BÀI GIẢNG PHÂN TÍCH CÔNG cụ

Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ BÀI GIẢNG PHÂN TÍCH CÔNG CỤ GVGD: Lương Công Quang Trang Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ MỞ ĐẦU Hóa học phân tích đóng vai trò quang trọng nói đóng vai trò sống phát triển môn hóa học khác ngành khoa học khác, lĩnh vực công nghệ, sản xuất đời sống xã hội Chỉ cần đơn cử thí dụ: Muốn tổng hợp chất nghiên cứu tính chất ứng dụng thiết phải sử dụng phương pháp thích hợp để xác định thành phần nguyên tố, mức độ tinh khiết, xác định cấu trúc Chính Engel nói:” Không có phân tích có tổng hợp” Hoá học phân tích công cụ môn khoa học phương pháp xác định định tính định lượng chất hỗn hợp chúng Như vậy, hoá phân tích bao gồm phương pháp phát hiện, nhận biết củng phương phương pháp xác định hàm lượng chất mẫu cần phân tích Để tiến hành phân tích định tính phân tích định lượng chất, đặc biệt phân tích chất mẫu có thành phần phức tạp, người ta thường phải sử dụng phương pháp tách chất cách thích hợp Do có tầm quan trọng vậy, nên loạt chuyên ngành khoa học phân tích đời ngày phát triển mạnh như: Phân tích môi trường, phân tích khoáng liệu, phân tích hợp kim, kim loại, phân tích lâm sàng, phân tích dược phẩm, phân tích thực phẩm… Tùy thuộc vào chất phương pháp phân tích mà người ta chia chúng thành nhóm chủ yếu sau: + Nhóm phương pháp hóa học: Nhóm phương pháp hóa học người ta sử dụng chủ yếu phản ứng hóa học ( thường gọi phản ứng phân tích ) dụng cụ thiết bị đơn giản để phân tích chất Các phương pháp hoá học sở để phát triển phương pháp phân tích đại + Nhóm phương pháp vật lý hóa lý: Nhóm phương pháp vật lý hóa lý người ta sử dụng thiết bị máy móc phức tạp để đo ghi đại lượng vật lý hóa lý cường độ vạch quang phổ phát xạ nguyên tử, cường độ phân rã phóng xạ hạt nhân nguyên tử, điện cân điện cực nhúng vào dung dịch phân tích, cường độ dòng điện phân chất phân tích… Mặc dù có nhiều cố gắng, không tránh khỏi thiếu sót, mong đóng góp ý kiến thầy cô đồng nghiệp lãnh đạo nhà trường, để tài liệu giảng dạy hoàn thiện tốt hơn, đáp ứng nhu cầu sinh viên yêu cầu nhà trường Xin chân thành cảm ơn GVGD: Lương Công Quang Trang Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ I MỤC ĐÍCH VÀ YÊU CẦU MÔN HỌC Trang bị cho sinh viên sở lý thuyết phương pháp phân tích công cụ Đa số phương pháp thuộc nhóm phương pháp đại nhằm đáp ứng yêu cầu ngày cao khoa học, kỹ thuật đời sống đại Sự đời phát triển phương pháp kết hợp thành tựu khoa học phân tích Các phương pháp có loạt yêu điểm bật phép xác định cách tự động bán tự động lượng nhỏ, cực nhỏ chất vô hữu Trong nhiều trường hợp phương pháp công cụ đại cho phép xác định cấu trúc phân tử phức tạp ( phức chất chất hữu cơ) Tuy vậy, để nắm vững đầy đủ nguyên lí, chất sử dụng thành thạo phương pháp phải nắm vững sở lí thuyết loại phản ứng phân tích phương pháp hóa học phân tích Sinh viên phải nắm vững kiến thức lý thuyết hoá học phân tích, nắm chất phương pháp phân tích vừa phát huy óc tư hóa học biết cách áp dụng sáng tạo quy trình phân tích vào việc giải tốt yêu cầu thực tiễn thu kết qủa tốt nghiên cứu khoa học nhanh chóng hòa nhập với hóa học ngày phát triển II NỘI DUNG MÔN HỌC GVGD: Lương Công Quang Trang Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ PHẦN I PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ NGUYÊN TỬ CHƯƠNG 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP I Vài nét lịch sữ Ra đời năm 1666 Newton thấy ánh sáng mặt trời chiếu qua lăng kính tạo tia đơn sắc xem lăng kính cấu đơn giản thô sơ màng quang phổ Năm 1860 hai nhà bác học Bunen(nhà hóa học) Kirrchoff (nhà vật lý) phối hợp chặc chẽ tạo máy quang phổ gồm có phận sau: + Nguồn kích thích: đèn Bunsen Phân tử  nguyên tử  nguyên tử  ion hóa + Lăng kính thuỷ tinh: Do Kirrchoff chế tạo Khi phun dung dịch chất cần xác định vào lữa vùng Plasma ( vùng nhiệt độ cao) nguyên tố hóa học cho vạch quang phổ đặc trưng Vì xuất vạch lạ chứng tỏa có nguyên tố lạ chưa khám phá, nhờ phương phá hàng loạt nguyên tố hoá học khám phá Vào năm 1861 nhà bác học phát Cd, Rd khám phá ,1863 phát In, 1865 phát Ga, 1868 phát He Cuối kỹ 19 phát Ar, Ne, Xe, Kr, đầu kỹ 20 phát nguyên tố đất Sang kỹ 20 người ta bắt đầu thành công việc dùng phương pháp để phân tích định lượng thiết lập bảng vạch nguyên tố kèm theo điều kiện thích hợp để phân tích nguyên tố Từ trở phương pháp phân tích quang phổ phát xạ trở thành phương pháp thiếu phòng thí nghiệm sở nguyên cứu Vì cấu trúc quang phổ biểu cấu trúc nguyên tử quang phổ hoàn toàn xác nhận được, phụ thuộc nguyên tố tạo đối tượng cần xác định, ứng dụng điều để phân tích định tính, mặt khác cường độ vạch quang phổ phụ thuộc vào số lượng nguyên tử phát sáng tạo ra, từ trị số cường độ độ đen vạch ta suy nồng độ nguyên tố cần xác định ta ứng dụng điều để phân tích định lượng Phương pháp phân tích bán định lượng nhằm xác định hàm lượng chất điều kiện đồi hổi không xác (sai số lớn) II Định nghĩa phân loại Các phương pháp phân tích quang học hình thành dựa tính chất phát xạ ho?c hấp thụ ánh sáng có gọi chung phương pháp phân tích quang phổ - Phương pháp phân tích quang phổ gồm có phần: + Phương pháp quang phổ phát xa GVGD: Lương Công Quang Trang Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ + Phương pháp quang phổ hấp thụ Quang phổ phát xạ Hiện tượng phát xạ xãy hệ nguyên tử có biến thiên nội tức điện tử từ trạng thái nhận lượng chuyển lên trạng thái kích thích (Ethấp → Ecao) không bền tồn 10-8 giây sau trở trạng thái có mức lượng thấp phát xạ điện từ Nếu dùng hệ thống quang học để tách chùm xạ thành tia đơn sắc ứng với mổi tia đơn sắc tạo nên vạch quang phổ loại quang phổ gọi phổ phát xạ Thu phổ phát xa, phổ phát xạ có loại: a Phổ vạch Xuất kích thích nguyên tử hay ion trạng thái hơi, xạ đo biến thiên lượng eletron nguyên tử hay ion không tương tác lẩn phát ra, tia ứng với xạ xác định gián đoạn λ1 , λ2 kính ảnh thu quang phổ gồm vạch riêng biệt, ứng với bước sóng b Phổ đám Là nguyên tử kích thích phát xạ tạo thành với loại lượng biến thiên + Năng lượng Eletron, Năng lượng dao động lượng quay Các lượng có giá trị lệch nên phổ chúng gần chập vào nhau, có máy quang phổ có suất phân giải cao tách chúng Còn máy quang phổ thường chúng nhận phổ đám c Phổ liên tục Do chất rắn cháy sáng phát dây tóc bóng đèn, mức lượng hoàn toàn sát nhau, nên xạ chúng liên tục và máy quang phổ tách rời chúng Trong loại quang phổ có phổ vạch thích hợp cho việc dùng phân tích định tính định lượng cách xác Quang phổ hấp thụ Khi chiếu sáng liên tục vào môi trừng vật chất, nguyên tử hay phân tử môi trường hấp thụ tia sáng có bước sóng thích hợp để chuyển lên trạng thái kích thích, chùm sáng bị hấp thụ, tiếp tục phân ly qua hệ thống phân ly quang học cho ta quang phổ mà bước sóng có tia bị hấp thụ tối Nếu quang sát mắt, chụp lên kính ảnh vị trí vạch đen Kirrchoff đưa định luật: Các nguyên tử chưa kích thích nguyên tố hấp thụ xạ có bước sóng mà kích thích phát GVGD: Lương Công Quang Trang Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ Căn vào định luật ta biết chất hấp thụ, ta biết bước sóng tia bị hấp thụ CHƯƠNG 2: QUANG PHỔ NGUYÊN TỬ I Tính chất quang phổ vạch Các nguyên tử ion trạng thái kích thích phát quang phổ vạch, sơ đồ quang phổ vạch phân bố theo cường độ biểu diển sau: Quang phổ vạch gồm nhiều vạch phân bố không hệ thống, số lượng cường độ vạch quang phổ nguyên tố phát xạ phụ thuộc vào cấu trúc nguyên tử, vào nồng độ điều kiện thí nghiệm mà chủ yếu phụ thuộc vào nhiệt độ Nhiệt độ cao độ ion GVGD: Lương Công Quang Trang Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ hoá nguyên tử lớn số vạch ion nhiều, số lượng vạch quang phổ tăng cường độ vạch quang phổ giảm, tương ứng với điều kiện người ta chia làm loại: Vạch quang phổ nguyên tử quang phổ ion Nếu nguyên tử trung hòa đựơc kích thích với nguồn lượng nghèo chẳng hạn lữa đèn khí, hồ quang điện… vạch chủ yếu vạch nguyên tử hay gọi vạch hồ quang Nếu dùng nguồn lượng kích thích cung cấp lượng cao Ví dụ dùng tia điện cao thế, lượng đạt tới giá trị lượng ion hoá Eletron bị đẩy khổi nguyên tử biến nguyên tử thành ion Nếu tiếp tục cung cấp lượng ion bị kích thích phát sáng, người ta tạo quang phổ ion, ta không hiểu nguồn kích thích tạo vạch, dùng nguồn kích thích hồ quang tạo số ion dùng nguồn kích thích tạo số vạch nguyên tử II Sự xuất vạch quang phổ Bình thường nguyên tử tồn trạng thái trạng thái có mức lượng thấp ( E thấp) Khi cung cấp lượng nguyên tử chuyển lên trang thái kích thích, tức trạng thái có mức lượng cao, trang thái kích thích không bền thời gian ngắn 18-8s nguyên tử chuyển trạng thái có mức lượng thấp cuối trang thái Ứng với bước sóng chuyển từ trang thái có lượng cao (E c) trạng thái có mức lượng thấp (Et) nguyên tử phát điện tử Protron có lượng ε = hν = Ec – Et Trong h số Plăngk = 6,626.10-27erg.s, tần số hertz ( Hz) Enrtein đưa định luật phương trình biểu diễn mối quan hệ lượng biến thiên với tần số (h) bước sóng ( λ ) xạ sau: E = Ec – Et = hν = h.c λ C: Vận tốc ánh sáng, chân không C = 1010 cm/s ∆Ε c = h λ λ= GVGD: Lương Công Quang ⇒ c h.c hay λ = γ ∆Ε Trang Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ Còn số sóng xạ có tần số là:ø = λ ∆Ε γ Ec − Et Ec Et = = = = Tc –Tt h.c c h.c h.c h.c Trong :Tc = Ec , h.c Tt = Et gọi số hạng quang phổ h.c III Cường độ vạch quang phổ Có thể tóm tắc trình phân tích mẫu phương pháp phân tích quang phổ sau: Mẫu phân tích biến thành nguồn phát xạ → Phân tích chùm ánh sáng thích hợp thành tia đơn sắc → ghi tín hiệu sữ lý kết Như muốn có vạch quang phổ nguyên tử nguyên tố khảo sát phải cung cấp đủ lượng, để vào trạng thái kích thích phát xạ Như lượng kích thích định xuất vạch quang phổ Còn cường độ vạch quang phổ, số nguyên tử nguyên tố khảo sát có Plasma định + Ở plasma: Mẫu phân tích bay → tiếp tục phân ly thành nguyên tử tcao →  tcao tcao nguyên tử →  trạng thái kích thích nguyên tử →  ion hoá VD: Fe2O3 tcao →  bay tcao →  Fe,O tcao →  Fe tcao →  Fe( trạng thái kích thích) + 2+ tcao →  Fe ; Fe … Cường độ vạch quang phổ xác định trạng thái Plasma ổn định Nhiệt độ Plasma không đồng mà giảm từ ngoài, gây chuyển động khếch tán hạt Khi khếch tán hạt nóng ( nguyên tử kích thích) từ khếch tán Còn hạt lạnh (các nguyên tử chưa kích thích) từ khếch tán vào Khi trình khếch tán đạt tới trạng thái ổn định cường độ vạch quang phổ xem không đổi CHƯƠNG 3: KÍCH THÍCH PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ I.Yêu cầu nguồn kích thích Các nguồn kích thích có chức tạo plasma Mẫu phân tích đưa vào plasma phương tiện khác tuỳ theo mẫu lỏng hay rắn Nhiệt độ cao plasma làm mẫu → Hơi (ở trạng thái hơi), phân tử phân ly thành nguyên tử nguyên tử cung cấp lượng chuyển lên trạng thái kích thích → phát sáng → trạng thái Tuỳ theo yêu cầu phân tích, mà yêu cầu nguồn kích thích khác Nếu phân tích định tính đồi hỏi nguồn kích thích phải tạo nên quang phổ mà GVGD: Lương Công Quang Trang Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ tìm thấy vạch phổ đặc trưng nguyên tố mẫu khảo sát, đồng thời không bị vạch khác trùng lẫn cản trở Dẫn đến nguồn kích thích hồ quang, thoả mãng yêu cầu tạo chủ yếu vạch quang phổ nguyên tử Trong phân tích định lượng: Đồi hỏi nguồn kích thích có độ nhạy thích hợp có khả lập lại tốt, độ nhạy thích hợp nguồn kích thích cho ta quang phổ, có cường độ vạch nguyên tố thay đổi phù hợp với nồng độ chúng tính chất dùng giới hạn nồng độ rộng tốt Độ lập lại tốt: Với điều kiện thí nghiệm hoàn toàn giống cho ta vạch quang phổ có cường độ tỷ số cường độ hoàn toàn II Các loại nguồn kích thích: Có loại nguồn kích thích - Kích thích có điện cực kích thích điện cực + Trong loại nguồn kích thích có điện cực, người ta sữ dụng nguồn phóng điện Hiện có loại nguồn phóng điện hồ quang tia điện + Trong loại nguồn kích thích điện cực người ta sữ dụng nguồn lữa đèn nguồn laze nguồn cảm ứng cao tầng Các nguồn phóng điện a Các điện cực Căn vào tính chất yêu cầu mẫu phân tích mà người ta chọn điện cực thích hợp Nếu mẫu phân tích kim loại hay hợp kim người ta dùng mẫu phân tích để làm điện cực, tức tiện hai giống để làm điện cực hai điện cực người ta tạo phóng điện Còn mẫu phân tích chất bột ( dẫn điện không dẫn điện) oxyt, đất đá muối Người ta nghiền mẫu thành bột sau trộn bột với cacbon grafit trộn với chất phụ gia khác ( thường sữ dụng với muối F- ) trộn thật điều chuyển mẫu bột vào hốc điện cực cacbon grafit cacbon grafit phải đảm bảo độ tinh khiết hoá trị, chủ yếu chứa C tạp chất khác nhỏ phát phương pháp phân tích phổ phát xạ Nếu mẫu dạng dung dịch người ta trọn bột vào cacbon grafit sấy khô sau đưa vào hốc điện cực Khi điện áp hai điện cực thấp lúc không khí hai điện cực điện áp lớn lên số hạt tích điện ban đầu đập vào điện cực làm nóng chúng làm nóng khí điện cực, nên dẫn đến số hạt tích điện tăng lên đến giới hạn đó, lúc xãy phóng điện, người ta gọi điện áp đủ để gây phóng điện gọi điện áp đánh thủng (Uđt ) Sau có phóng điện không cần đạt tới giá trị Uđt mà cần điện áp nhỏ mà trì phóng điện gọi điện áp trì Udt < Uđt Giá trị Udt Uđt phụ thuộc vào khoảng cách hai điện cực Nếu khoảng cách ngắn điện áp thấp, điện áp phóng điện phụ thuộc vào chất hình GVGD: Lương Công Quang Trang Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ dạng điện cực dòng điện xoay chiều hay chiều, người ta thấy điện cực nhọn điện áp thấp Nếu điện cực phẳng thí điện áp cao Còn dùng dòng điện chiều Uđt = 200V- 400V, Udt = 80V Nếu sữ dụng xoay chiều Uđt = 10V- 15KV Udt vài tăm vol b Các nguồn phóng điện Các hồ quang điện chiều, nguồn kích thích dùng cho phân tích định tính tốt chủ yếu tạo vạch nguyên tử thiết bị nguồn đơn giản Người ta thấy hồ quang điện chiều có ưu điểm mức lượng trung bình ứng với mức lượng này, tạo vạch nguyên tử dùng để định tính tốt Trong loại nguồn mẫu phân tích đốt nhiều, nên hầu hết nguyên tố bay để vào trạng thái kích thích Nhược điểm: Các điện cực cháy nhanh dẫn đến khoảng cách hai điện cực không ổn định dẫn đến điều kiện kích thích không ổn đình → độ lập lại không tốt ( mạch đốt + mạch mòi) Hồ quang điện xoay chiều: Cả hai mạch đốt mạch mòi nói vào mạch xoay chiều Các tia lữa điện: Mẫu phân tích thường đặc điện cực, điện cực gọi đối điện cực Mạch nguồn tia lữa điện nói với nguồn mạch mòi điện áp 10 -15KV phải điều chỉnh khoảng cách hai điện cực cho đạt giá trị Uđt loại nguồn có nhược điểm điện áp đánh thủng bị thay đổi liên tục khoảng cách điện cực củng bị biến đổi Các loại nguồn không điện cực Các lữa đèn khí: Tuỳ theo tính chất nguyên tố khảo sát cần lượng kích thích mạnh hay yếu mà người ta chọn hỗn hợp khí thích hợp Ví dụ: Hổn hợp khí: H2 + O2 cháy cho t0 = 21000C hổn hợp khí C2H2 + O2 cháy t0 = 30500C dùng butan +O2 … Ưu điểm nguồn cho phép chọn nhiệt độ thích hợp cách sử dụng hổn hợp khí thích hợp nhiệt độ hổn hợp thường ổn định Nhược điểm: Nó dùng nguyên tố để kích thích cường độ vạch thay đổi thay đổi thành phần hoá học mẫu phân tích Các nguồn Laze: Người ta chiếu mẫu phân tích nguồn Laze, tia laze mang lượng lớn làm cho mẫu bóc hơi, nguồn thông dụng II Cơ chế kích thích quang phổ Sự xuất hồ quang điện Hồ quang điện xuất ta nối hai điện cực có khoảng cách d phù hợp với hiệu nổ dòng điện ( d= 2- mm hiệu nổ = 8-15KV) Do tác dụng dòng điện mà pháng điện xãy trì liên tục, với cường độ dòng điện tương đối lớn, GVGD: Lương Công Quang Trang 10 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ điện kế lệch vạch a nc Vì độ lệch kim điện kế tỷ lệ với cường độ dòng sáng đập vào tế bào quang điện nên mật độ quang Anc dung dịch nghiên cứu bằng: Anc = lg I0 100 = lg = – lganc a nc It Lập lại thí nghiệm với dung dịch tiêu chuẩn ta tính được: Atc = lg I0 100 = lg = – lgatc a tc It Theo định luật Lamber-bia bề dày dung dịch không đổi mật độ quang dung dich tỷ lệ với nồng độ nguyên tố dung dịch Do ta viết C nc Anc A = ⇒ C nc = C tc x nc C tc Atc Atc Để việc xác định thuận tiện nhanh chống xác định nhiều mẫu, ta chuẩn bị dãy dung dịch tiêu chuẩn sau đo mật độ quang theo cách trên, lập đồ thị chuẩn, biểu diễn liên hệ A C theo hình vẽ A C Muốn xác định nguyên tố dung dịch khảo sát việc đo mật độ quang Ax dung dịch dựa vào đồ thị chuẩn ta tính nồng độ Cnc dung dịch Để đơn giản cách tính toán việc phân tích nhanh chống ngưới ta ghi giá trị A = lg 100 a Sắc kế hai tế bào quang điện Loại sắc kế có hai hệ thống quang học nhau, xếp đối xứng với nguồn sáng, hai tế bào quang điện mắt chung vào mạch, theo kiểu bổ chính, bổ dòng quang điện đạt sau: Khi chiếu sáng vào hai tế bào quang điện, dòng điện mạch điện kế bổ cho kim điện kế ứng vạch “0”, làm “ tối” tế bào quang điện dung dịch màu, bổ dòng điện bị phá huỷ GVGD: Lương Công Quang Trang 58 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ Để khôi phục bổ ta phải làm “tối” tế bào quang điện màng chắn lại đưa kim điện kế vạch “0”, độ thang màng chắn bổ cho biết mức độ hấp thụ ánh sáng dung dịch màu Có hai cách bổ chính: Bổ quang bổ dòng quang điện a Bổ quang Sơ đò nguyên tắc loại sắc kế có bổ quang trình bày theo hình vẽ sau: 3 = 5 6 13 12 11 7 89 10 Bóng đèn Thấu kính Gương Kính lọc sáng Thấu kính Cuvet Lăng kính Nêm bổ ( điều chỉnh sơ bộ) Nêm bổ ( điều chỉnh xác) 10 Tế bào quang điện 11 Màng chắn 12 Núm điều chỉnh có chia độ 13 Điện kế Loại cần phải có ổn định cường độ dòng sáng dòng điện phụ cho tế bào quang điện chân không, dòng điện trước vào máy cần phải qua ổn thế, dòng sáng từ đèn qua thấu kính phản chiếu từ gương qua kính lọc sáng 4, lại qua thấu kính rội vào cuvet 6, chùm sáng bên trái sau qua cuvet dội vào lăng kính qua nêm bổ ( để điều chỉnh sơ bộ) (điều chỉnh xác) đập vào tế bào quang điện 10, chùm sáng bên phải sau qua cuvet rội vào màng chắn 11, màng chắn điều chỉnh nhờ núm 12 có chia độ, sau cùm sáng rội vào lăng kính đập vào tế bào quang điện 10, tế bào quang điện nói với qua điện kế 13 GVGD: Lương Công Quang Trang 59 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ Khi đo ta đặt cuvet đựng “dung dịch không” bên trái, dung dịch cần đo bên phải, vặn núm 12 để vạch “0” điều chỉnh nêm bổ để kim điện kế 13 vị trí “0” thay cuvet đựng dung dịch bên phải cuvet đựng “dung dịch không” Dùng núm 12 để điều chỉnh kim điện kế 13 vị trí “0” Đọc giá trị mật độ quang dung dịch núm 12( Hàng chữ đỏ) b Loại sắc kế dòng quang điện Sơ đồ, nguyên tắc bổ dòng quang điện trình bày sau: 220V LL = 9 10 10 11 11 15 Con tắc 12 14 13 Máy ổn Biến Nút điều chỉnh bóng đèn Thấu kính Gương Thấu kính Kính lọc 10 Cuvet 11 Tế bào quang điện 13 Mạch đóng mở 14 Kim điện kế 12và 15 Biến trở Trong trường hợp tế bào quang điện làm việc khắp bề mặt với chế độ chiếu sáng không đổi Khi đo đóng ngắc điện dòng điện qua máy ổn vào biến 3, dùng tay gạt để chọ dòng điện hiệu từ ÷ 7V để đốt đèn 5, sáng từ đèn qua thấu kính 6, gương phản chiếu quan thấu kính 8, kính lọc 9, cuvet 10 đóng mạch 13, dùng biến trở 12 để đưa kim điện kế 14 vị trí “0”, đổ bỏ cuvet đựng dunbg môi thay vò đo dung dịch định đo, dùng biến trở 13 để đưa kim điện kế 14 vị trí”0”, độc thay đổi biến trở theo thang nằm tay quay ta mật độ quang A dung dịch định đo IX Máy quang kế – ND dùng phân tích quang học Công dụng chủ yếu máy GVGD: Lương Công Quang Trang 60 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ Máy quang sách phân quang độ kế loại hình 722, gọi tắc máy quang kế – ND, gần tia tử ngoại nhìn vào khu vực quang phổ để phân tích định tính định lượng vật phẩm đối chứng, máy dùng rộng rải y dược kiển nghiệm lâm sàng, sinh hoá, hoá dầu, bảo vệ môi trường, khống chế chất lượng …Đây loại máy thường dùng để phân tích phòng thí nghiệm vật lý hay hoá học Môi trường làm việc máy Nên đặt máy phòng khô ráo, nhiệt độ sử dụng t0 = 50C ÷ 350C Khi sử dụng nên đặc vào bệ máy ổn định vững tránh rung động mạnh rung động kéo dài Trong phòng hệ thống chiếu sáng không nên mạnh tránh chiếu thẳng tia nắng mặt trời Quạt điện không nên quat trực tiếp vào máy để tránh ảnh hưởng đến hoạt động bình thường máy Hết sức tránh xa nơi có từ trường, điện trường có cường đọ cao thiết bị gây nên sóng cao tầng Nguồn điện cung cấp cho máy 220V ÷ 10%, 49,5 ÷ 50Hz phải lắp dây tiếp đất thật tốt, nên dùng nguồn điện ổn áp xoay chiều để tăng thêm tính chất chóng lại khô rối loạn máy, dùng máy ổn áp cho dòng điện xoay chiều có công sức 100W trở lên máy ổn áp thường xuyên Nên sử dụng tránh xa chất để làm hư hỏng máy S hoá hợp với H2, F… Sơ đồ, nguyên tắc máy quang kế – ND a Sơ đồ C o) Đường điện nguồn T A Đơn sắc khí Buồng để vật thử nghiệm Ống quang điện Hệ thống điện tử Bảng số đo GVGD: Lương Công Quang Trang 61 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ b Nguyên tắc Nguyên lý quang kế vật chất dung dịch với chiếu sáng mạnh mẽ sản sinh hiệu ứng việc tiếp nhận ánh sáng, vật chất hấp thụ sáng có tính lựa chọ Các loai vật chất khác có hấp thụ quang phổ khác nhau, ánh sáng đơn sắc qua dung dịch, lượng bị hấp thụ suy yếu đi, mức độ giảm lượng ánh sáng với nồng độ vật chất có tỷ lệ định, phù hợp vớn nguyên lý chuyển dịch cân định luật Lamber – beer T= lg I0 = ε C.l , It It I0 A = ε C.l Từ công thức ta thấy I 0, ε l không thay đổi ánh sáng xuyên qua thay đổi tuỳ theo nồng độ dung dịch Nguyên lý quang kế loại hình 722 thiếc kế dựa theo tượng quang học lý nói GVGD: Lương Công Quang Trang 62 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ BÀI TẬP Bài 1: Để xác định pH dung dịch Y người ta dùng mạch đo: Điện cực TT/ DDY// KClbh/Hg2Cl2/Hg (Pt) Sức điện động 250C 0,3380 (V) dùng mạch đo để đo pH với dung dịch đệm kết thu là: pHđ E(V) 1,68 0,2088 4,01 0,3480 Hãy xác định pHY ? Bài 2: Để xác định Cu2+ mẫu nước, người ta lấy 2,0 lít nước đem cô cạn, bã rắn hoà tan hỗn hợp gồm HCl, Piridin, Gelatin định mức đến 100ml Lấy 40 ml dung dịch cho vào bình cực phổ đo dòng khuếch tán (1,45 μA) Sau thêm vào bình cực phổ ml dung dịch CuCl2 1.10-3 M Rồi đo dòng khuếch tán 5,45 μA Tính số mg Cu2+ lít nước? Bài 3: Để xác định Ni2+ mẫu nước, người ta lấy 2,5 lít nước đem cô cạn, bã rắn hoà tan hỗn hợp gồm HCl, Piridin, Gelatin định mức đến 50ml Lấy 25 ml dung dịch cho vào bình cực phổ đo dòng khuếch tán (1,35 μA) Sau thêm vào bình cực phổ 2,5 ml dung dịch NiCl2 1.10-2 M Rồi đo dòng khuếch tán 3,56 μA Tính số mg Ni2+ lít nước ngầm Bài 4: Hoà tan 0,2 gam thép chứa Cu HNO thêm nước cất vào 50ml Khi đo sóng cực phổ 50ml dung dịch 20ml dung dịch độ cao dòng 37 vạch thang điện kế Hãy tính hàm lượng %Cu thép Biết đo sóng cực phổ dung dịch chứa 3.10-5 gam Cu 25 ml dung dịch độ cao sóng 30 vạch Bài 5: Cường độ dòng sáng I sau qua lớp dung dịch có chiều dày l = 1cm giảm 10% Hỏi cường độ dàng sáng giảm xuống lần qua dung dịch chiều dày l2 = 10cm Bài 6: Hãy xác định độ lệch tương đói khỏi định luật Bia Khi pha loãng dung dịch Salysilac Fe(III) 0,2M thành 100 lần khi: a Nồng độ thuốc thử dư 20% b Khi không dư thuốc thử ( biết K = 4.10-17) Bài 7: Dung dịch chất màu tuân theo định luật hấp thụ Khi đo độ truyền quang cuvet có l = 1cm T = 80% Hãy tính A dung dịch nồng độ chất màu lớn lần dùng cuvet có l = 0,5 cm để đo GVGD: Lương Công Quang Trang 63 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ Bài 8: Để xác định hàm lượng Cu2+ mẫu phân tích Ta cân 0,6218gam mẫu đem sử lý chuyển vào bình định mức 50ml Lấy 50ml dung dịch thêm thuốc thử Dithizon điều chỉnh pH tối ưu bình định mức 25ml giá trị mật độ quang đo A = 0,246 Lấy 25ml dung dịch thêm vào 2ml dung dịch Cu 2+ 10-4M thêm thuốc thử Dithizon đo A2 = 0,312 Tính %Cu2+ dung dịch? Bài 9: Để xác định Fe mẫu nước ngầm lấy 2,5 lít nước, đem cô cạn sau lấy bã hoà tan axit HCl định mức 100ml Lấy 2,5ml dung dịch cho vào bình 50ml, thêm 2ml SCN - ml H2SO4 1M định mức tới vạch, msau đo độ hấp thụ dung dịch A = 0,267 Cũng tiến hành đo mật độ quang với dung dịch sau: Dung dịch (1): Gồm ml Fe3+ 10-3M 25ml ta A1 = 0,195 Dung dịch (2): Lấy 4,5ml Fe3+ 10-3M trng 25ml ta A2 = 0,425 Trình số mg Fe3+ lít nước cho Fe3+ = 56? GVGD: Lương Công Quang Trang 64 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ CHƯƠNG 5: NỘI DUNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION VÀ SẮC KÝ GIẤY I Sắc ký trao đổi ion Phương pháp săc ký trao đổi ion dựa vào tao đổi thuận nghịch ion dung dịch định phân tích ion bị hấp thụ nhựa trao đổi Nhựa trao đổi có hai loại: Loại 1: Loại có khả hấp thụ cation gọi cationit Loại 2: Loại có khả hấp thụ anion gọi Anionit Cationit loại nhựa có chứa nhóm –SH, -SO 3H, -COOH, - PO2H… ký hiệu tắc RH, R ký hiệu góc nhựa Quá trình trao đổi Cation với nhựa biểu diễn cân sau: R-H+ + Me+ R-Me+ + H+ Khi ion kim loại giữ lại nhựa Anionit loại nhựa có chứa nhóm – NH 2, … Hay nhóm tương tự khác viết tắc RNH3+OH-, nhựa trao đổi với Anion theo phương trình RNH3+OH + A- RNH3+A- + OH- Khi anion giữ lại nhựa Tác dụng nhựa Mỗi loại nhựa trao đổi ion gọi chung ionit, có khả hấp thụ lượng nhiệt định ion Giá trị gọi dung lượng ionit Thường người ta biểu thị dung lượng ionit số miligam hay số mili đương lượng gam ion bị gam ionit hấp thụ Đa số ionit có dung lượng khoảng từ đến 8mĐg/1gam Dung lượng ion ionit phụ thuộc vào điều kiện tiến hành hấp thụ (pH, nhiệt độ hấp thụ…, chất ion hấp thụ phương pháp chế hoá ionit) Tách ion sắc ký trao đổi Ionit hấp thụ ion điều kiện tỉnh động a Trong điều kiện tỉnh Trong điều kiện người ta cho thẳng ionit vào dung dịch khảo sát, hàm lượng ion cần xác định bị hấp thụ lên ionit hàm lượng nằm dung dịch có cân động b Trong điều kiện động GVGD: Lương Công Quang Trang 65 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ Trong điều kiện người ta cho dung dịch khảo sát chảy qua lớp ionit, cân hàm lượng ion cần xác định dung dịch ionit không thiết lập dung dịch chuyển động từ xuống dưới, luôn gặp lớp ionit Trong thực tế người ta thường dùng phương pháp động, để tách ion cần xác định khỏi hỗn hợp ion khác Trong số trường hợp tạo điều kiện thích hợp cho hấp thụ việc hấp thụ xãy chọn lọc Ví dụ: Có thể tách Cr Mn khỏi Fe, Al, Ni số cation khác cách oxy hoá chúng đến CrO42- MnO4- , dội dung dịch qua cột cationit, cation giữ lại cột anion CrO 42- MnO4- qua cột xác định dung dịch Giải hấp Các ion bị ionit hấp thụ, tách (giải hấp) dung dịch rữa ( dịch rữa) thích hợp Ví dụ: Có thể giải hấp cation dung dịch rữa axit, trình giải hấp xãy ngược với trình hấp thụ, ion kim loại chuyển vào dung dịch, cation H + lại bị cationit hấp thụ Để tách chọ lọc ion, người ta thường dùng phương pháp rữa chọn lọc, cách chọn thành phần độ axit cảu dung dịch rữa thích hợp, ta tách ion khỏi cột, ion khác bị hấp thụ cột Ví dụ: Ga Pb bị hấp thụ cột cationit C50 Nếu ta rữa cột cationit dung dịch NH4CH3COO 3N có ion Pb tách khỏi ionit chuyển vào dung dịch rữa, lại Ga giữ lại cột cationit Sau rữa hết Pb ta dùng dung dịch HCl 1,3N dội qua cột lấy Gali Chuẩn bị thí nghiệm thí nghiệm Để chuẩn bị cột nhựa trao đổi ion, phần nhựa người ta đặt bong thuỷ tinh hay cột thuỷ tinh xốp để giữ hạt ionit nhỏ, rây chọn hạt nhỏ có kích thước thích hợp có đường kính 0,1 – 0,1mm Tuỳ theo nhiệm vụ nghiên cứu để nạp vào cột, hạt nhỏ làm dung dịch khó chảy qua cột, hạt lớn làm giảm dung lượng ionnit Trước nạp ionit vào cột cần phải chế hoá Ví dụ: Đối với Cationit ta phải rữa cationit dung dịch HCl, sau rữa nhiều lần dung dịch muối Natri hay muối amoni Đối với anionit người ta chế hoá hoàn toàn khác tuỳ theo chất ionit mục đích dùng cột ionit GVGD: Lương Công Quang Trang 66 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ Sau chế hoá xong rữa cẩn thận nước cất, sau rót vào cột với nước để ionit tạo yhành lớp dày 30 – 40cm Lớp ionit phải luôn ngập nước Kết luận: Chuẩn bị cột xong Dung dịch khảo sát sau chuẩn bị xong cho chảy qua cột với tốc độ từ đến ml phút Tuỳ theo nhiệm vụ đặt ra, ta giữ lại dung dịch qua cột hay bỏ đi, sau toàn dung dịch cần phân tích dội qua cột, ta rữa cột nhiều lần nước cất, tiếp ta giải hấp ion bị hấp thụ cột dung dịch rữa thích hợp tiến hành phân tích Việc tách ion không phức tạp, ta chọn ionit, phản ứng dung dịch phân tích, dịch rữa, điều kiện hấp thụ rữa thích hợp việc tách hoàn toàn thành công Phương pháp tách sắc ký trao đổi ion sử dụng r?ng rải hoá học phân tích mà giải hàng loạt vấn đề thực tế sản xuất tinh chế nước, tinh chế đường, tách vết kim loại… Để hiểu rỏ việc tách sắc ký trao đổi ion, ta lấy ví dụ cụ thể VD: Tách Co Ni phương pháp trao đỏi ion, việc tách dựa vào hấp thụ ion Co Ni cột cationit tách chúng dịch rữa axit Citric, sau dùng phương pháp trắc quang để xác định Co Ni dịch rữa a Xây dựng đường chuẩn Dùng pipet lấy vào bình định mức dug tích 25 ml 0,25; 0,5; 0,75; 1,0 1,25ml dung dịch chuẩn Ni có hàm lượng 0,02g/ml Thêm dung dịch rữa đến vạch mức Dung dịch rữa pha sau: Hoà tan 250 gam axit citric vào 2,5 lít nước cất, thêm gam phenol vào dung dịch pha loãng đến lít, lắc dung dịch Đo mật độ quang dung dịch bước sóng 650nm, vẽ đường chuẩn A teo hàm lượng Ni Ta xây dựng đường chuẩn với dung dịch Co 2+ (0,02g/ml), đo mật độ quang bước sóng 525nm b Chuẩn bị cột trao đỏi ion Nạp cationit KY -2 vào cột trao đổi cation, hạt cationit phải có kích thước 0,1 – 0,2 mm, lớp cationit dày 40,50 cm, rữa cationit 100ml dung dịch HCl 6N, 200ml nước cất, 5ml dung dịch NH4Cl 5M dung dịch có phản ứng kiềm theo metyl da cam, sau rữa 300 – 400 ml nước cất, tốc độ dẫn qua dung dịch ml/phút, lớp ionit phải luôn ngập lớp dung dịch, cột trao đổi chế hoá coi xong dùng c Tách Co Ni từ dung dịch chuẩn Lấy 10ml dung dịch Co Ni cho vào cốc 50ml Rót hỗn hợp vào cột trao đổi chuẩn bị trên, cho dung dịch chảy qua cột với tốc độ 5ml/phút ( ý luôn giữ cho cột ngập dung dịch) Rữa cột 100ml nước cât, sau rữa cột dung dịch GVGD: Lương Công Quang Trang 67 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ rữa, thu dịch rữa vào ống đong có chia độ, phần 10ml rữa tới dung dịch chảy qua không màu hồng muối Co2+ tách ngừng lại Đo mật độ quang phần dung dịch rữa tai bước sóng 650 nm 525nm, dự kiện thu ghi vào bảng sau: STT …6 A525 A650 Hàm lượng phần dịch rữa Ni2+ Co2+ Hàm lượng Co Ni xác định cách, dựa vào đường chuẩn xây dựng Nhưng phần dịch rữa thường có mặt đồng thời Co Ni Nên xác định Co Ni phần dịch rữa theo đường chuẩn phải hiệu chỉnh trước trị số mật độ quang thu sau: A650thực = A650tìm – 0,03 A525tìm A525thực = A525tìm – 0,02 A650tìm Xác định hàm lượng Co Ni tổng cộng, so sánh với lượng lấy để phân tích Nếu kết sai lệch nhiều phải làm lại d Tách Co Ni từ dung dịch chưa biết Các giai đoạn tách tiến hành tách dung dịch chuẩn xác định hàm lượng Co Ni có mẫu phân tích II Sắc ký giấy Sắc ký giấy dạng sắc ký phân bố, chế sắc ký phân bố giống với phương pháp chiết trình bày Việc tách chất phương pháp sắc ký phân bố dựa vào hệ số phân bố khác chất cần sắc ký hai tướng ( dung môi) không trộn lẫn với Sắc ký sử dụng rộng rãi để tách chất hữu vô Giấy sắc ký chế hoá đặc biệt dùng làm chất hấp phụ, tuỳ theo phương pháp sử dụng, người ta chia sắc ký làm loại sau đây: Sắc ký lên, sắc ký xuống, sắc ký chiều, sắc ký chiều Trong phương pháp sắc ký lên, người ta đặt chất khảo sát lên giấy theo hình vẽ điểm a lên tuyến dung môi chuyển động Dung môi đặt cuvet bị dân GVGD: Lương Công Quang Trang 68 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ lên lực mao dẫn kéo theo chất định khảo sát có tốc độ chuyển động khác nên chúng tách rời od oc Lp o b Lx a Thiết bị giấy sắc ký lên Kết sau thời gian hợp phần chất định khảo sát nằm phần khác sắc phổ (b, c, d…) tuyến dung môi a nằm cao vị trí mà phát phần chất định khảo sát Người ta tiến hành sắc ký hợp kính 3, để tránh dung môi bay trình sắc ký Khi không khí hợp bảo hoà dung môi Sau sắc ký xong nhận vết hợp phần cách hình sắc phổ, tức chế hoá thuốc thử tạo với chất định khảo sát hợp chất màu, số trường hợp, người ta dùng chất thị huỳng quang để dung dịch rượu oxin, quextin saliglioxim chất tạo với tất ion vô thành hợp chất huỳnh quang Mỗi chất đặt trưng tốc độ chuyển Rf xác định theo phương trình Rf = Lx Lp Lx: Khoảng cách chất khảo sát chuyển Lp: Khoảng cách mà tuyến dung môi chuyển Giá trị Rf phụ thuộc vào bảng chất chất khảo sát, dung môi sử dụng loại giấy sắc ký điều kiện tiến hành sắc ký Trong số trường hợp người ta sử dụng, có kết phương pháp sắc ký hai chiều Nguyên tắc phương pháp người ta tách chất định khảo sát dung môi đó, sau quay giấy sắc ký theo hướng vuông góc với hướng ban đầu dung môi khác Ví dụ: Hỗn hợp gồm có ion Fe 3+, Co2+, Cd2+, Mn2+, Al3+, Bi3+, Ag+ Cũng tách dùng dung môi đó, chẳng hạn dùng dung môi piridin GVGD: Lương Công Quang Trang 69 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích công cụ ion Co2+, Mn2+, Ag+ không tách khổi mà tạo thành vết chung có Rf = 0,80 – 0,85 Nếu dùng dung môi butylic có HSCN ion Fe 3+, Co2+, Cd2+ lại không tách khỏi mà tạo thành vết chung có Rf = 0,98 Do tách ion ta dùng dung môi butylic có HSCN sau quay giấy sắc ký 900 cho chạy dùng dung môi piridin, ion tách khỏi hoà tan sau hình sắc phổ ion lên vết riêng Trong số trường hợp người ta dùng phương pháp sắc ký xuống thuận tiện Theo hình vẽ sau: a+ Hình vẽ sở để dùng chạy sắc ký xuống, dung môi đựng cuvet treo phần hợp sắc ký, vắt băng giấy sắc ký qua giá đở thuỷ tinh đặt cuvet cho dung môi chảy xuống Đồng thời kéo theo chất định phân tích, giai đoạn khác trình bày Khi nghiên cứu hỗn hợp phức tạp, ta sử dụng sắc ký xuyên tâm thuận lợp Đặt chất định khảo sát vào mảnh giấy nhỏ vào chỗ giọt dung môi Khi khuyết tán, dung môi kéo theo chất khảo sát Các hợp phần chất định khảo sát phân bố thành vòng tròn, cắt sắc phổ thu thành nhiều phần riêng, phần hình thuốc thử khác Ta tiến hành định lượng chất tách chất sắc ký, đơn giản ta nhìn vào cường độ màu vết mắt thường, chất phát quang, ta xác định theo cường độ phát quang vết Ngoài người ta cò dùng cách rữa cách vết sắc ký Các vết thu sắc phổ, chế hoá dung môi thích hợp nghiên cứu dung dịch chứa hợp phần chất định phân tích tách phương pháp hoá lý đó, trắc quang, cực phổ… GVGD: Lương Công Quang Trang 70 Trường CĐCN Tuy Hòa GVGD: Lương Công Quang Phân tích công cụ Trang 71 Trường CĐCN Tuy Hòa GVGD: Lương Công Quang Phân tích công cụ Trang 72 [...]... thay đổi điều kiện thực nghiệm II Phân tích bán định lượng Là phương pháp phân tích định lượng tuy nhiên khơng đồi hổi chính xác Khi phân tích xác định nồng độ khơng chính xác ta dùng phương pháp phân tích bán định lượng Ngồi ra khi dùng phương pháp phân tích bán định lượng còn dùng để tìm hiểu sơ bộ thành phần và hàm lượng của các mẫu lạ trước khi đưa nó vào phân tích chính xác 1 Phương pháp cặp vạch... Trang 34 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích cơng cụ PHẦN II PHÂN TÍCH TRẮC QUANG VÀ SẮC KÝ CHƯƠNG 4: PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ QUANG A Khái niệm mở đầu I Hai loại phương pháp cơ bản trong phân tích kiểm nghiệm Có thể chia các phương pháp phân tích kiểm nghiệm thành 2 loại chính: Phương pháp trực tiếp và phương pháp gián tiếp 1 Phương pháp trực tiếp Để định lượng chất X trong mẫu phân tích cho nó tác dụng với thuốc... Nhìn trực tiếp để phân tích nhanh GVGD: Lương Cơng Quang Trang 17 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích cơng cụ + Chụp lên kính ảnh + Ghi lên giấy II Phân ly ánh sáng dựa trên tính chất khúc xạ ( Dùng cho máy quang phổ lăng kính) Dụng cụ để phân ly ánh sáng gọi là máy quang phổ Nếu máy quang phổ lăng kính sự phân ly ánh sáng thì dựa trên tính chất khúc xạ Nếu máy quang phổ cách tử thì sự phân ly ánh sáng dựa... PHÁP PHÂN TÍCH BẰNG QUANG PHỔ PHÁT XẠ I Phân tích định tính 1 Ngun tắc Cấu trúc của mỗi ngun tố hố học là khác nhau, cho nên khi được kích thích thì ngun tử hoặc ion của chúng sẽ phát ra những bức xạ có bước sóng khác nhau, và nếu chụp ảnh của những bức xạ đó ta sẽ thu được những vạch phổ đặc trưng cho mỗi ngun tố GVGD: Lương Cơng Quang Trang 27 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích cơng cụ Ngun tắc của phân tích. .. thay đổi theo bước sóng Nên các bức xạ có bước sóng khác nhau thì nó sẽ khúc xạ khác nhau III Các đặc trưng của thiết bị phân tích phổ Để phân tích vạch phổ có bước sóng gần giống nhau 1 Vật liệu chế tạo bằng lăng kính GVGD: Lương Cơng Quang Trang 18 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích cơng cụ Ta phải chọn vật liệu cuả lăng kính có biến thiên của chiết suất cao, khi thay đổi bước sóng Gọi n là chiết suất vật... Tuy Hòa Phân tích cơng cụ d - + b Q trình bay hơi: Khi hồ quang hoạt động, mẫu phân tích ở trong điện cực bị đốt nóng dẫn đến nóng chảy → bay hơi sau đó nó khuyết tán vào điện cực làm cho nó bắn lên như bay hơi ở dạng bột ( hiệu ứng phun củng có thể có hiện tượng thăng hoa) Những hiện tượng trên là những hiện tượng vật lý, ngồi ra nó còn có thể xảy ra các hiện tượng hố học, hiện tượng phân ly phân tử... đệm quang phổ GVGD: Lương Cơng Quang Trang 14 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích cơng cụ + Làm cho mẫu chuẩn và mẫu phân tích có thành phần khơng khác nhau, các chất phụ gia thường dùng là Cacbon, các oxyt hoặc là các Halozen của kim loại kiềm và kiềm thổ → MeO + C (Khó bay hơi) Me + CO ( dể bay hơi) 3 Ảnh hưởng của bức xạ nền Trong phân tích quang phổ phát xạ nếu chúng ta thu nhận phổ bằng kính ảnh thì... là dựa vào cường độ phát xạ hay độ đen của các vạch phổ để suy ra nồng độ của ngun tố có trong mẫu 1 Cặp vạch phân tích GVGD: Lương Cơng Quang Trang 30 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích cơng cụ Ví dụ có 2 kính ảnh khác nhau với cùng một loại mẫu và các điều kiện khác là như nhau Trong q trình phân tích sẽ gặp trình trạng cùng một loại mẫu, điều kiện làm việc như nhau nhưng nếu chụp nhiều phổ khác nhau ta... để phân tích định lượng a Phương pháp 3 mẫu chuẩn Dùng 3 mẫu chuẩn có nồng độ khác nhau, mà đã biết chính xác nồng độ của ngun tố là C1, C2, C3, sau đó tiến hành chụp phổ của chúng Muốn xác định nồng độ Cx của một ngun tố nào đó ở trong mẫu thì ta chụp phổ của mẫu đó trên cùng một kính ảnh với 3 mẫu GVGD: Lương Cơng Quang Trang 31 Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích cơng cụ đầu Rồi chọn cặp vạch phân tích, ...Trường CĐCN Tuy Hòa Phân tích cơng cụ hồ quang hoạt động thì nhiệt độ ở khoảng giữa hai điện cực là rất lớn có thể lên tới 10.0000K, ứng với nhiệt độ này các phân tử sẽ bay hơi và các phân tử hơi tiếp tục phân ly thành ion, ở giữa hai điện cực này sẽ tồn tại một lớp hơi có chứa ion, ngun tử và phân tử bền nhiệt và các điện tử vùng này rất nóng và phát sáng, ... chun ngành khoa học phân tích đời ngày phát triển mạnh như: Phân tích mơi trường, phân tích khống liệu, phân tích hợp kim, kim loại, phân tích lâm sàng, phân tích dược phẩm, phân tích thực phẩm…... Hòa Phân tích cơng cụ PHẦN II PHÂN TÍCH TRẮC QUANG VÀ SẮC KÝ CHƯƠNG 4: PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ QUANG A Khái niệm mở đầu I Hai loại phương pháp phân tích kiểm nghiệm Có thể chia phương pháp phân tích. .. Cường độ vạch quang phổ Có thể tóm tắc q trình phân tích mẫu phương pháp phân tích quang phổ sau: Mẫu phân tích biến thành nguồn phát xạ → Phân tích chùm ánh sáng thích hợp thành tia đơn sắc