TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC - TRẦN THỊ VÂN KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ TRONG QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP β-FeOOH VÀ PHỨC CHẤT SẮT-TINH BỘT(ISC) KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hóa Vô HÀ NỘI – 2012 TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC - TRẦN THỊ VÂN KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ TRONG QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP β-FeOOH VÀ PHỨC CHẤT SẮT-TINH BỘT(ISC) KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hóa Vô Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Đào Quốc Hương HÀ NỘI – 2012 LỜI CẢM ƠN Khoá luận đƣợc thực Viện Hóa học – Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới PGS.TS Đào Quốc Hƣơng Viện Hóa học – Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam nhiệt tình, tận tâm hƣớng dẫn em suốt trình thực khoá luận Em xin chân thành cảm ơn cán công nhân viên Phòng Hóa Vô bảo, tạo điều kiện thuận lợi để em thực phần việc phòng thí nghiệm trình thực tập làm khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy cô khoa Hoá học trƣờng ĐHSP Hà Nội cung cấp cho em kiến thức trình học tập để em hoàn thành khoá luận Quá trình thực khoá luận tốt nghiệp thời gian ngắn, không tránh khỏi có sai sót, em mong nhận đƣợc góp ý bảo thầy cô bạn sinh viên Hà Nội, ngày tháng năm 2012 Sinh viên Trần Thị Vân MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan akaganeite 1.1.1 Cấu trúc 1.1.2 Sự phân bố 1.1.3 Tính chất 1.1.4 Ứng dụng 1.2 Tổng quan polysaccarit tinh bột 1.3 Cấu trúc phức sắt-tinh bột (ISC) 1.4 Ứng dụng phức sắt-tinh bột 11 1.5 Phƣơng pháp điều chế phức sắt-tinh bột 11 1.6 Các phƣơng pháp xác định số đặc trƣng sản phẩm 12 1.6.1 Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) .12 1.6.2 Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 15 1.6.3 Phƣơng pháp phổ hồng ngoại (FTIR) .17 1.6.4 Phƣơng pháp phân tích nhiệt (DTA, TGA) 18 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM .21 2.1 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 21 2.1.1 Hóa chất 21 2.1.2 Dụng cụ 21 2.1.3 Thiết bị 21 2.2 Quy trình thí nghiệm 23 2.2.1 Quy trình điều chế akaganeite 23 2.2.1.1 Quy trình chung điều chế akaganeite 23 2.2.1.2 Khảo sát ảnh hƣởng ion Cl- 23 2.2.1.3 Khảo sát ảnh hƣởng sóng siêu âm 23 2.2.2 Quy trình điều chế phức chất sắt-tinh bột 24 2.2.2.1 Quy trình chung điều chế phức chất sắt-tinh bột .24 2.2.2.2 Khảo sát ảnh hƣởng pH .24 2.2.2.3 Khảo sát ảnh hƣởng sóng siêu âm .25 2.3 Xác định số đặc trƣng sản phẩm 25 2.3.1 Nhiễu xạ tia X (XRD) .25 2.3.2 Hiển vi điện tử quét (SEM) .25 2.3.3 Phổ hấp thụ hồng ngoại (FTIR) 25 2.3.4 Các đặc trƣng nhiệt (DTA, TGA) 25 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 26 3.1 Ảnh hƣởng số yếu tố đến tạo thành akaganeite .26 3.1.1 Ảnh hƣởng ion Cl- .26 3.1.2 Ảnh hƣởng sóng siêu âm 28 3.1.3 Ảnh hƣởng tác nhân kiềm 30 3.2 Ảnh hƣởng pH sóng siêu âm đến hình thành phức 30 chất sắt-tinh bột 30 3.2.1 Ảnh hƣởng pH 30 3.2.2 Ảnh hƣởng sóng siêu âm 35 KẾT LUẬN 39 TÀI LIỆU THAM KHẢO 40 DANH MỤC NHỮNG TỪ VIẾT TẮT DSC Differential Scanning Calorimetry Đo nhiệt lƣợng vi sai DTA Differential Thermal Analysis Phân tích nhiệt vi sai FDA Food and Drug Administration FTIR Fourier Tranform Infrared Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier ISC Iron-Starch Complex Phức chất sắt-tinh bột SEM Scanning Electron Microscopy Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét TGA Thermogravimetric Analysis Phân tích nhiệt-trọng lƣợng XRD X-Ray Diffracttion Nhiễu xạ tia X Cục quản lý thực phẩm dƣợc phẩm Mỹ DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Nội dung Tên Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể β-FeOOH Hình 1.2 Khoáng chất akaganeite β-FeOOH Hình 1.3 Cấu trúc chuỗi phân tử amylozơ Hình 1.4 Cấu trúc phân nhánh amylopectin Hình 1.5 Mô hình phối trí sắt-tinh bột Hình 1.6 Sơ đồ nguyên lý phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) Hình 1.7 Sơ đồ nguyên lý kính hiển vi điện tử quét (SEM) Hình 1.8 Sơ đồ nguyên lý máy quang phổ hồng ngoại (FTIR) Hình 1.9 Bể siêu âm Hình 1.10 Máy khuấy từ gia nhiệt Hình 1.11 Cân phân tích Hình 1.12 Máy cất nƣớc Hình 1.13 Máy đo pH Hình 1.14 Tủ sấy Hình 1.15 Chày, cối sứ mã não Hình 1.16 Máy li tâm Hình 1.17 Giản đồ XRD mẫu tỉ lệ Cl-/Fe3+ Hình 1.18 Ảnh SEM mẫu tỉ lệ Cl-/Fe3+ = 1/1 Hình 1.19 Giản đồ XRD mẫu FeCl3 0,1 M siêu âm 700C Hình 1.20 Phổ FTIR mẫu FeCl3 0,1 M siêu âm 700C Hình 1.21 Ảnh SEM mẫu FeCl3 0,1 M siêu âm 700C Hình 1.22 Giản đồ XRD mẫu ISC giá trị pH Hình 1.23 Phổ FTIR mẫu ISC pH 3,0 Hình 1.24 Giản đồ DTA TGA mẫu ISC pH 3,0 Hình 1.25 Ảnh SEM mẫu ISC pH 3,0 Hình 1.26 Giản đồ XRD mẫu ISC siêu âm giá trị pH Hình 1.27 Phổ FTIR mẫu ISC siêu âm pH 3,0 Hình 1.28 Giản đồ DTA TGA mẫu ISC siêu âm pH 3,0 Hình 1.29 Ảnh SEM mẫu ISC siêu âm pH 3,0 ... ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC - TRẦN THỊ VÂN KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ TRONG QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP β-FeOOH VÀ PHỨC CHẤT SẮT -TINH BỘT(ISC) KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hóa... polysaccarit tinh bột 1.3 Cấu trúc phức sắt -tinh bột (ISC) 1.4 Ứng dụng phức sắt -tinh bột 11 1.5 Phƣơng pháp điều chế phức sắt -tinh bột 11 1.6 Các phƣơng pháp xác định số. .. 2.2.1.1 Quy trình chung điều chế akaganeite 23 2.2.1.2 Khảo sát ảnh hƣởng ion Cl- 23 2.2.1.3 Khảo sát ảnh hƣởng sóng siêu âm 23 2.2.2 Quy trình điều chế phức chất sắt -tinh bột