Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 42 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Nội dung
-1- I HC NNG TRNG I HC S PHM KHOA HểA - - Nghiờn cu chit tỏch, xỏc nh alcaloit v cõy Mc hoa trng (Holarrhena antidysenterica) KHểA LUN TT NGHIP Ngnh c nhõn húa dc GVHD : Th.S Th Thỳy Võn SVTH Lp : Phm Ngc Vn : 08CHD -2- M U Lý chn ti Hin ngnh cụng nghip dc ó sn xut khong 10.000 bit dc t khong 3000 hot cht khỏc nhng li ang tn ti ti thiu 30.000 loi bnh iu ú cho thy rng nhu cu tỡm hot cht mi dựng iu tr bnh l iu cp thit hng u c bit l cỏc bnh nan y cha cú thuc c hiu iu tr nh cm lnh, AIDS, ung th, cỏc bnh v thn kinh trung ng, Vit Nam cỏc hot cht dựng lm thuc cú th t sn xut c ch khong 5%, a phn l nhp khu t nc ngoi v bo ch Cỏc hot cht dựng lm thuc thng i bng hai ng ch yu l tng hp hoc chit tỏch t dc liu Tng hp cỏc hot cht t húa cht li khụng m bo an ton s dng vỡ cha nhiu húa cht c hi cú th cha hot cht m mỡnh cn tng hp Vỡ vy cỏc hot cht chit tỏch t dc liu luụn c quan tõm vỡ tớnh an ton ca nú Nc ta c bit l mt nhng nc cú ngun thc vt phong phỳ v a dng nht trờn th gii, a phn s ú cú th c dựng lm thuc cú th chit tỏch cỏc hot cht cỏc cõy dc liu cũn l iu khú khn, nan gii Trong quỏ trỡnh tỡm hiu, nghiờn cu tụi thy cõy Mc hoa trng khụng ch cú tỏc dng ly g m cõy cũn cú cha nhiu hot cht dựng cha bnh c bit l cỏc alcaloit cú cha nhiu v cõy Trong cỏc b phn ca cõy thỡ ht cú tỏc dng b thn, lỏ v r cú tỏc dng cm a chy, v thõn cú v chỏt, cú tỏc dng tr l, tr giun, li tiờu hoỏ, h st v tng trng lc V thõn v cỏc b phn khỏc c dựng tr l amip, v cng c dựng tr st, a chy, viờm gan V v lỏ dựng nu nc tm gh, cú th dựng v r gió gip ngõm -3- ru cựng vi v r cõy Hoố dựng bụi Liu dựng: bt v 10g, ht 3-6g hoc cao lng 1-3g Trong ú conessin chlorhydrat hay bromhydrat tr l amip, cú tỏc dng nh emetin nhng khụng c v tin dng hn emetin Nú cú tỏc dng i vi kộn v amip, cũn emetin ch cú tỏc dng i vi amip Hin tng khụng chu thuc rt ớt hoc khụng ỏng k Trờn th gii cú cỏc cụng trỡnh nghiờn cu Holarrehena antidysenterica nh: ỏnh giỏ hot ng chng oxy húa ht ging ca Holarrehena antidysenterica cỏc mụ hỡnh in vitro ca s Y sinh hc phũng thớ nghim khoa hc v qun lý i hc Vidyasagar n thc hin Nghiờn cu nh hng ca cỏc alkaloid cú loi Holarrhena antidysenterica ti vic iu tr khỏng khun cc Húa sinh, i hc Madras, Guindy Campus n thc hin Nghiờn cu steroidal alkaloids t v ca loi Holarrhena Phũng nghiờn cu thớ nghim khu vc (CSIR), Jammu Tawi n thc hin Trong nc cú cụng trỡnh nghiờn cu nh: ti nghiờn cu chit tỏch v th hot tớnh chng ung th t cõy Mc hoa trng ca vin sinh thỏi v ti nguyờn sinh vt Thuc Mc hoa trng, viờn nộn bao phim Cụng ty CP Dc & TBYT H Tnh sn xut Nhn thy cõy cú cha nhiu alcaloit v nhng ng dng ca nú thc t nh vy nờn vic nghiờn cu xõy dng mt quy trỡnh chit tỏch hn hp alcaloit t v cõy Mc hoa trng, t ú xỏc nh thnh phn húa hc chớnh ca nú l mt cn thit Vỡ lý trờn tụi thc hin ti Nghiờn cu chit tỏch, xỏc nh alcaloit v cõy Mc hoa trng (Holarrhena antidysenterica) xó i Tõn, huyn i Lc, tnh Qung Nam i tng nghiờn cu V cõy Mc hoa trng xó i Tõn, huyn i Lc, tnh Qung Nam Mc ớch nghiờn cu -4- - Xõy dng quy trỡnh chit tỏch alcaloit v cõy Mc hoa trng - Xỏc nh thnh phn hoỏ hc, cu trỳc cỏc alcaloit v cõy Mc hoa trng Phng phỏp nghiờn cu 4.1 Nguyờn cu lớ thuyt - Thu thp, tng hp cỏc ti liu, t liu, sỏch bỏo v ngoi nc cú liờn quan n ti - Hi tho, trao i kinh nghim vi cỏc thy cụ, cỏc bn cựng ngnh 4.2 Phng phỏp thc nghim - Phng phỏp ly mu, thu hỏi v x lý mu - Phng phỏp phõn tớch trng lng xỏc nh m - Phng phỏp phõn hy mu phõn tớch kho sỏt hm lng tro - Phng phỏp quang ph hp th nguyờn t AAS xỏc nh hm lng cỏc kim loi nng v cõy Mc hoa trng - Phng phỏp quang ph hp th phõn t UV-VIS: Kho sỏt cỏc iu kin chit ti u: t l R-L, thi gian chit - Chit bng phng phỏp chit soxhlet - Phng phỏp sc ký khớ-ph liờn hp (GC-MS) nhm phõn tỏch v xỏc nh thnh phn húa hc cỏc hp cht alcaloit dch chit í ngha khoa hc v thc tin ca ti 5.1 í ngha khoa hc - Cung cp nhng thụng tin khoa hc v quy trỡnh chit tỏch, xỏc nh thnh phn húa hc, cụng thc cu to ca alcaloit cú v cõy - Cung cp nhng thụng tin, t liu lm c s cho vic nghiờn cu sau ny 5.2 í ngha thc tin: Trau di kinh nghim v vic tỏch cỏc hp cht cú hot tớnh sinh hc v cỏc phng phỏp nghiờn cu -5- CHNG 1: TNG QUAN 1.1 Gii thiu cõy Mc hoa trng 1.1.1 Tờn gi [3], [11] - Tờn khoa hc: Holarrhena antidysenterica - Tờn khỏc: Cõy Sng Trõu, Mc lỏ to, Thng mc lỏ to, Mc hoa trng, Mc vi (Th), Mc lụng, H liờn lỏ to - Ngnh Ngc Lan (Magnoliophyta) - Lp Ngc Lan (Magnoliopsida) - Phõn Lp Hoa Mụi (Lamiidae) - B Trỳc o (Apocynales) - H Trỳc o (Apocynaceae) - Chi Holarrhena 1.1.2 c tớnh thc vt v phõn b [11] Cõy g to mc thng ng cú th cao trờn 10 m, cú nha m trng Thõn gi mu nõu en xự xỡ, cú lp v dy, thõn non mu xanh hoc mu nõu cú nhiu lụng che ch mu trng (hỡnh 1.1) Hỡnh 1.1: Qu, lỏ v thõn cõy -6- Lỏ n, nguyờn, mc i, phin lỏ hỡnh xoan hoc hỡnh trng nh kộo di thnh mi nhn di 0,5-1 cm, mu xanh m mt trờn hn mt di, cú lụng trng mt di nhiu hn mt trờn, kớch thc di 7-11 cm, rng 5-6 cm Gõn lỏ hỡnh lụng chim, 9-13 cp gõn ph cp hi chch khụng i chy sỏt mộp v ni mộp rt m, gõn ph cp hỡnh li rừ Cung lỏ ngn, hỡnh tr, di 0,5-0,6 cm, mu xanh, nhiu lụng Khụng cú lỏ kốm Cm hoa xim ng mc nỏch lỏ hoc ngn cnh, cung cm hoa di 1,5-2 cm Hoa mu trng, thm, u, lng tớnh, mu Cung hoa di 1-1,5 cm, mu xanh, cú lụng dy Lỏ bc v lỏ bc dng vy mu xanh cú lụng, tn ti lõu i hoa: lỏ i nh, u, ri, mu xanh, dng vy di 0,15-0,2 cm, rng 0,7-1 cm, mt ngoi cú nhiu lụng mu trng; cú cỏc tuyn hỡnh vy mu vng gc mt ca lỏ i, tin khai nm im Trng hoa: cỏnh hoa u, mu trng, dớnh phớa di to thnh ng phỡnh to gn ỏy di 0,4-0,5 cm, phin phớa trờn hỡnh thuụn di u tự, di 1,31,5cm, rng 0,3-0,4 cm, mt ca phin cú lụng tit dớnh, mt ngoi cú lụng che ch, tin khai theo chiu kim ng h; hng trng cú trng ph dng bn mng chia 2-3 thựy, di 0,8-1 cm, rng 0,2-0,3 cm, mu hng, cú lụng B nh: nh u, ri; ch nh ngn ớnh trờn hng trng; bao phn mu vng chm vo nhau, chung i kộo di thnh mi nhn v dớnh vi u nhy, di 0,7-0,8 cm Ht phn ri, hỡnh cu mu vng, ng kớnh 52,5 àm B nhy: lỏ noón ri, bu trờn, mu xanh, hỡnh trng cao 0,1 - 0,15 cm, nhiu noón ớnh bờn vũi nhy hỡnh tr trũn, mu trng, di 0,6 - 0,7 cm -7- * c im bt dc liu: Bt v thõn Mc hoa trng cú mu vng, th cht ti thụ, khụng cú mựi, v rt ng gm cỏc thnh phn sau: Rt nhiu t bo mụ cng vỏch dy, khoang hp, cú ng trao i rừ, kớch thc khỏc nhau, cú mu vng, nm riờng l hoc trung thnh cm Mnh bn t bo a giỏc, kớch thc khỏc nhau, vỏch dy, mu vng Mnh mụ mm gm nhng t bo a giỏc, vỏch mng Tinh th calci oxalat hỡnh di khong 40 àm, rng 30 àm Ht tinh bt hỡnh cu cú t rừ ng nha m vi khoang rng vỏch mng hay nhng ng cú vỏch dy, khoang hp * Phõn b, sinh hc v sinh thỏi: Cú n , Min in, Thỏi Lan, Malaysia Vit Nam mc khp ni, ti bc cú Bc Giang, Bc Ninh, Cao Bng, Lng Sn, Vnh Phỳc, Phỳ Th, H Tõy, Hũa Bỡnh v nhiu tnh khỏc Mựa hoa: thỏng 3-7, qu: thỏng 6-12 * B phn dựng: Lỏ, ht, v thõn v r V cõy thu hỏi vo thỏng - Phi hoc sy khụ 1.2 Tng quan v thnh phn húa hc [3] V thõn cha 9,5% gụm; 6,2% cht nha; 1,14% tannin; triterpen alcol; lupeol; -sitosterol; ankan v nhiu alcaloit Hm lng alcaloit thay i tựy theo s phỏt trin ca cõy, cao nht vo lỳc cõy 12 tui Hm lng alcaloit ton phn: 0,22 4,2% v Cho ti ó tỡm thy nhiu alcaloit nh: conessimin (C 23H28N2), isoconessimin (C23H38N2), -8- holarimin (C21H34N2O), conimin (C22H36N2), conarimin (C21H34N2), holaremin (C24H38ON2), cokurchin (C21H32N2), conessidin (C22H34N2) c bit conessin l alcaloit chớnh cõy R R1 R2 R3 Conarimin H H H H Conimin Me H H H Conamin H H Me H Conessimin Me Me H H Isoconessimin Me H Me H Conessin Me Me Me H Holarenin Me Me Me OH R R1 R2 Conkurchin H H H Conessidin Me H H R2 N R3 CH3 12 11 R N H CH3 10 H 14 H R1 H 13 R2 N 12 11 CH3 R N R1 10 H 13 14 H H 1.3 Tớnh cht chung ca alcaloit [3] 1.3.1 Lý tớnh - Nhng alcaloit cú oxi thng th rn nhit thng - Nhng alcaloit khụng cú oxi thng th lng nhng cng cú nhng cht khụng cú oxi th rn nh Conessin - Cỏc alcaloit th rn thng kt tinh c v cú im chy rừ rng Cỏc alcaloit th lng bay hi c v thng khụng bn vng -9- - Mựi v: a s khụng mựi, cú v ng, mt s it cú v cay - Mu sc: hu ht l khụng mu, tr mt s cú mu vng - tan: khụng tan nc, d tan cỏc dung mụi hu c: metanol, etanol, ether, cloroform, benzen Cỏc alcaloit dng mui d tan nc 1.3.2 Húa tớnh Cú tớnh baz yu cú kh nng lm xanh giy qu, cú th gii phúng alcaloit mui ca nú bng nhng kim trung tớnh v mnh nh NH4OH, MgO, cacbonat kim, NaOH, Tỏc dng vi cỏc axit cho mui tng ng Kt hp vi kim loi mnh to mui phc * Phn ng to kt ta + Thuc th Dragendorff to kt ta vng da cam n + Thuc th Mayer to kt ta mu trng hoc vng cam + Thuc th Wagner (Bouchardat) to kt ta nõu * To mu vi alcaloit + Dung dch H2SO4 m c (D = 1,84 g/ml) + Dung dch HNO3 m c (D = 1,4 g/ml ) 1.4 Tỏc dng dc lý v cụng dng [3], [11] Conesin rt ớt c, vi liu cao tỏc dng ca nú gn ging vi morphin, gõy lit vi trung tõm hụ hp Tiờm cú th gõy tờ ti ch nhng kốm theo hin tng hoi th ú khụng gõy tờ c o thi mt phn qua ng rut, mt phn qua ng tiu tin, gõy h huyt ỏp, lm tim p chm Conesin kớch thớch s co búp ca t cung v rut, cú tỏc dng tr giun i vi chut bch Cha l amip (conessin hydrat hay bromohydrat) V cõy c s dng gii nhit, li tiu, au bng, khú tiờu -10- Nú l mt loi thuc ni ting vi bnh l amoebic v ri lon d dy khỏc Nú cng c ch nh tiờu chy, khú tiờu, y hi v au bng * Cụng dng Thõn v cỏc b phn khỏc c dựng lm thuc tr l amip, dựng di dng bt, cn thuc hoc cao lng cha l amip Liu dựng ngy: v cõy khụ 3-10g, hoc ht 3-6g Cũn dựng di dng alcaloid ton phn, hoc conessin Dựng v cõy hoc lỏ nu nc tm cha gh V r gió ngõm ru cựng vi r hũe bụi gh 1.5 Cỏc phng phỏp k thut 1.5.1 Xỏc nh m v cõy Mc hoa trng * C s ca phng phỏp: Nguyờn liu m cú th xem nh hn hp c hc gm cht khụ tuyt i v nc t do: m = mo + w Trong ú: m: lng chung ca nguyờn liu mo: lng ca cht khụ tuyt i (khụng cú m) w: lng nc cha nguyờn liu (nc t do) m tng i () ca nguyờn liu m: l t s gia lng nc trờn lng chung (m) ca nguyờn liu m, tớnh bng phn trm: w w 100 100 m mo w 1.5.2 Xỏc nh hm lng tro v cõy Mc hoa trng * C s ca phng phỏp : Mu nguyờn liu khụ cú thnh phn gm vụ c (tro) v hu c Hm lng tro l hiu s lng gia mu sau xỏc nh m (mu nguyờn liu khụ ) vi mu sau tro húa so vi lng nguyờn liu -28- - kt ta khụ t nhiờn, sau ú tỏn nh thnh bt mn thỡ thu c bt alcaloit thụ nh hỡnh 3.12 Hỡnh 3.12: Bt alcaloit thụ - Cỏt em sch bng nc ct nhiu ln, sau ú sy khụ trờn bp in thu c cỏt sch - Trn hn hp bt alcaloit thụ vi cỏt theo t l 1/5 Sau ú chit soxhlet vi 250 ml dung mụi l cn tuyt i nhit 800C - Lỳc u chit thi gian 10h, ly dch lc thu c cho vo bỡnh tam giỏc thựng cha ỏ lm lnh Sau 12h kim tra thỡ khụng thy hin tng gỡ - Tip tc chit tip, sau 10h ly dch chit cho vo bỡnh tam giỏc ri cng cho vo thựng cha ỏ lm lnh Sau 12h thỡ thy xut hin kt ta nh hỡnh 3.13 Hỡnh 3.13: Kt ta thu c sau chit bng cn tuyt i -29- - ui dung mụi bng cụ quay chõn khụng thu c cn cha alcaloit nh hỡnh 3.14 Hỡnh 3.14: Cn cha alcaloit - Ly cn ny em o GC-MS xỏc nh thnh phn húa hc ti trung tõm o lng cht lng k thut, s Ngụ Quyn, qun Sn Tr, Thnh ph Nng - Kt qu thu c nh hỡnh 3.15, hỡnh 3.16 v bng 3.6 -30- Hỡnh 3.15: Sc ký thnh phn húa hc -31- Hỡnh 3.16: Thnh phn húa hc cú cn cha alcaloit -32- 3.3.3.2 Khi ph cỏc thnh phn húa hc Docosane: C22H46 57 100 43 71 50 85 29 310 99 113 127 141 155 169 183 197 211 225 239 253 267 20 30 40 50 (mainlib) Docosane 60 70 80 281 295 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 Cyclohexasiloxane, dodecamethyl: C12H36O6Si6 73 100 Si O Si O O Si 50 Si O O 429 Si O 341 Si 147 15 27 45 59 10 30 50 70 90 110 (mainlib) Cyclohexasiloxane, dodecamethyl- 130 325 163 177 191 207 221 235 249 263 103 117 133 83 150 170 190 210 230 250 281 295 311 270 290 310 355 369 383 397 413 330 350 370 390 410 430 450 Tetradecan: C14H30 57 100 43 71 50 85 41 29 55 99 27 53 14 10 20 30 (mainlib) Tetradecane 40 50 77 60 70 80 90 100 113 110 127 120 130 141 140 155 150 160 198 169 170 180 190 200 210 -33- Hexadecan: C16H34 57 100 43 71 50 85 29 18 99 32 10 20 30 (mainlib) Hexadecane 77 40 50 60 70 113 91 80 90 100 110 127 120 130 141 140 155 150 160 169 170 183 180 226 196 190 200 210 220 230 240 1,2 Benzenedicarboxylicacid, bis ( methylpropyl) ester: C24H38O4 149 100 O O O 50 O 29 57 41 65 50 76 93 104 121 167 132 178 189 223 205 278 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 (mainlib) 1,2-Benzenedicarboxylic acid, bis(2-methylpropyl) ester Heneicosane: C21H44 57 100 71 43 85 50 99 29 14 10 20 30 40 (mainlib) Heneicosane 50 60 70 80 113 127 141 155 169 183 197 211 225 239 253 266 296 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 -34- Tetracosane: C24H50 57 100 71 43 85 50 99 113 29 127 141 155 169 183 197 211 225 239 253 267 281 294 338 309 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 (mainlib) Tetracosane Heptadecane: C17H36 57 100 43 71 50 85 29 99 15 77 10 20 30 (mainlib) Heptadecane 40 50 60 70 113 127 91 80 90 197 225 100 110 120 141 130 140 155 150 169 160 170 183 180 197 190 200 240 210 210 220 230 240 250 Tritetracontane: C43H88 57 100 71 50 43 85 97 111 141 169 30 60 90 (mainlib) Tritetracontane 120 150 180 210 253 240 281 297 270 300 322 339 362 378 330 360 404 420 390 420 448 464 450 490 506 480 510 532 540 560 576 604 570 600 -35- 10 Eicosane: C20H42 57 100 43 71 50 85 29 99 113 33 20 30 40 (mainlib) Eicosane 50 60 70 80 90 127 141 155 169 183 197 211 224 238 282 253 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 11 Octacosane: C28H58 57 100 43 71 85 50 99 29 20 40 60 (mainlib) Octacosane 80 100 113 127 141 155 169 183 197 211 225 239 253 267 281 295 309 323 337 351 364 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 394 380 400 12 Conimine: C22H36N2 70 100 NH 259 50 57 77 91 NH 105 118 127 145 154 241 272 313 328 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 (mainlib) 23-Norcon-5-enin-3-amine, N-methyl-, (3ỏ)- -36- 13 Isoconessimine: C23H38N2 71 100 327 N 50 342 273 56 78 90 105 NH 118 128 256 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 (mainlib) Con-5-enin-3-amine, N-methyl-, (3ỏ)- 14 Pyridine - carboxamide, oxime, N (2 trifluoromethylphenyl): C13H10F3N3O 69 100 244 78 51 N OH 281 212 NH 104 50 264 161 N 141 114 64 39 145 125 95 F F F 249 195 83 166 222 181 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 (mainlib) Pyridine-3-carboxamide, oxime, N-(2-trifluoromethylphenyl)- 15 Gamma sitosterol (C29H50O) 43 100 55 81 50 95 107 69 119 133 29 414 HO 145 303 213 161 173 231 187 199 255 241 329 273 288 314 20 40 60 (mainlib) ỗ-Sitosterol 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 381 396 341 354 367 340 360 380 400 420 -37- Bng 3.6: Thnh phn húa hc cỏc hp cht cn Thi gian STT nh danh Cụng thc cu to lu (phỳt) Tờn: 73 Cyclohexasiloxane, dodecamethyl CTPT: C12H36O6Si6 Phn trm (%) 100 5.485 Si 0.57 O Si O O Si 50 Si O O 429 Si O 341 Si 147 15 27 45 59 10 30 50 70 90 110 (mainlib) Cyclohexasiloxane, dodecamethyl- 6.385 130 325 163 177 191 207 221 235 249 263 103 117 133 83 150 170 190 210 230 250 281 295 311 270 290 355 369 383 397 413 310 330 350 370 390 Tờn: Tetradecan CTPT: C14H30 410 430 450 0.82 57 100 43 71 50 85 41 29 55 99 27 8.676 10 20 30 100 (mainlib) Tetradecane 40 50 113 77 Tờn: Hexadecan CTPT: C16H34 53 14 60 57 70 80 90 100 110 127 120 141 130 140 155 150 198 169 160 170 180 190 200 210 1.08 43 71 50 85 29 18 10 20 30 (mainlib) Hexadecane 11.625 99 32 77 40 50 60 70 91 80 90 100 113 110 127 120 Tờn: 1,2 100 Benzenedicarboxyl icacid, bis ( methylpropyl) ester CTPT: C24H38O4 130 141 140 155 150 160 169 170 183 180 226 196 190 200 210 220 230 240 149 0.64 O O O 50 O 29 57 41 50 65 76 93 104 121 132 167 178 189 205 223 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 (mainlib) 1,2-Benzenedicarboxylic acid, bis(2-methylpropyl) ester -38- Tờn: Heneicosan 13.757 CTPT: C21H44 57 100 1.28 71 43 85 50 Tờn: Docosan CTPT: C22H46 100 14.649 57 99 29 127 141 155 169 183 197 211 225 239 253 1.83 296 266 43 10 20 30 40 (mainlib) Heneicosane 50 60 7170 80 50 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 85 57 Tờn: Tetracosan 16.330 CTPT: C24H50 100 29 113 14 310 99 20 30 40 50 60 43 (mainlib) Docosane 50 71 80 70 113 127 141 155 169 183 197 211 225 239 253 267 281 295 3.20 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 85 99 Tờn: Heptadecan 17.120 CTPT: C17H36 113 29 43 183 197 211 225 239 253 267 281 294 338 309 4.28 57 29 99 15 10 20 30 (mainlib) Heptadecane 40 77 50 60 43 Tờn: Eicosane50 18.656 CTPT: C20H42 70 113 127 91 80 90 100 110 120 141 130 140 155 150 169 160 183 170 180 197 190 210 2.70 240 210 200 220 230 240 250 71 57 100 10 169 85 Tờn: 100 Tritetracontane 17.881 CTPT: C43H88 155 71 50 141 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 (mainlib) Tetracosane 100 127 57 85 43 2.61 9771 111 50 120 29 100 11 57 50 60 43 99 70 80 90 197 180 113 225 210 253 240 127 281 297 322 339 362 378 404 420 270 141 300 155 330 169 360 183 390 197 211 420 224 448 464 490 506 532 450 238 480 510 560 576 604 540 570 600 282 253 1.66 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 71 85 50 70 99 29 20 40 60 (mainlib) Octacosane 12 169 150 33 20 30 40 (mainlib) Eicosane 100 141 85 Tờn: 30 60 90 Octacosane (mainlib) Tritetracontane 19.535 CTPT: C28H58 80 100 113 127 141 155 169 183 197 211 225 239 253 267 281 295 309 323 337 351 364 120 140 160 180 200 220 240 260 NH 280 300 320 340 Tờn: Conimine 50 57 21.787 CTPT: 360 394 380 400 259 0.08 C22H36N2 77 91 NH 105 118 127 145 154 241 272 313 328 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 33 (mainlib) 23-Norcon-5-enin-3-amine, N-methyl-, (3ỏ)- -39- 71 100 327 N 50 13 22.273 Tờn: Isoconessimine CPTP: C2356 H38N2 78 273 90 105 0.09 NH 118 128 256 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 (mainlib) Con-5-enin-3-amine, N-methyl-, (3ỏ)- 69 00 244 78 51 14 50 23.101 Tờn: Pyridine-3 carboxamide, oxime, N (2trifluoromethylphenyl): CTPT: 104 C13H10F3N3O N 114 64 0.31 161 N F 145 125 95 212 NH 141 39 OH F F 249 195 83 222 181 166 30 40 50 60 70 80 90 43100 110 120 130 140 100 ainlib) Pyridine-3-carboxamide, oxime, N-(2-trifluoromethylphenyl)- 15 28.060 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 Tờn:55Gamma sitosterol CTPT: C29H50O 81 50 250 26 1.21 95 107 69 HO 145 119 133 29 303 213 161 173 231 255 187 199 329 273 *0 Nhn xột: Trong cn ny cú cha nhiu cht, ch241 yu l cỏc288 ankan314 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 vi s(mainlib) lngỗ-Sitosterol v hm lng khỏ ln v mt s cht khỏc vi s lng ớt Cũn mt s cht cú thi gian lu l 31,803; 33,276; 34,337; 37,815 phn cui ca sc ký cú hm lng cng khỏ ln nhng cha c nh danh ó nh danh c alcaloit chớnh l Conimine, Isoconessimine u cú cha khung steroid v 320 341 35 340 -40- mt hp cht cha Nit cú tờn khoa hc l Pyridine - - carboxamide, oxime, N (2trifluoromethylphenyl), cũn mt cht cú cha khung steroid l Gamma sitosterol -41- KT LUN V KIN NGH * KT LUN Qua quỏ trỡnh thc hin ti, so vi mc tiờu t chỳng tụi ó t c mt s kt qu nh sau: ó xỏc nh c mt s ch s vt lý ca v cõy Mc hoa trng: - m trung bỡnh khong: 12,868% - Hm lng tro trung bỡnh khong: 7,164% - Hm lng kim loi Km l 37,7930 mg/l, kim loi Chỡ l 0,3711 mg/l ó xỏc nh c iu kin chit ti u - T l chit rn lng ti u l: 1/10 (g/ml) - Thi gian chit ti u l: 8h Kt qu xỏc nh thnh phn húa hc - ó nh danh c alcaloit chớnh l Conimine, Isoconessimine u cú cha khung steroid v mt hp cht cú cha Nit cú tờn khoa hc l Pyridine - carboxamide, oxime, N (2trifluoromethylphenyl), cũn mt cht cú cha khung steroid l Gamma sitosterol * KIN NGH Cn phi nghiờn cu sõu hn thu c nhiu alcaloit vi s lng, hm lng ln hn v ớt cht hn m bo quỏ trỡnh chit tỏch alcaloit t hiu qu cao hn cn nghiờn cu, xem xột mt s nh: tui ca cõy, thi gian thu hỏi, khu vc trng trt -42- TI LIU THAM KHO [1] Nguyn Vn n Phng phỏp nghiờn cu húa hc cõy thuc Nh xut bn y hc 1985 [2] GS.TS Nguyn Vn n, DS Ngụ Ngc Khuyn Hp cht thiờn nhiờn dựng lm thuc Nh xut bn y hc [3] GS.TS Phm Thanh K ch biờn Dc liu hc II Nh xut bn y hc [4] Vin Dc Liu, K thut chit xut dc liu Nh xut bn khoa hc v k thut H Ni 2008 [5] http://www.duoclieu.org/2012/04/muc-hoa-trang-holarrhena.html [6] http://hadiphar.vn/webplus/viewer.print.asp?aid=244&l=VN [7] http://vnvet.net/vi/news/Cay-thuoc-Duoc-lieu/MOC-HOA-TRANG/ [8] http://tuelinh.vn/moc-hoa-trang-957 [9] http://www.camnangthuoc.vn/news/medicine.php?id=2141&cid=219 [10] http://haiduongduoc.com/vn/detail/product/moc-hoa-trang/748 [11] http://www.uphcm.edu.vn/caythuoc/index.php?q=book/export/html [...]... Xác định hàm lượng kim loại nặng trong vỏ cây Mức hoa trắng 2.3.3 Phƣơng pháp chiết chất rắn - Chiết nóng bột vỏ cây Mức hoa trắng khô trong dung môi HCl 5% 2.3.4 Phƣơng pháp vật lý - Đo phổ UV-VIS khảo sát tỉ lệ rắn lỏng, khảo sát thời gian chiết - Đo phổ GC-MS để định danh alcaloit trong vỏ cây Mức hoa trắng * QUY TRÌNH NGHIÊN CỨU Bột vỏ Ngâm chiết nóng với dung dịch HCl 5% ở nhiệt độ 800C Dịch chiết. .. bình trong vỏ cây Mức hoa trắng là: 7,164% 3.2.3 Hàm lƣợng kim loại nặng Mẫu vỏ cây Mức hoa trắng sau khi tro hóa được hòa tan bằng dung dịch HNO3 loãng và định mức đến 50ml Lấy dung dịch đã định mức trên đem xác định hàm lượng một số kim loại nặng tại Trung Tâm Khí Tượng Thủy Văn Quốc Gia Đài Khí Tượng Thủy Văn Khu Vực Trung Trung Bộ Kết quả xác định hàm lượng kim loại nặng trong vỏ cây Mức hoa trắng. .. và cân lại mẫu để xác định hàm lượng tro Kết quả xác định hàm lượng tro trong vỏ cây Mức hoa trắng được thể hiện ở bảng 3.2 Bảng 3.2: Kết quả xác định hàm lƣợng tro trong vỏ cây Mức hoa trắng STT m0 m m3 %H 1 30.492 5,118 30,866 7,307 2 30,226 5,092 30,580 6,952 3 31,182 5,098 31,567 7,551 4 36,231 5,311 36,606 7.060 5 30.500 5,166 30,859 6,949 Hàm lƣợng tro trung bình: 7,164% -21- Trong đó: m0: Khối... phần mà sắc ký khí tách ra được, kể cả những hợp phần với khối lượng chỉ cỡ vài picogam và có mặt trong vài giây -16- CHƢƠNG 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nguyên liệu - Vỏ cây Mức hoa trắng (Holarrhena pubescens) được lấy vào tháng 9 năm 2011 ở huyện Đại Lộc tỉnh Quảng Nam - Vỏ cây tươi cạo lớp vỏ bên ngoài, sau đó phơi khô ngoài nắng và nghiền thành bột mịn rồi cho vào lọ thủy tinh sạch... W(%) 1 W (%) 5 Kết quả xác định độ ẩm trong vỏ cây Mức hoa trắng được thể hiện ở bảng 3.1 Bảng 3.1: Kết quả xác định độ ẩm trong vỏ cây Mức hoa trắng STT m0 m1 m m2 W (%) 1 30.492 35,610 5,118 34.960 12,700 2 30,226 35,150 5,092 34,507 12,790 3 31,182 36,280 5,098 35,618 12,980 4 36,231 41.542 5,311 40,849 13,040 5 30.500 35,666 5,166 35,003 12,830 Độ ẩm trung bình: 12,868% Trong đó: m0: khối lượng... (mg/l) Như vậy hàm lượng kim loại nặng trong mẫu nằm trong giới hạn cho phép 3.3 Kết quả chiết tách các hợp chất trong vỏ cây Mức hoa trắng 3.3.1 Khảo sát phƣơng pháp chiết 3.3.1.1 Phƣơng pháp chiết ở nhiệt độ phòng Lấy 10g bột vỏ cây Mức hoa trắng đã nghiền mịn vào bình tam giác Tiếp tục cho vào bình 150ml dung dịch HCl 5%, sau đó đậy kín nắp để trong bóng tối 3 ngày Sau đó đem lọc, kết quả thu được... bột vỏ cây Mức hoa trắng là 12,868% 3.2.2 Xác định hàm lƣợng tro trong vỏ cây Mức hoa trắng * Nguyên tắc: Tro hoá hoàn toàn mẫu ở nhiệt độ 5000C – 6000C khoảng 8 giờ -20- * Cơ sở của phƣơng pháp : Mẫu nguyên liệu khô có thành phần gồm vô cơ (tro) và hữu cơ Hàm lượng tro là khối lượng giữa mẫu sau khi tro hóa so với khối lượng nguyên liệu ban đầu Vì sau khi tro hóa ở nhiệt độ cao, các chất hữu cơ trong. .. trong bột vỏ cây Mức hoa trắng Nguyên tắc: Sấy nguyên liệu ẩm ở 1000C đến khối lượng không đổi Từ đó suy ra khối lượng nước tự do trong nguyên liệu * Cách tiến hành: Chuẩn bị sẵn 5 chén sứ sạch, đã được sấy khô trong tủ sấy đến 1000C và đánh số từ 1 đến 5 Đặt vào bình hút ẩm, làm nguội đến nhiệt độ phòng Cho vào mỗi chén sứ 5 g bột vỏ cây Mức hoa trắng cân chén và mẫu: m1 Sau đó, tiến hành sấy trong. .. alcaloit thô Trộn cát mịn đã rửa sạch Hỗn hợp bột và cát Chiết bằng cồn tuyệt đối Dịch chiết 2 Đuổi dung môi Cặn chứa alcaloit Chạy GC-MS -18- CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Nguyên liệu Vỏ cây sau khi đã phơi khô ta đem nghiền mịn thành bột rồi cho vào bình thủy tinh sạch bảo quản (hình 3.1) Hình 3.1: Vỏ cây khi phơi khô và sau khi xay mịn 3.2 Xác định một số chỉ số vật lý 3.2.1 Xác định độ ẩm trong. .. m0 100% m Trong đó: m0: Khối lượng chén sứ m3: Khối lượng chén sứ và mẫu sau khi tro hoá (g) m: Khối lượng nguyên liệu ban đầu (g) Cách tiến hành: Từ 5 mẫu vỏ cây Mức hoa trắng vừa được xác định độ ẩm ở thí nghiệm trên, đem than hóa trên bếp điện trong vòng 2 giờ Sau đó đem tro hoá ở 500 0C – 6000C trong lò nung với thời gian 8 giờ cho đến khi tro có màu trắng Lấy mẫu ra, làm nguội mẫu trong bình ... chit tỏch, xỏc nh alcaloit v cõy Mc hoa trng (Holarrhena antidysenterica) xó i Tõn, huyn i Lc, tnh Qung Nam i tng nghiờn cu V cõy Mc hoa trng xó i Tõn, huyn i Lc, tnh Qung Nam Mc ớch nghiờn... hc cỏc hp cht alcaloit dch chit í ngha khoa hc v thc tin ca ti 5.1 í ngha khoa hc - Cung cp nhng thụng tin khoa hc v quy trỡnh chit tỏch, xỏc nh thnh phn húa hc, cụng thc cu to ca alcaloit cú... Cm hoa xim ng mc nỏch lỏ hoc ngn cnh, cung cm hoa di 1,5-2 cm Hoa mu trng, thm, u, lng tớnh, mu Cung hoa di 1-1,5 cm, mu xanh, cú lụng dy Lỏ bc v lỏ bc dng vy mu xanh cú lụng, tn ti lõu i hoa: