Phát triển CeO2 nano hiệu suất cao-kết hợp lớp phủ kẽm nhúng nóng
Vật liệu nano trong công nghệ polymer Phát triển CeO2 nano hiệu suất cao-kết hợp lớp phủ kẽm nhúng nóng Nhóm 1 Nội dung Giới thiệu Thực nghiệm chi tiết Kết quả và thảo luận K t lu nế ậ 1. Gi i thi uớ ệ • Cách mạ điện nhúng nóng được sử dụng lâu đời và là phương pháp kinh tế bao gồm xử lý bề mặt mới,lớp thép mới,kết hợp vật liệu composite vào bồn tắm quá trình được cải thiện với việc bổ sung các nguyên tố kim loại hay oxit ZnO,ZnO2,TiO2 để làm chậm quá trình oxi hoá của chất nền. -CeO2 nano composite đã được tổng hợp và khám phá như là một kích hoạt hiệu quả để tăng cường hiệu suất mạ của các lớp phủ kẽm nhúng nóng.Các lớp kết hợp với một số lượng tối ưu của CeO2 khoảng 0.1%(20- 40nm)cho hiệu suất mạ tốt nhất. -Việc đưa CeO2 vào lớp phủ tạo ra sự cải thiện đáng kể trong mạ và đặc tính vật lý khác của lớp phủ.Nó cũng làm giảm phản ứng giữa hợp kim kẽm và sắt,tạo hàng rào bảo vệ chống lại các tác nhân ăn mòn. 2.Thực nghiệm chi tiết 2.4 Đặc tính hoá lý 2.3 Quá trình xi mạ 2.2 Lựa chọn và phương pháp xử lý chất nền 2.5 Đặc tinh điện hoá 2.1 Chuẩn bị hạt CeO2 2.1 Chuẩn bị hạt CeO2 1 . 2 3 Ce(NO3)36H2O được hoà tan trong nước bằng cách vừa đun vừa khuấy ở nhiệt độ 85- 90oC.Sau đó cho NH4(OH) vào,giữ ở to=80oCtrong 2h tạo kết tủa Ce(OH)3. Ce(NO3)3 +3 NH4(OH) →3NH4NO3 +Ce(OH)3↓ Sau đó lọc,rửa kết tủa và nung ở 200-400oC trong 2h. Sử dụng tia X quét lên mẫu phân tích các tinh thể để xác định kích thước của chúng.Với bước sóng λ=1,5405Ao,góc nhiễu xạ θ với 2θ=10-70o.Khi đó tính toán có thể tìm ra kích thước trung bình của hạt CeO là 26,05 nm. Người ta sử dụng TEM để đo kích thước hạt CeO2,và thực tế kích thước trung bình của hat là 20 nm 2.2 Lựa chọn và phương pháp xử lý chất nền a) Lựa chọn chất nền b) Phương pháp xử lý Chất nền:là thép có kích thước 3.5*2,5*0,1 cm3 có thành phần:C- 0.09%,Mn-0.34%,P- 0.036%,Si-0.0487% và Al-0.029% Mài mòn bằng giấy nhám,tẩy nhờn bằng cách nhúng vào d2 NaOH 5% ở 50oC Tiếp tục cho vào HCl 8% trong 20 phút ở to phòng.Sau đó ngâm trong NH4Cl 30% trong 30 phút ở 50oC Làm cho bề mặt chất nền nhẵn,mịn tăng cường độ bám dính của kim loại nóng chảy và tránh bất kì quá trinh oxi hoá trên bề mặt chất nền. 2.3 Quá trình xi mạ • Kẽm nguyên chất được cho vào nồi nấu chảy giữ ở nhiệt độ 450±10oC. CeO2 đã chuẩn bị được cho vào tắm kẽm nong chảy và khuấy bằng que làm bằng silicon cacbua. • Cho mẫu thép vào ngâm trong dung dịch kẽm nóng chảy trong 10s sau đó đem sấy sơ bộ ở nhiệt độ 200±10oC • Các thông số của quá trình được cố định tối ưu hoá dựa trên thực nghiệm.Số lượng CeO2 đưa vào khoảng 0.1% so với khối lượng kẽm nóng chảy. 2.4 Đặc tính hoá lý Độ cứng của mẫu bằng Vickers thử độ cứng theo tiêu chuẩn ASTM E 384- 899 sử dụng maý HMV tác đông lực tải 50gf với thời gian nhấn là 12s Độ dày của lớp phủ được đo bằng ASTM B 525-93. Độ bám dính của lớp phủ xác định bởi ASTM B 571- 79.Mẫu được uốn cong đến 180o sau đó trở lại vị tri cũ Sử dụng kinh lúp để kiểm tra trực quan vết nứt,khuyết tật trên bề mặt mẫu.Dựa trên phân tích phổ của ferroxyl(Kaliferricianide,Na triClorua,Phenolphtalein) trên bề mặt sắt. Quan sát hình thái bề mặt lớp phủ bằng cách sử dụng kính hiển vi điện tử quét SEM sau khi làm sạch bằng nước cất và Axeton Nghiên cứu mức độ đông nhất của lớp phủ bằng cách khắc lên bề mặt dd HNO3 65% và quan sát bằng kính hiển vi KIỂM TRA 2.5 Đặc tính điện hoá • Các lớp phủ được đánh giá trong các môi trường khác nhau về nhiệt độ và nồng độ NaCl. Khi đó khả năng bảo vệ của lớp phủ đựơc đàn giá dựa trên tình trạng phân rã của mẫu và các nghiên cứu phân cực. • Mẫu được nhúng trong dung dịch NaCl 3.5% làm một điện cực,thêm một điện cực calomen bão hoà và áp đặt vào hệ một điện thế.Khi đó theo dõi sự thay đổi cân bằng hệ liên tục trong 30 ngày. • Phun muối thử nghiệm được thực hiện theo tiêu chuẩn ASTM B 117, sử dụng dung dich NaCl 5% ở 30oC trong thời gian 15 ngày.Các mẫu đựơc rửa với ammoniumpersunfat ((NH4)2S2O8) 10%,sấy khô và cân. • Nghiên cứu phân cực anot được thực hiện bằng cách sử dụng hệ thống :mẫu thép 1cm2 làm viêc như một điện cực,một điên cực Pt,và một điện cực calomel bão hoà nhúng trong dd NaCl với mật độ dòng là 150mA/cm2. • Sử dụng Autolab PGSTAT 30 để phân tích trở kháng:dd NaCl 3.5 %,các điện cực Ag/AgCl,Pt và mẫu 1cm2.các phân tích trở kháng được thực hiện ở dải tần số 1-10 MHz sau 30 phút tiếp xúc của mẫu trong dd điện phân. 3. Kết qủa và thảo luận 3.1 Tiêu chuẩn của quá trình nhúng nóng 3.3 Đặc tính điện hoá 3.3.1 OCP phân tích sâu 3.3.2 Phân cực anot 3.3.3 Muối phun thử nghiệm 3.3.4 Phân tích trở kháng 3.2 Đặc tính hoá lý [...]... tục lên đến 360h trong trường hợp của các lớp phủ có chứa 0.01% và 1% CeO2 ,rỉ sét hình thành chỉ sau 80h tiếp xúc và 150h cho các lớp phủ chứa 0.1% CeO2 Tuy nhiên bề mặt của lớp phủ chứa 0.1% CeO2 không giống như trương hợp của phủ kẽm tinh khiết và các lớp phủ có thành phần CeO2 khác Đó là do hàng rào bảo vệ hiệu quả được cung cấp bởi lớp bên trong được làm giàu với CeO2 • Sau 240h,các điểm đỏ cô... thấy hiệu quả hàng rào bảo vệ được cung cấp bởi các lớp phủ 0.1 %CeO2 tốt hơn do ít rổ xốp.các hợp chất Xeri ức chế catot và có xu hướng làm chậm quá trình oxi hoá của 4 Kết luận • Tính chất hoá lý của lớp phủ kẽm nhúng nóng đã được cải thiện bởi phương tiện kết hợp CeO2 nano trong ma trận • Bề mặt hình thái và cấu trúc của các lớp bên trong của lớp phủ kẽm đã được cải thiện đáng kể do sự kết hợp CeO2. .. kết hợp của CeO2 co ảnh hưởng thuận lợi về độ dày của lớp phủ • Bản chất xốp của lớp phủ được thử nghiệm bằng ferroxyl cho thấy không có phổ màu xanh trên bề mặt lớp phủ chứng tỏ có ít rỗ xốp tự nhiên.Hình thái bề mặt lớp phủ được ghi lại bằng SEM: a)Zn nguyên chất b)Zn +0.1 %CeO2 c )lớp bên trong Zn nguyên chất d )lớp trong có 0.1 %CeO2 a)Zn nguyên chất b)Zn +0.1 %CeO2 c )lớp bên trong Zn nguyên chất d )lớp. .. cho lớp phủ kẽm nguyên chất và lớp có thêm 0.1% CeO2 Tất cả các quan sát này cho thấy các yêu cầu của một nồng độ tối ưu của CeO2 trong lớp phủ 3.3.2 Phân cực anot • Kết qủa của OCP phân tích được xác nhận thêm bằng cách nghiên cứu phân cực.Các nghiên cứu đã tìm ra sự tương quan chặt chẽ với phân tích OCP phân cực • Các lớp phủ kẽm nguyên chất cho một phân cực rất cao so với lớp phủ CeO2 kết hợp. Lớp. .. Zn+0.01%Ce2 Zn+0.1 %CeO2 Zn+ 1 %CeO2 57 59 60 48 rất tốt 50 rất tốt 51 rất tốt có ít không có ít 11.12*10-6 10.46*10-6 10.25*10-6 • Mức độ kết dính giữa lớp phủ hợp kim và thép đã được kiểm tra rất tốt như không có vết nứt thậm chí uốn lên tới 180o Đó là do phản ứng tốt hợp kim giữa lớp phủ và kim loại cơ bản • Các CeO2 kết hợp lớp phủ cho thấy giá trị độ cứng cũng được cải thiện hơnn so với lớp phủ kẽm nguyên... CeO2 • Sau 240h,các điểm đỏ cô lập đã được tìm thấy trên bề mặt lớp phủ kẽm nguyên chất và lớp phủ chứa 0.01 %CeO2 ,cho thấy kim loại nền đã bị ăn mòn.Sau 15 ngày ngâm trong dd NaCl 5%,tỉ lệ ăn mòn của kẽm tinh khiết và phủ 0.1 %CeO2 kết hợp được xác định là 12.99*10-6 g/cm2h và 10.46*10-6 g/cm2h Qua các phân tích cho thấy lớp phủ chứa 0.1 %CeO2 cho kết quả tôt nhất 3.3.4 Phân tích trở kháng • Đo trở kháng... thể tiến triển, sự cân băng chuyển nhiều đến khu vực anot.Trong trường hợp của CeO2 0.1% thì cân bằng ổn định đã được ghi nhận lên đến 20 ngày và sau đó nó dịch chuyển nhẹ Điều này có thể được quy cho một cấu trúc lớp phủ tốt hơn và một rào cản tăng cường bảo vệ được cung cấp bởi các lớp bên trong có chứa CeO2 Do các yếu tố này ,lớp phủ kết hợp CeO2 0.1% cho thấy sự dịch chuyển ít nhất và hiệu suất tốt... phân cực • Các lớp phủ kẽm nguyên chất cho một phân cực rất cao so với lớp phủ CeO2 kết hợp. Lớp phủ với 0.1% CeO2 cho sự phân cực ít nhất trong số các lớp phủ nghiên cứu.Cả hai lớp phủ chứa 0.01% và 1% CeO2 cũng có phân cực nhỏ hơn so với lớp phủ kẽm nguyên chất 3.3.3 Muối phun thử nghiệm • Tất cả các lớp phủ đã bị đều được thử nghiệm phun muối để kiểm tra ảnh hưởng của độ ẩm và sự tập trung ion tích... trình nhúng nóng • Các hạt nano CeO2 đã được chuẩn bị như mô tả trong phần 2.1 và tăng tỉ lệ khác nhau vào kẽm nóng chảy.Sau khi tiến hành nghiên cứu sơ bộ với nhiều loại thép,và quan sát được rằng thép có thành phần được diễn ta trong phần 2.2 cho lớp phủ tốt nhất • Các tắm nhúng nóng ở nhiệt độ và thời gian đã được xác định dựa vào thực nghiệm cho kết quả tốt nhất • Trong số tất cả các lớp phủ nghiên... cấu trúc của các lớp bên trong của lớp phủ kẽm đã được cải thiện đáng kể do sự kết hợp CeO2 • Các kết hợp với 0.1% CeO2 trong lớp phủ đã đựợc tìm thấy sẽ được tối ưu hoá.Nó thể hiện hiệu suất tốt hơn và bảo vệ hàng rào mạ so với lớp phủ kẽm nguyên chất và các chất phủ kết hợp với nồng độ khác của CeO2 Xin cám ơn sự theo dõi của thầy và các bạn !!! . Vật liệu nano trong công nghệ polymer Phát triển CeO2 nano hiệu suất cao-kết hợp lớp phủ kẽm nhúng nóng Nhóm 1 Nội dung Giới thiệu Thực nghiệm chi tiết Kết quả và. Các lớp phủ kẽm nguyên chất cho một phân cực rất cao so với lớp phủ CeO2 kết hợp. Lớp phủ với 0.1% CeO2 cho sự phân cực ít nhất trong số các lớp phủ nghiên cứu.Cả hai lớp phủ chứa 0.01% và 1% CeO2. nền. -CeO2 nano composite đã được tổng hợp và khám phá như là một kích hoạt hiệu quả để tăng cường hiệu suất mạ của các lớp phủ kẽm nhúng nóng. Các lớp kết hợp với một số lượng tối ưu của CeO2