Phân tích nước trần tứ hiếu từ vọng nghi

Giáo trình phân tích nước của Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi........................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................

Phân tích nước từ vọng nghi trần tứ hiếu huỳnh văn trung nxb khoa học kỹ thuật hà nội 1986 Chương loại nước phương pháp phân tích nước 1.1 Đại cương loại nước 1.1.1 Nước thiên nhiên Nước thiên nhiên bao gồm loại nước nguồn thiên nhiên như: sông, ngòi, hồ ao, suối, mạch ngầm, đại dương, nói nước thiên nhiên dị thể ngồm nhiều hợp phần, nước thiên nhiên luôn chứa lượng chất tan không tan có nguồn gốc vô hữu Các chất rơi đưa vào nước từ khí quyển, từ đất đất nền, đất nguồn chứa mạch nước ngầm chảy qua Các chất tạo thành họat động sống đáy nguồn nước Các hoạt động người lĩnh vực khác sản xuất đời sống hàng ngày ảnh hưởng đến thành phần nước thiên nhiên Sử dụng phân bón, cải taọ đất phương pháp hóa học, phế thải nhà máy, khu công nghiệp họat động khác người đưa vào nước thiên nhiên chất vô hữu Có nhiều cách phân loại nước thiên nhiên, nguyên tắc phân loại phụ thuộc vào mục đích phân loại nghiên cứu nước Dựa vào nguồn gốc nước, người ta chia thành loại: nước khí (nước mưa, tuyết), nước ngầm, nước bề mặt (nước sông, ngòi, hồ, ao, biển, ) Dựa vào nguyên tắc mục đích sử dụng nước người ta phân thành loại: nước ăn, nước sinh hoạt, nước kỹ thuật, nước chữa bệnh, Dựa vào hàm lượng đặc tính chất có nước, người ta chia thành: nước (nước có hàm lượng chất tan nhỏ 0.1%), nước khoáng (hàm lượng chất tan 0.1-2.5%), nước biển (hàm lượng chất tan 2.5-5%), nước muối (hàm lượng chất tan lớn 5%) Ngoài ra, người ta phân thành loại: nước cứng, nước mềm, nước trong, nước đục, nước có màu, nước có mùi, Nước thiên nhiên đặc trưng loạt đặc trưng tiêu như: độ trong, mùi vị, độ kiềm, độ cứng, cặn không tan, hàm lượng chung muối, Sự tồn loại vi sinh vật khác nhau, quần thể phù du, loại rong, rêu rong sống nước đáy nguồn nước đặc điểm sinh học nước thiên nhiên Tóm lại, nói nước thiên nhiên bị nhiễm bẩn hợp phần hóa học sinh học Dựa đặc tính hóa lý chia hợp phần hóa học thành hai nhóm lớn: 1- Các chất tan hoàn toàn nước dạng ion, phân tử Các ion vô có nước với hàm lượng lớn như: Na, K, Ca, Mg, Cl, HCO 3-, CO32-, SO42-, ion có hàm lượng nhỏ Fe 2+, Fe3+, Mn2+, Br-, I-, Cl-, F-, Các loại vô lại có hàm lượng nhỏ nhỏ, chúng thường gọi ion nguyên tố vi lượng, siêu vi lượng Các khí hòa tan có hàm lượng lớn Oxy, cacbonic, nito, hidro sunfua, chất tan hữu thường gặp nước tự nhiên fomaldehit, phenol 2- Các hợp phần tạo nên hệ keo nước: hệ keo vô SiO2, Al(OH)3, Fe(OH)3, hệ keo hữu chất mùn Các hệ keo thường làm cho nước có màu 3- Các chất tạo với nước phần tử lơ lửng cát, loại sét, hoàng thổ, vật liệu hợp chất hữu không tan khác Các hợp phần sinh học nước thiên nhiên bao gồm: loại vi trùng (có tới 10 dạng phổ biến), loại virut, loại động vật có kích thước lớn loại động vật thực vật sống mặt nước, lòng đáy nguồn nước (tôm, cá, cua, rong, rêu, tảo, ) Trong nguồn nước thiên nhiên, có chứa lượng lớn thức ăn cho sinh vật sống nước Vì vậy, thành phần định tính định lượng chúng phụ thuộc nhiều vào thành phần hóa học nước, đặc biệt vào hàm lượng chất hữu Về phân loại chi tiết sinh vật sống nước xem sách chuyên khảo nước Ở đây, cần nhấn mạnh điểm bên cạnh sinh vật vi sinh vật có lợi tức loại tham gia vào trình tự làm nước, có nhiều loại, đặc biệt, vi sinh vật gây nên nhiều bệnh cho người gia súc Về mặt phân tích nước, cần nhấn mạnh điều quan trọng sinh vật sống nước gây ảnh hưởng không đến thành phần nước, đặc biệt đến hàm lượng nguyên tố vi lượng Vì vậy, cần phải tính đến yếu tố lấy mẫu bảo quản mẫu để phân tích Thành phần định tính định lượng hợp phần hóa học nước thiên nhiên, đặc biệt loại nước bề mặt phụ thuộc vào nhiều yếu tố thời tiết, địa điểm, thời gian, lấy mẫu Các chất vô hữu khó tan nước dạng lơ lửng bị lắng xuống tác dụng trọng trường Thành phần hàm lượng chất hữu vài nguyên tố vô bị thay đổi chất dinh dưỡng Các trình hóa học xảy nước phá hủy chất vô dẽ bị oxy hóa Sự tạo thành hidroxyt số kim loại nhôm, sắt, mangan làm thay đổi hàm lượng chúng mà số nguyên tố khác cộng kết hấp phụ Vì vậy, hàm lượng nguyên tố hóa học chất có nước thiên nhiên dao động giới hạn rộng Để hình dung cách định hướng thành phần số loại nước thiên nhiên, xin dẫn số hợp phần có vài loại nước số nơi khác Bảng Thành phần trung bình ion có nước sông lục địa khác Lục địa Châu Châu Hàm lượng ion, mg/l HCO3SO4ClNO379.0 8.4 8.7 0.7 43.0 15.5 12.1 0.8 Cu2+ 18.4 12.5 Na+ Mg2+ 5.6 9.3 3.8 11.0 K+ 2.3 - phi bắc mỹ Nam 68.0 31.0 21.0 7.2 5.0 1.5 1.4 2.0 20.0 4.8 8.0 4.9 1.0 0.7 9.0 4.0 mỹ Châu âu 95.9 24.0 6.9 3.7 31.1 5.6 5.5 1.7 Châu úc 31.6 2.5 10.0 0.05 3.9 2.7 2.9 1.4 Bảng 1.2 Thành phần ion nước biển (khi độ muối S=35g/kg nước) Cation khối lượng, Anion g/kg Na khối lượng, g/kg + - 10.7638 Cl 19.3534 2Mg 1.2970 SO4 2.7007 2+ Ca 0.4080 HCO3 0.1427 + K 0.3875 Br 0.0649 2+ Sr 0.0138 F 0.0013 Bảng 1.3 Thành phần trung bình nguyên tố nước biển (theo % 2+ khối lượng) Nguyên tố O Cl Mg Ca Br Sr F Rb N P Ba Cu Al Mn Ni Cs Co Ti W Th La Bi Ag % khối lượng Nguyên tố 86.82 1.89 0.14 0.041 0.0065 0.0013 0.0001 0.00002 0.000001 0.0000005 0.0000005 0.0000002 1.10-6 4.10-7 3.10-7 2.10-7 1.10-7 1.10-7 5.10-8 4.10-8 3.10-8 2.10-8 4.10-9 N Na S K C B Si Li I Zn Fe As Pb Se Sn U Mo Ge Ga Y Ce Se Hg % khối lượng 10.72 1.96 0.088 0.038 0.002 0.00015 0.00005 0.000015 0.000065 0.000005 0.000005 0.0000015 5.10-7 4.10-7 3.10-7 2.10-7 1.10-7 1.10-7 5.10-8 3.10-8 3.10-8 4.10-9 3.10-9 Au 1.2.2 Nước thải 4.10-10 Ra 1.10-14 Cùng với phát triển văn minh nhân loại, nhu cầu nước ngày nhiều, lượng nước công nghiệp nước sinh hoạt thải ngày lớn, gây ô nhiễm đáng kể đến nước bề mặt môi trường Nước thải đưa vào bề mặt loại hóa chất khác nhau, từ trạng thái tan, dạng huyền phù, nhũ tương loại vi khuẩn, tương tác hóa học chất đó, thay đổi pH môi trường nên sản phẩm thứ cấp tạo thành Chẳng hạn, oxy hóa sắt (II) nước dẫn tới tạo thành sắt (III) hydroxyt không tan Các chất kết tủa huyền phù có nước ngăn cản phát triển loại vi khuẩn tham gia vào trình làm nước Các chất huyền phù làm cản trở đam xuyên ánh sáng mặt trời xuống đáy nguồn nước, hạn chế trình quang hợp thực vật nước đặc biệt loại rong biển, mà tác dụng ánh sáng mặt trời lại tạo oxy cần thiết cho trình oxy hóa chất bẩn hữu Một số chất vô hữu tan nước có ảnh hưởng độc hại tới phát triển vi sinh vật nước Trong số chất vô phải kể đến ion hợp chất hữu chì, asen, flo, crom, đồng, axit bazơ có tác dụng độc hại chúng làm thay đổi pH nước Các khoảng pH nhỏ 6.8 lớn 8.0 khoảng hạn chế phát triển số loại vi khuẩn cần thiết cho làm sach nước Trong năm gần đây, nguy làm ô nhiễm môi trường chất hữu cơ, đặc biệt sản phẩm công nghiệp khai thác chế biến dầu mỏ gây ngày tăng lên Sự có mặt nước loại thuốc trừ sâu, diệt cỏ, chất tẩy rửa tổng hợp mối đe dọa đáng kể đến tồn số loài thủy sinh Các chất độc phóng xạ thải từ phòng thí nghiệm nhà máy sản phẩm tạo thành vụ nổ hạt nhân nguyên nhân gây ô nhiễm đáng kể nguồn nước thiên nhiên Khó có thống kê phân loại rạch ròi thành phần hóa học loại nước thải điều phụ thuộc vào trình sản xuất sinh hoạt nước thải Có thể nói nước thải hệ dị thể phức tạp bao gồm nhiều chất tồn trạng thái khác Nếu nước thải công nghiệp chứa nhiều hóa chất vô hữu nước thải sinh hoạt lại chứa nhiều chất bẩn dạng protein, hydrat cacbon, mỡ, chất thải từ người động vật, phải kể đến loại rác rưởi giấy, gỗ, chất hoạt động bề mặt, hợp phần vô thường gặp ion kali, natri, canxi, magie, clo, cacbonat, sunfat, Ngòai ra, nước thải sinh hoạt chứa vi khuẩn, trứng giun, loại nấm mốc, virut, rong rêu, Để có định hướng định thành phần hóa học số loại nước thải, xin dẫn số chất chủ yếu thường có nước thải số trình sản xuất: -Khai khoáng: kim loại, axit vô cơ, -Gia công gỗ: flo, kẽm -Đồ gốm: bari, cadimi, liti, mangan, selen, - Đồ da: canxi, hydro sunfua, natri sunfua, kẽm, niken, -Luyện cốc: amoniac, hydro sunfua, kiềm, -Công nghiệp sơn: bari, clorat, cadimi, coban, chì, amoniac, kẽm, xút, axit, chất hữu cơ, -Chế tạo máy: hợp chất amoni, axit, kim loại, hydro sunfua, sunfat, clo, photphat, -Kỹ nghệ xà phòng: bari, xút, hydro sunfua, -Hóa dầu: axit, kim loại, clorua, sunfat, chất hữu cơ, -Thuốc trừ sâu: bari, cadimi, đồng, asen, silic, tetra-florua, flo, clo, chất hữu độc hại, -Cao su: borat, nitrit, selen, lưu huỳnh, antimon, -Thủy tinh: axit boric, kali, mangan, đồng, asen, nitrit, sunfua, thiếc, selen, hydro sunfua, -Kỹ thuật dệt: hợp chất amoni, thiếc, chì, flo, kiềm, kali, đồng, kẽm, -Phân bón: kali, amoniac, nitrat, photphat, axit, kim loại, -Hóa dược: boran, brom, muối amoni, kali, axit, kim loại, kiềm, chất hữu cơ, -Giấy: xút, kim loại, clo, sunfat, sunfit, sunfua,… Trong hợp chất gây ô nhiễm kể thủy ngân, berili, cadimi, chì, asen, selen có tính độc hại Nước thải sinh hoạt có thành phần hóa học đơn giản hơn, chủ yếu kim loại sau: kali, nitrat, sắt, đồng, chì, kẽm, mangan, thủy ngân, bạc, coban Phân tích nước thải nhiệm vụ khó khăn phức tạp hóa học phân tích, nước loại chứa hầu hết nguyên tố từ hàm lượng thấp đến cao Khi phân tích cần phải tiến hành trình tách, làm giàu, chọn phương pháp có độ nhạy cao, độ chọn lọc cao Một đặc tính nước thải gây khó khăn cho việc phân tích tính chất không bền vững Do tương tác hóa học phức tạp hợp phần khác có nước, thành phần hợp phần bị biến đổi không ngừng Do đó, phân tích, cần xác định thành phần hợp phần nhiều lần sau khoảng thời gian xác định, từ kết thu phán đoán trình tương tác xảy Đối với nước ăn (như nước máy) việc phân tích hóa học đơn giản loại nước xử lý mặt hóa sinh học, nên thành phần hàm lượng tạp chất khống chế giới hạn cho phép xác định Để có đánh giá sơ trước phân tích nước ăn, dẫn số tiêu thành phần hóa học nước uống (bảng 1.4) Bảng 1.4 Tiêu chuẩn quốc tế cho nước uống (của tổ chức bảo vệ sức khỏe giới, Geneva, 1963) Nguyên tố/ Hàm lượng tối đa nhóm cho phép,mg/l nguyên tố Pb 0.05 As 0.05 Se 0.01 Cr 0.05 CN 0.01 Cd 0.01 Ba 1.0 Fe 0.3 Mn 0.1 Cu 1.0 Zn 5.0 Ca 75.0 Mg 50.0 2SO4 200.0 Cl 200.0 1.2 Nhiệm vụ phân tích nước 1.2.1 Phân tích nước thiên nhiên Việc phân tích để đánh giá chất lượng nước thiên nhiên phụ thuộc vào mục đích sử dụng loại nước đó, nói chung để phân tích toàn diện mẫu nước thiên nhiên cần xác định khảo sát số loại tiêu sau đây: 1- Các thông số vật lý cảm quan nhiệt độ, mùi, vị, độ đục, tỷ trọng 2- Các thông số thành phần hóa học hàm lượng cation, anion, chất hữu 3- Đối với nước sinh hoạt, tiêu trên, phải xác định đánh giá lượng vi khuẩn vi trùng 1.2.1.1 Xác định thông số vật lý cảm quan Nhiệt độ: nhiệt độ nước phụ thuộc vào thời tiết, thời gian nhiệt độ tiếp xúc với nước Đối với nước ngầm, nhiệt độ thay đổi theo thời gian (ví dụ theo mùa) không lớn lắm, loại nước bề mặt, nhiệt độ thay đổi đáng kể theo thời gian, theo địa điểm, độ sâu Vì vậy, nhiệt độ nước cần xác định lấy mẫu cần nghi rõ thời gian địa điểm (đôi địa hình) lấy mẫu Nhiệt độ nước thường biểu thị theo độ C Mùi vị: mùi vị nước phụ thuộc vào nhiệt độ nước, thành phần chất khí chất hòa tan nước khí hydro sunfua, sản phẩm phân hủy động thực vật sống nước, chất vô hòa tan (như sắt II & III), để đánh giá mùi vị, người ta thường dùng thang điểm Độ đục: độ đục nước thường chất lơ lửng nước bùn, cát gây nên Việc xác định độ đục phương pháp trọng lượng phức tạp tốn nhiều thời gian Vì vậy, thực tế người ta thường xác định phương pháp đo độ đục Màu sắc: nguyên tắc, nước thiên nhiên màu, nhìn vào lớp nước hay dòng nước chảy ta thường thấy màu xanh Tuy nhiên, thực tế, nước thường có nhiều màu sắc khác tạp chất có nước, chủ yếu muối sắt III gây nên Để xác định cường độ màu nước ta thường dùng phương pháp soi màu với dãy tiêu chuẩn dung dịch hỗn hợp K 2PtCl6 + CoCl2.6H2O dung dịch hỗn hợp K2Cr2O7+CoSO4.7H2O môi trường axit Ngoài tiêu vật lý trên, người ta xác định số tiêu khác khối lượng riêng (tỷ trọng), độ dẫn điện riêng, Nhìn chung, phương pháp xác định thông số vật lý cảm quan tiến hành nhanh, phương pháp dụng cụ đơn giản, thường thực sau lấy mẫu 1.2.1.2 Xác định thành phần hóa học nước Đây phần chủ yếu quan trọng sau cần phân tích toàn diện mẫu nước Việc phân tích tiêu hóa học bao gồm việc xác định: -Hàm lượng chất lơ lửng, (mg/l) -Cặn sau cô cạn mẫu nước đến khô, (mg/l) -Bã lại sau nung mẫu nước, (mg/l) -Độ oxy hóa -Hàm lượng oxy hòa tan, mg/l -Lượng clo tự do, mg/l -Độ pH -Độ axit, độ kiềm nước -Độ cứng nước (biểu diễn theo cách khác nhau) -Hàm lượng ion vô đa lượng: Ca 2+, Mg2+, K+, Na+, Fe2+, Fe3+, Al3+, Mn2+, Cl-, SO42-, NO3-, PO43-, … -Hàm lượng kim loại nặng độc tố vô cơ: Cu 2+, Pb2+, Hg2+, As (III), As (V), … -Hàm lượng hợp chất chứa nito: muối amoni, nitrat, nitrit -H2S, sunfua -Hàm lượng cacbonat-cacbonic: CO2, HCO3-, CO32-, mg/l -Hàm lượng SiO2, mg/l 1.2.2 Phân tích nước thải Thành phần nước thải khác xa thành phần nước thiên nhiên, việc phân tích nước thải lại theo sơ đồ khác Mẫu nước thải thường cần phân tích ngày lấy mẫu Sau tiêu thường phải xác định phân tích nước thải: -Nhiệt độ -Màu sắc -Mùi vị -Độ đục -Độ pH -Lượng kết tủa -Độ bền tương đối nước (dựa theo làm màu xanh metylen) -Các chất lơ lửng (bay 900-10000C không bay được) -Lượng lại sau cô -Độ kiềm độ axit -Các chất làm nước có màu, chất độc, chât gây ô nhiễm môi trường sắt, đồng, coban, niken, cadimi, thủy ngân, asen, bạc, sunfit, thioxianat, xianua, loại phenol, loại andehit, loại ancaloit, chất béo, dầu mỡ, 1.2.3 Những điều cần ý phân tích nước 10 -Dung dịch gốc: Hòa tan 0.221g NaF tkpt sấy khô trước 105 oC, nước cất định mức nước cất thành 1l dung dịch; 1ml dung dịch chứa 0.100mgF- -Dung dịch làm việc: lấy xác 50.0ml dung dịch chuẩn gốc định mức nước cất thành 1l dung dịch Dung dịch điều chế trước dùng nó, 1ml dung dịch chứa 0.005mg F- Tất dung dịch Florua chuẩn đựng bình PE, không đựng chai thủy tinh Cách tiến hành: Phương pháp A: Lấy vào ống hình trụ (ống Nestle): 0; 1.0; 2.0; 3.0; ; 30.0ml dung dịch làm việc pha loãng thành 100ml nước cất Các dung dịch chứa: 0; 0.05; ; 1.5mg F- Lấy ống khác, thêm vào mẫu nước phân tích lọc cất, thêm nước cất đến thể tích 100ml Nhiệt độ dung dịch chuẩn dung dịch mẫu phải Thêm vào ống 5ml dung dịch thuốc thử Ziriconi-alizarin trộn cách cẩn thận Sau đem so màu dung dịch mẫu với dung dịch chuẩn Phương Pháp B:lấy dung dịch mẫu chứa đến 2.5mgF - pha loãng thành 100ml, thêm vào5ml Alizarin đỏ S 5ml Ziriconyl clorua Cẩn thận trộn dung dịch để yên 1giờ nhiệt độ nhiệt độ tiến hành lập đường chuẩn Sau đo mật độ quang dung dịch so màu với dãy chuẩn Tiến hành thí nghiệm trắng hiệu chỉnh mật độ quang dung dịch mẫu Dựa vào đường chuẩn để xác định hàm lượng Florua mẫu Lập đường chuẩn: chuẩn bị loạt bình định mức dung tích 100ml, thêm vào đó: 0; 1.0; 3.0; 5.0; 10.0; 15.0; 20.0; 25.0; 25.0 50.0ml dung dịch làm việc, định mức nước cất Các dung dịch chứa: 0; 0.05; 0.15; ; 2.5mgF -/l Cho vào bình Nestle, thêm vào thuốc thử làm với dung dịch mẫu tiến hành đo mật độ quang làm với dung dịch mẫu Tính kết quả: Hàm lượng Florua tính theo công thức sau: 124 X=(C*100)/V, mg/l; Trong đó: +C: nồng độ Florua tìm theo đường chuânt, mg/l; +V: thể tích mẫu nước, ml; +100: thể tíchmẫu pha loãng 4.25 Phenol Các phenol hợpc hất hữu thơm mà phân tử có hay nhiều nhóm hidroxyl gắn với nhân benzen Các phenol dễ bay fenol, crezol, thimol,… hợp chất thường gặp nước thải chứa fenol Các hợp chất loại fenol có từ nguồn nước thải làm ô nhiễm nước thiên nhiên bề mặt Khi hàm lượng fenol tới khoảng vài miligram 1l nước, gây mùi khó chịu ảnh hưởng đến đời sống sinh vật nước Các hợp chất fenol nước thường tạo thành hỗn hợp có thành phàn không xác định Để xác định fenol dễ bay hơi, người ta dùng số phương pháp Đối với loại fenol chứa nhóm OH, có hàm lượng lơn 50mg/l, thường dùng phương pháp brom hóa Để xác định fenol đẽ bay nước bề mặt nước thải có hàm lượng nhỏ thường dùng phương pháp trắc quang pnotroanilin Khi hàm lượng nhỏ nữa, dùng phương pháp chiết trắc quang với p-nitroanilin Ngoài phương pháp trên, dùng ohương pháp trắc quang khác, dùng (p,o,m ?)-aminoantipirin, phương pháp dùng pirogalon ( ???)rocatechin để xác định loại fenol có nhóm OH vị trí orto Khi hàm lượng fenol lớn 100mg/l, không cần phải xử lý mẫu, lưu mẫu vài ngày Nhưng hàm lượng nhỏ giá trị trên, cần phải xử lý mẫu cách thêm 4g NaOH vào 1l nước phân tích mẫu sau lấy mẫu Dụng cụ hóa chất Bộ đồ cất : bình cất dung tích 500ml, nối bình cất với ống sinh hàn Bộ nối có phễu chia độ để đưa chất lỏng vào bình cất 125 Máy trắc quang có kính lọc xanh biển đo bước són 370nm (phương pháp A) 530nm (phương pháp B) Các cuvet có chiều dày 2-5cm Các dung dịch pha nước cất hai lần, hóa chất loại tkpt tkhh NaOH, để xử lý mẫu Đồng sunfat, dung dịch 10% Coban sunfat, dung dịch 10% Axit photphoric, dung dịch 10% p-nitroanilin dung dịch 0.005M : Hòa tan 1.38g 310ml HCl 1M (xin xem thêm trang 129), pha loãng thành 2l dung dịch nước cất Natri cacbonat, dung dịch 5% Natri nitrit, dung dịch bão hòa : hòa tan 42g NaNO2 50ml nước cất nhiệt độ phòng Butanol, izopropanol ; Dung dịch chuẩn fenol : -Dung dịch gốc : hòa tna 0.5000g fenol nước cất định mức thành 1l ; -Dung dịch chuẩn I : pha loãng 10ml dung dịch chuẩn gốc nước cất thành 500ml dung dịch ; -Dung dịch chuẩn II : pha loãng 30ml dung dịch chuẩn I nước cất thành 1l dung dịch Các dung dịch chuẩn I II điều chế trước dùng Cách tiến hành : Định tính Cho 100ml mẫu vào bình nón dung tích 250ml, thêm vào dung dịch clorua vôi nước clo thể tích thuốc thử lấy vào để có khoảng 0.05mg clo hoạt động Lúc đầu để yên, sau đun nhẹ sau 10 phút thấy có mùi đặc trưng hợp chất clofenol (mùi đặc biệt thường thấy hiệu thuốc), kết luận có fenol mẫu nước Định lượng Nếu hàm lượng fenol mẫu lớn, cần pha loãng để hàm lượng fenol nằm khoảng0.1-1mg/l 126 Đầu tiên cất để thu dung dịch chứa phenol Cho vào bình cất 150ml mẫu nước, thêm vào 10ml H 3PO4, 5ml dung dịch sunfat đồng, 2ml dung dịch coban sunfat Phần cất hứng vào xilanh hình trụ có chia độ Khi cất thu lấy 150ml dung dịch Khi gần cất xong, thêm nước cất vào bình để trrong có khoảng 30ml dung dịch Phương pháp A Lấy 100ml dung dịch hứng (trong 150ml) thêm vào 2ml Natri cacbamat khuấy Lấy bình nón dung tích cỡ 100ml để chuẩn bị dung dịch thuốc thử p-nitroanilin diazo hóa Dung dịch thuốc thử chuẩn bị cách thêm vào 5ml p-nitroanilin giọt Natri nitrit bão hòa Dung dịch thuốc thử cần phải không màu Thêm 4ml dung dịch thuốc thử vào dung dịch phân tích kiểm hóa Lắc đều, sau 15 phút đo mật độ quang dung dịch màu bước sóng 570nm Tiến hành thí nghiệm trắng với 100ml nước cất tất thuốc thử dùng cho phân tích mẫu Hiệuchỉnh mật độ quang Dùng đường chuẩn để xác định hàm lượng fenol Phương pháp B Để tăng độ nhạy phương pháp dùng p-nitroanilin , người ta thương chiết hợp chất màu butanol Chuyển 150ml dung dịhc cất vào phễu chiết Thêm tiếp 3ml Natri cacbamat 6ml dung dịch p-nitroanilin diazo hóa Để yên 15 phút Thêm vào 30ml butanol Đậy phễu chiết nút nhám lắc 1phút Để yên hỗn hợp phễu qua 1giờ Lớp dung môi hữu không suốt Tháo lớp nước khỏi phễu chiết Để cho tướng hữu suốt, thêm vào 5ml dung dịch muối Natri cacbamat lắc hỗn hợp 10giây Sau để yên chờ cho hai tướng phân lớp, dùng pipet bóp cao su, cẩn thận hút dung dịch hữu vào cuvet Đo mật độ quang bước sóng 530nm Tiến hành thí nghiệm trắng theo quy trình trên, thay mẫu nước cất Hiệuchỉnh mật độ quang dung dịch mẫu dùng đường chuẩn để xác định hàm lượng fenol Lập đường chuẩn : 127 -Đối với phương pháp A : chuẩn bị loạt bình định mức dung tích 100ml, thêm vào bình :0 ; 0.3 ; 0.5 ; 0.7 ; 1.0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6.0 ; 8.0 ; 10.0 ml dung dịch chuẩn I định mức nước cất Như thu dung dịch có nồng độ : ; 0.03 ; 0.05 ;… ; 1.00mg fenol/l Đem chế hóa dung dịch nói phương pháp A không cất Đo mật độ quang chúng Hiệu chỉnh mật độ quang sau làm thí nghiệm trắng Vẽ đường chuẩn Nếu thực so màu mắt tiến hành chuẩn bị dãy màu đồng thời với việc xác định mẫu -Đối với phương pháp B : chuẩn bị loạt phễu hiết duung tích 250ml cho vào phễu chiết :0 ; 1.0 ; 2.5 ; 5.0 ; 10.0 ; 15.0 ; 20.0 ;… ; 50.0ml dung dịch chuẩn II thêm nước cất thành 150ml Như thu dung dịch có hàm lượng fenol :0 ; 0.002 ; 0.005 ;… ; 0.050 mg fenol Tiến hành theo phương pháp B trình bày trên, không cất Hiệu chỉnh mật độ quang theo thí nghiệm trắng vẽ đương chuẩn Tính kết : Hàm lượng fenol bay tính theo công thức : X=(C*150)/V, mg/l Trong đó: +C: nồng độ fenol tìm theo đường chuẩn, mg/l; +150: thể tích dung dịch cất được, ml; +V: thể tích mẫu, ml 4.26 Fomaldehit Fomaldehit thành phần nước thiên nhiên, có nước thải công nghiệp nhà máy hóa chất dược phẩm, kỹ nghệ ảnh thực phẩm Fomaldehit chất độc thể sống Để xác định Fomaldehit nước bề mặt bị ô nhiễm nước thải, người ta dùng hai phương pháp trắc quang Phương pháp dùng axit cromotropic thường áp dụng cho nước có hàm lượng tới 0.05mg fomaldehit/l, phương pháp dùng fenylhidrazin tiện dùng cho nước coa hàm lượng 1mg fomaldehit 1l 128 Trong hai phương pháp fomaldehit tách khỏi mẫu cách cất 4.26.1 Xác định fomaldehit phương pháp trắc quang axit cromotropic Trong môi trường axit mạnh, axit cromotropic (1.8-dioxinaftalen-3.6disunfonic axit) tác dụng với fomaldehit tạo nên hợp chất có màu đỏ thẫm Phương pháp cho phép xác định lượng nhỏ fomaldehit tới 0.061.2mg/l Khi xác định hàm lượng khoảng 1-10mg/l, lượng lớn fenol tiừ 10mg/l ngăn cản việc xác định fomaldehit Axetaldehit ngăn cản hàm lượng tới hàng gram tron 1l Các aldehit khác không ngăn cản việc xác định Gliexan axit fomic, axetic, axalic, axeton glixerin không ngăn cản việc xác định fomaldehit theo phương pháp Dụng cụ hóa chất Bộ đồ cất, xem phần xác định phenol Nồi cách thủy; Máy trắc quang, có kinh lọc xanh đo bước sóng 570nm, cuvet có chiều dày 5cm Tất hóa chất cần dùng loại tkpt, để pha dung dịch cần dùng nước cất hai lần Axit sunfuric đặc Axit cromotropic, dung dịch 2%: Hòa tan (1/4)g muối natri axit nước cất, lọc dung dịch qua phễu lọc xốp thủy tinh, thêm nước cất thành 50ml Dung dịch pha trước dùng Fomaldehit, dung dịch chuẩn: -Dung dịch gốc: thêm 2.5ml dung dịch NaOH 1M vào bình định mức dung tích 100ml, thêm tiếp vào 2.5ml nước cất, 1ml dung dịch Fomaldehit tkpt loại 40% Định mức nước cất, lắc Dùng pipet bóp cao su lấy 10ml pha đó, cho vào bình có nút nhám, thêm vào 50ml dung dịch chuẩn I 0.1N 20ml NaOH 1M Đậy bình để yên chỗ tối 15 phút Lượng iod 129 dư lại chuẩn độ dung dịch chuẩn Natri thiosunfat 0.1N với chất thị hồ tinh bột Hàm lượng Fomaldehit 1ml tính công thức: (50-a)*0.1501, mg Trong đó, a thể tích dung dịch Na2S2O3 0.1N, ml Từ giá trị hàm lượng Fomaldehit xác định được, lấy xác thể tích dung dịch pha xác định nồng độ để có 20mg Fomaldehit, cho thể tích vào bình định mức cỡ 1l định mức nước cất Dung dịch có chứa 0.020mg HCHO/ml, dung dịch bền vài ngày; -Dung dịch làm việc: lấy 25ml dung dịch gốc pha thành 500ml dung dịch Điều chế dung dịch trước dùng, 1ml dung dịch chứa 0.001mg HCHO Cách tiến hành: Cho 200ml mẫu nước mẫu pha loãng thích hợp để có chứa từ 0.06-1.2mg HCHO, cho vào bình cất, thêm vào 10ml H 2SO4, cho vào vài ống thủy tinh nhỏ lắp vào đồ cất Tiến hành cất, sau cất 130-135ml dung dịch, thêm vào bình cất 100ml nước cất cất tiếp thu khaỏng 230ml Thêm nước cất vào đến 250ml Chuẩn bị ống thủy tinh dạng ống nghiệm lớn dung tích 50ml, có vạch khắc thể tích 50ml Cho vào ống 6ml dung dịch thu sau cất, thêm tiếp 0.5ml axit cromotropic, 5ml H2SO4 đặc lắc hỗn hợp Sau 30 phút để ống nghiệm nồi cách thủy đun sôi, lấy ống nghiệm ra, để nguội đến nhiệt độ phòng pha loãng dung dịhc tới 20ml (đến vạch khắc 20ml) Lắc ống nghiệm Đo mật độ quang dung dịch (có màu đỏ da cam đỏ tím tiùy thuộc vào hàm lượng Fomaldehit) bước sóng 570nm (hoặc dùng kính lọc xanh cây) Tiến hành thí nghiệm trắng với nước cất lấy mật độ quang thí nghiệm mẫu trừ mật độ quang thí nghiệm trắng Dựa vào đường chuẩn để tìm nồng độ Fomaldehit Lập đường chuẩn: 130 Chuẩn bị dãy bình định mức dung tích 100ml Lần lượt thêm vào bình: 0; 5.0; 10.0; 20.0; 40.0; 60.0; 80.0 100.0ml dung dịch làm việc Định mức nước cất Như dung dịch có hàm lượng HCHO là: 0; 0.050; 0.100;…; 1.00mg HCHO/l CHuẩn bị loạt ống nghiệm 50ml lấy vào ống 6ml dung dịch từ bình định mức theo quy trình trình bày Đo mật độ quang dung dịch Hiệu chỉnh mật độ quang sau làm thí nghiệm trắng Vẽ đường chuẩn Tính kết quả: Hàm lượng Fomaldehit xác định theo công thức sau: x= (C*V1)/V, mg/l đó: +C: nồng độ HCHO tìm theo đường chuẩn, mg/l; +V1: thể tích dung dịch cất được, ml; +V: thể tích mẫu lấy để phân tích, ml phục lục 5.1 Phân tích lượng vết chì đồng nước phương pháp von-ampe hòa tan Trong phân tích nước phải thực việc xác định số nguyên tố có nước với nồng độ nhỏ, nhỏ 10-7M/l Ví dụ, xác định hàm lượng số nguyên tố vi lượng có nước biển, nước ngầm hay kiểm tra hàm lượng KLN , độc chất nước cất, nước uống Đối với trường hợp vây, việc lựa chọn phương pháp phân tích thích hợp quan trọng Các phương pháp trắc quang sử dụng máy trắc quang thông thường phòng thí nghiệm cho phép xác định nồng độ chất màu tới 10 -6 M/l Vì vậy, muốn dùng phương pháp để xác định lượng nhỏ kim loại cần phải tiến hành làm giàu trước nguyên tố cần xác định Phương pháp phổ biến lấy thể tích tương đối lớn mẫu nước cô đến khô sau thêm vào axit thích hợp (thường dùng HCl HNO 3) Thao tác làm giàu có 131 số nhược điểm cần phải có lượng lớn mẫu cô mẫu số kim loại bị bay dung dịch axit đặc biệt dung dịch chứa HCl Ngoài trình bay mẫu thường bịi nhiễm bẩn phải đưa hóa chất vào, thành cốc thủy tinh nhiễm bẩn không khí bẩn phòng thí nghiệm làm ô nhiễm Do lý mà nhiều trường hợp kết phân tích lượng vết phạm phải sai số lớn Một phương pháp phân tích có độ nhạy cao nhóm phương pháp điện hóa hòa tan mà phổ biến phương pháp von-ampe hòa tan (cực phổ hỗn hống) Ưu điểm phương pháp có khả xác định nhiều kim loaịi có nồng độ nhỏ; nồng độ thường xác đinh 10 -6-10-8 M/l với sai số 5-15% điều kiện phân tích tối ưu Chỉ máy cực phổ tự ghi thông thường có phòng thí nghiệm cực đĩa quay cực giọt hủy ngân treo thực việc xác định lượng vết khoảng thời gian ngắn với kỹ thuật phân tích đơn giản lượng tối thiểu hóa chất Ví dụ, thời gian xác định đồng thời chì đồng mẫu nước với hàm lượng cỡ vài chục microgram 1l mà không cần phải làm giàu cách cô cạn lượng lớn mẫu phân tích Nguyên tắc phương pháp von-ampe hoà tan tóm tắt sau: Quy trình phân tích gồm hai bước : 1, điện phân để làm giàu chất cần phân tích lên bề mặt cực làm việc, khoảng thời gian xác định, điện cực xác định 2, hòa tan kết tủa làm giàu cách phân cực ngược cực làm việc đo, ghi dòng hòa tan Trên đường von-ampe hòa tan xuất píc nguyên tố cần xác định Chiều cao pic điều kiện thích hợp tỷ lệ thuận voéi nồng đọ dung dịch Điều cho phép định lượng phương pháp đường chuẩn phương pháp thêm phân tích cực phổ 132 Cực làm việc cực giọt thủy ngân treo, ví dụ, cực Kemula cực đĩa quay loại than đặc biệt than thủy tinh cực than nhão dễ dàng làm giàu thường tiến hành không đổi (tương ứng với dòng giới hạn chất phân tích), điều kiện không ngừng khuấy dung dịch Khi hòa tan ngược ghi dòng hòa tan dung dịch thường không khuấy Nếu cực thủy ngân treo mà có cực đĩa quay, để xác định kim loại dễ tạo hỗn hống (như: Ag, Cu, Pb, Cd, ) người ta dùng cực màng thủy ngân điện cực rắn màng tạo trình điện phân dung dịch phân tích muốn thêm vào dung dịch phân tích lượng dung dịch Hg (II) cho nồng độ dung dịch 10-4-10-5 M Khi điện phân, thủy ngân kim loại có dương điện lại có nồng độ lớn gấp hàng chục lần nồng độ kim loại cần xác định, nên bị khử kết tủa trước lên điện cực kim loại khác kết tủa tạo thành hỗn hống tan màng thủy ngân Khi hòa tan ngược, thủy ngân bị hòa tan cuối Chì đòng hai số kim loại dễ xác định phương pháp điện hóa hòa tan Nền tốt để xác định chúng HCl 0.2M Trong pic hòa tan chì khoảng từ -0.4V đến -0.5V đồng -0.2V so với cực calomen bão hòa Thế điện phân để xác định đồng thời chì đồng từ -0.8V đến -1.0V so với điện cực calomen bão hòa Thời gian điện phân phụ thuộc vào nồng độ chúng dung dịch, vào kích thước cực làm việc Với cực giọt treo thông thường (đường kính 1mm) cực đĩa quay than đặc biệt (như than hủy tinh) có đường kính 3mm 5mm, thời gian điện phân sau: Khoảng nồng độ, M/l thời gian điện phân, phút -6 -6 10 -5.10 2-3 -7 -6 5.10 -10 5-7 -7 -7 10 -5.10 8-10 -8 -7 5.10 -10 15-18 -8 10 20 Tốc độ biến thiên thích hợp 20-100mV/s 133 Phương pháp thích hợp xác định đồng chì loại nước íy bị ô nhiễm nhu nước sinh hoạt, nước uống, nước mưa, nước bề mặt nước biển loại nước thải bẩn có nhiều kim loại khác với hàm lượng lơn đồng chì nhiều lần (đặc biệt antimon, bitmut, thiếc) không nên dùng Để đinh kượng không nên thực phương pháp đường chuẩn mà dùng phương pháp thêm Dụng cụ hóa chất: Máy cực phổ tự ghi Cực làm việc: cực giọt thủy ngân treo cực đĩa quay than đặc biệt đường kính 3mm 5mm Cực phổ với tốc độ 20006500vòng/phút Máy khuấy từ que khuấy bọc PE Bình điện phân dung tích 50ml (tốt PE thủy tinh pirex) Cực calomen bão hòa có đáy lớn cần nối đựng KCl bão hòa, chỗ tiếp xúc than tinh khiết cao Nước cất hai lần ba lần Các loại hóa chất thuộc loại tinh khiết phân tích tinh khiết hóa học HCl đặc tinh chế lại (xem phần 5.2) HgCl2 10-3 M/l; Pb(NO3)2, dung dịch gốc có nồng độ 10-2M có chứa HNO3, đựng bình PE Dung dịch chuẩn nồng độ 10 -4M 10-5M điều chế trước dùng cách pha loãng 100 1000 lần dung dịch gốc (khi pha loãng cho vào vài giọt HNO3 đặc, sạch) CuSO4, dung dịch gốc nồng độ 10-2M chứa H2SO4 đựng bình PE Dung dịch chuẩn nồng độ 10 -4 10-5 M điều chế trước dùng cách pha loãng 100 1000 lần dung dịch gốc, pha loãng cho thêm vài giọt H2SO4 đặc Cách tiến hành: 134 trước hết cần làm thí nghiệm trắng sau Lấy vào bình điện phân ??ml dung dịch nồng độ HCl 0.2M, nồng độ thủy ngân (II) 5.10 -5M (nếu dùng cực rắn đĩa quay than đặc biệt) Tiến hành điện phân -1V so với cực calomen Trong trình điện phân khuấy dung dịch với tốc độ không đổi (nếu dùng cực đĩa quay cho cực quay với tốc độ xác định nằm khoảng 2000-3000vòng/phút) Điện phân 20phút Để độ nhạy điện kế khoảng 10 -7 A/mm Dừng quay khuấy cực 30giây phân cực ngược từ -1.0V đến +0.5V với tốc độ phân cực từ 20-50mV/s Nếu dùng hóa chất có chất lượng tốt pic hòa tan chì đồng cao tối đa khoảng 0.5cm Nếu pic cao phải rửa lại hệ cực tinh chế lại hóa chất Phân tích mẫu tiến hành phân tích sau có kết thí nghiệm trắng tốt Lấy vào bình điện phân 1ml HCl đặc, 2.5ml HgCl 46.5ml mẫu nước phân tích tiến hành phân tích tiến hành làm thí nghiệm trắng Đầu tiên điện phân 10phút, thấy pic củ chì đồng cao khoảng 15-20mm thới gian điện phân Nếu pic thấp tăng thời gin điện phân lên 20 phút Sau tìm thời gian điện phân thích hợp, tiến hành phân tích lại hai lần Nếu dùng cực đĩa quay sau lần đo phải đánh bóng lại bề mặt cực giấy lọc không tàn băng xanh cực quay Nếu dùng cực quay sau lần đo phải lấy giọt kích thước với giọt trước Chiều cao pic tiến hành đo điều kiện không khác nahu 15% Căn vào chiều cao pic thu được, đự đoán nồng độ để dùng micropipet thêm lượng nhỏ dung dịch chuẩn vào dung dịch phân tích,sao cho tiến hành đo phân tích mẫu, chiều cao pic sau thêm dung dịch chuẩn đồng chì không cao gấp đôi pic trước Đo chiều cao pic tính nồng độ chì đồng mẫu Chú ý: dùng phương pháp von-ampe hòa tan xác định lượng vết cadimi Để xác định nguyên tố ày nên dùng KSCN NH 4SCN 0.2M pH= 1-2 Nếu dùng cực rắn đĩa quay dùng cực màng thủy ngân cách 135 thêm thủy ngân vào để có nồng độ 10 -4 - 5.10-5 M Thế điện phân thích hợp -1.2V so với cực calomen bão hòa Pic hòa tan Cadimi khoảng -0.7V tức xuất trước pic chì Nếu hàm lượng hai nguyên tố xấp xỉ nồng độ chì không cao gấp lần việc xác định Cadimi thực Các điều kiện tương tự xác định đồng chì 5.2 Tinh chế số hóa chất thường dùng phân tích nước Khi phân tích nguyên tố đa lượng, việc sử dụng loại hóa chất có độ tinh khiết loại tinh khiết phân tích hoàn toàn đảm bảo lượng tạp chất loại hóa chất không ảnh hưởng đến giá trị kết ghi đo thu phép chuẩn độ Tuy vậy, xác điịnh nguyên tố vi lượng, chất lượng hóa chất thuốc thử, chất lượng nước cất vấn đề quan trọng, yếu tố định xác độ tin cậy phép xác định Sau trình bày cách làm ssố háo chất thường dùng phân tích nước 5.2.1 Nước cất Khi phân tích nguyên tố đa lượng, sử dụng nước cất lần đáp ứng độ xác phép phân tích, lượng tạp chất (lượng nhỏ ion kim loại nhôm đồng, kẽm, ) nói chung không ảnh hưởng đến kết xác định nguyên tố có hàm lượng lớn Tuy vậy, phân tích lượng vết kim loại cần phải dùng nước cất Muốn cần cất nước hai lần, dùng đồ cất thủy tinh pirex đựng nước cất bình PE Chúng ta thu nước có độ tinh khiết cao, cho nước cất hai lần qua cột trao đổi ion: qua cột cationit cột anionit Trong nước có lượng tạp chất vô 10 -8% nước độ âm điện riêng -10-7Ω-1.cm-1 Nói chung, có nước cất cần bảo quản cẩn thậ để nước bình PE có nút thật kín 5.2.2 Axit HCl 136 Trong laọi HCl đặc bán thị trường thuộc loại tinh khiết phân tích chứa lượng đồng chì Hàm lượng kim loại đạt tới 3.10 % Nếu bảo quản không tốt, hàm lượng kim loại nặng cao để có HCl có độ tinh khiết cao dùng cho phép phân tích lượng vết kim loại nặng, nên tinh chế axit sau: chuẩn bị bình hút ẩm loại có dug tích lớn, rửa nó, cho 500ml HCl loại đặc (d=1.18g/ml) vào đáy bình Đặt lên giá sứ bát PE làm ssạch trước phương pháp trao đổi ion Đậy kín bình hút ẩm Sau 100giờ ta thu 50ml HCl đặc, có nồng độ đạt tới 10M Axit sau tinh chế cần đựng bình PE có nút kín 5.2.3 Axit HNO3 Axit HNO3 không tinh chế phương pháp cất đẳng phí bình hút ẩm axit HCl Để phân tích vi lượng nên dùng loại axit tinh khiết hóa học có axit loại tinh khiết tinh khiết phân tích muốn lám phải cất lạo hai lần đồ cất thạch anh 5.2.4 axit Tactrat axit limonic Các axit hữu chất rắn, dạng tinh chế để có loại hóa chất sạch, tốt nên kết tinh lại hai lần dùng nước cất làm anionit Để làm amoniac nên dùng phương pháp cất đẳng phí làm axit HCl Cho 500ml NH3 đặc (d= 0.88g/ml) vào đáy bình hút ẩm để vào giá sứ bình bá cốc PE chứa 50ml nước làm Sau 100 ta thu 50ml NH3, nồng độ khoảng 8M 5.2.5 muối Để làm muối nên dùng phương pháp kết tinh lại nhiều lần loại muối có độ tinh khiết tinh khiết phân tích Khi kết tinh lại phải dùng nước cất loại (nước cất hai lần cho qua cột cationit anionit) 137 Để loại lượng nhỏ nhỏ kim loại nặng dung dịch muối nên chiết chúng dung dịch dithizon CCl4 CHCl3 Muốn vậy, cho dung dịch vào phễu chiết nhiều lần lần 5-10ml dithizon điều chế (xem dung dịch dithizon phần xác định chì, kẽm) Tiến hành chiết đến phần chiết cuối giữ nguyên màu xanh dithizon Sau lắc dung dịch muối hai ba lần với lượng nhỏ CCl4 CHCl3 5.2.6 dithizon Xem phần điều chế dung dịch dithizin gốc phần mô tả phương pháp xác định chì phương pháp trắc quang dithizon Tất dung dịch dithizon phải đựng chai thủy tinh có màu nâu sẫm để chỗ tối mát Hà nội, 12g13phút, ngày 13 tháng 11 năm 2009 Sưu tầm Bùi Duy Vinh 138 [...]... sạch nước Thành phần nước thải công nghi p phụ thuộc vào quá trình sản xuất Do đó, khi phân tích nước thải không nên chỉ lấy mẫu một lần mà nên lấy mẫu trộn trung bình (sau hành giờ, sau ca, sau một ngày đêm) Trước khi lấy mẫu nước thải cần nghi n cứu kỹ yêu cầu, mục đích sử dụng nước và các điều kiện sinh hoạt, sản xuất ở nơi dùng nước 2.2 Bảo quản mẫu nước trước khi phân tích Để mẫu nước khi phân tích. .. và các tài liệu tham khảo sẽ được dẫn ra Chương 2 LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU NƯỚC Lấy mẫu nước để phân tích là một khâu đầu tiên của quá trình phân tích nước Các nguyên tác chủ yếu cần được đảm bảo khi lấy mẫu nước là: 1- Mẫu nước lấy phải đại diện cho toàn bộ nước ở địa điểm nghi n cứu; 2- Thể tích của mẫu cần phải đủ để phân tích các thành phần cần thiết bằng các phương pháp đã được chọn trước 3- Việc... chhuyên môn và có kinh nghi m về phân tích nước thực hiện, tốt nhất cần được những người chịu trách nhiệm phân tích và xử lý đánh giá các kết quả thực hiện 2.1 Kỹ thuật lấy mẫu nước Kỹ thuật lây mẫu nước là chọn nơi lấy mẫu, cách lấy mẫu, các loại mẫu, lượng mẫu cần lấy để phân tích, các dụng cụ để lấy và bảo quản mẫu, cách lấy mẫu ở các nguồn nước khác nhau, các xử lý mẫu trước khi phân tích 2.1.1 Chọn chỗ... phù chuẩn, mg/ml; V1-thể tích dung dịch huyền phù chuẩn, ml; V2-thể tích của mẫu, ml; CHƯƠNG 4 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA NƯỚC 4.1 ĐỘ pH Trong các dung dịch nước, phân tử H 2O phân ly thành ion H+ và ion OH- Tích số hoạt độ của ion H+ và OH- là một đại lượng không đổi tại một nhiệt độ xác định Đại lượng đó gọi là tích số ion của nước Ở 25 oC, tích số của nước bằng 10 14 , tức là: aH+.aOH- = 10-14... nước phân ly rất ít Nhưng các chất tan trong nước phân ly trong nước thành các cation và anion nên các loại nước thiên nhiên cũng như nước thải dẫn điện Độ dẫn điện riêng theo định nghĩa là giá trị nghịch đảo của điện trở riêng của dung dịch Tại một nhiệt độ xác định độ dẫn điện riêng phụ thuộc vào nồng độ các cation và anion, tức là vào thành phần của dung dịch Đối với nước uống, nước sinh hoạt, nước. ..Khi phân tích nước thải hay nước thiên nhiên cần đặc biệt chú ý những điểm sau đây: Phải lấy và bảo quản mẫu nước đúng quy cách và tuân theo một cách nghi m ngặt các quy tắc lấy mẫu và bảo quản mẫu Khi đã phạm sai lầm về lấy và bảo quản mẫu nước, dù phương pháp phân tích có độ chính xác bao nhiêu, các kết quả thu được cũng hoàn toàn vô giá trị Ví dụ, khi phân tích hàm lượng một kim... lấy mẫu nước ở máng nước sinh hoạt (nước máy chảy ra từ các vòi có khóa) nên mắc vào đường ống một 19 van cố định ở những chỗ thích hợp để lấy mẫu trong trường hợp phải thường xuyên lấy mẫu để kiểm tra chất lượng mẫu nước Lấy mẫu nước thải: Khác với các loại nước thiên nhiên, nước thải có thành phần rất không ổn định Thành phần của nước thải trong sinh hoạt phụ thuộc vào các mục đích sử dụng nước và... nước chảy như sông suối, nên lấy mẫu ở những chỗ nước chảy mạnh nhất, tốt nhất ở các luồng nước chảy mạnh, chứ không lấy mẫu ở những chỗ nước lặng và đặc biệt cần tránh chọn mẫu nước ở trước các đập, ở chỗ ngoặt, các nguồn nước nhanh, vì thành phần nước ở những chỗ đó không đặc trưng cho nguồn nước chảy Nếu không có những chỉ dẫn đặc biệt cho các nghi n cứu riêng biệt và đặc biệt, nên lấy 17 mẫu nước. .. và canxi) Vì vậy để các kết quả phân tích phản ánh trung thành tình trạng và các tính chất của nước như ở thời điểm và địa điểm đã lấy mẫu, tốt nhất là nên phân tích 20 ngay mẫu nước sau khi lấy nó tại hiện trường bằng các thiết bị mang theo hoặc ở phòng thí nghi m đặt gần nơi lấy mẫu Nhưng điều đó nói chung không thể thực hiện được, vì việc phân tích nhiều chỉ tiêu của nước đòi hỏi thiết bị phức tạp... trong nước từ bình thủy tinh của thành bình chứa Vì vậy, khi cần để mẫu một thời gian nào đó rồi mới phân tích thì phải chọn những bình đúng quy cách để đựng mẫu, chẳng hạn tốt nhất là dùng các bình bằng PE đã được rửa và tráng sạch Sau đây là các điều kiện cần đặc biệt chú ý và tuân theo một cách nghi m ngặt về tính chất của nước, của các hợp phần của nước và cách xử lý mẫu nước trước khi phân tích ... vụ phân tích nước 1.2.1 Phân tích nước thiên nhiên Việc phân tích để đánh giá chất lượng nước thiên nhiên phụ thuộc vào mục đích sử dụng loại nước đó, nói chung để phân tích toàn diện mẫu nước. .. QUẢN MẪU NƯỚC Lấy mẫu nước để phân tích khâu trình phân tích nước Các nguyên tác chủ yếu cần đảm bảo lấy mẫu nước là: 1- Mẫu nước lấy phải đại diện cho toàn nước địa điểm nghi n cứu; 2- Thể tích. .. lượng SiO2, mg/l 1.2.2 Phân tích nước thải Thành phần nước thải khác xa thành phần nước thiên nhiên, việc phân tích nước thải lại theo sơ đồ khác Mẫu nước thải thường cần phân tích ngày lấy mẫu Sau