- Kết quả thu được trình bày ở hình 3.9, hình 3.10 và bảng 3.5.
3.3.3.1. Cách tiến hành
- Chuẩn bị 4 bình tam giác, sau đó cho vào mỗi bình 15g bột nguyên liệu vào bình. Tiếp tục cho vào mỗi bình 150ml dung dịch HCl 5% vào.
- Đun trên bếp cách thủy ở nhiệt độ 800C, thỉnh thoảng ta lắc bình tam giác. Cứ như vậy ta đun trong 8h lấy ra đem lọc.
- Dịch lọc thu được ta đem kiềm hóa bằng dung dịch vôi sữa ở trạng thái bão hòa. Đến khi nào xuất hiện kết tủa thì dừng lại.
- Lọc kết tủa bằng máy hút chân không, sau đó rửa tủa bằng nước cất để loại bớt tạp chất đi.
- Kết quả thu được kết tủa như hình 3.11.
- Để kết tủa khô trong tự nhiên, sau đó tán nhỏ thành bột mịn thì thu được bột alcaloit thô như hình 3.12.
- Cát đem rửa sạch bằng nước cất nhiều lần, sau đó sấy khô trên bếp điện thu được cát sạch.
- Trộn hỗn hợp bột alcaloit thô với cát theo tỷ lệ 1/5. Sau đó chiết soxhlet với 250 ml dung môi là cồn tuyệt đối ở nhiệt độ 800
C.
- Lúc đầu chiết trong thời gian 10h, lấy dịch lọc thu được cho vào bình tam giác để trong thùng chứa đá làm lạnh. Sau 12h kiểm tra thì không thấy hiện tượng gì.
- Tiếp tục chiết tiếp, sau 10h lấy dịch chiết cho vào bình tam giác rồi cũng cho vào thùng chứa đá làm lạnh. Sau 12h thì thấy xuất hiện kết tủa như trong hình 3.13.
Hình 3.12: Bột alcaloit thô
- Đuổi dung môi bằng cô quay chân không thu được cặn chứa alcaloit như trong hình 3.14.
- Lấy cặn này đem đo GC-MS để xác định thành phần hóa học tại trung tâm đo lường chất lượng kĩ thuật, số 2 Ngô Quyền, quận Sơn Trà, Thành phố Đà Nẵng.
- Kết quả thu được như trong hình 3.15, hình 3.16 và bảng 3.6.