Nghiên cứu chiết trắc quang sụ tạo phức và chiết phức đa ligan bằng tributyl photphat trong hệ 1 (2 pyridylazo) 2 naphthol (PAN) y (III) SCN, ứng dụng để phân tích

21 Bộ GIÁO PHẨN DỤCMỞ VÀĐẦU ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐAI HOC VINH •• I Lý chọn đề tài Với phát triển cộng nghệ nay, yttri có vai trò YÔ quan trọng Ta thấy số ứng dụng yttri sau: - Ồxít yttri (III) hợp chất quan trọng sử dụng rộng rãi để tạo chất lân quang YV04: Eu Y2O3: Eu để tạo màu đỏ ống tia âm cực dùng cho truyền hình màu NGHIÊN cúu CHIẾT - TRẮC QUANG SựTẠO PHỨC - Ôxít yttri dùng chế tạo dạng ngọc hồng lựu yttri sắt làm lọc vi sóng hiệu suất cao - Các tinh thể ngọc hồng lựu yttri nhôm kích thích xeri (YAG:Ce) dùng làm chất lân quang để làm LED phát ánh sáng trắng - Các vi cầu Yttri-90 có tiềm dùng điều trị ung thư biểu mô gan cắt bỏ - Yttri dùng nguyên tố "bí mật" chất siêu dẫn YBCO phát triển Đại học Houston, YBaCuO Chất siêu dẫn làm việc 90K, đáng ý điểm sôi nitơ lỏng (77,1K) (Y12Bao sCuOẠ Vật liệu tạo khoáng vật đa tinh thể đa pha, có màu đen lục - Yttri nghiên cứu để tìm kiếm khả sử dụng tác nhân tạo sản xuất gang mềm với độ mềm dẻo gang tăng lên (graphit khác nhau, đề tài sử dụng phương pháp phân tích chiết - trắc quang, phương pháp phân tích đơn giản có độ xác tương đối cao phù họp YỚi điều kiện phòng thí nghiệm nước ta trở thành phương pháp thông dụng để phân tích, xác định La, Y, Sc nguyên tố đất khác Xuất phát từ tình hình thực tế chọn đề tài: "Nghiên cứu chiết trắc - quang tạo phức chiết phức đa ligan trỉbutylphophat hệ 1- (2 pyridylazo)-2-naphthol (PAN)-Y (III)-SCN, ứng dụng để phân tích " làm luận vãn tốt nghiệp II Lịch sử nghiên cứu Yttri (đặt tên theo Ytterby, làng Thụy Điển gàn Vaxholm) nhà hóa học, nhà vật lý kiêm nhà khoáng vật học người Phàn Lan Johan Gadolin phát năm 1794 [18] Năm 1828, Friedrich Wốhler cô lập chất chiết không tinh khiết từ yttria thông qua phản ứng khử clorua yttri khan (YCl3) kali III Mục đích, đối tượng, phạm vi nghiên cứu Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đa ligan Y (III) với PAN SCN' dung môi tribtylphotphat Nghiên cứu đầy đủ điều kiện tối uu cho tạo phức, chiết phức hệ PAN-Y (III)-SCN 67 Tính chất vật lý Chương 1.1 MỘT SỐ TÍNH CHẤT VÀ HỢP CHẤT QUAN TRỌNG CỦA YTTRI [1] Yttri nguyên tố đất thuộc phân nhóm phụ nhóm III, chù kỳ Các thông sô chủ yêu yttrỉ Tên, Ký hiệu, số: Tích chất nguyên tử Hàm lượng vỏ trái đất (%): 5.10"4 Đồng vị bền tự nhiên 89Y: « 100% Số phối trí bền yttri: 89 + Y2S3 màu vàng, khó nóng chảy, bền nhiệt, không tan nước nguội, bị thủy phần phần không khí ẩm, tan nước nóng, bị axit phân hủy 1.1.3 Phức màu yttri phân tích trắc quang [7.9] (dưới 350°C) Yttri nguyên tố d (nguyên tố chuyển tiếp) có khả tham gia tạo phức màu với nhiều thuốc thử hữu Những nhóm thuốc thử hữu tạo phức có màu với ytri dùng phân tích trắc quang bao gồm r r họp Bảng 1.1: Phức yttrì với thuôc thử hữu phân tích trăc quang Y2O3 + 3C (cốc) + Cl2 -> YCỊỊ + 3CO (ở 750 - 850°C) - Y (OH)3 (yttri hiđroxit) Hoạt động hóa học yttri mạnh, phân hủy nước chậm giải phóng hiđrô, yttri dễ tan axit, nhiệt độ cao yttri phản ứng mãnh liệt với nhiều phi kim Yttri tương đối ổn định không khí, trông giống scandi bề tính chất hóa học tương tự nguyên tố Vô định hình, phân hủy đun nóng hàu không tan nước, nhóm Lantan, bị phơi ánh sáng có ánh hồng Các mảnh vụn không tan kiềm, thể tính bazơ yếu, phản ứng YỚi axit tạo muối, hấp hay phoi bào kim loại bắt cháy không khí nhiệt độ thụ khí CO2 không khí ẩm cao 400 °c Khi yttri bị chia cắt mịn không ổn định không khí Kim loại có tiết diện nơtron thấp để bắt giữ hạt nhân Trạng thái ôxi 10 Phản ứng tạo phức yttri hầu hết thực tướng nước, có khả tạo phức môi trường axit đến bazơ yếu Ví dụ: Yttri (III) tạo phức với asenaso (III) pH = 2,0 với pyrocate xim tím pHta = 6,0: 7,0 Phức chất hình thành nhanh bền vững, có màu đậm, số phức có cường độ màu cao, phức Y3+với stybazơ có £MR = 104, phức Y3+ với PAN có E = 6,8 104 với PAR có SMR = 5,8 104 Bước sóng cực đại phức Y- R nằm khoảng từ Ầmax = 530 655 nm 11 phối trí Các hệ phức sử dụng để xác định yttri để xác định vi lượng yttri phương pháp trắc quang chiết trắc quang Chẳng hạn: Phức hỗn họp yttri - 1,10 phenaltrolin - cromamzulon s có ?imax = 580 + 590 nm, pHta = 7,7 +8,5, s =5,02 104 tỉ lệ Y:R:A = 1:1:2 Y-xylen da cam - bromua etyl deroxul amoni (pHtư = 5,7; A,max = 604nm; = 7,6.104; Y:R:A =1:1:2; nguyên tố cản trở V, Th, Ư, Al) PAR - Y - CH3 COOH CÓ w = 495 nm, pHta = 7,5 + 11,0 tỉ lệ PAR: Y: CH3COOH =2:1:2, =4 104, lgP = 23,8 12 1.2 TỈNH CHẤT VÀ KHẢ NĂNG TẠO PHỨC CỦA THUỐC THỬ 1- (2PYRIDYLAZO)- 2- NAPHIHOL (PAN) 1.2.1 Cấu tạo, tính chất vật lý PAN OH Gồm hai vòng liên kết với qua cầu -N = N-, vòng 13 vàng hấp thụ bước sóng cực đại /tmax= 470nm, không hốp thụ bước sóng cao 560nm Thuốc thử PAN phản ứng với số kim loại sắt, coban, mangan, nỉken, kẽm, tạo hợp chất nội phức có màu vàng đậm ừong CCI4, CHCI3, benzen đietylete PAN tan CHCI3 benzen tạo phức với Fe (III) môi trường pH từ đến Phức chelat tạo thành có = 775nm, £ = 16.103 l.mol^cm1 sử dụng để xác định Fe (ni) ữong khoáng liệu 61 60 A Để xác định tỷ lệ phức Y (III): SCN sử dụng đoạn tuyến tính 0-5 đồ thị phụ thuộc vào mật độ quang phức vào nồng độ SCN (bảng Ũ.3.4 2S hình 3.4) sử dụng phương pháp chuyển dịch cân để xác định tỷ lệ phức Y (III): SCN.3,13: Kết Sư quảphụ trìnhlg——— bày bảng hình Bảng thuộc vào3.13 ỉgỊSCN ] 3.10, ■ 02 Ũ 15 Hình 3.9: Đồ thị biểu diễn đường hiệu suất tương đối để xác định m phức (¥)m (PAN)n (SCN)p (ẰttỊox =562nm, ỉ=l,úúlcm, pH=4,40) Từ đồ thị ta thấy: ,ị ị - Hàm sô-= /( CpAR Mgk ) có dang môt đường thăng vây n=l - Hàm số =/(-^-) có dang môt đường thẳng vây m=l 62 Từ việc xử lí đồ thị chương trình Regression phần mềm MsExcel ta tga «2 Vậy số phân tử SCN' vào phức 3.3 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO PHỨC PAN-Y(III)-SCN 3.3.1 Giản đồ phân bố dạng tồn Y (III) theo pH CY3+-h~1-K2 +h.K;1 + h'1.K2 LK^.IOO + h.K;1 + h_1.K 100 + h.K;1 + h_1.K2 Hình 3.10: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc lg h1.K2.100 + h.Ki + %[Y3+] = h_1.K2 %[Y (OH)2+] = % [ Y (OH)+2 ] = A4 vào ỉgCsar 63 Sử dụng phần mềm đồ họa Mathlab để xử lí % dạng tồn Y (III) theo pH ta hình 3.11 Hình 3.11: Giản đồ phân bể dạng tồn Y ỢIỊ) theo pH 3.3.2 Giản đồ phân bá dạng tàn tạỉ PAN theo pH Thuốc thử PAN tan ưong dung môi hữu cơ, đặc biệt axeton PAN tan hoàn toàn Khỉ tan ừong dung môỉ hữu tồn cân sau: H2R+ — HR + H+ Ta có: Ko = 10"1’9 HR ^ R +H+ Ki = 10 lw [H2R+] = Ko\h,[HR]; [HR] = Ki'1[R“],h; = K*ầ (l+K^.h+iq.h4 ) 64 100 _Q>AN. [H2R+] = K\h (1+KÍ.h+I^.h1 ) -1 M>AN. [R-] ■ (l+K^.h+I^.h4 ) Tỷ lệ phần trăm dạng tồn tại: %[H2R+]= [ ỉ ỉ R + ] 100 CpAN Cp 100 (1+K^.h +Kj.h4 ) %[HR] = [ H R ] 100 = % [R-] = CpAN [tf-].100 ,-1 J°° "^r Ki’h ’(1+Kj.h+K,h4) S r đuợc trình bày bảng 3.14 X Bảng 3.14: Phân trăm dạng tôn thuôc thử p'AN (HR) theo pH 65 Tiến hành xù lí sổ liệu phần trăm dạng tồn củã thuốc thử PAN phần mềm đồ họa Matlab có: Hình 3.12: Giản đồ phân bố dạng tồn thuốc thử PAN theo pH 3.3.3 Gỉản đồ phân bố dạng tần tạỉ HSCN theo pH Cân axit HSCN nước: HSCN =5=^ [scisn = Cmc\ \+hJc;1 H++ SCN"K, =10'°-8 66 68 67 Bảng 3.16: Kết tính -ỉgB Tỷ lệ phần ừăm dạng tồn tại: %[SCN-] =[SCN-].100 = K^Ọ [M{OH)tỴcR-pcKyịcR,-qcKy cK.ạ +—+K±+A + K,K2 K„^d„ »-ỵ(l + KAOO hn ^^ + ^L K' 0+ h K0 h '“'HSCN b + Ka %[HSCN] = = h.Kfl hn r Tiến hành xử lí số liệu phần ttăm dạng tồn củã HSCN phần mềm đồVới họaBMatlab bày 3.13:HSCN nuoc = Giankết doquả phan botrình cac dang tonhình taỉ cua Với: q =1 hệ số tỉ lượng tuyệt đối PAN = [M{ỌH)t\CR-CK) (CR, -2CKf h K, cK(i+^-+^)ặ+^-y KŨR h h (CM-Ck) B -2 + Kvh~l +KvK2.h Hình 3.13: Giản đồ phần bế tồn+tại HSCN theo pH +dạng II^.KỊ h'2.KjK2 Các dạng tồn Y3+: Seriesl-Đồ thị biểu diễn phụ thuộc -ỉgBy3 —f (pH) [Y3+] Bảng 3.15 Kết giá trịcủa AAÌ;CK.105;Cir CẠ105; (CR~ 2CẠ105 theopH phức PAN-Y (ni)-SCN Ị-Ỵ (OH)2+] = ’ CK)-K1 ^ Series 2: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc -ỉgBỵ(OH)2+ —f (pH) phức PAN-Y Kết tính trongcủa bảng 3.14, 3.15 (UI)-SCN hình 3.14 3.3.4 Cơ chế tạo phức đa lỉgan PAN-Y (III)-SCN Để xác đinh dạng ion Y3+ lỉgan vào phức, sử dụng đoạn tuyến tính đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang phức 69 71 70 tga = qn + pn’ = 1,024 » 1, với q =1, p =2=> n = 1, n’ = Từ rút kết luận: Bảng 3.17: Kết xác định s phức (HR)Y (SCN)2 phương pháp Komar (1=1,001 cm, pH=4,40, Ẳmax =562nm) - Dạng ion kim loại vào phức Y3+ - Dạng thuốc thử PAN vào phức R - Dạng thuốc thử HSCN vào phức SCN" [Yĩ+] [HR] [.HSCNf cb LJ ( + h'1 K) L J (1 + K^.h +K1.h'1 ) Plia nước 3.4 SCN SCM Pha kũu TÍNH CÁC HẰNG SỐ Kcb, p CỦA PHỨC PAN-Y(HI)-SCN THEO [HR] = Trong đóPHÁP [(R)Y(SCN)2] =Cr™~CK CK= — (e đươc tính theo phương pháp Komar) PHƯƠNG KOMAR Xử lý thống kê chương trình el Descriptive Statistic phàn mềm Ms- Excel (p = 0,95, k =4) ta kết quả: = (4,308 ± 0,066) 104 3.4.2 Tính số Kcb phức theo phương pháp Komar 3.4.1 _ -CK) Tính hệrv3+-| số hấp thụ mol phức theo phương pháp Komar Để Để xáctính định số Kcbhấp Kkb thụ phân tửphức phức (HR)Y (SCN)2 hệ giá trị p sử dụng từ phươngtheo AAị qỉXp^Cị phương pháp đachuẩn bị năm dung dịch có nồng độ: trình Komar, phản ứngchúng tạo phức ligan xảy dung dịchphức sau: ^41 ” $-£PANCk Trong đó: B = CPAN = 3.Cy3+; CSCN = 5000 Cy3+, pH= 4,40 Sau đo mật độ quang p [T3+][i?"][5CAT]2 72 74 75 73 76 Bảng p phức Bảng3.19 3.20:Kết Sự phụ tính thuộc mậtsố độbền quang phức PAN- Y (IU) - SCN vào nồng độ Y3+ ợ = l,001cm,pH = 4,40, Ầ.max = 562 nm) tuân chuẩn theo định trình 3.6.2.Xử lí đoạn Xây nồng dựng độ đường luật phụ Beer thuộcbằng mật chương độ quang phức Regression khỉ phần mềm Ms - Excel ta thu phương trình đường chuẩn: = (4,347 có AAi măt ỉon cản ± 0,036) 104 Cy3+ - (0,016 ± 0,001) Chuẩn bị dãy dung dịch bình định mức lOml; Cy3+ tầng dần nằm khoảng tuâncm, theo định CSCN = 5000.y3+; ậ = 1,001 ỊẪ = 0,1,luật pH Beer = 4,40,CPAN Ằ-max= =3.Cy3+ 562 nm) Ket hoàn toàn phù hợp YỚi kết tính theo phương pháp Komar 3.6 ION trình LẠ Descriptive Statistic phàn mềm Xử lý ẢNH thốngHƯỞNG kê bằngCỦA chương Ms- Excel (p = 0,95, k = 4) ta kết quả: lgP = 17,442 ± 0,139 r Bảng 3.24: Các giá trị đặc trưng tập sô liệu thực nghiệm lý thống kê chương trình Descriptive Statistic PHỤ phàn mềm 3.5 XửXÂY DựNG PHƯƠNG TRÌNH ĐƯỜNG CHUẨN THUỘC MsExcel (p = 0,95, k = 4) ta kết quả: lgKcb = 5,404 ± 0,081 MẬT Độ QUANG VÀO NỒNG Độmột CỦA PHỨC VÀphép KHOẢNG NỒNG Độ BảngHình 3.21: GiớiĐồ hạnthị không cản sỗ ion đối độ với 3.15: biễu diễn phụ thuộc mật quang xác củađịnh phứcYttrì (CM-Ck) PHỨC chiết \trắc - quang hệ (R)Y (SCN)2 Kvh~l PAN- Y ỢII) +- SCNtrong vào nồng độ Y3+ +KvK2.h~2 TUÂN THEO ĐỊNH LUẬT BEER thị biểu diễnkhoảng phụnồng thuộcđộ.5.10"6 AAi vào Cphức Từ Hình hình 3.16: taĐồthấy: ưong -ỉ- 4,5.10'SM ion •( CSCN 2CK ) h + K„ Y3+ thìTrong có tuyến : [Y3+]tính = nồng độ mật độ quang, nồng độ ion Y3+ vượt ngưỡng 5.105 mật độ quang tăng chậm mắc sai số âm Xử lí số liệu ừong bảng 3.23 chương trình Regression phần mềm Ms - Excel ta thu phương trình đường chuẩn có mặt ion cản: Từ kết kết luận khoảng nồng độ tuân theo định luật AAj = (4,157± 0,094) 104 CY3* + (0,007 ± 0,004) [SCN'] HX X 2,02.10“5 rv-7 77 KÉT LUẬN • Căn vào nhiệm vụ đề tài, dựa kết nghiên cứu, rút kết luận sau: Đã khảo sát phổ hấp thụ electron thuốc thử PAN phức đa ligan: PAN-Y (III)-SCN 78 Đã tìm khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer phức PAN- Y (III)- SCN (5.10"6-Hị,5.10"5M) M Xây dựng phương trình đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức: AAi = (4,347 ± 0,036) 104.CY3+ - (0,016 ± 0,001) 79 A TIẾNG VIỆT N.X Acmetop (1978), Hóa học vô - Phần 2, Nxb ĐH&THCN I.V Amakasev, V.M Zamitkina (1980), Họp chất dấu móc vuông, NxbKHKT, Hà Nội A.K.Bapko, A.T.Philipenco (1975), Phân tích trắc quang Tập 1,2, NxbGDHàNội Nguyễn Trọng Biểu (1974), Chuẩn bị dung dịch cho phân tích hoá học, Nxb KH& KT, Hà Nội Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mặc (2002), Thuốc thử hữu cơ, Nxb KHKT 80 13 Trần Thị Đà, Nguyễn Thế Ngôn (2001), Hóa học vô - Tập 2, Sách CĐSP, Nxb Giáo dục 14 H.Flaschka, G.Sxhwarzenbach (1979), Chuẩn độ phức chất, Nxb ĐHQG Hà Nội 15 Nông Thị Hiền (2006), Nghiên cứu tạo phức đơn phối tử đa phối tử hệ nguyên tố đất (Sm, Eu,Gd), aminoaxit (L-Lơxin, LTritophan, L-Histidin), axetyl axeton dung dịch phương pháp chuẩn độ đo pH, Luận văn thạc sỹ hoá học 16 Trần Tử Hiếu (2002;, Hoá học phân tích, Nxb ĐHQG Hà Nội 17 Mai Thị Thanh Huyền (2004), Nghiên cứu tạo phức Bi (III) vói 1- (2 pyridylazo)- 2-naphthol (PAN) HX (HX: axit axetỉc dẫn xuất clo nó) phương pháp chiết - trắc quang đánh 81 23 Hồ Viết Quý (2002), Chiết tách, phân chia, xác định chất dung môi hữu - Tập 1, Nxb KHKT, Hà Nội 24 Quyết định số 2131/QĐ - BYT (2002), Thường quy kĩ thuật định lượng đồng thực phẩm, BYT 25 Nguyễn Trọng Tài (2005), Nghiên cứu tạo phức đa ligan Cu (n) với 4- (2-pyridỉlazo)-Rezocxin (PAR) SCN" phương pháp chiết - trắc quang, ứng dụng kết nghiên cứu xác định hàm lượng đồng viên nang Sỉderfoỉ - dược phẩm Ấn Độ, Luận văn thạc sỹ hóa học 26 Đinh Quốc Thắng (2004), Nghiên cứu tạo phức đơn ligan đa ligan hệ Xỉlen da cam (XO)-Y (III)-HX (HX: axit axetỉc dẫn xuất cỉo nó) phương pháp trắc quang Luận vãn thạc sỹ hoá học 27 Nguyễn Thanh Tuấn (2002), Nghiên cứu tạo phức Mn (IỊ) vói thuốc thử 1- (2 pyridylazo)- 2-naphthol (PAN) môi trường nước- axeton khả ứng dụng vào phân tích, Luận vãn tốt nghiệp đại học 28 Nguyễn Đức Vượng (2006), Chuyên đề Hoá học nguyên tố đất hiếm, Viện công nghệ xạ 29 Nguyễn Đức Vượng (2006), Chuyên đề Phức chất nguyên tố đất hiếm, Viện công nghệ xạ 30 Nguyễn Đức Vượng (2006), Chuyên đề Phương pháp chiết dung môi phân chia nguyên tố hiếm, Viện công nghệ xạ 82 32 Bati B, Cesur H (2002), "Solid-phase extraction of copper with lead 4benzylpiperidỉnethiocarbamate on microcrystallỉne naphathalen and its spectrophotometric determination", Turkj chem 26, 599-605 33 David Harvey (1995), interscience, New York Modern analytical chemistry, Wiley- [...]... mậtchiết độ quang củalỉgan phứcPAN đa ligan vào3 .1. 2 cứudiễn cácsự đỉều tốỉ ưu phức đa - Y (ni) pH chúng tôitrong có một số nhận xét: SCN dung môi TBP KẾT QUẢ THựC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 3 .1. 2 .1 Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH chiết 3 .1 NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG TẠO PHỨC PAN -Y( III)-SCN VÀ Hình 3 .1: Phổ hấp thụ electron của thuốc thử pAN (seriesl), CHIÉT phức đơn ligan Y (III)- PAN (series 2) và phức. .. phức đa ligan PAN -Y (III)- SCN TRONG DUNG MỒI TBP (series 3) trong TBP BảngNghiên 3 .2 SựYphụ thuộc mật tạo độ củaquang phức PAN Y (III) SCN 3 .1. 1 cứu hiệu ứng phức đa ligan - Phức PAN(III) - SCN c quang mật độ tăng -dần từ -pH =2, 50, đạt pH chiết 1, 0 01 cm, ỊẦ =0 ,1, 5 626 ,00 nm) sau đó bắt đầu cực đại tại pH vào = 4,40 và ổnậ = định ở khoảng pH =Ẳmax 4,00=-Vgiảm khi pH > 6,00 Do v y khoảng pH hình thành phức. .. chiết trong pha hữu cơ 1 100 V R% (n) = 1- y 21 n: số lần chiết Trong đó: D là hệ số phân bố vn, Vo là thể tích pha nước và pha hữu cơ đem chiết Để xác định hiệu suất chiết có thể tiến hành theo các cách sau: R (%) Cách 2: Tiến hành các thí nghiệm sau: R (%) 1. 5 .2 Các phương pháp xác định thành phần phức đa ligan trong dung môi hữu cơ công thức: =M100 M, 22 n y, nghĩa là xác định tỷ số kim loại M và. .. NaCl để giữ lực ion cố định, rồi đo pH trên m y Sau đó cho dung dịch phức vào phễu chiết và chiết lên pha hữu cơ, loại bỏ phần nước L y phần dịch chiết của phức đem đo mật độ quang so với dịch chiết của dung dịch so sánh 2. 3.3 Phương pháp nghiên cứu phức 43 45 44 41 42 Bảng 3 .1: Các thông số về phổ của thuốc thửPAN, phức đơn ligan Chương 3 và đa ligan trong dung môi tributy photphat (TBP) Qua đ Nghiên. .. được lấp đ y Điều đó mở ra triển vọng làm tăng độ nh y, độ chọn lọc của các phản ứng phân chia, xác định, cô đặc các cấu tử Quá trình tạo phức đa ligan có liên quan trực tiếp đến một trong các vấn đề quan trọng của hoá phân tích đó là sự chiết phức 18 1. 5 CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu CHIẾT PHỨC ĐA LIGAN 1. 5 .1 Khái niệm cơ bản về phương pháp chiết [8] I.5.I.I Một sổ vẩn đề chung về chiết Chiết là quá... PAN -Y (III)SCN tối ưu là pH=3,50-5,00 Phức PAN - Y (III) - SCN ở pH thấp tránh được ảnh hưởng của sự th y phân, nâng cao được độ nh y, độ chọn lọc của phép phân tích Các thí nghiệm về chiết phức đa ligan trong dung môi hữu cơ Khảo sát phổ hấp thụ electron của thuốc thử PAN, phức đơn ligan chúng tôi chọn pH chiết tối ưu là 4,40 Y( III) - PAN, phức đa ligan PAN - Y (III) - SCN ở các điều kiện tối ưu, bằng. .. ưu, bằng 3 .1. 2. 2 Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian lắc chiết cách chuẩn bị các d y dung dịch trong các bình định mức lOml Tất cả các Bảng 3.3: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Y (III) - SCN d y dung dịch n y được điều chỉnh pH từ 1, 00 -10 ,0 Sau đó chúng được chiết vàoTừ thời (l=l,001cm, p =0 ,1, pH=4,40, Ẳmax= kếtgian quảlắc thuchiết đuợc ta th y trong dung môi TBP, so 562nm) với... nước, dịch chiết đem ghi phổ thử PAN và phức đơn ligan Y (III)- PAN, phổ của phức đaligan PAN- Y (III)SCN có sự chuyển dịch buớc sóng hấp thụ cực đại Ảmax về vùng sóng dài hơn Khi chuyển từ phức đơn ligan sang phức đaligan mặc dù sự dịch chuyển Ằ-max không đáng kể nhung giá trị mật độ quang đã tăng lên khá lớn Hình 3 .2 Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mệt độ quang của phức pAN- Y ỢIẸ - SCN vào pH ... của các kết quả phân tích Khi tiến hành phân tích n lần với các giá trị Xi, x2, x3 Xi ta sẽ có: J? = ^i n S2_ £(X,.-X )2 X + Sai số tương đối: 38 Chương 2 KỸ THUẬT THựC NGHIỆM 2 .1 DỤNG CỤ VÀ THIÉT BỊ NGHIÊN cứu 2 .1. 1 Dụng cụ Các dụng cụ thuỷ tinh đo thể tích như pipet, micropipet, buret, microburet, bình định mức, cốc thuỷ tinh, phễu chiết có thể tích khác nhau đều được ngâm, rửa kĩ bằng hỗn họp suníbcromic,... rửa kĩ bằng hỗn họp suníbcromic, tráng rửa bằng nước cất một làn và hai làn 2 .1. 2 Thiết bị nghiên cứu + Cân phân tích Trưng Quốc (độ chính xác ± 0,0lmg) 39 chuyển vào bình định mức llít, định mức tới vạch bằng nước cất hai lần (nhỏ thêm vài giọt axit để tránh th y phân) 2. 2 .2 Dung dịch PAN (3 .10 3M) Cân chính xác trên cân phân tích 0,74780(g) PAN, hòa tan bằng axeton, lắc đều rồi định mức đến vạch ... chiết trắc - quang tạo phức chiết phức đa ligan trỉbutylphophat hệ 1- (2 pyridylazo)- 2- naphthol (PAN)- Y (III)- SCN, ứng dụng để phân tích " làm luận vãn tốt nghiệp II Lịch sử nghiên cứu Yttri (đặt... pH CY3+-h ~1- K2 +h.K ;1 + h '1. K2 LK^.IOO + h.K ;1 + h _1. K 10 0 + h.K ;1 + h _1. K2 Hình 3 .10 : Đồ thị biểu diễn phụ thuộc lg h1.K2 .10 0 + h.Ki + % [Y3 +] = h _1. K2 % [Y (OH )2+ ] = % [ Y (OH) +2 ] = A4 vào ỉgCsar... 7,6 .10 4; Y: R:A =1: 1 :2; nguyên tố cản trở V, Th, Ư, Al) PAR - Y - CH3 COOH CÓ w = 495 nm, pHta = 7,5 + 11 ,0 tỉ lệ PAR: Y: CH3COOH =2 :1: 2, =4 10 4, lgP = 23 ,8  12 1. 2 TỈNH CHẤT VÀ KHẢ NĂNG TẠO PHỨC