệt độ COB LED giảm từ 12 -15oC Hình 4.33 So sánh hiệu tản nhiệt COB chip LED với tản nhiệt khác Compozit Cu-0.5%CNT có hiệu tản nhiệt cao, cao mật độ đạt 100%, có độ bền học cao đồng thời hệ số mài mịn cải thiện phát triển làm đế tản nhiệt cho chip LED nói riêng linh kiện điện tử nói chung 24 KẾT LUẬN CHUNG Luận án tập trung nghiên cứu phương pháp chế tạo đặc trưng tính chất 02 loại vật liệu compozit CNT/Al CNT/Cu Từ kết nghiên cứu nhận được, rút số kết luận sau: Đã phát triển thành công 03 phương pháp phân tán ống nanô cácbon với bột nhôm bột đồng Đã phát thấy, ba phương pháp tạo sai hỏng định cấu trúc CNT Trong đó:  Phương pháp nghiền lượng cao cải tiến cho phép phân tán CNT với bột nhôm đồng đến hàm lượng 1,5% CNT Tuy nhiên, phương pháp gây nhiều sai hỏng cấu trúc CNT so với hai phương pháp lại  Phương pháp nghiền lượng thấp kết hợp với chất kết dính hữu cho phép phân tán CNT với bột nhôm đến hàm lượng 1,5% CNT, đồng thời gây sai hỏng cấu trúc CNT so với phương pháp nghiền lượng cao Hạn chế phương pháp việc chưa thể loại bỏ hồn tồn chất kết dính hữu sau trình phân tán  Phương pháp rung siêu âm kết hợp với làm lạnh nhanh nitơ lỏng phân tán CNT với bột Al đến hàm lượng  6% DWCNT, đồng thời gây sai hỏng cấu trúc CNT Nhược điểm phương pháp khả bột kim loại bị ôxy hóa môi trường nước Đối với vật liệu compozit CNT/Al, sử dụng 03 phương pháp kết khối gia công biến dạng vật liệu là: (i) kết khối phương pháp ép nóng đẳng tĩnh; (ii) kết khối phương pháp ép nóng đẳng tĩnh, sau gia cơng xoắn áp lực cao làm nhỏ mịn cấu trúc vật liệu; (iii) kết khối kỹ thuật xung plasma - Khi kết khối HIP, compozit MWCNT/Al xử lý HIP nhiệt độ 620oC có độ cứng mật độ cao so với vật liệu HIP nhiệt độ khác 600 640oC Độ cứng compozit có chứa 1,5% CNT cao gần gấp lần so với mẫu vật liệu Al không gia cường MWCNT chế tạo điều kiện Hệ số giãn nở nhiệt compozit giảm hàm lượng CNT vật liệu tăng, giá trị CTE compozit CNT/Al chứa 2% CNT giảm 30% so với vật liệu không chứa CNT - Đã phát hiệu ứng hóa bền thứ cấp compozit MWCNT/Al kết khối phương pháp ép nóng đẳng tĩnh, sau gia công xoắn áp lực cao Đối với vật liệu compozit MWCNT/Cu, sử dụng 02 phương pháp kết khối gia công biến dạng vật liệu là: (a) kết khối phương pháp 25 ép nóng đẳng tĩnh, sau gia cơng xoắn áp lực cao; (b) kết khối phương pháp thiêu kết thông thường môi trường khí trơ, sau gia cơng cán nguội làm tăng mật độ vật liệu Trong đó, vật liệu MWCNT/Cu chứa 1,5% CNT chế tạo phương pháp thiêu kết + cán nguội có hệ số giãn nở nhiệt giảm 30%, hệ số ma sát giảm lần so với mẫu vật liệu không chứa CNT Đây hiệu suất giảm hệ số ma sát lớn nhất, so sánh với kết công bố giới Đã thử nghiệm ứng dụng vật liệu compozit MWCNT/Cu chế tạo phương pháp thiêu kết + cán nguội làm hỗ trợ tản nhiệt cho đèn LED công suất lớn Việc sử dụng thêm tản nhiệt MWCNT/Cu chứa 0,5% CNT giúp nhiệt độ LED COB công suất 50W giảm 15oC so với khơng có hỗ trợ tản nhiệt Đối với hai loại compozit MWCNT/Al MWCNT/Cu, ghi nhận thấy suy giảm độ dẫn điện, tăng độ cứng, giảm hệ số ma sát, giảm hệ số giãn nở nhiệt tăng hàm lượng CNT vật liệu Đây điều cần lưu ý để lựa chọn ứng dụng phù hợp cho loại vật liệu ngành kỹ thuật điện điện tử So sánh tính chất compozit CNT/Al MWCNT/Cu, phương án công nghệ sử dụng luận án để chế tạo hai loại vật liệu này, compozit CNT/Cu chứa từ 0,5 đến 1,5%m MWCNT, chế tạo phương pháp thiêu kết mơi trường khí trơ, sau cán nguội vật liệu cơng nghệ có khả ứng dụng cao Những lĩnh vực ứng dụng tiềm là: vật liệu tản nhiệt cho thiết bị linh kiện điện tử, vật liệu làm tiếp điểm thiết bị điện 26 NHỮNG ĐÓNG GÓP MỚI CỦA LUẬN ÁN Về mặt khoa học, luận án có đóng góp sau: Đã chứng minh so sánh mức độ sai hỏng cấu trúc ống nano cacbon ảnh hưởng cơng đoạn biến tính bề mặt CNT nghiền học trình phân tán CNT với bột kim loại kỹ thuật khác - Đã phát hiệu ứng hóa bền thứ cấp compozit MWCNT/Al sau gia công biến dạng kỹ thuật xoắn áp lực cao - So sánh với công bố giới, vật liệu compozit MWCNT/Cu chế tạo phương pháp thiêu kết mơi trường khí trơ, sau cán nguội luận án, có hiệu suất giảm hệ số ma sát lớn nhất, thử nghiệm với hai loại vật liệu Cu có khơng có CNT - 27 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ Khisamov, R Kh.; Nazarov, K S.; Zubairov, L R.; Nazarov, A A.; Mulyukov, R R.; Safarov, I M.; Sergeev, S N.; Musabirov, I I.; Phuong, D.D.; Trinh, P.V et al Physics of the Solid State 57(2015)1185-1191 Trinh, P V., Luan, N V., Minh, P N., Phuong, D D Powder Metallurgy Progress, 15(2015)253 -261 Phuong, D D;Trinh,P V.; An, N V.; Luan, N V.; Minh, P N.; Mulyukov, R R.; Nazarov, A A Journal of Alloys and Compounds, 613(2014) 68–73 Pham, V T.; Nguyen, V A.; Bui, H T.; Nguyen, V C.; Nguyen, V L.; Doan, D P.; Phan, N M Advances in Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology (2013) 02501 (5pp) Phuong, D D.; Trinh, P V.; An, N V.; Luan, N V.; Chung, L D.; Ky, V H.; Thang, B H.; Chuc, N V.; Minh, P N VAST-Journal of Science and Technology, 50 (1B) 2012) 554-560 Trinh, P.V.; Weibel, A.; Mesguich, D.; Phuong, D D; Minh, P N.; Hentor, K.; Turq, V.; Estournes, C.; and Laurent, Ch.: The preparation of DWCNT/Al composites by spark plasma sintering, and their hardness and friction properties,Carbon (in preparation) Trinh, P.V.; Luan, N V.; Weibel, A.; Mesguich, D.; Phuong, D D; Minh, P N.; Mesguich, D.; and Laurent, Ch.: Microhardness and thermal expansion of MWCNT/Al composite prepared via a flake powder metallurgy, In: Composite Structures (submitted) Trinh, P V., Luan, N V., Minh, P N., Phuong, D D.:Effect of the sintering temperature on the properties of the CNT/Al composite prepared by capsule-free hot isostatic pressing technique, In: Transactions of the Indian Institute of Metals (submitted) 28 ... nghệ chế tạo số compozit kim loại dạng khối gia cường ống nano cácbon theo phương pháp luyện kim bột nghiên cứu hiệu ứng gia cường CNT đến số tính chất - lý vật liệu chế tạo  Thử nghiệm ứng dụng. .. cho thiết bị điện tử Đề tài dự định tiến hành nghiên cứu chế tạo compozit kim loại Cu Al với vật liệu gia cường ống nano cácbon nhằm khai thác tính chất dẫn nhiệt, dẫn điện tốt tính giãn nở nhiệt... compozit kim loại gia cường vật liệu nano cácbon Compozit kim loại gia cường CNT với vai trò lớp vật liệu gia cường cho hệ compozit kim loại kỳ vọng làm tăng tính chất độ bền, độ cứng, độ bền uốn