Đặt vấn đề Xác định công thức phân tử chất chưa biết chiết tách từ bạc hà Kết phân tích GC – MS cho thấy peak có cường độ lớn có thời gian lưu 6,81 phút Cho thấy thành phần chiếm nhiều tinh dầu Bạc hà Qua nhận dạng cấu trúc hóa học khối phổ xác định hợp chất có thời gian lưu 6,81 phút M (C10H20O, khối lượng phân tử 156) * Xác định độ không no phân tử: U C10H 20O = 2.10 + − 20 = Xác định phân tử có vòng liên kết đôi ( liên kết π ) Phổ khối lượng + Đây phổ thực nghiệm menthol + Đây phổ lấy từ thư viện NIST MS Search 2.0 So sánh hai phổ đồ menthol có peak tương đối giống Từ kết cho thấy: hai có peak [M – H ]+ 155 Cường độ ion phân mảnh 10 peak lớn lấy từ thư viện NIST MS Search 2.0 m/z 71 (nhiều ) mảnh lớn m/z 81, 95, 55, 41, 82, 69, 123, 96 m/z 67 Từ [M – H ] = 155 chuyển 138 cắt 17, tức nhóm –OH Từ [M –OH] + = 138 chuyển 123 cắt 15 cắt nhóm –CH ; từ [M-32]+• = 123 chuyển 81 bị cắt 42, tức cắt C3H6 Sự hình thành mảnh giải thích sau: Phổ IR - Theo hình ta thấy bước sóng nằm vùng 2800-3000 cm -1 dao động hóa trị liên kết nhóm –CH no - Khoảng bước sóng 1000 - 1400 cm-1 dao động biến dạng –CH no, khoảng bước sóng 3300cm-1 có dao động biến dạng nhóm –OH Phổ 1H NMR Độ chuyển dịch hóa học từ phổ 1H NMR cho kết sau: - Ở δ = 0,91ppm có 6H hai nhóm –CH3 , 0,96 ppm có 3H nhóm – CH3 liên kết với vòng no - Ở δ = 1.52 ppm có 4H hai nhóm –CH2 vòng - Tại δ = 3.58ppm có 1H nhóm –OH → Ta có giá trị δ công thức giả định sau: Phổ 13C NMR → Ta có giá trị δ công thức giả định sau: Kết thu từ việc đo phổ 13C-NMR là: - Ở δ = 21 ppm→ có 1C nhóm –CH3 vị trí số - Ở δ = 21.3 ppm→ có 2C nhóm –CH3 - Ở δ = 23.7; 25.8; 34.2 44.4 ppm → có 1C nhóm –CH2 - Ở δ = 31.2; 50.4 70.8 ppm→ có 1C nhóm –CH → Ta có giá trị δ công thức giả định sau: Kết luận: Dựa vào kiến thức từ sách giáo trình kết hợp với nguồn tham khảo internet cộng với hỗ trợ phần mềm ChemDraw ta thấy công thức giả định ta đưa ban đầu phù hợp với phổ MS, IR, 1H-NMR, 13 C-NMR M Vậy chất M mà ta cần xác định tecpen ứng với công thức cấu tạo tên gọi sau: ... có giá trị δ công thức giả định sau: Kết luận: Dựa vào kiến thức từ sách giáo trình kết hợp với nguồn tham khảo internet cộng với hỗ trợ phần mềm ChemDraw ta thấy công thức giả định ta đưa ban... –CH2 vòng - Tại δ = 3.58ppm có 1H nhóm –OH → Ta có giá trị δ công thức giả định sau: Phổ 13C NMR → Ta có giá trị δ công thức giả định sau: Kết thu từ việc đo phổ 13C-NMR là: - Ở δ = 21 ppm→ có... định ta đưa ban đầu phù hợp với phổ MS, IR, 1H-NMR, 13 C-NMR M Vậy chất M mà ta cần xác định tecpen ứng với công thức cấu tạo tên gọi sau: